质谱调谐参数
ab4500质谱仪调谐响应指标907离子
ab4500质谱仪调谐响应指标907离子建立一种稳定的检测人血浆碘帕醇的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),并对该方法进行性能评价.方法以氘代同位素作为内标,人血浆样品经直接沉淀法前处理后进样,用XSelectTMHSSPFP色谱柱进行分离,用含0.1%甲酸-5mmol/L九氟戊酸-10%乙腈的水溶液等度洗脱;正离子电喷雾离子化扫描检测,多反应监测(MRM)扫描分析,建立检测血浆碘帕醇的LC-MS/MS方法.根据CLSIEP10-A和CLSIC62-A,评价该方法的线性范围、正确度、精密度、选择性、基质效应、稳定性.结果LC-MS/MS检测血浆碘帕醇的线性范围为1~1000μ
gI/mL(以含碘量计算);低、中、高浓度(3、50、800μgI/mL)血浆质控品检测结果与理论靶值的偏移为-6.1%~7.5%,重复性以不精密度表示,CV<6.6%(4.6%~6.6%),期间精密度CV<8.5%(6.6%~8.5%),方法回收率为92.5%~95.9%,基质效应为88.8%~
95.2%;方法选择性良好,溶血和脂血因素均不影响检测结果.血浆样品在室温下放置最好不要超过48h,在-80℃下反复冻融不超过2次,经前处理后的血浆样品4℃自动进样器中放置不超过72h,碘帕醇可稳定检测.结论建立并评价了一种可靠的检测人血浆碘帕醇的LC-MS/MS方法.
气相色谱-质谱联用调谐的原则和注意事项概述调谐本质上是进样,在GCMS分析之前,对MS部分工作状态的校准和调整。
也可以借助调谐报告,诊断GCMS系统问题。
简介使用GCMS进行分析时,进样之前的调谐是至关重要的。
GCMS系统在采集数据之前,需要利
用调谐标准品。
Waters QuattroMicro API MS质谱仪调谐参数简介
Waters QuattroMicro API MS/MS 质谱仪调谐参数简介(2009-12-25 11:23:46)转载▼分类:心灵诺亚标签:waterstunelcms调谐教育两年前开始接触Waters的QuattroMicro API 时对调谐界面上的参数没有什么深入的了解。
使用时基本上是无原则的尝试。
不但消耗了大量的时间,而且效果也不佳。
最近有机会和工程师进行了比较深入的探讨,对这些参数的调谐有了深入的认识。
在此把自己的收获和理解做一个备忘录。
同时也希望能够对有需求的同行有所帮助。
欢迎讨论指导。
在此也感谢Waters 的工程师。
毛细管电压:高压提供液滴过量电荷,从而离子化。
过低离子化效率低。
过高会引起离子源内碎裂。
调谐目标是得到较高的分子离子信号强度。
一般在2-4V之间。
锥孔电压(Cone voltage):锥孔电压主要是影响离子进入质谱的速度。
锥孔电压高,离子速度快,离子损失小,检测灵敏度高。
反之则相反。
过高的锥孔电压会增加离子间的碰撞,引起源内裂解,产生碎片离子。
通常再25-70V之间优化。
低分子量选用低电压,高分子量选用高电压。
二级锥孔萃取电压(Extractor):二级锥孔电压的作用是让进入到一级锥孔的离子发生偏转(大家都知道waters 的Z-spray 哈), 从而使样品离子进入六级杆透镜前去除大部分基质, 减少干扰. 二级锥孔电压的工作机理以及对分析的影响与前面谈到的锥孔电压(Cone voltage)基本相同. 通常再3-10V之间优化。
射频透镜(RF lens):射频透镜也就是六级杆, 其上加载射频脉冲电压和一很小偏置电压. 六级杆主要起聚焦离子的作用, 类似光学的透镜, 所以称作射频透镜. 六级杆的清洁程度会影响离子的聚焦效果, 从而影响灵敏度. 对于新仪器六级杆比较清洁, 电压为”0” 时及可获得较高的灵敏度. 如果你的仪器需要较高的六级杆电压才能达到较高的灵敏度, 则说明你的仪器比较脏了.源温度(source temperature):高温帮助溶剂蒸发。
waters MS UNIFI 启动仪器-调谐_ms
启动仪器,调谐(手动,自动) 仪器系统控制台做质谱调谐Unifi欢迎界面,点击My Work选择Instrument System标签,双击仪器系统进入仪器系统控制台,左边System菜单选仪器系统,Menu选Setup, Setup选Manual Tuning. 右边是质谱的调谐窗口,可以调整和查看状态.例如,开关高压;开关氮气,碰撞气;选择电离模式,四极杆工作模式;源参数设置及反馈值等等.实时显示最多四个离子质量范围出峰.样品调谐XevoTQs质谱源一般性参数设定:Capillary=3, Sample cone=30, Source offset=60, Source Temperature=150, Desolvation temperature=450, Cone gas flow=150, Desolvation gas flow=1000, Nebulizer gas pressure=7.0, Collision=4, Collision gas flow=0.15点击Fluidcs,可以进行质谱流路设置.建议调谐液用目标化合物标准溶液,浓度不高于100ng/mL,放入A/B/C其中一个流路.先选择Reservoir-Wash(质谱清洗液,用1:1 ACN:Water),purge2次,然后Reservior选择调谐液流路,如A/B/C,purge1次.Flow path选Combined,流动相选择LCMS实验使用的A/B路,一般比例为1:1,流速设0.3ml/min(或LCMS实验用流速),Infusion flow rate设为10ul/min.点击Startinfusion.下方,调整质谱峰观察窗口,仅打开一个峰窗口如Plot1,MS1 scan监测目标母离子,span用10.质谱采集模式用MS,关碰撞气.结合Source标签下的参数,主要调整毛细管电压, 锥孔电压,脱溶剂温度,气流量,将母离子信号调整到最高;母离子质量数精确到小数点后一位,在下方的监测窗口使用Daughter scan,span设大,确保范围包括50Da到母离子质量数,质谱采集模式用MS/MS,开碰撞气.结合Source标签下的参数,主要调整碰撞能量.确定主要碎片,之后改变span为10,确定该主要碎片对应的最佳碰撞能量.全部调整好后点击保存按钮,保存调谐界面参数.如果调谐标准品纯度高,目标母离子峰附近无干扰峰,强度足够,信号稳定,也可以使用自动调谐,做compound optimization.左边质谱仪的Setup里选Compound Optimization.右边点Create,输入化合物名称,单同位素准确分子量(精确到小数点后一位)或分子式,完成后点OK之后,点Settings,输入最小碎片,碎片数目,锥孔电压和碰撞能量优化的范围,完成后点OK点击Start开始,在Optimization对话框输入毛细管电压优化范围,推荐手动设定值,锥孔电压和碰撞能量在一定的范围优化,Sample Reservoir 选择实际调谐液位,最后点击OKcombineB等待.优化完成后,结果如图勾选要导出的MRM,并点击Export.在导出结果对话框,输出报告名称,描述,位置.一定勾选Export to,选择一个库.最后点击OK.那么导出到库的化合物方法便可在以后的Analysis method里调用了.。
