《分析化学》第十四章-核磁共振波谱法Word版
《核磁共振波谱法》
Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy， NMR
精选ppt
发展历史 1924年：Pauli 预言了NMR 的基本理论，即，有些 核同时具有自旋和磁量子数，这些核在磁场中会发 生分裂； 1946年：Harvard 大学的Purcel和Stanford大学的 Bloch各自首次发现并证实NMR现象，并于1952年 分享了Nobel奖； 1953年：Varian开始商用仪器开发，并于同年制作 了第一台高分辨NMR仪； 1956年：Knight发现元素所处的化学环境对NMR 信号有影响，而这一影响与物质分子结构有关。 1970年：Fourier(pulsed)-NMR 开始市场化（早期 多使用的是连续波NMR 仪器）。
小磁场。NMR信号在H0处出 精现选p。pt
由此可见，裂分峰的数目有如下规律： 峰的数目 = n + 1 n：为相邻H核的数目
精选ppt
2. 偶合常数
每组吸收峰内各峰之间的距离，称为偶合常数，
以Jab表示。下标ab表示相互偶合的磁不等性H核的种类。
Jab
Jab
偶合常数的单位用Hz表
示。偶合常数的大小与
either odd mass, odd atomic number, or
both has a quantized spin angular
momentum (P) and a magnetic moment
() .
P h I(I1)
2
精选ppt
P
3.2 Nuclear Magnetic Moments
精选ppt
• The most common nuclei that possess spin
《核磁共振波谱法》PPT课件
采样间隔
扫描次数
选择适当的采样间隔，以确保谱图的准确 性和分辨率。
增加扫描次数可以提高谱图的信噪比，但 也会增加实验时间。因此，需要权衡信噪 比和实验时间，选择适当的扫描次数。
定性分析与定量分析
定性分析
通过比较已知样品和未知样品的NMR谱图，确定未知样品的组成和结构。
定量分析
通过测量样品中不同组分的峰面积或峰高，计算各组分的含量。需要建立标准 曲线或使用内标法进行定量分析。
样品稳定性
确保样品在NMR实验过程中保 持稳定，避免由于化学变化导 致谱图失真。
样品溶剂
选择适当的溶剂，以保证样品 的溶解和稳定性，同时避免对
NMR谱图产生干扰。
实验参数的选择与优化
磁场强度
脉冲宽度
根据实验需求选择适当的磁场强度，以提 高检测灵敏度和分辨率。
选择合适的脉冲宽度，以获得最佳的信号 强度和分辨率。
《核磁共振波谱法》ppt课件
汇报人：可编辑 2024-01-11
目录
• 核磁共振波谱法概述 • 核磁共振波谱法的基本原理 • 核磁共振波谱仪 • 核磁共振波谱法的实验技术 • 核磁共振波谱法的应用实例
01
核磁共振波谱法概述
定义与原理
定义
核磁共振波谱法是一种利用核磁共振现象进行物质结构和动力学研究的分析方法 。
化学位移是由于不同化学环境中的原子核受到不 同程度的磁场扰动，导致其能级分裂的差异。
通过测量化学位移，可以推断出原子核所处的化 学环境，进而确定分子的结构。
耦合与裂分
当两个或多个相邻的原子核相互作用 时，它们之间的能级会发生耦合，导 致谱线裂分。
通过分析裂分的谱线，可以进一步解 析分子内部的相互作用和结构信息。
分析化学核磁共振波谱法
分析化学核磁共振波谱法分析化学核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR）是一种非常重要的分析技术，广泛应用于有机化学、生物化学等领域。
本文将从基本原理、仪器设备、样品制备和应用等方面对NMR进行分析。
基本原理核磁共振波谱法是基于核磁共振现象的，核磁共振是指在外加静磁场和射频磁场的作用下，原子核能级的分裂现象。
当样品中的核磁共振活性核被置于静磁场中时，它会分裂成若干个子能级，对应着不同的共振频率。
这些频率可以测量并转换为核磁共振谱图，从而确定样品中不同核的化学环境和相对位置。
仪器设备核磁共振仪包括主磁场、射频系统和梯度线圈等部分。
主磁场是核磁共振仪的核心组成部分，它通过产生一个稳定且均匀的静磁场使样品中的核磁共振现象能够发生。
射频系统用于产生能与样品中核的共振频率相匹配的射频脉冲，从而激发样品中的核磁共振信号。
梯度线圈用于产生梯度磁场，使样品中不同位置的核有不同的共振频率，从而可以对核的位置进行定位。
样品制备样品的制备是进行核磁共振分析的关键步骤，其中要求样品的纯度和浓度都需要达到一定的要求。
通常，为了提高样品的分析效果，可以进行特定的样品制备，例如通过标记原子核来增强信号强度，或者通过选择性的核磁共振脉冲来增强特定核的信号。
应用核磁共振波谱法在许多领域具有重要的应用价值。
在有机化学中，核磁共振波谱法常用于确定分子的结构和化学环境，从而帮助确定分子的组成和结构。
在生物化学中，核磁共振波谱法可以用于研究生物大分子（如蛋白质、核酸等）的结构和功能，从而帮助理解生物反应的机理。
此外，核磁共振波谱法还可以应用于材料科学、医学和环境科学等领域。
总结通过分析化学核磁共振波谱法的基本原理、仪器设备、样品制备和应用等方面，可以看出核磁共振波谱法是一种重要而常用的分析技术。
它可以提供关于化合物结构、分子环境和分子动力学等方面的信息，对于解决化学和生物化学中的许多问题具有不可替代的作用。
《分析化学》第十四章核磁共振波谱法
《分析化学》第十四章核磁共振波谱法
第十四章核磁共振波谱法- 经典习题1.试对照结构指出图14-1上各个峰的归属。
解:δ1、2 三重峰3H-CH2-CH3
δ2、0 单峰3H-CO-CH3
δ4、0 四重峰2H-O-CH2-CH3
δ6、8～7、6 4H-C6H4-
δ9、8 单峰1H-NH-
图14-1 例题1的1H-NMR谱
2.由下述1H-NMR图谱,进行波谱解析,给出未知物的分子结构及自旋系统。
(1)已知化合物的分子式为C4H10O,1H-NMR谱如图14-2所示。
图14-2 C4H10O的1H-NMR谱
解:u=(2+2×4-10)/2=0
δ1、13 三重峰6H -CH2-CH3(2个)
δ3、38 四重峰4H -O-CH2-CH3(2个)
可能结构式为:CH3-CH2-O-CH2-CH3
自旋系统:2个A2X3
(2)已知化合物的分子式为C9H12,1H-NMR谱如图14-3所示。
图14-3 C9H12的1H-NMR谱
解:u=(2+2×9-12)/2=4
δ1、22 二重峰3H -CH-CH3
δ2、83 七重峰1H -CH-(CH3)2
δ7、09 单峰5H C6H5-
可能结构式为:
自旋系统:A6X,A5
(3)已知化合物的分子式为C10H10Br2O,1H-NMR谱如图14-4所示。
图14-4 C10H10Br2O的1H-NMR谱
解:u=(2+2×10-12)/2=5
δa 2、42 单峰3H -CO-CH3 δb 4、88 双峰1H。
第14章核磁共振波谱法-2013秋
20世纪60年代，计算机技术的发展使脉冲傅立叶 变换核磁共振方法和仪器得以实现和推广，引起 该领域的革命性进步。
现代NMR技术特点
更高灵敏度和分辨率，300、400…,1000MHz 超导NMR 谱仪；
苯环的磁各向异性
δ≈7.3
H
H
H
H
H
H
H
-2.99
H
H
H
H
H
H
H
H H
9.28
H H
双键和叁键的磁各向异性
δ=5.25
δ=2.88
影响化学位移的因素
3.氢键的去屏蔽效应
氢键的形成能使羟基或其它基团上的氢 核的δ值明显增大，氢键起到了相当于去屏蔽 的作用。由于影响氢键形成的因素很多，所 以羟基和氨基上的氢核δ值都有一个较大的变 化范围。
n+1规律只适用于I=1/2，且△ν/J >10 的初级谱。 对于其它I≠1/2，该规律可改为2nI+1。
n+1规律示例—偶合常数相等
2-溴丙烷的NMR谱
n+1规律示例－偶合常数不等
δc
δb
Jac Jbc
