2013-002方法确认记录(水中油份浓度分析仪)
水中油分析仪基本测量方法有哪几种？
水中油分析仪基本测量方法有哪几种？
水中油分析仪，是用来检测炼化污水中石油类污染排放量的仪器，有便携式、台式和在线式，在中石油、中石化、中海油等石油石化企业有大量的用户群体。
水中油含量分析仪测量基本方法有以下几种:
1、重量法
使用石油醚萃取,然后蒸发称重。
该方法操作比较麻烦,灵敏度低,只能测量
10mg/L以上的水。
2、紫外法
使用石油醚萃取,在紫外分光光度计.上测量。
方法的灵敏度比较高,但测量有一定的局限性。
3、非分散红外法
使用四氯化碳萃取,在红外2930cm-1处测量。
方法的灵敏度较高,但测量也有一定的局限性。
4、红外分光光度法
红外分光油分析仪作为测量水中油的专用份析仪器,可用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中的石油类和动物、植物油的测定,也可用于测定空气中的油烟。
对水中油浓度的检测需要根据实际情况选择合适的检测方法和仪器，并对实验结果进行正确解读和处理。
水中油分浓度分析仪示值误差的测量不确定度评定
４ ．ｍｇＬ、 １ ｍｇＬ、０９ ｇＬ 的平 均 值 （ ０８ ／ ） 相 １ ７ ／ ４ ． ／ ４ ．ｍ ／ ） ２ ４ ．ｍｇＬ 的
确 定 度 ． 设 最 大 允 许误 差 为± ℃， 的体 积膨 胀 系 数 假 ５ 水
为 ２１ １ － Ｃ １ ．× ０４ 一．则 体 积 变 化 的 区 间 为５ ｍＬ ５ ２１ ｏ ０ ｘ ℃ｘ ．× １ －Ｃ Ｉ００ ２ ｍＬ． ０４ — ．５ ５ ｏ ： 服从 矩形 分布 ． 则不 确定 度 为
次 ． 果如 表 １ 示 。 结 所
表 １ 容 量 瓶 测 量 数 据
次数 ｌ ２ ３ ４ ５
仪 器 的示值 误差 ． 故不 考虑该 方 法本 身 的误差 因此 ． 在 测 量不 确 定 度评 定 中 只考 虑 与实 验 室 操 作有 关 的不 确 定度 分量 示值误 差６ 可表示 为
一
测 量值 （ Ｅ ５ ．２ ５ ．５ ５ ．７ ５ ．８ ５ ．５ ｍ ） ０ １ Ｏ １ Ｏ １ ０ ０ Ｏ Ｏ
次 数 ６ ７ ８ ９ １ ０
Ｏ． ４ Ｏ ８
测 量 值 （ Ｅ ５ ． ｌ ５ ．４ ５ ．５ ５ ．４ ５ ．９ ｍ ） ０ ２ ０ １ ０ １ ０ １ ０ １
： ： ：
利 用在３４ １ｎ ．３ｚ 附近碳氢 化合物 红外 波段有强 烈 的吸收 峰 ， ｉ
的特性 ， 采用 不分 光（ 或分 光 ） 外吸收法 对其进行 测量 。 红
一
、
目的 和 适 用 范 围
按照ＪＧ ５ － ０ ０ 水 中油分浓度分 析仪》 Ｊ ９ ０２０ （ － （ 检定规 程所 规定 的测量程序 ． 用水 中油分浓度 分析仪测定 已知油 分浓 度 的标 准溶 液 ， 出相 应的示值 ， 读 重复 测量 ， 算平均 值和 计
水中油分浓度分析仪B-计量标准技术报告
计量标准技术报告
计量标准名称水中油分浓度分析仪检定装置计量标准负责人
建标单位名称
填写日期2020
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………（ 1 ）
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………（ 1 ）
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………（ 2 ）
四、计量标准的主要技术指标………………………………………（ 3 ）
五、环境条件…………………………………………………………（ 3 ）
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………（ 4 ）
七、计量标准的稳定性考核…………………………………………（ 5 ）
八、检定或校准结果的重复性试验…………………………………（ 6 ）
九、检定或校准结果的不确定度评定………………………………（7 ）
十、检定或校准结果的验证…………………………………………（12 ）十一、结论……………………………………………………………（13 ）十二、附加说明………………………………………………………（13 ）
注：应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。
注：应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》。
水中油份浓度分析仪示值误差的不确定度评定
３ １ ． ９ １
相对标准不确定度为：
３ ＝ ×１ ０ ０ ％ ：ｏ ． １ ２ ％
（ １ ） 在样品池中注入 ５ ｍ ｇ ／ Ｌ的标准物质 。重复测量
２ ． １ ． ２测 量 值 大 于ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ ￣ ＂ ： △ ｌ Ｄ ， ＝ ÷ ｘ １ ０ ０ ％
ｓＺ
Ｕ ｒ ｅ ｌ （ ４ ０ ， ） ： √ ｆ （ ） ＋
式中：
果不确定度 ；
ｚ
红外区域的特征吸收光谱及朗伯 一比尔定律， 测量经萃 取后的水 中油分的仪器。水 中油脂 经过 四氯化碳萃取 ，
