Agilent GCMS(操作说明)

Page 19
Agilent Restricted
三、方法编辑
2、 GCQQQ方法的注释
点击“Method Information” 图标 击“OK”确定。
，在Method Comments中写入方法的注释：然后点
Page 20
Agilent Restricted
三、方法编辑
3、GCQQQ进样选择
2. 手动调谐 2.3 碰撞池参数：在Manual Tune子窗口内，选Collision Cell,填入碰撞池collision
cell 参数。
Page 9
Agilent Restricted
二、调谐步骤
2. 手动调谐 2.4 MS2参数：在Manual Tune子窗口内，选MS2,填入MS2 参数。
2、关机步骤： • 关闭GCQQQ Data Acquisition软件。 • 使用QQQ Firmware Backdoor Commands: qqqvent卸载真空。 • 等待大概15min左右，当分子涡轮泵转速下降到接近0%时，使用Backdoor
Commands： bye指令结束Firmware backdoor command过程。 • 关闭GC和QQQ电源。 • 关闭载气及QQQ碰撞气（高纯氮气）。
点击Instrument菜单的Inlet/Injection Types选项。 在Inlet and Injection Parameters窗口中： Sample Inlet选择GC。选中Use MS 。 Injection Source 选择项：手动选择“Manual”，使用7683自动进样器选择“GC ALS”。
Agilent Restricted
三、方法编辑
1、 GC配置编辑-模块配置设定
点击“Modules”按钮进入下图所示画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、 Aux EPC等的气体类型。
Page 16
Agilent Restricted
三、方法编辑
1、 GC配置编辑-柱参数设定
点击“Columns”按钮，进入柱参数设定画面。 点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热区类型。如：Front
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters)
4.3 分流不分流进样口参数设定
点击图标
，进入进样口设定画面。点击“SSL-Front”或“SSL-Back” 按钮进入毛
细柱进样口设定画面。
• 点击“Mode”右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式 “Splitless”或分流方式“Split”。 • 在Heater框内输入进样口的温度（如250℃），然后选中左边的所有方框； • 选择“Septum Purge Flow Mode” 为“Standard”，并输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。 • 在“Purge Flow to Split Vent”下边的空白框内输入吹扫流量（如 0.75min 后60ml/min）;如图所示，选择分流
三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters) 4.2 阀参数设定
点击图标 ，进入阀设定画面。若阀用于dean switch切换，在 Type 区域选择类型为 “Switching Valve”,
Page 23
Agilent Restricted
三、方法编辑
Page 10
Agilent Restricted
二、调谐步骤
2. 手动调谐 2.5 检测器参数：在Manual Tune子窗口内，选Detector,填入检测器参数。
Page 11
Agilent Restricted
二、调谐步骤
2. 手动调谐 2.6 质谱数据采集参数窗口：在Manual Tune子窗口内，选Acquisition,填入质谱
Agilent 7000A GC/QQQ 仪器操作手册
安捷伦科技(中国）有限公司 生命科学与化学分析仪器部
Page 1
Agilent Restricted
一、开机关机步骤
1、开机步骤： • 打开载气及碰撞气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 • 打开碰撞气钢瓶（N2）控制阀，设置分压阀压力至0.15Mpa。 • 打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统。 • 确认毛细色谱柱已经装好。打开7890GC、7000A电源（若MSD真空腔内已无负
点击“Ok”确认。
Page 21
Agilent Restricted
三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters) 4.1 进样器参数设定
点击图标 ，点击“Front Injector”或“Back Injector”按钮，进入参数设定画面。 选中进样体积Injection Volume（如1ul）。
，选Ion Source,填入离子源参数。建议：进行手动调谐时以工厂配有的调谐文
件为基础
Page 7
Agilent Restricted
二、调谐步骤
2. 手动调谐 2.2 MS1参数：在Manual Tune子窗口内，选MS1,填入MS1参数。
Page 8
Agilent Restricted
二、调谐步骤
• 自动调谐从当前的调谐文件开始，自动调谐将调节两个四极杆的参数。
• 仪器首先找到质谱峰并优化其响应值。
• 调节峰宽和质量轴。
• 通过Ramp 各个参数来优化特征质量数的响应。
Page 6
Agilent Restricted
二、调谐步骤
2. 手动调谐
2.1 离子源参数：点击调谐图标
，进入调谐窗口，在Manual Tune子窗口内
Page 3
Agilent Restricted
一、开机关机步骤
1、开机步骤： 如何使用QQQ Firmware Backdoor Commands卸载真空和开启真空： • qqqvent放真空指令 • qqqpumpdown抽真空指令
Page 4
Agilent Restricted
一、开机关机步骤
Inlet/Vacuum/Oven。 点击１进入“Install Column 1” 柱子配置界面（与GCMS相同）。
Page 17
Agilent Restricted
