配合饲料中维生素E含量的测定
饲料中维生素含量标准
饲料中维生素含量标准
一、维生素A的限量标准
维生素A是动物生长、繁殖和免疫等方面必需的营养素之一。
饲料中维生素A的限量标准是根据动物分类和生长阶段的不同而有所差异。
以猪为例，幼猪每千克饲料中的维生素A限量为9000-15000 IU，生长育肥猪每千克饲料中的维生素A限量为5000-9000 IU。
二、维生素D的限量标准
维生素D是维持动物骨骼正常发育和免疫系统健康的重要营养素。
饲料中维生素D的限量标准也根据动物的品种和生长阶段不同而有所差异。
以鸡为例，每千克饲料中的维生素D限量为1000-6000 IU。
三、维生素E的限量标准
维生素E是维护动物运动能力、生殖健康和免疫功能不可或缺的营养素。
饲料中维生素E的限量标准同样与动物的品种和生长阶段有关。
例如，猪的每千克饲料中的维生素E限量为40-60 IU。
四、维生素K的限量标准
维生素K是维持动物正常凝血功能和骨骼生长的关键所需营养素。
饲料中维生素K的限量标准因动物品种和生长阶段不同而有所不同。
例如，幼猪每千克饲料中的维生素K限量为0.1-2.0 mg。
综上所述，饲料中维生素限量标准因动物品种和生长阶段的不同而有所不同。
这是为了保证动物摄入适量的维生素，同时避免过量导致的不良影响。
测定饲料添加剂中维生素A、D3、E含量的新方法
１２标 准 溶 液 的 配 制 ．
醇 ． 摇 １ｍ ｎ使 样 品分 散 后 ． 入 ３ 氢 氧 化 旋 ｉ 加 ０ｍｌ
钾 溶 液 （０ ／）通 入 氮气 ３ ｉ 瓶 内空气 赶 尽 ， ５ ０ｇ 。 １ ａ ｒ ｎ把
Hale Waihona Puke 迅 速盖 好 瓶塞 ．并 用保 鲜膜 和 橡皮 筋 把瓶 塞扎 实 。 在 室 温 （ ０ ３ ℃） ２ ～ ０ 条件 下 避 光 放置 ２ ～ ５ ， 间旋 ３ ２ ｈ其
【 摘要１ 出用 充 入 氮 气和 放 置 皂 化 过 夜 的 方 法 同时 测 定 提
Ｅ 酸酯 的含 量 分 别 为 １ ／ 、， ｍ ／ ｌ １ 乙 ， ｍｇ ０１ ｇｍ 和 ． ０ ｍｌ ２
ｍｇ ｍｌ ／ 。
饲 料 添 加 剂 中维 生 素 Ａ、 Ｅ的 含 量 。 试 样 中加 入 抗 氧 化 Ｄ、 在
第 二 次 相 同 。收集 三 次 萃 取液 于 ５０ｍ１ 液 漏斗 ０ 分
中， 依次 用 ｌ 、 ０ｍｌ８ｍ 氯化 钠 溶 液 （ ０ｇ１ ２ｍｌｌ 、 ｌ ５ ／）
摇 ３ ５次 。 —
１ ． 取 ： 品皂 化完毕后 ， 次用 ６ ｌ ． ２萃 ４ 样 依 ０ｍ 、 ５ ｌ４ 乙醚 萃 取 。第 一 次 加入 ６ ｌ 醚加 ０ｍ 、０ｍｌ ０ｍ 乙
塞 充 分 振 荡 ． 置 分 层 后 收集 上 层 有 机层 ： 二次 放 第
维 生 素 Ａ 乙 酸酯 、 生 素 Ｄ 和维 生 素 Ｅ乙酸 维 酯 标 准储 备 液 ： 确称 取 ５ 维 生 素 Ａ 乙酸 酯 、 准 ０ｍｇ ５０ｍ ． ｇ维生 素 Ｄ 和 ６ ｇ维 生 素 Ｅ乙酸 酯标 准 品 ３ ０ｍ
于 ５ ｌ 量 瓶 中 ， 甲醇 定容 到 ５ １摇 匀 ． Ｏｍ 容 用 ０ｍ ． 此
饲料原料检验操作技巧规章
《饲料质量安全规范》操作规程汇编质检部（原料检验操作规程）徐州金牌药业有限公司二〇一六年目录添加剂预混合饲料的原料操作规程 (1)维生素A乙酸酯微粒 (2)维生素E粉 (4)维生素D3微粒 (6)维生素K3（亚硫酸氢钠甲萘醌） (8)维生素B1（硝酸硫胺） (10)维生素B2（核黄素） (12)维生素B2（核黄素）流动性微粒－80％ (14)烟酸 (16)烟酰胺 (18)D-泛酸钙 (20)维生素B6 (22)叶酸 (25)维生素B12（氰钴胺）粉剂 (27)饲料添加剂维生素C (29)2％D-生物素 (31)硫酸铜 (34)硫酸亚铁 (36)硫酸锰 (38)硫酸锌 (40)碘化钾 (42)碘酸钙 (44)氯化钠 (46)饲料级1％亚硒酸钠 (48)饲料级DL-蛋氨酸 (50)L-赖氨酸盐酸盐 (52)混合型饲料添加剂的原料检验操作规程 (54)牛磺酸 (55)谷氨酸钠 (57)吡啶甲酸铬 (59)饲料级富马酸 (62)柠檬酸 (64)食品添加剂乳酸 (65)甘露寡糖 (66)嗜酸乳杆菌 (68)活性干酵母（酿酒酵母） (70)枯草芽孢杆菌 (72)地衣芽孢杆菌 (73)饲料级轻质碳酸钙 (74)添加剂预混合饲料的原料操作规程1 维生素A乙酸酯微粒2 维生素E粉3 维生素D3微粒4 维生素K3（亚硫酸氢钠甲萘醌）5 维生素B1（硝酸硫胺）6 维生素B2（核黄素）7 维生素B2（核黄素）流动性微粒－80％8 烟酸9 烟酰胺10 D-泛酸钙11 维生素B612 叶酸13 维生素B12（氰钴胺）粉剂14 饲料添加剂维生素C15 2％d-生物素16 硫酸铜17 硫酸亚铁18 硫酸锰19 硫酸锌20 碘化钾21 氯化钠22 饲料级1％亚硒酸钠23 饲料级DL-蛋氨酸24 L-赖氨酸盐酸盐维生素A乙酸酯微粒Vitamin A acetate beadlets[质量标准依据] GB 7292-1999分子式：C22H32O2分子量：328.49（按1995年国际相对原子质量）1.技术要求1.1 外观和性状本品为淡黄色至棕褐色颗粒状粉末。
饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法-最新国标
饲料中维生素E的测定高效液相色谱法1范围本文件描述了饲料中维生素E的高效液相色谱测定方法。
本文件中“第一法皂化提取法”适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、复合预混合饲料和维生素预混合饲料中维生素E（dl-α-生育酚）的测定，“第二法直接提取法”适用于维生素预混合饲料、复合预混合饲料中维生素E（dl-α-生育酚乙酸酯）的测定。
本文件“第一法皂化提取法”的定量限为1mg/kg，“第二法直接提取法”的定量限为20mg/kg。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4第一法皂化提取法注意：使用的器皿不含有氧化性物质；分液漏斗活塞玻璃表面不涂油，处理过程在避光下操作；提取过程在通风柜中操作。
