氟化物的测定
氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89概述- 本文档介绍了氟化物的测定方法之一，即硝酸银滴定法（GB-89）。
- 该方法适用于水和废水中氟化物的测定。
试剂和仪器- 试剂：- 氟化银溶液（0.02mol/L）- 硝酸银溶液（0.02mol/L）- 硝酸铵标准溶液（0.1mol/L）- 硝酸钾标准溶液（0.1mol/L）- 氨氢溴酸标准溶液（0.1mol/L）- 仪器：- 滴定管- 滴定管架- 称量瓶- 烧杯- 恒温槽- 电子天平- 集气瓶操作步骤1. 样品准备：- 将待测样品取一定量，加入恒温槽中。
如有固体样品，需溶解并稀释到适当浓度。
- 对于废水样品，需先用氨氢溴酸标准溶液进行预处理。
2. 滴定操作：- 取一定量的待测样品，加入称量瓶中，加入硝酸铵和硝酸钾标准溶液，进行预处理。
- 将处理后的样品溶液转移到烧杯中，加入足够的氟化银溶液进行反应。
- 在滴定管中滴加硝酸银溶液，直到溶液变色为止。
- 记录滴定管中加入的硝酸银溶液体积，计算氟化物的浓度。
3. 结果计算：- 根据所滴加的硝酸银溶液的体积计算氟化物的浓度。
- 结果可用公式或计算器进行计算。
4. 结论：- 根据测定结果，得出待测样品中氟化物的浓度。
注意事项- 操作过程中要注意安全，佩戴适当的个人防护装备。
- 严格按照操作步骤进行，避免误差。
- 使用标准溶液进行校准和质控，确保测定结果准确可靠。
参考资料- GB11896-89《水和废水中氟化物的测定-硝酸银滴定法》。
水中氟化物的测定
三、仪器
1.氟离子选择电极 2.饱和甘汞电极 3.精密pH计 4.磁力搅拌器
四、试剂
1.离子强度缓冲液Ⅱ 2.氟化物标准储备液（1mg/ml）
五、方法步骤
标准加入法 1.吸取50ml水样于200ml烧杯中，加入50ml离子强 度缓冲液Ⅱ，插入氟离子选择电极和饱和甘汞 电极，在匀速搅拌下连续搅拌溶液，待电位稳 定后，在继续搅拌下读取平衡电位值（E1,mV）。
六、结果与评价
《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)
指标
氟化物（mg/L）
限值
1Hale Waihona Puke 0水中氟化物的测定一、目的要求
掌握氟离子选择电极法检测氟化物的原理及 方法步骤。
二、测定原理
氟化镧单晶对氟离子有选择性,在氟化镧电极 膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差,即 膜电位.
膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关. 氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池,利用 电动势与离子活度负对数值的线性关系直接 求出水样中氟离子浓度.
2.于上述溶液中加入0.5ml氟化物标准溶液，在搅 拌下读取平衡电位(E2,mV)
3.计算
V1 1 （F 1） V2 1 E 2 E1 Log（ ） 1 K
（F 1）
——水样中氟化物的质量浓度（mg/L）
——加入标准贮备液的质量浓度（mg/L）
1
V1 ——加入标准贮备液的体积（ml） V2 ——加入水样的体积（ml） K ——测定水样的温度t℃时的斜率，其值为0.1985（273+t℃）
大气氟化物检测方法
大气氟化物检测方法大气氟化物检测是指对大气中氟气或氟含量较高的粉尘进行检测。
大气氟化物主要来自于冶金、化工、采矿等行业的生产过程中所排放的尾气、粉尘等物质。
这些物质中含有较高的氟化物，对环境和人类健康都有可能造成潜在的危害。
因此，对大气中氟化物的检测与监控至关重要。
1.离子色谱法离子色谱法是一种常见的大气氟化物检测方法。
该方法通过化学反应将氟转化成离子，并使用离子色谱仪进行分析鉴定。
离子色谱法具有操作简便、检测结果准确可靠等优点，因此在大气氟化物检测中得到了广泛应用。
2.红外吸收法红外吸收法也是一种常见的氟化物检测方法。
该方法基于氟化物分子在可见光与红外光谱范围吸收和散射的特性，利用分子的振动能量差异进行分析。
由于该方法操作简便，具有较高的检测精度，因此同样被广泛用于大气氟化物的检测与监测。
3.火焰光度法火焰光度法是另一种检测大气氟化物的方法，它通过将氟化物溶解在溶剂中，然后将该溶液依次送入火焰中，燃烧产生的气体会在火焰中放射出不同波长的光线，其中含有氟原子的光线波长为703.6nm，利用光度计检测该波长上的光线强度来计算氟化物含量。
