原子吸收分光光度法测定自来水中钙
原子吸收分光光度法测定饮用水中的钙
I0 A lg KcL KCL I 式中,A为吸光度;I0为入射光强度;I为经原子蒸气吸收后 的透射光强度;K为吸光系数;c为待测元素浓度;L为辐射 光穿过原子蒸气的光程长度。如果控制实验条件恒定,则L
为定值,上式变为:
AKc K C
利用吸光度与浓度的关系,用不同浓度的钙、镁标准 溶液分别测定其吸光度,绘制钙、镁的标准曲线。在同样
辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中 外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时,原 子就产生共振吸收。各元素原子的共振吸收不同而各有 其特征性。原子吸收分光光度分析就是根据物质产生的
原子蒸气对特定波长光辐射的吸收作用来进行定量分析
的。
(2)在本实验中如果不采用加入镧的方法清除干扰,
还可以采何种方法清除干扰?
答:可以用加入锶离子,或者加入EDTA来清除干扰。
实验94 原子吸收分光光度法测定 饮用水中的钙、镁含量
94.1 实验目的
(1) 了解原子吸收分光光度计的基本原理和结构。 (2) 学习原子吸收分光光度计的使用。 (3) 掌握应用标准曲线法测定饮用水中钙、镁的含
量。
94.2 实验原理
原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特
征谱线(即待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分 析的一种方法。当具有一定强度的某波长光辐射通过原子蒸 气时,由于原子蒸气对光源辐射吸收,使光源强度减弱, 减弱的强度与原子蒸气中待测元素原子浓度成正比,即遵循 朗伯-比尔定律。
关空气。必须切记以保障安全。
(4) 实验过程中,要打开抽风机,抽去废气。
94.6 问题讨论
(1)原子吸收分光光度分析的基本原理是什么?
(2)在本实验中如果不采用加入镧的方法清除干扰, 还可以采用何种方法清除干扰?
原子吸收法测定 自来水中钙含量
原子吸收法测定 自来水中钙含量
自来水是指通过自来水处理厂 净化、消毒后生产出来的符合 国家饮用水标准的供人们生活、 生产使用的水。它主要通过水 厂的取水泵站汲取江河湖泊及 地下水,地表水。并经过沉淀、 消毒、过滤等工艺流程,最后 通过配水泵站输送到各个用户。
自来水来源
把源水从江河湖泊中抽取到水厂
水中钙、镁离子的浓度,硬度单 位是ppm,1ppm代表水中碳酸钙 含量1毫克/升(mg/L)
钙标准溶液的配制
A、精确称取0.1000g标准品氧化钙,用蒸馏水定 容至100ml,此溶液含钙1.000mg/ml。(贮备液) B、用吸管吸取10ml 1.000mg/ml钙的贮备液于 100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,此溶液 含钙0.1000mg/ml。 C、用10ml吸管分别吸取2、4、6、8、10ml 0.1000mg/ml的钙溶液于5个100ml容量瓶中,用 蒸馏水稀释到刻线,摇匀。此系列标准溶液分别 含钙2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 ug/ml。
自来水样的制备
用10ml吸管吸取自来水样于100ml容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度。
仪器测定参数
检 测 元 素 Ca 吸收 线波 长 灯电 流 空气流量 乙炔流 量 狭缝 燃烧器 长度
422.7 5 5.5 0.8 0.2 9 (L/mm) (L/mm) (nm)(mA) (mm) (mm)
注意事项:
(1)原子吸收分光光度计系精密贵重仪器,在 未熟悉仪器的性能及操作方法之前,不得随意 拨动主机记录器的各个开关和旋钮。 (2)仪器在开机时必须严格按照“操作方法进 行。 (3)本实验使用易燃气体乙炔,故在实验室严 禁烟火,以免发生事故 (4)点燃火焰时,必须先开空气,后开乙炔, 熄灭火焰时,则应先关乙炔,后关空气,防止 回火,爆炸事故的发生。
AAS火焰原子吸收法测定自来水中的钙镁含量
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1.了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2.掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。
3.培养综合分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。
这种物质的内部运动,在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来,而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。
按照外部表现形式,光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。
原子吸收采用的光谱属于线光谱,波长区域在近紫外和可见光区。
其分析原理是:当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,而求得样品待测元素的含量。
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器,测量原理是基于光吸收定律。
0A =lg I / I = lg T = KCL式中:A — 吸光度(其单位为A);I 0 — 入射光强度; I — 透射光强度; T — 透射比; K — 吸光系数;C — 样品中被测元素的浓度; L — 光通过原子化器的光程。
在仪器稳定时: A = KC 式中:C — 样品中被测元素的浓度;K — 与元素浓度无关的常数; A — 吸光度。