Hb Hc
Jab Jbc
Ha
δa
CN
Jac Jab
丙稀腈三个氢的自旋分裂图
偶合常数
自旋-自旋偶合时核磁共振谱线发生分裂， 产生的裂距反映了相互偶合作用的强弱， 称为偶合常数，单位为赫兹。对简单偶合
（Δ /J>10），峰裂距 即偶合常数。高级偶 合 （Δ /J<10）,n+1律不再适合，偶合常
14核磁共振波谱法
磁矩( magnetic moment)：具有自旋角动量的原子核也具有磁矩，用
符号表示
＝ P
P = h I (I 1) 2
－磁旋比(magnetogyric ratio)或旋磁比(gyromagnetic ratio)
的大小也与自旋量子数I有关，I = 0时， 0，因此没有自旋的核也 没有磁矩，不会产生NMR信号。I > 0的核，因为有自旋，有核磁矩，才能产 生NMR信号。
化学位移：因核所处化学环境改变而引起共振条件（核的共振频 率或磁场强度）变化的现象，称为化学位移。
7.3.2 化学位移的表示方法
（1）用频率表示化学位移
=样－标
v样、v标为样品中氢核与标准物中氢核的共振频率
根据共振方程式
v 2
H0 (1 )
同一种质子，H0不同，则v不同：
如 CH3CCl2CH2Cl
原子核按 I 的数值分为以下三类（I取决于质量数与原子序数）：
质量数 原子序数
偶数
偶数
I
NMR信号 电荷分布
0
无
均匀
(1)
偶数
奇数 1, 2, …
有
1/2 奇数 奇数或偶数 3/2, 5/2,
…
有 有
(1) 类如 I=0， 12C、16O、32S等 (2) 类如
I＝1；2H、6Li、14N I＝2；58Co I＝3；10B (3) 类如 I＝1/2；1H、13C、15N、19F、31P I＝3/2；11B、33S、35CI、37CI、79Br、81Br等 I＝5/2；17O、27AI等 I＝7/2、9/2 等
John B. Fenn 1/4 of the prize USA Virginia Commonwealth University Richmond, VA, USA
分析化学-核磁共振波谱法共180页
•
6、黄金时代是在我们的前面，而不在 我们的 后面。
•
7、心急吃不了热汤圆。
•
8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。
•Hale Waihona Puke 9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
•
10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
66、节制使快乐增加并使享受加强。 ——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做，明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生，以及整个命运 的，只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭
分析化学第14章核磁共振波谱法
第十四章 核磁共振波谱法
仪器分析
为了提高单位时间的信息量，可采用多道发射 机同时发射多种频率，使处于不同化学环境的核 同时共振，再采用多道接收装置同时得到所有的 共振信息。例如，在100MHz共振仪中，质子共振 信号化学位移范围为10时，相当于1000Hz；若扫 描速度为2Hz∙s1，则连续波核磁共振仪需500s才 能扫完全谱。而在具有1000个频率间隔1Hz的发射 机和接收机同时工作时，只要1s即可扫完全谱。 显然，后者可大大提高分析速度和灵敏度。
仪器分析
图14－4
原子核的进动
第十四章 核磁共振波谱法
仪器分析
）与外加磁场强度（H0）的 进动频率（
关系用Larmor方程来说明：
H0 2
—— 磁旋比
第十四章 核磁共振波谱法
仪器分析
1H 的
2.67519 10 T S
8 -1
-1
H0 = 1.4092 T (Tesla)
第十四章 核磁共振波谱法
仪器分析
脉冲傅里叶变换共振仪是用一个强的射频，以脉冲 方式（一个脉冲中同时包含了一定范围的各种频率 的电磁辐射）将样品中所有化学环境不同的同类核 同时激发，发生共振，同时接收信号。而试样中每 种核都对脉冲中单个频率产生吸收。为了恢复平衡， 各个核通过各种方式驰豫，在接受器中可以得到一 个随时间逐步衰减的信号，称自由感应衰减（ FID） 信号，经过傅里叶变换转换成一般的核磁共振图谱。 脉冲傅里叶变换共振实验脉冲时间短，每次脉冲的 时间间隔一般仅为几秒。许多在连续波仪器上无法 做到的测试可以在脉冲傅里叶变换共振仪上完成。
弛豫过程所需的时间用半衰期 T1 表示，
T1 是高能态寿命和弛豫效率的量度，T1
分析化学14 核磁PPT
I=1/2的原子核,核电荷球形均匀分布于核表面, 如: 1H1, 13C6 , 14N7, 19F9,31P15 它们核磁共振现象较简单;谱线窄,适宜检测,目 前研究和应用较多的是1H和13C核磁共振谱
例题
下列哪一组原子核不产生核磁共振信号： A 2H、14N B
19F、13C
C 1H、13C
D
12C、16O
2. 核磁矩:
h 自旋角动量 P 2
I ( I 1)
P
磁旋比 原子的特征常数
3. 空间量子化
（1）无外磁场时， 的取向任意的。 （2） 将原子核置于磁场中，2I＋1个取向 （3） 磁量子数m，＝I，I－1，…，-I－1，－I
1H
14.2.2 核磁共振
1、进动（Larmor precession） 带正电荷的、且具有自旋量子数的核会产生磁场，
4. 偶合常数
（1） 偶合常数：自旋偶合分裂所产生的裂距（J）
（2） 偶合常数与外磁场强度无关 峰裂距只决定于偶合核的局部磁场强度 （3） 简单偶合：△ν/J＞10
一级图谱（p382）
（1）服从n+1律
（2）多重峰的峰高比为二项式的各项系数比
（3）核间干扰弱， △ν/J＞10
（4）多重峰的中间位置是该质子的化学位移
6
H
H 标准
10 6
标准物一般为四甲基硅烷（TMS）
（2） 常用标准物: 四甲基硅烷（TMS)
1. 只有一个尖峰 2. TMS化学惰性，不和试样反应。
3. 易溶于有机溶剂，且沸点低(27℃), 试样易回收。 4. 化学位移最大，不会和其他化合物中的氢核重 叠。一般氢核的共振峰都出现在左侧。
（3）常用溶剂
核磁共振波谱法演示文稿
弛豫过程
处于低能级的核数N
L与处于高能级的核数N
稍多一点
H
设外磁场感应强度B0＝1.4092T，温度300K，
hB0
则 NL ＝eE kT e 2 NH
kT＝1.0000096
核磁共振信号就是靠这些稍微过量的低能态核跃迁而产生。
饱和(saturated)——低能态的核等于高能态的核。 弛豫(relaxtion)——高能态的核以非辐射的方式回到低能态。
要工具：有机化学、生物化学、药物化学、物理 学、临床医学以及工业部门。
8.2 基本原理 原子核的自旋
原子核绕某个轴作自旋运动时
产生的量子化的角动量P h I I 1
2
由于原子核是带正电粒子，自旋会产生磁场，
具有磁矩＝ P＝ h I I 1
2 为磁旋比，是原子核的基本特征属性。
只有I 0的磁性核才产生磁矩。
子数ｍ＝＋1/2;
(2)与外磁场相反，能量高，磁量
子数ｍ＝－1/2;
核磁共振：采用横向外加适当能量的射频场B1，仪适当频 率的电磁波照射核时可发生能级间的跃迁。
满足条件：
m
1；；h1
h
2பைடு நூலகம்
B0；；1
2
B0
不同的原子核，由于γ不同，在同一磁场中发生共振时的
频率不同：鉴别元素或同位素；同一种核，磁感应强度改 变，共振频率改变。
匀，共振吸收复杂，研究应用较少；
一核（具有角动量P、磁矩）放于磁感应强度为B0的恒磁场中，
且磁力线沿z轴方向时, 原子核自旋角动量在磁场方向的量子化
分量Pz
m
h
2
,m
I,(I
1), ; ; ; I
m是核自旋角动量在磁场方向的量子数，即磁量子数.
