学会用 氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
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学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法.掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为O2 (g),H 变为(l),S变为2(g),N变为(g),C l变为C l(aq),金属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有Qp 和Qv 之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Q v;从手册上查到的燃烧热数值都是在a条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂0型氧弹热量计1套直尺1把精密电子温差测量仪1台剪刀1把氧气钢瓶1个万用电表1个氧气减压阀1个台秤1台压片机1台引燃专用丝容量瓶)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的水当量(即总热容量)①压片用台秤预称取0.9g~1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约m m的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形圈~6圈.b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖.用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于 Ω充氧气充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀.第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳手轻轻拧紧.检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内.待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa~2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开.这时再从氧弹上取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处.充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头,加入0m L自来水.插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次用万用表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电子温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度次,共读取6次.b 主期:从点火开始至传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点火旋钮即进入主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止.c 末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取0次).停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干.萘的燃烧热的测定:称取0.8g~1g 萘,用同样的方法进行测定.5 数据处理(1) 用雷诺法校正温差.具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,得一曲线,如图Ⅱ-1-1所示.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1- A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除 ′为由室温升到最高点这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图Ⅱ-1-2.校正方法相似.用公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引火丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一间隔不管温度升高多少度都计入m中;r:在主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数;③记录及计算示例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值J·g-10——0.848)1——2——0.8493——……4——初期5——……6——0.8517——8——0.8529——……10——0.853 点火1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——10——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001-gb = 33.44J-J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——用氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.火丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热p;再用公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热p .并分别比较测定结果的相对百分误差.文献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-p ,20℃萘5153.85-5153.8-p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达.因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.(3) 氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器,氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油.如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序t iti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(生产热)(s)(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热q p(萘,1atm,25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定一、目的1.掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;2.熟悉热量计中主要部件的原理和作用,掌握氧弹热量计的实验技术;3.用氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热;4.学会雷诺图解法校正温度改变值。
实验一 燃烧热的测定
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实验一 燃烧热的测定一、实验目的1.用氧弹式量热计测定萘的摩燃烧焓2.明确燃烧焓的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3.了解氧弹式量热计中主要部分的作用,掌握氧弹式热计的实验技术4.学会雷诺图解法,校正温度改变值二、实验原理燃烧焓是指1mol 物质在等温、等压下与氧化瓜时的焓变。
“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物,如在碳被氧化成CO 2(气),氢被氧化成H 2O (液),硫被氧化成SO 2(气)等。
燃烧焓是热化学中重要的基本数据,因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。
