三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进
广西三七中皂苷成分的含量测定及其变化
广西三七中皂苷成分的含量测定及其变化
刘华钢;梁秋云;赖茂祥;黄慧学
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】2006(12)5
【摘要】目的:高效液相色谱法测定不同药龄、不同月份生育期的广西三七中皂苷的含量,并考察其变化规律,为广西三七的质量评价提供依据。
方法:采用HPLC 法,Shim-pack CLC-ODS柱分离,流动相:乙腈与水梯度洗脱,检测波长203nm,柱温:室温,流速1mL/min。
结果:不同药龄、不同月份生育期的广西三七中人参皂苷
Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量有明显差异,4年药龄的广西三七10月份采收三七皂苷含量最高。
结论:所建立的高效液相色谱法灵敏度高,专属性强,重复性好,能准确、快速地进行含量测定;药龄及月份生育期是影响广西三七皂苷含量的重要因素。
【总页数】3页(P5-7)
【关键词】HPLC;三七;人参皂苷;三七皂苷;采收期
【作者】刘华钢;梁秋云;赖茂祥;黄慧学
【作者单位】广西医科大学;广西中医药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.三七中三种皂苷含量测定方法的比较研究 [J], 张涛;冯一凡;张明
2.HPLC法测定三七中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量 [J], 李华丽;王小龙;李梅荣;叶晓亚
3.HPLC-ELSD 法测定含三七中成药的皂苷成分的含量 [J], 王芮;郭华
4.超高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量 [J], 谢耀轩;林亚珠
5.HPLC法测定三七中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量 [J], 何书平
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三七总皂苷中代表性皂苷含量测定方法学的建立及稳定性研究
三七总皂苷中代表性皂苷含量测定方法学的建立及稳定性研究陆 燕，潘 旭（北京积水潭医院中药房，北京 100035）[摘要] 目的： 建立同时测定三七总皂苷中三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1和人参皂苷Rb 1三种成分的含量测定方法，并对其各种状态下的稳定性进行研究。
方法：以乙腈-水系统作为流动相，采用高效液相-梯度洗脱法，同时测定三七总皂苷中三种成分的含量，并考察方法的专属性、线性、精密度和回收率；测定四种pH 值溶液中三种皂苷成分的稳定性以及在高温、高湿和强光照射条件下，三七总皂苷粉末中三种皂苷成分的稳定性。
结果：方法学验证结果显示，在选定的梯度洗脱条件下，方法专属性良好，三种皂苷可有效分离和定量；在各自的线性范围内线性良好；精密度RSD 值均小于2%；三种皂苷的平均回收率分别为（98.98 ± 0.60）%、（98.86 ± 0.34）%和（100.19 ± 0.64）%，方法准确性良好。
稳定性研究结果显示，在溶液状态下，三种皂苷的稳定性趋势基本一致，稳定性与pH 值密切相关，在pH 1.2溶液中药物迅速降解，24 h 含量即降低了约80%；而在pH 4.5溶液、pH 6.8溶液以及水中，三种成分的稳定性均良好，24 h 内含量未发生明显变化；而在三七总皂苷粉末中，三种代表性皂苷对湿、热和光照均不敏感，10 d 内含量基本保持稳定；但是在高湿条件下，粉末有一定的吸湿性。
结论：所建立的液相方法准确、可靠，溶液状态下三七皂苷R 1、人参皂苷Rg 1和人参皂苷Rb 1的稳定性与pH 密切相关，随pH 的降低稳定性变差，而在固体状态下则稳定性良好。
[关键词] 三七皂苷R 1；人参皂苷Rg 1；人参皂苷Rb 1；稳定性；梯度洗脱[中图分类号] R917 [文献标识码] A [文章编号] 1672 – 8157(2014)02 – 0088 – 04Study on the methodology establishment of content determination and stability of representative saponins in Panax notoginseng saponinsLU Yan, PAN Xu (Dispensary of Traditional Chinese Medicine, Beijing Jishuitan Hospital, Beijing 100035, China )[ABSTRACT] Objective: The HPLC method for simultaneous determination of notoginsenoside R 1, ginsenoside Rg 1 andginsenoside Rb 1 in Panax notoginseng saponins (PNS) was established to study the stability of the saponins under different states.Methods: Acetonitrile-water system was used as the mobile phase, and the method specificity, linearity, precision, recovery werestudied. The stability of the three saponins in different pH solutions and solid state was evaluated. Results: The results of methodvalidation showed good specificity, effective separation and quantification, as well as good linearity of the three saponins in their linear range. The precision RSD values were less than 2%, average recovery rates were (98.98 ± 0.60)%, (98.86 ± 0.34)% and (100.19 ± 0.64)% for the three saponins respectively. The stability results showed that the stability of the three saponins was closely related to the pH value under the solution state, with rapid degradation about 80% in 24 h in pH 1.2 solutions and little degradation in the other test medium. In the solid powder state, the stability of saponins was good under the experimental high temperature, high humidity and highlight conditions, while a little moisture absorption was found in the high humidity conditions. Conclusion: The HPLC method was reliable. Stability of three saponins was closely related to the pH value of solution, while they were stable under solid state.