气相色谱质谱使用方法步骤
一、质谱仪使用塑化剂分析:取5ml试样,称重,加2ml正己烷,震荡,静置分层,取上层清液用于分析。
开启质谱仪后抽真空至少4小时,调谐约3-4分钟,出调谐报告,H2O 分一般为2-3%(1.5-10%正常),超过5%一般需再次抽真空。
注意电压进样分析。
**酒样塑化剂分析:量取5ml,称重4.5882g。
加2ml正己烷,震荡1分钟(转速3档),静置分层,取上层清夜0.5ml以上(0.7左右)用于质谱分析。
两个样采用序列进样,编号12、13,样品名称、样品编号等。
预分析检查无误,运行分析。
约30分钟可分析完一个样。
分析结束后,打开分析文件,点击定量-计算,可得出结果,浓度换算X*2/4.5882。
质谱进样瓶1号为甲醇,2号为正己烷,3号为废液。
1、2号应达到刻度线以上为宜。
2011年6月,由卫生部签发的《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》,这份文件依据《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008),规定塑化剂DEHP邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、DINP(邻苯二甲酸二壬酯)和DBP(邻苯二甲酸二丁酯)的最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。
二、北分气相色谱使用:1.先开载气(氮气),再开空气、氢气发生器、色谱仪、电脑(无顺序要求),按键“建立”-“方法”-“Enter”,待温度打到指定温度后,“点火”,点击“开始”空走一遍程序。
程序设定步骤:Build/Modify ——MethodInitial Column Temp (初始柱温)40Initial Col Holder Time (初始柱温保持时间) 3.00 Temp prog Ramcolumn ?(程序升温否)No→Yes Prgm1 Final Col Temp (程序终温)100Prgm1 ColRate In ℃/Min (程序1升温速率℃/分) 5.0Prgm1 Col Hold Time (程序1终温保持时间) 3.00Add Next Coltmn Program ?(添加下一个程序升温否?)No→Yes Prgm2 Final Col Temp (程序2终温)170Prgm2 Col Rate In ℃/Min (程序2升温速率℃/分)15.00 Prgm2 Col Hold Time (程序2终温保持时间) 5.00Add Next Coltmn Program ?(添加下一个程序升温否?)NoInjector Temp (注样器温度)220 Detector Temp 230Fid Ainitial Atten (初始衰减)8Fid A Ainitial Range (初始量程)11Fid A Autozero On ?Yes (自动调零否?)NoAdd Relay sedi On ?(设定继电器?)YesInitial Ralays 1Time progam Relays ?No Methods Complete—Endtime 27.662.(1).取5ml酒样加入0.1ml内标(乙酸正丁酯),进样0.3ul。
质谱仪调谐遇到故障及排查方法
质谱仪调谐碰到故障及排查方法调谐是质谱仪使用中特别紧要的一环,其意义是为了得到好的质谱数据,在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化。
质谱仪调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式,自动调谐中包括:自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。
假如分析结果将进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后进行标准谱图调谐,以保证谱库检索的牢靠性。
质谱仪调谐碰到故障及排查方法故障现象:调谐参数更改时,调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排出方法:a.离子源被污染,排出方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b.预四级杆被污染,排出方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排出方法是将离子源拆下,重新安装。
故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排出方法:a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排出方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;b.质谱仪调谐未达到最佳状态,排出方法是重新调谐质谱仪。
故障现象:调谐参数更改时,仪器响应不明显产生故障的可能原因及排出方法:离子源短路或电路未接通,排出方法是取出离子源,用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰产生故障的可能原因及排出方法:a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排出方法是重新调谐质谱仪;b.离子源被污染,排出方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.分析器有缺陷或损坏,排出方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
故障现象:调谐时,无参考峰显现产生故障的可能原因及排出方法:a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排出方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;b.参考标样的管路被堵塞,排出方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;c.空气泄漏,排出方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过察看丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的的确位置。
质谱检测器的调谐和校正