通过烯烧的测定,还可以判断工业用燃料的质量等。
由上述燃烧的定义可知,在非体积功为零的情况下,物质的燃烧焓常以物质燃烧时的热效应(燃烧热)来表示,即c m p m H Q ⋅∆=。
因此,测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等湿、等压下的燃烧热。
量热法是热力学实验的一个基本方法。
测定燃烧热可以在等容条件下,也可以在等压条件进行。
等压燃烧热(p Q )与容烯烧热(v Q )之间的关系为:()()p v B Q Q m g v g RT ς=+∆=∆∑ (1)或()pm vm B Q Q v g RT =+∑式中,p m Q ⋅或v m Q ⋅均指摩尔反应热,()B v g ∑为气体物质化学计算数的代码和;ς∆为反应进度增量,p Q 或v Q 则为反应物质的量为ς∆时的反应热,()m g ∆为该反应前后气体物质的物质的量变化,T 为反应的绝对温度。
1. 搅动棒2. 外筒3. 内筒4. 垫脚5. 氧弹6. 传感器7. 点火按键8. 电源开关 9. 搅拌开关 10. 点火输出负极 11. 点火输出正极12. 搅拌指示灯 13. 电源指示灯 14. 点火指示灯测量热效应的仪器称作量热计,本实验用氧弹式量热计测量燃烧热,图1为氧弹示意图。
测量其原理是能量守恒定律,样品完全燃烧放出的能量使量热计本身及其周围介质(本实验用水)温度升高,测量了介质燃烧前后温度的变化,就可以求算该样品的恒容燃烧热。
氧弹法测燃烧热2
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燃烧热的测定(氧弹法)2010-10-29 20:25(一)实验目的要求:1.用氧弹热量计测定萘或蔗糖的燃烧热2.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别;3.了解热量计中主要部分的作用,掌握氧弹热量计的实验技术(二)实验理论原理:燃烧热是指一摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。
在恒容或恒压的条件下,分别测得恒容燃烧热QV和恒压燃烧热Qp 。
由热力学第一定律可知,QV等于体系内能变化∆U;Q p等于其焓变∆H。
若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:∆H=∆U+∆(pV)Q p=QV+RT∆n (1)氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和热量计有关附件的温度升高。
测量介质在燃烧前后温度的变化值,就可以求算该样品的恒容燃烧热。
其关系如下:-(m样/M)*Q V - L铁丝*Q铁丝=(m水*c水+c计)*△T其中,(m水C水+C计)称为水当量,必须用已知燃烧热的样品标定。
本实验中用苯甲酸标定.(三)实验操作原理及测定内容1.如何控制量热计中的水量?量热机中水量必须淹没氧弹,这样才能使燃烧所释放出的热量全部被氧弹仪所吸收。
2.引燃铁丝的连接应注意什么?除与电极连接及与样品接触外,不能与氧弹的其它部位接触,否则会引起点火的失败。
(四)主要实验仪器及试剂氧气钢瓶及减压阀(带充氧器)1套压片机2台点火丝若干;苯甲酸(分析纯);萘(分析纯)氧弹热量计(带数字温度温差仪)1套(五)实验操作步骤一、测量热量计的水当量1.样品制作:用台秤称取1克左右的苯甲酸(切勿超过1克),在压片机上压成圆片(用专用压片机,不能与萘的压片机混用,而且不能压的过紧,也不能压的过松),将样品轻击几下,再用分析天平精确称量。
2.装置氧弹:剪取15cm长的燃烧丝,中间绕成螺旋型4圈。
将螺旋紧贴在样品的表面,两端接在氧弹的两个电极上。
旋紧氧弹盖,放入充氧器中充氧至1 Mpa。
有机物燃烧热测定
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湖南工业大学专业共页第页实验报告2010 年 5 月实验名称:有机物燃烧热测定实验目的:(1)学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法。
(2)掌握氧弹式量热计的构造、原理和使用方法。
(3)掌握有关热化学试验中总热容量表定义温差校正的方法。
实验原理:用氧弹热量计测得的燃烧热是恒容燃烧热,QV =-C(T2-T1)·M/m实际中使用的多是恒压燃烧热Qp △H =△U +△(pv)Qp =Qv+△n RT式中,△n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度(量热计的外桶温度,环境温度)。
温度校正示意图实验仪器与试剂:试剂:苯甲酸、萘、镍铬丝、氧气等;仪器:HR-15数氧弹式量热计。
实验步骤:1.用标准苯甲酸标定量热计的热容量C1.装置氧弹;2.样品压片,放入坩埚;3.充氧,检查气密性;4.装水,连接设置装置;5.开始试验;6.测量完毕,取出氧弹放气;7.实验完毕,洗涤仪器。
2.测定萘的恒容燃烧热1.样品压片,称量装样。
2.重复上述步骤,完成测定实验。
3.键盘操作。
实验数据:苯甲酸的燃烧热萘的燃烧热实验数据处理:恒容燃烧热精确计算式: Q V = -[C(t n-t0+Δt.)-gb-(-5.98)V OH]·M/m式中tn --主期的最高温度,t--主期的最初温度,g--燃烧丝的的燃烧热(镍铬丝为-1400J·g-1),b--燃烧掉的燃烧丝的质量,VOH--滴定洗弹液所消耗的0.1mol/L的NaOH溶液体积,Δt.--由于系统与环境热交换引起温差的校正值,Δt.=-0.5(r1+r)n-r1n1式中: r--初期温度变化率,r1--末期温度变化率,n--主期内每半分钟温度上升不小于0.3的时间间隔数,n1--主期内每半分钟温度上升小于0.3的时间间隔数。
(1).已知苯甲酸的恒容燃烧热为-26446 J·g-1,计算本实验量热计的总热容量C。
燃烧热的测定.
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减压表
减压阀 螺杆
高压表
总阀门
氧气 钢瓶
四、 实验步骤
⑹加水-将充有氧气的氧弹放入内筒中,再用容量瓶取 3000ml水倒入内筒,每次用量必须相同,并检查氧弹是否 漏气。水的温度应根据室温和外筒水温来调整,要求内筒 水温比外筒水温低1℃,外筒水温与室温相差不得超过 0.5℃。 (7)测温-将测温探头插入内筒,打开计算机中的操作页面, 进入实验测温和数据处理阶段。
七、实验讨论
2.热量计热交换校正值Δt用奔特公式计算,
t
(V
V1 )
m 2
V1r
V-初期温度速度;V1-末期温度速度;m-在主期中每半分钟 温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一个间隔计入m中。
r-主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数。
温度改变值ΔT=(t2-t1+Δt) t2-主期最后一个温度;t1-初期最后一个温度。
四、 实验步骤
①设置数据:
四、 实验步骤
②测温阶段:整个过程分为初期、主期、末期三个阶段, 每隔半分钟读取温度一次。初期读取十一次,在最末一次 读取温度的瞬间,计算机控制点火键自动点火。进入主期, 直到温度不再上升而开始下降的第一次温度为止,主期结 束。进入末期,继续读取十次温度结束。
四、 实验步骤
燃烧热(QV),它等于这个燃烧反应的内能变化(rU m)。
在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Qp ),它等 于这个燃烧反应的焓变(r Hm)。
若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气
体处理,则存在下列关系式:
QP= QV+△nRT
式中:△n—反应前后生成物和反应物气体的物质的量之差; R--摩尔气体常数,8.314J/K•mol; T--反应时的热力学温度。
燃烧热的测定 实验报告
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燃烧热的测定一、实验目的●使用氧弹式量热计测定固体有机物质(萘)的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热。