[KEY WORDS] Notoginsenoside R 1; Ginsenoside Rg 1; Ginsenoside Rb 1; Stability; Gradient elution[作者简介] 陆燕，女，主管药师，主要从事临床药学工作。
采用HPLC法测定三七中3种皂苷的含量
采用HPLC法测定三七中3种皂苷的含量目的研究探讨采用高效液相色谱仪测定复三七中三种皂苷含量的临床应用价值。
方法以三七总皂苷分散片为研究对象，对其中的人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1含量进行检测。
结果不同批次三七总皂苷分散片中，人参皂苷Rb1含量在17.91 mg/片～18.23 mg/片，人参皂苷Rg1含量在17.12 mg/片～17.65 mg/片，三七皂苷R1含量在4.73 mg/片～4.82 mg/片。
结论通过高效液相色谱仪（HPLC）可以同时对三七中不同皂苷的含量进行准确定量，且具有操作简单、快捷的优点，重复性好，稳定性强，可以用于三七相关药物质量控制的过程中，值得推广应用。
标签：高效液相色谱；三七；皂苷；含量三七是我国传统医学中最珍贵的药材之一，具有止血、补血、活血、抗血栓等多种功效[1]。
本文以三七总皂苷分散片为研究对象，通过高效液相色谱法对三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1等三种皂苷含量进行测定，并对其具体操作方法及检测结果进行分析。
具体报告如下。
1资料与方法1.1一般资料仪器：选择日本岛津仪器生产的LC-10A高效液相色谱仪（组成部分有微体积串联双柱塞、柱温箱、紫外可见双波长检测器、超声波提取器HS 3120、中文化LC工作站）。
试剂：对照品人参皂苷Rb1（批号：110703-201420）、对照品人参皂苷Rg1 （批号：110703-201421）、对照品三七皂苷R1 （批号：110703-201423）；三七总皂苷分散片（三七总皂苷含量为50 mg/片）；洗脱剂乙腈（色谱纯）、甲醇（分析纯）、水（超纯水）。
其中，对照品皂苷购自中国食品药品检定研究院，三七总皂苷分散片为自制，洗脱剂购自津市科密欧化学试剂开发中心。
1.2方法分别取人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品进行精密称定，并使用浓度为20%的乙腈水溶液对其进行溶解，并制成1 ml的混合溶液（其中人参皂苷Rb1含量为0.5 mg、人参皂苷Rg1含量为0.4 mg、三七皂苷R1含量为0.12 m）。
三七总皂苷含量测定不确定度的评估
三七总皂苷含量测定不确定度的评估张公信;周学进;李晓芬;高云涛【期刊名称】《中国农学通报》【年(卷),期】2011(27)25【摘要】对分光光度法测定三七总皂苷含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为其测定方法的改进和评价检测报告提供依据。
用分光光度法测定三七总皂苷含量,并根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》的规定评估其不确定度。
试验建立了数学模型,找出了各分量的归宿,根据实验测定,A类不确定度由方法的重复性影响所引起,通过对多次平行测定得到的观测列进行统计分析求得其相对不确定度为0.00296。
B类不确定度包括质量分量、体积分量和分光光度计吸光度分量,其相对不确定度为0.00321。
利用标准曲线回归方程计算标准曲线拟合引起的不确定度,其相对不确定度u1(m)/m=1.53×10-5。
根据分析,本次评估的不确定度由扩展不确定度表示为0.0022。
方法具有一定的准确性,能满足测定的要求。
在本次不确定度的评估中,天平称量和测量方法的重复性这2项引起的不确定度分量对合成不确定度构成显著贡献。
【总页数】5页(P235-239)【关键词】三七总皂苷(PNS);分光光度法;不确定度【作者】张公信;周学进;李晓芬;高云涛【作者单位】云南民族大学化学与生物技术学院;民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.散装矿产品取样、制样通则水分测定方法-热干燥法测定水分含量不确定度的评估 [J], 李英华;贺兵2.分光光度法测定纺织品中甲醛含量的不确定度评估 [J], 何维3.HPLC法测定制何首乌饮片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的不确定度评估 [J], 李正刚;马彧;王丹彧;李本淳;赵艳4.高效液相色谱-蒸发光散射法测定酱腌菜中三氯蔗糖含量的不确定度评估 [J], 黄宇;赵嵩;张月松;汪强5.高含量金合金首饰中金含量的测定不确定度评估 [J], 仲伟娜;蒋晓梅;徐剑瑛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
三七总皂苷的现代提取方法研究进展汇总
三七总皂苷的现代提取方法研究进展汇总三七总皂苷的现代提取方法研究进展【摘要】在近期学者研究的基础上，本文综述了三七中总皂苷类成分的提取方法，分别阐述了超声法、酶法、加速溶剂法、超临界流体萃取法、湿式超微粉碎法等的优缺点，供科学研究参考。
【关键词】三七总皂甙；提取方法；研究进展三七是五加科人参属植物三七((Panax notoginseng F.H.chen)的块根，《本草纲目》载：三七主“止血、散血、定痛、金刃箭伤、跌扑杖疮出血……诸病”。
主要有三七素、三七总皂苷、黄酮、挥发油、氨基酸、糖类等有效成份，现代药理学表明三七总皂苷（PNS）具有止血活血、补血、改善脑血流功能、保护脑神经、增强免疫力、抗炎、镇痛、抗肝纤维化、改善肾脏功能等作用[1]。
三七皂苷主要成分是人参皂苷，因此三七皂苷提取方法与人参皂苷的提取方法相类似。
比较传统的方法就是溶剂提取法，包括浸渍法、煎煮法、渗漉法、回流提取法，但操作都很费时间、溶剂。
现代提取方法，如微波、超声波及超临界提取等，提取速度快，得率高，但要实现工业化，目前的生产成本还较高。
本文就近期三七总皂苷现代提取方法的研究进行综述，供科学研究参考。
1 超声波提取温度是影响提取结果的主要因素，超声提取可以在较低的温度下提取出有效成分，避免高温破坏有效成分。
该法常用乙醇为提取溶剂，省时，省溶剂，提出杂质少。
马妮等[2] 研究超声提取方法对三七中皂苷的提取率的影响，超声法提取三七皂苷能显著提高提取效率，采用超声提取30min~1h可以代替常规浸泡36h处理的方法。
