肉桂酸的制备和熔点测定
苯甲醛-丙二酸法制备肉桂酸
七、实验操作
1、合成 安装回流装意控制温度，反应液微沸 。温度过 高，时间过长都可能引起副反应（脱羧、 聚合等）。刚开始时有可能出现泡沫，会 随着反应进行消失。
2.分离提纯 2.分离提纯
（1）安装水蒸气蒸馏装置；将反应混合物冷却， 加入20毫升水浸泡几分钟，进行水蒸气蒸馏， 直到无油状物出来为止。油状物是蒸出的未反 应苯甲醛。
测熔点：纯粹肉桂酸为白色片状晶体， （2）测熔点：纯粹肉桂酸为白色片状晶体， 熔点测定为131 132℃。 131～ 熔点测定为131～132℃。
九、实验分析 本次实验收率相当低，平均产率为77.88 %，原来 用这种方法可以生产到产率为89%左右的肉桂酸。造成产 率严重少的缘故原由有很多，实验中出现的错误也很多。 造成产率偏低的缘故原由： 1. 由于反应药品量过少,导致反应仪器测定精度不够强, 进而导致产率过低。 2．称量药品的时候有可能出现误差，因为电子天秤上 有一些潮解了的药物，有可能导致要量的药物偏少，从 而使产物偏少。 3．趁热分液时，有少部分晶体析出，减少产量。 4. 滤时有可能造成部分产物损失。
（2）将反应瓶中剩下液体冷却后加2毫升10%的氢氧 化钠水溶液，使固体溶解。 （3）再加5毫升水加热煮沸，用活性炭脱色，趁热过 滤。 （4）滤液冷却后用浓盐酸酸化，加酸时应小心，酸 化至3≤pH≤4 ，析出肉桂酸晶体。 （5）抽滤，得到产物。
八、肉桂酸产物测定
（1）肉桂酸的红外光谱
本实验测得的红外图谱数据如下：IR(cm-1):3 200~2 500、1 685、 1600、1 500、1 288、715、690，上述吸收峰位置与肉桂酸吻合， 表明所合成产物为肉桂酸。
l的制备1金属氧化物凝胶的制备将05g十二胺020g乙酰丙酮0018g乙酰丙酮钯和20g钛酸四丁酯溶于50ml无水乙醇中搅拌待溶解完全35下缓慢滴加2ml去离子水继续搅拌3分钟至溶液变混浊后停止搅拌静置180分钟后过滤分离出沉淀物室温干燥后得金属氧化物凝2介孔催化剂的制备将得到的0649干凝胶011g尿素24ml无水乙醇和16ml去离子水转入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中均匀分散后在135水热老化24h
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备课时数：5学时教学目标：了解肉桂酸制备的原理和方法，掌握回流、水蒸汽蒸馏等操作。
教学内容：一、实验目的：⑴掌握用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法；⑵掌握回流、水蒸气蒸馏等操作二、实验试剂【物理常数】二、反应原理肉桂酸又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点133℃。
肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。
肉桂酸的合成方法有多种，实验室里常用珀金（Pe-ruin）反应来合成肉桂酸。
以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾（钠）的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
反应时，酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成酸酐负离子；负离子和醛发生亲核加成生成β－羧基酸酐；然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。
催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。
反应机理如下：乙酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2－，然后用K2CO3代替CH3CO2K，碱性增强，因此产生碳负离子的能力增强，有利于碳负离子对醛的亲核加成，所以反应时间短，产率高。
三、实验步骤1.合成：①在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2粒沸石，按装置图按好装置。
②加热回流（小火加热）40 min，火焰由小到大使溶液刚好回流。
（也可将烧瓶置于微波炉中，装上回流装置，在微波输出功率为450W下辐射8min）。
③停止加热，待反应物冷却。
2.后处理：待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。
开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止，将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 %NaOH（约10 mL）以图1. 产物制备装置保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。
实验名称肉桂酸的制备
实验注意事项或实验关键环节：
• 1.实验用到的仪器和药品要干燥，实验仪器 要事先放入干燥箱内干燥，苯甲醛（重新蒸 馏），醋酐要重新蒸馏后再使用。
• 2.冷凝管的上方要加干燥管，干燥进入体系 的空气；
• 3.无水碳酸钾要放入蒸发皿中加热除水后立 即使用。
• 4.加入10%氢氧化钠溶液以前要尽量捣碎生 成的固体，目的使所有没有反应的苯甲醛全 部被蒸出。
冷却烧瓶加入10的氢氧化钠水溶液20ml保证所有的肉桂酸均溶解成羧酸的钠盐过滤将滤液冷却在搅拌下加入浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝冷却过滤少量冷水洗涤干燥得粗品
实验名称：肉桂酸的制备
• 教学目的：1、掌握实验室通过Perkin反 应制备肉桂酸的方法和原理；2、掌握简 单的无水操作；3、掌握和巩固回流、洗 涤、水蒸气蒸馏、熔点点测定和重结晶等 基本操作。
• 粗产品肉桂酸（m.p. 133℃）要进一步提纯， 应采用什么方法？