●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算二、实验原理摩尔燃烧焓∆c H m 恒容燃烧热Q V∆r H m = Q p ∆r U m = Q V对于单位燃烧反应,气相视为理想气体∆c H m = Q V +∑νB RT=Q V +△n(g)RT氧弹中放热(样品、点火丝)=吸热(水、氧弹、量热计、温度计)待测物质QV-摩尔恒容燃烧热Mx-摩尔质量ε-点火丝热值bx-所耗点火丝质量q-助燃棉线热值cx-所耗棉线质量K-氧弹量热计常数∆Tx-体系温度改变值三、仪器及设备标准物质:苯甲酸待测物质:萘氧弹式量热计1-恒热夹套2-氧弹3-量热容器4-绝热垫片5-隔热盖盖板6-马达7,10-搅拌器8-伯克曼温度计9-读数放大镜11-振动器12-温度计四、实验步骤1.量热计常数K的测定(1) 苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线(3) 盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止(4)把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水(5) 调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约1/2处(6) 接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。
约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。
读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。
(7)在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。
加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。
灯灭时读取温度。
(8)温度变化率降为0.05°C·min-1后,改为1min计时,在记录温度读数至少10min,关闭电源。
学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法
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学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法.掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),C l变为HCl(aq),金属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等.量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有Qp 和Qv 之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,10 1.325kPa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为:△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂GR3500型氧弹热量计1套直尺1把精密电子温差测量仪1台剪刀1把氧气钢瓶1个万用电表1个氧气减压阀1个台秤1台压片机1台引燃专用丝容量瓶(1000mL,500mL)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的水当量(即总热容量)①压片用台秤预称取0.9g~1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈~6圈.b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖.用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于20Ω.充氧气充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀.第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳手轻轻拧紧.检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内.待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa~2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开.这时再从氧弹上取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处.充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头,加入3000m L自来水.插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次用万用表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电子温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度1次,共读取6次.b 主期:从点火开始至传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点火旋钮即进入主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止.c 末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取10次).停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在5min左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干.萘的燃烧热的测定:称取0.8g~1g 萘,用同样的方法进行测定.5 数据处理(1) 用雷诺法校正温差.具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,得一曲线,如图Ⅱ-1-1所示.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交ab线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1-1A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除.CC′为由室温升到最高点D这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图Ⅱ-1-2.校正方法相似.用公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引火丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一间隔不管温度升高多少度都计入m中;r:在主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数;③记录及计算示例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值:26465J·g-10——0.848)1——……2——0.8493——……4——0.850初期5——……6——0.8517——……8——0.8529——……10——0.853 点火1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——2.849γ=1210——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001t = (-0.0005+0.001 )×3 / 2+0.001×12=0.01275a = 1.1071ggb = 33.44JK = (26465×1.107+33.44) / (2.861-0.853+0.01275) = 14515J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——用氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.火丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-26460 J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp;再用公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热Qp .并分别比较测定结果的相对百分误差.