第10章其他分离过程(萃取)
第10章 色谱分离
②
③
阻滞因数 ： 溶质在色谱柱(纸、板)中的移动速率与流动相移动速率 之比称为阻滞因数，以Rf表示，因而也称为Rf值。
Rf值的大小取决于Kd及装柱的紧密程度，其关系为： ε为颗粒的空隙率
一种是柱（纸或板）色谱分离法，其固定相是将与流 动相互不相溶的液体涂渍到载体上形成的； 另一种是逆流分配法，其固定相（重相）和流动相 （轻相）都放在一组特别的分配管中，用来完成这种 操作的仪器称为逆流分配仪。
TBE300V+üKTA高速逆流色谱仪
聚
四氟乙烯管(直径 2· 6mm)缠绕在支架上形 成多层螺旋管作为1个分 离柱,
二、按固定相形状不同分类
1、柱色谱分离 各种不同机理的色谱分离都可在柱中进行。柱色谱分离具有进样量大 和回收容易等优点，但分辨率不如纸上色谱和薄层色谱高。 2、纸上色谱分离 即以滤纸为载体的分配色谱。纸上色谱分离实际上是以滤纸及其结 合水作为固定相，以有机溶剂作为流动相的分配色谱分离。具有简单， 方便，效率高，所需样品量少等优点，但分离速率慢，不用于制备和 生产。 3、薄层色谱分离 薄层色谱分离是将固定相在玻璃平板上铺成薄层而进行分离的一种分 离技术。根据玻璃平板上所涂固定相的不同，薄层色谱又分为薄层吸 附色谱、薄层分配色谱、薄层离子交换色谱和薄层凝胶色谱等。薄 层色谱分离法主要用于分析或小量样品的制备。
第四节 色谱分离的基本原理
在色谱操作中，加入洗脱剂而使各组分分
层的操作称为展开（development）
洗脱时从柱中流出的溶液称为洗脱液 而展开后各组分的分布情况称为色谱。
分配色谱
分配色谱是利用混合物中各组分在两种互不相 溶的溶剂中的分配系数不同而得以分离，其过 程相当于连续性的溶剂抽提 。 分配常数 ：
萃取干燥
2
2
各量确定如下：z1=0，z2=26m，u1≈0，u2=u=2.49m/s，P1表 =0，P2表 =6.15×104Pa，Σhf1-2=160J/kg ③将已知量代入柏式，可求出we
2 P2表 u2 (2.49) 2 6.15 10 4 we z 2 g h f 1 2 26 9.81 160 479 .66 2 2 1000
热空气
5.1 概述
（3）辐射干燥
热能以电磁波的形式由辐射器发射到达湿物料表面，被
湿物料吸收后又转变为热能将水分加热汽化而达到干燥的目 的。
优点：生产强度大，产品干燥均匀而洁净，设备紧凑使
用灵活，可以减少占地面积，缩短干燥时间。 缺点：电能消耗大。 （4）介电加热干燥
将需要干燥的物料置于高频电场内，依靠电能加热物料
工业上采用Udex、Shell、Formex等萃取流程，分别用环丁砜、
四甘醇、N-甲基吡咯烷酮为溶剂，从裂解汽油的重整油中萃取芳 烃。对于难分离的乙苯体系，组分之间的相对挥发度接近于1，
用精馏方法不仅回流比大，塔板还高达300多块，操作费用极大。
可采用萃取操作以HF-BF3作萃取剂，从C8馏分中分离二甲苯及其 同分异构体。
T
tw
物 料 N pw 干燥介质：载热体、载湿体 干燥过程：物料的去湿过程 介质的降温增湿过程 p Q
5.1 概述
5.1.1.3 分类 根据热能传递方式的不同分成以
加料
下四类：
（1）传导干燥
刮刀 加热蒸汽 产品 传导干燥—滚筒干燥器
能通过传热壁面以传导方式传给
与壁面接触的湿物料。 优点：热能利用程度较高；
（2）当溶液是恒沸物或分离组分的沸点很接近时；
第十章 生物碱3
根据生物碱的碱性强弱、酚羟基的有无及溶解性能，将生物碱初步分成弱碱性、中强碱性、强碱性、水溶性、酚性、非酚性生物碱五类。
（二）单体生物碱的分离
1、利用生物碱碱性的差异进行分离
一般采用PH梯度萃取法
1）将总碱溶于酸水，调PH7、8、9、10，每调一次PH值，用氯仿等亲脂性有机溶剂萃取一次；（弱碱先萃取出）
授课
对象
系别药学系讨论□
示教□
其他□
课程
类型
理论课
实验课□
见习课□
其他□
题目
生物碱的检识、提取与分离方法