• 加入10%氢氧化钠溶液的目的是什么？ • 为什么在加入10%氢氧化钠溶液以前要尽量捣
碎固体？
• 教学重点：1、通过Perkin反应制备肉桂 酸的方法和原理2、水蒸气蒸馏和重结晶
• 教学难点：水蒸气蒸馏
• 实验药品：苯甲醛（重新蒸馏），醋酐 （重新蒸馏），无水碳酸钾，水，10% 氢氧化钠水溶液，浓盐酸，刚果红试纸， 95%乙醇
• 教学安全环节：1、醋酐：醋酐遇水水 解生成醋酸，具有脱水性，遇皮肤有痛 感，水洗即可，不可入眼，蒸气遇眼睛 有痛感。2、小心烫伤
教学实验原理：
• 反应方程式
CHO +
(CH3CO)2O CH3COOK
CH CH COOH
实验步骤：
• 在200 mL圆底烧瓶中加入3 mL的新蒸馏的苯 甲醛、8 mL的新蒸馏过的醋酐和研细的4.2 g 的无水碳酸钾，在石棉网加热回流40min。反 应物冷却后加热20 mL的水，将反应瓶中的固 体尽量捣碎，用水蒸气蒸馏蒸出没有反应的苯 甲醛。冷却烧瓶，加入10 %的氢氧化钠水溶 液20 mL，保证所有的肉桂酸均溶解成羧酸的 钠盐，过滤，将滤液冷却在搅拌下加入浓盐酸 酸化至刚果红试纸变蓝，冷却，过滤，少量冷 水洗涤，干燥得粗品。用热水重结晶的产品， 测熔点，计算产率。
肉桂酸的制备
四、实验步骤
250mL三口瓶 7g 无水K2CO3 5mL苯甲醛 14mL乙酸酐
微沸45min 空气浴 170-180℃
冷却 反应物
加40mL水 捣碎固体
温 度 计
加 40mL 水蒸气蒸馏 冷却三口瓶 加90ml水 10%NaOH 至无油滴馏出 煮沸 溶解固体
三口瓶
实验装置图
搅拌下滴加 20mL 冷却抽滤 用水/乙醇为3:1 活性炭 趁热过滤 浓HCl和20mL水 脱色 滤液冷至室温 溶液重结晶 的混合液使pH≈6
干燥
五、注意事项
1）仪器必须干燥，乙酸酐遇水易水解，乙酸钾、K2CO3易吸潮失去催化作用。 2）久置的酸酐和苯甲醛都易发生变化，使用前应重蒸。 3）加热回流时要保持微沸状态，以免乙酸酐蒸出，影响产率。 4）反应温度下长时间加热，肉桂酸脱水成苯乙烯，进而形成苯乙烯低聚物。 5）反应物必须趁热倒出过滤，否则易凝结成块。
中国海洋大学 有机in反应的原理，了解肉桂酸的制备过程和方法。 2、继续熟练回流、水蒸气蒸馏、重结晶等操作。
二、实验原理
三、主要试剂及物理常数
名称 苯甲醛 乙酸酐 肉桂酸 分子量 106.13 102.09 148.17 熔点/℃ -26.0 -73.1 135.6 沸点/℃ 178.1 139.5 300.0 比重 1.0415 1.0820 1.2475
肉桂酸的制备和熔点测定
（b）混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。 （c）在常压下蒸馏高沸点有机物质会发生分解。 被提纯物质必须具备以下几个条件： （a）不溶或难溶于水。 （b）在沸腾下与水不发生化学反应。 （c）在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于10mmHg）。 （2）水蒸气蒸馏的实验操作 水蒸气蒸馏装置如图2 所示。用500 mL 圆底烧瓶作水蒸气发生器，内盛水约占其容量的 1/2～2/3，以长玻璃管作为安全管，管的下端接近瓶底，根据管中水柱的高低，可以估计 水蒸气压力的大小。水蒸气导管末端应接近蒸馏烧瓶底部，以使水蒸气和被蒸馏物质充分 接触并起搅拌作用。发生器的水蒸气导出管与一个T 形管相连，T 形管的支管套一个短橡 皮管，橡皮管上用螺旋夹夹住，T形管的另一端与蒸馏部分的导管相连，T 形管用来除去水 蒸气中冷凝下来的水分。在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开螺旋夹，使之与大 气相通。 将反应装置按图2 连接好，打开T 形管上的螺旋夹，把水蒸气发生器里的水加热到沸腾， 当有水蒸气从T 形管的支管冲出时，再旋紧螺旋夹，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到 烧瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就会出现有机物质和水的混合物。调节加热温 度，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒种2～3 滴。为了使 水蒸气不致于在烧瓶内过多地冷凝，在进行水蒸气蒸馏时通常也可用小火将蒸馏烧瓶加热。 在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及蒸馏烧瓶中的液 体是否发生倒吸现象，一旦发生这种现象，应立刻打开螺旋夹，移去热源，找出发生故障 的原因。必须把故障排除后，方可继续蒸馏。当馏出液澄清透明，不再含有油滴时，一般 即可停止蒸馏，这时应首先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。
四、主要试剂与产品的物理常数
肉桂酸的制备
实际产量 理论产量
实际产量 100%=
44.4
100%=
半微量合成方法 一.合成： ① 在 100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入 1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛， 4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的 2.2 g 无水碳酸钾，2 粒沸石，按 装置图按好装置。
三、 药品及物理常数
化合物
分子量 熔点/°C
沸 点 相对密 折光率 溶 解 度
/°C
度/d204
/n20D
g/100ml 水
苯甲醛 106.13 -56
179 1.047 1.5456 0.3
乙酸酐 102．09 -73
140 1．080 1．3904 12（热解）
反 式 肉 148．16 135
300
本实验的反应装置中使用的反应瓶及回流冷凝管都应事先干燥，否则缩合反应不能 顺利进行。 1．称取新熔融并研细的无水醋酸钾粉末 3g 置于 250mL 三颈瓶中，再加入 3mL 新蒸的