2 酶法提取三七药材含有大量的淀粉多糖，传统的水提醇沉法在水煎煮过程中容易糊化，难于滤过，醇沉后由于沉淀的吸附作用，皂苷损失较大，提取率低；渗漉法虽然提取率较高，但溶剂消耗过大，提取周期较长[3]。
而酶法以水为提取溶剂，提取活性高，专一性强，条件温和，不污染环境，对药效成分的保存率、提取率高等优点。
常用纤维素酶、果胶酶、α-淀粉酶等，纤维素酶能水解结构致密的植物细胞壁[4]，有利于胞内三七皂苷等有效成分的溶出，果胶酶能将三七药材中大量的淀粉、蛋白质等不溶物水解，从而增加提取物得率，而α-淀粉酶可以迅速水解淀粉。
广西三七皂苷类成分含量的分析
广西三七皂苷类成分含量的分析【摘要】目的研究广西三七不同产地、不同部位的皂苷含量特征。
方法利用香草醛-高氯酸比色法测定三七中总皂苷含量，以高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rg1，Rb1，Re和三七皂苷R1含量。
结果广西靖西县不同产地三七样品的总皂苷及单体皂苷含量存在差异；不同部位间皂苷含量的差异达到极显着水平，以根茎的最高，主根次之；同一样品中，各单体皂苷含量以人参皂苷Rg1最高，人参皂苷Re最低，不同样品中各单体皂苷间比值存在差异。
结论广西靖西县各地三七质量存在差异，药材中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1三者含量之和符合2005版《中国药典》规定。
【关键词】三七总皂苷人参皂苷三七皂苷三七Panax notoginseng为五加科植物，是我国传统名贵中药材，含皂苷、黄酮、氨基酸、多糖、三七素等多种活性成分，有散淤止血、消肿定痛之功效，用于咯血、吐血、衄血、便血、崩漏、外伤出血、胸腹刺痛、跌扑肿痛等［1］。
目前市场上三七主要来源于云南，并且国外也具有十分巨大的市场潜力。
随着人们生活水平的提高，对三七的需求量不断增加［2］。
在保证三七稳产优质的条件下，开辟新的种植区域是满足三七需求的重要途径。
广西作为三七的原产地，曾经也是主产地［3］。
凭借优越地理条件和长期累积的经验，在广西扩大三七的种植面积是可行的。
刘华钢等［4］也报道了广西三七含有较高人参皂苷Rg1，Rb1，Re和三七皂苷R1含量。
广西政府已将三七纳入广西靖西等县鼓励种植的中药材之一。
三七不同部位皂苷含量不同，三七主根、根茎和支根中总皂苷含量差异明显［5］，广西三七茎基和须根的主要单体皂苷含量具有差异，且同一部位不同单体皂苷含量差异较大［6］。
药理研究［7］表明，各单体皂苷的药理作用不同，相互间的含量比值的差异对三七药材质量有重要影响。
因此，本文在前人研究的基础上，探索广西三七不同产地、不同入药部位的皂苷含量变化规律以及各单体皂苷在药材中的变化,为进一步研究广西三七质量奠定基础。
三七及其制剂中皂苷类成分含量测定方法研究概述
三七及其制剂中皂苷类成分含量测定方法研究概述
陈朝
【期刊名称】《中医药导报》
【年(卷),期】2017(23)5
【摘要】目的:综述三七药材及其制剂中皂苷类成分含量测定方法研究进展。
方法:查阅近10年研究文献,对三七及其制剂中皂苷类成分含量测定方法如薄层扫描法、毛细管电泳法、近红外光谱法、紫外分光光度法、液相色谱法、液相色谱-质谱联
用法进行介绍,重点介绍高效液相色谱法,比较各种方法的适应范围和方法间的差异。
结果与结论:每种方法的专属性、精密度和准确性、实际操作可行性以及成本各有
差别,但高效液相色谱法以其专属性好、灵敏度和准确度高等优势能够更真实地反
映药物含量,因此在药物含量测定中应用更为广泛,是三七及其制剂中皂苷类成分含
量测定的主要方法。
【总页数】5页(P49-53)
【关键词】三七;皂苷;毛细管电泳法;近红外光谱法;高效液相色谱法;超高效液相色
谱法;液相色谱-质谱联用法
【作者】陈朝
【作者单位】广西中医药大学第一附属医院药学部
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.天然药物中皂苷类成分的含量测定方法的研究进展 [J], 翟红;魏慧;武玉凤;薛培凤
2.三七不同加热炮制品中5种皂苷类成分的含量测定 [J], 周新惠;赵荣华;张荣平;朱培芳
3.复方丹参方中三七皂苷类成分的HPLC测定方法研究 [J], 黄鹤洁
4.探析复方丹参方中三七皂苷类成分的含量测定方法 [J], 高彩凤
5.对比三七不同炮制品中皂苷类成分的含量 [J], 陈英銮
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三七皂苷含量标准
三七皂苷含量标准三七，又称田七、人参三七，是五加科人参属植物，具有丰富的药用价值。
三七皂苷是三七的主要活性成分，具有抗炎、镇痛、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
因此，三七皂苷含量的测定对于评价三七质量具有重要意义。
本文主要对三七皂苷含量的测定方法及其标准进行研究。
一、三七皂苷含量的测定方法1. 液相色谱法（HPLC）液相色谱法是目前最常用的三七皂苷含量测定方法。
该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好等优点。
常用的检测器有紫外检测器（UV）和蒸发光散射检测器（ELSD）。
根据三七皂苷的化学性质，可以选择适当的色谱柱和流动相进行分离和检测。
2. 薄层色谱法（TLC）薄层色谱法是一种常用的定性分析方法，也可以用于三七皂苷含量的初步测定。
该方法操作简单，但灵敏度和分离效果相对较低。
常用的显色剂有碘化铋钾、香草醛-硫酸等。
3. 毛细管电泳法（HPCE）毛细管电泳法是一种新型的分离分析方法，具有分离效果好、操作简单、运行成本低等优点。
该方法可以用于三七皂苷组分的分离和含量测定，但目前仍处于研究阶段。
二、三七皂苷含量标准三七皂苷含量标准是评价三七质量的重要依据。
目前，国内外尚无统一的三七皂苷含量标准。
不同国家和地区根据当地的气候、土壤、生长条件等因素，制定了相应的质量标准。
例如，中国药典规定三七中人参皂苷Rb1、Rg1和Re的含量分别不低于0.8%、0.5%和0.3%。
三、三七皂苷含量标准的影响因素1. 品种差异：不同品种的三七，其皂苷含量存在显著差异。
例如，云南三七的皂苷含量通常高于云南三七。
因此，在制定三七皂苷含量标准时，需要考虑到品种的差异。
2. 生长环境：生长环境对三七皂苷含量也有显著影响。
例如，土壤肥力、光照时间、降水量等因素都会影响三七的生长和皂苷含量。
因此，在制定三七皂苷含量标准时，需要考虑到生长环境的差异。
3. 采收时间：三七的生长周期较长，不同时间段采收的三七，其皂苷含量存在显著差异。
一般来说，种植后2-3年的三七，其皂苷含量高。
三七片中总皂甙含量测定
表4 回收率测定结果
已知样品
量(μg/ml) 加入标准品
量(μg/ml) 测得量
(μg/ml) 回收率
(%) 平均回收
率(%) CV
(%)
26.00 57.43 99.72
57.95 100.62 100.68 0.8
57.89 100.52
1 仪器与试剂
分光光度计(岛津U-2000型)，乙醚、正丁醇、甲醇、冰醋酸、香兰素(均为分析纯)，人参二醇对照品(中国药品生物制品检定所)，三七片(市售及药厂提供)。
2 测定方法及结果