在波数 为 ２ ９ ３ ０ ｅ ｍ～、 ２ ９ ６ ０ ｃ ｍ ～、 ３ ０ ３ ０ ｃ ｍ － １ 的全部 或部分
ｕ （ １ ） 一测量值不大于 ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ时的计 量标 准的不
（ ２ ）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
３ 次， 取其算术平均值作为仪器的测量值 ， 按 以下公式计 算测量值不大于 １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 时的示值误差
Ａｐ ＝ｐｌ —Ｐ， １
（ △ ｆ ０ ， ） 一测量值 大于 ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ时 的测量 结
（ ２ ） 一测量值大于 ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ 时的计量标准 的不确
２ 评 定步 骤
／ 奎（ Ｃ ｆ — ）
Ｓ 一 ＝０・ ０ ８ ６ ｍｇ ／ Ｌ
２ ． １ 测量模型
２ ． １ ． １ 测量值不大于 ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ 时： ４ ０ ＝ｌ ０ １ 一 １
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３—１ ２ —２ ５
实际测量时， 在重复性条件下连续测量 ３ 次， 以其算术
关键词 ： 水 中油份分析仪 ； Ａ类仪器 ； 示值误差 不确定度
水中油分浓度分析仪检定装置建标指南
水中油分浓度分析仪检定装置建标指南下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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水中油分浓度分析仪检定中常见问题及解决办法
水中油分浓度分析仪检定中常见问题及解决办法
贺宁;郭毅
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2015(000)008
【摘要】检定过程中常见问题为测量重复性差、示值误差超差、仪器漂移过大等
问题。
文章对可能造成这些问题的原因进行了分析并提出了解决办法。
【总页数】2页(P34-34,36)
【作者】贺宁;郭毅
【作者单位】陕西省计量科学研究院，陕西西安710065;陕西省计量科学研究院，陕西西安 710065
【正文语种】中文
【中图分类】P204
【相关文献】
1.水中油分浓度分析仪示值误差测量值的不确定度评定 [J], 杨颖
2.水中油分浓度分析仪新旧检定规程的比较 [J], 施江焕;刘岳祥
3.水中油分浓度分析仪示值误差测量结果不确定度评定 [J], 王穆涵;李淼
4.水中油分浓度分析仪检定用萃取剂的选择 [J], 张娜;吴杏怡;孙凤
5.水中油分浓度分析仪示值误差的测量不确定度评定 [J], 宋健
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水中油份浓度分析仪计技术规格书
水中油份浓度分析仪技术要求1、技术总则：1.1本技术规格书提供的是最低限度的技术要求，并未对一切技术细节作出了规定，也未充分引述有关标准和规范的条文，投标人应保证提供符合技术规格书和有关工业标准的优质产品。
1.2本技术规格书所使用的标准和规范与投标人所执行的标准发生矛盾时，按较高的标准执行。
1.3投标人所提供的所有技术文件的内容和产品图纸、制造工艺、试验检查依据等，除非在技术规格中另作规定外，均应使用相应的国际标准化组织标准和/或其他先进国际标准。
这些标准应为合同签定日为止最新公布的标准。
1.4投标人提供货物所使用的度量衡单位除技术规格中另有规定外，应统一用公制单位。
1.5投标人提供货物制造商/或生产厂家通过ISO9000及以上标准认证证明，或通过其他国际/国家/地区认证机构的认证证明。
1.6交货期：合同鉴定后6周。
1.7货物数量：水中油份浓度分析仪及其配套萃取装置一套。
2、设备用途及总体要求2.1用于工业循环水(含废水)中油浓度的分析。
2.2设备应保证有较高的检测精密度和准确性。
2.3设备操作、维修简便，造型美观，售后服务优良，消耗低。
2.4设备必须具有国际上同行业中近年内的先进设计、制造水平，采用新的工艺、新材料、新技术。
2.5设备必须具有质量的高可靠性，能稳定连续地工作，且具有尽可能长的使用寿命。
*2.6投标方必须提供对应于被分析材质的国际标准或国家标准或地区标准及其规程和方法。
*2.7设备必须具备数据自动上网传输功能，合同一旦签订，供方务必提供其通信协议、数据格式和安装准备需求。
2.8设备必须具有良好的操作性、可维修性、安全性，不污染环境及危害人身健康。
3、主要技术要求3.1工作环境除技术规格另有规定外，投标设备应能在以下环境里长期地工作。
单相电源：（220±22）V ，（50±1）Hz环境温度：10℃—30℃相对湿度：20～80%3.2设备总体要求所有技术规格与参数至少应满足生产用水、工业废水中油浓度（石油类及动植物油）的检验要求。