苯甲醛和 5.5mL 乙酐，2 粒沸石，振荡使之混合均匀[1]。 2．按图 1 装配仪器。要求水银温度计水银球的位置是处于液面以下，但不能与反应瓶
3.）水蒸气蒸馏装置及操作 水气蒸馏装置如图 1a。它由水蒸气发生器 A、导气管 C、三口或二口圆底烧瓶 D 和长的直型水冷凝管 F 组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶装配蒸馏头或克 氏蒸馏头代替三口瓶（见图 1b、c、d）。水蒸气发生器中加入约 1/2~3/4 容积的水。不 易太满，否则沸腾时水易冲至烧瓶。导气管末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气能与被蒸 馏物质充分接触并搅动作用。用长的直型冷凝管 F 可以使馏出液充分冷却，由于水的蒸 发热较大，所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器 A 的蒸气出口与导气管 C 通过一 T 形管连接，在 T 形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用以除去水蒸气 中冷凝下来的水分。在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。 把要蒸馏的物质倒入烧瓶 D 中，其量约为烧瓶容量的 1/3。操作前，应仔细检查装置不 漏气。开始蒸馏时，先将 T 形管上的夹子打开，用直接火把发生器里的水加热到沸腾。 当有水蒸气从 T 形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到 瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，使 瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒 2~3 滴。为了使水蒸气 不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时，要随时注 意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中液体是否发生倒吸现象。一 旦发生这种现象，应立刻打开夹子，移去火焰，找出发生故障的原因；必须把故障排除 后，方可继续蒸馏。 安全管几乎插入底部以调节内压； 当馏出液澄清透明不再含有机物的油滴时，可停止蒸馏。这时应首先打开夹子，然 后移去火焰。
实验十一 肉桂酸的制备
实验十一肉桂酸的制备一、实验目的：1．了解肉桂酸的制备原理和方法2．掌握回流、热过滤及水蒸汽蒸馏等操作二、实验原理：芳香醛与含有α-氢的脂肪族酸酐在碱性催化剂的作用下加热，发生缩合反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。
这种缩合反应称为Perkin 反应。
本实验将芳醛与酸酐混合后在相应的无水羧酸盐存在下加热，可以制得α，β不饱和酸。
C H O(C H3C O)2O C H3C O O KC H C H C O O H C H3C O O H++150～170℃按照Kalnin所提出的方法，用碳酸钾代替Perkin反应中的醋酸钾，反应时间短，产率高。
三、实验药品：苯甲醛3mL(3.15g，0.03mol)，碳酸钾4.2g（0.03mol），乙酐8mL（8.64g，0.084mol），饱和碳酸钠溶液，活性碳，浓盐酸。
四、实验仪器：三口瓶，温度计，空气冷凝管，瓶塞，滴管，水蒸汽蒸馏装置，直形冷凝管，蒸馏头，接引管，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，pH试纸，布氏漏斗，抽滤瓶。
五、实验步骤：在250mL三口瓶中放入3mL(3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛[1]、8mL(8.64g，0.084mol)新蒸馏过的醋酐[2]以及研细的4.2g无水碳酸钾[3]。
三口瓶，一口装温度计，一口装回流冷凝管，一口用塞子塞上，上加热[4]回流30min。
由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。
反应结束后，待反应液稍冷向反应液中加入20mL冷水，振荡下慢慢加入饱和碳酸钠溶液[5]（注意有大量的CO2气体产生，不要冲料），调节反应液呈弱碱性pH=9~10。
用二口瓶作为水蒸汽发生器，如图安装水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应的苯甲醛，直至馏出液无油珠澄清为止。
待三口烧瓶内的剩余液稍冷，加入半匙活性碳，在石棉网上煮沸2~3分钟，趁热进行抽滤，滤液转移到烧杯中。
将滤液用浓盐酸酸化（不易过快，否则晶型过细），使呈明显酸性（pH=3）[6]，用冷水浴充分冷却，待结晶完全析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤晶体，挤压除去水份。
肉桂酸的制备
（二）实验仪器
仪器名称 圆底烧瓶 蒸馏头 冷凝管 接受管 圆底烧瓶 锥形瓶 水蒸气发生器 布氏漏斗 抽滤瓶 仪器规格 100ml —— —— —— 50ml 100ml —— —— —— 仪器数量（ 仪器数量（个/组） 1 1 1 1 1 1 1 共用 共用
四、实验步骤
1、Perkin反应 Perkin反应 将5ml新蒸苯甲醛、7.5ml新蒸乙酸酐、7g无 5ml新蒸苯甲醛、7.5ml新蒸乙酸酐、7g无 新蒸苯甲醛 新蒸乙酸酐 水碳酸钾装入圆底烧瓶。回流45min 45min， 水碳酸钾装入圆底烧瓶。回流45min，回流温度 150～170℃。 为150～170℃。 2、水蒸气蒸馏 待反应体系稍冷， 待反应体系稍冷，加入饱和碳酸钠溶液至反 应液呈碱性，按要求将装置改为水蒸气蒸馏装置。 应液呈碱性，按要求将装置改为水蒸气蒸馏装置。 将未反应的苯甲醛蒸出。 将未反应的苯甲醛蒸出。
肉桂酸的制备
一、实验目的