4.1原理试样用碱溶液皂化后，经液液萃取或固相萃取净化后，用高效液相色谱仪分离测定，外标法定量。
4.2试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
4.2.1水：GB/T6682，一级。
4.2.2无水乙醇：色谱纯。
4.2.3无水乙醇。
4.2.4石油醚（沸程30℃-60℃）。
4.2.5甲醇：色谱纯。
4.2.6乙腈：色谱纯。
4.2.7甲酸。
4.2.8L-抗坏血酸。
4.2.9二丁基羟基甲苯（BHT）。
4.2.10无水硫酸钠。
4.2.11氢氧化钾溶液（500g/L）：称取500g氢氧化钾，加水溶解，冷却后用水定容至1000mL，混匀。
4.2.1270%乙醇溶液：取无水乙醇70mL，用水稀释，定容至100mL，混匀。
4.2.1310%甲醇溶液：取甲醇10mL，用水稀释，定容至100mL，混匀。
4.2.140.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，用水稀释，定容至1000mL，混匀。
饲料中维生素E的测定
维生素 E 具有广泛的生理功能，对于维护畜禽体内正常的生理功能有重要的意义。维 生素 E 能改变动物繁殖能力，增加免疫功能，促进细胞内呼吸，还可以保持体内的不饱和 脂肪酸，巯基化合物和巯基酶等免受氧化破坏，因而 VE 具有抗氧化作用。VE 是饲料行业 中重要的维生素类饲料添加剂。本实验参照 GB/T17812-2008《饲料中维生素 E 的测定》， 采用直接提取法，对 4％蛋鸡产蛋期复合预混料进行测定。
仪器配置
高压泵： 柱温箱： 检测器： 工作站：
C18 柱，250 mm×4.6 mm，5 μm 甲醇 1.0 mL/min 40 ℃ 285nm 20 μL
P-101A 单泵或升级为双泵 LC5510 柱温箱 LC5510 检测器 LC5510 液相色谱工作站
在线脱气机（选配）： DM-101 自动进0µg/mL 标样谱图
组分名称 维生素 E
图 2 饲料样品谱图
保留时间（min） 18.45
实验所需设备
设备名称 超声波水浴 溶剂过滤器
电子天平
C18 色谱柱
规格 —— —— 精度 0.0001g
设备名称 针式过滤器 一次性无针头注射器
规格 0.45μm，有机系
5mL/1mL
250 mm×4.6 mm， 5 μm
参照标准：GB/T17812-2008 样品溶液制备： 称取饲料样品 1g 左右（精确至 0.0001g）于 50mL 棕色容量瓶中，
加入约 40mL 甲醇，在 65℃超声波水浴中超声提取 30min，冷却
至室温，用甲醇定容至刻度，充分摇匀过滤待测。
色谱条件
色谱柱： 流动相： 流速： 柱温： 检测波长： 进样量：
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饲料中添加维生素E对不同养殖密度鲤鱼生产性能的影响
饲料中添加维生素E对不同养殖密度鲤鱼生产性能的影响[摘要]以建鲤为研究对象，采用2×3双因子试验设计，在基础饲料中分别添加0、62.5、187.5 mg/kg维生素E，分别在两个养殖密度（15 g/L和60 g/L）下进行饲喂，探讨饲料中添加不同水平维生素E对不同养殖密度鲤鱼生产性能的影响。
试验期为8周。
结果表明：（1）养殖密度对鲤鱼的生长、摄食率和重量变异系数具有显著影响（P<0.05）。
高密度各组的特定生长率和摄食率均显著低于低密度组（P<0.05），但是高密度组重量变异系数显著高于低密度组（P<0.05）。
（2）维生素E显著影响特定生长率（P<0.05），对摄食率和重量变异系数无显著影响（P>0.05）。
同一养殖密度下，维生素E对低密度各组的生长无显著影响（P>0.05）；在高密度下，维生素E组的生长显著高于对照组。
（3）维生素E和养殖密度的交互作用对鲤鱼的生长、饲料系数和重量变异系数影响显著（P<0.05）。
可见，在本试验条件下，随着鲤鱼养殖密度的增加，应适当增加维生素E的添加量来调控其摄食，进而促进生长和降低个体分化。
[关键词]建鲤；维生素E；养殖密度；生产性能[中图分类号]S963.73+1[文献标识码]A[文章编号]1004-3314（2010）02-0042-03 在集约化水产养殖条件下，增加养殖密度是提高养殖产量、降低养殖成本的重要途径。
但养殖密度过大可产生拥挤胁迫，降低鱼类对疾病的抵抗力，甚至影响其生长等。
目前，预防拥挤胁迫的营养素主要有维生素C、维生素E、脂肪酸和微量元素等。
李爱华（1997）在草鱼饲料中添加维生素C及Tocher等（2002）在大菱鲆饲料中添加维生素E、在金头鲷和斑点叉尾饲料中添加维生素C的试验均显示出以上营养素具有提高鱼类免疫力的作用。
本试验在饲料中添加不同水平的维生素E喂不同养殖密度的鲤鱼，旨在探讨鲤鱼适宜的养殖密度并确定其适宜的维生素E需求量，对抗应激免疫增强剂的开发具有重要指导意义。
测定饲料中维生素A和维生素E含量方法的研究
测定饲料中维生素A和维生素E含量方法的研究裘丞军;任玉琴【摘要】本文旨在建立一种能同时准确测定饲料中维生素A和维生素E含量的方法,试验将样品在碱性条件下65℃水浴超声皂化提取,冰乙酸调pH至中性,乙醇稀释后直接用高效液相色谱法(HPLC)进行测定.结果表明:维生素A在0.036～108 IU/mL线性关系良好,相关系数为1.00000,检出限1000 IU/kg,方法回收率为95.8％～98.8％,RSD为0.8％～4.4％(n=5);维生素E在0.6～125 μg/mL线性关系良好,相关系数为0.99998,检出限15 mg/kg,方法回收率为95.3％～102.2％,RSD为0.8％～ 4.2％(n=5).本方法快速简便,适用于配合料、浓缩料、维生素预混料和复合预混料中同时准确测定维生素A和维生素E的含量,相对于国标法节省了大量的时间和试剂,可应用于日常大批量饲料检测中.【期刊名称】《中国饲料》【年(卷),期】2019(000)011【总页数】5页(P56-60)【关键词】高效液相色谱;维生素A;维生素E;饲料;皂化【作者】裘丞军;任玉琴【作者单位】浙江省兽药饲料监察所,浙江杭州311199;浙江省兽药饲料监察所,浙江杭州311199【正文语种】中文【中图分类】S816.17维生素A和维生素E是维持动物体正常代谢所必需的脂溶性维生素，具有促进生长，提高免疫力等作用，已经广泛应用于大规模畜禽养殖中。