检定校准水中油成分分析仪溶液配置细则
检定校准水中油成分分析仪溶液配置细则
1. 原液
原液为有证标准物质：红外测油用溶液标准物质：浓度1000mg/L，U rel=3%,k=2。
2. 配置溶液所用玻璃量
3.环境要求：
温度要求：（20±2）℃，所用玻璃量器、稀释剂及标准溶液需提前2小时放入实验室内。
4.配置过程
用2mL刻度吸量管分别吸取1000mg/L 标准溶液1.5mL,1mL分别至2个25mL容量瓶中，再用0.5mL刻度吸量管分别吸取1000mg/L 标准溶液2次，分别至25mL,100mL 容量瓶中，使用四氯化碳定容，配置成60mg/L、40mg/L、20mg/L、5mL/L溶液。
5.配置溶液的不确定度分析
5.1数学模型：
21
0 v v
c c ⨯
=
-
-
c配置好的溶液浓度，mg/L
-
-
c原液浓度，mg/L
-
-
1
v吸取原液的体积，mL
-
-
2
v定容体积的体积，mL
5.2不确定度分量：
水中氯离子成分分析标准物质，浓度1000mg/L，U rel=1%,k=2
%5.02
%
1)(0==c u rel
检定为A 级的玻璃量器，影响不确定度因素主要为最大允差，均匀分布，相对标准不确定度列在上表中。
5.3合成不确定度
)()()()(22
1202v u v u c u c u rel rel rel crel ++=
配置的系列标准溶液相对标准不确定度见下表：
规程要求扩展标准不确定度U rel ≤2%，满足规程要求。
6．要求
该溶液需每次使用前现配。
油份浓度分析仪使用方法
油份浓度分析仪使用方法一、零位校正1、把萃取器阀转到CLOS（关）。
将30ml四氯化碳从样品入口处注入，按下萃取按钮，萃取开始。
按照萃取时间停止后，将排放阀转到CLOS（关）。
将萃取阀转到OPEN （开），按下测量按钮，发光二极管就发亮。
2、观察数字显示器显示的数值，当数值显示稳定后，将萃取阀转到CLOS（关），将排放阀转到OPEN（开）。
当排放完成后，将排放阀转到CLOS（关），将萃取阀转到OPEN（开）。
3、然后重复步骤2，直到前后两次的数值差不多时，保持在该状态下选择MAX状态。
查看数值大小，如数值在13~20ppm(50ppm量程)，则选择ZERO状态，然后按ENTER 键，以指示出0.0。
如数值不在13~20ppm(50ppm量程)，则调节遮光板使之得到一个最小读数（〈5ppm）。
然后向右调节遮光板使读数在16.5ppm左右，选择ZERO状态，然后按ENTER键，以指示出0.0。
4、将萃取阀保持在OPEN（开），将排放阀转到OPEN（开）。
二、量程校正1、零位校正完毕后，把萃取器阀转到CLOS（关）。
将30ml标样从样品入口处注入，按下萃取按钮，萃取开始。
按照萃取时间停止后，将排放阀转到CLOS（关）。
将萃取阀转到OPEN（开），按下测量按钮，发光二极管就发亮。
2、观察数字显示器显示的数值，当数值显示稳定后，将萃取阀转到CLOS（关），将排放阀转到OPEN（开）。
当排放完成后，将排放阀转到CLOS（关），将萃取阀转到OPEN（开）。
3、然后重复步骤2，直到前后两次的数值差不多时，选择MID状态，最后按ENTER键确认。
看读数与标样数值的差距，如差距》5时需调节侧面面板上的放大器增益调整电位器，使数字表读数高于或低于标样数值（读数比标样值低时调节使之高于，读数比标样值高时调节使之低于），然后将萃取阀保持在OPEN（开），将排放阀转到OPEN（开）。
再进行零位校正步骤。
4、然后重复1，2，3步骤直至读数与标样值的差距《5时，选择ADJ状态，按加或减键，使之达到标样值后，按ENTER键保存退出。
水中油浓度分析仪计量标准技术报告
测量对象
OIL460 出厂编号
326516
22℃
环境湿度
/
5mg/L 4.820 4.816 4.846 4.816 4.787 4.766 4.769 4.775 4.798 4.782
65%RH 测量不确定度 要求
7
八、计量标准的稳定性考核 水中油分浓度分析仪标准物质量值的稳定性，已经由国家认可和授权的标准物质研发 机构进行了考查。由于标准物质是一次性使用材料，需定期向国家认可的生产单位购 买，其有效期内含量值的稳定性由标准物质研发机构保证。按照规定的方法保存和使 用，标准物质的稳定性不再需要考核。
8
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
故稀释用 10mL 分度吸管的相对扩展不确定度为可计算为:
0.05 10
100%
0.5%
按照均匀分布，其相对标准不确定度：
u rel(V3 )
0.5% 3
0.29%
100mL 容量瓶示值最大允许误差为 0.1mL，相对扩展不确定度为：
0.1 100% 0.1% 100 按照均匀分布,其相对标准不确定度 ：
位
测量范围：（0-1000）mg/L
计 量
不确定度：Urel =3%,k=2
器
具
直接测量法
下
一
级
水中油分浓度分析仪
计
测量范围：（0-1000）mg/L
量 器
最大允许误差：A 类：≤10mg/L
具
时，不超过±0.8mg/L，>10mg/L