1、通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反 、通过肉桂酸的制备学习并掌握 反 应及其基本操作。 应及其基本操作。 2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。 、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。 3、学习并掌握固体有机化合物的提纯方法： 、学习并掌握固体有机化合物的提纯方法： 脱色、 脱色、重结晶。
3、粗产品的提取 水蒸气蒸馏结束后，向烧瓶中加入少量的活性炭， 水蒸气蒸馏结束后，向烧瓶中加入少量的活性炭， 煮沸，趁热抽滤。将滤液转移入锥形瓶中， 煮沸，趁热抽滤。将滤液转移入锥形瓶中，冷却至室 温后，一边搅拌一边滴加浓盐酸至呈酸性。 温后，一边搅拌一边滴加浓盐酸至呈酸性。用冰水冷 却结晶，抽滤，滤饼用少量冰水洗涤至中性，干燥。 却结晶，抽滤，滤饼用少量冰水洗涤至中性，干燥。 计量粗产品，计算产率。 计量粗产品，计算产率。 4、重结晶 用50％的乙醇溶液重结晶，干燥。 50％的乙醇溶液重结晶，干燥。 5、测定熔点 用毛细管热浴法测定熔点。 用毛细管热浴法测定熔点。
实验十五：肉桂酸的制备
残余液 冷却后加活性炭 煮沸数分钟 趁热过滤 滤液 搅拌下滴加浓盐酸 至pH=3，大量固体析出
取下烧瓶，趁热加入饱和碳酸钠 水溶液至pH=8-9 80 mL水 蒸馏，至馏出液无油珠
醋酐必须在实验前进行重新蒸馏。
思考题：
¾
若用苯甲醛与丙酸酐发生 Perkin 反应，其产物 是什么？
答：苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾的催化下，相互 作用后得到2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸。
CHO +
O
CH3CH2C O
O
CH3CH2C
CH3CH2COOK
CH=C—COOH CH3
思考题： z 在实验中，如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸，这对实 验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？ 答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸， 这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干 净，将影响产品的质量。故本反应所需的苯甲醛要事先蒸 馏，截取170-180°C馏分供使用。 z 水蒸气蒸馏的目的是为了除去什么组分？ 答：主要除去未反应的苯甲醛。
冷却，抽滤，少量水洗
产物烘干，称量，测熔点
产物熔点：135.6 ℃
注意事项
¾干燥管内装无水氯化钙固体，使用前后应放置在干燥器内。 ¾注意观察反应过程及加入碳酸钠溶液后的现象。 ¾明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范
围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。
¾加浓盐酸酸化前即可能有大量固体析出，但仍需酸化到位 ¾乙酸酐放久了因吸潮和水解将转变为乙酸，故本实验所需的
加浓盐酸酸化前即可能有大量固体析出但仍需酸化到位乙酸酐放久了因吸潮和水解将转变为乙酸故本实验所需的醋酐必须在实验前进行重新蒸馏
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于食品、香料和药物工业中。
本实
验旨在通过合成反应制备肉桂酸，并通过对反应过程的观察和实验数据的分析，探讨肉桂酸的制备方法及其反应机理。
首先，我们准备了苯基丙酮、乙酸酐和氢氧化钠作为实验原料。
实验中，首先
将苯基丙酮溶解于乙酸酐中，然后加入少量氢氧化钠，并进行搅拌。
随后将反应混合物进行加热，观察到混合物逐渐变为浅黄色，接着变为浅红色，最终生成了深红色的沉淀物。
这表明反应已经进行到了最后一步，生成了肉桂酸。
接下来，我们对反应产物进行了结晶和过滤，得到了肉桂酸的固体产物。
通过
对产物的熔点进行测定，发现其熔点为128-131°C，与文献值相符，表明合成产
物为肉桂酸。
为了进一步验证产物的结构，我们对合成产物进行了红外光谱分析。
结果显示，合成产物的红外光谱图谱与标准肉桂酸的红外光谱图谱高度吻合，证实了合成产物为肉桂酸。
通过本次实验，我们成功地合成了肉桂酸，并验证了其结构。
实验结果表明，
通过苯基丙酮和乙酸酐的酸酐缩合反应，可以高效地合成肉桂酸。
同时，本实验还验证了肉桂酸的结构和性质，为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础。
总的来说，本实验为肉桂酸的制备提供了一种简单有效的方法，并对其结构进
行了验证。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的理解，同时也为今后的有机合成实验提供了宝贵的经验。
希望本实验能对相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
肉桂酸的制备实验完整版
肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ，新蒸馏过的苯甲醛、8ml，新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
实验4-10肉桂酸的制备
重结晶
粗产品用热水（每克粗产品加水50 ml水）溶解 。稍冷却加入约1 g活性炭 脱色，煮沸，趁热用保温漏斗过滤。滤液在冰-水浴中充分冷却，抽滤，产品 于表面皿上自然晾干，称量并计算产率。
【注意事项】
(1)回流装置所用仪器必须是干燥的, 无水碳酸钾也应烘干 至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验失败。
(2)水蒸气蒸馏所用热水应预先烧好，以便节省实验时间。 (3)乙酸酐有毒，并有较强的刺激性，使用时应注意安全，
避免将其蒸气吸入体内！
【思考题】
(1)在本实验所用的回流装置中，为什么采用空气冷 凝管?