由于K 值是一个与元素浓度无关的常数(实际上是标准曲线的斜度)只要通过测定标准系列溶液的吸光度,绘制工作曲线,根据同时测得的样品溶液的吸光度,在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量,通过将试液喷入火焰中,使钙、镁原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1.仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司),钙、镁元素空心阴极灯,电子天平,空气压缩机,鼓风干燥箱,高温炉。
原子吸收测定自来水中Mg的含量(标准曲线法)
南 华 大 学 实 验 报 告实验项目名称: 原子吸收分光光度法测定自来水中Mg 的含量(标准曲线法)班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批【实验目的】1.了解原子吸收光谱仪的原理和构造2.掌握标准曲线法测定元素含量的操作3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。
【实验原理】原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的院子蒸气对特征波长的光的吸收作用来进行定量分析的。
溶液中的待测离子在火焰温度下变成原子蒸气,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。
当光源发射的待测元素的特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性的吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,起减弱的程度与蒸汽中该原子的浓度成正比,吸光度符合Beer 吸收定律:KcL I I lg A 0== 在一定条件下,蒸气中该元素的浓度与溶液中该元素的离子浓度成正比。
根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法来测定溶液中待测元素的含量。
自来水中除了镁离子外,还含有其他阴离子和阳离子,这些离子会对镁的测定产生干扰,使测得的结果偏低。
加入锶离子作干扰抑制剂,可以获得正确的结果。
【实验仪器】仪器:原子吸收分光光度计;镁元素空心阴极灯;空气供气设备;容量瓶(50mL )15个、(1000 mL 、250 mL )各1个;吸量管(2 mL )1个、(5mL )3个;大肚移液管(5mL )1个;烧杯(250 mL )2个;容量瓶(1000 mL )1个。
试剂:镁标准储备液:称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁,置于250mL烧杯中,小心加入20mL硝酸(1+1),盖上表面皿,完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表面皿及杯壁,冷至室温。
移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100μg镁。
镁标准溶液:移取25.00mL镁标准储备液,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10μg镁。
火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量
实验名称实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量目的要求1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理。
2、初步掌握原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法。
3、掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
重点1、原子吸收光谱分析的基本原理。
2、标准曲线法。
难点原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
仪器设备原子吸收分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、洗瓶、去离子水、氧化钙(GR)、氧化镁(GR)、水样等。
内容提要1、试剂的准备(配制钙、镁的标准溶液和钙、镁的标准系列溶液)。
2、仪器的准备(开机、软件的操作)。
3、设置参数(实验条件的设定)。
4、仪器的调试。
5、标准曲线的制作。
6、试样的测定。
7、数据记录和结果处理。
操作要点1、准确配制钙、镁的标准溶液。
2、开机、正确操作软件。
3、选择最佳实验条件(设定参数)。
4、测定标准系列。
5、试样的测定。
6、数据记录和结果处理。
(标准曲线、回归方程、相关系数)7、关机。
注意事项1、开机前,检查各电源插头是否接触良好。
仪器各部分是否归于零位。
2、使用时,注意下列情况,如废液管道的水封圈被破坏、漏气,或燃烧器逢明显变宽,或助燃气与燃气流量比过大,这些情况都容易发生回火3.仪器点火时,要先开助燃气,然后开燃气;关气时先关燃气,然后关助燃气。
4.要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象,以便及时解决。
5、单色器中的光学元件,严禁用手触摸和擅自调节思考题1、简述原子吸收光谱分析的基本原理。
2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯代替?为什么?3、如何选择最佳的实验条件?讨论学习1、何谓试样的原子化?试样原子化的方法有哪几种?2、使用空心阴极邓应注意哪些问题?3、如何维护保养原子吸收分光光度计?拓展学习探讨原子吸收光谱法的特点和应用?。
实验7 原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量
原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量一、实验目的1、学习原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和操作技术。