在饲料添加剂中主要以维生素A乙酸酯和dl-α-生育酚乙酸酯的形式存在，并且通过各种壁材包被保护（杨优敏，2016）。
目前测定饲料中维生素A和维生素E的方法已有国家标准GB/T 17812-2008和GB/T 17817-2010，主要是皂化萃取法和甲醇直接提取法，还有碱性蛋白酶水解法（赵晓华等，2010）。
皂化萃取法操作步骤繁琐，时间长，消耗试剂多；甲醇直接提取法和酶解法结果不稳定，有些包被产品未能被有效提取。
液相色谱-串联质谱法检测饲料原料中维生素A、维生素D3、维生素E
分析与检测Oct 2018 CHINA FOOD SAFETY29现行的饲料中维生素A 、维生素D 3、维生素E（以下简称“VA、VD 3、VE”）的检测方法均为液相色谱法，其中VA 的检测方法为GB/T 17817-2010，定量限为1000IU/kg；VD 3检测方法为GB/T 17818-2010，定量限为500IU/kg；VE 的检测方法为GB/T 17812-2008，定量限为1IU/kg。
饲料原料中VA、VD 3、VE 含量在方法的定量限之下时，上述方法无法准确检出它们的含量。
虽然饲料原料中VA、VD 3、VE 的含量很低，但由于饲料原料的添加比例很大，因此饲料中VA、VD 3、VE 的总量十分很可观，故研究适用于饲料中VA、VD 3、VE 低含量的检测方法是一件十分有价值的工作。
1 研究内容1.1 优化前处理方法1.1.1 皂化反应溶液需先离心：皂化反应后的样液转移至离心管中，离心取上清液转移至分液漏斗中，防止样品残渣堵塞分液漏斗。
1.1.2 用石油醚代替乙醚：石油醚的提取效率和乙醚的提取效率基本相同，且因为石油醚的毒性低于乙醚，因此用石油醚代替乙醚。
1.2 考查线性相关性用甲醇溶液配置VA、VD 3、VE 工作液，其系列浓度分别为0.1IU/L、0.5IU/L、1.0IU/L、5.0IU/L、20.0IU/L、100IU/L。
相同条件下，用串联质谱检测上述曲线各点的峰面积，VA 的浓度与峰面积的相关系数为0.9998，VD 3的浓度与峰面积的相关系数为0.9999，VE 的浓度与峰面积的相关系数为0.9995。
1.3 净化小柱的选择根据VA、VD 3、VE 的性质特点，应选取吸附特性为非极性的净化小柱。
经查阅资料，选择安捷伦公司提供的Bond Elut ENN、Bond Elut LMS、Bond Elut ENV、Bond Elut PLEXA4种净化小柱。
笔者分别考察并进行了VA、VD 3、VE 过净化小柱的回收率，其中，Bond Elut PLEXA 净化小柱VA、VD 3过柱回收率达到99%，VE 过柱回收率达到93%。
国标实验动物 配合饲料通用质量标准
中华人民共和国国家标准GB 14924.1-20012009-02-07 17:33实验动物配合饲料通用质量标准1 范围本标准规定了实验动物配合饲料的质量要求总原则、饲料原料质量要求、检验规则、包装、标签、贮存及运输等。
本标准适用和于实验动物小鼠、大鼠、免、豚鼠、地鼠、犬和猴的配合饲料。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 5918-1997 配合饲料混合均匀度的测定GB 9687-1988 食品包装用聚乙烯成型品卫生标准GB 9688-1988 食品包装用聚丙烯成型品卫生标准GB 9689-1988 食品包装用聚苯乙烯成型品卫生标准GB/T 10647-1989 饲料工业通用术语GB/T 10648-1999 饲料标签GB 13078-2001 饲料卫生标准GB/T 14699.1-1993 饲料采样方法GB 14924.2-2001 实验动物配合饲料卫生标准GB 14924.3-2001 实验动物小鼠、大鼠配合饲料GB 14924.4-2001 实验动物兔配合饲料GB 14924.5-2001 实验动物豚鼠配合饲料GB 14924.6-2001 实验动物地鼠配合饲料GB 14924.7-2001 实验动物犬配合饲料GB 14924.8-2001 实验动物猴配合饲料GB/T 14924.9-2001 实验动物配合饲料常规营养成分的测定GB/T 14924.10-2001 实验动物配合饲料氨基酸的测定GB/T 14924.11-2001 实验动物配合饲料维生素的测定GB/T 14924.12-2001 实验动物配合饲料矿物质和微量元素的测定GB/T 17890-1999 饲料用玉米NY/T 115-1989 饲料用高梁NY/T 116-1989 饲料用稻谷NY/T 117-1989 饲料用小麦NY/T 118-1989 饲料用皮大麦NY/T 119-1989 饲料用小麦麸NY/T 122-1989 饲料用米糠NY/T 130-1989 饲料用大豆饼NY/T 131-1989 饲料用大豆粕NY/T 132-1989 饲料用花生饼NY/T 133-1989 饲料用花生粕NY/T 134-1989 饲料用黑大豆NY/T 135-1989 饲料用大豆NY/T 136-1989 饲料用豌豆NY/T 140-1989 饲料用苜蓿草粉SC/T 3501-1996 鱼粉3 定义本标准采用下列定义。
HPLC法测定饲料中维生素A_维生素D_3和维生素E
HP LC 法测定饲料中维生素A 、维生素D 3和维生素E摘 要:建立了以w (C 2H 5OH )=95%乙醇直接提取,高效液相色谱仪在波长280n m 和254n m 处连续测定饲料中维生素A 、维生素D 3和维生素E 的方法。
色谱柱为大连依利特Hypersil ODS C 18(25c m ×416mm ×5μm ),流动相为甲醇水,流速为112mL /m in 。
维生素A 、维生素D 3、维生素E 的质量浓度分别在110mg/L ～2010mg/L 、015mg/L ～15.0mg/L 、215mg/L ～5010mg/L 范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为013×10-6μg 、0104×10-6μg 、510×10-6μg,相对标准偏差分别为116%、217%、214%,平均回收率分别为99%、102%、98%。