文献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-26410p ,20℃萘5153.85-5153.8-40205p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa. 因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.(3) 氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器,氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油.如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序xiaodaozhutiti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(生产热)C10H8(s)+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热qp(萘,1atm,25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定一、目的1.掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;2.熟悉热量计中主要部件的原理和作用,掌握氧弹热量计的实验技术;3.用氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热;4.学会雷诺图解法校正温度改变值。
燃烧热的测定
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燃烧热测定一、实验目的1、学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法。
2、明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。
3、掌握用雷诺曲线法校正所测温差的方法。
4、掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法。
学会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值。
二、基本原理燃烧焓的定义:在指定的温度和压力下,lmol的物质完全燃烧生成指定产物的焓变,称该物质在此温度下的摩尔燃烧焓,记作H。
燃烧产物指定该化合物c m中C变为C02(g),H变为H2O(l),S变为SO2(g),N变为N2 (g),Cl变为HCl(aq),金属都成为游离状态等。
燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热、化学反应的反应热和键能等,具有重要的理论价值。
量热方法是热力学的一个基本实验方法。
热量有Q p和Q v之分。
用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Q v;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15 K,1p条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp。
由热Q H。
若力学第一定律可知,在不做非膨胀功的条件下,v Q U;p把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:Q Q nRT(1)p v式中,△n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度(量热计的外桶温度,环境温度)。
在本实验中,在盛有2500ml水的容器中放入装有W克样品和氧气的密闭氧弹,使样品完全燃烧,放出的热量引起体系温度的上升。
根据能量守恒原理,用温度计测量温度的改变量,由下式求得Q v。
()vM Q C T T W终始(2)式中,M 是样品的摩尔质量(g.mol -1);C 为样品燃烧放热给水和仪器每升高1度所需要的热量,称为水当量(J.K -1)。
水当量的求法是用已知燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放在量热计中,测定和T 始和T 终,即可求出水当量C ;然后再用相同的方法对奈进行测定,测定和T 始和T 终,代入上式,便可求得其燃烧热。
燃烧热的测定实验
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燃烧热的测定实验一. 实验目的用氧弹量热计测定萘的燃烧热。
二. 实验原理在适当的条件下,许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。
为了使被测物质能迅速而完全地燃烧,就需要有强有力的氧化剂。
在实验中经常使用压力为25--30atm的氧气作为氧化剂。
用氧弹量热计进行实验时,氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套。
样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热,大部分被水桶中的水吸收;另一部分则被氧弹,水桶、搅拌器及温度计等所吸收。
在量热计与环境没有热交换的情况下,可以写出如下的热量平衡公式:-Qv.a-q.b+1.43c=W.h.t∆+C总.t∆(1)式中:Qv:被测物质的定容燃烧热(cal .g-1);a:被测物质的质量(g);q:引火丝的燃烧热(cal .g-1);b:烧掉了的引火丝质量(g);1.43:硝酸生成热为-14300cal .mol-1,当用0.100NNaOH来滴定生成的硝酸时,每毫升碱相当于-1.43 cal ;c滴定生成的硝酸时,耗用0.100NNaOH毫升数;W:水桶中的水的质量(g);h :水的比热(cal .g-1.℃-1);C总氧弹、水桶等的总热容(cal.℃-1 ); t∆与环境无热交换时的真实温差。
如在实验时保持水桶中水量一定,把(1)式右端常数合并得到下式:-Qv.a-q.b+1.43c=k t∆(2)) cal.℃-1,称为热量计的水当量。
式中:k= (W.h+C总实际上,氧弹式热量计不是严格的绝热系统,加之由于传热速度的限制,燃烧后由最低温度达最高温度需一定的时间,在这段时间里系统与环境难免发生热交换,因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差t∆。
为此,必须对读得的温差进行校正,下面是常用的经验公式:t∆校正=(V+V1)/2⨯m+V1⨯r (3)式中:V:点火前,每半分钟量热计的平均温度变化;V1:样品燃烧使量热计温度达最高而开始下降后,每半分钟的平均温度变化;m:点火后,温度上升很快(大于每半分钟0.3 ℃)的半分钟间隔数。
氧弹量热力计测定物质的燃烧热-
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学号:22 Array基础物理化学实验报告实验名称:氧弹量热力计测定物质的燃烧热应用化学班级3 组号实验人姓名:xx同组人姓名:xx指导老师:李旭实验日期:2013.9湘南学院化学与生命科学系一、 实验目的:1. 了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法,掌握燃烧热的测定技术。
2. 学会调整贝克曼温度计。
3. 学会雷诺图解法,校正温度改变值。
二、 主要实验原理,实验所用定律、公式以及有关文献数据:1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。
所谓完全氧化是指C 变为CO 2(气),H 变为H 2O(液),S 变为SO 2(气),N 变为N 2(气),如银等金属都变成为游离状态。
例如:在25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol ,反应方程式为:1.01325105165222225C H COOH()+7O ()7CO H O Pa s g g l ⨯−−−−−→℃()+3()3226.9kJ/mol c m H O∆=-对于有机化合物,通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。
燃烧热可在恒容或恒压条件下测定,由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功的情况下,恒容燃烧热VQ U =∆,恒压燃烧热p Q H =∆。