二、实验原理(一)火焰原子吸收分光光度法测定的基本原理是:由待测元素空心阴极灯做为光源,发射出待测元素的特征谱线,当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时,部分被待测元素基态原子吸收而减弱,通过单色器(分光系统)和检测器测得吸光度。
在一定条件下待测元素浓度越大,吸光度越大,根据朗伯比尔定律A=KC,利用一定的定量方法,即可求得待测元素的含量。
(二)火焰原子吸收分光光度法测定的基本过程为:1、选择合适的测定条件主要包括:1)分析线;2)狭缝宽度;3)空心阴极灯工作电流(灯电流,负电压);4)原子化条件;火焰类型,燃气压力及流量,燃烧器高度,火焰高度及长度。
方法为:固定其他条件,只改变某一条件,作吸光度-条件曲线,一般选择吸光度最大处所对应的条件为最佳条件(可参考仪器计算机专家咨询系统F10)。
2、将测定参数及选好的最佳条件输入计算机3、标准曲线(工作曲线)的制作配制一系列浓度的待测元素的标准溶液,测定吸光度,制作吸光度-浓度标准曲线(工作曲线)(计算机自动生成)。
4、未知液浓度测定在同样条件下,测定样品吸光度,利用工作曲线求得未知液浓度(计算机自动生成)。
(三)WFX-1F2B2型火焰原子吸收分光光度计的基本结构1、光源:空心阴极灯2、原子化系统:气体控制单元(燃气压力及流量),雾化器,燃烧头及位置调节机构。
3、分光系统(单色器):波长,狭缝宽度;4、检测系统:光电转换、放大、检测;5、计算机控制系统:电子系统参数的自动控制和测量信息处理。
三、实验步骤1、溶液配制1)钙标准系列溶液配制配制8.0、16.0、24.0、32.0、40.0ug/ml钙标准系列溶液各50ml。
2)未知液配制取自来水50 ml2、仪器的准备1)事先调整好参数如:分析线422.7nm;狭缝宽度0.4nm;空心阴极灯工作电流(灯电流3.0mA,负电压300V);原子化条件;火焰类型空气-乙炔氧化焰,燃气压力及流量,燃烧器高度,火焰高度及长度,进样管,废液桶导管水封等,准备好测定溶液。
原子吸收测定自来水中Mg的含量(标准曲线法)
南 华 大 学 实 验 报 告实验项目名称: 原子吸收分光光度法测定自来水中Mg 的含量(标准曲线法)班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批【实验目的】1.了解原子吸收光谱仪的原理和构造2.掌握标准曲线法测定元素含量的操作3.学习选择操作条件和干扰抑制剂的应用。
【实验原理】原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的院子蒸气对特征波长的光的吸收作用来进行定量分析的。
溶液中的待测离子在火焰温度下变成原子蒸气,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。
当光源发射的待测元素的特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性的吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,起减弱的程度与蒸汽中该原子的浓度成正比,吸光度符合Beer 吸收定律:KcL I I lg A 0== 在一定条件下,蒸气中该元素的浓度与溶液中该元素的离子浓度成正比。
根据这一关系可以用标准曲线法或标准加入法来测定溶液中待测元素的含量。
自来水中除了镁离子外,还含有其他阴离子和阳离子,这些离子会对镁的测定产生干扰,使测得的结果偏低。
加入锶离子作干扰抑制剂,可以获得正确的结果。
【实验仪器】仪器:原子吸收分光光度计;镁元素空心阴极灯;空气供气设备;容量瓶(50mL )15个、(1000 mL 、250 mL )各1个;吸量管(2 mL )1个、(5mL )3个;大肚移液管(5mL )1个;烧杯(250 mL )2个;容量瓶(1000 mL )1个。
试剂:镁标准储备液:称取0.1658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁,置于250mL烧杯中,小心加入20mL硝酸(1+1),盖上表面皿,完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,取下,用水洗涤表面皿及杯壁,冷至室温。
移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100μg镁。
镁标准溶液:移取25.00mL镁标准储备液,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含10μg镁。
ZYX 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙
实验一火焰原子吸收分光光度法测定自来水中钙的含量一、实验目的1、学习原子吸收光谱法的基本原理;2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法;3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙含量的方法。
4、了解加标回收率的意义并掌握其操作。
二、实验原理原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometr)又称原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry)简称为原子吸收法(AAS)原子吸收光谱法作为一种新型仪器分析方法,始创于1955年,并在近几十年得到迅速的发展.它是基于蒸汽相中被测元素的基态原子对其原子共辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法.原子吸收光谱法的基本原理由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光,当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被吸收,而未被吸收的光经单色器,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