关键词:高效液相色谱法;维生素A;维生素D 3;维生素E;饲料中图分类号:O65717+2 文献标识码:B 文章编号:10062009(2005)02003302To D etect V itam i n A,V it am i n D 3and V it am i n E i n Feed w ith HPLC(Changsha Environm ental P rotection Technology Institute,Changsha,Hunan 410004,China )Abstract:To detect V ita m in A,V ita m in D 3and V ita m in E in feed,which t o directly extract withw (C 2H 5OH )=95%glycollic,with HP LC in 280n m and 254n m.Chr o mat ographic colu mn was Hy persil ODSC 18(25c m ×4.6mm ×5μm ),mobile phase was methanol -water,vel ocity of fl ow was 1.2mL /m in .W hen the mass concentrati on of V ita m in A,V ita m in D 3and V ita m in E was 1.0mg/L ～20.0mg/L 、0.5mg/L ～15.0mg/L 、2.5mg/L ～50.0mg/L,there had a well lineal relati onshi p.Detecti on li m it was 0.3×10-6μg 、0.04×10-6μg 、5.0×10-6μg.Relative standard deviati on was 1.6%、2.7%、2.4%,recovery rate was 99%、102%、98%.Key words:HP LC;V ita m in A;V ita m in D 3;V ita m in E;Feed收稿日期:20040323;修订日期:20050130作者简介:王安群(1962—),女,江西吉安人,高级工程师,学士,从事环境监测教学工作。
维生素E测定方法
维生素E测定方法 Prepared on 22 November 2020MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉检验规程滴定法称量法MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉1.适用范围本方法适用于以维生素E为原料，加入适当的吸附剂制成的维生素E粉，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。
2. 分子式、分子量分子式：C31H52O3分子量：(按1983年国际原子量)3.技术要求.外观和性状本品为类白色或淡黄色粉末，易吸潮。
.粒度本品90％通过三号筛。
.项目和指标4.过程简述.外观及粒度称取样品50g，用肉眼观察颜色，再用三号筛测定。
.鉴别主要试剂无水乙醇；硝酸。
鉴别方法称取样品约相当于维生素E15mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15min，溶液显橙红色。
.维生素E含量测定主要试剂95％乙醇；无水乙醇；硫酸；二苯胺：1％(g/ml)硫酸溶液；硫酸铈；硫酸铈标准液：L。
按中国药典一九八五版二部附录134页制备和标定。
测定方法称取样品约相当于维生素E (准确至，置于100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度。
振摇30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，准确吸取续滤液50ml，置于回流瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，准确吸取25ml，加乙醇20ml，水10ml，二苯胺硫酸溶液2滴，用L硫酸铈标准液滴定，滴定速度以每10s 25滴为宜，至溶液由亮黄色转变为灰紫色。
持续10s，即为终点，并将滴定结果用空白试验校正。
计算和结果的表示所含维生素E 相当于标示量的百分数X 1(％)按式(1)计算：)1(1008002364.0)((%)01 ⨯⨯⨯⨯⨯-=KG F V V X 式中：V ──样品溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；V 0──空白溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；F ──硫酸铈标准液浓度校正系数；──滴定度(每1ml L 硫酸铈标准液相当于的C 31H 52O 3)；8──样品稀释倍数；G ──样品重量，g ；K ──维生素E 的标示量(如5010033100251002010010100,,,,等)。
饲料中添加维生素E和二十二碳六烯酸对鲤鱼生长和抗病力的影响
� � � � � � � A� � :� U� � g� 3 � � � � 3 � -fac � � � e� e� � e� � a� � � de � � g ,J a c a C e e fe d e f a e d fe e d hc b a f he � � e � a � � E� （ � 0,6 � 2. � � � 5 ,1 � � 85 . 5 � g � � g-1 � )a � � d� he � � e� D � HA e e ( 0 % ,0. 5% � 1. 5 % )f 8 e e , e e c e .E ffe c f d ffe e d e a � � � a� � � E� a d � D � � H� A e e � � � � � � g� � h , fe � ed � � � � a� a d d ea e e a ce f ca e e e a a e d.Re h ed h a ec f c � � � � g � � � � � h � � a � e f h e f� h � e � e� g � � f � c a� � � � f � e ce � � d b d e a DH A e e b a E , SG R f h e f h c ea ed hh e � � � c� � ea � e f d e a� D H A e e ,� b� � � h e� e� � � � � � g f ca d ffe e c e b e ee h e f 0. 