该方法省时省力，同时可同时检测多种氟化物，但也受到其他物质的干扰，需要进行高度精准的分析。
4.原子荧光法原子荧光法也是一种比较先进的氟化物检测方法，在该方法中氟化物原子被激发成荧光状态并放出荧光，最终通过检测荧光来计算氟化物的含量。
该方法可极大地提高检测的灵敏度、准确性和可靠性，但同时也比较复杂，需要成本相应高额。
总之，不同的大气氟化物检测方法各具优缺点，选择合适的检测方法需要考虑多种因素，如检测目的、检测样本、检测灵敏度、检测费用等。
为了准确监测大气中的氟化物含量，还需要在检测过程中严格遵守相应的规程规定，确保检测数据的准确性和可靠性。
实验三 水中氟化物的测定
实验三水中氟化物的测定（离子选择电极法）一．实验目的1．通过实验，了解离子选择电极法测定氟化物的基本原理。
2．掌握氟度计的使用方法。
二．实验原理氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧（LaF3）单晶片，与含氟试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。
当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式：E与lga F-成直线关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。
即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系。
本方法的检测限范围为0.05-1900 mg/L，水样的颜色、浊度不影响测定，适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
三．实验仪器、设备1．氟离子选择电极。
2. 饱和甘汞电极。
3．精密氟度计（精确到0.01pF）。
4．磁力搅拌器（带塑料包裹的搅拌子）。
5．100mL聚乙烯杯。
6．容量瓶。
7．50mL移液管、10mL吸管四．实验试剂1．0.01mol/L（pF=2.00）定位标准溶液：称取0.4198g基准氟化钠（NaF）（预先在105～110℃干燥2h，或者在500～650℃干燥约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。
此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.01mol/L，pF=2.00。
2．0.0001mol/L（pF=4.00）斜率标准溶液：移取10.00mL0.01mol/L 定位标准溶液于1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。
此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.0001mol/L，pF=4.00。
3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。
4．盐酸溶液：2mol/L。
5．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
五．实验步骤1．仪器准备：仪器功能开关至pF档，温度补偿旋钮至溶液温度值，将清洁的氟离子选择电极（电极组）接入仪器。
氟化物测定方法
吸取10.0ml水样于25ml烧杯中，若样品总 氟离子浓度过高则应取少量样品，稀释至 10.0ml。 以下操作同上 在半对数纸上以等距离坐标表示mv值，以 对数坐标表示氟的质量浓度，绘制标准曲 线或用电子计算机计算出回归方程
计算
氟化物质量浓度（F-，mg/L）可直接在标 准曲线上查得。 计算回归方程：以氟化物标准系列测得的 mv值为x，以标准液氟质量浓度的对数 （logCF-）为y，输入电子计算机内，求a、 b值，并建立+y=a+bx方程，氟化物Fmg/L=log-1（a+bx）。
说明
标准溶液系列与水样的测定应保持温度一 致。 应用标准加入法计算公式时，当被测液氟 浓度较高时，理论斜率和实测斜率很接近， 计算时代入测定时被测液温度t℃的理论斜 率；但当被测液氟浓度低时，实测斜率与 理论斜率相差较大，计算时应代入被测液 浓度范围的实测斜率。
应用标准加入法时，加入的ρ 1应为ρ（F-） 的50~100倍，（但加入的氟质量，应与试 液的氟量基本相当），使E2-E1为30～40mv 为宜，加入的V1应为V 2的1/50～1/100，以 使在加入氟标准液前后的试液总离子强度 和体积的变化所引起的测量误差可以忽略 不计。