三、仪器设备1)原子吸收分光光度计2)50mL容量瓶3)250mL容量瓶4)分析天平5)钙的空心阴极灯四、试剂1)钙标准贮备液(1000mg/L)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,滴加1mol/L盐酸溶液,直至完全溶解,然后把溶液转到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
2)钙标准使用液(100 mg/L)准确吸取10mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀备用。
五、试验步骤(1)配制钙标准溶液系列准确吸取2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL上述钙标准使用液,分别置于5只50mL容量瓶中,用水稀释至可底线,摇匀备用。
编号为1,2,3,4,5.该标准溶液系列钙的浓度分别为4.00,8.0,12.0,16.0,20.0mg/L。
原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量
原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一实验目的1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。
2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。
3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。
二基本原理标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法,常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况,如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。
标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。
造成标准曲线弯曲原因有:1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时,待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大,使吸收线半宽度变大,中心波长偏移,吸收选择性变差,致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。
2 因火焰中共存大量其它易电离的元素,由这些元素原子的电离所产生的大量电子,将抑制待测元素基态原子的电离效应,使测得的吸光度增大,使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。
3 空心阴极灯中存在杂质成分,产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收,以及杂散光存在等因素,形成背景辐射,在检测器上同时被检测,使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。
.4 由于操作条件选择不当,如灯电流过大,将引起吸光度降低,也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。
总之,要获得线性好的标准曲线,必须选择好适当的实验条件,并严格实行。
三主要仪器和试剂仪器:原于吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;空气压缩机;乙炔钢瓶;25mL比色管20支;2、5、10 mL的移液管数支试剂:无水碳酸钙;无水碳酸镁或金属镁;浓盐酸;纯净水标准溶液:标准贮备液钙、镁1000 μg/mL,用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中,用少量的水润湿,盖上表面皿,滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解,转入相应的容量瓶,定容。
钙标准使用液50 μg/mL,镁标准使用液10 μg/mL:取相应的1000 μg/mL的标准贮备液适量,用蒸馏水稀释配制。
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁离子的含量
二、仪器
AA3510原子吸收 原子吸收 分光光度计
三、试剂
)(1+ )硝酸:每组50mL左右。 左右。 (1)( +1)硝酸:每组 )( 左右 (2)硝酸镧溶液:每组 )硝酸镧溶液:每组11mL(可四组合配 (可四组合配50mL) ) 可四组合配50mL) (3)钙标准贮备液:每组 )钙标准贮备液:每组5mL (可四组合配 ) 4)镁标准贮备液:每组5mL 可四组合配50mL) (4)镁标准贮备液:每组5mL (可四组合配50mL) 镁混合标准溶液:每组50mL(自配)。 (5)钙、镁混合标准溶液:每组 ) (自配)。
五、计算
计算方法: 计算方法:
50 cCa = c V水
' Ca
cMg = c
' Mg
50 V水
原子吸收光谱法测定自来水中钙、 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁 离子的含量
实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理以及AA3510原子吸收分 原子吸收分 掌握原子吸收分光光度法的基本原理以及 光光度计的使用方法。 光光度计的使用方法。 学会用标准曲线法进行定量分析。 学会用标准曲线法进行定量分析。
四、实步骤
容量瓶中, 在50mL容量瓶中,依次钙、镁混合标准溶液 、0.50、1.00、2.00、3.00、 容量瓶中 依次钙、镁混合标准溶液0、 、 、 、 、 4.00、5.00、6.00mL,再加入 、 、 ,再加入1mL(1+1)硝酸和 ( )硝酸和1mL硝酸镧溶液用水稀释 硝酸镧溶液用水稀释 至标线,摇匀。 至标线,摇匀。 准确吸取5.00~10.00自来水(至少三个样品)于50mL容量瓶中,然后加 ~ 自来水( 容量瓶中, 准确吸取 自来水 至少三个样品) 容量瓶中 硝酸镧用去离子水稀释至标线, 入1mL(1+1)硝酸溶液和 ( )硝酸溶液和1mL硝酸镧用去离子水稀释至标线,摇匀。于 硝酸镧用去离子水稀释至标线 摇匀。 700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。 波长处, 波长处 以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