质谱检测器的调谐和校正本章概要q调谐K调谐的准备工作K优化调谐参数q校正K校正的准备工作K执行校正K复查校正数据K重新校正调谐q要调谐的原因:K通过优化质谱峰的强度增加灵敏度K得到接近高斯分布的峰型(得到准确的质量分配) K优化谱峰的分辨率调谐前的准备q导入样品,寻找最佳采集参数:K通过注射泵输送样品◗用样品充满注射器◗选择流速 3-10 uL/minK‘T’ 型接口动态加样技术◗用样品充满注射器◗寻找适宜的LC流速和流动相的比例,获得最佳的数据采集条件◗动态条件下导入样品,观察“好”的信号调谐过程中应注意的参数q探头位置调整q去溶剂气的流量q离子源的温度q去溶剂气的温度(electrospray only)q APCI 探头温度(APCI only)q喷雾毛细管电压(electrospray only)q电晕放电针电压(APCI only)q取样锥孔电压q萃取锥孔电压q射频六极杆透镜电压q离子能量q低质量端和高质量端的分辨率API 的雾化气体q ESI和APCI均采用与电离源同轴的氮气气流q ESI:产生汽溶胶的溶液小液滴q APCI:LC流动相经APCI加热器快速加热而形成蒸汽q雾化气:固定流速无需调整q流速参数通过调节90-100 psi的管路 ,氮气得到已经优化的流速去溶剂气q与喷嘴加热器同轴的氮气气流q可以通过仪器面板前的旋钮调整大小q根据流动相的比例和流速大小优化q ESI,去溶剂气可以加热以提高溶剂的蒸发q APCI, 无需加热q保护离子源,无论是ESI还是APCI,如果流速小于100L/H,软件会自动关闭所有加热器APcI探头温度q高温加热溶剂和样品 (300-600℃)q如果温度设置太高,对于热不稳定样品可能引起热裂解q根据被分析物的挥发性、流动相比例以及流速大小等因素优化温度,高含水比例的流动相需要更高的温度ESI毛细管喷口电离电压q内径约 75-μm 的不锈钢毛细管导入流动相和样品质谱的离子源q提供电离途径q正离子电离: 2-4 kVq负离子电离: 2-3 kVq影响信号的稳定性APcI电晕放电针电压q化学电离技术q正离子电离: 3-5 kVq负离子电离: 2-4 kV取样锥孔电压q提取离子进入第一级真空区q常用范围 25-70 Vq低分子量的化合物使用较低的电压q高分子量的化合物使用较高的电压 (>1000 Da) q提高电压会产生碎片 (源内 CID)萃取锥孔电压q将离子聚焦到RF六极杆透镜q通常范围 3-10 Vq提高电压可以产生碎片q一般建议用提高取样锥孔电压的方式来得到碎片RF六极杆透镜电压q将离子聚焦到四极杆的中心q通常使用优化好的0.5 v 直流偏置电压q RF 电压采用与四极杆同步的扫描离子能量q加在四极杆预过滤器处的直流偏置电压q通常范围 -1 ~ +3 Vq提高离子能量会降低分辨率q在不降低信号强度的条件下,此值越低越好q如果此值设置低于 -1 V ,而没有影响信号强度,此时应该清洗离子源质量低端和质量高端的分辨率q对峰形均产生影响q通常设置 15 (任意单位) ,对两端得到单位质量分辨率q优化其他参数时一般先降低分辨率设置,比如 11,调好后,再提高此值至你所期望的分辨率校正q为什么K校正质量标尺K在安装期间的质量校正,可以对硬件提供更精细的校正准备校正q导入标准参照物溶液K用注射泵将标准参照物溶液(如聚乙二醇,NaCsI等)导入MS◗注射器抽满参照物溶液◗通过毛细管连接ESI电离探头◗3-10 uL/minK为避免离子源污染,不要长时间导入参照物溶液准备校正q调谐K开始校正前,用参照物溶液调整离子源参数◗设置倍增器电压 650 V◗调整离子源参数,得到最优化的离子强度和峰形◗设置合适的分辨率和离子能量达到单位质量分辨率K在整个校正范围内得到一个好的质量峰分布◗检查标样中m/z大于500amu峰强度◗同样也要检查m/z 89 和 133信号强度 (对于PEG 碎片 - 强度随锥孔电压的升高而变强)准备校正准备校正q删除现存的校正表K从校正窗口: File | Load CalibrationK选择Uncal.CAL校正文件K选择Process | Delete all calibration K选择File | Save Calibration准备校正q选择参数K参照物质量表K校正参数 (一般用缺省值)K校正结果自动监测参数 (一般用缺省值)K质量测量参数K采集参数 (缺省参数自动链接到所选择的参照物文件表)照校正参数q从校正窗口选择: Edit | Calibration Parametersq选择允许丢失峰的最大值q曲线拟合参数控制曲线的类型,用来产生一个质量标尺校正曲线校正后的自动检查q从质量校正窗口 : Edit | AutoCal Check Parametersq在仪器成功完成校正之前,必须完全符合校正参数限制才能进行峰中心化参数自动校正q选择校正窗口: click on the Start button校正采集参数q从自动校正窗口选择: Acquisition Parameters q缺省参数自动链接到所选择参照物质量表实施校正q选择自动校正窗口 : OK (开始校正)复查校正数据q从质量校正窗口选择: Process | Calibration from file…q选择复查的校正类型,然后选择OK复查校正数据q校正结果报告质量校正的确认q可以确认现存的校正表K如果扫描采集方式完成后,则校正也会检查◗开启仪器并进入质量校正窗口,即可完成全部质量校正◗设置所有峰匹配参数到目前使用的校正表的数值◗打开自动校正窗口,选择Start... 进入◗选择ScanningCalibration 然后取消Static Calibration 和ScanSpeed Compensation.◗取消Acquire & Calibrate然后选择Acquire & Verify和Print Report.再校正q何时需要进行再校正...K当质量范围或扫描速率超过了现存的校正表K完成仪器保养/更换硬件后 (例如,更换线路板后) K发现有质量漂移时q数据文件的再校正K采集后的数据还可以被重新校正K从校正窗口选择: Process | Recalibrate data file K数据文件则可通过现存的校正文件重新校正Questions。
GC-MS调谐
GC-MS调谐
自动调谐的目的:用标准品PFTBA即全氟三丁胺对质谱的灵敏度和分辩率的调整以及质量数和相对强度的校正进行调谐。
根据仪器的状态来改变mass的参数,使得mass检测器达到最佳状态。
一、EI源:
1、确定PFTBA的三个质量数碎版为69、219、502的峰轮廓圆润,峰顶无明显分叉。
2、69、219、502的半峰宽最大值与最小值的差值小于等于0.1个质量数。
3、检测器电压应小于1.8KV。
4、质谱图中各个碎片的质量数与列表中的质量数标准值差值应小于等于0.1个质量数。
5、质量数502的比率值就大于2%。
二、CI源:即PCI源,正化学源,其电离方式为软电离方式之一,离子化产生较少的碎片,通常会产生样品分子离子峰,有利于有效的测定样品分子量。
1、检测器电压小于1.5KV.
2、两个质量数碎片为17、29的峰轮廓圆润,峰顶无明显分叉。
3、29峰的强度大于17峰强度的20%。
三、NCI源:此方法常被称作电子捕获离子化法,对电负性强的物质具有选择性和较高的灵敏度。
1、检测器电压小于1.6KV.