仪器
氟离子选择电极和饱和甘汞电极
离子活度计或精密酸度计
电磁力搅拌器
分析步骤
标准曲线法
标准加入法
标准曲线法
分别吸取氟化物标准使用溶液Ⅱ，0.50， 1.00，2.50，5.00ml，另取标准使用液 Ⅰ,1.00，2.50，5.00ml于50ml容量瓶内，加 水至刻度。此系列的氟离子浓度分别为0.10、 0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mg/L。
空气中氟化物的测定
三、测定方法
• 测定空气中氟化物的方法有：
分光光度法 离子选择性电极
简便 准确 灵敏
氟离子选择电极
原理
晶体膜电极的响应机理包括两个方面： ★晶膜表面与溶液两相界面上响应离子的扩散形成界面电位 （道南电位）――响应离子进入晶体中可能存在的晶格离子空 穴，而晶膜中的晶格离子也会扩散进入溶液而在膜中留下空穴， 平衡时在界面上形成双电层而产生电位。 ★晶膜内部离子的导电机制形成了扩散电位――由于膜、液 界面上响应离子的扩散，使膜内晶格离子分布不均匀，即空穴 不均匀，引起晶格离子的扩散，空穴的移动，如LaF3晶体中F －的扩散 LaF3 ＋ 空穴 → LaF2＋（新空穴） ＋ F－
氟化物的测定
2016
采 样
测 定
内容提要
•一、氟化物污染物的存在形式及来源 •二、采样方法 滤膜-氟离子选择电极法 石灰滤纸-氟离子选择电极法 •三、测定方法
一、氟化物污染物的存在形式及来源
• 空气中氟化物有气态氟和尘态氟两种。空气中的气态氟
化物主要是氟化氢、也可能有少量氟化硅和氟化碳。含 氟粉尘主要是冰晶石、萤石、氟化铝及磷灰石。 • 主要来源于铝厂、冰晶石和磷肥厂、使用氟化物、氢氟 酸等部门排放或逸散的气体和粉尘。
二、采样方法
滤膜法
石灰滤纸法
滤膜法
共三层滤膜
材质为玻璃纤维
第一层经柠檬酸溶液 浸泡，用于测定尘态 氟化物 第二三层经磷酸二氢 钾溶液浸泡，用于测 定气态氟化物
用水浸取
测水溶性氟化物
滤 膜
用盐酸浸取测酸Biblioteka 性氟化物用水蒸气热 解法处理
测总氟化物
石灰滤纸法
滤 纸
浸 无需动力 渍 氢 采样时间长（ 7-30 天） 自然暴露空气中采样 氧 能较好反应平均污染水平 化 化 钙
实验十二 植物样品中氟化物的测定
实验十二植物样品中氟化物的测定一、目的通过本实验，熟悉植物样品中氟化物的浸提方法和离子选择性电极测定方法。
二、酸碱浸提法（一）原理植物样品先用0.05mol/L硝酸溶液浸提，然后再用0.1mol/L氢氧化钾溶液继续浸提，使样品中的氟转入溶液中。
以柠檬酸钠溶液作离子强度缓冲调节剂，用氟离子选择性电极在PH5-6时直接进行测定。
（二）仪器1、离子活度计或精密酸度计2、氟离子选择性电极3、饱和甘汞电极4、电磁搅拌器5、50mL聚乙烯杯（三）试剂1、100µg/mL氟标准溶液：精确称取0.2210g氟化钠（预先在500-650℃烘干40-45min),溶于水中,稀释至1L,贮于聚乙烯瓶中。
2、10µg/mL氟标准溶液：吸取10.00mL100µg/mL氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水至标线。
贮于聚乙烯瓶中。
3、0.05mol/L硝酸溶液。
4、0.2mol/L硝酸溶液。
5、0.1mol/L氢氧化钾溶液：称取5.6g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1L。
6、0.4mol/L硝酸钾溶液：称取40g硝酸钾，溶于水中，稀释至1L。
7、0.8mol/L柠檬酸钠溶液：称取58.8g柠檬酸钠，溶解于200mL 水中，在PH计上，用10mol/L硝酸调节至PH5.5，稀释至250mL。
8、0.4mol/L含氟柠檬酸钠溶液：取125mL0.8mol/L柠檬酸钠溶液，加入25.00mL100µg/mL氟标准溶液，加水至250mL，配成含10µg/mL氟的0.4mol/L柠檬酸钠溶液。
（四）步骤1、样品制备将植物组织洗净，并用蒸馏水冲洗，切碎，烘箱中80℃下鼓风干燥48h。
将干燥样品磨细，全部通过40号筛，贮存于清洁、干燥、塞严的塑料瓶中。
称样前必须充分摇匀。
2、标准曲线的绘制在100mL容量瓶中，按下表加入试剂，再加水至标线，配成一系列不同浓度的标准溶液。