在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为Q V ,而通常从手册上查得的数据为Q p ,这两者可按下列公式进行换算()p V Q Q RT n g =+∆ (2-1)式中,Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差;R ——气体常数;T ——反应温度,用绝对温度表示。
通常测定物质的燃烧热,是用氧弹量热计,测量的基本原理是能量守恒定律。
一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热 量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值T ∆,就能计算出该样品的燃烧热。
()V W W Q Q C W C M+=+样品21总铁丝铁丝水水(T -T ) (2-2)式中,W 样品,M ——分别为样品的质量和摩尔质量;Q V ——为样品的恒容燃烧热;W 铁丝,铁丝Q ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热(-16.69kJ g Q =⋅铁丝);C W 水水,——分别为水的比热容和水的质量;C 总——是量热计的总热容(氧弹、水桶每升高1K ,所需的总热量);21T T -——即T ∆,为样品燃烧前后水温的变化值。
燃烧热的测定_实验报告
![燃烧热的测定_实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/776ffe46be1e650e52ea9971.png)
燃烧热的测定一、实验目的● 使用氧弹式量热计测定固体有机物质(萘)的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热。
● 了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法● 掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理摩尔燃烧焓∆c H m 恒容燃烧热Q V∆r H m = Q p ∆r U m = Q V对于单位燃烧反应,气相视为理想气体∆c H m = Q V +∑νB RT = Q V + △n(g)RT氧弹中放热(样品、点火丝)=吸热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质QV -摩尔恒容燃烧热 Mx -摩尔质量ε-点火丝热值 bx -所耗点火丝质量 q -助燃棉线热值 cx -所耗棉线质量 K -氧弹量热计常数 ∆Tx -体系温度改变值x V x x x xW Q (x)+εb +qc =K ΔT M三、仪器及设备标准物质:苯甲酸待测物质:萘氧弹式量热计1-恒热夹套2-氧弹3-量热容器4-绝热垫片5-隔热盖盖板6-马达7,10-搅拌器8-伯克曼温度计9-读数放大镜11-振动器12-温度计四、实验步骤1.量热计常数K的测定(1) 苯甲酸约1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线(3) 盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为1.2MPa为止(4)把氧弹放入量热容器中,加入3000ml水(5) 调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约1/2处(6) 接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动”,开启电源。
约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度。
读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔1min,每次振动结束读数。
(7)在第10min读数后按下“点火”开关,同时将计时开关倒向“半分”,点火指示灯亮。
加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。
氧弹量热力计测定物质的燃烧热-
![氧弹量热力计测定物质的燃烧热-](https://img.taocdn.com/s3/m/7003859d7e192279168884868762caaedd33ba0c.png)
氧弹量热力计测定物质的燃烧热- 氧弹热量计是测量物质的燃烧热的仪器。
氧弹热量计从结构上分为环境等温和绝热跟踪两种类型。
前者燃烧体系的环境温度不变,后者的环境温度借电热器与燃烧体系的温度尽量保持一致,造成绝热条件。
基本原理是:一定量的燃烧热标准物质苯甲酸在热量计氧弹内燃烧,放出的热量使整个量热体系(包括内筒、内筒中的水或其它介质、氧弹、搅拌器、温度计等)由初态温度TA升到末态温度TB,然后将一定量的被测物质再与上述相同条件进行燃烧测定.由于使用的热量计相同,而且量热体系温度变化又一致,因而可以得到被测物质的热值。
有机物燃烧焓的测定数据处理
![有机物燃烧焓的测定数据处理](https://img.taocdn.com/s3/m/31ea11c4b8d528ea81c758f5f61fb7360b4c2bb3.png)
有机物燃烧焓的测定数据处理有机物燃烧焓的测定数据处理一、实验目的1.了解燃烧热的概念及测定原理。
2.掌握氧弹热量计的使用方法和操作技术。
3.学会用雷诺图解法处理燃烧热数据。
二、实验原理燃烧热是指在25℃、101kPa下,1mol纯净物质完全燃烧生成稳定化合物时所放出的热量。
本实验采用氧弹热量计测定有机物的燃烧热。
氧弹热量计的主要部件为氧弹,它是一个耐压钢瓶,内部装有一定量的水和氧气,以及电火花点火装置。
实验时,将一定质量的样品放入氧弹内,通入氧气,然后通过电火花点燃样品,使其完全燃烧。
燃烧产生的热量传递给水,使水温升高。
根据水的比热容和温度变化,可以计算出样品燃烧所产生的热量。
三、实验步骤1.准备样品:用电子天平称取一定质量的样品,记录质量m。
2.安装氧弹:将氧弹放置在热量计上,连接好点火线、氧气瓶和水箱。
3.通氧气:打开氧气瓶阀门,使氧气通入氧弹,直到压力达到3.0MPa。
4.点火:关闭氧气瓶阀门,按下点火按钮,点燃样品。
5.燃烧:观察氧弹内的火焰,确保样品完全燃烧。
燃烧结束后,关闭点火线。
6.冷却:等待氧弹冷却至室温,打开氧弹取出样品残渣。
7.测量水温:用温度计测量水箱中水的初始温度T1和最终温度T2。
8.数据记录:记录实验过程中的所有数据。
四、数据处理1.计算燃烧热:根据水的比热容、质量和温度变化,计算样品燃烧所产生的热量Q。
公式如下:Q = m × c × (T2 - T1)其中,m为水的质量,c为水的比热容(4.18J/g·℃),T2为最终水温,T1为初始水温。
2. 计算样品的摩尔燃烧热:根据样品的质量和摩尔质量,计算样品的摩尔数n。
公式如下:n = m / M其中,m为样品质量,M为样品的摩尔质量。
然后,根据摩尔数和燃烧热Q,计算样品的摩尔燃烧热ΔH。
公式如下:ΔH = -Q / n3. 雷诺图解法处理数据:以1/T为横坐标,以lnθ为纵坐标,绘制雷诺图。
燃烧热的测定
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燃烧热的测定实验目的1.掌握用氧弹热量计测量燃烧热的原理及使用方法2.掌握温差测量的实验原理和技术3.掌握用雷诺图解法进行温度校正的方法实验原理本实验采用环境恒温式氧弹热量计测量固体物质的燃烧热, 热量计的结构及氧弹构造见实验教材第165页。
氧弹热量计测量燃烧热的原理是能量守恒定律:待测样品在充满高压氧气(约1.2Mpa )的氧弹内完全燃烧, 将释放的热量全部传给氧弹及其周围的介质(水)和其它附件(包括测温元件、搅拌器和内水桶等), 通过测量介质的温度变化(本实验采用铂电阻温度计测量), 求得待测样品的燃烧热, 计算公式如下:(1)式中, w 样品和M 样品分别是被测样品的质量(g )和摩尔质量(g mol-1);Qv,m 为被测样品的恒容摩尔燃烧热, J mol-1; q1点火丝(铜丝)的燃烧热, J g-1;x 为烧掉的点火丝的质量, g ;q2为氧弹内的N2生成硝酸时放出的热量, J ;K 为仪器常数, J mV-1;(V 为记录仪上输出的不平衡电势信号, mV 。
仪器常数K 一般用已知燃烧热的标准物质苯甲酸来标定。
实验要求掌握的知识点(1)恒压燃烧热(Q p )与恒容燃烧热(Q v )1mol 物质在恒温、恒容或恒温、恒压下完全燃烧时所释放的热量称为该物质的恒容摩尔燃烧热(Qv,m )或恒压摩尔燃烧热(Qp,m )。
完全燃烧是指 C(CO2(g), H(H2O(g), S(SO2(g), N(N2(g)、Cl(HCl(aq)等。