2、两个质量数碎片为452、633的峰轮廓圆润,峰顶无明显分叉。
3、确认PFTBA标准品质量数碎片为333、41
4、452、514、59
5、633的峰。
G6410A质谱调谐步骤
手动调谐QQQ步骤:一.找校准峰(118和1522)1. 选中Calibrant,将调谐液通过CDS打入ESI;2. 在Instrument mode处选择MS1Scan;3. 在MS1 部分设定WidthGain 和Offset 到最大值(使调谐液的质谱峰足够宽);4. 选择MS1Profile 模式对118和1522做轮廓扫描;5. 打开118和1522峰窗口,直到118和1522 可见;6. 调节Width Offset 使118 峰变窄;7. 调节Width Gain 使1522 峰变窄;调节质量轴8. 调节Mass Offset 直到118 质量轴显示接近118.09;9. 调节Mass Gain 直到1522 质量轴显示接近1521.97;调节峰宽度10. 调节Width Offset直到118 峰宽为0.7 +/- 0.05;11. 调节Width Gain 直到1522 峰宽为0.7 +/- 0.05。
二.优化离子透镜系统1. Ramp Fragmentor,Lens1, Lens2 DC和Iris的电压通过选择这些透镜并点击Ramp 按钮来完成;2. 对于特定的质量范围,选择此质量范围所对应最高峰度处的透镜电压;三.检查质量轴和峰宽Ramping透镜电压后重新检查峰宽是否在规定范围。
质量轴是否准确。
注:也可以在手动调节Width Gain和Offset以及Mass Gain 和Offset 至标准值附近后点击Adjust MassAxis和AdjustPeakWidths由软件完成精细调节。
四调节峰度调节EMV 电压对目标离子获得合适的峰度。
五.保存调谐文件并用类似方法对MS2做手动调谐并保存文件六.切换到负离子模式下依次对MS1和MS2调谐并保存文件。
质谱的调谐与校正
调谐和校正目标: 熟悉DuoSpray离子源在正离子模式下TOF的调谐和校正,包括仪器优化、手动校正和自动校正用户也可以用合适的溶液校正TOF MS和MS/MS的负离子模式,以及Q1的正离子和负离子模式。
由于篇幅限制,我们以正离子为例。
1.Analyst® TF软件和仪器硬件设置A.双击桌面上的图标打开Analyst® TF软件1.在导航栏(Navigation bar)中的Configure模块上双击Hardware Configuration2.点击LC + MS profile,选择Edit Profile编辑,然后选择MassSpectrometer TripleTOF 5600,点击Setup Device,保证Use calibrantdelivery system (CDS)是选上的3.点击OK,激活LC + MS profile,关闭窗口B.针设置(probe setting)1.APCI和ESI探针的位置取决于流速。
这些参数不是自动设置的,用户需每次使用前确认该位置2.在校正和调谐的练习中,ESI针的垂直和水平位置可以设置到5微米,APCI源的针也是5,并保证电晕针的位置是朝向APCI探针(Probe)的C.保证CDS校正管路在APCI正离子校正溶液瓶中的,没入溶液中;保证CDS的Peek管是与APCI源相连的D. 保证液相流路是从ESI针进入2.使用LC + CDS手动校正A.选择API Instrument项目B.在工具栏中点击红色的T按钮使仪器进入tuning模式C.双击导航栏中的Manual TuningD.点击Source/Gas栏,填入适合500 µL/min流速的适当参数,这些参数不是自动生成的,因此用户需要根据流速设置离子源的参数,推荐值如下所示:Field ValueGS1 50GS2 50CUR 30TEM 600ISFV 5500E.点击Ramp按钮右侧的下拉菜单,选择LC method1.选择A和B相的溶剂,50:50,等度,流速为500 µL/min。
MS调谐
什么是调谐?使用 LC/MSD 作为液相色谱检测器时,质谱将与 LC 色谱图中的每一数据点相关联。
要获得高质量且准确的质谱,必须优化 LC/MSD:∙使灵敏度达到最高∙保持可接受的分离度∙确保准确的质量指定调谐是指调整 LC/MSD 参数以达到这些目标的过程。
调整哪些参数?LC/MSD 有两组可以进行调整的参数。
其中一组参数与离子的形成相关。
这些参数控制雾化室(电喷雾或 APCI)和碰撞诱导解离。
另一组参数与离子的传输、过滤和检测相关。
这些参数控制锥孔体 2(仅 VL MSD)、八极杆、透镜、四极滤质器和 HED 电子倍增器(检测器)。
调谐主要是找到控制离子传输、过滤和检测的参数的正确设置。
通过将调谐液引入到 LC/MSD 并生成离子可以完成这一任务。
使用这些离子时,可以调整调谐参数,从而达到灵敏度、分离度和质量指定的目标。
在一些例外情况下,将不调整控制离子形成的参数。
这些参数将被设为有利于生成调谐液溶剂离子的固定值。
调谐的结果是什么?调谐的结果是一个调谐文件(实际上是一个目录),该文件包含两组参数设置:其中一组参数用于正极电离,另一组参数用于负极电离。
无论何时使用调谐文件,软件将自动调用适合方法指定的离子极性的设置。
自动调谐,自动调谐的程序,同时还生成一个报告。
如何使用调谐结果?在数据采集的过程中,与离子形成关联的参数由数据采集方法控制。
与离子传输关联的参数由指定给数据采集方法的调谐文件控制。
如何进行调谐?软件提供了两种方法来调谐 LC/MSD:∙自动调谐是一种在整个质量范围内对 LC/MSD 进行调谐以获得良好性能的自动调谐程序。
∙手动调谐使用户可以通过一次调整一个参数来调谐 LC/MSD,直到获得所需的性能。
当需要最大的灵敏度、针对受限的质量范围或需要调谐的化合物(标准调谐液除外)时,经常使用手动调谐。
快速扫描自动调谐要执行“快速扫描自动调谐”,请在启动“自动调谐”时选择一个快速扫描选项。
质谱检测器的调谐和校正