标准系列的配制（mL)氟浓度（µg/mL）0.4mol/L硝酸钾0.8mol/L柠檬酸钠10µg/mL氟溶液100µg/mL氟溶液5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.5 10.010.010.010.010.010.05.05.05.05.05.05.010.05.05.04.03.02.0取上述各标准溶液约20mL于聚乙烯杯中，由稀到浓在离子活度计或精密酸度计上逐个测定毫伏值，在半对数纸上，以纵轴（算术的)表示电位，以横轴（对数的）表示氟浓度（µg/mL），绘制标准曲线。
氟化物的测定
取８４ 盐酸溶于ｌｏ １ 于 。 ．ｍ１ ｏｍ 去离 水中
３１ 氢氧化钠溶液： １ ｆ ． ０ ｍ ／ ｏ Ｌ。 称取 ４ 分析纯氢氧化钠溶于ｌｏ 去离子 ｇ ｏ ｍ］ 水中。
４ 仪器
一 般实验室仪器和： ４ １ 分光光度计：光程３ｍ 的比色皿。 ． ０ ｍ ４２ Ｈ计。 ｐ ．
钠溶液调节ｐ Ｈ为４１ ．，用去离子水稀释至１０ｍ ００ １ ， ３ ７ ４ 缓冲溶液 Ｈ １ ． ｐ ．
称取３ｇ ５ 无水乙酸钠 （ Ｈ ０ ０ ａ Ｃ ， ０ Ｎ ）溶于８０ １ ０ｍ 去离ｆ 水中，加７ｍ ５ Ｉ 冰乙酸 （ Ｈ ０ ０ ） Ｃ ，０ Ｈ ， 用去离子水稀释至１ ０ Ｉ ０ ｍ ０ ，以酸度计调节ｐ Ｈ为４１ ． ０
。 精密度和准确度
间 对 准 差 １ ％ 相 误 为一． 。 相 标 偏 为． ， 对 差 ０ ％ ２ ８
３ 验室分析含氟化物０５ 个实 ．ｍ盯Ｌ 的统一分发标准溶液决验室内相对标准偏差为１２ ． ｒ ．％ 实ｉ＊ － ｌ
一
Ｇ Ａ ７４８ ８一 ８７
附 录 Ａ
使用方法的补充说明
取３０ Ｉ ０ｍ 硫酸放人５０ １ ０ｍ 烧杯中，置电 热板上微沸 １ ｈ ，冷却后放人瓶中备用。 ３３ 氟化物标准贮备液：称取已于１５ 烘 Ｆ ｈ的优级纯氟化钠 （ ａ ０２１＆溶于去离子 ． ０＇ Ｃ ２ ＮＦ ． ０ ） ２ 水中，移人１ ０ 量瓶中，稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟１ ＂． ０ Ｍ］ ０ ０ｇ ０ ３４ 氟化物标准溶液：吸取氟化 ． 钠标准贮备液 （． ２ｍ１ ３３ ０ ，移人１ ０ １ ） ０ ｍ ０ 量瓶，用去离 子水稀 释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟２ＯＰ ． ． Ｏｇ
３２ ），用１ ｌ Ｈ０ ｍ ／ 盐酸溶液调节ｐ ｏＬ Ｈ至５０ ．，用去离子 水稀释至５０ ，贮于棕色瓶中。 ０ ｍ １
氟化物测定方法
氟化物测定方法氟化物氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适合浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。
当长期饮用含氟量高于1—1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
1．方法的选择水中氟化物的测定方法重要有：氟离子选择电极法，氟试剂比色法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。
电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05—1900mg/L。
比色法适用于含氟较低的样品，氟试剂法可以测定0.05—1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。
氟化物含量大于5 mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
2．水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
假如水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。
预蒸馏通常采纳预蒸馏的方法，重要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。
直接蒸馏法的蒸馏效率较高，但温度掌控较难，排出干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不**。
水蒸气蒸馏法温度掌控严格，排出干扰好，不易发生暴沸。
1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。
步骤（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。