2.1 标准曲线的制备：精密称取人参二醇2.6 mg，置10 ml容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。精密吸取5 ml，置50 ml量瓶中，甲醇定容，摇匀。精密吸取对照液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml，分别置具塞试管中，热水浴中挥去溶剂，放冷，精密加入新鲜配制的5%香兰素冰醋酸溶液0.2 ml，高氯酸0.8 ml，于60 ℃水浴中加热15 min，冰浴冷却，分别精密加入冰醋酸5 ml，混匀，放置10 min。取同样条件下空白液作空白在550 nm波长处测定吸收度。结果见表1。
三七有效成分含量测定的研究进展
三七有效成分含量测定的研究进展标签：三七；有效成分；含量测定三七又名田七，为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk)F.H .Chen的干燥根，具有散瘀止血、消肿镇痛等功效，历版药典均有收载。
现代药理研究表明，三七具有增强机体功能、增加冠脉血流量、扩张血管、降低心肌耗氧量、抑制血小板聚集、降低血粘度等作用；对三七的现代药学分析表明，人参皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1是三七的主要有效成分，对三七药材或以三七为主药的药品进行质量控制时，多采用测定以上几种有效成分含量的方法。
近年来随着中药现代化的要求和药物分析手段的提高，对三七有效成分含量测定的方法有了新的变化，现总经如下。
1三七中药材有效成分含量测定的研究进展1.1高效液相色谱法近年来，高效液相色谱以其快速、高效、分离效能高、重现性好、结果准确可靠等优势，被广泛应用于三七药材的含量测定。
其中流动相多采用梯度洗脱；在线检测方法多以测定样品的紫外吸收为主；检测波长多为203nm；检测对象主要是样品中的人参皂苷R1、人参皂苷Rg1人参皂苷Rb1等有效成分。
但从文献来看，对三七药材有效成分的提取方法各有不同，采用的色谱柱变化较多，因梯度洗脱方法存在检测时间过长的缺点(检测时间从25min到60min不等)，因此也有用非紫外检测器的方法。
1.1.1以人参皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1为指标、流动相梯度洗脱、在线紫外检测的高效液相色谱法2005版《中国药典》(一部)改变了2000版中薄层扫描法测定三七有效成分含量的方法，以高效液相色谱法测定有效成分含量。
该方法主要是用流动相梯度洗脱的方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为乙腈(A)：水(B)，检测波长为203nm。
流动相梯度变化如表l。
药典方法中选用的对照品为人参皂苷Rm、人参皂苷Rb，和三七皂苷R1。
供式品制备方法：取药材粉末(过4号筛)0.6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀、滤过、取续滤液，即得。
正交设计优化三七总皂苷提取工艺
正交设计优化三七总皂苷提取工艺
陈慧
( 江西医学院上饶分院, 江西 上饶 3 340 00)
【摘要】 目的 优化三七中三七总皂苷的提取工艺。方法 采用紫外分光光度法, 以提取物中三七总皂苷含量为考察指 标, 应用 正交 实验 法对提 取工 艺进行 优化 。结果 以 70%的 6 倍量乙醇 为提取溶媒, 回 流 3 次, 每次 60 min, 经纯化后三七 总皂苷含量达 70%以上。结论 该工艺简便易行, 提取率高, 生 产成本低, 适合工业生产。
1 仪器与试剂 SHIMADZU UV- 2550 分 光 光 度 计 , UV- Probe 工 作 站 ;
BS2000S 电子天平( 北京塞多莉斯仪 器系统有限公司) ; 三七药 材( 云南文山产) 购于江西金康药业有限公司; 人参皂苷 Rg1 对 照品( 中国药品生物制品检定所) ; KQ- 250DB 型数控超 声清洗 器。
参考文献 1 鲍建才, 刘刚, 丛登立.三七的化学成分研究进展[J]. 中成药, 2006 , 28
( 2) : 246~253 2 张继, 赵朝伟, 赵睿.三七的药理作用研究进展[J]. 中国药业, 2003 , 12
( 11) : 76~77 3 王兴文. 水提三七总皂苷[J]. 云南中医学院学报, 2001, 24( 3) : 1~3 4 张杰, 张水寒, 王实强. 三七提取工艺的研究 [J]. 湖南中 医杂志,
【关键词】 脱髓鞘疾病 磁共振成像 诊断 分类
Note : F0.05(2, 2)=19.00 F0.01(2, 2)=99.00 表 3 和表 4 结 果分析表 明: 影响提 取效果的因 素依次为 B>C>A, 其中 B 因素具有显著性差异, 其余因素无显著影响, 各 因素最佳水平为 A2B3C2。因此, 确定提取工艺为每次 6 倍量的 70%乙醇回流提取 3 次, 每次 1 h。 2.2.3 提取正交实 验验证 为 了考察所选 择最佳 工艺的 稳定性, 需对其进行验证。称 取三七粗粉 3 份, 每份 50 g, 分别
三七总皂苷的测定及提取工艺的优化研究
水 中冷却， 加人冰醋 酸 ５０ｍ 摇 匀 ， ． ｌ 放置 １ ５ ｍ ｎ相应试剂 随行空 白对照 ， ｉ， 在波长 ５０ｎ ６ ｍ 处测定吸收度 Ａ， 以吸收度 为纵 坐标 ， 人参皂 苷 Ｒｌ ｇ 含量（ ｇ 为横坐标 ， 回归方程 为 ： ｍ） 求 Ｙ
＝
０ ２ １ Ｘ一０ ０ ０ ， ＝０ ９ ９ ．结 果 表 明人 ．３９ ．０ ９ ｒ ． ９４
苷 的提取 纯化 工艺 进行 了研 究 ， 定最 佳提取 工 艺． 确
１ 材料与仪器
药材 ： 三七 块根 ， 由云南 文 州三七 研究 所提 供
试剂 ： 乙醇 、 甲醇 、 冰醋酸 、 香草醛 、 高氯酸等均为分析纯 ， 标准 品人 参皂苷 Ｒ 、 ｂ 、 ｇ ， ｅ Ｒ ｌＲ ｌ 三七皂苷 Ｒ １ （ 翔生物 科技 有 限公 司 ） 科 仪器 ：Ｕ １０ Ｔ ． ０紫外可见分光光度计（ ８ 北京普析通用仪器有限责任公司 ）Ｂ ２ １ ； Ｐ １Ｄ电子天平（ 北京赛多
利 斯 ） Ｒ ．０ ０旋 转蒸 发仪 （ ；Ｅ３０ 上海 亚荣 生化 仪器 厂 ） Ｓ Ｚ ｌ 型循 环 水 真空 泵 （ 海 亚荣 生 化 仪器 厂 ） Ｔ Ｌ ；Ｈ －Ｉ ｌ 上 ；Ｇ －
１Ｇ型高速离心机 （ ６ 江苏金 坛 中大仪 器厂 ） 电热恒 热水 浴锅 Ｈ ．Ｓ １２ 北京 长安科 学仪 器厂 ） Ｋ － ； Ｈ １２ （ ， Ｑ ２０ Ｄ ２０ Ｂ型数控超声波清洗器（ 昆山市超声仪器有限公司） 渗漉筒（ ； 北京畅拓科技公司）
郑 义 ， 陆 辉
（ 江苏畜牧兽医职业技术学 院， 江苏 泰州 ２ ５０ ） ２３ ０
摘 要： 本文 对三七 中总皂苷 的测 定 方 法及 总皂 苷提 取 工 艺 的优 化 进行 了研 究． 通过 正 交设 计
HPLC测定三七总皂苷中5种皂苷的含量及稳定性考察
HPLC测定三七总皂苷中5种皂苷的含量及稳定性考察郑丽华;卢昌均;周志昆;曹晖;吴水芝【期刊名称】《中医药临床杂志》【年(卷),期】2012(24)1【摘要】目的:采用HPLC测定三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量,同时考察其稳定性,为三七各种制剂安全有效的应用提供理论数据。