质谱检测器的调谐和校正本章概要q调谐K调谐的准备工作K优化调谐参数q校正K校正的准备工作K执行校正K复查校正数据K重新校正调谐q要调谐的原因:K通过优化质谱峰的强度增加灵敏度K得到接近高斯分布的峰型(得到准确的质量分配) K优化谱峰的分辨率调谐前的准备q导入样品,寻找最佳采集参数:K通过注射泵输送样品◗用样品充满注射器◗选择流速 3-10 uL/minK‘T’ 型接口动态加样技术◗用样品充满注射器◗寻找适宜的LC流速和流动相的比例,获得最佳的数据采集条件◗动态条件下导入样品,观察“好”的信号调谐过程中应注意的参数q探头位置调整q去溶剂气的流量q离子源的温度q去溶剂气的温度(electrospray only)q APCI 探头温度(APCI only)q喷雾毛细管电压(electrospray only)q电晕放电针电压(APCI only)q取样锥孔电压q萃取锥孔电压q射频六极杆透镜电压q离子能量q低质量端和高质量端的分辨率API 的雾化气体q ESI和APCI均采用与电离源同轴的氮气气流q ESI:产生汽溶胶的溶液小液滴q APCI:LC流动相经APCI加热器快速加热而形成蒸汽q雾化气:固定流速无需调整q流速参数通过调节90-100 psi的管路 ,氮气得到已经优化的流速去溶剂气q与喷嘴加热器同轴的氮气气流q可以通过仪器面板前的旋钮调整大小q根据流动相的比例和流速大小优化q ESI,去溶剂气可以加热以提高溶剂的蒸发q APCI, 无需加热q保护离子源,无论是ESI还是APCI,如果流速小于100L/H,软件会自动关闭所有加热器APcI探头温度q高温加热溶剂和样品 (300-600℃)q如果温度设置太高,对于热不稳定样品可能引起热裂解q根据被分析物的挥发性、流动相比例以及流速大小等因素优化温度,高含水比例的流动相需要更高的温度ESI毛细管喷口电离电压q内径约 75-μm 的不锈钢毛细管导入流动相和样品质谱的离子源q提供电离途径q正离子电离: 2-4 kVq负离子电离: 2-3 kVq影响信号的稳定性APcI电晕放电针电压q化学电离技术q正离子电离: 3-5 kVq负离子电离: 2-4 kV取样锥孔电压q提取离子进入第一级真空区q常用范围 25-70 Vq低分子量的化合物使用较低的电压q高分子量的化合物使用较高的电压 (>1000 Da) q提高电压会产生碎片 (源内 CID)萃取锥孔电压q将离子聚焦到RF六极杆透镜q通常范围 3-10 Vq提高电压可以产生碎片q一般建议用提高取样锥孔电压的方式来得到碎片RF六极杆透镜电压q将离子聚焦到四极杆的中心q通常使用优化好的0.5 v 直流偏置电压q RF 电压采用与四极杆同步的扫描离子能量q加在四极杆预过滤器处的直流偏置电压q通常范围 -1 ~ +3 Vq提高离子能量会降低分辨率q在不降低信号强度的条件下,此值越低越好q如果此值设置低于 -1 V ,而没有影响信号强度,此时应该清洗离子源质量低端和质量高端的分辨率q对峰形均产生影响q通常设置 15 (任意单位) ,对两端得到单位质量分辨率q优化其他参数时一般先降低分辨率设置,比如 11,调好后,再提高此值至你所期望的分辨率校正q为什么K校正质量标尺K在安装期间的质量校正,可以对硬件提供更精细的校正准备校正q导入标准参照物溶液K用注射泵将标准参照物溶液(如聚乙二醇,NaCsI等)导入MS◗注射器抽满参照物溶液◗通过毛细管连接ESI电离探头◗3-10 uL/minK为避免离子源污染,不要长时间导入参照物溶液准备校正q调谐K开始校正前,用参照物溶液调整离子源参数◗设置倍增器电压 650 V◗调整离子源参数,得到最优化的离子强度和峰形◗设置合适的分辨率和离子能量达到单位质量分辨率K在整个校正范围内得到一个好的质量峰分布◗检查标样中m/z大于500amu峰强度◗同样也要检查m/z 89 和 133信号强度 (对于PEG 碎片 - 强度随锥孔电压的升高而变强)准备校正准备校正q删除现存的校正表K从校正窗口: File | Load CalibrationK选择Uncal.CAL校正文件K选择Process | Delete all calibration K选择File | Save Calibration准备校正q选择参数K参照物质量表K校正参数 (一般用缺省值)K校正结果自动监测参数 (一般用缺省值)K质量测量参数K采集参数 (缺省参数自动链接到所选择的参照物文件表)照校正参数q从校正窗口选择: Edit | Calibration Parametersq选择允许丢失峰的最大值q曲线拟合参数控制曲线的类型,用来产生一个质量标尺校正曲线校正后的自动检查q从质量校正窗口 : Edit | AutoCal Check Parametersq在仪器成功完成校正之前,必须完全符合校正参数限制才能进行峰中心化参数自动校正q选择校正窗口: click on the Start button校正采集参数q从自动校正窗口选择: Acquisition Parameters q缺省参数自动链接到所选择参照物质量表实施校正q选择自动校正窗口 : OK (开始校正)复查校正数据q从质量校正窗口选择: Process | Calibration from file…q选择复查的校正类型,然后选择OK复查校正数据q校正结果报告质量校正的确认q可以确认现存的校正表K如果扫描采集方式完成后,则校正也会检查◗开启仪器并进入质量校正窗口,即可完成全部质量校正◗设置所有峰匹配参数到目前使用的校正表的数值◗打开自动校正窗口,选择Start... 进入◗选择ScanningCalibration 然后取消Static Calibration 和ScanSpeed Compensation.◗取消Acquire & Calibrate然后选择Acquire & Verify和Print Report.再校正q何时需要进行再校正...K当质量范围或扫描速率超过了现存的校正表K完成仪器保养/更换硬件后 (例如,更换线路板后) K发现有质量漂移时q数据文件的再校正K采集后的数据还可以被重新校正K从校正窗口选择: Process | Recalibrate data file K数据文件则可通过现存的校正文件重新校正Questions。
质谱调谐参数(终审稿)
质谱调谐参数公司内部档案编码:[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]WatersQuattroMicroAPIMS/MS质谱仪调谐参数简介毛细管电压:高压提供液滴过量电荷,从而离子化。
过低离子化效率低。
过高会引起离子源内碎裂。
调谐目标是得到较高的分子离子信号强度。
一般在2-4V之间。
锥孔电压(Cone voltage):锥孔电压主要是影响离子进入质谱的速度。
锥孔电压高,离子速度快,离子损失小,检测灵敏度高。
反之则相反。
过高的锥孔电压会增加离子间的碰撞,引起源内裂解,产生碎片离子。
通常再25-70V之间优化。
低分子量选用低电压,高分子量选用高电压。
二级锥孔萃取电压(Extractor):二级锥孔电压的作用是让进入到一级锥孔的离子发生偏转(大家都知道waters 的Z-spray 哈), 从而使样品离子进入六级杆透镜前去除大部分基质, 减少干扰. 二级锥孔电压的工作机理以及对分析的影响与前面谈到的锥孔电压(Cone voltage)基本相同. 通常再3-10V之间优化。
射频透镜(RF lens):射频透镜也就是六级杆, 其上加载射频脉冲电压和一很小偏置电压. 六级杆主要起聚焦离子的作用, 类似光学的透镜, 所以称作射频透镜. 六级杆的清洁程度会影响离子的聚焦效果, 从而影响灵敏度. 对于新仪器六级杆比较清洁, 电压为”0” 时及可获得较高的灵敏度. 如果你的仪器需要较高的六级杆电压才能达到较高的灵敏度, 则说明你的仪器比较脏了.源温度(source temperature):高温帮助溶剂蒸发。