连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在130—140℃，蒸馏速度约为5—6ml/min。
待接收瓶中馏出液体积约为200 ml时，停止蒸馏，并水稀释至200 ml，供测定用。
实验一 水中氟化物的测定
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法）一、实验原理将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。
该原电池电动势与氟离子活度的对数呈线性关系通过测量电极与已知F-浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，在离子活度固定的条件下即可计算出待测水样中F-浓度。
常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。
对于污染严重的生活污染水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
二、仪器设备1．磁力搅拌器2．离子活度计或pH计，精确到0.1mv3．电极插口转换器4．饱和甘汞电极和氟离子选择性电极5．盛溶液的器皿（1）200ml聚乙稀塑料瓶――放氟化物标准贮备液（2）250 ml细口瓶2个――放离子强度调节缓冲溶液和盐酸（3）200ml烧杯――放待测水样（4）200ml烧杯――作为废液缸（5）50ml的小烧杯、牛角勺或镊子――洗转子6．取溶液的器具（1）10ml移液管2支――分别吸标准贮备液和标准使用液（2）20ml移液管1支――吸待测水样7．测量所用器皿（1）50ml的容量瓶6个――配标准系列（2）100 ml的容量瓶2个――配TISAB和标准使用液（3）聚四氟乙烯的小烧杯6个――放配好的标准系列8．洗耳球1个9．移液管架1个10．转子1个11．洗瓶1个12．滤纸1～2xx――擦电极上的水13．半对数坐标纸14．分析天平15．20ml量筒――量取离子强度调节缓冲溶液16．精密pH试纸（5～8）三、药品试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）(预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干给40min，冷却)，用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙稀瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100μg。
2．2mo1/L盐酸溶液。
四、测定步聚1．仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
实验三 水中氟化物的测定
实验三水中氟化物的测定（离子选择电极法）一．实验目的1．通过实验，了解离子选择电极法测定氟化物的基本原理。
2．掌握氟度计的使用方法。
二．实验原理氟离子选择性电极的传感膜为氟化镧（LaF3）单晶片，与含氟试液接触时，电池的电动势（E）随溶液中氟离子活度的变化而改变（遵守能斯特方程）。
当溶液的总离子强度为定值时服从下述关系式：E与lga F-成直线关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为电极的斜率。
即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成线性关系。
本方法的检测限范围为0.05-1900 mg/L，水样的颜色、浊度不影响测定，适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
三．实验仪器、设备1．氟离子选择电极。
2. 饱和甘汞电极。
3．精密氟度计（精确到0.01pF）。
4．磁力搅拌器（带塑料包裹的搅拌子）。
5．100mL聚乙烯杯。
6．容量瓶。
7．50mL移液管、10mL吸管四．实验试剂1．0.01mol/L（pF=2.00）定位标准溶液：称取0.4198g基准氟化钠（NaF）（预先在105～110℃干燥2h，或者在500～650℃干燥约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。
此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.01mol/L，pF=2.00。