时，不超过±8%。B 类：不超过
±8%
6
水中石油类的测定方法确认实验报告
水质石油类测定方法确认实验报告1.方法依据水质石油类的测定红外分光光度法 HJ 637-20122.方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均有波数分别为2930 cm-1、2960 cm -1、3030 cm-1谱带处的吸光度为A2930,A2960,A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
3.仪器3.1 红外分光光度计：能在 3400 cm —2400 cm 之间进行扫描，配有4cm带盖石英比色皿。
3.2 旋转振荡器：振荡频数可达 300次/min。
3.3 分液漏斗：1000ml、2000 ml，聚四氟乙烯旋塞。
3.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。
3.5 锥形瓶：100 ml，具塞磨口。
3.6 样品瓶：500 ml、1000 ml，棕色磨口玻璃瓶。
3.7 量筒：1000 ml、2000 ml。
3.8 一般实验室常用器皿和设备。
4.试剂4.1 四氯化碳：在2800 cm ~3100 cm之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。
4.2 无水硫酸钠：在550℃下加热 4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.3 硅酸镁：60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550℃下加热 4h，在炉内冷却至约 200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约 12h后使用。
4.4 石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。
4.5 石油类标准使用液：使用四氯化碳将石油类标准储备液（4.4）稀释为ρ=100mg/L的标准使用液，临用前配置。
5. 样品5.1 样品的采集参照 HJ/T 91和 HJ/T164的相关规定进行样品的采集。
计量标准技术报告范本
计量标准技术报告
（范本）
计量标准名称水中油分浓度分析仪检定装置
计量标准负责人XXX
建标单位名称（公章）佛山市XXXX公司
填写日期2013-12-20
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………………（ 1 ）
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………（ 2 ）
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………………（ 3 ）
四、计量标准的主要技术指标………………………………………………（ 4 ）
五、环境条件…………………………………………………………………（ 5 ）
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………（ 6 ）
七、计量标准的重复性试验…………………………………………………（7 ）
八、计量标准的稳定性考核…………………………………………………（8 ）
九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………（9 ）
十、检定或校准结果的验证 (10)
十一、结论 (11)
十二、附加说明 (12)
一、建立计量标准的目的
为适应工业生产发展的需要，加强对水中油分浓度分析仪的检定确保量值传递的准确一致，特建立水中油分浓度分析仪标准装置。
二、计量标准的工作原理及组成
水中油分浓度分析仪标准装置采用直接测量方法，即用被检仪器测量标准溶液，将测出值和标准溶液的标准值直接比较，从而测出被检仪器的示值误差和重复性。
此方法符合JJG950-2012《水中油分浓度分析仪》检定规程的技术要求。
其原理方框图如下：。
水中油份浓度分析仪示值误差测量不确定度评定
传播系数为：Ｃ ）＝ ，Ｃ（ ）＝ １ １ Ｃ 一。
故方差为 ：ｕ （ ６）＝ （ ｕ ）＋ （ ） ｕ ｃ 。
４ 、不确定度分量
４ ． 器滩 值的相 ７仪 对不确 定度分 量‰ ｆ －ｊ
仪器测量值的不确定度主要来源于测量过程的测量重复性， 用稀释后的 ＯＢ Ｃ 混合标准溶液对仪器进行 ６ 次重复性测量，结
卜 １５４ ． ３
一 Ｉ 、 ｉ
－４ ５
：５ １鬈 ． ３
陈志杰 （ ８ 一 ，男， １３ ） ９ 硕士，现从事计量检定 ／ 校准工
作。
５ 、标准不确定度一览表
３４ 质量篮■・ 消叠指导
为：
６：
Ｌ
１
３． ９６
２
４－ ０３
３
４ ． ０９
４
４ ． ０５
５
３． ９９
６
４ ． ０６
ｘ １ ０髫 ０
单次相对标准偏差： ＝
Ｘ Ｏ鬈 １ ８ １０＝ ． ６ １
式中： 一 仪器 ３ 次测量值的平均值，ｍ／； ｇ Ｌ