源温度设定主要受样品溶剂影响. 如果样品溶剂沸点较高则需要较高的源温度, 如水. 一般情况下源温度不超过120摄氏度. 当离子由大气压进入到真空时会膨胀吸热, 造成温度降低. 在这种情况下, 水, 甲醇可能会凝结产生M+18等离子造成灵敏度降低.脱溶剂气温度(Desolvation temperature):高温提高溶剂、离子蒸发气化。
质谱调谐参数
质谱调谐参数质谱是一种常用的分析化学方法,它将化合物离子化并将其加速到离子源处,并利用质谱仪对其进行分析。
在质谱分析中,调节相关参数可以提高分析结果的质量和准确性。
质谱调谐参数包括离子源、离子传输、质量分析和检测器等方面,下面分别介绍。
离子源离子源是质谱仪最基本的组成部分之一。
质谱分析中常使用的离子源主要有电喷雾离子源(ESI)、飞行时间质谱离子源(TOF-MS)和化学电离质谱离子源(CI)等。
电喷雾离子源(ESI)ESI是最常用的离子源之一,对液态样品进行离子化。
在ESI离子源中,液态样品被带电雾化形成微小液滴,接着会产生带电分子或分子离子,这些离子会被引入质谱仪进行分析。
ESI离子源的参数涉及到喷嘴、电压、问题溶剂的选择等,必须根据样品的性质和分析目的进行优化。
飞行时间质谱离子源(TOF-MS)TOF-MS是另一种常用的离子源,通过发射一束能量均匀的离子在真空管中飞行,并根据离子的质荷比分析不同分子的质量。
TOF-MS离子源的调谐参数主要包括加速电压和偏压电压等。
化学电离质谱离子源(CI)CI是一种能为气态样品提供离子化的离子源。
在CI离子源中,样品通过一个化学反应的机制进行离子化,因此样品分子的离子产率与反应条件以及反应物的类型等相关,CI离子源的调节参数主要包括反应气体和反应器温度等。
离子传输离子在进入质谱仪中后,会经过一系列离子传输路径,包括离子进样口、荧光屏和离子准直器等,离子传输的调节参数主要包括进样速度、进样时间、离子准直器的电压和位置等。
质量分析质谱仪中质量分析部分主要由质谱筛和质谱检测器组成,主要质谱筛包括飞行时间质谱筛、三重四极杆质谱仪(LC-MS-MS)和离子阱质谱仪等。
质谱检测器则主要包括反射镜型飞行时间质谱检测器(MR-TOF)和多打击区检测器等。
调节质量分析的参数包括扫描方式、分辨率、质荷比窗口宽度和离子的排列方式等。
检测器质谱仪中的检测器主要作用是将分析过的离子转化为电信号,并将其放大和记录下来,最终形成对分析物的质量和量的测量值。
气相质谱调谐氮气氧气比例 -回复
气相质谱调谐氮气氧气比例-回复问题,详细解释和探讨该主题。
气相质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)是一种常用的分析技术,结合了气相色谱(Gas Chromatography, GC)和质谱(Mass Spectrometry, MS)的优势。
它可以用于分离和鉴定物质的化学成分,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析研究。
在气相质谱中,气相是起到分离作用的介质,通常是惰性气体,如氮气(N2)、氢气(H2)或氦气(He)。
气相的选择会对分离效果以及质谱信号产生影响。
其中,调谐氮气和氧气的比例是非常重要的因素,该比例会直接影响到GC-MS的分析性能和结果。
首先,需要了解氮气和氧气在气相质谱中的作用。
氮气主要用作载气,它具有较高的惰性和稳定性,能够将样品物质从进样口分别送入色谱柱和质谱仪进行分析。
氮气的选择要考虑其纯度和流量,高纯度的氮气能够减少背景干扰,而流量要足够确保样品的完全分离。
氧气在气相质谱中主要用作化学电离源的氧化剂,它能够与电离源中产生的碎片离子反应,从而产生更易检测的离子信号。
接下来,调谐氮气和氧气的比例需根据具体的分析需求和样品类型来确定。
当样品中含有易挥发的物质,如挥发性有机化合物(Volatile OrganicCompounds, VOCs)时,适当增加氧气的比例可以提高其离子化效率和检测灵敏度,同时减少氮气的用量。
但过多的氧气会增加碎片离子的生成,可能导致质谱信号过于复杂,从而降低质谱的分辨率。
另外,对于热稳定性较差的样品或高温条件下的分析,适当增加氧气的比例可以改善离子化的效果。
调谐氮气和氧气的比例可以通过仪器上的软件进行设置,一般以流量比来调节。
在一些仪器上,还可以根据样品特性进行自动调谐。
这些设置在使用GC-MS进行分析时非常重要,可以提高数据的准确性和可靠性。
调谐参数的选择需根据样品特性、仪器和分析要求进行优化,通常需要进行试验和优化以确定最佳的调谐条件。
质谱调谐
Filament Inle t
Ion Focus
X-ray Lens
Ion Source Volume
Repeller
Filament
Drawou t
Entrance Lens, AMU gain, offset
offse
Mass axis gain, offset
分t 析器电压
Elem ent
HP5972
AMU Gain 及其偏移
Mathieu Stability Diagram
DC 电压
扫描线
斜率 = AMU GAIN
502
219
AMU OFFSET
{
69
RF 电压
Slide #14
Author:DengYun
观测质量
质量轴校正
502
500
400
Mass
300
Axis
219
Gain
200
100 69
dengyunslide分析器电压amugainoffsetxraylenselectronmultiplierentrancelensrepellerionsourcevolumeinlefilamentfilamentdrawoutionfocusmassaxisgainoffsetoffseelementhp5972hp5973影响filament70evelectrons300uaemission70evelectrons300uaemission电子束能量产生电子数量repeller4284volts427volts将离子推出离子源drawoutgroundpotentialgroundpotential穿过小孔进入透镜ionfocus1275volts2420volts相对丰度entrancelens128mvamu128mvamu相对丰度entrancelensoffset128volts1275volts相对丰度amugainamuoffset218voltshed提高emv灵敏度的特殊装置electronmultiplier3000volts3000volts灵敏度massaxisgain49992047质量分配massaxisoffset99499质量分配调谐参数author
质谱调谐参数(图文借鉴)