课时安排
2学时
教学
目的
要求
1、掌握生物碱检识方法。
2、掌握生物碱的提取方法。
3、熟悉生物碱的分离原理与方法。
4、掌握生物碱的单体分离。
教学内容
重点（*）
难点（#）
疑点（?）
3、利用生物碱特殊功能基不同进行分离
如：吗啡与可待因的分离
吗啡为酚性生物碱，可溶于NaOH溶液中，而可待因属于非酚性生物碱不溶于NaOH溶液，因此可用NaOH溶液进行分离。
4、利用色谱法进行分离
漳州卫生职业学院教案纸
第15页
5、水溶性生物碱的分离
包括季铵碱及含有较多极性基团的小分子生物碱。可采用下列方法除去水溶性杂质。
课程名称：中药化学编号：3
漳州卫生职业学院教案纸
第10页
（三）两性生物碱
具有酚羟基、羧基、内酯或内酰胺结构的生物碱类。
五、沉淀反应
生物碱在酸水中（苦味酸除外）或稀醇中与某些试剂生成难溶于水的复盐或配合物的反应，称为生物碱的沉淀反应。与生物碱形成沉淀的化学试剂称为生物碱沉淀试剂。利用该反应可预测中药是否存在生物碱；也可用于提取与分离。
华北理工大学环境工程原理习题及解答第10章 其他分离过程
10.1 用 H 型强酸性阳离子交换树脂去除质量浓度为 5%的 KCl 溶液,交换 平衡时,从交换柱中交换出来的 H 离子的摩尔分数为0.2,试计算 K 离子的去除 率。
已知 K H K=2.5,溶液密度为 1025 kg/m 3。
解:溶液中 K + 的摩尔浓度为 [K +]= (I(/ (I(= 0.688mol/LK HK= 2.5所以 x K ＋ = 0.09K 离子的去除率为1- x K ＋ = 1- 0.09 = 0.9110.2 用H 型强酸性阳离子树脂去除海水中的 Na +、K +离子(假设海水中仅存 在这两种阳离子),已知树脂中 H + 离子的浓度为 0.3mol/L ,海水中 Na + 、K +离子 的浓度分别为 0. 1mol/L 和 0.02mol/L ,求交换平衡时溶液中 Na +、K +离子的浓度。
已知K H K= 3.0 ,K HN ＋= 2.0 。
解: K HK3.0 , K HN ＋aa aa2.0同时0.3y Na ＋ = 0.1(1- x Na ＋ ) ,0.3y K ＋ = 0.02 (1- x K ＋ ) 联立以上几式,求得x K ＋ = 0.023 , x Na ＋ = 0.162所以平衡时溶液中的浓度 Na + 为 0.0162 mol/L ,K + 为 0.00046 mol/L10.3 某强碱性阴离子树脂床,床层空隙率为 0.45,树脂颗粒粒度为 0.25mm , 孔隙率为 0.3,树脂交换容量为 2.5mol/m 3 ,水相原始浓度 1.2mol/m 3 ,液相与树 脂相离子扩散系数分别为 D 1 = 3.4 x 10-2m 2/h 、 D r = 2.1x 10-3m 2/h ,溶液通过树脂床的流速为4m/h 。
试判断属哪种扩散控制。
解:彼克来准数de= = = 0.0089Vermeulen 准数Ve= (I(＋de- 1/2 =x I((＋x 0.0089- 1/2 = 22.25 所以属于液膜扩散控制。
萃取精馏和共沸精馏-分离工程
类似地，提馏段溶剂浓度： （3-45）
当≈0 时：
分析：将塔分为四部分
溶剂回收段：
D S
精馏段：
F
n-1 n n+1
提馏段：
m m-1 m+1
塔
釜：
W
当进料为饱和蒸汽时，
；
当进料为液相或汽液混合物时，
xS xS
。
xS xS
溶剂在塔釜中浓度有明显跃升。
参考文献
32.王扶明,王晓红,唐继国.单塔物理吸收操 作线图解与分析.青岛化工学院学报,1996, (03) 33.王丛瑄.新的吸收解吸系统工艺流程探讨. 石油和化工设备,2005,(04) 34.王晓红,郑世清,周传光,韩方煜.多θ法用 于模拟复杂吸收过程.高校化学工程学报 ,1997,(01) 35.苗容生,陈静德.吸收过程多θ模型求解的 改进[J].化学工程,1992,(5).