分析化学核磁共振波谱法
对于低能态(m=+1/2)，核磁矩方向与外磁场同向；对于 高能态(m=-1/2), 方向相反．其高低能态的能量差应由下式 确定：
△E = E-1/2 – E+1/2 = 2μβH0 下图示出了I=1/2和I=1自旋核的磁矩取向和能级。
第七页，共52页
第八页，共52页
一般来说，自旋量子数为I的核，其相邻两能级之差
2、化学位移的表示
一般选择一个参比化合物(如TMS)，按下式来表示相对 化学位移值δ。
另一种表示方法采用τ
τ = 10 –δ
第十九页，共52页
3、影响化学位移的因素
化学位移是由于核外电子云产生的对抗磁场所引起的，因此，凡 是使核外电子云密度改变的因素，都能影响化学位移．影响因素有内
部的，如诱导效应、共轭效应、磁的各向异性效应等；外部的如溶剂 效应、氢键的形成等．
量可用下式确定：
E = -mμβH0/I
式中H0是以高斯(G)（磁场强度用T(特斯拉)1T=104G)为单位的外加磁
场强度，β是一个常数，称为核磁子，等于5.049×10-3lJ·G-1；μ是
以核磁子单位表示的核的磁矩，质子的磁矩为2．7927β．
第六页，共52页
1H在外磁场中只有m=+1/2及m=-1/2两种取向，这两种状态
表13-2 各种原子核的某些物理数据
核 自 然 界 104高斯磁场中 磁矩
自 旋 量 子 相对灵敏度
丰 度 ， NMR 频 率 ， （ 核 磁 数
/%
MHz
子）
I
1H 99.98
42.577
2.7927
1/2
1.000
2H
0.02
11B 81.17
第十四章 核磁共振波谱法
（3）炔H
炔氢 H = 2.88
3. 氢键的影响
形成氢键，↑。
形成氢键后，核外电子云密度↓ 屏蔽效应减弱
—OH —NH2 —COOH
能形成H键，高，且变化范围较宽
四、几类质子的化学位移
1芳H（78）﹥烯H（5）﹥炔H（3）﹥烷H ） C
2C—C—H﹥C—CH2—C﹥C—CH3 C
3 RCOOH（1012）﹥RCHO（9-10）﹥ArOH﹥ ROH≈RNH2
对同一核，在H0不同时，不同，不便于比较； 采用相对值， 与H无关，便于比较。
例：
将CH3Br放在H0 1.4902T，CH3 60MHz 162Hz， TMS 60MHz
(60MHz 162106 60MHz) 106 2.70( ppm)
60MHz
再将CH3Br放在H0 2.3487T，CH3 100MHz 270Hz， TMS 100MHz
(100MHz 270106 100MHz) 106 2.70( ppm)
100MHz
3. 标准物（=0）
四甲基硅烷
CH3 H3C Si CH3
选择TMS作为内标物的原因
CH3
(TMS)
a. 12个H核的化学环境相同，产生单峰；
b. 该化合物最大，吸收峰出现在谱图的最右端；
c. 易溶于有机溶剂且惰性。
NMR谱图：右端低频（高场），左端高频（低场）。
二、化学位移的表示
1. 化学位移 由于屏蔽效应的存在，不同化学环境 H核的共振频率不同，此现象称为化 学位移。
2. 化学位移表示
样 标 106( ppm) 标
或
H标
H样 106( ppm)
H标
用相对值表示化学位移的原因
《仪器分析》——核磁共振波谱法
标准物
～ 有机溶剂时常用四13甲C 基m硅g烷（TMS）
重水时 4，4-二甲基-4硅代戊磺酸钠（DSS）
扫描范围 足够的谱带宽度
19
➢ 当电磁辐射的 0= 时， 产生共振吸收
H
02
0
E
无磁场
1
m =-
2
1
m =+
外加磁场
2
I＝1/2核的能级分裂
1 2
H0
❖ 屏蔽效应 ❖ 屏蔽常数 ❖ 化学位移
20
环内 =-2.99 环外 =9.28
十八碳环壬烯C18H18
1 2
H0
27
苯环
正屏蔽区
负屏蔽区
=7.27
负屏蔽 （向左，低场）
H0
正屏蔽 （向右，高场）
1 2
H0
28
双键
负屏蔽区
负屏蔽 峰左移
H0
正屏蔽区
烯氢的质子处于负屏蔽区， 左移（4.5-5.7）
乙烯氢 5.25
29
叁键
正屏蔽 峰右移
炔氢的质子处于正屏蔽区， 右移 例如：乙炔氢 2.88，乙烯氢 5.25
n
2 3.1 4 1.3 8 10 300
1.0000099
低能态的核仅比高能态核多十万分之一 强射频波照射，吸收饱和，NMR信号消失
高能态核
恢复至低能态
14
三、自旋弛豫
非辐射途径
高能态核
恢复至低能态
T-半衰期（驰豫过程所需时间）
两种形式： 1.自旋-晶格弛豫（纵向驰豫） T1 2.自旋-自旋弛豫（横向驰豫） T2
自旋感应产生核磁矩( µ)
µ= P ❖磁旋比 是原子核的特征常数
十四章节核磁共振波谱法
第二节 核磁共振波谱仪
• 核磁共振波谱仪按扫描方式不同分为两大类：
连续波核磁共振仪
脉冲傅里叶变换核磁共振仪
一、连续波核磁共振仪
2B0
h
或2B 0
核磁共振仪可设计为两种方法：
固定磁场B0，改变射频频率——扫频法。较困难 固定射频频率，改变磁场B0——扫场法。通常用
主要有磁铁、探头、射频 发生器、扫描发生器、信 号放大及记录系统
H0外加磁场
m= -1/2 E2= H0 无磁场
△E=2 H0
m= +1/2 E1= －H0
(二)原子核的共振吸收
• 如核，果且以射一频定频频率率的恰电好磁满波足照下射列处关于系磁时场：B0中的
• h =ΔE ΔE=2 B0 （核磁共振条件式）
20
自旋核的跃迁能量
h
磁性核
放入一固定磁场中，共振频率取决于核本身磁 矩的大小, 大的核，发生共振所需的照射频率 也大；反之，则小。例：13C的共振频率为:
c0 6.731071s14.69
2
23.14
5.026107s150.26MHz
H0 2.681081s14.69
第十四章 核磁共振波谱法
将磁性原子核放入强磁场后，用适 宜频率的电磁波照射，它们会吸收能量， 发生原子核能级跃迁，同时产生核磁共 振信号，得到核磁共振。
利用核磁共振光谱进行结构测定，定 性与定量分析的方法称为核磁共振波谱 法。简称 NMR。