实验七 原子吸收分光光度法测定自来水中的钙
实验原子吸收分光光度法测定自来水中的钙一、实验目的1.1.掌握原子吸收分光光度法的特点及应用;2.2.了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。
二、实验原理原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,使通过的光波强度减弱,根据光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
利用锐线光源在低浓度的条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律,即:A=lg(I0/I)=KLN0 (1)式中,A为吸光度,I0为入射光强度,I为经原子蒸气吸收后的透射光强度,K为吸光系数,L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度,N0为基态原子密度。
当试样原子化,火焰的绝对温度低于3000K时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度c的比例是恒定的,则等式(1)可记为A==K’c (2)式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。
常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。
三、仪器与试剂1.仪器1)AA-7000原子吸收分光光度计(岛津)2)钙空心阴极灯3)空气压缩机、乙炔钢瓶4)容量瓶100mL10个、250 mL 1个;移液管5 mL、10 mL、25 mL 各1支;烧杯25 mL 3个、50 mL、100 mL、500 mL各1个;量筒100 mL 1个。
2.试剂1)钙的储存标准溶液(1.000 mg/ mL):称取0.6243克于120℃烘干(一般在烘箱中烘干2小时)的无水CaCO3,置于烧杯中,加去离子水20~30mL,滴加2mol·L-1盐酸至CaCO3完全溶解,移入250 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
2)钙的工作标准溶液(100 µg/mL):取10.0 mL钙的储存标准溶液于100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
四、实验步骤1.系列标准溶液的配制取六个100毫升容量瓶,依次加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00 mL100 µg/mL 钙的工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合 Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数,b 为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
二、仪器与试剂仪器、设备:原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。
试剂:碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1 盐酸溶液、蒸馏水标准溶液配制(1)钙标准贮备液准确称取已在 10℃下烘干2h的无水碳酸钙 0.6250g 于100mL 烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加 1molL-1 盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
(2)钙标准使用液(50gmL-1)准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于100mL 容量瓶中定容,摇匀备用。
(3)镁标准贮备液(1000gmL -1)准确称取 0.8750g 碳酸镁于 100mL 烧杯中,盖上表面皿,加5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解,将溶液于 250mL 容量瓶中定容,摇匀备用。
(4)镁标准使用液(2.5gmL-1)准确吸取 2.5 mL上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容,摇匀备用,浓度为25gmL-1。
原子吸收光谱测定自来水钙镁
• 4、【分析任务设计】
• 选择方法前先选中被测“元素”及“灯位置”(用鼠标选点蓝),点 击【选择方法】点击“确定”返回。点击【样品表】,输入每个样的 样品名,取样量和定容体积,完成后点击“确定”返回。
• 5、测量 • 将元素灯预热20分钟后,点击【选择方法】,选择已设定好的分析方
法,进入仪器控制界面,点击“波长设置”,仪器自动复位光栅,完 毕,打开空气和乙炔气(排水管先注入水,防止回火引起爆炸!), 点燃火焰,点击“自动增益”,使主光束达到能量平衡,稳定后,将 吸管插入二次蒸馏水中,洗涤进样管,再用空白试剂,点击“调零”, 然后按顺序将吸管依次放入标准空白,S1,S2,S3,S4,S5等标准 系列及未知样,待吸光度稳定后,依次点击 “读数”得实验数据。完 成后,可点击【工作曲线】查看工作曲线。点击【数据表】,“详 细”,得到数据,可保存文件。
乙炔-空气 火焰 是原子吸收测定中最常用的火焰, 该火焰燃烧稳定,重现性好,噪声低,温度高, 对大多数元素有足够高的灵敏度,但它在短波紫 外区有较大的吸收。
氢-空气火焰 是氧化性火焰,燃烧速度较乙炔空气 火焰高,但温度较低,优点是背景发射较弱, 透射性能好。