Waters QuattroMicro API MS/MS 质谱仪调谐参数简介毛细管电压:高压提供液滴过量电荷,从而离子化。
过低离子化效率低。
过高会引起离子源内碎裂。
调谐目标是得到较高的分子离子信号强度。
一般在2-4V之间。
锥孔电压(Cone voltage):锥孔电压主要是影响离子进入质谱的速度。
锥孔电压高,离子速度快,离子损失小,检测灵敏度高。
反之则相反。
过高的锥孔电压会增加离子间的碰撞,引起源内裂解,产生碎片离子。
通常再25-70V之间优化。
低分子量选用低电压,高分子量选用高电压。
二级锥孔萃取电压(Extractor):二级锥孔电压的作用是让进入到一级锥孔的离子发生偏转(大家都知道waters 的Z-spray 哈), 从而使样品离子进入六级杆透镜前去除大部分基质, 减少干扰. 二级锥孔电压的工作机理以及对分析的影响与前面谈到的锥孔电压(Cone voltage)基本相同. 通常再3-10V之间优化。
射频透镜(RF lens):射频透镜也就是六级杆, 其上加载射频脉冲电压和一很小偏置电压. 六级杆主要起聚焦离子的作用, 类似光学的透镜, 所以称作射频透镜. 六级杆的清洁程度会影响离子的聚焦效果, 从而影响灵敏度. 对于新仪器六级杆比较清洁, 电压为”0” 时及可获得较高的灵敏度. 如果你的仪器需要较高的六级杆电压才能达到较高的灵敏度, 则说明你的仪器比较脏了.源温度(source temperature):高温帮助溶剂蒸发。
源温度设定主要受样品溶剂影响. 如果样品溶剂沸点较高则需要较高的源温度, 如水. 一般情况下源温度不超过120摄氏度. 当离子由大气压进入到真空时会膨胀吸热, 造成温度降低. 在这种情况下, 水, 甲醇可能会凝结产生M+18等离子造成灵敏度降低.脱溶剂气温度(Desolvation temperature):高温提高溶剂、离子蒸发气化。
根据流动相的比例和流速大小优化。
含水比例高需要较高的温度。
气相质谱调谐氮气氧气比例
气相质谱调谐氮气氧气比例
气相质谱调谐氮气和氧气的比例是一个复杂的过程,需要专业知识和经验。
一般来说,氮气和氧气的比例需要根据具体情况进行调整,以达到最佳的分析效果。
在调谐过程中,首先可以逐渐增加氮气和氧气的比例,观察基线和信噪比的变化。
当达到平稳的基线和适当的信噪比后,可以逐渐减小氮气流量,同时观察峰高和峰宽的变化。
具体的调谐方法和步骤应根据实际设备和气相质谱分析方法的要求而定。
需要耐心和细心观察分馏峰的变化,并根据变化情况及时调整氮气和氧气的比例。
以上信息仅供参考,建议咨询专业人士获取更准确的信息。
质谱如何调谐难点重点汇总
质谱如何调谐难点重点汇总调谐这个词来源于模拟电路。
电路中,调节L或C使其谐振的过程,叫做调谐。
在质谱中,射频电源(RF)含有线圈,相当于电感L;质量分析器相当于电容C。
在质谱出产前,实际上要调节射频电源(RF)的线圈,使得线圈和质量分析器组成LC电路达到谐振。
这个过程就是最初的调谐。
后来将调谐的概念拓展为调谐质谱的多个参数,使其达到最佳工作状态。
调谐中将设定离子源部件的电压;设定amu gain和amu off 值以得到正确的峰宽;设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度;设定质量轴保证正确的质量分配。
调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式,自动调谐中包括:自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。
如果,分析结果将进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后,进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。
调谐液通常一般的调谐用PFTBA(全氟三丁胺)。
还有高质量低质量调谐的特殊(目标)调谐。
全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。
当一开始调谐时,PFTBA 自动进入离子源内。
通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。
这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。
同样,这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源,而不需要加热。
PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围,并且由于只有 C-13 和N-15 同位素,使碎片离子质量容易解析。
1、调谐无法通过时如何处理?答:(1)首先确认真空启动时间及真空度是否合适;(2)进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气;(3)在工具栏中选择新建调谐文件,在调谐条件窗口中选择“初始化”,然后进行调谐;(4)调谐无法通过时,是否显示灯丝已经耗尽的错误信息,如果显示,请更换灯丝后再进行调谐;(5)检查灯丝、离子源的安装位置是否正确;(6)检查离子源是否污染,长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐;(7)仪器使用年限较长的情况下,检查PFTBA的剩余量是否过少,少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐;(8)检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致;(9)如果还无法通过,就找工程师吧!2、如何降低水分和氮气?答:继续抽真空,水分很快就能降下来,但是氮气很难降下来,这时就要用土办法了,打开气相色谱后面的盖板,用专用扳手拧开进气口。
一分钟看懂GCMS调谐报告
一分钟看懂GCMS调谐报告
GCMS调谐报告是一种通过气相色谱质谱联用技术(GCMS)进行分析
的方法,用于确定和确认样品中的化合物成分。
该报告主要包括样品准备、仪器设置、色谱条件、质谱条件、结果解释等内容。
接下来,在仪器设置部分,需要详细描述GCMS仪器的设置和参数。
这包括柱型选择、流率、进样模式、温度梯度等设置。
此外,还需要说明
质谱仪的参数,包括扫描范围、分辨率、离子源温度等设置。
在色谱条件部分,需要详细描述GC条件的优化和选择。
这包括柱温、流速、进样模式、保留时间等参数的选择和调优。
在质谱条件部分,需要详细描述质谱仪的工作模式和参数。
这包括离
子源的选择、离子化模式的选择、质谱扫描范围和速度等参数的设置。
最后,在结果解释部分,需要对GCMS分析得到的数据进行解释。
这
包括质谱图的解读、峰的归属、峰的面积计算等。