5% a d 1. 5 % D H A e e .I e ac b e’ � � � � � � � � � e� e� � a� � � � E a� d � D H� � A d � d� � � � � g � f c� a � � � f� e ce d g h a d fe e d a f J e e c a .D e a e e a ce f ca g� � f� ca � � � � f� � e c� ed � � b � � d � � ffe e � de a � � � a� � � E� � � a d DH A e e ( < 0. 05 ) .I e ac be e e a E a d DH A g f ca � � � � � � e h e g ,� h � e f h � fe d� h e� d � e c � � � a � g 1 87 . 5 g � g-1 a E a d 1. 5 % DH A h ad b e e ffe c .U de h e e e � � � � � � � e a� c� � d � � � ,� � c� e � � h � e� c c� � h a � d e add g D H A h ad a e e ffe c h e g h f c a ,d e add g D H A a d � � � a � � � � E� h � a� e� � � � e � g� f � � ca � d � e a e� � e� � a� c� � e f ca h a h e g .T h e add f a E c de h a ce d e a e e -
蛋鸡配合饲料中维生素E不同添加量的目标功能定位
曼公司 Ｏ Ｖ Ｎ 蛋 鸡 饲 料 维 生 素 Ｅ 的 推 荐 剂 量 为 ２ ０ — ３ ０毫克／ 千克 。 维 生素 Ｅ与蛋鸡 繁殖 机 能密切 相关 （ 从 它 的化 学 名 称生 育 酚 即可 看 出 ） ， 它 能促
在 同一 实 验室 中 ． 因选 用 的衡 量指 标 不 同 ， 导 致 研
鸡 即使 采食 低剂 量 的维生 素 Ｅ也 不会 表现 出典 型
的临床 病理 症 状 ， 但种 蛋孵 化 率下 降很 明显 。 在孵
化 早期 （ 孵 化 的第 ４天 ） 易 出现 胚 胎死 亡 。其原 因 是 种蛋 孵化 到 第 ３ — ４天 ， 正值 尿囊 形 成期 ， 胚 胎 由 无 氧 呼吸转 变为有 氧 呼 吸 。容 易 产生 大量 氧 自由 基， 引起 氧 化损伤 导 致胚 胎死 亡 。 ３推荐 添加 量 ５ ０ ～ ２ ０ ０毫克／ 千 克 。 目标 功能
蛋鸡 配合 饲 料 中维 生素 Ｅ
不 同 添 加 量 的 目标 功 能 定 位
党 晓 鹏
（ 陕 西金 冠牧 业有 限公 司 ， 陕西 西安 ７ １ ０ ０ １ ８ ）
在 目前所 有 的维 生 素 Ｅ产 品形 式 中 ，活性 最 高 的是 一 生 育 酚异 构 体 ， 其 次是 Ｂ 一 生育酚 ， 活 性
今 日畜牧 善医 ２ ０ １ ５ ． １ ０ —３ ８ —
由基 ， 终 止链 式反 应 ； 另一 方 面 ， 能 捕获 和 收集 其 他 的脂 溶 性（ 如辅酶 Ｑ ） 和水 溶 性 （ 如 维 生 素 Ｃ和 谷 胱甘 肽） 还 原 物质 。当 细胞 膜受 到 自由基 的 攻 击时 ． 维 生 素 Ｅ能 捕 捉 自由基 ， 使 其 苯并 吡 喃 环 上 的酚 基失 去一 个氢原 子 形成 生育 酚 自由基 ， 然 后 与 另 一 自由基进 一步 反 应形 成 非 自由基 产 物 生 育醌 。从 而 防止 了脂 类 链反 应 的继续 进 行 ， 保 护细胞 膜 。维生 素 Ｅ之所 以能 够 发 挥抗 氧 化 活
饲料检测项目和相关检测标准—科标检测
饲料/饲料添加剂检测饲料、饲料添加剂中含有大量的有益菌（乳酸菌、双歧杆菌、芽孢杆菌）、复合酶等，作为饲料进入畜禽体内后，能迅速繁殖，一方面投入菌种的代谢物中和肠内毒素，抑制了其它有害菌的生长，另一方面在宿主体内形成了正常微生物菌群，为宿主合成主要的维生素，提供营养和阻止致病菌的入侵。
其有毒有害物质（如六六六、滴滴涕，重金属等）化学性质稳定，不易分解，残留期长，通过饲料原料对饲料的污染最为严重。
因此，对饲料、饲料添加剂生产企业来说，饲料的安全性对于产品品质起到决定性的作用。
本实验室对这些项目的检测已有成熟的技术并具有权威的检测资质。
青岛科标检测研究院生物实验室，主要从事：真菌、细菌及放线菌鉴定；微生物代谢产物的分析检测；申报农业部饲料、生物农药、肥料和生态制剂批准文号的有效检测和咨询工作等，包括渔用、虾用、畜禽用微生物饲料（饲料酵母）的质量检测、饲料添加剂中微生物菌种鉴定和检测、饲用酶制剂中酶活性测定、微生态制剂（饲用、农用、水产用）质量检测、微生物肥料检测及常见菌种的鉴定。
检测项目项目内容微生物微生物细菌总数、霉菌数、酵母菌数、放线菌数、细胞数、有益微生物乳酸菌、嗜酸乳杆菌、芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌、双歧杆菌、粪肠球菌、酿酒酵母、光合细菌等有害微生物沙门氏菌、志贺氏菌、大肠菌群、粪大肠菌群、大肠杆菌、副溶血性弧菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、产气荚膜梭菌、蜡样芽孢杆菌、单核细胞增生李斯特氏菌、铜绿假单胞菌等。