乙炔-一氧化二氮火焰 的优点是火焰温度高, 而燃烧速度并不快,适用于难原子化元素的测定, 用它可测定70多种元素。
• 点击【仪器条件】选择:“元素灯位置”,“狭缝”, “灯电流”,点击“确定”返回;点击【测量条件】选择: 读数时间(默认3 s ),阻尼常数(2s),点击“确定” 返回;
• 点击【工作曲线参数】选择:方程为一次,标准空白为 “√”,设定好单位,依次输入标准溶液浓度,点击“确 定”返回;“火焰条件”与“QC”均不再设定(为默认 值)。条件设定好后,点击“确定”进入【分析任务设 计】。
实验三 原子吸收光谱法测定自来水中钙含量
实验三原子吸收光谱法测定自来水中钙含量一、目的要求1. 了解原子吸收光谱仪的基本结构及其使用方法;2. 掌握原子吸收光谱法的基本原理及优选测定条件的基本方法;3. 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙的含量二、实验原理原子吸收光谱法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(即待测元素的特征谱线)的吸收作用进行定量分析的一种方法。
若使用锐线光源,待测组分为低浓度,在一定的实验条件下, 基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式:A=εcl当l以cm为单位,c以mol·L-1为单位表示时,ε称为摩尔吸收系数,单位为mol·L-1·cm -1。
上式就是Lambert-beer定律的数学表达式。
如果控制l为定值,上式变为A=Kc上式就是原子吸收光谱法的定量基础。
依靠这一关系可用标准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度,准确度干扰情况等在很大程度上取决于实验条件,因此最佳实验条件的选择是个重要问题。
标准曲线法是原子吸收光谱分析中常用的定量方法,常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况,要获得线性好的标准曲线,必须选择适当的实验条件,并严格实行。
三、实验用品1.仪器Analyst 300 (HGA850)原子吸收光谱仪(钙空心阴极灯烧杯(250 mL);无油空气压缩机; 乙炔钢瓶; 容量瓶(50 mL);吸量管(5 mL)2.药品无水CaCO3(G.R); 1 mol·L-1HCl; 浓HCl(G.R)(1)1000μg·mL-1Ca标准贮备液准确称取0.6250g的无水CaCO3(在110℃下烘干2 h)于100mL烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,滴加1mol·L-1HCl溶液,直至完全溶解,然后把溶液转移到250mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。
(2)100 μg·mL-1 Ca标准工作溶液准确吸取10.00 mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用。
AAS火焰原子吸收法测定自来水中的钙镁含量
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1.了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2.掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。
3.培养综合分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。
这种物质的内部运动,在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来,而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。
按照外部表现形式,光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。
原子吸收采用的光谱属于线光谱,波长区域在近紫外和可见光区。
其分析原理是:当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,而求得样品待测元素的含量。
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器,测量原理是基于光吸收定律。
0A =lg I / I = lg T = KCL式中:A — 吸光度(其单位为A);I 0 — 入射光强度; I — 透射光强度; T — 透射比; K — 吸光系数;C — 样品中被测元素的浓度; L — 光通过原子化器的光程。
在仪器稳定时: A = KC 式中:C — 样品中被测元素的浓度;K — 与元素浓度无关的常数; A — 吸光度。
由于K 值是一个与元素浓度无关的常数(实际上是标准曲线的斜度)只要通过测定标准系列溶液的吸光度,绘制工作曲线,根据同时测得的样品溶液的吸光度,在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量,通过将试液喷入火焰中,使钙、镁原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1.仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司),钙、镁元素空心阴极灯,电子天平,空气压缩机,鼓风干燥箱,高温炉。
原子吸收分光光度法测定自来水中钙
实验五原子吸收分光光度法测定自来水中钙一、目的与要求1. 加强理解原子吸收分光光度法的基本原理。
2. 了解TAS-986型原子吸收分光光度计的基本结构及操作技术。
3. 通过自来水中钙的测定,了解实验条件对测定灵敏度.准确度和干扰情况的影响及最佳实验条件的选择。
二、预习与思考空心阴极灯的灯电流如何选择,燃气和助燃气流量的比例如何选择,狭缝大小如何选择。
三、实验原理原子吸收光谱法基于从光源发出的待测元素的特征辐射通过样品煞气时,被待测元素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得样品中待测元素含量。