(2)本实验在精制产品时，曾先后加入氢氧化钠溶液 和浓盐酸，试分析精制原理并写出有关反应方程式。
三
熟练掌握重结晶 法精制固体产品 的操作技术
【实验原理】
理化性质：肉桂酸又称桂皮酸，化学名称为β-苯丙烯酸。是白色针状
晶体，熔点133℃，不溶于冷水，可溶于热水及醇、醚等有机溶剂。主 要用作制备紫丁香型香精和医药的中间体。
本实验用苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾存在下发生缩合反应制取 肉桂酸。反应式如下：
【实验原理】
反应产物中含有少量未反应的苯甲醛，利用其易随水 蒸气挥发的特点，通过水蒸气蒸馏将其除去。其他杂质则 在分别用碱和酸处理产物时分离除去。
【实验用品】
三颈瓶（250 ml） 空气冷凝管 水蒸气蒸馏装置 减压过滤装置 表面皿 烧杯（250 ml） 温度计（200 ℃） 保温漏斗 电热套
苯甲醛（C.P.） 乙酸酐（C.P.） 无水碳酸钾（C.P.） 氢氧化钠溶液（10 %） 活性炭 浓盐酸（1∶1） 刚果红试纸 PH试纸
【实验装置图】
肉桂酸制备装置图
【实验步骤】
缩合
实验八肉桂酸的制备及表征
实验八肉桂酸的制备及表征请同学们一定阅读教材第70页的水蒸气蒸馏和第218页的实验64。
实验七肉桂酸的制备及表征一、实验目的1(了解肉桂酸的制备原理及方法。
2(掌握回流、热过滤、重结晶等操作。
3( 掌握水蒸汽蒸馏的原理及应用。
二、实验原理肉桂酸又名β,苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。
通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点133?。
肉桂酸是香料、化妆品、医药(肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体)、农药、塑料和感光树脂等的重要原料。
肉桂酸的合成方法有多种，实验室里常用珀金(Pe-ruin)反应来合成肉桂酸。
以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾(钠)的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
珀金法制肉桂酸具有原料易得、反应条件温和、分离简单、产率高、副反应少等优点，工业上也采用此法。
芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。
反应时，酸酐受醋酸钾(钠)的作用烯醇化，生成酸酐负离子;负离子和芳醛发生亲核加成生成β,羧基酸酐;然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸。
反应机理:醋酸酐受醋酸钾的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成反应，生成中间物β,羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸。
本实验中，反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小，反应速度慢，必须提高反应温度来加快反应速度。
但反应温度又不宜太高，一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140?和178?，温度太高会导致反应物的挥发，另外，温度太高，易引起脱羧、聚合等副反应，故反应温度一般控制在150-170?左右。
合成得到的粗产品通过水蒸汽蒸馏、重结晶等方法提纯精制。
三、药品及物理常数比溶解度化合物熔点沸点折光率分子量性状重乙名称 (?) (?) (,) 水乙醚醇 (d )无色苯甲醛 ,26 微溶溶溶 106.12 1.046 179.1 1.5456 液体无色水水乙酸酐 ,73 溶 102.09 1.081 140.0 1.3900 液体解解单斜晶溶热135~13肉桂酸可溶溶 148.16 1.245 300 棱柱体水 6无水碳白色颗溶不溶不溶 138.19 2.428 891 酸钾粒试剂:苯甲醛(新蒸)、乙酸酐(新蒸)、无水碳酸钾(新熔融)、10%氢氧化钠溶液、盐酸、活性炭四、实验装置图1 制备肉桂酸的反应装置图图2 水蒸气蒸馏装置五、实验步骤(本次实验采用方法一)实验方法一:用无水醋酸钾做缩合剂实验方法二:用无水碳酸钾做缩合剂六、注意事项1、由于乙酐遇水易水解，催化剂无水乙酸钾(钠)易吸水，故要求反应器是干燥的。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备绿药1501 陈宁婷201530360103一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法。
2、学习水蒸气蒸馄的原理及其应用，掌握水蒸气蒸馄的装置及操作方法。
二、基本原理芳香醛与具有也-H的脂肪酸酊在相应的无水脂肪酸钾盐和钠盐(也可以用碳酸钾或叔胺的催化剂)共热的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成a,。
-不饱和酸。
此反应称为Perkin反应。
肉桂酸，又名。
一苯丙烯酸、3一苯基一2一丙烯酸.是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸.肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。
其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。
它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用，是一种重要的精细化工合成中间体[5-6],被广泛应用于医药、香料、塑料、感光树脂、食品添加剂等精细化学品的制备。
肉桂酸的合成方法较多，主要有Perkin法、苯乙烯-四氯化碳法、苯甲醛-丙二酸法、苯甲醛-乙烯酮法、肉桂醛氧化法、氯代芳炷-丙烯酸及其衍生物法等。
本实验制备肉桂酸采用Perkin反应。
[2-4]该工艺反应时间较长，产率大约为55%-66% [1]反应式如下：Perkin反应简介：芳香醛与酸酊在碱性催化剂(强碱弱酸盐)作用下，可以发生类似羟醛缩合作用，生成a , 3 -不饱和芳香酸。
Perkin反应的催化剂通常是相应酸酊的短酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。
反应时，可能是酸酊受醋酸钾(钠)的作用，生成一个酸酊的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物。
一羟基酸酊,然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。
反应机理如下：三、主要试剂和仪器1. 试剂：苯甲醛3.0 mL (0.03mol ),乙酸酊5.5 mL (0.06mol)，无水醋酸钾3.0g(0.03mol ),饱和碳酸钠溶液，浓盐酸，活性炭。
2. 仪器：150mL三口烧瓶，空气冷凝管，250mL圆底烧瓶，75°弯管，直形冷凝管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，表面皿，红外灯。
肉桂酸的制备
C H O O O K 2 C O 3 + H 3 CO C H 3 1 4 0 - 1 8 0 ° C
C O O H
三、主要仪器与试剂
仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗
试剂：苯甲醛、乙酸酐、碳酸钾、 10% 氢 氧化钠溶液、 1:1 盐酸、刚果红试纸
四、实验步骤