若将参与反应的所有气体看作是理想气体, 则Qv,m 和Qp,m 之间有如下关系式:∑+=B B m v m p RT g Q Q )(,,ν(2) 式中, (B(g)为参加燃烧反应气体组分的化学计量系数(反应物为负, 产物为正);R为摩尔气体常数;T 为反应的热力学温度。
V K q x q Q M w m v ∆=++21,样品样品用氧弹热量计测得的燃烧热为恒容摩尔燃烧热, 然后由(2)式计算得到恒压摩尔燃烧热。
氧弹量热力计测定物质的燃烧热
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氧弹量热力计测定物质的燃烧热- 氧弹量热力计是一种用于测定物质燃烧热的仪器,它通过测量物质在燃烧过程中所释放的热量来确定其燃烧热。
以下是氧弹量热力计测定物质燃烧热的详细解释。
一、基本原理燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所释放的热量。
在氧弹量热计中,物质在氧气中燃烧,产生的热量使量热计的温升与热电偶所产生的热电势之间建立关系。
通过测量热电势,可以确定物质燃烧所产生的热量。
二、实验步骤1.准备实验器材:氧弹量热计、天平、容量瓶、三角瓶、电子天平、烧杯、热电偶、氧气钢瓶、搅拌器、滴定管、实验样品等。
2.称量样品:用天平准确称量一定量的实验样品。
3.准备氧气:连接氧气钢瓶与氧弹量热计,确保密封性良好。
4.燃烧反应:在氧弹中点燃样品,观察并记录燃烧情况。
5.量热测量:使用热电偶测量量热计的热电势,记录数据。
6.数据处理:根据实验数据计算燃烧热。
三、注意事项1.实验前需检查所有设备是否完好,特别是氧弹的密封性。
2.实验过程中需注意安全,避免明火及高温。
3.实验结束后需清理实验现场,确保环保整洁。
四、误差分析氧弹量热力计的误差主要来自以下方面:1.温度测量的误差:由于热电偶的灵敏度受温度影响,因此温度测量的误差可能导致结果的不准确。
为减小误差,应选择高品质的热电偶并定期校准仪器。
2.样品质量的误差:样品的质量对燃烧热的测量结果有直接影响。
因此,使用天平时要确保精确测量样品质量。
3.氧气纯度的误差:氧气纯度对燃烧反应有影响,因此需确保使用高纯度的氧气。
如无法保证,则需对氧气进行纯度校正。
4.环境因素的误差:环境因素如湿度、气压等可能影响实验结果。
因此,实验过程中需尽量保持环境稳定,并记录环境参数以便后续数据处理。
5.人员操作的误差:人员的操作习惯和经验可能影响实验结果。
为减小误差,应进行充分的培训,确保操作人员熟悉实验流程并能熟练操作设备。
6.设备老化及维护不当的误差:长时间使用或维护不当可能导致设备性能下降,如热电偶灵敏度降低或氧弹密封性能下降等。
氧弹卡计测定燃烧热实验
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氧弹卡计测定燃烧热仿真实验指导书蔡建安编著安徽工业大学氧弹卡计测定燃烧热实验实验目的1、学会用氧弹卡计测定固体燃烧热的实验技术;2、了解氧弹的结构和拆解方法, 了解点火电极的连接,掌握高压钢瓶为氧弹充氧的实验技术;3、掌握恒容或恒压反应热的概念和换算方法;4、掌握氧弹式量热计的数据测量和数据处理方法。
实验原理燃烧热是指1 mol物质完全燃烧时的热效应,是热化学中重要的基本数据。
所谓完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的最高化合价。
如C经燃烧反应后,变成CO,不能认为是完全燃烧。
只有在变成CO2时,方可认为是完全燃烧。
燃烧的反应物和生成物在指定的温度下都属于标准态。
不同反应条件下热效应也不同,燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。
由热力学第一定律,在不做非膨胀功情况下,恒容反应热Q V=ΔU,恒压反应热Q p=ΔH。
在氧弹式量热计中所测燃烧热为Q V,而一般热化学计算用的值为Qp,这两者可通过下式进行换算:Qp=Q V+ΔnRT (1)式中:Δn为反应前后生成物与反应物中气体的摩尔数之差;R为摩尔气体常数;T为反应温度(K)。
为了测得恒容燃烧热,将反应置于一个恒容的氧弹中,为了燃烧完全,在氧弹内充入20个左右大气压的纯氧。
热是一个很难测定的物理量,热量的传递往往表现为温度的改变。
而温度却很容易测量。
热化学实验常用的量热计有环境恒温式量热计和绝热式量热计两种。
本实验中使用的恒温氧弹量热计属于环境恒温式量热计,在盛有定量水的容器中,放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹,然后使样品完全燃烧,放出的热量通过氧弹传给水及仪器,引起温度升高。
氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律,测量介质在燃烧前后温度的变化值,则包括燃丝在内的总恒容燃烧热为:Q V=W·(t终-t始) (2)式中:W为样品等物质燃烧放热使水及仪器每升高1℃所需的热量,称为水当量。
水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测定其始、终态温度,一般来说,对不同样品,只要每次的水量相同,水当量就是定值。
实验二 燃烧热的测定
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实验二 燃烧热的测定一、实验目的1、学会用氧弹量热计测定有机物燃烧热的方法。
2、明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。
3、掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法。
4、掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值。
二、实验原理燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热、化学反应的反应热和键能等。
有机物的燃烧热是指1摩尔的有机物在恒温下完全燃烧时所放出的热量,通常称燃烧热。
所谓的完全燃烧是指将该化合物中C 变为CO 2 (g),H 变为H 2O(l),S 变为SO 2 (g),N 变为N 2 (g),Cl 变为HCl(aq),金属都成为游离状态。
恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热(Q V ),恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q P )。
若反应中各气体可视为理想气体,根据热力学推导,对于一摩尔物质的恒容燃烧热(Q V.m )和恒压燃烧热(Q P.m )之间满足以下关系式:RT Q Q g B m V m P ⨯+=∑)(..ν恒容燃烧热通常是用氧弹式量热计测定的。
在氧弹式量热计中,被测物在高压氧气的助燃下,充分燃烧放出热量,同时点火丝燃烧、燃烧过程生成的少量HNO 3也放出热量。
即整个过程放出的热量为:-Q V.a - q.b + 5.98c-Q V.a - q.b + 5.98c =w.h.△t + C 总. △t式中:a :被测物质量,g ;Q V :每克被测物在恒容条件下的燃烧热,J/g ; b :烧掉的燃烧丝的质量,g ; q :每克燃烧丝燃烧产生的热量,J/g ;HNO 3生成的热量3HNO Q ,即放出的热量为:当用0.100mol/LnaOH 滴定生产的硝酸时,每毫升相当于-5.98J ,此热量一部分使内筒中水温度升高,另一部分使量热计(氧弹、搅拌器)温度升高。
假定体系绝热良好,则有: -Q V.a - q.b + 5.98c =K .△t 式中:W :水桶中水的质量,g ;C 总:氧弹、水桶总质热容,J/K ; h :水的比热,J/g.K ;K :量热计体系系数,J/K ;K=(W.h+ C 总),J/K q :每克燃烧丝燃烧产生的热量,J/g ;t ∆:燃烧前后体系温度的变化,K 。
燃烧热的测定
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燃烧热的测定实验目的 用氧弹热量计测定萘的摩尔燃烧热,熟悉计算机在实验中的运用。
实验原理 在适当的条件下,许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应,这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。
为了使被测物质能迅速而完全地燃烧,就需要有强有力的氧化剂。
在实验中经常使用压力为2.5~3MPa 的氧气作为氧化剂。
测定的样品必须压成片状,以免充气时冲散样品或在燃烧时飞散开来造成实验误差。
用氧弹热量计进行实验时,氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中,水桶外是空气隔热层,再外面是温度恒定的水夹套。