Ｃ一 矿物油标准物质的标准值 ，ｍ／ ｇ。 Ｌ 由于测量结果取 ３ 次读数平均值 ，故 ：ｕ （ ）＝ ．８／ １１ ６
水中油份浓度分析仪示值误差测量结果的扩展不确定度为：
Ｕ３ （ ２ ＝． ４ １ ） （ ＝
×１ ｏ名 ０２ ｏ ＝ ．９鬈
估 该 量 相不 定 为０， 自度 Ｖ ｝ 算 分 的对 确 度 １ 即 由 ： 一 × ％ 伪
（． ）～ ５ ０１ ； ０
１ 、结语 ０
上述为水中油份浓度分析仪示值误差测量结果的不确定度 评定过程，Ｅ常进行该类仪器检定／ ｌ 校准时，将被检仪器的测
水中油分浓度分析仪B-计量标准技术报告
计量标准技术报告
计量标准名称水中油分浓度分析仪检定装置计量标准负责人
建标单位名称
填写日期2020
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………（ 1 ）
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………（ 1 ）
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………（ 2 ）
四、计量标准的主要技术指标………………………………………（ 3 ）
五、环境条件…………………………………………………………（ 3 ）
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………（ 4 ）
七、计量标准的稳定性考核…………………………………………（ 5 ）
八、检定或校准结果的重复性试验…………………………………（ 6 ）
九、检定或校准结果的不确定度评定………………………………（7 ）
十、检定或校准结果的验证…………………………………………（12 ）十一、结论……………………………………………………………（13 ）十二、附加说明………………………………………………………（13 ）
注：应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。
注：应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》。
水中油份分析仪计量标准技术报告
C r
c cs cs
100%
式中： Cr —测量相对误差；
C —测量结果的平均值；
Cs —溶液标准值。
灵敏系数 则方差：
c1 Cr / c 1,c2 Cr / cs 1
u 2 (cr ) u 2 (cs ) u 2 (c ) 式中： u(cr ) —仪器测量结果不确定度；
u(cs ) —计量标准的不确定度分量； u(c) —测量重复性引起的不确定度分量。
响可以忽略；人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。
3.1 标准溶液的相对不确定度
标准溶液采用红外测油仪用溶液标准物质按不同比例稀释得到，其不确定度 u(cs ) 由溶液标准物质的相对标准不确定度、稀释过程产生的相对标准不确定度合成。
3.1.1 红外测油仪用溶液标准物质浓度 1000mg/L,相对扩展不确定度为 U=3 %，k=2。
主
A级
量器 量入式
mL
绝缘电阻
(0~1000)M
要
ZC25-4
表
Ω
10 级
优级纯
配
瓶
/
/
四氯化碳
套
、
市计量测
3年/Leabharlann 试所5-2641市计量测 1年
试所
无需检定 /
设
备
四、计量标准的主要技术指标
水中油份浓度分析仪检定装置的主要标准器红外测油仪用溶液标准物质 测量围： (0～1000)mg /L 不确定度： U= 3% k=2
二、计量标准的工作原理及其他组成
水中油份浓度分析仪主要用于检测水质中的有机碳氢化合物（油份）的浓度。仪 器由样品处理器、分析器、放大器及数字电压表等部分组成。系统原理如下图：
水中油分析系统操作指导
水中油分析仪及系统操作指导步骤详细操作流程技术指标注意事项开机 1.松开门上螺丝，打开仪表门，调节均化器旋钮至6002.打开N2或者仪表风开关，调节PR101；P＜10psi3.观察仪表左侧压力表值和流量；P＞0.25"H2O请严格按照顺序操作4.旋转加热器开关（备注：仅供环境温度低于10℃开启）；各开关。
5.将采样阀BV301切至Sample In位置时，旋转采样泵开关。
6.确保有样品流过进样流量计时，旋转仪表开关，给仪表上电。
初次上电，仪表至少需要预热1小时以上关机请按照相反的顺序关掉各开关。
仪表自检仪表上电后，右旋<ESCAPE/ENTER>旋钮，松手，仪表自动进入自检状态，待自检完成后，会出现四个“OK”字符，表明仪表各参数设定正确，然后随便旋任意键，仪表进入分析状态。
系统操作 1.增压泵开启后，需要调节NV101，以使泵处于正常工作状态；2.调节进样流量计FI101；建议15L/H保证各流量计流量稳3.其余的通过旁通流量计FI102排放；定，保证分析时各阀4.自动采样分析过程中，SV1和SV2为3，1通，样品可正常流过；位正确。
5.BV302和BV303的阀位必须正确，BV302应为SAMPLE位置，BV303应为CAL only位置。