在有机化合物中，经常研究的是1H 和13C的共振吸收谱，重点介绍H核共 振的原理及应用。
一、屏蔽效应
• 1H核的共振频率由外部磁场强度和核的磁矩表 示MH, z在，B即0=在4.核69磁的共磁振场谱中图，上其共共振振吸频收率峰为2为0单0.1峰5。 实际上各种化合物中的氢核的化学环境或结合 情况不同，所产生的共振吸收峰频率不同.
分析化学教材(系列一)Word版
分析化学教材（系列一）目 录第一章 绪论第二章 误差和分析数据处理 第三章 滴定分析法概论 第四章 酸碱滴定法 第五章 配位滴定法 第六章 氧化还原滴定法 第七章 沉淀滴定法和重量分析法 第八章 电位法和永停滴定法 第九章 光谱分析法概论 第十章 紫外可见分光光度法 第十一章 荧光分析法 第十二章 红外吸收光谱法 第十三章 原子吸收分光光度法第十四章核磁共振波谱法第十五章 质谱法 第十六章 色谱分析法概论 第十七章 气相色谱法 第十八章 高效液相色谱法 第十九章 平面色谱法 第二十章 毛细管电泳法 第二十一章 色谱联用分析法 附录一 元素的相对原子质量（2005） 附录二 常用化合物的相对分子质量 附录三 中华人民共和国法定计量单位 附录四 国际制（SI ）单位与cgs 单位换算及常用物理化学常数附录五常用酸、碱在水中的离解常数（25℃）附录六配位滴定有关常数附录七常用电极电位附录八难溶化合物的溶度积常数（25℃，I=0）附录九标准缓冲溶液的pH（0—95℃）附录十主要基团的红外特征吸收峰附录十一质子化学位移表附录十二质谱中常见的中性碎片与碎片离子附录十三气相色谱法用表参考文献英文索引中文索引目录第三版前言第二版前言第一版前言第1章绪论第2章误差和分析数据处理第3章重量分析法第4章滴定分析法概论第5章酸碱滴定法第6章络合滴定法第7章沉淀滴定法第8章氧化还原滴定法第9章取样与样品预处理方法附录附录Ⅰ中华人民共和国法定计量单位附录Ⅱ分析化学中常用的物理化学常数及物理量附录Ⅲ国际相对原子质量表附录Ⅳ常用相对分子质量表附录Ⅴ酸、碱在水中的离解常数附录Ⅵ常用标准缓冲溶液的pH(0~60℃)附录Ⅶ络合滴定有关常数附录Ⅷ标准电极电位及条件电位表附录Ⅸ难溶化合物的溶度积(Ksp) 符号表第１章概论1.1 定量分析概述1.1.1 分析化学的任务和作用1.1.2 定量分析过程1.1.3 定量分析方法1.2 滴定分析法概述1.2.1 滴定分析法对反应的要求和滴定方式1.2.2 基准物质和标准溶液1.2.3 滴定分析中的体积测量1.2.4 滴定分析的计算思考题习题第２章误差与分析数据处理2.1 有关误差的一些基本概念2.1.1 误差的表征——准确度与精密度2.1.2 误差的表示——误差与偏差2.1.3 误差的分类——系统误差与随机误差2.2 随机误差的分布2.2.1 频率分布2.2.2 正态分布2.2.3 随机误差的区间概率2.3 有限数据的统计处理2.3.1 数据的集中趋势和分散程度的表示——对μ和σ2.3.2 总体均值的置信区间——对μ的区别间估计2.3.3 显著性检验2.3.4 异常值的检验2.4 测定方法的选择与测定准确度的提高2.5 有效数字思考题习题第3章酸碱平衡与酸碱滴定法3.1 酸碱反应3.1.2 酸碱反应的平衡常数3.1.3 活度与浓度，平衡常数的几种形式3.2 酸度对弱酸（碱）形态分布的影响3.2.1 一元弱酸溶液中各种形态的分布3.2.2 多元酸溶液中各种形态的分布3.2.3 浓度对数图3.3 酸碱溶液的H＋浓度计算3.3.1 水溶液中酸碱平衡处理的方法3.3.2 一元弱酸（碱）溶液pH的计算3.3.3 两性物质溶液pH的计算3.3.4 多元弱酸溶液pH的计算3.3.5 一元弱酸及其共轭碱（HA+A）混合溶液pH的计算3.3.6 强酸（碱）溶液pH的计算3.3.7 混合酸和混合碱溶液pH的计算3.4 酸碱缓冲溶液3.4.1 缓冲容量和缓冲范围3.4.2 缓冲溶液的选择3.4.3 标准缓冲溶液3.5 酸碱指示剂3.5.1 酸碱指示剂的作用原理3.5.2 影响指示剂变色间隔的因素3.5.3 混合指示剂3.6 酸碱滴定曲线和指示剂的选择3.6.1 强碱滴定强酸或强酸滴定强碱3.6.2 一元弱酸（碱）的滴定3.6.3 滴定一元弱（弱碱）及其与强酸（强碱）混合物的总结3.6.4 多元酸和多元碱的滴定3.7 终点误差3.7.1 代数法计算终点误差图及其应用3.7.2 终点误差公式和终点误差图及其应用3.8 酸碱滴定法的应用3.8.1 酸碱标准溶液的配制与标定……第４章络合滴定法第５章氧化还原滴定法第６章沉淀重量与沉淀滴定法第７章分光光度法第８章分析化学中常用的分离方法第９章其他常用仪器分析方法附录目录编写说明第1章绪论第1节分析化学的任务与作用第2节分析化学方法的分类第3节试样分析的基本程序第4节分析化学的发展与趋势第2章误差和分析数据的处理第1节误差第2节测量值的准确度和精密度第3节有效数字及其运算法则第4节分析数据的统计处理与分析结果的表示方法第5节相关与回归思考与练习第3章重量分析法第1节挥发法第2节萃取法第3节沉淀法思考与练习第4章滴定分析法概论第1节滴定反应类型与滴定方式第2节基准物质与标准溶液第3节滴定分析的计算思考与练习第5章酸碱滴定法第1节水溶液中的酸碱平衡第2节基本原理第3节滴定终点误差第4节应用与示例第5节非水滴定法思考与练习第6章沉淀滴定法第1节基本原理第2节应用与示例思考与练习第7章配位滴定法第1节配位平衡第2节基本原理第3节滴定条件的选择第4节应用与示例思考与练习第8章氧化还原滴定法第9章电位法和永停滴定法参考资料附录目录符号缩写或简称第一篇概述第1章分析化学的目的及其对社会的重要性1.1 分析化学的目的：对社会的基本重要性1.2 分析化学的目的：作为问题解决者的分析化学家1.3 非常规实验实应用分析化学的目的参考文献第2章分析过程2.1 概述2.2 全分析过程2.3 工作特性2.4 分析化学中的误差参考文献第3章质量保证和质量控制3.1 分析化学的质量和目标3.2 分析方法3.3 如何保证准确度3.4 质是保证和质是控制受规章限制的方面3.5 结论参考文献第二篇化学分析第4章化学分析的基本原理第5章色谱法第6章动力学与催化第7章化学分析的方法及其应用第三篇物理分析第8章元素分析第9章化合物和分子特效分析第10章微束流和表面分析第11章结构分析第四篇基于计算机的分析化学(COBAC)第12章化学计理学第13章计算机软硬件及分析仪器接口第五篇全分析系统第14章联用技术第15章微分析系统第16章过程分析化学VI. 