方法:HPLC色谱柱为Supelco Discovery C18柱(4.6mm×250mm,5μm),采用二元梯度洗脱,流动相为水-乙腈,流速为1.0ml/min;检测波203nm;柱温24℃;稳定性考察采用高温、高湿、高强光实验。
结果:HPLC 测定三七总皂苷的含量,5种皂苷的线性关系均良好,方法重复性及回收率亦都符合要求。
稳定性考察时,高温、高湿、高强光对三七总皂苷的影响均较大,应密封,阴凉暗干燥处储存。
结论:HPLC作为三七总皂苷的含量测定方法,具有较强的针对性和准确性,适用于对三七总皂苷中5种成分含量的同时测定。
稳定性考察能为三七总皂苷及其各种制剂的生产、包装、储存、运输条件和有效期确定提供科学依据,以保障临床用药安全有效。
【总页数】3页(P73-75)【关键词】三七总皂苷;HLPC;含量测定;稳定性【作者】郑丽华;卢昌均;周志昆;曹晖;吴水芝【作者单位】广东医学院药学院;广西柳州市中医院;丽珠集团国家中药现代化工程技术研究中心【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.RP-HPLC法测定三七总皂苷注射液中9种皂苷的含量 [J], 张国华;李绍平;万建波;夏泉;王一涛2.HPLC法测定三七总皂苷中3种皂苷的含量 [J], 傅秋生;许小红3.三七总皂苷指纹图谱及含量测定HPLC条件的耐用性考察 [J], 赖宇红;陈浩桉;区卓莹;盛龙生;曾袆焓4.HPLC在三七总皂苷中5种皂苷的含量及稳定性测定中的应用 [J], 张珊珊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
三七片中3种皂苷成分的提取方法的改进
三七片中3种皂苷成分的提取方法的改进夏新中;李万江【摘要】目的:改进<中华人民共和国药典>2005年版一部(以下称"药典")中三七片"含量测定"项"供试品溶液的制备"方法.方法:用超声波法对三七片粉末中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1(以下称"3种皂苷成分")进行提取,用高效液相色谱法对其进行含量测定,并与药典中的提取方法所测得的含量进行比较.结果:超声波回流提取可对三七片中3种皂苷成分进行有效提取.结论:超声波法可作为三七片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1这3种皂苷成分的提取方法,该方法简便、快捷、有效,可作为法定测定三七片含量测定项中供试品溶液的制备方法.【期刊名称】《长江大学学报（自科版）医学卷》【年(卷),期】2011(008)009【总页数】2页(P201-202)【关键词】三七;皂苷成分;提取方法;含量测定【作者】夏新中;李万江【作者单位】长江大学医学院,湖北,荆州,434023;荆州市药品检验所,湖北,荆州,434000【正文语种】中文【中图分类】R927.2三七片是由三七粉加以糖粉、硬脂酸镁制成的片剂，具有散瘀止血、消肿止痛的功效，用于咯血、吐血、衄血、便血、崩漏、外伤出血、胸腹刺痛、跌打肿痛。
对于三七片中含量测定项三种皂苷成分的提取，药典[1]中采取“放置过夜，置80℃水浴上加热回流2h”的方法，该法操作比较繁琐，测定时间较长，不利于生产厂家半成品检验。
基于超声波处理可以用来加速物质溶解的原理，笔者尝试用超声处理的办法以对三七片中3种皂苷成分进行提取，实验结果表明此法良好，可用于法定检验三七的含量。
三七片(湖北亿雄祥瑞药业有限公司生产，批号：20080501，20080302，20080603)；对照品人参皂苷Rg1，人参皂苷Rb1，三七皂苷R1(中国药品生物制品检定所提供)。
高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1含量
高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1含量一、本文概述Overview of this article本文旨在探讨高效液相色谱法（HPLC）在测定三七总皂苷中主要活性成分——人参皂苷RgRe、Rb1以及三七皂苷R1含量的应用。
三七，作为传统中药材，具有广泛的应用价值和药理作用，其中人参皂苷和三七皂苷是其主要的药效成分。
通过准确测定这些成分的含量，对于三七的质量控制、药效评价以及临床用药指导具有重要意义。
This article aims to explore the application ofhigh-performance liquid chromatography (HPLC) in the determination of the main active ingredients in total saponins of Panax notoginseng - ginsenoside RgRe, Rb1, and Panax notoginseng saponin R1 content. Sanqi, as a traditional Chinese medicinal herb, has extensive application value and pharmacological effects, among which ginsenosides and Sanqi saponins are its main medicinal components. Accurately determining the content of these components is of greatsignificance for the quality control, efficacy evaluation, and clinical medication guidance of Panax notoginseng.高效液相色谱法作为一种高效、灵敏的分离分析技术，在中药材及其制剂的成分分析中具有广泛的应用。
三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进
作者简介:冯亮(1980-),男,正攻读药剂学专业的博士学位。
3通讯作者(C orrespondent author ),jxh1013@三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进冯 亮,蒋学华3,叶利民(四川大学华西药学院,四川成都610041)摘要:目的 用薄层扫描法(T LSC )和高效液相色谱法(HP LC )测定三七总皂苷中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参皂苷Rg 1(Rg 1)和三七皂苷R 1(R 1)3种主要成分的含量,并对两种方法进行比较,为修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。
方法 T LSC 法用正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,27%硫酸无水乙醇溶液为显色剂,测定波长λs =535nm ,λR =460nm ;HP LC 法用C 18色谱柱,以乙腈-水线性梯度洗脱,0min (25∶75)～15min (45∶55);流速1.5ml ・min -1;测定波长200nm 。