用移液管分别量取 0.6mL 新蒸 馏过的苯甲醛和 1.8mL 新蒸馏 过的乙酸酐至 10mL 圆底烧瓶中， 并加入 0.82g 研碎的无水碳酸 钾，在 140-160 ℃回流 20min 。
五、实验关键及注意事项
明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分 离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利 完成。
实验中视具体情况，反应时间可以延长， 并用 TLC 技术进行反应进程erkin 反 应，其产物是什么？
2 、在实验中，如果原料苯甲醛中含有少 量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影 响？应采取什么样的措施？
3 、在水蒸气蒸馏前若不向反应混合物中 加碱，蒸馏馏分中会有哪些组分？
反应结束，冷却反应物，将反应物倒入装有 10mL 水的 25mL 烧杯中，用碳酸钠中和至溶液呈碱性， 然后加入少量活性炭，趁热过滤，用浓盐酸酸化 至使刚果红试剂变兰，冷却。待晶体全部析出后 抽滤，并以少量冷水洗涤沉淀，抽干后。粗产品 在 80 ℃烘箱中烘干。产量约 0.36g 。粗产品可 用 3:1 的水 - 乙醇溶液重结晶。产品熔点文献 值为 135-136 ℃。
肉桂酸的制备
肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”
的重要中间体。其酯类衍生物是配制 香精和食品香料的重要原料。它在农 用塑料和感光树脂等精细化工产品的 生产中也有着广泛的应用。
一、实验目的
1 ．了解肉桂酸的制备原理和方法。 2 ．学习简易水蒸气蒸馏等操作。
肉桂酸的制备及含量的测定
附件1广东省高校第三届化学化工实验技能大赛肉桂酸的制备及含量的测定一、肉桂酸的制备1. 实验目的1. 通过肉桂酸的制备考察选手掌握珀金（Perkin ）反应及其基本操作的程度。
2. 考察选手对回流、水蒸气蒸馏、重结晶、过滤、常压蒸馏等技术的基本操作熟练程度及其综合运用能力。
2. 实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，可以发生类似羟醛缩合反应，再脱水生成α,β不饱和芳香酸的反应称为Perkin 反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐，有时也可以是碳酸钾或叔胺等碱性试剂代替。
用碳酸钾代替通常使用的乙酸钠来合成肉桂酸，操作方便，反应时间缩短，产率也有所提高。
其催化的机理尚不完全清楚，并不能肯定就是碳酸钾直接催化反应，因为反应开始时总有微量水存在，可能会有少量酸酐水解，进而与碳酸钾生成羧酸钾并催化该反应。
反应方程式如下：Perkin 反应主要得到反式肉桂酸（熔点133℃），顺式异构体（熔点68℃）不稳定，在加热条件下很容易转变为热力学更稳定的反式异构体。
3. 实验仪器与试剂仪器：圆底烧瓶、烧杯、直形冷凝管、空气冷凝管、蒸馏头、干燥管、接液管、锥形瓶、布氏漏斗、长颈三角漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒、滤纸、滴管、表面皿、电炉等。
试剂：无水碳酸钾、苯甲醛（新蒸）、乙酸酐（新蒸）、浓盐酸、10 % NaOH 、无水+ (CH 3CO)2O -CHO K 2CO 3150～170℃ -CH=CH-COOH + CH 3COOH氯化钙、活性炭、pH试纸。
4. 实验操作（约3～3.5 h）在干燥的100 mL圆底烧瓶中依次加入4.4 g（0.032 mol）研细的无水碳酸钾、8 mL （0.084 mol）新蒸馏的乙酸酐和3 mL（0.030 mol）新蒸馏的苯甲醛，振荡使其混合均匀。
装上带有氯化钙干燥管的空气冷凝管，在石棉网上进行加热，回流40 min。
由于有二氧化碳逸出，最初反应会出现泡沫。
待反应物稍冷却后，向其中加入30 mL水，用玻棒轻轻捣碎瓶中的固体。
实验肉桂酸合成20110613
实验四桂皮酰哌啶中间体桂皮酸的合成一、实验目的1、了解通过珀金(Perkin)反应制备肉桂酸（又称桂皮酸）的基本原理和方法。
2、掌握空气冷凝管回流和水蒸气蒸馏操作。
3、进一步熟悉巩固减压过滤、重结晶操作。
二、实验原理这是一个典型的Perkin反应：芳香醛与乙酸酐在碱性催化剂的作用下进行羟醛缩合，脱水生成α，β不饱和芳香酸。
水蒸气蒸馏原理将水蒸气连续通入含有可挥发物质A的混合液，达到相平衡时，气相含有水蒸气成分和A，气相的总压等于水蒸气和A分压之和。
当气相总压等于外压时，液体A便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾，组分A随水蒸气蒸出。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。
此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。
当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶500ml 1三颈瓶250ml 1三颈瓶100ml 1 直形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 接引管-- 1温度计250℃ 1量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶 -- 1 滴管1ml2表2 设备型号及规格表3 试剂及规格四、 实验操作步骤1. 实验前准备：预干燥相关仪器，并且准备水蒸气发生装置2. 在250mL 三口圆底烧瓶中加入转子，摩尔比（苯甲醛：醋酐）为1：1.5，根据苯甲醛性质（ρ=1.0415g/cm 3 ，M=105.12）和醋酐性质 (ρ=1.08g/cm 3 ，M=102.09)确定其体积， 即20mL 苯甲醛和28mL 乙酐，加入12g 无水醋酸钾,设备名称 型号 厂家水蒸气蒸馏装置 HX-7.5D 上海华征特种锅炉制造有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 无水氯化钙 上海豪恩化工有限公司 分析纯 适量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 20ml 无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工厂 分析纯AR 28ml 无水醋酸钾浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯12g碳酸钠 中国上海试剂总厂 分析纯 17g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR适量振荡使三者混合。
肉桂酸的制备_实验报告
一、实验目的1. 了解肉桂酸的制备原理和方法。
2. 掌握Perkin反应的基本操作。
3. 巩固掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。
4. 掌握回流、热过滤、重结晶等基本操作。
二、实验原理肉桂酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于香料、医药、农药等领域。
本实验采用Perkin反应制备肉桂酸，反应原理如下：苯甲醛与乙酸酐在无水碳酸钾的催化下，发生Perkin反应，生成肉桂酸。
反应式如下：C6H5CHO + (CH3CO)2O → C6H5CH=CHCOOH + H2O反应过程中，无水碳酸钾作为催化剂，提供CH3COO-负离子，使乙酸酐生成负碳离子，进而与苯甲醛发生亲核加成反应，形成中间体。
