非金属元素(三)氮和磷

实验二十 非金属元素（三）氮和磷
【实验目的】
掌握氨和铵盐、硝酸、硝酸盐、磷酸盐、亚硝酸及其盐的主要性质。

【实验用品】 仪器：温度计、水槽
药品：()s NO NH 34、()s Cl NH 4、()()s OH Ca 2、()s KNO 3、()()s NO Cu 23、
3AgNO 、()s O 7H FeSO 24⋅、()s HPO Na 42、()()s S O NH 424、()s PCl 5、2NaNO （饱和，0.1 mol·L -1、0.5 mol·L -1）、724O P Na （0.1 mol·L -1）、3
N a P O
（0.1 mol·L -1）、
42H P O
Na （0.1 mol·L -1）、42PO NaH （0.1 mol·L -1
）、3
N a N O （0.5 mol·L -1
）、O H NH 23⋅（浓）
、S H 2（饱和溶液）、奈斯特试剂[]()KOH HgI K 43+、对氨基苯磺酸、α-萘胺、四氯化碳、酚酞溶液
材料：石蕊试纸、pH 试纸 【实验内容】 一、氨和铵盐的性质 1. 氨的实验室制备及其性质 （1） 制备
3 g ()s Cl NH 4及3 g ()()s OH Ca 2混合均匀后装入一支干燥的大试管中，按图20—1
（2）性质 ① 在水中的溶解
把盛有氨气的试管倒置在盛有水的大烧杯或水槽中，在水下打开塞子，轻轻
摇动试管，观察有何现象发生？当水柱停止上升后，用手指堵住管口并将试管自水中取出。

② 氨水的酸碱性
试验上述试管内溶液的酸碱性。

③ 氨的加合作用
在一小干锅內滴加浓氨水，再把一个内壁浓盐酸湿润过的烧杯罩在坩埚上，观察现象，写出反应式。

2. 铵盐的性质及检出
（1） 铵盐在水中溶解的热效应
试管中加入2 cm 水，测量水温后假再加入2 g ()s NO NH 34用小玻璃棒轻轻搅动溶液，再次测量溶液温度，记录温度变化，并做理论解释。

()s Cl NH 4、
()()s S O NH 424等铵盐溶于水时是吸热还是放热？
（2） 铵盐的热分解
分别在三支已干燥的小试管中加入约0.5 g ()s Cl NH 4、()s NO NH 34、
()()s S O NH 424，用试管夹夹好，管口贴上一条已湿润的石蕊试纸，均匀加热试
管底部。

观察三种铵盐的热分解的异同，分别写出反应式。

（3） 铵盐的检出反应 ① 气室法检出
取几点铵盐溶液置于一表面皿中心，另一表面皿中心贴附有一条湿润的pH 试纸，然后在铵盐溶液中滴加6 mol·L -1NaOH 溶液呈碱性，将贴有pH 试纸的表面皿盖在铵盐的表面皿上形成“气室”，将气室置于水浴上微热，观察pH 试纸颜色的变化。

② 取几滴铵盐溶液，加入2滴2 mol·L -1NaOH 溶液，然后加入2滴奈斯特试剂[]()KOH HgI K 43+，观察红棕色沉淀的生成。

二、亚硝酸及其盐的性质 1．亚硝酸的生成与分解
把已用冷水动过的约1 cm 饱和溶液2NaNO 溶液与约1 mL 3 mol·L -14
2SO H 混合均匀。

观察现象，溶液放置一段时间后又有什么变化？反应式为：
423422S O Na 2HNO S O H NaNO +=+ ()O H 蓝色O N 2HNO 2323+= ()棕色NO NO O N 232+=
2．亚硝酸的氧化性
取少量3 mol·L -1KI 溶液用42SO H 酸化，再加入几滴2NaNO 溶液，观察反应
物及产物的色态，微热试管，又有什么变化？写出反应式。