附录汉英索引英汉索引目录总序出版说明第二版前言第一版前言符号表绪论0.1 分析化学的任务与作用0.2 分析方法的分类0.3 发展中的分析化学1 分析质量保证1.1 分析化学中关于误差的一些基本概念 1.2 有效数字及其运算规则1.3 分析数据的统计处理1.4 提高分析结果准确度的方法小结习题分析化学前沿领域简介——化学计量学2 化学分析法2.1 滴定分析概述2.2 滴定分析的基本理论2.3 确定滴定终点的方法2.4 滴定条件选择2.5 滴定分析的应用2.6 重理分析法小结习题化学大师Liebig3 分离分析方法3.1 分析试样的制备和分解3.2 沉淀分离法3.3 溶齐萃取分离法3.4 离子交换分离法3.5 挥发和蒸馏分离法3.6 气相色谱法3.7 高效液相色谱法3.8 色谱分离技术发展简介3.9 膜分离法3.10 激光分离法3.11 复杂试样分析实例3.12 分离技术的发展趋势小结习题科学家及其思维方法简介——色谱学家马丁4 原子光谱分析法4.1 原子吸收分光光度法4.2 原子发射光谱分析法小结习题著名化学家本生对分析化学的贡献5 分子光谱分析法5.1 紫外－可见分光光度法5.2 红外光谱法5.3 分子发光分析法小结习题光分析化学前沿简介——光化学传感器6 核磁共振谱法6.1 基本原理6.2 核磁共振谱仪6.3 化学位移6.4 自旋偶合与自旋裂分6.5 核磁共振谱图解析6.6 13C核磁共振谱小结习题生物分子的革命性分析方法7 质谱法7.1 基本原理7.2 质谱仪7.3 离子的主要类型7.4 有机化合物质谱7.5 质谱图解析7.6 飞行时间质谱简介7.7 UV、IR、NMR和MS四谱综合解析小结习题科学展望——2000年诺贝尔化学奖简介8 电化学分析法8.1 电位分析法8.2 极谱法和伏安法8.3 库仑分析法8.4 电分析化学新进展小结习题2003年诺贝尔化学奖得主阿格雷和麦金农参考文献附录后记目录第1篇分析化学基础第1章分析化学导言1.1 分析化学的定义、任务和作用1.2 分析化学的特点和分类1.3 分析化学的发展趋势1.4 学习分析化学课程的方法思考题第2章试样的采集、制备与分解2.1 试样的采集2.2 固体物料试样的制备2.3 试样的分解思考题第3章定量分析中的误差及数据处理3.1 误差的基本概念3.2 误差的传递3.3 有效数字的表示与运算规则3.4 随机误差的正态分布3.5 少量数据的统计处理3.6 数据的评价——显著性检验、异常值的取舍3.7 回归分析3.8 提高分析结果准确度的方法思考题习题第2篇化学分析法第4章化学分析法概述4.1 化学分析法概述4.2 滴定分析法概述4.3 标准溶液与基准物4.4 化学分析法的计算思考题习题第5章酸碱滴定法第6章配位滴定法第7章氧化还原滴定法第8章沉淀滴定法第9章重量分析法第3篇仪器分析法第10章仪器分析法概述第11章紫外可见吸收光谱法第12章原子吸收光谱法第13章电位分析法第14章气相色谱法第4篇复杂物质分析第15章定量分析中的分离及富集方法第16章复杂物质分析示例附录参考文献目录第1章绪论第1节分析化学的任务和作用第2节分析化学的分类一、化学分析与仪器分析二、定性分析、定量分析和结构分析三、无机分析和有机分析四、常量分析、半微量分析和微量分析五、例行分析和仲裁分析第3节试样分析的基本程序一、取样二、分析试液的制备三、分析测定四、分析结果的计算与评价第4节分析化学的发展与趋势第2章误差和分析数据的处理第1节概述第2节定量分析误差一、系统误差和偶然误差二、绝对误差和相对误差三、准确度与精密度四、提高分析准确度的方法第3节有效数字及其运算法则一、有效数字二、有效数字的运算法则三、有效数字的运算法则在分析化学中的应用第4节分析数据的统计处理与分析结果的表示方法一、偶然误差的正态分布二、实验数据的统计处理三、可疑值的取舍四、分析数据处理与报告第3章重量分析法第1节概述第2节挥发法一、定义二、操作过程三、应用第3节萃取法一、定义及分类二、操作过程三、应用第4节沉淀法一、沉淀重量法二、沉淀的溶解度及影响因素三、沉淀的纯度及其影响因素四、沉淀的类型与沉淀条件五、沉淀法中的计算第5节应用一、药物含量测定二、药物纯度检查第4章滴定分析法概论第1节概述第2节滴定方式一、直接滴定法二、反滴定法三、置换滴定法四、间接滴定法第3节基准物质和标准溶液一、基准物质二、标准溶液三、标准溶液浓度的表示第4节滴定分析中的计算一、计算依据二、计算示例第5章酸碱滴定法第1节概述第2节水溶液中的酸碱平衡一、酸碱质子理论二、溶液中酸碱组分的分布三、酸碱溶液中H+浓度的计算第3节酸碱指示剂一、酸碱指示剂的变色原理二、酸碱指示剂的理论变色点和变色范围三、影响指示剂变色范围的因素四、混合指示剂第4节酸碱滴定法的基本原理……第6章沉淀滴定法第7章配位滴定法第8章氧化还原滴定法第9章电位分析法第10章紫外-可见分光光度法第11章荧光分析法第12章红外分光光度法第13章原子吸收分光光度法第14章经典液相色谱法第15章气相色谱法第16章高效液相色谱法第17章其他分析方法实验部分参考文献附录《分析化学》教学基本要求目录第一章绪论第一节分析化学的任务和作用第二节分析方法的分类一、定性分析、定量分析和结构分析二、无机分析和有机分析三、常量、半微量、微量、超微量分析四、化学分析和仪器分析五、例行分析、仲裁分析和快速分析第三节分析化学的发展趋势一、分析理论与其他学科相互渗透二、分析技术的发展趋势本章小结思考题与习题第二章定量分析误差和分析数据的处理第一节定量分析误差的种类和来源一、系统误差二、随机误差第二节准确度与精密度一、准确度与误差二、精密度与偏差三、准确度与精密度的关系第三