最后，中间体在酸性条件下水解，得到肉桂酸。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲醛（C6H5CHO）- 乙酸酐（(CH3CO)2O）- 无水碳酸钾（K2CO3）- 活性炭- 盐酸（1:1）2. 实验仪器：- 150ml三口烧瓶- 500ml烧杯- 玻璃棒- 量筒- 200温度计- 直形冷凝管- 电磁炉- 球形冷凝管- 表面皿- 滤纸- 布氏漏斗- 吸滤瓶- 锥形瓶四、实验步骤1. 准备反应物：将苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾按照一定比例称量，放入150ml 三口烧瓶中。
2. 加热回流：在电磁炉上加热，控制温度在150~170℃，回流反应约2小时。
3. 停止加热：待回流反应结束后，停止加热，将反应混合物倒入500ml烧杯中。
4. 脱色：向反应混合物中加入适量的活性炭，搅拌脱色约10分钟。
5. 过滤：用布氏漏斗和滤纸进行过滤，去除活性炭。
6. 重结晶：将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的盐酸，使肉桂酸沉淀。
7. 过滤：用布氏漏斗和滤纸进行过滤，收集肉桂酸固体。
8. 干燥：将肉桂酸固体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的肉桂酸固体呈淡黄色，熔点为130~132℃。
2. 产率：理论产量为0.05148g，实际产量为6.56g，产率为88.53%。
肉桂酸的制备实验
肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴Perkin反应制备肉桂酸;一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物酐和酯分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体;在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ,形成乙酸酐负碳离子;实验所用的仪器必须是干燥的;主反应：副反应：在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥;提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右;未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离;机理：此机理中的碱为无水乙酸钾二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图1合成装置2水蒸气蒸馏 3抽滤装置4干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml ,新蒸馏过的苯甲醛、8ml,新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾;三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min;由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现;反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8;然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛;待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝或溶液pH=3;冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀;抽干,让粗产品在空气中晾干;产量：约产率约65%;粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶;肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在;纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体;熔点mp=133℃;一制备阶段：1.安装反应装置：按1合成装置图,三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管注：冷凝管上口不能用塞子塞住,要与大气相通,常压反应,侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下注：水银球不能接触瓶壁,另一侧口加一个空心塞;2.投料：在250ml三口烧瓶中依次放入3ml 新蒸馏过的苯甲醛、8ml 新蒸馏过的醋酐以及研细的无水碳酸钾;应在放空心塞的侧口依次加入药品3.加热：缓缓加热,回流45min;要控制加热速度,使三口瓶内温度计读数不能超过170℃;由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现;二纯化阶段：1.分解未反应的原料乙酸酐：反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水2.使肉桂酸转化为肉桂酸钠盐：慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8;3.除去未反应的原料苯甲醛：然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛;4.脱色与吸附树脂状物：待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤；1加活性炭时三口瓶内的剩余液体只需要稍微冷却即可；2此步水蒸气蒸馏装置先不要拆卸,只需在三口瓶的侧口加入活性炭后,继续蒸馏10min即可,这样做操作简单,同时又可以彻底除去未反应的苯甲醛；3若拆卸了水蒸气蒸馏装置,那么当加完活性炭煮沸时,需要安装回流装置,在三口瓶的中间口连接回流冷凝管,两侧口需要用空心塞堵上,操作上较麻烦;千万不能敞口煮沸,会挥发出有毒的物质,不安全;5.酸化析出肉桂酸：将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝或溶液pH = 3,析出大量晶体;如何计算酸化时所需要浓盐酸的最低用量ml6.分离粗产品：将酸化后的溶液充分冷却至室温,待晶体析出完全后进行抽滤；7.洗涤粗产品：用少量冷水洗涤沉淀,抽干;“少量冷水”是指水量大小只是仅能够达到将布氏漏斗上的固体产品润湿即可,不可形成悬浮液8.干燥产品：让粗产品在热水浴上干燥,如图4所示;9.