第n板的液相流率为：
原有液体流率 溶剂量
溶剂温升冷凝的蒸汽量
同理，可以得到提馏段第m板的液相流率为：
③A 液相流率越往下越大。
精馏段的汽相流率：
D
提馏段的汽相流率：
S n-1 n n+1
③B汽相流率越往下越大，即越往上 越小。
F m m-1 m+1
W
（2）塔内溶剂含量分布
假定：1）恒摩尔流； 2）（xS)D=0
六、共沸精馏与萃取精馏比较
共同点：
基本原理相同，都是通过加入适量的质量分离剂，改变组分 之间的相互作用，增大组分的挥发度差异，实现精馏分离。
不同点： （1）共沸精馏中加入的共沸剂必须与原溶液 中的一个或几个组分形成共沸物，而萃取精 馏中的溶剂无此限制，共沸剂的选择范围相 对较窄；
2024届高考一轮复习化学教案(鲁科版)第10章化学实验基础知识及实验热点第64讲物质的分离与提纯
第64讲物质的分离与提纯[复习目标] 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置(一)物质分离与提纯的区别分离将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂(二)辨认下列五个装置的作用及使用注意事项1．固液分离(1)图1为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。
操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
注意在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
2．液液分离(1)图3为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。
注意下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。
(2)图4为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。
注意①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。
3．固固分离图5为升华装置，适应于某种组分易升华的混合物的分离。
1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体()2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()6．制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤()答案 1.× 2.× 3.× 4.× 5.× 6.×1．利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是__________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
食品分离技术(3)萃取技术1
35
萃取百分率
E
溶质溶 在质 有的 机总 相量 中的量
mo mo mw
coVo coVo cwVw
co
co cw cw Vw
Vo
D DR
其中
R
Vw Vo
称为相比
当 R = 1 时，
E
D D 1
D
1 10 100 1000
E % 50 91 99 99.9
在实际工作中，人们所关注的是被萃物分配在两 相中的实际总浓度各为多少，而不是它们的具体存 在的型体。
分配比
D CA(有机 ) C（A 水）
即，在一定条件下，当达到萃取平衡时，被萃物 质在有机相和在水相的总浓度之比。
9
分配系数和分配比的比较
●概念不同，关注的对象有差别 ●两者有一定的联系
KD表示在特定的平衡条件下，被萃物在两相中的 有效浓度（即分子形式一样）的比值；而D表示实际 平衡条件下被萃物在两相中总浓度（即不管分子以 什么形式存在）的比值。分配比随着萃取条件变化 而改变。
丁酯逆流萃取
萃取液
乳酸沉淀
分解转碱
红霉素乳酸盐 调 pH9.8, 溶于丙酮 红霉素碱
加水
红霉素碱成品
结晶
18
2. 温度T
◆ T↑，分子扩散速度↑，故萃取速度↑ ◆ T影响分配系数
例：pen ― T↑ 水中的溶解度↑ ∴ 萃取时 T↓使K↑；反萃时 T↑使K反↑ 红霉素、螺旋霉素― T↑ 水中的溶解度↓ ∴ 萃取时 T ↑使K ↑ ；反萃时 T ↓使K反↓
16
举例：
青霉素 ( pK2.75 ) 工业钾盐 ：
预处理及过滤
发酵液
滤洗液
第十章_电泳分离
10.2.2影响电泳迁移率的因素
自由界面电泳： (1)电泳迁移率与移动距离成正比u=(dA/t)/E (2)迁移率与分子大小、粘度、颗粒所带电荷有关u=eZ/6πrη (3)电泳迁移率与其它一些因素有关： 如：E，pH，I，T等。它们可能导致分离了的分子带破 坏，分辨率下降，操作失败。
②琼脂糖凝胶 从琼脂中精制分离出的胶状多糖，其分子结构大部分是 由1,3连接的β-D吡喃半乳糖和1,4连接的3,6脱水α-D吡喃半乳 糖交替形成的。 其优点如下： 琼脂糖凝胶孔径较大，0.075%琼脂糖的孔径为800nm，可 以分析百万道尔顿分子量的大分子，但分辨率较聚丙烯酰 胺凝胶电泳低； 机械强度高：可以在浓度1%以下使用； 无毒； 染色、脱色程序简单，背景色较低； 热可逆性； 生物中性：一般不与生物材料结合； 电内渗（EEO）大：对于对流电泳有益。