在确定的实验条件下,试样中待测元素浓度与吸光度呈线性关系。
火焰原子吸收光谱法应用较广,其中原子化过程相当复杂,分析线的灵敏度、准确度与干扰情况不仅与火焰类型和喷雾效率有关,而且与燃烧器高度、助燃比.灯电流及光谱通带等因素紧密相关。
对于本实验中钙这类碱土金属,与氧化合反应快,宜选用富燃焰,用波长进行测量。
对于组成比较简单得试样,用标准曲线法进行定量分析;对于基体成分不能准确知道或成分十分复杂的试样,可以采用标准加入法进行定量分析。
其测定过程和原理如下:取等体积的试液两份,分别置于相同容积的两只容量瓶中,其中一只加入一定量待测元素的标准溶液,分别用水稀释至刻度,揺匀,分别测定其吸光度,则:Ax=kCxAo=k(Co+Cx)式中Cx为待测元素的浓度,Co为加入标准溶液浓度的增t. Ax, Ao分别为两次测疑的吸光度,将以上两式整理得:A xc v =——'—A°-Ax在实际测定中,采用作图法所得结果更为准确。
吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中,从第二只容量瓶开始,分别按比例递增加入待测元素的标准溶液,然后用溶剂稀释至刻度,摇匀,分别测定溶液Cx、Co+Cx、2Co+Cx. 3Co<x的吸光度为Ax. AU A2. A3,然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加入量作图,得图所示的直线,其纵轴上截距Ax为只含式样Cx的吸光度,延长直线与横坐标轴相交于Cx,即为所要测定的试样中该元素的浓度。
原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告
原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告
陈佳佳;刘云薇;刘根;高慧
【期刊名称】《科技风》
【年(卷),期】2022()34
【摘要】水中的钙、镁含量决定了硬度大小,并会对人类生活带来一定影响。
在众多测定方法中,原子吸收法具有选择性和准确度高且可以快速建立测量方案等优点,是用来检测自来水中钙、镁含量的主要手段之一。
本实验综述介绍了使用AA-6880型原子分光光度计测定自来水中钙、镁含量过程中仪器的最佳条件、数据处理方法和注意事项,有助于准确测定自来水中钙、镁的含量。
【总页数】3页(P69-71)
【作者】陈佳佳;刘云薇;刘根;高慧
【作者单位】淮北师范大学
【正文语种】中文
【中图分类】O6-32
【相关文献】
1.石墨炉原子吸收光谱法测定盐水中的钙镁含量
2.原子吸收分光光度法测定自来水中的镁
3.《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告
4.原子吸收分光光度法测定自来水中的镁
5.连续光源火焰原子吸收光谱法测定大气降水中钾钠钙镁
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
AAS-火焰原子吸收法测定自来水中的钙镁含量
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1.了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2.掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。
3.培养综合分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。
这种物质的内部运动,在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来,而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。
按照外部表现形式,光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。
原子吸收采用的光谱属于线光谱,波长区域在近紫外和可见光区。
其分析原理是:当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,而求得样品待测元素的含量。
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器,测量原理是基于光吸收定律。
0A =lg I / I = lg T = KCL式中:A — 吸光度(其单位为A);I 0 — 入射光强度;I — 透射光强度;T — 透射比;K — 吸光系数;C — 样品中被测元素的浓度;L — 光通过原子化器的光程。
在仪器稳定时: A = KC式中:C — 样品中被测元素的浓度;K — 与元素浓度无关的常数;A — 吸光度。
由于K 值是一个与元素浓度无关的常数(实际上是标准曲线的斜度)只要通过测定标准系列溶液的吸光度,绘制工作曲线,根据同时测得的样品溶液的吸光度,在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量,通过将试液喷入火焰中,使钙、镁原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收,由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1.仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司),钙、镁元素空心阴极灯,电子天平,空气压缩机,鼓风干燥箱,高温炉。
2.试剂硝酸(HNO3),A.R;碳酸钙(CaCO3),G.R;氧化镁(MgO),G.R;钙标准贮备液,1000mg/L:准确称取105~110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3,A.R)2.4973g于100mL烧杯中,加入20mL水,小心滴加硝酸溶液至溶解,再多加10mL硝酸溶液,加热煮沸,冷却后用水定容至1000mL;镁标准贮备液,100mg/L:准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO,A.R)0.3658g于100mL烧杯中,加20mL水,滴加硝酸溶液至完全溶解,再多加10mL硝酸溶液,加热煮沸,冷却后用水定容至1000mL;蒸馏水。