称重产品：约产率约%;粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶;肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在;纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体;熔点mp=133℃;七、思考题1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾,使反应时间缩短,那么具有何种结构的醛能进行perkin反应答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应;2、用水蒸气蒸馏能除去什么能不能不用水蒸气蒸馏如何判断蒸馏终点答：①除去未反应的苯甲醛；②不行,必须用水蒸气蒸馏,因为混合物中含有大量的焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在;3、在perkin反应中,醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用,能得到不饱和酸吗为什么答：不能;因为具有R2CHCO2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子;4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下,相互作用得到什么产物答：可得到α-甲基肉桂酸即：α-甲基-β-苯基丙烯酸;5、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的又是如何除去的答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质;产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去;6、在肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值答：对于酸碱中和反应,若加入碳酸钠的速度过快,易产生大量二氧化碳的气泡,可能会冲出反应瓶,而且不利于准确调节pH值,将会可能过多加入固体碳酸钠,造成溶液碱性过强,而引起浪费;7、久置的苯甲醛中有何杂质如何除去为什么要除去苯甲醛中的杂质答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去采用空气冷凝管,收取176～180℃的馏分供使用；若不先除去,则混在肉桂酸产品中,由于结构相似,不易除去;8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物,它在常压下蒸馏时易氧化分解,故采用水蒸汽蒸馏,以除去未反应的苯甲醛;9、在肉桂酸制备实验中,能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液答：不能;因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应;10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件答：1随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；2在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；3在一定大气压下,要有一定的蒸汽压;11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：1混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;2混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用;3在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质;12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作答：1在进行水蒸气蒸馏之前,应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密;2开始蒸馏时,应将T形管的止水夹打开,当水蒸气发生器里的水沸腾,有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中,并调整加热速度,以馏出速度2-3滴/秒为宜;3操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止加热,找出原因,排除故障后方可继续加热;13、肉桂酸制备时,所用的原料苯甲醛与乙酸酐都应该采用蒸馏的方法进行纯化处理,请问蒸馏这两种原料时的蒸馏装置有什么不同答：蒸馏苯甲醛时,采用的是普通蒸馏装置,使用空气冷凝管；在接收管上的支管处不需要连接无水氯化钙干燥管；蒸馏乙酸酐时,采用如下的蒸馏装置,沸点℃,可以使用空气冷凝管,因不太高,也可以使用直型冷凝管；而且要使接收产品用的三角烧瓶与接收管之间密封,接收管上的支管处要连接无水氯化钙干燥管,避免空气中的水蒸气进入系统;见下图：14、肉桂酸实验在制备阶段有哪些仪器需要干燥为什么答：凡是能与试剂相接触的仪器都需要洁净、干燥的;如：三口瓶、空气冷凝管、温度计、玻璃塞又叫空心塞、量筒;因为这些仪器若不干燥,其残存的水会造成乙酸酐水解,从而减少乙酸酐的实际用量,可能会影响化学反应进行的程度;问：量取苯甲醛的量筒若没有彻底干燥,会不会对该反应产生影响15、肉桂酸的制备方法有哪些答：1铂金Perkin合成法:2苯乙烯—四氯化碳法:3苯甲醛—丙酮法:4苯甲醛—醋酸法:这是一个气相反应合成的方法,将苯甲醛和60％醋酸于350℃气化通过装有催化剂的反应器,催化剂是将碱性催化剂固载于铝硅酸盐、SiO2－Al2O3或者硅胶等上制的; 5苄叉二氯—无水醋酸钠法:6克脑文格尔Knoevenagel缩合反应制备法:九、资料肉桂酸有顺、反两种异构体;注：顺肉桂酸常见有三种形式,III最稳定,称为“别肉桂酸”,I和II称为“异肉桂酸”,还有一种最不稳定形式,熔点32℃,它能很快转化为I;I可经紫外、日光照射转化为IV以及二聚物;IV有最稳定的和天然存在的两种形式,其饱和甲醇溶液用紫外光照射可转化为顺式;。
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肉桂酸的制备和熔点测定
肉桂酸（Cinnamic acid）是一种常见的天然有机化合物，常见于植物的芳香油中。
肉桂酸分子中含有一个苯环和一个不饱和的侧链，化学性质活泼，易发生反应。
在实验室中，肉桂酸可以通过苯丙烯和苯乙酸的加成反应制备得到。
实验材料：
苯丙烯、苯乙酸、冰乙酸、冷开水、无水乙醇、氢氧化钠。
实验步骤：
1、制备苯乙酸钠溶液。
取苯乙酸10g，加入无水乙醇中，搅拌至溶解。
再将0.5g氢氧化钠粉末加入其中，搅拌至完全溶解。
2、制备苯丙酮和苯乙酰乙酸。
取苯丙烯8g和苯丙酸钠溶液8mL，加入三口瓶中，加入冰乙酸5mL。
在搅拌的同时，缓缓加入10%氢氧化钠溶液，加完后继续搅拌30min。
反应结束后，将反应液转移到分液漏斗中，加入冷开水100mL，振荡均匀。
3、分离产物。
分离大分子产物。
取分离底部的有机液，将其移至洗涤瓶中，用2%的盐酸溶液或冷水进行酸碱中和。
用无水氯化钠对其进行盐析，离心提取后在空气中晾干。
4、得到肉桂酸。
将得到的白色固体进行结晶，过滤，干燥得到肉桂酸。
实验注意事项：
1、氢氧化钠具有腐蚀性，必须佩戴手套和眼镜。
2、操作过程中不能漏加、加多或加少氢氧化钠。
3、操作前应准备好分置漏斗。
4、对分离产物中无机盐的处理要干净彻底，避免对产物质量造成影响。
熔点是一个物质的固态转液态（或半固态状态）时的温度。
物质的纯度可以通过测量其熔点来评估，因为纯度高的物质熔点通常会比杂质较少的物质高。
肉桂酸是一种常见的化合物，其熔点为132℃。
以下是肉桂酸熔点测定的实验步骤：
肉桂酸、石英玻璃毛细管、烧杯。
1、用火柴或蜡烛将玻璃毛细管稍微加热一下，然后将其放置在肉桂酸粉末上方吸取一些肉桂酸。
2、将肉桂酸末端留有1-2mm未封口，使肉桂酸自然塞在玻璃毛细管中。
3、将肉桂酸填入烧杯中，用玻璃棒压实。
4、用实验室台式熔点仪测量肉桂酸样品的熔点。
5、熔点仪加热，直到慢慢开始熔化。
在有深色物质（污染或杂质）出现之前记录下第一个熔化点。
这个温度应该是肉桂酸完全融化时的温度。
1、蜡烛或火柴不能离开底部太远，否则容易将毛细管烧熔。
2、肉桂酸要按照实验材料的比例使用，才能准确地测定其熔点。
3、熔点仪加热过程中，需要提前做好监视，以避免过渡加热而熔点发生变化。