2．0.0001mol/L（pF=4.00）斜率标准溶液：移取10.00mL0.01mol/L 定位标准溶液于1000mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。
此溶液氟离子（F-）摩尔浓度为0.0001mol/L，pF=4.00。
3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。
4．盐酸溶液：2mol/L。
5．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
五．实验步骤1．仪器准备：仪器功能开关至pF档，温度补偿旋钮至溶液温度值，将清洁的氟离子选择电极（电极组）接入仪器。
氟化物的测定
氟化物的测定
氟化物的测定是一种常见的化学分析方法，用于确定样品中氟化物离子的含量。
氟化物是一种常见的阴离子，存在于许多自然和人工产物中，如水中的氟化物、食盐中的氟化钠等。
高浓度的氟化物对人体有害，因此准确测定氟化物的含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
常用的氟化物测定方法包括离子选择性电极法、荧光法、离子色谱法等。
离子选择性电极法是一种简便快速的测定方法，通过测量氟离子与特定电极之间的电势差来确定氟化物的含量。
荧光法基于氟化物与某些物质形成荧光化合物的性质，利用荧光强度与氟化物浓度之间的关系来测定氟化物的含量。
离子色谱法则是通过将氟化物与其他离子分离开来，再使用检测器检测氟化物的浓度。
在实际的氟化物测定过程中，需要合理选择测定方法，并根据样品中氟化物的含量确定适当的测定范围。
同时，还需使用适当的试剂和仪器，严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总之，氟化物的测定是一项重要的化学分析工作，对于环境保护和人类健康至关重要。
合理选择测定方法、优化实验条件和仔细操作是确保测定结果准确的关键。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
固定污染源废气中含有氟化物的情况比较常见，如果废气中的氟化物浓度过高，就会
对周围环境和人体健康造成威胁。
因此，对于固定污染源废气中的氟化物进行准确测定十
分必要。
下面将针对环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法做详细介绍。
一、前处理
1、氟化物溶出
将收集器内的氟化物与1mol/L的NaOH溶液混合，使其溶出。
2、处理后的氟化物的浓度计数
将处理后的样品经过滤后，倒入量筒中，加入适量的试剂（约为0.5mL）并溶解，然后使用紫外分光光度计，根据氟化物的生成量计算出其初始浓度。
3、校准
根据放射性同位素法进行校准。
将碳酸钠转化为氟离子，然后将吸收系数与浓度关系
图形成氟化物的校准图。
二、测定方法
1、封闭结构
固定污染源废气环境的监测中，采用封闭式测定方法。
先将氟化物涂在吸收膜上，然
后用铝箔和胶带反复贴合，使氟化物牢固地黏在吸收膜上。
2、样品收集
将氟化物吸收膜固定在工作位置后，通过气流推动氟化物进入收集器中，然后用硫酸
或者1mol/L NaOH溶液消解收集器，将氟离子化合物中的氟离子溶出，制成样品。
3、测定过程
4、测定效果的改进
在测定氟化物的过程中，为了避免因其他因素影响测定效果，可以采用三重采样技术。
将样品分为三份进行测试，根据测试数据去除异常值。
同时，在测试中，注意要求样品收
集器对氟的吸收能力，以便提高测试效果。
以上就是环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法介绍，通过以上步骤可以高效
准确地测定废气中的氟化物浓度。
氟化物的测定方法
氟化物的测定方法
氟化物的测定方法有很多种，以下列举一些常用的方法：
1. 离子选择电极法：使用氟离子选择电极直接测定氟化物浓度，该方法简单快捷，但只适用于水溶液中浓度较高的情况。
2. 离子色谱法：将样品中的氟化物分离后，通过色谱柱分离和检测氟离子浓度，该方法准确可靠，适用于不同样品中氟化物浓度的测定。
3. 比色法：使用碘化亚铁溶液与氟化物反应生成氟化亚铁络合物，根据络合物的颜色的强度与氟化物浓度成正比，通过比色测定浓度。
4. 滴定法：使用明胶滴定法、铟滴定法或银滴定法，将含氟化物的溶液加入滴定试剂中，根据滴定试剂与氟化物的反应进行滴定，确定氟化物的浓度。
需要注意的是，不同方法适用于不同样品和浓度范围，选择合适的方法需要根据具体情况进行综合考虑。
水中氟化物的测定实验报告