10.3.2.2浓缩层内的等速电泳 (1)等速电泳的原理：根据分子电荷不同进行物质分离，见图 9-6。 (2)操作： A. 电泳开始前的凝胶装柱与样品预处理，即样品混合物定位 在前导和末端两电解质溶液之间。 B. 通电后，样品中不同组分在相应的pH值下以相同的泳动速 度推移形成独立的区带，达到等速电泳； C. 达到等速电泳后，各区带中溶质浓度不再改变，进入下层 凝胶分离。 (3)等速电泳的特点： A. 仅适用于同种电荷的分离； B. 各组分间形成相互连接的独自区带，因此等速电泳减少了 蛋白质的扩散和液体的对流； C. 使溶质得到浓缩从而提高分辨率； D. 可设置间隔物使产物完全分离，高度纯化。
求解方程，推算达到等速电泳所需的凝胶层长度。 ②分离层中某组分的物料衡算微分方程式为： c 2c (vc)
t DX x
2
萃取分离
2012级分析化学专业
第五节 超临界流体萃取
近年来超临界流体技术正在迅速向萃取分 离以外的领域发展，材料制备、化学反应 和环境保护等多项领域，非萃取应用研究 已得到越来越多的重视，成为新的研究和 开发的热点 。
2012级分析化学专业
第五节 超临界流体萃取
超临界流体萃取的特征（小结） 1、超临界流体的溶解能力随密度的增大而提高； 2、在接近临界处只要温度和压力有微小变化，超临界流体密 度和溶解能力都会有较大变化； 3、萃取完成后，超临界流体由于状态的改变，很容易从分离 成分中脱除，不给产品和食品原料造成污染，尤其适用于食 品和医药等行业； 4、以二氧化碳作为萃取剂，性能稳定，特别适用于具有热敏 性或易氧化的成分的分离； 5、该技术属于高压技术，需要相应的高压设备。
第四节 萃取分离技术与应用
1 萃取技术 1.1 单效萃取法 1.2 连续萃取法 1.3 逆流萃取法
2 应用示例 2.1 分离干扰物质 2.2 微量物质的分离 2.3 萃取光度测定
2012级分析化学专业
第四节 萃取分离技术与应用
1 萃取技术
1.1 单效萃取法：又称分批萃取法或 间接萃取法，它是分析中用的最多，也 是最简单的一种方法。单效萃取法除需 分液漏斗外，不需其他特殊仪器，操作 简单。
临界密度/g/cm3 0.203 0.220 O.228 0.232 0.227 0.460 0.525 O.326 0.236 0.451 0.578 0.558 0.302 0.292 0.272
2012级分析化学专业
第五节 超临界流体萃取
可以看出，能采用作超临界流体的溶剂不多。 二氧化碳超临界温度(Tc=31.1℃) 接近室温， 临界压力Pc=7.48MPa也较适中，临界密度 (ρ=0.460g／cm3) 较高。因此二氧化碳非常 适合作为超临界溶剂。
现代分离方法与技术第1章 ·绪论【精选】
实例二：己烷和水的混合实验。
将己烷和水放在一个烧杯里，它们不能自发混合 形成均匀溶液；当剧烈搅拌（做功）时，则相互 分散，短时间内形成均匀溶液，一旦放置（停止 搅拌）则形成互不相溶的两相。在这个实例中， 我们看到混合过程不能自发进行，而（做功使之 混合后的）分离过程可以自发完成。
现代分离技术
Modern technology for separation
内容简介
第一章 绪 论 第二章 分离过程的热力学 第三章 分离过程的动力学 第四章 分子间相互作用与溶剂特性 第五章 萃取分离法 第六章 色谱分离原理
内容简介
第七章 制备色谱技术 第八章 膜分离 第九章 电化学分离法 第十章 其他分离技术 第十一章 分析鉴定方法与分离分
杂志
化学工程； 化工学报； 膜科学与技术； 高分子材料科学与工程；
---
第一章 绪 论
§1.1 分离科学及其研究内容 §1.2 分离科学的重要性 §1.3 分离过程的本质 §1.4 分离方法的分类 §1.5 分离富集在分析化学中的应用 §1.6 分离富集方法 §1.7 分离方法的评价 §1.8 直接分离和间接分离 §1.9 分离富集技术的发展趋势
（1）平衡分离过程 利用外加能量或分离剂使混合物体系形成两相界面，
通过两相界面的平衡关系使均相混合物得以分离。如液 -液萃取（达到平衡时的分配系数不同）；结晶（固-液 平衡）；蒸馏（液-气平衡） （2）速度差分离过程 利用外加能量，强化特殊梯度场（重力梯度、压力梯 度、温度梯度、浓度梯度、电位梯度等）。如高速或超 速离心强化离心力场，使用过滤材料强化不同物质移动 的速度差。电泳强化离子移动速度差等。一般用于非均 相混合物的分离。 （3）反应分离过程
化工分离过程(第10讲)(3.3.1萃取精馏)
ln 1 2 S A21 x2 x1 x2 x2 2 x1 A12 A21
xS A1S AS 2 2 x1 AS1 A1S xS A2 S AS 2 C x2 x1
A12 , A21 A1S , AS 1 A2 S , AS 2
24
3.3.1.2 萃取精馏的原理和溶剂的选择
一. 溶剂的作用
（1）对原溶液1、2组分产生不同的作用，提高α12