节随机误差的正态分布一、频率分布二、正态分布三、随机误差的区间概率第四节有限测定数据的统计处理一、置信度与μ的置信区间二、可疑测定值的取舍三、显著性检验第五节提高分析结果准确度的方法一、选择适当的分析方法二、减小测量的相对误差三、检验和消除系统误差四、减小随机误差第六节有效数字及其运算规则一、有效数字的意义和位数二、数字修约规则三、有效数字的运算规则本章小结思考题与习题第三章滴定分析法概论第一节滴定分析法的分类及滴定方式一、滴定分析法的分类二、滴定分析法对化学反应的要求三、滴定方式第二节滴定分析的标准溶液一、标准溶液浓度的表示方法二、化学试剂的规格与基准物质三、标准溶液的配制第三节滴定分析的有关计算一、滴定分析计算的理论依据二、滴定分析计算示例本章小结思考题与习题第四章酸碱滴定法第一节酸碱反应及其平衡常数一、酸碱反应及其实质二、酸碱反应的平衡常数以及共轭酸碱对Ka与Kb的关系第二节酸碱溶液中各型体的分布系数与分布曲线一、一元弱酸（碱）溶液中各型体的分布系数与分布曲线二、多元酸（碱）溶液中各型体的分布系数与分布曲线第三节酸碱溶液pH的计算一、质子等衡式（质子条件式）二、酸碱溶液pH的计算第四节酸碱指示剂一、酸碱指示剂的作用原理二、影响酸碱指示剂变色范围的因素三、混合酸碱指示剂第五节酸碱滴定原理及指示剂选择一、强碱与强酸的滴定二、强碱（酸）滴定一元弱酸（碱）三、多元酸（碱）的滴定四、酸碱滴定中CO2的影响第六节酸碱滴定法的应用一、酸（碱）标准溶液的配制及标定二、酸碱滴定法应用实例本章小结思考题与习题第五章配位滴定法第一节概述第二节 EDTA及其配合物一、乙二胺四乙酸（EDTA）的结构与性质二、EDTA在水溶液中各存在型体的分布系数三、EDTA与金属离子形成螯合物的特点第三节 EDTA与金属离子的配位平衡一、配合物的稳定常数二、溶液中各级配合物浓度的计算第四节影响配位平衡的主要因素一、酸效应及酸效应系数二、配位效应及配位效应系数三、配合物的条件稳定常数第五节配位滴定原理一、配位滴定曲线二、影响配位滴定突跃范围的主要因素三、准确滴定金属离子的判据四、配位滴定中适宜pH范围第六节金属指示剂一、金属指示剂的作用原理二、金属指示剂应具备的条件三、金属指示剂的选择四、金属指示剂的封闭、僵化和氧化变质现象五、常用的金属指示剂第七节提高配位滴定选择性的方法一、控制溶液酸度二、利用掩蔽和解蔽作用三、采用其他配位剂四、分离干扰离子第八节配位滴定法的应用一、EDTA标准溶液的配制、标定二、各种配位滴定方式三、配位滴定法应用实例本章小结思考题与习题第六章氧化还原滴定法第一节氧化还原反应的特点一、标准电极电势和条件电极电势二、氧化还原反应进行的方向三、氧化还原反应进行的程度四、氧化还原反应速率第二节氧化还原滴定原理一、氧化还原滴定曲线二、化学计量点时溶液电势的计算三、影响氧化还原滴定突跃范围的因素第三节氧化还原滴定的指示剂一、自身指示剂二、特殊指示剂三、氧化还原指示剂第四节常见氧化还原滴定法及其应用一、高锰酸钾法二、重铬酸钾法三、碘量法本章小结思考题与习题第七章沉淀滴定法第一节沉淀滴定法基本原理第二节银量法一、莫尔法二、佛尔哈德法三、法扬司法第三节沉淀滴定法的应用一、标准溶液的配制与标定二、应用示例本章小结思考题与习题第八章分析化学中的常用分离方法第一节沉淀分离法一、无机沉淀剂分离二、有机沉淀剂分离三、共沉淀分离第二节液?液萃取分离法一、萃取分离法的基本原理二、萃取体系的分类和萃取条件的选择三、萃取分离技术四、溶剂萃取在分析化学中的应用第三节离子交换分离法一、离子交换剂的种类和性质二、离子交换树脂的亲和力三、离子交换分离操作技术四、离子交换分离法的应用第四节常规色谱法一、柱色谱法二、纸色谱法三、薄层色谱法本章小结思考题与习题第九章电势分析法第一节电势分析法基本原理一、直接电势法二、电势滴定法三、电池电动势的测量第二节参比电极和指示电极一、参比电极二、指示电极第三节直接电势法及应用一、溶液pH值的测定二、离子活度（浓度）的测定三、直接电势法的应用第四节电势滴定法一、电势滴定法的原理二、电势滴定终点的确定三、电势滴定法的应用本章小结思考题与习题第十章吸光光度分析法第一节吸光光度法的基础知识一、光的基本性质二、光的互补作用与溶液的颜色三、光的吸收曲线第二节光的吸收定律一、朗伯?比耳定律二、朗伯?比耳定律的推导三、吸光度与透光度四、吸光系数、摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度第三节显色反应及影响因素一、吸光光度法对显色反应的要求二、影响显色反应的主要因素三、显色剂第四节吸光光度分析法及仪器一、吸光光度分析的类型二、吸光光度分析的定量分析方法三、分光光度计的构造四、分光光度计的类型第五节吸光光度法测量误差及测量条件的选择一、吸光光度法的测量误差二、测量条件的选择第六节吸光光度法的应用一、示差吸光光度法二、多组分的分析三、配合物组成的测定本章小结思考题与习题第十一章原子吸收分光光度法第一节基本原理一、共振发射线与吸收线二、基态原子与激发态原子的关系三、原子吸收线的宽度四、原子吸收的测量五、灵敏度和检出限第二节原子吸收分光光度计一、光源二、原子化器三、分光系统四、检测系统五、读数装置六、原子吸收分光光度计的类型第三节仪器测量条件的选择一、分析线的选择二、灯电流的选择三、原子化条件的选择四、燃烧器高度的选择五、进样量六、单色器狭缝宽度与光谱通带的选择第四节定量分析方法一、标准工作曲线法二、标准加入法第五节干扰及消除方法一、光谱干扰二、化学干扰、物理干扰及电离干扰第六节原子吸收分光光度法的应用一、测定生物样品中的化学元素二、有机物分析本章小结思考题与习题第十二章气相色谱分析法第一节色谱法概述一、色谱法原理介绍二、色谱法的分类第二节气相色谱法的特点及基本原理一、气相色谱法的特点二、气相色谱法的基本原理第三节气相色谱的实验技术一、色谱系统二、实验技术要点三、程序升温和衍生物制备第四节气相色谱法的应用一、定性分析二、定量分析三、气相色谱分析误差产生的原因第五节气相色谱法的新进展一、顶空气相色谱二、气相色谱?