样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热,引火丝燃烧放出的热和由氧弹里空气中的氮、来自钢瓶的氧气所含微量的氮,与氧和水在高温下反应生成稀硝酸放出的热,大部分被水桶中的水吸收;另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等所吸收。
在热量计与环境没有热交换的情况下,可写出如下的热量平衡式:0=铁铁卡样品样品V V q m T W Q M m +∆+式中:m 样品、m 铁——分别为被测样品和燃烧掉了的引火铁丝的质量;M 样品——被测样品摩尔质量,g/mol (苯甲酸是122.13 g/mol);q v,铁——引火铁丝的恒容燃烧热,kJ/g ;Q v ——样品的恒容燃烧热,kJ/g ;W 卡——量热计的热容量,它表示量热计(包括介质)没升高一度所需要吸收的热量,量热计的热容量可以通过已知燃烧热的标准物(苯甲酸)来标定,J/K 。
已知量热计的热容量后就可以利用上式通过实验测定其它被测物的燃烧热。
标准燃烧热是指在标准状态下,1mol 物质完全燃烧成同一温度的指定产物的焓变化,用Q P 表示。
在氧弹计测得的是物质的恒容燃烧热。
如果把气体看作是理想气体,且忽略压力对燃烧热的影响,可由下式计算标准摩尔燃烧热:nRT Q Q V P ∆+=在“燃烧热的测定”实验中,温度的变化通过贝克曼温度计来读取,不仅存在调试麻烦的缺点,而且如果使用不慎造成损坏,还有汞中毒的危险。
实验讲义 燃烧热的测定
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实验一燃烧热的测定一、目的要求1.掌握氧弹式量热计的原理、构造及使用方法;2.了解微机氧弹式量热计系统对燃烧热测定的应用。
二、实验原理燃烧热是指1摩尔物质等温、等压下与氧完全燃烧时的焓变,是热化学中重要的基本数据。
本实验采用的氧弹式量热计是一种恒温夹套式量热计,在热化学、生物化学以及工业部门中用得很多。
它测定的是恒容燃烧热。
对于有固定化学组成的纯化学试剂:(1)固体样品如奈、硫;(2)液体样品如乙醇、环己烷,可以准确写出它们的化学反应方程式,通过下列关系式求出常用的恒压燃烧热,最终得到它们的反应焓变ΔC H m。
Q p.m=Q v.m+∑ν B(g)RT (1-1)对于化学组成不固定的物质,有化学组分相同,但化学组成不一样,例如甘蔗由于压榨的工艺不同,虽然都是甘蔗渣,但它们的含水量、糖分等可能不同;有的化学组成也不同,例如不同号的柴油,由于提炼分馏时的温度不同,不但它们的化学成分不同,化学组成也不同,对这类物质只能测定恒容燃烧热,并且只能在具体的物质间进行比较,反过来研究工艺等类的问题,这类燃烧热的结果,在实践中经常用到,也是一种研究工作的方法之一。
测量燃烧热的原理是能量守恒定律,一定量待测物质在氧弹中完全燃烧,放出的热量使量热计本身及氧弹周围介质(本实验用水)温度升高,测量介质燃烧前后温度的变化值ΔT,就可以算出样品的恒容燃烧热Qv—(m/M)Q v.m=(VρC水+C卡)ΔT-2.9 l (1-2) 式中:m是样品的质量(g),M是待测物质的分子量,Q v.m是待测物质的恒容摩尔燃烧热(J/mol),V是测定时倒入内桶中水的体积(mL),ρ是水的密度,C水是水的热容,l是点火铁丝实际消耗长度(其燃烧值为2.9J/cm),C卡是量热计的热容,表示量热计本身温度每升高一度所需吸收的热量,可用已知燃烧热的标准物质来标定。
如苯甲酸,它的恒容燃烧热Q v=-26460J/g。
本实验的关键是首先样品必须完全燃烧,所以氧弹中须充高压氧气。
实验二 有机物的燃烧热测定
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包装工程1001班2012 /3/17实验二有机物的燃烧热测定一实验目的1用氧弹式量热计测定奈的恒容燃烧热2 掌握氧弹式量热计的构造、原理和使用方法。
3掌握有关热化学实验中总热容量标定与温差校正的方法。
二实验原理物质的燃烧热是指1摩尔物质在氧气中完全燃烧时释放出的热量。
若燃烧在恒容下进行称恒容燃烧热(Q v),在恒压下进行称恒压燃烧热(Q p)。
用氧弹式量热计测得的燃烧热是恒容燃烧热,Q v= -C M△t/m,式中,△t=t2-t1是燃烧前后系统温度的变化;m、M分别是被测物质的质量与摩尔质量,C是系统的总热容实际使用中更多的是恒压燃烧热Qp ,Qp可用式Qp=Qv+△nRT方便地求得。
式中△n为燃烧前后气体物质的量的变化。
三试剂与仪器试剂:苯甲酸、萘、镍铬丝、氧气等;仪器:HR-15数显氧弹式量热计四实验步骤1用标准苯甲酸标定量热计的热容量C1)取10cm镍铬丝, 2)预先压成片状干燥的苯甲酸样品(1g左右)放人坩埚内3))拧紧氧弹盖及放气孔,接上充氧器 4)往内筒中加人4000ml去离子水,调节内筒水温 5)把氧弹放人内筒的固定座上 6)打开电脑,HR-15型氧弹式量热计测试软件,进行测试内容设置。
7)然后点击“开始”键进行实验测量 8))测量完毕,停止搅拌,取出温度传感器插人外简内,打开筒盖 9)实验完毕,氧弹筒体及所有的内件必须冲洗干净,并且用干毛巾擦干2测定萘的恒容燃烧热1)将预先压好片的试样品放入坩埚, 2)键盘操作五数据处理恒容燃烧热Q v= -C M△t/m 精确的计算应用下式:Q v=[-C(t n-t0+△t’)-gb-(-5.98) V OH-]×M/m(1)已知苯甲酸的恒容燃烧热为-26446 J·g-1,计算本实验量热计的总热容量C。
C=15226J/C(2)计算萘的恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp.Qv= 346.6KJ/mol Qp=513.56KJ/mol六思考题1)为什么量热计中内筒的水温应调节得略低于外筒的水温?根据称样量范围,升温变化应在1.5~2度之间,所以选择起始水温低于环境1度左右,以减少因未采用绝热式热量计而引起的热辐射误差。
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学会用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别.掌握用雷诺法和公式法校正温差的两种方法.掌握压片技术,熟悉高压钢瓶的使用方法,会用精密电子温差测量仪测定温度的改变值.2 基本原理有机物的燃烧焓△cHm是指1摩尔的有机物在P时完全燃烧所放出的热量,通常称燃烧热.燃烧产物指定该化合物中C变为CO2 (g),H 变为H2O(l),S变为SO2 (g),N变为N2 (g),C l变为HCl(aq),金属都成为游离状态.燃烧热的测定,除了有其实际应用价值外,还可用来求算化合物的生成热,化学反应的反应热和键能等.量热方法是热力学的一个基本实验方法.热量有Qp 和Qv 之分.用氧弹热量计测得的是恒容燃烧热Qv;从手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,10 1.325kPa条件下,即标准摩尔燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp.由热力学第一定律可知,Qv=△U;Qp=△H.若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:△H=△U+△(PV) Qp=Qv+△nRT式中,△n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应的热力学温度.在本实验中,设有mg物质在氧弹中燃烧,可使Wg水及量热器本身由T1升高到T2 , 令Cm 代表量热器的热容,Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热,则:|Qv|=(Cm+W)(T2 - T1)·M / m式中,M为该有机物的摩尔质量.该有机物的燃烧热则为:△cHm =△rHm=Qp=Qv+△nRT= -M (Cm+W)(T2 - T1)/ m+△nRT由上式,我们可先用已知燃烧热值的苯甲酸,求出量热体系的总热容量(Cm+W)后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升△T=T2 - T1,代入上式,即可求得其燃烧热.3 仪器试剂GR3500型氧弹热量计1套直尺1把精密电子温差测量仪1台剪刀1把氧气钢瓶1个万用电表1个氧气减压阀1个台秤1台压片机1台引燃专用丝容量瓶(1000mL,500mL)各1个苯甲酸(分析纯)萘(分析纯)4 实验步骤测定热量计的水当量(即总热容量)①压片用台秤预称取0.9g~1.1g的苯甲酸,在压片机上压成圆片.