氨氮 HJ 535-2009

水质氨氮的测定方法验证报告
1．检验依据
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 2. 主要仪器和设备
uv2800紫外分光光度计（编号：IE005） 3．分析步骤
参考HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 4. 验证结果
4.1校准曲线及线性范围
表1 氨氮标准曲线
图1 氨氮标准曲线图
回归方程：y=0.00728737x-0.00056509 r ＝0.9999
4.2 检出限
在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.125mg/L ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表2 方法检出限测定结果（N=10）
4.3 精密度
取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3
表3 精密度测试数据
4.4 准确度
4.4.1 有证标准样品测试
取2个浓度水平的标准样品，编号分别为BY140812-54和BY140812-55，标准值分别为（3.01±0.11）mg/L和（1.09±0.05）mg/L，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，相对误差，检测结果见表4。

表4 有证标准样品测试数据
4.4.2 实际样品加标回收测试
取2个浓度水平的实际样品，按照步骤3，分别做6次加标回收实验，计算出氨氮的浓度、平均值，加标回收率，结果见表5.
5 实际样品加标测试数据
表
5．注意事项
配制过硫酸钾溶液时，为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。

为了加快反应速度，节省配置时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。

6. 结论
1 本方法检出限为0.018mg/L，符合方法要求；
2 测定编号为BY140812-54和BY140812-55的两个有证标准样品，相对标准偏差分别为0.95%和1.50%；
3 测定编号为BY140812-54和BY140812-55的两个有证标准样品，相对误差分别为0.33%和0.92%，标准中无明确规定；对两个实际样品加标，测得加标回收率分别为103.3%和100.9%，符合要求。

实验时间：年月日至月日
实验员：审核人：批准人：。