三、方法编辑
1、 GC配置编辑—柱参数设定：柱子配置界面
点击“Replace with Inventory”钮，可选择添加其他柱子。 也可以在Edit Properties of Installed GC Column窗口中填入柱子的参数，点击OK,完成
三、方法编辑
1、 GC配置编辑
点击“Instrument”菜单,选择“GC Configuration”进入如图所示画面。在 “Connection”画面下，输入GC Name：如“GC 7890”；不要改动GC的IP地址。点击 “Get GC Configuration”按钮获取7890A的配置。
的方框；Ramp---升温阶次；℃ /min—升温速率；Hold min—保持的时间；
Equilibration Time—柱子的平衡时间（如0.5min）。
Page 26
Agilent Restricted
三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters) 4.6 GC检测器设定
点击图标 ，进入GC检测器参数设定窗口。
Page 27
Agilent Restricted
三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters) 4.7 AUX参数设定
点击图标 ，进行辅助参数设定。 在辅组加热区设定质谱的接口温度如280℃。
Page 28
Agilent Restricted
方式,则要输入分流比或分流流量。
Page 24
Agilent Restricted
三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters)
4.4 柱模式设定,
点击图标
，进入柱模式设定画面，在画面中，点击“1” 处进行柱1控制模式设定，
然后选中“On”左边小方框；选择控制模式，选恒流“flow”或恒压“pressure”。
Page 5
Agilent Restricted
二、调谐步骤
1. 自动调谐：点击调谐图标
，进入调谐窗口，在Autotune的子窗口内，
点击Autotune 按钮。调谐文件存为****.tune.xml。
注：现在每台仪器配有工厂已经调谐好的调谐文件****.tune.xml。GC/QQQ 软件中的调谐功能还在进一步完善中。
Page 2
Agilent Restricted
一、开机关机步骤
1、开机步骤： 观察真空泵运行状态
• 点击Method菜单下的Edit monitors选项。将MS Turbo1 Speed和MS Pump1 Current添加到selected Monitors 中。
• 观察真空泵运行状态。涡轮泵转速MS Turbo1 Speed/涡轮泵转速应很快达到 100 Percent。否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧 紧、柱子是否接好。
输入完一行，依此输入多行。点击“OK”钮。
Page 29
Agilent Restricted
三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters) 4.9 信号参数设定：
PreInj—进样前，PostInj-进样后；Volume（ul）—清洗的体积 ；Sample Wash—用样品洗针次数； Solvent A Wash—溶剂A洗针的次数；Solvent B Wash—溶剂B洗针的次数；Pumps—赶气泡针抽吸 的次数。
Page 22
Agilent Restricted
Page 14
Agilent Restricted
三、方法编辑
1、 GC配置编辑-ALS 配置设定
点击“Configuration” 配置按钮,点击“ALS” 子按钮进入如下图所示画面， 输入注 射器的体积，如“10ul”； 选择溶剂清洗模式：如A，B。---若无ALS,则无此内容。
Page 15
配置。Байду номын сангаас
Page 18
Agilent Restricted
三、方法编辑
1、 GC配置编辑—其它项设定
点击“Miscellaneous”进入其他项设定，如： 选择压力单位：psi；输入柱子的最高温度：如：325℃。将辅助加热器类型配置为MSD
Transfer line；若阀用于进样或DEAN SWITCH切割，在 Valve Type区域选择阀号，并选 择类型为 “Switching Valve”。点击“Ok”退出配置画面。
如： 选择恒流flow，输入1.7（ml/min）。
Page 25
Agilent Restricted
三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters)
4.5 柱温箱温度参数设定
点击图标
，进入柱温参数设定。在温度框内输入温度，选中“Oven Temp On ”左边
三、方法编辑
4、 GC 参数设定 (Instrument→GC Parameters)
4.8 时间表设定
点击图标
，进入时间表参数设定。
在“Time”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击 “Event type”下方的下拉式箭头, 选中事件(如，阀)；
点击“Position”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1)；点击“Set point”下方的 下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。
压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推前段真空腔的侧板直至侧面板被紧 固地吸牢），涡轮泵开始工作，等待大约2min，等待仪器自检完毕。（后段 真空腔的侧板螺丝一直是拧上的，所以抽真空时不用推紧） • 在Command Prompt 中输入命令Ping 192.168.245.12。如果结果显示通讯正 常，在桌面双击“7000A”图标 （Data Acquisition图标），进入 GC/QQQ化学工作站
数据采集参数。
Page 12
Agilent Restricted
二、调谐步骤
2. 手动调谐 2.7 文件保存窗口：在Manual Tune子窗口内，选Files,进入文件保存窗口。调谐
文件保存为****.tune.xml。点击Load可调入已有的调谐文件。
Page 13
Agilent Restricted