生物毒素黄曲霉毒素B1、呕吐毒素（DON）常规理化感观（外观及气味）、粒度、水分、灰分、pH、粗脂肪、粗纤维、盐分、粗蛋白、水溶性氯化物、挥发性盐基氮（TVBN）、混合均匀度、胃蛋白酶消化率、氰化物、亚硝酸盐、三聚氰胺等重金属铅、铬、镉、汞、砷、等农药残留六六六、滴滴涕、敌敌畏瘦肉精莱克多巴胺、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇核苷酸GMP、AMP、GMP、UMP、IMP硝基呋喃AMOZ、SEM、AHD、AOZ微量元素钙、铜、铁、镁、锰、锌、硒、氟等维生素d-生物素、维生素D3、维生素E、维生素K3、维生素A、维生素B1、B2、B12、烟酸、叶酸、泛酸、氨基酸赖氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苏氨酸、缬氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸、天门冬氨酸、胱氨酸、脯氨酸、丝氨酸和酪氨酸等菌种鉴定细菌、霉菌、酵母菌、放线菌电镜检查透射电镜、扫描电镜等菌群多样性分PCR-DGGE、ARDRA分析等析饲料检测相关标准【国内标准】GB5917-1986 配合饲料粉碎粒度配合饲料粉碎粒度测定法GB/T5918-1997 配合饲料混合均匀度配合饲料混合均匀度的测定GB8622-1988 尿素酶活性大豆制品中尿素酶活性测定方法GB10649-1989 微量元素预混合饲料混合均匀度微量元素预混合饲料混合均匀度测定法GB13086-1991游离棉酚饲料中游离棉酚的测定GB/T13090-1999 六六六、滴滴涕饲料中六六六、滴滴涕的测定GB/T14700-1993 饲料中维生素B1 饲料中维生素B1测定方法GB/T14701-1993 饲料中维生素B2 饲料中维生素B2测定方法GB/T14702-1993 饲料中维生素B6 饲料中维生素B6测定方法GB/T15398-1994 赖氨酸饲料中有效赖氮酸测定方法GB/T15399-1994 含硫氨基酸饲料中含硫氨基酸测定方法——离子交换色谱法GB/T15400-1994色氨酸饲料中色氨基酸测定方法——分光光度法GB/T17480-1998 黄曲霉素B1 饲料中黄曲霉素B1的测定酶联免疫吸附法GB/T17481-1999预混料中氯化胆碱预混料中氯化胆碱的测定分光光度法GB/T17776-1999 硫饲料中硫的测定硝酸镁法GB/T17777-1999 钼饲料中钼的测定分光光度法GB/T17778-1999 d—生物素预混料中d-生物素的测定分光光度法GB/T17811-1999 动物蛋白质饲料消化率动物蛋白质饲料消化率的测定胃蛋白酶法GB/T17812-1999 饲料中维生素E 饲料中维生素E的测定高效液相色谱法GB/T17813-1999 复合预混料中烟酸、叶酸复合预混料中烟酸、叶酸的测定高效液相色谱法GB/T17815-1999饲料中丙酸、丙酸盐饲料中丙酸、丙酸盐的测定GB/17816-1999 饲料中总抗坏血酸饲料中总抗坏血酸的测定邻苯二胺荧光法GB/T17817-1999 饲料中维生素A 饲料中维生素A的测定高效液相色谱法GB/T17818-1999 饲料中维生素D3 饲料中维生素D3的测定高效液相色谱法GB/T17819-1999 维生素预混料中维生素B12 维生素预混料中维生素B12的测定高效液相色谱法GB/T18246-2000 饲料中氨基酸饲料中氨基酸的测定GB/T18397-2000复合预混料中泛酸复合预混合饲料中泛酸的测定高效液相色谱法NY438-2001 饲料中盐酸克伦特罗饲料中盐酸克伦特罗的测定GB/T6432-1994 粗蛋白饲料中粗蛋白测定方法GB/T6433-1994 粗脂肪饲料中粗脂肪测定方法GB/T6434-1994 粗纤维饲料中粗纤维测定方法GB/T6435-1986 水分饲料中水分的测定方法GB/T6436-1992 钙饲料中钙的测定方法GB/T6437-1992 磷饲料中总磷量的测定方法GB/T6438-1992 粗灰分饲料中粗灰分的测定方法GB/T6439-1992 水溶性氯化物饲料中水溶性氯化物的测定方法GB/T13079-1999 砷饲料中总砷的测定方法GB/T13080-1991 铅饲料中铅的测定方法GB/T13081-1991 汞饲料中汞的测定方法GB/T13082-1991 镉饲料中镉的测定方法GB/T13083-1991 氟饲料中氟的测定方法GB/T13084-1991 氰化物饲料中氰化物的测定方法GB/T13085-1991 亚硝酸盐饲料中亚硝酸盐的测定方法GB/T13086-1991 游离棉酚饲料中游离棉酚的测定方法GB/T13087-1991 异硫氰酸酯饲料中异硫氰酸酯的测定方法GB/T13088-1991 铬饲料中铬的测定方法GB/T13091-1991 沙门氏菌饲料中沙门氏菌的测定方法GB/T13092-1991 霉菌饲料中霉菌检验方法GB/T13093-1991 细菌总数饲料中细菌总数的测定方法GB/T17480-1999 黄曲霉素B1 饲料中黄曲霉素B1的测定方法酶联免疫吸附法GB/T8381-1987 黄曲霉素B1 饲料中黄曲霉素B1的测定方法GB/T13882-1992 碘饲料中碘的测定方法硫氰酸铁—亚硝酸催化动力学法GB/T13883-1992 硒饲料中硒的测定方法2，3-二氨基萘荧光法GB/T13882-1992 钴饲料中钴的测定方法原子吸收光谱法铁、铜、锰、锌、镁饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法原子吸收光谱法。
饲料原料品质检验标准与方法考核试卷
B.气相色谱法
C.免疫分析法
D.色谱-质谱联用法
10.以下哪些饲料原料富含矿物质元素？（）
A.磷酸氢钙
B.石粉
C.贝壳粉
D.骨粉
11.饲料原料中粗脂肪含量的测定方法包括哪些？（）
A.索氏提取法
B.真空干燥法
C.热量测定法
D.磁力搅拌提取法
12.以下哪些方法可以用于饲料原料中氨基酸含量的检测？（）
A.玉米
B.大豆
C.鱼粉
D.麦麸
2.饲料原料品质检验中，水分含量的测定方法一般采用（）
A.烘干法
B.真空干燥法
C.蒸馏法
D.氮气置换法
3.下列哪种方法不适用于饲料中霉菌毒素的检测？（）
A.色谱法
B.免疫分析法
C.紫外可见分光光度法
D.原子吸收光谱法
4.饲料原料中粗纤维含量的测定方法通常采用（）
A.酸碱法
2. ABCD
3. ABCD
4. ABCD
5. ABC
6. BC
7. AB
8. ABCD
9. ABCD
10. ABCD
11. ABD
12. ABCD
13. ABCD
14. ABCD