水中氟化物的测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在测定水样中氟化物的含量。
二、实验原理
本实验采用肼溶液和格拉斯酸棒试纸法测定水样中的氟化物含量。
首先，加入氟化物标准溶液到比较瓶内，然后，在稀释物中加入一定量的肼溶液，将格拉斯酸棒试纸放入稀释物中，当格拉斯酸棒试纸完全溶解后，可以通过比较变色深浅来比较稀释物与标准溶液的氟化物含量，从而得出水样中氟化物含量的结果。
三、实验材料及试剂
1.水样；
2.肼溶液；
3.氟化物标准溶液；
4.格拉斯酸棒试纸。
四、实验步骤
1.用100ml的稀释物，加入3ml的肼溶液；
2.将格拉斯酸棒试纸放入稀释物中；
3.将氟化物标准溶液加入比较瓶内，放入格拉斯酸棒试纸，比较变色深浅；
4.结合实验原理，算出水样中氟化物的含量。
五、结果
根据上述实验步骤，我们得出了水样中氟化物的含量结果为
0.0075ppm。
六、结论
本实验成功地测定了水样中氟化物的含量，结果为0.0075ppm。
氟化物的测定
氟化物的监测--离子选择电极法一、实验试剂1、盐酸溶液（0.25mol/L）：取20.6ml浓盐酸稀释到1000ml。
2、氢氧化钠溶液（1mol/L）取固体氢氧化钠40.0g溶解定容到1000ml。
3、总离子强度缓冲剂（TISAB）：称取58.5二水柠檬酸钠和85g硝酸钠加水溶解，用盐酸调节PH=5~6，定容到1000ml。
4、氟化物标准储备液（见GB 7484-87）5、氟化物标准使用液（见GB 7484-87）二、氟化物的考核（见GB 7484-87）三、样品的监测（一样用100mlPVC烧杯）1、水氟：一般干净水样直接取40ml置于100ml烧杯中，加10ml总离子强度缓冲剂，测定电位值。
2、气氟：（1）氢氧化钠吸收液；a、将两个连通管溶液混于一管定容到150mlb、取出10ml上溶液于100ml容量瓶中，加一滴溴甲酚绿试剂（显蓝色）再加HCl溶液至蓝色退去，定容到刻度。
c、直接取40ml置于100ml烧杯中，加10ml总离子强度缓冲剂，测定电位值。
（2）滤纸吸收；a、剪碎纸片，加入20ml盐酸，放入超声波槽（定时30min）b、加入氢氧化钠溶液5ml，加入总离子强度缓冲剂10ml。
c、加水15ml，放置3-5小时，测定电位值。
3、尘氟：a、剪碎无胶滤筒分别放入烧杯中（一般六个），加入50ml盐酸，放入超声波槽30min。
b、过滤到100ml容量瓶中，定容到刻度。
c、移出10ml转到50ml容量瓶中（滴加溴甲酚绿，调节颜色，是蓝（碱）色时要加几滴酸，黄（酸）色时要滴加几滴碱，再加10ml总离子强度缓冲剂）定容到刻度，测定电位值。
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空气污染指数的计算
某种污染物的污染分指数(Ii)按下式计算：
Ii
式中：
(ci ci , j ) (ci , j 1 ci., j )
( I i , j 1 I i , j ) I i , j
Ci，Ii——分别为第i种污染物的浓度值和污染分指数值； ci,j，Ii,j ——分别为第i种污染物在j转折点的极限浓度值和污 染分指数值(查表3.8 )； ci,j+1，Ii,j+1 ——分别为第i种污染物在j+1转折点的浓度极限值和 污染分指数值。
（一）苯系物的测定
苯系物包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对 二甲苯、间二甲苯等，可经富集采样，解吸，用 气相色谱法测定。
（二）挥发酚的测定 常用气相色谱法或4-氨基安替比林分光光度法 测定空气中的挥发酚(苯酚、甲酚、二甲酚等)。 （三）甲基对硫磷和敌百虫的测定 甲基对硫磷(甲基1605)是国内广泛应用的杀虫 剂，属高毒物质。常用的测定方法有气相色谱法和 盐酸萘乙二胺分光光度法。
Environmental Monitoring 七、硫酸盐化速率的测定 污染源排放到空气中的SO2、H2S、 H2SO4蒸气等含硫污染物，经过一系列氧化 演变和反应，最终形成危害更大的硫酸雾 和硫酸盐雾，这种演变过程的速度称为片-重量法、 碱片-离子色谱法。
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（一）金膜富集-冷原子吸收法
图3.27 金膜富集-冷原子吸收法测汞流程示意图
（二）巯基棉富集-冷原子荧光法
Environmental Monitoring 九、总烃及非甲烷烃的测定
