石墨炉原子吸收法操作方法
石墨炉原子吸收光谱法
3)操作步骤
(1)样品消化
①硝酸-硫酸法:称取已搅拌均匀的样品 20.0g 于 500mL 凯氏烧瓶中,放数粒玻璃珠,加浓 浓硫酸各 l0mL,先以小火缓慢加热,待剧烈作用停止后,加大火力,待内溶物开始变棕色时,立 硝酸,直至溶液透明不再转深为止,继续加热数分钟至浓白烟逸出,冷却后加入 20mL 蒸馏水,继 浓白烟逸出止,冷却。将内溶物转入 100mL 容量瓶中,用重蒸馏水定容至刻度。同时做空白试验。
A 氨水 (1 十 1)。
B 盐酸 (1 十 1)。
度。
C 酚红指示液 (1g/L):称取 0·10g 酚红,用少量多次乙醇溶解后移人 I00mL 容量瓶中并
D 三氯甲烷 (不应含氧化物)。
①·检查方法:量取 l0mL 三氯甲烷,加 25mI,新煮沸过的水,振摇 3min,静置分层后, 水液,加数滴碘化钾溶液 (150g/L)及淀粉指示液,振摇后应不显蓝色。
m2——试剂空白液中铅的质量,ug;
V1——测定用样品消化液体积,mL V2——样品消化液的总体积,mL M——样品质量 (或体积),g(或 mL)。
②过硫酸胺灰化法:称取样品 1·00~5·00g 于瓷柑锅中,加 2~4mL 硝酸浸泡 lh 以上,先用小 冷却后加 2~3g 过硫酸胺盖于上面,继续炭化至不冒烟,转人马福炉内,于 500℃恒温 2h,再升温至 保持 2Omin,冷却,加 2~3mL 硝酸溶液 (l·Omol/L),用滴管将样品消化液洗人或过滤人 10~25mI 中,少量多次用水洗涤瓷柑堪,洗液也一并注人容量瓶中,定容至刻度,摇匀备用,同时做试剂空 校正结果。
原子吸收火焰法简易使用说明
原子吸收火焰法简易使用说明把元素灯装上灯1预热20~30分钟。
注:做样时让室内温度不能低于15度。
装元素灯注意先关掉总电源,把弹簧拉开将灯放入凹座内再松开弹簧,然后把元素灯向右侧推,最后把元素灯电源插上再开总电源。
1步骤.2步骤.找到最大能量后进行下一步。
注:如果能量超出1.500,1.0003步骤.2步骤和第3步骤直到能量最大进行下一步4步骤.0.95~1.00一步5步骤.用高度尺调到7的位置,然后用一根牙签把尖头垂直扎入到燃烧缝左侧边缘,然后旋转在调节上下,尽可能让能量最小。
再把牙签扎到光的聚焦点位置尽可能让能量最小。
再把牙签扎到右侧边缘尽可能让能量最小。
总之让三点成一线行下一步进入软件13点击是。
注:第一点是空白,正常时应采集3~5个样然后计算。
如果采集出来的空白是负数,在做曲线前先打开空气泵,然后打开乙炔。
灯室前方有两调节旋钮分别是空气和乙炔,空气可以不用关,乙炔用时打开(像点煤气似的)。
点火成功后调节灯室前方乙炔旋钮让火焰变蓝色。
注:不用时先关闭乙炔罐总阀门,等火焰自动熄灭时在关闭空气泵。
机器后侧有一蓝色蛇皮管用于水封和排废液。
在开乙炔时一定要把管插入到水里否则乙炔瓶容易爆炸,取样的所有废液全从此管流出,所以要注意查看别溢出。
挪动机器时要轻拿轻放不能有震动,放到新地方后旋转机器下方四个地脚让机器保持平行。
石墨炉石墨炉操作比较简单详细请看说明书,应注意以下几点开机前确认氩气或氮气是否连接是否打开,工作完毕后确认氩气或氮气是否关闭。
确认石墨炉前方内气外气表是否有气,确认循环水是否打开。
使用石墨炉时先在没装石墨炉头前把能量找好后,再把原子吸收仪燃烧头卸下来(注意胶圈),再将石墨炉露头放上,调节上下旋钮松开炉室下方两螺丝调节前后,调节时要把光透过燃烧头让能量最大后再拧紧那两螺丝。
采样时注意别碰到石墨锥,针尖放到管中间最好,不能碰到石墨锥外壁和石墨锥内壁否则会被污染。
第一采样完毕后需等待30秒听石墨炉机器响一声后,才能继续进行第二次进样。
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法,适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下:
1. 样品制备:将大米样品洗净、研磨成细粉,并取适量样品称重。
2. 溶解样品:将样品加入适量的酸(如硝酸、盐酸等),进行溶解。
可以选择加热溶解,以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置:将溶解后的样品稀释到合适的浓度,然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况,设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线:使用标准品溶液,按照相同程序和条件进行测量,绘制标准曲线。
5. 吸收测定:依次将待测样品注入石墨炉中,记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度:使用标准曲线,根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是,在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时,需要严格控制实验条件和仪器的质量,以确保准确性和可靠性。
同时,为了提高样品测定的准确性,可以进行多次测定,计算平均值。
原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是一种用于分析和测量元素含量的分析方法。
它基于原子吸收光谱技术,通过将待分析样品溶解后蒸发干燥,将溶液转化为乳浊液,并使用石墨炉对样品进行加热和蒸发,最后使用原子吸收光谱仪测量样品中相应元素的吸收光强度,从而确定元素的含量。
具体步骤如下:
1. 准备待测样品,并将其溶解成一个适当的溶液。
2. 将溶液转化为乳浊液,通常通过加入酸、氧化剂等试剂来实现。