15. AB
16. ABCD
17. ABC
18. ABCD
19. AB
20. ABCD
三、填空题
1.凯氏定氮法
2. 15
A.高效液相色谱法
B.离子交换色谱法
C.毛细管电泳法
D.氨基酸分析仪法
13.饲料原料中可能存在的抗营养因子有哪些？（）
A.植酸
B.胰蛋白酶抑制剂
C.棉于家禽饲料的配制？（）
标准应用方法-脂溶性维生素的检测方法(20130321)
饲料添加剂中四种脂溶性维生素的检测1.摘要应用HALO柱，建立一种用反相高效液相色谱测定饲料添加剂中4种脂溶性维生素的分析方法。
方法采用HALO C18色谱柱（4.6×50mm，2.7 μm），以乙腈－水为流动相进行梯度洗脱，流速2 mL/min，检测波长采用波长时间程序，分别在251nm和280nm下检测，4种水溶性维生素7 min内完成分离检测。
维生素A乙酸酯、维生素K3线性范围0.8-80.0µ/mL，维生素D3、维生素E线性范围2.0-200.0µ/mL，测得维生素的检测限介于4×10-9g/mL~4×10-8g/mL之间(S/N>2)。
样品回收率为89%-100%这一方法操作简便快速、准确可靠，适用于饲料中脂溶性维生素的测定。
2.关键词反相高效液相色谱；脂溶性维生素；HALO柱。
3.范围本方法适用于饲料中脂溶性维生素的检测。
本方法适用于高效液相色谱法分析脂溶性维生素。
本方法可测定4种维生素，包括：维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E、维生素K3。
本方法测定各维生素最低检测限不高于4×10-8g /mL。
4.规范性引用文件GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
5.定义5.1维生素维生素又名维他命，通俗来讲，即维持生命的物质，是维持生物体生命活动必须的一类有机物质，也是保持生物体健康的重要活性物质。
维生素在体内的含量很少，但不可或缺。
各种维生素的化学结构以及性质不同。
维生素是个庞大的家族，目前所知的维生素就有几十种，大致可分为脂溶性和水溶性两大类。
6.原理样品经提取后，用反相高效液相色谱进行色谱分析，采用外标法定量。
7.试剂与材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
7.1 乙腈：色谱纯7.2 超纯水：蒸馏水以0.22 um水系滤膜过滤即得。
7.3 标准品：维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E、维生素K3，纯度均大于等于97%。
2饲料添加剂维生素的添加标准
饲料添加剂维生素的添加标准一、农业部1126号公告《饲料添加剂品种目录（2008）》中：我国允许使用的维生素有32种，饲料中常用的、日常委托检测接触较多的品种：维生素A、乙酸酯、β-胡萝卜素、D3、E、K3（亚硫酸氢钠甲萘醌）、维生素B1、B2、B6、B12、L-抗坏血酸、烟酸、烟酰胺、泛酸钙、叶酸、D-生物素、氯化胆碱。
二、维生素添加饲料的标准1、维生素添加饲料的国内标准我国饲料工业近年来发展势头迅猛，国家质量监督部门和饲料行业行政主管不能累计发布的标准共207项，其中国家标准70项，行业标准137项；国家标准中有9项是强制性标准，47项是检测方法标准，卫生指标检测方法有16项。
随着我国对动物营养研究的不断深入，目前这些标准正在不断的被更新。
其中广为人知的是《饲料工业通用术语》与《饲料标签》，而饲料企业从业者应该知道我国的饲料添加剂的维生素国家标准就有十三项：GB/T7292-1999 饲料添加剂维生素A乙酸酯微粒GB/T23386-2009 饲料添加剂维生素A棕榈酸酯GB/T9840-2006饲料添加剂维生素D3微粒NY/T1246-2006 饲料添加剂维生素D3（胆钙化醇）油GB/T7293-2006 饲料添加剂维生素E粉GB/T9454-2008饲料添加剂维生素EGB/T9455-2009饲料添加剂维生素AD3微粒GB/T7294-2009饲料添加剂亚硫酸氢钠甲钠醌（维生素K3）GB/T26442-2010饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲钠醌GB/T17817-2010饲料中维生素A的测定高效液相色谱法GB/T17818-2010饲料中维生素D3的测定高效液相色谱法GB/T17812-2008饲料中维生素E的测定高效液相色谱法GB/T18872-2002饲料中维生素K3的测定高效液相色谱法动物添加剂维生素的在连年抽检过程中，合格指标处于最低点的情况下，饲料维生素添加剂使用标准正在不断的被更新。
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VE 具有抗氧化功能、 维持动物正常的繁殖机 能、 增强动物机体的免疫功能和抗应激功能等，对 动物具有重要的营养作用，也是配合饲料中不可缺 少的成分。 但是，由于脂溶性维生素不能经尿排出， 所以摄入过量脂溶性维生素易引起中毒，导致动物 代谢障碍和生长受阻。 因此，准确快速测定配合饲 料 中 VE 含 量 ，对 于 优 化 饲 料 配 方 、提 高 养 殖 效 率 具有十分重要的意义。
2 结果与讨论 2.1 色谱分离
称取维生素 E 乙酸酯标准品 10.0mg 于 150mL 带盖密封玻璃瓶中，按上述方法（1.3.1）皂化，最 后 用 50mL 甲 醇 溶 解 。 此 时 维 生 素 E 乙 酸 酯 浓 度 为
图 1 VE 标准样色谱图
200mg/L，再将上述 200mg/L 标准配制成 50mg/L 的 标准工作溶液。
作者简介：杨曦，工程师，研究方向为农产品质量安全 与检测。
* 通讯作者：王华朗，高级畜牧师，研究方向为动物营养 与饲料研究。
批量检测样本，本方法针对国标方法无法进行批处 理样品进行改进， 改进后的检测方法提高工作效 率，适合对大批量样品进行检测。
1 材料与方法 1.1 仪器与试剂
安捷伦 1260 Infinity 高效液相色谱仪，台式高 速冷冻离心机（德国 SIGMA），旋转蒸发仪（瑞士步 琪），分析天平（感量 0.0001g，德国赛多利斯），恒温 水浴锅（上海沪南科学仪器联营厂）。