体现：原溶液沸点差不大（ A12’ ≈0）非理想性不很强时， 若：A1S’>0; A2S’>0，有： A1S’- A2S’>0，加S后， α12/s/α12>1 （2）稀释原溶液 体现：原溶液沸点差大，非理想性很强时，α12 →1 加S后，浓度下降，而xS增加，由(3-23)： A12’(1-xS)(1-2x1’)值小，突出了PiS作用。
化工分离过程
Chemical Separation Processes
第三章 多组分多级分离过程 分析与简捷计算
特殊精馏
当待分离组分之间形成共沸物或相对挥发度接 近 1 时，用普通精馏是无法实现分离或是经济上不 合理的。 此时，向体系中加入一种适当的新组分，通过 与原体系中各组分的不同作用，改变组分之间的相 对挥发度，使系统变得易于分离。 这类既加入能量分离剂又加入质量分离剂的精 馏称为特殊精馏或称增强精馏。
3.3.1 萃取精馏 3.3.1.1 萃取精馏的流程 3.3.1.2 萃取精馏原理和溶剂的选择 3.3.1.3 萃取精馏过程分析 3.3.1.4 萃取精馏的计算 3.3.2 吸）过程
6
3.3.1 萃取精馏
萃取精馏是向原料液中加入第三组分(称为
萃取剂或溶剂),以改变原有组分间的相对挥发度而 达到分离要求的特殊精馏方法。 要求萃取剂的沸点较原料液中各组分的沸点高 得多,且不与组分形成共沸液,容易回收。萃取精馏 常用于分离各组分挥发度差别很小（ ＜1.05）的 溶液。
萃取分离与逆流分配
O
O
葡萄糖 (-)夫糖 O CH2OH 柴胡皂甙 a
OH
葡萄糖 (-)夫糖 O CH2OH 柴胡皂甙 d
⑥ 超临界提取（后面讨论）
萃取分离与逆流分配
22
超声波提取机
萃取分离与逆流分配
23
2.3 萃取液的浓缩
实验室常用的浓缩方法是蒸馏（普通蒸馏 和减压蒸馏）和真空旋转薄膜蒸发。
真空旋转薄膜蒸发器（下页图）由旋转蒸 发烧瓶、可调速的驱动马达、加热恒温装置、 高效冷凝器、溶剂收集瓶组成。
萃取分离与逆流分配
萃取分离与逆流分配
2
分配定律数学表达式： CA/CB= K （≈溶解度之比）
其中： K—为常数，又叫分配系数。 CA、CB—有机物在两液相A、B中的浓度。
一般地：有机物在有机溶剂中的溶解度比在 水中的大，所以较易将它们从水溶液中萃 取出来。
萃取分离与逆流分配
3
（2）萃取效率：
• 使用一定量的有机溶剂去萃取一定量的水 溶液中的有机物质，应该采取“少量多次” 的方法。这样既节省溶剂，又可以实现高 的萃取率。
L-2-羟-异己 酸脱氢酶
菌种 产氨短杆菌 大肠肝菌
链霉菌
干酪乳杆菌
相分离系统 分配系数
PEG/盐
3.3
PEG/盐
5.7
PEG/盐
3.0
（5）应用：（例子）
萃取分离与逆流分配
12
液-液萃取在有机工业中的应用
部门
料液
环境工程原理知识重点归纳(最新整理)
第一章绪论1.“环境工程学”的主要研究对象是什么？2. 去除水中的溶解性有机污染物有哪些可能的方法？它们的技术原理是什么？3. 简述土壤污染治理的技术体系。
4. 简述废物资源化的技术体系。
5. 阐述环境净化与污染控制技术原理体系。
6. 一般情况下，污染物处理工程的核心任务是：利用隔离、分离和（或）转化技术原理，通过工程手段（利用各类装置），实现污染物的高效、快速去除。
试根据环境净化与污染防治技术的基本原理，阐述实现污染物高效、快速去除的基本技术路线。
第二章质量衡算与能量衡算第一节常用物理量1．什么是换算因数？英尺和米的换算因素是多少？2．什么是量纲和无量纲准数？单位和量纲的区别是什么？3．质量分数和质量比的区别和关系如何？试举出质量比的应用实例。
4．大气污染控制工程中经常用体积分数表示污染物的浓度，试说明该单位的优点，并阐述与质量浓度的关系。
5．平均速度的涵义是什么？用管道输送水和空气时，较为经济的流速范围为多少？第二节质量衡算1.进行质量衡算的三个要素是什么？2.简述稳态系统和非稳态系统的特征。
3.质量衡算的基本关系是什么？4.以全部组分为对象进行质量衡算时，衡算方程具有什么特征？5.对存在一级反应过程的系统进行质量衡算时，物质的转化速率如何表示？第三节能量衡算1．物质的总能量由哪几部分组成？系统内部能量的变化与环境的关系如何？2．什么是封闭系统和开放系统？3．简述热量衡算方程的涵义。
4．对于不对外做功的封闭系统，其内部能量的变化如何表现？5．对于不对外做功的开放系统，系统能量能量变化率可如何表示？第四章热量传递第一节热量传递的方式1.什么是热传导？2.什么是对流传热？分别举出一个强制对流传热和自然对流传热的实例。
3.简述辐射传热的过程及其特点4.试分析在居室内人体所发生的传热过程，设室内空气处于流动状态。
5.若冬季和夏季的室温均为18℃，人对冷暖的感觉是否相同？在哪种情况下觉得更暖和？为什么？第二节热传导1. 简述傅立叶定律的意义和适用条件。
第10章：分离富集方法
◆丁二酮肟
H3C C C CH3
HON NOH
氨性液中，酸碱存在下，与Ni2+几乎是特效反应， 弱酸中Pd2+、Ni2+沉淀；
◆8-羟基喹啉： N
控制酸度，溶液中[S2-]不同，根据溶度积，在不同酸度析
出硫化物沉淀。
As2S3：12M HCl; CuS：7.0M HCl;
HgS：7.5M HCl; CdS：0.7M HCl;
PbS：0.35MHCl;
ZnS： 0.02MHCl;