3．亚硝酸的还原性
几滴4KMnO 溶液用硫酸酸化后滴加1 mol·L -12NaNO 溶液，观察现象，写出反应式。

4．亚硝酸的检出
（1） 取1~2滴1 mol·L -12NaNO 溶液，加入几滴6 mol·L -1HAc 酸化后再加入一滴对氨基苯磺酸和一滴萘胺溶液，溶液应显红色，表明溶液中含有-2NO 。

（注：-2NO 的浓度不宜太大，否则红紫色将很快褪去，生成褐色沉淀与黄色溶液）
（2） 在少量2NaNO 溶液中加入0.1 mol·L -1KI 溶液1~2滴，用42SO H 酸化后加入几滴四氯化碳，振荡试管，观察现象。

四氯化碳层显紫色，表明--2NO 的存在。

三、硝酸及其盐的性质 1．硝酸的氧化性
分别实验浓硝酸与硫（见硫族实验一、2.（2））；浓硝酸与硫化氢；浓硝酸与金属铜；稀硝酸与金属铜；稀硝酸与活泼金属（锌）的反应，产物各是什么？写出它们的反应式。

总结稀硝酸与浓硝酸被还原的规律，并验证稀硝酸与Zn 反应产物中3NH 或--4NH 的存在。

2．硝酸盐的热分解
分别试验()s KNO 3、()s AgNO 3、()23NO Cu 的热分解，用火柴余烬检验反应生成的其他说明它们热分解反应的异同。

写出反应式并解释之。

3. 硝酸盐的检验
（1） 试验加入40 %（m ）NaOH 溶液至呈强碱性，再加入少量铝屑，用pH 试纸检验反应产物的气体，证实--2NO 的存在。

写出反应式。

（2） 少量固体()s O 7H FeSO 24⋅于试管中，滴加一滴1 mol·L -12NaNO 溶液。

及一滴浓硫酸，观察现象。

反应式为：
O H NO 3Fe 4H NO 3Fe 2332++=++++-
+ ()
()棕色S O NO Fe S O NO Fe 4242=++-+ 四、磷酸盐的性质 1. 磷酸盐的酸碱性
（1） 分别验证正磷酸盐，焦磷酸盐，偏磷酸盐水溶液的pH 值。

（2） 分别检验42HPO Na 、42PO NaH 、43PO Na 水溶液的pH 值。

以等量的3AgNO 溶液分别加入到这些溶液中产生沉淀后溶液的pH 值又有什么变化？
2. 磷酸钙盐的生成与性质
分别向0.1 mol·L -143PO Na 、0.1 mol·L -142PO NaH 、0.1 mol·L -142HPO Na 溶液中加入2CaCl 溶液，观察有无沉淀生成？再加入2 mol·L -1O H NH 23⋅后又有什么变化？继续加入2 mol·L -1HCl 后又有什么变化？式给予解释并写出反应式。

3. 磷酸跟、焦磷酸跟、偏磷酸跟的鉴别
（1） 分别向0.1 mol·L -143PO Na 、0.1 mol·L -142PO NaH 、0.1 mol·L -142HPO Na 水溶液中滴加0.1 mol·L -13AgNO 溶液，各有什么现象？生成的沉淀溶于2 mol·L -13HNO 吗？
（2） 以2 mol·L -1HAc 溶液酸化磷酸盐溶液、焦磷酸盐溶液后分别加入蛋白溶液，各有什么现象发生？
把以上实验结果填在表20—1中，并说明磷酸跟、焦磷酸跟、偏磷酸跟的鉴别方法。

表 20—1 磷的含氧酸盐的性质
4. 磷酸盐的转化
在坩埚中放入少许研细了的42HPO Na 粉末，小火加热，待水份完全逃逸后大火灼烧15 min ，冷却、检验产物中磷酸根的存在形式，写出反应式。

（注：用
3AgNO 鉴定产物时，加HAc 溶液可以消除少量-
34PO 对其它离子的干扰。

） 【习题】
1. 实验室中用什么方法制备氮气？直接加热()s NO NH 34的方法可以吗？为什么？
2. 如何分别检出2NaNO 、322O S N a 、KI 溶液？。