标定仪表 6.零点标定6.1将零点样液倒入标定杯，半杯以上即可，右旋<ESCAPE/ENTER>旋钮，松手，仪表菜单列出，左旋<UP/DOWN>旋钮两次，当光标停留为了准确的标定零点， 在ZERO位置时，右旋<ESCAPE/ENTER>旋钮两次，这时N2或者仪表零点液最好为与测量风被吸合的电磁阀反向引入测量池，冲洗测量池及管路，历时15秒；样相同背景的无油液6.2注意观察显示屛，反吹期间，屛显示为“Air Purging”，当15体。
秒后，电磁阀自动释放，N2或者仪表风被切断，这时迅速将BV302零点标定为系统自动旋转至标定（Calibration）位置，BV303旋转至（Safe Vent)位进行的，需耐心等待置仪表自动进入零点标定状态，待标定结束后，仪表将显示0.006.3初次开机，可以反复标定几次；6.4待零点标定结束后，可通过BV303和NV102从Grap Sample回收。
水中油分检测方法及仪器选型
水中油分检测方法及仪器选型概述水中油分检测是对水体污染状况进行评估和监测的重要方法之一。
水中油分会影响水体透明度、光合作用等，对水生态系统造成严重污染，甚至对人体健康产生潜在的威胁。
因此，可靠、精准的水中油分检测方法及仪器选型至关重要。
主要检测方法目前已知的水中油分检测方法主要有以下几种：重力分离法重力分离法是一种简单易行的水中油分选测方法。
其基本原理是利用氢氧化铝或硅胶等材料吸附油膜，发生沉降，进而得到含油量数据。
该方法的优点是测试操作简单，便于现场使用，且仪器价格相对较低。
但其准确性较低，易受水体中颗粒物等影响，容易受到温度变化等因素影响。
荧光光度法荧光光度法是一种全自动快速检测含油量的方法，其基本原理是维持一定的温度下，使用荧光剂或荧光探针与油膜接触，然后测量荧光强度来计算含油量。
此方法检测速度快，准确性高，适用于水中油膜、软脂以及油质污染物的检测，且不受颗粒物等因素影响。
但该方法成本较高，需要较为复杂的仪器设备。
红外光谱法红外光谱法是一种测定水中油膜、软脂、油脂等的有效方法。
该方法利用红外光谱对分子进行“指纹”识别，从而间接测定水中油分含量。
该方法准确性高，适用范围广，但在现场操作上有一定要求，且检测时间相对较长。
气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度的检测方法，该方法基于物质分子的挥发性差异，利用气体载体将挥发成分分离出来，并用检测器测定其质谱峰的数量和大小，从而分析样品中各组分的含量。
该方法仪器设备成本较高，但检测范围广，且准确性高，能够有效避免颗粒物等影响。
仪器选型在选择水中油分检测仪器时，需考虑以下因素：适用范围每种检测方法的适用范围不同，需根据实际需求选择适合的检测仪器。
准确性仪器精度是核心指标，需选择保证数据准确性的仪器。
操作便利性对于现场使用而言，仪器操作简单便利，不仅可保证检测效果，同时可提高操作效率。
维护费用仪器维护费用应符合实际考量，避免在后续维护过程中出现不必要的成本。
一种新型船用油分浓度检测仪
一种新型船用油分浓度检测仪张克锐;林金表;蔡振雄【摘要】采用双入射通道相互切换的方法,设计出一种新型的船用油分浓度检测仪.检测仪由传感器、信号调理电路、A/D转换电路、单片机控制电路和符合IEEE1451.2标准的电子表格TEDS及与外部网络相连的标准TII接口组成,保证了油分浓度的检测精度,有利于保护海洋环境.【期刊名称】《集美大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(018)001【总页数】4页(P24-27)【关键词】红外光;油分浓度检测仪;双通道;智能传感器【作者】张克锐;林金表;蔡振雄【作者单位】集美大学轮机工程学院,福建厦门361021;集美大学轮机工程学院,福建厦门361021;集美大学轮机工程学院,福建厦门361021【正文语种】中文【中图分类】U665.260 引言国际海洋货运事业蓬勃发展的同时，也给海洋带来严重的污染．对此，国际海事组织IMO以及各国政府对舱底水的排放做出了相应的规定，分别签订《1973年国际防止船舶污染公约》 (简称MARPOL73)和《关于1973年国际防止船舶污染公约的1978年议定书》(简称MARPOL78)，相关规定要求400 t以上的船舶必须装有油水分离装置以及经油水分离以后排放入海的混合物的含油量不超过1.5×10－5．水中油分检测仪是船舶排污设备的重要组成部分，用于舱底水含油浓度的检测．目前用于检测水中含油浓度的方法主要有红外分光光度法[1]、紫外分光光度法[2]、荧光法[3]、红外散射法等．红外以及紫外分光度法需要通过溶剂萃取得到含油浓度，准确度相对较高，但适合实验室检测而不适宜于船舶使用．荧光法是利用紫外光源激发水中油分子，从而产生荧光，缺点是受外部干扰较大．以上这些方法都不太适宜于船舶．含油浓度的检测在船舶上多采用红外散射法以及红外散射、红外透射相结合的方法．本文采用红外散射与红外透射相结合的方法研制适宜于船舶使用的传感器，独特的双通道设计可在出现温漂和零漂时保证检测结果的准确性，并根据IEEE1451.2的标准将其设计成智能油分浓度检测仪．1 硬件构成1.1 系统构架船用油分浓度检测系统主要由传感器 (分为发射和接收部分组成)、信号调理电路、A/D转换电路、单片机控制电路、符合IEEE1451.2标准的电子表格TEDS和与外部网络相连的标准TII接口组成，系统构成如图1所示．