FeS：0.0001M HCl;
MnS：0.00008 M HCl
分配定律
KD=
[A]o [A]w
注：分配定律适用情况为
①稀溶液中，当溶液浓度较高时，应校正离子强度的影响：
②A在两相中，存在形式仅为一种，且相同（无离解、缔合 等副反应）
分配定律一般适用于用CCl4萃取象I2这类物质的萃取体系
分配比：与溶剂本性、萃取条件、萃取体系等有关
分配比: 物质A在两相中可能存在多种形态，在两相 中的各形态浓度总和(c)之比，用D表示。
5 萃取蒸馏
例由氢化苯(80.1℃)生成环己烷(80.8℃)时,一般的蒸馏不能 分离，加入苯胺(184℃)与苯形成络合物，比苯高的温度沸腾， 从而分离环己烷
第三节 沉淀分离法
一、常量组分的沉淀分离
1、氢氧化物沉淀
NaOH法
可使两性氢氧化物(Al,Ga,Zn,Be,CrO2,Mo,W,GeO32-, V, Nb,Ta ,Sn,Pb等)溶解而与其它氢氧化物(Cu, Hg, Fe, Co, Ni, Ti. Zr, Hf, Th, Re等)沉淀分离
2024年高考化学一轮复习第10章第2节物质的分离和提纯课时跟踪练含解析
物质的分别和提纯1．(2024·福州模拟)传统医学治疗疟疾时将青蒿加水煮沸，但药效很差。
改用乙醇控温60 ℃提取青蒿素，药效显著提高。
屠哟哟用一种更相宜的物质从青蒿中提取青蒿素，这种提取物对疟原虫的抑制达到了100%，这种相宜的物质是( )高而破坏青蒿素的有效成分，A正确。
答案：A2．(2024·深圳调研)某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一试验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。
试验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步试验。
下列试剂或操作不合理的是( )A.试剂①为2B．操作②为结晶C．操作③为过滤D．试剂④为稀HNO3解析：依据题意，选择Ba(OH)2溶液除去SO2－4、NH＋4和HCO－3，NH3·H2O用加热法除去，操作②为加热。
过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－与CO2－3用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀硝酸。
答案：B3．下列除杂方法正确的是( )A．SiO2中含Al2O3杂质，可以加入足量NaOH溶液然后过滤除去B．NH4Cl固体中混有少量的单质I2，可用加热法将I2除去C．CO2中含有SO2杂质，可以通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶除去D．NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，可以通入足量的CO2，然后过滤除去解析：A项，SiO2和Al2O3都可以与NaOH溶液发生反应，因此SiO2中含Al2O3杂质不能加入足量NaOH溶液然后过滤除去，错误；B项，NH4Cl固体加热简洁发生分解反应产生氢气和氯化氢，二者遇冷会重新化合形成NH4Cl，因此不能用加热方法将NH4Cl固体中的I2除去，错误；C项，CO2、SO2都可以与饱和Na2CO3溶液发生反应，因此不能用饱和Na2CO3溶液除去CO2中含有的SO2杂质，错误；D项，NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，由于NaHCO3与CO2不能发生反应，而物质的酸性：碳酸＞硅酸，可以通入足量的CO2，发生反应：Na2SiO3＋2H2O＋2CO2===2NaHCO3＋H2SiO3↓，然后过滤除去H2SiO3，正确。
人教版高中化学必修一《混合物的分离和提纯——蒸馏和萃取》教案
人教版高中化学必修一《混合物的分离和提纯——蒸馏和萃取》教案必修I第一章从实验学化学第一节化学实验基本方法（第3课时）一、教材分析：蒸馏和萃取是在实际生产生活中有着广泛应用的分离和提纯技术，海水淡化问题是目前解决全球淡水日益紧缺问题的重要途径，这为选修《化学与技术》奠定了一定的知识基础。
萃取对于学生来说是全新的分离和提纯技术，它是对溶解性规律的一个应用，其原理也在今后卤族元素和有机物的学习中多次体现，在生活中也有多方面的应用。
本节课教学内容主要包括两个方面：（一）、复习蒸馏的原理，掌握实验室规范的蒸馏装置。
这部分内容只作复习和简单的扩充；（二）、介绍萃取的原理和装置，特别是实验操作中的细节。
这部分知识为新知识，应采用灵活多样的教学手段由浅入深地让学生理解和掌握。
蒸馏和萃取是高中阶段的两个基本实验操作，学生对于相关内容及部分仪器还比较陌生，本节课的主要目的就是让学生了解蒸馏和萃取的操作及过程，学习一些仪器的使用方法，并进一步丰富分离提纯物质的方法和手段。
二、教学目标：1.知识与技能（1）体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的实证研究方法。
（2）知道液体混合物分离和提纯的常用方法—蒸馏和萃取，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。