标 准 品 ：VE （dl-а- 生 育 酚 乙 酸 酯 ） 标 准 品 ： （Sigma-Aldrich 公司）含量≥99.0%。
试剂：甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水 为超纯水。 1.2 色谱条件
A 色谱柱 XTerra MS C18，4.6×150mm，5μm B 进样量 20μL，柱温 27℃，流速 1.0mL /min C 检测器：紫外检测器 280nm 1.3 试样制备 1.3.1 皂化 称 取 2g（精 确 至 0.0001g）试 样 于 150mL 带 盖 密封玻璃瓶中，加 50mL 抗坏血酸溶液（5g/L），使试 样完全分散，浸湿，加 10mL 氢氧化钾溶液（500g/L）， 混匀。 充入氮气以隔绝空气，摇匀，置于 60℃水浴上 皂化 4h。 皂化后立即放入冰水中冷却。 1.3.2 提取 向皂化液中加入 50mL 乙醚（不含过氧化物），
表 6 皂化反应时间的选择
皂 化 时 间 （h）
2
3
4
5
6
维生素 E 含量（mg/kg） 148 159 171 172 173
2.5.4 样品称样量的选择 分 别 称 取 不 同 质 量 的 样 品 按 试 样 制 备 1.3 步
骤处理，处理后进高效液相色谱完成检测，结果见 表 7。
当称样量为 1g 和 2g 时提取效率最高，考虑为 了减小称量误差，因此选择称样量为 2g。
４４
表 2 精密度结果
测定次数 1 2 3 4 5 6 平均值 CV（n=6，%）
含量（mg/kg） 190 189 200 186 207 192 194
4.08
图 2 水产饲料样品 VE 色谱图
2.4 实际样品中维生素 E 的分析 用本文方法对市场上不同种类配合饲料按 1.3
方法所述进行检测。 结果见表 3，南美白对虾、石斑 鱼、草鱼配合饲料、罗非鱼饲料、鸡饲料、猪饲料、肥 鸭饲料等饲料样品的 VE 的检出率分别是 194mg/kg、
国内外有关 VE 检测方法主要有分光光度法[1]、 荧光比色法[2]、气相色谱法[3]和液相色谱法 等 [4-8] 。 分 光光度法的检测灵敏度较低，干扰比较多，荧光比 色法操作比较繁琐， 气相色谱法需要使用衍生剂， 增加检测样本成本。 国标 GB/T 17812-2008《饲料 中维生素 E 的测定 高效液相色谱法》 方法检测饲 料中 VE 也是采用高效液相色谱法，但前处理无法
４２
TESTING AND ANALYSIS 检测分析
漩涡振荡后，把液体倒入 250mL 分液漏斗中，剩下 固体再用 25mL 乙醚提取两次倒入分液漏斗中，轻 轻振摇分液漏斗 2min，静置分层，弃去水层。 每次 用约 100mL 水洗分液漏斗中的乙醚层，用 pH 试纸 检验直至水层不显碱性（最初水洗轻摇，逐次振摇 强度可增加）。 1.3.3 浓缩
回 收 率/%
平 均 回 收 率/%
38
99.89、102.32
76
99.24、103.99
100.8
190
102.76、96.6
由 表 1 可 知 ， 虾 饲 料 中 添 加 VE 的 回 收 率 为 96.6%～103.99%。
另外称取南美白对虾饲料 2g，共 6 份，采用本 试验方法进行测定，由表 2 可知样品检测结果的变 异系数 CV 为 4.08%。
将乙醚提取液经过无水硫酸钠（约 10g）滤入与 旋转蒸发器配套的 100mL 球形（已加入100mgBHT） 蒸发瓶内，用约 10mL 乙醚冲洗分液漏斗及无水硫 酸钠 2 次，并入蒸发瓶内，并将其接至旋转蒸发器 上，于 55℃水浴中减压蒸馏并回收乙醚，待瓶中蒸 干 乙 醚 ， 残 渣 用 10mL 甲 醇 溶 解 。 取 适 量 溶 液 过 0.45μm 滤膜，滤液用于高效液相色谱分析。
检测分析 TESTING AND ANALYSIS
配合饲料中维生素 Ｅ 含量的测定
杨 曦 王华朗 * 刘成模 黄智成
（广东恒兴饲料实业股份有限公司）
［中 图 分 类 号 ］S816.2
［文献标识码］ A
［文 章 编 号 ］1002-8358 （2015 ）22-42-3
摘 要：建立了一种高效液相色谱检测配合饲料中维生 素 E（VE）含量的方法。 该方法 相 比 较 国 标 容 易 适 合 批 量 检 测样本， 灵敏度也比较高 ， 检 出 限 为 0.6mg/kg， 定 量 限 为 2mg/kg， 回 收 率 在 96.6%~103.99%之 间 ， 相 对 标 准 偏 差 为 4.08%，方 法 准 确 ，达 到 实 验 的 要 求 ，适 用 于 配 合 饲 料 中 维 生 素 E 的检测。
含量 194 208 107
99 54 75 54
2.5 实验条件优化 2.5.1 氢氧化钾溶液体积的选择
分别将 5 份 2.00g 相同样品按上述步骤分别加 入 氢 氧 化 钾 溶 液 （500g/L）5mL、7.5mL、10mL、 12.5mL、15mL 提取，按上 述 检 测 方 法 检 测 ，检 测 结 果见表 4。
表 7 样品称样量的选择
样 品 质 量 （g）
0.5 1 2 5 8 10 12
维生素 E 含量（mg/kg） 172 181 181 180 177 178 157
3 结论 本实验建立了一种用高效液相色谱法检测配
合饲料中 VE 含量的方法。 样品通过皂化后经乙醚 提取，浓缩过滤后，用液相色谱检测。 结果表明，该 方法前处理简单，回收率稳定、灵敏、准确，达到分 析要求，适用于配合饲料中 VE 含量的分析。
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称取已知含量南美白对虾饲料 2g， 共 6 份，分 别 加 入 50μg/mL 维 生 素 E 乙 酸 酯 1 520μL、 3 040μL、7 600μL，按照上述方式检测其含量，进行 回收率测定，平均回收率为 100.8%，结果见表 1。
表 1 虾饲料中 VE 回收率试验结果
添 加 浓 度 /（μg/g）
结果显示， 加入 10mL 氢氧化钾溶液（500g/L） 足够皂化完全维生素 E 乙酸酯。 因此，样品选择加 入氢氧化钾溶液（500g/L）的量为 10mL。
表 4 氢氧化钾溶液体积的选择 Nhomakorabea体 积 数 （mL ）
5 7.5 10 12.5 15