同时,还需要与标准品
进行对照,确认待测物质的含量。
总结起来,GCMS调谐报告是一份详细描述GCMS分析方法的报告,包
括样品准备、仪器设置、色谱条件、质谱条件和结果解释。
通过研究这份
报告,可以了解GCMS分析的全过程,以及如何正确解读和利用GCMS数据。
气质联用仪故障质谱仪调谐相关问题的处理 气质联用仪解决方案
气质联用仪故障质谱仪调谐相关问题的处理气质联用仪解决方案近年来,随着科学技术的快速发展,气相色谱-质联用仪也受到了更为广泛的应用。
但是,各种仪器使用故障仍旧再所难免,而这款气相色谱仪与质谱仪联用仪的复杂又昂贵的仪器,则更需要操作人员迅速、准确地为其“确诊”。
据了解,关气相色谱-质谱联用常见故障分为与质谱协调谐相关的故障、与校准和灵敏度相关的故障、与色谱图和质谱图相关的故障三大类。
今日,详细讲述的是气质联用仪故障中与质谱以调谐相关故障现象的产生原因、解决方案。
1.故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后产生故障的可能原因及排除方法:a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。
2.故障现象:调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压产生故障的可能原因及排除方法:a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;b. 质谱仪调谐未达到佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
3.故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显产生故障的可能原因及排除方法:离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
4.故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰产生故障的可能原因及排除方法:a.质谱仪调谐未达到佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
5.故障现象:调谐时,无参考峰出现产生故障的可能原因及排除方法:a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。
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Waters QuattroMicro API MS/MS 质谱仪调谐参数简介
毛细管电压:高压提供液滴过量电荷,从而离子化。
过低离子化效率低。
过高会引起离子源内碎裂。
调谐目标是得到较高的分子离子信号强度。
一般在2-4V之间。
锥孔电压(Cone voltage):锥孔电压主要是影响离子进入质谱的速度。
锥孔电压高,离子速度快,离子损失小,检测灵敏度高。
反之则相反。
过高的锥孔电压会增加离子间的碰撞,引起源内裂解,产生碎片离子。
通常再25-70V之间优化。
低分子量选用低电压,高分子量选用高电压。
二级锥孔萃取电压(Extractor):二级锥孔电压的作用是让进入到一级锥孔的离子发生偏转(大家都知道waters 的Z-spray 哈), 从而使样品离子进入六级杆透镜前去除大部分基质, 减少干扰. 二级锥孔电压的工作机理以及对分析的影响与前面谈到的锥孔电压(Cone voltage)基本相同. 通常再3-10V之间优化。
射频透镜(RF lens):射频透镜也就是六级杆, 其上加载射频脉冲电压和一很小偏置电压. 六级杆主要起聚焦离子的作用, 类似光学的透镜, 所以称作射频透镜. 六级杆的清洁程度会影响离子的聚焦效果, 从而影响灵敏度. 对于新仪器六级杆比较清洁, 电压为”0” 时及可获得
较高的灵敏度. 如果你的仪器需要较高的六级杆电压才能达到较高的灵敏度, 则说明你的仪器比较脏了.
源温度(source temperature):高温帮助溶剂蒸发。
源温度设定主要受样品溶剂影响. 如果样品溶剂沸点较高则需要较高的源温度, 如水. 一般情况下源温度不超过120摄氏度. 当离子由大气压进入到真空时会膨胀吸热, 造成温度降低. 在这种情况下, 水, 甲醇可能会凝结产生M+18等离子造成灵敏度降低.
脱溶剂气温度(Desolvation temperature):高温提高溶剂、离子蒸发气化。
根据流动相的比例和流速大小优化。
含水比例高需要较高的温度。
通常设在350C左右。
一般不超过400C。
温度过高”O”圈易被氧化。
脱溶剂气流量(Desolvation Gas):脱溶剂气主要的作用是去除溶剂。
如果溶剂含水量高,流速大,脱溶剂气流量应大些。
一般在500-600升/小时。
气帘气流量(Cone Gas):气帘气的主要作用是去除中性离子。
气帘气过高会造成灵敏度降低。
在我的实际应用中一般设在40-50。
如果发现升高气帘气流量时灵敏度急剧降低,有可能是”O”型圈老化了。
清洗锥孔时尽量不要洗“O”型圈。
低端/高端分辨率(LM/HM Resolution):主要是通过调节直流电压和射频电压的比值来调整分辨率。
LM/HM 高,谱峰窄,分辨率高,但灵敏度有所降低。
LM/HM低则相反。
个人以为在做多反应监测时一级四极杆的分辨率可以设的稍微低一点儿,从而提高灵敏度。
优化其它参数时一般先用比较低的分辨率。
其它参数调好后,再设置到希望的高分辨率。
离子能量(Ion Energy):离子能量主要影响离子在四极杆内的运行速度。
离子能量高,运行速度快,损失小,灵敏度高。
但速度快,分辨率会降低。
(看来灵敏度和分辨率很难兼得)。
调谐时在不降低信号强度的情况下,离子能量越低越好。
Ion energy 1 一般设在0.5。
Ion energy 2 在调谐时一般也设在0.5,在分析时一般不超过3。
碰撞室进口电压/碰撞室出口电压(Entrance/Exit):进口出口电压影响离子在碰撞室的通过速度。
电压高通过速度快,电压低通过速度低。
在做全扫描(mass scan)或选择离子(SIM)时,由于不需要碰撞,我们希望离子快速通过,减少离子损失,从而提高灵敏度。
在这种情况下进出口电压都设得比较高,如50/50。
在做多反应监测(MRM)时,我们希望离子在碰撞室通过慢一些,从而充分碰撞、反应,提高灵敏度。
这时进出口电压可以设的低一些,如1 /1。
碰撞室真空(Vacuum, Gas cell pirani):碰撞室真空如何影响分析本人还不甚了解,大概室影响碰撞能量吧。
(个人理解:真空度高,离子自由行程大,碰撞能量大,但子离子产率低)碰撞室真空貌似有一个行业的标准设定。
一般发表的文章上都说明设定值,看起来还比较重要。
一般设定在3.3*10-3mbar。