结果 T LSC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1、R 1的含量分别为31.07%、23.30%、9.35%;HP LC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1、R 1含量分别为30.46%、22.65%、5.83%。
结论 HP LC 法能将多种皂苷很好地分离并检测,简便快速,减少了误差。
其准确度和测定结果的稳定性均优于T LSC 法。
关键词:薄层扫描法;高效液相色谱法;三七总皂苷;人参皂苷Rb 1;人参皂苷Rg 1;三七皂苷R 1中图分类号:R927文献标识码:A文章编号:1006-0103(2006)02-0187-03Improvement of determination method of the main components in Panax notoginseng saponionsFE NGLiang ,J I ANG Xue -hua 3,YE Li -ming(West China School o f Pharmacy ,Sichuan Univer sity ,Chengdu 610041,China )Abstract :OBJECTIVE T LSC and HP LC were adopted to determine the contents of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions.And results of the tw o methods were compared ,which could provide the basis of revising the determination method in quality standard.METH ODS T LSC has been established with the upper layer of the mixture of butanol -ethyl acetate -H 2O (4∶1∶5)as developing s olvent ,and 27%sulphuric acid ethanol s olution as coloring reagent ,λs =535nm ,λR =460nm.HP LC was adopted with C 18column ,acetonitrile -H 2O (25∶75at 0min and 45∶55at 15min ,linear gradient elution )was used as m obile phase and detective wave 2length was set at 200nm.The flow rate was 1.5ml ・min -1.RESU LTS The content of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions determined by T LSC was 31.07%,23.30%and 9.35%;and that determined by HP LC was 30.46%,22.65%and 5.83%,respectively.CONC L USION HP LC could separate and determine various components in Panax notoginseng saponions and determine them.Its accuracy and stability are better than T LSC.K ey w ords :T LSC ;HP LC ;Panax notoginseng saponions ;G insenoside Rb 1;G insenoside Rg 1;Sanchinoside R 1C LC number :R927Document code :AArticle I D :1006-0103(2006)02-0187-03 三七是五加科人参属植物Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen 的干燥根;含有皂苷、多糖、氨基酸等多种化学成分。
三七总皂苷的干燥工艺改进
三七总皂苷的干燥工艺改进三七中皂苷成分是三七的主要有效成分，总皂苷(PNS)含量达12%。
迄今为止已从三七的根块、根茎(剪口)、茎叶和花果等各部位分离和鉴定出70余种达玛烷型四环三萜皂苷[1]。
三七所含每种化合物和单体分子物质的药理性及临床治疗靶向性都各不相同，具有多病谱、标本兼治、多向调节、防治结合的临床意义，特别是对三七的双向药理作用解释已经达到分子水平[2]。
三七必将在各科临床应用上发挥巨大作用，是一味具有广阔开发应用前景的药物。
湿物料进行干燥时，同时进行着二个过程：（1）热量由热空气传递给湿物料，使物料表面上的水分立即气化，并通过物料表面处的气膜，向气流主体中扩散；（2）由于湿物料表面处水分气化的结果，使物料内部与表面之间产生水分浓度差，于是水分即由内部向表面扩散。
传统加热方式中，热是通过对流、传导进行，由外部向内渗透，只有依靠热传导的方式给物料提供热能。
所以，常规真空干燥方法热的传导速度缓慢、能耗大、效率低、干燥时间长。
微波真空干燥设备是微波能技术与真空技术相结合，在一般物料干燥过程中，干燥温度30-70℃，由于微波对水分子的选择性加热，物料内部水份高，加热时由内向外，与水份扩散方向一致而且内外温差小，不会出现常规干燥热分布不匀的现象[3]，生产效率为常规干燥的4倍[4]，微波发生真空度调整等可通过PLC编程控制，外部装有专用的视镜，可以观察干燥的全过程[5]，此外在低温低压下干燥时氧含量低，有效成分由于在低温下不易分解、破坏，又具有消毒、灭菌的功效，延长保质期；钱尚源[6]等人对微波低温真空干燥设备的技术分析及研究表明，微波真空干燥技术具有使被干燥物料氧化反应减弱变缓，从而保证了物料的质量、外观和色泽，易于干燥热敏性物料，特别是对中药提取物浸膏、化工原料、农产品的低温干燥，具有其独特的优势。
实验方法：水醇法[7]提取三七提取液1.前处理净选、清洗、烘干、破碎。
2.提取加2.5倍90%乙醇，浸泡24小时，浸泡结束2小时左右开始沸腾8—10小时（排液量3700－3800L）。
三七胶囊含量测定方法的改进
三七胶囊含量测定方法的改进
何选林;王群英
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2011(033)003
【摘要】目的:建立三七胶囊有效成分的高效液相色谱测定方法.方法:采用Ultimate XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈.水梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm.结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1在测定范围内具有良好的线性,方法的回收率在98.61%～99.35%.结论:本测定方法简单易行,重复性好,可用于生产厂家控制生产质量.