质谱联用技术三、气相色谱?红外光谱联用技术本章小结思考题与习题第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的技术参数一、速率理论二、柱外效应三、分离度四、系统适应性实验第二节高效液相色谱法的色谱系统一、高压泵二、梯度洗脱装置三、进样器四、色谱柱五、检测器六、数据处理系统和结果处理第三节高效液相色谱法的分离方式一、吸附色谱法二、分配色谱法三、离子色谱法四、尺寸排阻色谱法五、亲和色谱法第四节样品预处理与色谱柱的保护一、样品预处理二、色谱柱的保护第五节液相色谱分析技术的新进展一、液相色谱?质谱联用技术概述二、超临界流体色谱法概述三、高效毛细管液相色谱法概述本章小结思考题与习题第十四章现代仪器分析简介第一节光分析法导论一、电磁波的辐射能特性二、光分析法的分类第二节原子发射光谱法一、基本原理二、原子发射光谱仪三、应用第三节原子荧光光谱法一、基本原理二、原子荧光光谱仪三、应用第四节分子荧光和磷光分析法一、荧光和磷光的产生二、荧光和磷光强度的影响因素三、荧光/磷光分析仪器四、荧光/磷光分析法应用第五节红外分光光度法一、分子的红外吸收二、红外光谱解析程序第六节核磁共振波谱法一、基本原理二、1HNMR谱的解析三、13CNMR谱的特点与解析第七节流动注射分析本章小结思考题与习题第十五章样品分析的一般过程第一节试样采集和制备一、试样的采集二、试样的制备第二节试样的分解与处理一、无机试样的分解处理二、有机试样的分解处理三、试样分解处理方法的选择四、干扰组分的处理第三节测定方法的选择一、测定的具体要求二、被测组分的性质三、被测组分的含量四、共存组分的影响五、实验室条件第四节分析结果的计算和数据评价一、分析结果的计算及表示方法二、分析结果的报告与评价本章小结思考题与习题附录附录一相对原子质量表（2001年国际原子量）附录二化合物的相对分子质量表附录三弱酸在水中的离解常数（25℃）附录四弱碱在水中的离解常数（25℃）附录五常用浓酸浓碱的密度和浓度附录六几种常用缓冲溶液的配制附录七常用标准缓冲溶液不同温度下的pH值附录八金属离子与EDTA配合物的lgKf（25℃）附录九标准电极电势表（25℃）附录十部分氧化还原电对的条件电极电势（25℃）附录十一难溶化合物的溶度积常数（25℃）参考文献目录绪论0.1 分析化学的任务和作用0.2 分析方法的分类0.2.1 无机分析和有机分析0.2.2 化学分析和仪器分析0.2.3 常量分析、半微量分析和微量分析。
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第十四章核磁共振波谱法- 经典习题1．试对照结构指出图14-1上各个峰的归属。
解：δ1.2 三重峰 3H-CH2-CH3δ2.0 单峰 3H-CO-CH3δ4.0 四重峰 2H-O-CH2-CH3δ6.8～7.6 4H-C6H4-δ9.8 单峰 1H-NH-图14-1 例题1的1H-NMR谱2．由下述1H-NMR图谱，进行波谱解析，给出未知物的分子结构及自旋系统。
（1）已知化合物的分子式为C4H10O，1H-NMR谱如图14-2所示。
图14-2 C4H10O的 1H-NMR谱解：u=(2+2×4-10)/2=0δ1.13 三重峰 6H -CH2-CH3（2个）δ3.38 四重峰 4H -O-CH2-CH3（2个）可能结构式为：CH3-CH2-O-CH2-CH3自旋系统：2个A2X3（2）已知化合物的分子式为C9H12，1H-NMR谱如图14-3所示。
图14-3 C9H12的1H-NMR谱解：u=(2+2×9-12)/2=4δ1.22 二重峰 3H -CH-CH3δ2.83 七重峰 1H -CH-(CH3)2δ7.09 单峰 5H C6H5-可能结构式为：自旋系统：A6X，A5（3）已知化合物的分子式为C10H10Br2O，1H-NMR谱如图14-4所示。
图14-4 C10H10Br2O的1H-NMR谱解：u=(2+2×10-12)/2=5δa 2.42 单峰 3H -CO-CH3δb 4.88 双峰 1Hδc 5.33 双峰 1Hδd 7.35 单峰 5H C6H5-可能结构式为：自旋系统：A5、AB、A33．某化合物分子式为C8H12O4，NMR图谱如图14-6所示，δa=1.31（三重峰，）δb=4.19（四重峰），δc=6.71（单峰），Jab=7Hz，峰面积积分值比a:b:c=3:2:1，试推断其结构式。
图14-6 C8H12O4的氢核磁共振谱解：（1）计算不饱和度u=(2+2×8-1)/2=3（2）由积分值比计算氢分布：a:b:c=3:2:1分子式有12个H，可知分子具有对称结构为a:b:c=6H:4H:2H（3）偶合系统（ab）为一级偶合A2X3系统（二个质子的四重峰与三个质子的二重峰）（4）根据δa=1.31，δb=4.19及偶合系统可以推测有-CH２CH3存在，并均向低场移动，故为-OCH２CH3型结构。
（5）δc=6.71一个质子单峰，由不饱和度可知不是芳环质子峰，在如此低场范围内的质子，可能为烯烃质子旁连接一个去屏蔽基团，使烯烃质子进一步去屏蔽，又因分子式中含有4个氧原子，可能有羰基，因此推测有型结构。
（6）根据以上提供的信息，化合物种可能有以下结构以上正好为分子式的一半，故完整的结构式为烯烃质子为等价质子（化合物结构对称呈现单峰），二个乙氧基峰重叠，此化合物有二种构型。
（7）查Sadtler(10269M)为反式丁烯二酸二乙酯。
该化合物结构式为4．某化合物的分子式为C5H7NO2，红外光谱中2230cm-1，1720cm-1有特征吸收峰，1H-NMR谱数据为δ1.3（三重峰），δ3.45（单峰），δ4.25（四重峰），a、b、c的积分高度分别为15，10，10格，求出该化合物的结构式。
图14-5 C5H7NO2的1H-NMR谱解：u=(2+2×5+1-7)/2=3红外光谱数据分析。