污染环境空气的烃类一般指具有挥发性的碳氢 化合物(C1～C8)，常用两种方法表示：一种是包括 甲烷在内的碳氢化合物，称为总烃(THC)，另一种 是除甲烷以外的碳氢化合物，称为非甲烷烃 (NMHC)。
0.12 0.24 1.13 2.26 3.00 3.75
5 10 60 90 120 150
0.120 0.200 0.400 0.800 1.000 1.200
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Environmental Monitoring 八、汞的测定
汞属极度危害毒物，具有易蒸发特性， 被人体吸入后可引起中毒，危害神经系统。 空气中的汞来源于汞矿开采和冶炼、某些 仪表制造、有机合成、染料等工业生产过 程排放和逸散的废气和粉尘。
测定方法：金膜富集-冷原子吸收法、巯基 棉富集-冷原子荧光法。
空气中的碳氢化合物主要来自石油炼制、焦化、 化工等生产过程中逸散和排放的废气及汽车尾气， 局部地区也来自天然气、油田气的逸散。 测定方法：气相色谱法、光电离检测法。
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（一）气相色谱法
图3.28 色谱法测定总烃流程示意图
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Environmental Monitoring 十二、空气污染指数计算
空气污染指数(API)是一种向社会公众公布的反映和 评价空气质量状况的指标。它将常规监测的几种主要 空气污染物浓度经过处理简化为单一的数值形式，分 级表示空气质量和污染程度，具有简明、直观和使用 方便的优点。
根据我国城市空气污染的特点，以SO2、NOx和TSP 作为计算API的暂定项目，并确定API为50、100、200 时，分别对应于我国空气质量标准中日均值的一、二、 三级标准的污染浓度限值， 500 则对应于对人体健康 产生明显危害的污染水平。
Environmental Monitoring （一）挥发性有机化合物(VOCs)的测定 冷冻吸附采样，热解析进样，毛细管色谱法。
图3.31 热解析进样色谱分析流程示意图
（二）甲醛的测定 酚试剂分光光度法，4-氨基-3-联氨-5-巯基三氮 杂茂(AHMT)分光光度法，气相色谱法。
Environmental Monitoring 十一、其他污染物质的测定
0.050 0.150 0.800 1.600 2.100 2.620
0.080 0.120 0.280 0.565 0.750 0.940
0.050 0.150 0.250 0.420 0.500 0.600
0.120 0.300 0.500 0.625 0.875 1.000
0.05 0.15 0.25 1.60 2.10 2.62
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表3.8 空气污染指数分级浓度限值
污染指数
污染物浓度/（mg· m-3）
API
(日均值)
SO2
(日均值) (日均值） (日均值） (日均值）
NO2
PM10
TSP
SO2
(小时均值)
NO2
CO
(小时均值)
(小时均值)
O3
50 100 200 300 400 500
Environmental Monitoring 六、氟化物的测定
空气中的气态氟化物主要是氟化氢，也可能有少量 氟化硅(SiF4)和氟化碳(CF4)。含氟粉尘主要是冰晶石 (Na3A1F6)、萤石(CaF2)、氟化铝(A1F3)、氟化钠 (NaF)及磷灰石[3Ca3(PO4)2· CaF2]等。 氟化物属高毒类物质，由呼吸道进入人体，会引起 黏膜刺激、中毒等症状，并能影响各组织和器官的正 常生理功能。对于植物的生长也会产生危害。 测定方法：滤膜采样-离子选择电极法、石灰滤纸采 样-氟离子选择电极法。
图3.29 除烃净化装置示意图
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图3.30 用除烃净化空气作载气色谱流程示意图
（二）光电离检测法
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十、挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定
VOCs是指室温下饱和蒸气压超过 133.32Pa的有机物，如苯、卤代烃、氧烃 等。VOCs和甲醛是人们关注的室内空气 污染的主要有机物，具有毒性和刺激性， 有的还有致癌作用。