图1 系统组成框图Fig.1 System diagram系统采用两条入射光通道和两个受光传感器，并利用电子开关来选择受光传感器的信号．当入射光1工作时，受光传感器1接收透射光线，受光传感器2接收散射光线;当入射光2工作时，则刚好相反．发生零漂或者温漂等外部环境影响时，两条入射光通道的设计可以保证检测准确．1.2 传感器的选择当舱底水经过油水分离器后，乳化过的水中的油粒子直径远小于光的波长，所以可以利用瑞利散射以及比尔定律来检测水中含油浓度．当发射光束入射采样水时，油分子吸收红外光能量从而使光子运动方向发生改变，散射出一个波长较长的光;当入射光波长远离散射粒子的吸收带时，可以不考虑光的吸收;当粒子极小，可以不考虑光的反射，此时光的能量与水中油分子浓度成正比[4－5]．当散射光强I散增大时，透射光强I透相应减弱，反之亦然．由此可以得出混浊水中的油分浓度:P=CI透/I散．其中:I散为散射光强度;I透为透射光强度;C为常量，其值由电路设计确定．红外二极管EL－1KL3的输出波长在900～1000 nm之间，而油分子在这个波长范围吸收的峰值为0.2 nm，远离散射粒子的吸收带，符合混浊水中的油分浓度的测量公式，所以选取EL－1KL3的红外二级管作为入射光线，ST－1K3A光敏三极管作为受光传感器．1.3 信号调理电路信号调理电路也分为发射光部分与受光部分．发射光部分采用振荡的方式将红外发射信号调制成交流信号，如图3所示．电路由反相器CD4069和电容、电阻等器件构成．电路的振荡频率f由电容C1和电阻R2的值决定，即f=1/(2.2RC)，其中R为R2的阻值，C为C1的电容值．电阻R1起保护作用，所以R1的值要远大于R2的值．这种方式不仅可以减小电路对信号的干扰，而且可以降低受光电路的前置放大电路的性能要求．一般来说，同直流放大器相比，交流放大器的稳定性高，零点漂移小，受电源电压的波动、温度、老化的影响小．受光部分的电路主要是指电子开关后面的部分电路，其中包括放大电路和滤波电路，放大电路采用仪表放大电路，该电路对微小信号非常敏感，并且有很强的共模抑制能力．因为散射光相对于透射光电流强度来说还是比较微小的，所以，在放大散射光信号时，要比透射光信号多一级放大，或者放大倍数要比透射光时高．在进入A/D转换之前必须将调制放大后的信号通过滤波器．滤波器将选中频率内的信号放大，而将其他频率内的信号进行衰减，提高信道的信噪比．经过滤波后的方波信号整流成直流信号．在放大电路中间和整流信号后也需要添加一些滤波电路．本文采用linear公司的十阶低通滤波器LTC1569处理来自电源或者外部的干扰，提高读取的数据准确性．图2 发射电路图Fig.2 Emission circuitA/D转换电路采用AD公司的微转换芯片ADuc812．ADuc812内有一个8051兼容的微处理器，8K字节的程序存储器flash/EE，640字节的数据存储器flash/EE，256字节的RAM，多达32根可编程的输入/输出线，一个SPI串行输入/输出口，两个DAC和一个8通道12位的ADC．640字节的数据存储器用于TEDS的存储，SPI口和输入/输出的组合构成了TII的接口，内置8051的嵌入作为核心处理数据结构[6]．2 软件方案2.1 软件系统流程该检测仪的整个软件系统流程图如图3所示．油分浓度检测仪的双入射光通道的设计检测通过8051微处理器来完成．检测开始时，进入初始化程序，利用自检电路检测除传感器外的工作电路是否正常．首先开启入射光1通道，利用电子开关的转换分别获取透射和散射的光量，从而得到水中油的浓度P1;其次把入射光1通道关闭，入射光2通道打开得到P2;最后由微处理器计算平均值得出油分浓度P．如果P大于等于水中油分浓度的设定值，则进行报警，否则打开开关阀，并记录数据．2.2 IEEE1451.2接口标准IEEE1451智能传感器接口标准由国际电子电气工程师协会和美国国家标准技术局共同推出，以解决各公司不同传感器的接口标准而带来的困难[7]．IEEE1451智能传感器接口标准，使得传感器设计独立于现场总线，为传感器接口问题提供了解决方案．IEEE1451将智能传感器分为网络适配模块(NCAP)和智能变送器模块(STIM)．NCAP模块主要运用与以太网相连接，所以在改模块中需要嵌入一定的通信协议．STIM模块的成功之处在于变送器电子数据表格 (TEDS)．TEDS不仅为传感器提供自我标识能力，而且较好地解决传感器自动校正难题．在TEDS中设计有Calibration TEDS，可随时供传感器对每个通道原始数据进行校正运算．而且，可以通过网络对指定传感器读写TEDS数据，了解前一次校正时间等等．这些功能对于传感器的维护及诊断具有突出的价值[8]．IEEE1451.2标准接口的加入，不仅可以保证测量的准确性，而且更加方便船员的管理和海事部门的监管．船员在控制室内就可以完成舱底水的排放，海事部门可以通过系统自动记录的排放信息监管船员的操作，避免船员在不通过油分浓度计的检测时，乱排污水的现象．船用智能油分浓度检测仪采用IEEE标准的思路，可以方便地与船舶其他检测系统相结合，如监控船舶柴油机性能的传感器可以一体化的加入数据表格 (TEDS)，并通过网络适配模块NCAP与上位机或者外网进行连接，便于实现对船舶的集中管理与应用．