该化合物含有（γC=O=1720cm-1），和-C≡N（γC≡N=2230cm-1）氢分布：a峰相当的氢数=15/(15+10+10)×7=3Hb峰相当的氢数=10/(15+10+10)×7=2Hc峰相当的氢数=10/(15+10+10)×7=2Hδ分裂峰质子数可能基团相邻基团1.3 三重峰 3 CH3CH23.45 单峰 2 CH2CO4.25 四重峰 2 CH2O、CH3δ4.25说明该基团与氧相连，使δ值移至低场；δ3.45的CH2为单峰，说明该基团与其他质子没有偶合，邻接羰基。
因此，该化合物可能结构式为：5．某化合物的分子式为C5H11NO2，核磁共振氢谱如图14-6所示，1H-NMR谱数据为δ1.30（二重峰），δ3.01（单峰），δ3.82（单峰），δ4.45（四重峰），试推测其结构式。
图14-6 C5H11NO2的核磁共振氢谱解：（1）计算不饱和度：U=(2+2×5+1-11)/2=1（2）氢分布：a峰相当的氢数=(10/10+20+3.3+3.3)×12=3.3≈3Hb峰相当的氢数=(20/10+20+3.3+3.3)×12=6.6≈6Hc峰相当的氢数=(3.3/10+20+3.3+3.3)×12=1.1≈1Hd峰相当的氢数=(3.3/10+20+3.3+3.3)×12=1.1≈1H（3）结构推测：δ分裂峰质子数可能基团相邻基团1.30 二重峰 3 CH3CH3.01 单峰 6 (CH3)2N3.82 单峰 1 OH4.45 四重峰 1 CH O可能结构式为：CH3CH(OH)CON(CH3)26．一个分子式为C12H16O2的化合物，试根据核磁共振氢谱图14-7推测其结构式。
图14-6 C12H16O2的核磁共振氢谱解：（1）计算不饱和度：U=(2+2×12-16)/2=5（2）氢分布：（从右到左排列为a、b、c、d 峰）a峰相当的氢数=(9/9+5+3+7.5)×16=6Hb峰相当的氢数=(5/9+5+3+7.5)×16=3Hc峰相当的氢数=(3/9+5+3+7.5)×16=2Hd峰相当的氢数=(7.5/9+5+3+7.5)×16=5H（提示：可以用尺子直接量取积分高度后求氢分布）（3）结构推测：δ分裂峰质子数可能基团相邻基团1.1 单峰 6 (CH3)2 C1.95 单峰 3 CH3CO3.1 单峰 2 CH2O7.1 单峰 5 C6H5-可能结构式为：7．化合物分子式为C9H10O2，红外光谱图中在1735cm-1左右有一强吸收。
试根据核磁共振波谱（图14-8）推测其结构式。
图14-8 C9H10O2的核磁共振谱解：（1）计算不饱和度：U=(2+2×9-10)/2=5（2）氢分布：（从右到左排列为a、b、c、d 峰）a峰相当的氢数=(5/5+5+13+3)×10=2Hb峰相当的氢数=(5/5+5+13+3)×10=2Hc峰相当的氢数=(13/5+5+13+3)×10=5Hd峰相当的氢数=(3/5+5+13+3)×10=1H（提示：可以用尺子直接量取积分高度后求氢分布）（3）结构推测：δ分裂峰质子数可能基团相邻基团2.9 三重峰 2 CH2C6H5-4.1 三重峰 2 CH2O7.1 单峰 5 C6H5-8.0 单峰 1 CHO可能结构式为：8．化合物分子式为C9H10O3，红外光谱图中在3000～2500cm-1有较宽的吸收带，1710cm-1左右有一强吸收。
试根据其核磁共振谱（图14-9）推测该化合物的分子结构。
图14-9 C9H10O3的核磁共振谱解：（1）计算不饱和度：U=(2+2×9-10)/2=5（2）氢分布：（从右到左排列为a、b、c、d 峰）a峰相当的氢数=(0.51/0.51+0.51+1.3+0.25)×10=2Hb峰相当的氢数=(0.51/0.51+0.51+1.3+0.25)×10=2Hc峰相当的氢数=(1.3/0.51+0.51+1.3+0.25)×10=5Hd峰相当的氢数=(0.25/0.51+0.51+1.3+0.25)×10=1H（提示：可以用尺子直接量取积分高度后求氢分布）（3）结构推测：δ分裂峰质子数可能基团相邻基团2.9 三重峰 2 CH2CO4.2 三重峰 2 CH2O7.1 多重峰 5 C6H5-11.3 单峰 1 CHOH可能结构式为：9．某一含有C、H、N和O的化合物，其相对分子质量为147，C为73.5%，H为6%，N为9.5%，O为11%，核磁共振谱如图14-10。
试推测该化合物的结构。
图14-10 相对分子质量为147的化合物的核磁共振谱解：（1）求相对分子质量含C数：147×73.5%/12=9含H数：147×6%/1=9含N数：147×9.5%/14=1含O数：147×11%/16=1相对分子质量为：C9H9NO（1）计算不饱和度：U=(2+2×9+1-9)/2=6（2）氢分布：（从右到左排列为a、b、c、d 峰）a峰相当的氢数=(7/7+11+6+6)×9=2Hb峰相当的氢数=(11/7+11+6+6)×9=3Hc峰相当的氢数=(6/7+11+6+6)×9=2Hd峰相当的氢数=(6/7+11+6+6)×9=2H（提示：可以用尺子直接量取积分高度后求氢分布）（3）结构推测：δ分裂峰质子数可能基团相邻基团3.5 单峰 2 CH2C6H5-3.7 单峰 3 CH2Oδ6.9和δ7.2 为苯环对双取代典型峰型，即直观感觉为左右对称的四重峰，中间一对峰强，外侧一对峰弱。
解析时，可以把它看成2个峰（c峰和d峰），每个峰各相当于2个质子，所以，可能基团为：-C6H5-可能结构式为：10．指出图14-10中所示是哪个结构式。
图14-10 某化合物的1H-NMR图谱解析：如果是结构式②或结构式③，与CH3相联的CH2应在δ2~3之间出现四重峰，而在图谱中无此峰，所以，不是结构式②或③；如果是结构式④，与O相联的CH3应在δ3~4之间出现单峰，而在图谱中无此峰，所以，也不是结构式④。
应为结构式①。
其理由如下：δ分裂峰质子数可能基团相邻基团1.2 三重峰 3 CH3CH22.2 单峰 3 CH3CO3.6 单峰 2 CH2-CO-CH2-CO-4.2 四重峰 2 CH2CH3-O-（注：可编辑下载，若有不当之处，请指正，谢谢!）。