腌制咸菜中亚硝酸盐含量测定解析

腌制咸菜中亚硝酸盐含量的测定

摘要:

目的：建立测定腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的方法。方法：在弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成的重氮化合物,重氮化合物再与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色的偶氮染料,用分光光度法测定。结

果：经过校正,亚硝酸盐含量x (μg) 与吸光度A 之间在λmax = 533nm 处,具有良好的线性关系。利用此方法所测定的腌制蔬菜中亚硝酸盐的含量随时间有一定变化规律。结论：用分光光度法测定腌制咸菜中亚硝酸盐的含量,方法简单、方便、快捷、实用,可对食品中亚

硝酸盐含量的测定中推广应用。

关键词:腌制咸菜；亚硝酸盐测定；分光光度法

The determination of the nitrite content of pickled vegetables

Rongyanjun( Major biotechnique,grade 2007,Ocean University of

China)

Aim To establish a method for determining the content of the

nitrite in pickled vegetables . Methods Nitrite react with 4 -aminobenzenesulfonic acid in weak acidic media to produce 4-sulfobenzenediazonium , which reacted with N ′ - ( nap ht halen -1- yl) eth- ane-1 ,2-diamine hydrochloride to produce a red diazene compound , the red compound was detected byspect rop hotometer R . esults T he calibration graph for aqueous procedure was obtained by plotting a-bsorbance values at 533 nm against nit rite concent ration. The content level of nitrite in the pickled vegetables we used has some disciplines. Conclusion T he met hod is accurate , rapid , simple , can be applied in determining the nit rite content of the pickled vegetables .

Key words: pickled vegetables; nitrite determination; spect rop hotometer

1引言

腌制蔬菜是利用食盐的高渗透压作用、微生物的发酵作用、蛋白质的分解作用及其它一系列的生化作用，抑制有害微生物的活动和增加产品的色、香、味的加工过程。蔬菜易富集硝酸盐，在腌制过程中，由于有害微生物及硝酸还原酶的作用，硝酸盐会转化为亚硝酸盐。亚硝酸盐是一种毒性很强的致癌物，它能与胺类物质生成亚硝胺而致癌摄入会对人体造成危害,更为严重的是引起高铁血红蛋白症,导致组织缺氧,还可使血管扩张、血压降低。饮用含亚硝酸盐含量过高的井水和食用含有超量亚硝酸盐的肉制品或腌制蔬菜可引起中毒。蔬菜中亚硝酸盐的测定是食品卫生检验的必测项目之一。目前测定亚硝酸盐的方法主要有格里斯试剂比色法、催化光度法和分光光度法、示波极谱法、电化学法（伏安法、双安培滴定法）、毛细管电泳法、荧光测定法、流动注射分光光度法等；本文基于在弱酸性介质中,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮反应，生成的重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶联成紫红色的偶氮染料的原理,用分光光度法测定试样中亚硝酸盐含量,为食品中亚硝酸盐含量的测定提供一种简便可行的方法。

2实验部分

2. 1 实验原理在弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮反应，生成的重氮化合物，重氮化合物再与盐酸萘乙二胺偶联成紫红色的偶氮染料，可用分光光度法测定，有关反应如下：

2. 2 仪器与试剂

仪器：721 型分光光度计，烘箱，大玻璃瓶（3 个），容量瓶

（100ml、1000ml 各1 个），量筒（50、500ml 各1 个），具

塞比色管（50ml30 个带刻度），烧杯（100ml，3个），三角瓶（100ml，3个），移液管（5ml 一支，1ml2支）, 研钵（3个），漏斗及漏斗架（3个）,定性滤纸, 棕色试剂瓶,洗耳球,刻度吸管,玻璃棒。

试剂：盐酸盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2NH2·2HCl ），食用盐（NaCl），亚硝酸钠（NaNO2），磺胺（NH2SO2C6H4NH2），三氯甲烷（CHCl3）。实验材料：白菜。

2. 3 操作步骤

2. 3. 1 试剂的配制

1.磺胺溶液：10g/L

称取5g磺胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于350ml盐酸溶液

（1+6），用水稀释至500ml，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2 个月；2.盐酸萘乙二胺溶液：1 g/L

称取0.5 g 盐酸萘乙二胺，（C10H7NHC2HNH2 · 2HCl），溶于500ml 水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱中保存，有效期为1 个月；3. 亚硝酸盐氮标准溶液

1）亚硝酸盐氮标准贮备溶液：100ug/mL—N

称取0.4926g 分析纯亚硝酸钠（NaNO2）经110℃下烘干，溶于少量水后全部转移入1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。加1ml 三氯甲烷（CHC3l），混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为2 个月。

2）亚硝酸盐氮标准使用溶液：5.0ug/mL —N 移取5.00ml 亚硝