【总页数】3页(P461-463)
【作者】何选林;王群英
【作者单位】湖南省永州市药品检验所,湖南,永州,425100
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.羊藿三七胶囊中淫羊藿苷高效液相色谱法含量测定方法改进 [J], 郑小平
2.三七胶囊中人参皂甙Rg1的含量测定方法 [J], 黄国兴
3.水稻赖氨酸含量测定方法改进及其最优动态分类研究 [J], 陈庭木;李景芳;邢运高;徐波;王宝祥;徐大勇
4.知柏地黄丸含量测定方法改进研究 [J], 张晓萍;朱仁愿;戚鹏飞;李志俊
5.炉甘石依沙吖啶洗剂含量测定方法的改进与长期稳定性考察 [J], 吴洋;程钢
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三七含量测定方法的改进
三七含量测定方法的改进胡双丰;胡志刚【摘要】目的改进提高三七含量测定方法.方法简化提取程序,改良流动相洗脱梯度.结果操作时间得以缩短,工作效率大为提高.结论本文方法相对简捷,省时省力,结果准确,可用于三七含量测定.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2010(008)024【总页数】2页(P50-51)【关键词】三七;含量测定;方法改进【作者】胡双丰;胡志刚【作者单位】宁波市药品检验所,315040;宁波市药品检验所,315040【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3《中国药典》（2005年版一部）收载的三七含量测定方法，系采用HPLC法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三种成分的总量[1]。
但在该项检测中，对色谱条件所规定的洗脱梯度和供试品溶液的制备方法操作起来颇感费时，笔者对此两点试作了一些改进（除此两点外，其余仍按原有规定执行），使操作时间大为缩短，收效良好，现报道如下。
1 仪器与试药1.1 仪器Agilent1100高效液相色谱仪系列（美国），DAD二极管阵列检测器；METTLER. CP225D电子分析天平（上海）。
1.2 试药对照品：①三七皂苷R1（批号110745-200312）；②人参皂苷Rg1(110703-200726，含量97.7%)；③人参皂苷Rb1(110704-200420)，均为中国药品生物制品检定所提供（供含量测定用）。
供试品：三七（粉）3批，饮片均为宁波市药材公司最近两年商品，以下简称S1、S2、S3。
所用化学试剂为色谱纯，水为纯净水。
2 方法与结果2.1 供试品溶液制备方法改进2.1.1 药典原有供试品溶液制备方法取本品粉末（过四号筛）0.6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.1.2 改进后的供试品溶液制备方法取本品粉末（过四号筛）0.6g，精密称定，精密加入甲醇50mL，称定重量，放置2h，时时振摇，超声处理30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
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作者简介:冯亮(1980-),男,正攻读药剂学专业的博士学位。
3通讯作者(C orrespondent author ),jxh1013@三七总皂苷中各组分含量测定方法的改进冯 亮,蒋学华3,叶利民(四川大学华西药学院,四川成都610041)摘要:目的 用薄层扫描法(T LSC )和高效液相色谱法(HP LC )测定三七总皂苷中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参皂苷Rg 1(Rg 1)和三七皂苷R 1(R 1)3种主要成分的含量,并对两种方法进行比较,为修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。
方法 T LSC 法用正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,27%硫酸无水乙醇溶液为显色剂,测定波长λs =535nm ,λR =460nm ;HP LC 法用C 18色谱柱,以乙腈-水线性梯度洗脱,0min (25∶75)～15min (45∶55);流速1.5ml ・min -1;测定波长200nm 。
结果 T LSC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1、R 1的含量分别为31.07%、23.30%、9.35%;HP LC 法测得三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1、R 1含量分别为30.46%、22.65%、5.83%。
结论 HP LC 法能将多种皂苷很好地分离并检测,简便快速,减少了误差。
其准确度和测定结果的稳定性均优于T LSC 法。
关键词:薄层扫描法;高效液相色谱法;三七总皂苷;人参皂苷Rb 1;人参皂苷Rg 1;三七皂苷R 1中图分类号:R927文献标识码:A文章编号:1006-0103(2006)02-0187-03Improvement of determination method of the main components in Panax notoginseng saponionsFE NGLiang ,J I ANG Xue -hua 3,YE Li -ming(West China School o f Pharmacy ,Sichuan Univer sity ,Chengdu 610041,China )Abstract :OBJECTIVE T LSC and HP LC were adopted to determine the contents of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions.And results of the tw o methods were compared ,which could provide the basis of revising the determination method in quality standard.METH ODS T LSC has been established with the upper layer of the mixture of butanol -ethyl acetate -H 2O (4∶1∶5)as developing s olvent ,and 27%sulphuric acid ethanol s olution as coloring reagent ,λs =535nm ,λR =460nm.HP LC was adopted with C 18column ,acetonitrile -H 2O (25∶75at 0min and 45∶55at 15min ,linear gradient elution )was used as m obile phase and detective wave 2length was set at 200nm.The flow rate was 1.5ml ・min -1.RESU LTS The content of ginsenoside Rb 1,ginsenoside Rg 1and sanchinoside R 1in Panax notoginseng saponions determined by T LSC was 31.07%,23.30%and 9.35%;and that determined by HP LC was 30.46%,22.65%and 5.83%,respectively.CONC L USION HP LC could separate and determine various components in Panax notoginseng saponions and determine them.Its accuracy and stability are better than T LSC.K ey w ords :T LSC ;HP LC ;Panax notoginseng saponions ;G insenoside Rb 1;G insenoside Rg 1;Sanchinoside R 1C LC number :R927Document code :AArticle I D :1006-0103(2006)02-0187-03 三七是五加科人参属植物Panax notoginseng (Burk.) F.H.Chen 的干燥根;含有皂苷、多糖、氨基酸等多种化学成分。
其中三七总皂苷(Panax noto 2ginseng saponions )为其主要的有效成分,具有活血化淤的功效。
三七总皂苷含有人参皂苷Rb 1、Rb 2、Rc 、Rd 、Re 、R f 、Rg 1、Rg 2、Rh 1和三七皂苷R 1、R 2、R 3、R 4、R 6等20余种皂苷成分,均属达玛烷型(Dammarane type )四环三萜皂苷。
其中人参皂苷Rb 1(Rb 1)、人参皂苷Rg 1(Rg 1)是三七总皂苷中含量最高的两个成分,而三七皂苷R 1(R 1)则是三七总皂苷的特征化合物[1]。
对于三七总皂苷原料及其口服制剂,文献[2]规定采用比色法测定总皂苷含量。
而比色法在操作过程中存在操作烦琐、影响因素多及重复性差等问题[3],尤其是不能分别测定三七总皂苷中各主要成分的含量。
为此,特建立了薄层扫描法(T LSC )测定三七总皂苷原料中Rb 1、Rg 1和R 1的含量[4];同时建立了HP LC 含量测定法,并与T LSC 法进行比较,为重新修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。
1 实验部分1.1 仪器与试药LC -9A 高效液相色谱仪,SPD -6AV 紫外检测器(日本岛津);CS -930薄层扫描仪;Dikma Diam on 2sil C 18色谱柱(200mm ×4.6mm ,5μm ,美国Dikma 公司);硅胶G 板(大连化物所)。
Rb 1、Rg 1和R 1对照品(中国药品生物制品检定所);三七总皂苷(云南特安钠制备厂);乙腈(色谱纯,美国Dikma 公司);水(超纯水);其余试剂均为分析纯。
1.2 T LSC 法1.2.1 含量测定 取三七总皂苷样品约50mg ,精华西药学杂志W C J ・P S 2006,21(2):187～189 密称定后置25ml 量瓶中,加甲醇溶解定容,摇匀。
用干燥滤纸滤过,弃初滤液,精密量取续滤液2ml ,置10ml 量瓶中,加甲醇定容,摇匀,作为供试品溶液。
另取经过60℃真空干燥3h 的对照品Rb 13mg 、Rg 13mg 和R 11mg ,精密称定后置同一25ml 量瓶中,加甲醇溶解定容,摇匀,作为对照品溶液。
吸取供试品溶液2μl 、对照品溶液2、4μl ,分别交叉点于同一薄层板上(使用前105℃活化约30min ),以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)上层液为展开剂;27%硫酸无水乙醇溶液为显色剂;l05℃烘至斑点清晰,取出放冷至室温。
测定波长λs =535nm ,λR =460nm ,SX =4,反射式锯齿扫描,灵敏度中。
取峰面积,采用外标法分别计算样品中Rb 1、Rg 1和R 1的含量。
1.2.2 线性范围的考察 分别取3种对照品适量,精密称定后置1ml 量瓶中,加甲醇溶解,定容;分别精密吸取0.5、1.0、2.0、4.0、8.0μl 点于同一薄层板上。
按“1.2.1”项下方法展开,显色,测定峰面积。
将峰面积对点样量进行线性回归。
回归方程分别为:A Rb1=2.097×103C +1.107×104(r =0.9914),点样量在2.30～36.80μg 范围内,线性关系良好;ARg1=6.549×103C +1.970×104(r =0.9921),点样量在1.25～20.00μg 范围内,线性关系良好;A R1=2.211×103C +1.130×104(r =0.9964),点样量在1.75～28.00μg 范围内,线性关系良好。
1.2.3 峰面积检测精密度 分别精密吸取3种对照品溶液2μl ,点于薄层板上,按“1.2.1”项下方法展开,显色,测定峰面积。
对同一待测斑点连续重复扫描测定5次。
峰面积的RSD 为1.04%～1.85%,表明峰面积检测精密度良好。
1.2.4 板内精密度 精密吸取3种对照品溶液,在同一块薄层板上点5个点,每次点样2μl 。
按“1.2.1”项下方法展开,显色,测定峰面积。
峰面积的RSD 为6.34%～7.30%。
RSD 值大于5%,可见板内精密度低,故需多取几个样品点样测定,并取平均值。
1.2.5 板间精密度 精密吸取3种对照品溶液,分别在5块薄层板上点样,每次点样2μl 。
按“1.2.1”项下方法展开,显色,测定峰面积。
峰面积的RSD 为9.54%～14.85%。
RSD 大于5%,可见板间精密度低,故在测定时必须保持色谱条件的稳定并使用随行对照。
1.2.6 方法精密度 精密称取三七总皂苷样品5份(每份约50mg ),按“1.2.1”项下方法制备供试品溶液。
展开,显色,测定每份样品中Rb 1、Rg 1和R 1的含量,其RSD 为7.74%～10.65%。
3种组份含量的RSD 均大于5%(n =5)。
表明方法精密度低。
1.2.7 显色稳定性考察 分别精密吸取3种对照品溶液2μl ,点于薄层板上。
按“1.2.1”项下方法展开,显色,对待测斑点于显色后0、1、2、3h 测定峰面积。
其RSD 为1.39%～4.20%。
表明三七总皂苷的3个主成分显色后的斑点在3h 内基本稳定。
1.2.8 回收率试验 精密称取已测定含量的样品9份,分别加入相应的对照品适量。