图3 系统流程图Fig.3 System flow chart3 结束语采用双入射通道相互切换的方法研制了一种新型船用油分浓度检测仪，提高了油分浓度检测的准确性．IEEE1451智能接口的嵌入，不仅有自我识别和自我矫正的能力，而且保存了每次检测的数据，为海事部门对船舶的排放监管提供便利．该检测仪加强了对船舶舱底水的排放检测与管理，有利于海洋生态环境的保护．[参考文献][1]吴天一．红外分光光度法改进后测定废水中总油类 [J]．环境保护与循环经济，2011，31(12):67-68．[2]庞艳华，丁永生，公维民．紫外分光光度法测定水中油含量 [J]．大连海事大学学报，2002，28(4):68-71．[3]张传胜．新型水中油在线检测系统的设计 [J]．光机电信息，2010，27(8):57-60．[4]陆宝根．光电器件与油份浓度监测技术 [J]．航海技术，1996(2):39-42．[5]李锦瑜，曾道刚．瑞利散射公式讨论 [J]．大学化学，1992，2(7):58-60．[6]童利标，徐科军，梅涛．智能传感器接口模块的设计与实现[J]．仪器仪表学报，2001，22(S2):182-184．[7]IEEE．Standard1451.2－1997，A Smart Transducer Interface or Sensors and Actuators－Transducer to Microprocessor Communication Protocols and Transducer Electronic Data Sheet(TEDS)Formats[S]．1997．[8]陈向群，郭以述．IEEE1451智能传感器接口标准研究 [J]．仪器仪表学报，2002，23(S3):9-11．。
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方法名称 水中油分浓度分析仪检定/校准方法
方法编号
编号：2013-002 F2013-002
方法类型 确认性质
非标准方法
×
自行制定的方法
×
首次使用的标准方法 ×
适用性确认
√
其它性质确认
×
扩充、修改过的标准方法
√
超出预期范围使用的校准方法 ×
符合性确认
√
确认依据 JJG950-2012《水中油分浓度分析仪检定规程》
示值误差
±5%
重复性
≤2%
零点漂移
≤2%
稳定性
≤5 mg/L·20min
电源电压的影响
±5%
QRC504-12-2012
一、设备和设施能力： □ 符合 □ 不符合 □ 环境
说明：
确认结果 □ 设备不足
编号：2013-002
二、人员能力和资格： □ 具备 □ 不具备 □ 无资源
说明：
□ 人员不足 □ 人员无资质
三、检测方法和记录格式的符合性： □ 符合 □ 不符合 □ 方法错误 □ 难操作
说明：
□ 记录格式不符合
四、作业指导书的完整性的符合性： □ 符合 □ 不符合 □ 格式错 □ 缺项目
说明：
□ 引用不当
பைடு நூலகம்确认部门
温度与化学 计量检测部
确认人员
审 核 意 见
审 核 人：
审 批 意 见
方法实施日期：
技术负责人：
方法确认 的方式和
要求
1.通过技术分析对现有检定能力与修改后的 JJG950-2012《水中油分浓度分析仪 检定规程》进行对照，确认能否满足新版国家检定规程规定的要求。
2. 对相关作业指导书进行修改。 3. 按 CNAS 的要求，填报“能力变更申请表”。
确认情况
(确认方法涉及的修改内容和设备等能力要求的变化情况) JJG950-2012《水中油分浓度分析仪检定规程》代替 JJG950-2000《水中油份浓度分析仪检定规程》，新 规程将测油仪分为红外分光光度法测油仪（简称 A 类仪器）和非色散红外分光光度法测油仪（简称 B 类仪 器），A 类与 B 类仪器的计量性能有区别，而旧规程笼统称为水中油份浓度分析仪。新旧规程的主要变化如 下：
日期
日 期：
日 期： QRC504-12-2012
80%的溶液。
3 号(36~44)mg/L。
见后表 1、表 2
见后表 3
表 1 水中油分浓度分析仪（新规程）的计量性能要求（A 类仪器）
示值误差
测量范围≤10mg/L：±0.8mg/L 测量范围＞10mg/L：±8%
重复性
≤2%
漂移
零点漂移：±0.5mg/L 示值漂移：±5%
最小检出浓度
≤0.5mg/L
1、环境条件 2、标准物质
3、计量性能要求
新规程
旧规程
室内温度（10~30）℃
室内温度（20~25）℃
标准物质不确定度为 3%（k=2）
矿物油标准物质的总不确定度不
检定 A 类仪器，用 5mg/L 和满量程 40%、80% 大于 2%，其浓度范围为：1 号
的溶液；检定 B 类仪器，用满量程 20%、40%、 (4.5~5.5)mg/L，2 号(9~11)mg/L，
电源电压的影响
测量范围≤10mg/L：±0.8mg/L 测量范围＞10mg/L：±8%
QRC504-12-2012
编号：2013-002
表 2 水中油分浓度分析仪（新规程）的计量性能要求（B 类仪器）
示值误差
±8%
重复性
≤2%
漂移
零点漂移：±0.5mg/L 示值漂移：±5%
电源电压的影响
±8%
表 3 水中油份浓度分析仪（旧规程）的计量性能要求