2.过程和方法通过实际操作，来学会对混合物分离和提纯的操作。
3.情感态度与价值观（1）树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。
（2）能发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究。
三、教学重点难点：重点:蒸馏和萃取的掌握和应用难点:蒸馏和萃取的掌握和应用四、学情分析：（1）在初中阶段学生已经学习了简易的蒸馏操作方法，本节课将在此基础上对规范装置和实验原理做深入的探讨，使学生更容易接受。
已经初步了解了粗盐提纯的方法，蒸馏的简易装置。
蒸馏则是在初中简易操作的基础上引入使用冷凝管这一较正规的操作。
（2）萃取的引入采用学生回家做西红柿汤并进行观察积极调动学生学习的主观能动性。
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第十章 其他分离过程
本章主要内容
第一节 萃取 第二节 膜分离
第一节 萃取
本节的主要内容
一、萃取分离的特点 二、萃取过程的热力学基础 三、萃取剂的选择 四、萃取过程的流程与计算
第一节 萃取
一、萃取分离的特点
其中的溶剂B 称为稀释剂
• 利用混合液中被分离组分A在两相中分配差异的性 质，使该组分从混合液中分离。 • 该过程称为液-液萃取，或溶剂萃取，或液体萃取。 • 萃取过程是物质由一相转到另一相的传质过程。
第一节 萃取
图解法求最小萃取剂用量
萃取剂用量S值越小，理论级数越多。
萃取剂的最小用量：
S min
=
B δ max
（10.2.12）
第一节 萃取
（四）连续逆流萃取
连续萃取多用塔式装置，种类很多，包括：填料塔、筛板塔、 往复振动筛板塔、离心萃取机等。
第一节 萃取
往复振荡筛板塔
第一节 萃取
离心萃取器
第一节 萃取
=
B S
( X mF
−
X mi )
（10.2.11） ……操作线
第一节 萃取
图解法求多级逆流萃取所需的理论级数
第一节 萃取
Xm0 Ym2 Xm1
Ym3
Xm2
Ym0
Ym1 Xm3
5
第一节 萃取
2.最小萃取剂用量的计算
• 萃取剂用量的确定影响萃取效果和设备费用。 • 萃取剂用量少，所需理论级数多，设备费用大；反之，萃 取剂用量大，所需理论级数少，萃取设备费用低，但萃取 剂回收设备大，相应的回收萃取剂的费用高。 • 在多级逆流操作中对于一定的萃取要求存在着一个最小萃 取剂比和最小萃取剂用量Smin。 • 当萃取剂用量减少到Smin时，所需的理论级数为无穷大。
第一节 萃取
1.萃取剂与稀释剂不互溶的体系 以溶质A为对象建立物料平衡关系式：
B ⋅ X mF = S ⋅Y mE + B ⋅ X mR
或
YmE
=
−
B S
( X mR
−
X mF )
（10.2.5）
S、B——萃取剂用量、原料液中稀释剂量；kg或kg/s
XmF——原料液溶质A质量比＝A/B YmE——溶质A在萃取相中的质量比=A/S XmR——溶质A在萃余相中的质量比=A/B
（10.2.3）
ymA—溶质A在萃取剂中的质量分数 xmA—溶质A在萃余相中的质量分数 k通常称为分配系数。该值随温度与溶质的组成而异。
当溶质浓度较低时，k接近常数，分配曲线接近直线。
第一节 萃取
三、萃取剂的选择 （一）萃取剂的选择性系数
萃取剂的选择性是指萃取剂对原料混 合液中两个组分的溶解能力的大小， 可以用选择性系数α来表示：
第一节 萃取
（二）萃取剂的选择 1.萃取剂的选择性 2.萃取剂的物理性质：密度、界面张力、黏度 3.萃取剂的化学性质 4.萃取剂回收的难易：
一般常用的回收方法是蒸馏，如果不宜用蒸馏，可以考虑 采用其它方法，如反萃取、结晶分离等。 5.废水常用的萃取剂： 苯及焦油类、酯类（醋酸丁酯、三甲酚磷酸酯等）、醇类
（10.2.8）
……第1级操作线
任意一个萃取级n的操作线方程：
Ymn
− Ym0
=
−
B SnΒιβλιοθήκη ( X mn−X m(n−1) )
（10.2.9）
第一节 萃取
理论级数如何求？
已知原料液组成：XmF 萃取剂量：S 萃取剂组成：Ym0
直到萃余相的组成Xmn等于或小于所要求的XmR为止。 重复操作线的次数即为理论级数。
第一节 萃取
萃取分离的特点 • 可在常温下操作，无相变； • 萃取剂选择适当可以获得较高分离效率； • 对于沸点非常相近的物质可以进行有效分离； • 利用萃取分离混合液时，混合液中的溶质既可是挥发 性物质，也可以是非挥发性物质，如无机盐类等。
第一节 萃取
在环境领域中的应用
• 萃取法主要用于水处理，通常用于萃取工业废水 中有回收价值的溶解性物质； • 从染料废水中提取有用染料； • 从洗毛废水中提取羊毛脂； • 含酚废水的萃取处理等。
在连续逆流萃取计算中，主要是要确定塔径和塔高。 塔径取决于两液相的流量与塔中两相适宜的流速。 塔高的计算有两种方法： 1. 理论级当量高度法 理论级当量高度He：指相当于一个理论级萃取效果的 塔段高度。由实验研究或根据实际装置的数据求得。 理论级数：NT
塔高H=NTHe
6
2.传质单元法
第一节 萃取
MS
由萃取剂量 求组成xmR?