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.装氧弹a 截取20 cm的镍铬燃烧丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形5圈~6圈.b 将氧弹盖取下放在专用的弹头座上,用滤纸擦净电极及不锈钢坩埚.先放好坩埚,然后用镊子将样品放在坩埚正中央.将准备好的燃烧丝两端固定在电极上,并将螺旋部分紧贴在样品的上表面,然后小心旋紧氧弹盖.用万用表检查两电极间的电阻值,一般不应大于20Ω.充氧气充气前先用扳手轻轻拧紧氧弹上的放气阀.第二,用手拧掉氧弹上的充气阀螺丝,将氧气钢瓶上的充气管螺丝拧入充气阀,用扳手轻轻拧紧.检查氧气钢瓶上的减压阀,使其处于关闭状态,再打开氧气钢瓶上的总开关. 然后轻轻拧紧减压阀螺杆(拧紧即是打开减压阀),使氧气缓慢进入氧弹内.待减压阀上的减压表压力指到1.8MPa~2.0MPa之间时停止,使氧弹和钢瓶之间的气路断开.这时再从氧弹上取下充气螺丝,并将原来氧弹上的充气阀螺丝拧回原处.充气完毕关闭氧气钢瓶总开关,并拧松压阀螺杆.安装热量计:热量计包括外筒,搅拌马达,内筒和控制台等.先放好内筒,调整好搅拌,注意不要碰壁.将氧弹放在内筒正中央,接好点火插头,加入3000m L自来水.插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,安装完毕.再次用万用表检查电路是否畅通.数据测量:打开搅拌,稳定后打开精密电子温差测量仪,监视内筒温度. 待温度基本稳定后开始记录数据,整个数据记录分为三个阶段:a 初期:这是样品燃烧以前的阶段.在这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在试验开始温度下的热交换关系.每隔1分钟读取温度1次,共读取6次.b 主期:从点火开始至传热平衡称为主期.在读取初期最末1次数值的同时,旋转点火旋钮即进入主期.此时每0 .5min读取温度1次,直到温度不再上升而开始下降的第1次温度为止.c 末期:这一阶段的目的与初期相同,是观察在试验后期的热交换关系.此阶段仍是每0.5min 读取温度1次,直至温度停止下降为止(约共读取10次).停止观测温度后,从热量计中取出氧弹,缓缓旋开放气阀,在5min左右放尽气体,拧开并取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,应重做.实验结束,用干布将氧弹内外表面和弹盖擦净,最好用热风将弹盖及零件吹干或风干.萘的燃烧热的测定:称取0.8g~1g 萘,用同样的方法进行测定.5 数据处理(1) 用雷诺法校正温差.具体方法为:将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图,得一曲线,如图Ⅱ-1-1所示.图Ⅱ-1-1 雷诺温度校正图图Ⅱ- 1-2 绝热良好情况下的雷诺校正图图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线与I,过I点作垂线ab,再将FH线和GD线延长并交ab线于A,C两点,其间的温度差值即为经过校正的△T.图中Ⅱ-1-1A A′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除.CC′为由室温升到最高点D这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内,故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值.在某些情况下,热量计的绝热性能良好,热漏很小,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图Ⅱ-1-2.校正方法相似.用公式法校正温差:①量结果按下列公式计算:K=(Q·a+gb) / 〔(T-T.)+△t〕式中K——量热体系的热容量;Q——苯甲酸的热值( J·g-1);a——苯甲酸的重量(g);g——燃烧丝的热值(J·g-1);b——实际消耗的引火丝重量(g );T——直接观测到的主期的最终温度;T0——直接观测到的主期的最初温度;t——热量计热交换校正值.②热量计热交换校正值△t,用奔特公式计算:△t=m(v+v1) / 2+v1r式中: v——初期温度变率;v1——末期温度变率;m——在主期中每0.5min温度上升不小于0.3℃的间隔数,第一间隔不管温度升高多少度都计入m中;r:在主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数;③记录及计算示例:室温:22.3℃;外筒温度:22.5℃;内筒温度:21.8℃;苯甲酸热值:26465J·g-10——0.848)1——……2——0.8493——……4——0.850初期5——……6——0.8517——……8——0.8529——……10——0.853 点火1——1.0902——1.9303——2.390 m=34——2.6105——2.7226——2.7827——2.817主期8——2.8379——2.849 γ=1210——2.85611——2.86012——2.86113——2.86214——2.86215——2.8611——2.8602——2.8593——2.8584——2.8575——2. 856末期6——2.8557——2.8548——2.8539——2.85210——2.851v = (0.848-0.853) / 10 = -0.0005v1 = (2.861-2.851)/ 10 = 0.001t = (-0.0005+0.001 )×3 / 2+0.001×12=0.01275a = 1.1071ggb = 33.44JK = (26465×1.107+33.44) / (2.861-0.853+0.01275) = 14515J·℃-1④萘的燃烧热按下列公式计算:Qv=[(T-T0+△t)K-gb]/ G;Qv——用氧弹热量计测得的恒容燃烧热(J·g-1);G——样品萘的质量(g);其余符号的意义同前.火丝燃烧值:镍铬丝为-3242 J·g- 1或1.4 J·cm-1;铁丝为-6694 J·g-1或2.9 J·cm-1 苯甲酸燃烧热为-26460 J·g –1作苯甲酸和萘燃烧的雷诺温度校正后,由△T计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp;再用公式法计算体系的热容量和萘的恒容燃烧热Qv ,并计算其恒压燃烧热Qp .并分别比较测定结果的相对百分误差.文献值恒压燃烧焓kcal·mol-1kJ·mol-1J·g-1测定条件苯甲酸3226.87-3226.9-26410p ,20℃萘5153.85-5153.8-40205p ,20℃6 注意事项(1) 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa. 因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度.(2) 氧弹,量热容器,搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥.(3) 氧气遇油脂会爆炸.因此氧气减压器,氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油.如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点.其他回答按时间排序按投票数排序xiaodaozhutiti2009-11-28 22:16:17 115.155.69.* 举报△rHm=ri△cHmi(反应热)-ri△cHmi(生产热)C10H8(s)+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l)祝贺你2009-11-28 22:16:33 114.246.254.* 举报恒压燃烧热qp(萘,1atm,25℃)= -5153.8kj/mol燃烧热的测定一、目的1.掌握燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系;2.熟悉热量计中主要部件的原理和作用,掌握氧弹热量计的实验技术;3.用氧弹热量计测定苯甲酸和蔗糖的燃烧热;4.学会雷诺图解法校正温度改变值。
二、原理燃烧热:即1mol物质完全燃烧(氧化)时的反应热。
恒容燃烧热(qv)等于体系内能的变化,恒压燃烧热(qp)等于体系焓的变化。
若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则有qp= qv+△nrt△n为反应前后体系中气体的物质的量之差。
氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关的附件的温度升高。