原子吸收光谱法测定自来水中钙镁离子的含量
实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备:TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol⋅L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000μg⋅mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验五 原子吸收分光光度法测定自来水中钙
一、目的与要求
1.加强理解原子吸收分光光度法的基本原理。
2.了解TAS-986型原子吸收分光光度计的基本结构及操作技术。
3.通过自来水中钙的测定,了解实验条件对测定灵敏度、准确度和干扰情况的影响及最佳实验条件的选择。
二、预习与思考
空心阴极灯的灯电流如何选择,燃气和助燃气流量的比例如何选择,狭缝大小如何选择。
三、实验原理
原子吸收光谱法基于从光源发出的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被待测元素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得样品中待测元素含量。
在确定的实验条件下,试样中待测元素浓度与吸光度呈线性关系。
火焰原子吸收光谱法应用较广,其中原子化过程相当复杂,分析线的灵敏度、准确度与干扰情况不仅与火焰类型和喷雾效率有关,而且与燃烧器高度、助燃比、灯电流及光谱通带等因素紧密相关。
对于本实验中钙这类碱土金属,与氧化合反应快,宜选用富燃焰,用422.7nm 波长进行测量。
对于组成比较简单得试样,用标准曲线法进行定量分析;对于基体成分不能准确知道或成分十分复杂的试样,可以采用标准加入法进行定量分析。
其测定过程和原理如下:
取等体积的试液两份,分别置于相同容积的两只容量瓶中,其中一只加入一定量待测元素的标准溶液,分别用水稀释至刻度,摇匀,分别测定其吸光度,则:
Ax=kCx
Ao=k(Co+Cx)
式中Cx 为待测元素的浓度,Co 为加入标准溶液浓度的增量,Ax, Ao 分别为两次测量的吸光度,将以上两式整理得: X
0X A A A -=x c 在实际测定中,采用作图法所得结果更为准确。
吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中,从第二只容量瓶开始,分别按比例递增加入待测元素的标准溶液,然后用溶剂稀释至刻度,摇匀,分别测定溶液Cx 、Co+Cx 、2Co+Cx 、3Co+Cx 的吸光度为Ax 、A1、A2、A3,然后以吸光度A 对待测元素标准溶液的加入量作图,得图所示的直线,其纵轴上截距Ax 为只含式样Cx 的吸光度,延长直线与横坐标轴相交于Cx ,即为所要测定的试样中该元素的浓度。
四、仪器与药品
1. TAS-986型原子吸收分光光度计
1.钙空心阴极灯
3.无油气体压缩机
4.烧杯100mL 1个
5.容量瓶100mL 12个
6.吸管2mL 、5mL 及10mL 各1支
7.移液管25mL 1支;吸耳球1个。
8.钙的存储标准溶液,1.000mg/mL :取无水CaCO 3在120℃烘箱中烘2小时,取出,在干燥器中冷却后称取0.6243g ,加去离子水20~30mL ,滴加2mol/L 盐酸至CaCO 3完全溶解,移入250mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
9.钙的工作标准溶液,100μg/mL :取10.00mL 钙的储存标准溶液于100 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至于刻度,摇匀。
五、实验内容
1.系列标准溶液的配制
取六个100ml 容量瓶,依次加入1.00,2.00,3.00,4.00,5.00及6.00ml 的100µg/mL 钙的工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
2.未知试样溶液的配制
取25.00ml 自来水于100mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
3.标准加入法工作溶液的配制
取四个100ml 容量瓶,各加入25.00mL 然后依次加入0 ,1.00,2.00及3.00ml100µg/mL 钙的4.样品的测定
(1)在上述最佳实验条件下,分别依次测定钙标准溶液(6份)、未知试样溶液的吸光度。
(2)在上述最佳实验条件下,分别依次测定标准加入法工作溶液(4份)的吸光度。
(3)在上述最佳实验条件下,重复11次测定空白溶液的吸光度。
5.结束实验
(1)实验结束后,用去离子水3~5分钟,点击“End ”按钮,结束实验;
(2)先关乙炔气,再关空气。
最后检查管路中是否有残留气体;
(3)关闭计算机和仪器主机,关闭电源开关;
(4)清理实验台面,盖好仪器罩,填好仪器使用登记卡。
六、数据记录和结果处理
1、以钙的系列标准溶液的吸光度绘制标准曲线。
用未知试样溶液的吸光度,求出饮用水中钙的含量。
2、以钙的标准加入法工作溶液测得的吸光度绘制工作曲线。
将其外推,求得饮用水中钙的含量。
并比较结果。
3、计算特征浓度(A C S 0044.0⨯=
)和检测限(K
DL σ2=)。
七、问题与讨论 1、如何选择最佳实验条件?实验时,若条件发生改变,对实验结果有何影响?
2、在原子吸收分光光度计中,为什么单色器位于火焰之后,而紫外可见分光光度计单色器位于样品室之前?
3、标准加入法和标准曲线法各有何特点?
4、原子吸收分光光度法为何要用待测元素的空心阴极灯作为光源?
5、某仪器测定钙的最佳实验条件中,是否也适合于另一规格不同的仪器?为什么?
当仪器的光源及电学部分经预热后处于稳定的工作状态时,开始对仪器测试条件进行选择。
首先将空气送入气体控制器,观察空气压力表并学会正确读取流量计读数。
开启室内排风系统。
在指导教师的帮助下调节乙炔流量计,使乙炔流量稳定在某一定值,用电子枪点火。