第一节 萃取
（二）多级错流萃取
萃取剂 原料液
萃余相
萃取剂和稀释剂之间不互溶体系
4
第一节 萃取
物料平衡
对于第1级，作溶质A的物料衡算：
BX mF + S1Ym0 = BX m1 + S1Ym1
（10.2.7）
由上式得：
Ym1
− Ym0
=
−
B S1
( X m1
−
X mF
)
第一节 萃取
本节总结
• 萃取平衡的概念 • 分配曲线与分配系数的概念 • 萃取过程的操作线 • 萃取工艺的计算
单级、多级错流、多级逆流
7
第一节 萃取
本节思考题
(1)萃取分离的原理和特点是什么。 (2)萃取分离在环境工程领域有哪些应用。 (3)说明三角形相图中各区域点的物理意义。 (4)如何得到溶解度曲线的辅助曲线，如何利用辅助曲线求得任
一平衡液相的共轭相？ (5)说明单级萃取过程在三角形相图上如何表示。 (6)说明如何从三角形相图的溶解度曲线得到分配曲线，分配系 数的物理意义。 (7)画图说明单级萃取、多级错流萃取和多级逆流萃取分配曲线 和操作线的不同关系。 (8) 萃取剂用量的确定有哪些考虑
③ 组分A、B完全互溶，但B、S及A、S之间部分互溶。 第I类物系：第①和第②情况（以下主要讨论） 第II类物系：第③情况
萃余相
第一节 萃取
在含有溶质A和稀释剂B的原混 合液中加入萃取剂S，经充分混 合，达到平衡。 ——形成萃取相E和萃余相R
如果改变萃取剂用量，将会建 萃取相 立新的平衡。
溶解度曲线把三角形分为两个 区，曲线以内为两相区，以外 为均相区。
1
第一节 萃取
二、萃取过程的热力学基础 在萃取操作中至少涉及三个组分：
待分离混合液中的溶质A、稀释剂B和加入的萃取剂S 达到平衡时的两个相均为液相：萃取相和萃余相 当萃取剂和稀释剂部分互溶时，萃取相和萃余相均含有 三个组分，因此表示平衡关系时要用三角相图。
二元混 合物
第一节 萃取
（一）三角形相图
纯溶质 xmA=0.4 xmB=0.3 xmS=0.3
（四）分配曲线与分配系数 1.分配曲线 将三角形相图上各组相对应的共扼平衡液层中溶质A的组成转 移到xm-ym直角坐标上，所得的曲线称为分配曲线。 分配曲线表达了溶质A在相互平衡R相与E相中的分配关系。
ymR xmR
第一节 萃取
2.分配系数 溶质A在两相中的平衡关系可以用相平衡常数k来表示。
k = ymA xmA
萃取相E及萃余相R：达到平衡时的共轭液相。 联结线：连线RE，都互不平行 P点：临界混溶点，溶液为均相
第一节 萃取
溶解度实测数据少时，如何处理？
辅助曲线： 连接F、G、H，得辅助曲线。 利用辅助曲线，可以求任一平衡 液相的共轭相，如从R点求E点。
第一节 萃取
（三）杠杆规则
混合物M分成任意两个相，或由任意 两个相E和R混合成一个相M, 则表示 组成的点M、E和R在一直线上。
三元混 合物
纯稀释剂
纯溶剂相
三角形任何一个边上的任一点均代表一个二元混合物，如E点。 三角形内的任一点代表一个三元混合物，如M点。
第一节 萃取
（二）溶解度曲线与联结线
在萃取操作中，根据组分间互溶度的不同，可分为以下 三种情况：
① 溶质A可溶于稀释剂B和萃取剂S中，但稀释剂B和萃 取剂S之间不互溶。
② 溶质A可溶于稀释剂B和萃取剂S中，但B和S之间部 分互溶。
第一节 萃取
萃取过程在三角相图中的如何表示？
若在原料液F中加入纯溶剂S，则 表示混合液组成的点M视溶剂加 入量的多少沿FS线变化，根据杠 杆规则： MF ＝ S （10.2.2）
MS F
当F与S充分混合达到平衡，分层 得到萃取相E和萃余相R。
由联结线和溶解度曲线可得萃取 相E和萃取相R的组成。
第一节 萃取
第一节 萃取
当萃取相中溶质浓度较低，且萃取相和稀释剂不互溶 时，E可认为不变，Ky也可以取平均值作为常数。
∫ h = E K yabΩ
ymE ym0
dym ym* − ym
= HOE NOE
（10.2.14）
HOE——稀溶液时萃取相总传质单元高度，m； NOE——稀溶液时萃取相总传质单元数； ym0——原始萃取剂中溶质组成的质量分数； ymE——最终萃取剂中溶质组成的质量分数。
α
=
ymA / xmA ymB / xmB
=
kA kB
（10.2.4）
ymA，ymB——分别为组分A和B在萃取相中的质量分数
xmA，xmB——分别为组分A和B在萃余相中的质量分数
若α>1, 表示溶质A在萃取相中的相对含量比萃余相中高。
α愈大，组分A与B的分离愈容易。
若α＝1，则组分A与B在两相中的组成比例相同，该溶液不 能用萃取方法分离。
E R
=
MR 或 E ME M
=
MR RE
…杠杆规则 （10.2.1）
式中，E、R、M—混合液E、R及M的质量，E+R＝M。
2
第一节 萃取