3. 将乳浊液注入原子吸收石墨炉中,通过加热使溶液中的水分和有机物蒸发,并在石墨炉中的气氛中获得稳定的气体相。
4. 针对待测元素的特定波长,使用原子吸收光谱仪测量样品中元素吸收光强度。
5. 通过比较样品中待测元素的吸收光强度与已知浓度标准溶液的吸收光强度,计算待测样品中元素的含量。
原子吸收石墨炉法具有高精确度和良好的灵敏度,尤其适用于微量元素的分析。
但是,该方法需要使用高温石墨炉进行加热和蒸发,因此在样品前处理和仪器操作过程中需要严格控制各种干扰物质,以确保分析结果的准确性。
石墨炉原子吸收光谱仪使用方法
石墨炉原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于测量和分析样品中的金属元素含量。
以下是石墨炉原子吸收光谱仪的一般使用方法:
样品制备:将待测样品进行适当的前处理和制备。
这可能包括样品溶解、稀释、酸化等步骤,以使样品适合于石墨炉原子吸收光谱仪的测量。
仪器预热:打开石墨炉原子吸收光谱仪,按照仪器操作手册的指导进行预热。
预热时间和温度将根据仪器型号和样品特性而有所不同。
校准:进行仪器的校准,以确保准确的测量结果。
校准可以使用标准溶液或校准曲线来进行。
根据所测量的金属元素,选择合适的标准品进行校准。
样品注入:将样品注入石墨炉原子吸收光谱仪中。
这通常通过自动进样器或手动进样器进行。
确保样品进入石墨炉时的体积和速度是一致的。
程序设置:根据所测量的金属元素和样品的特性,设置合适的测量程序。
这包括选择合适的波长、灵敏度和预热程序等。
测量和记录:开始测量过程,仪器将自动进行样品的加热和测量。
测量完成后,记录所得的吸光度或浓度数值。
分析和数据处理:根据测量结果,进行所需的数据分析和处理。
这可能包括计算样品中金属元素的浓度、绘制标准曲线、比较不同样品之间的含量差异等。
仪器维护:使用完毕后,对石墨炉原子吸收光谱仪进行适当的维护和清洁。
这包括清洁石墨炉和光学元件,以及更换需要更换的部件。
石墨炉法操作规程
TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉法)操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计(石墨炉法)操作规程1.开电脑→点击AAwin图标→开仪器→确定2.仪器初始化→等待……3.选择工作灯和预热灯→下一步→下一步→是,寻峰。
4. 点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→“执行”→5分钟左右仪器会自动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换5.开氩气,石墨炉电源,放好石墨管,用手转动石墨炉炉体下端圆盘, 调节炉体上下位置, →点击主菜单中“仪器”→点击“原子化器位置”→使用鼠标拖动滚动条,调整石墨炉前后位置,→单击“确定”或“执行”。
位置调节的原则是能量值最大,能量应在60%以上6.将能量平衡到100%。
7.点击主菜单中“设置”→“石墨炉加热程序”→进行石墨炉加热程序设置8.查表得待测元素加热温度(电脑桌面的另一文件中)9.设定①干化温度、升温时间、保持时间(时间以秒为单位,下同)②灰化温度、升温时间、保持时间③原子化温度、升温时间、保持时间④净化温度(高于③100℃)10. 信号处理”→在“计算方式”中选“峰高法”,“积分时间”和”滤波系数”参照《分析手册》设定冷却时间(30秒左右)→确定,开循环水12. 选择工具栏“空烧”对石墨炉进行不少于2次的空烧13. 点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS”显示0.00014. 将移液器按钮压至第一停点位置,取0.5uL样品准确地插入石墨管中→枪头尖部有红色亮斑出现→轻轻压下按钮直至第二停点(压到底),排尽全部溶液→不松开按钮拔出移液器→单击“开始”或按回车键15. 开始对石墨炉进行加热,测量曲线出现在谱图中,并在测量窗口中显示当时石墨管加热温度、每个加热步骤的倒计时16.一次测量结束→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束后,加入下一个样品……17. 测定使用完毕关氩气→关冷却水→关软件→关仪器→关电脑→拔下电源插头关于扣背景:选用氘灯扣背景时,先要观查元素灯的光斑和氘灯的光斑是否重合,如果不重合,在能量调试界面,点高级调试,选“氘灯反射镜电机”,点正转反转,将光斑调重合。
石墨炉原子吸收光谱法测定重金属实验步骤
石墨炉原子吸收光谱法测定青风藤片中镉铬铅铜四种重金属元素的测定步骤
1.将青风藤片用研钵研成粉末
2.供试品溶液的制备。
取青风藤片粉末0.1g精密称定,置于四氟
乙烯消解罐内,加硝酸5ml,混匀,置于适宜的微波消解炉进行消解。
微波炉消解
3.放冷,置电热板上缓缓加热使NO蒸气挥尽,并持续缓缓浓缩
至2-3ml,放冷,加1%HNO3(v/v)定容至25ml,摇匀,待测,样品平行处理3份,同时做样品空白。
4.标准曲线的绘制。
吸取各元素的单元素溶液,用1%的HNO3
溶液依次稀释为各浓度梯度,按表1,2项下条件测定吸收,以浓度C(ug/L)为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。
5.供试品的测定。
供试品的制备照4方法测定。
A.铜,铅,镉,镉含量的测定
表1.用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中镉,铬,铅的测定条件
表(2)火焰法原子吸收测定铜的测定条件
6.精密度和加标回收实验
A.铜,铅,镉,铬含量的测定
a.将上述处理的试样,取相同的样品一份,加入定量的铜铅镉铬
标准物质,用同样的方法测定铜镉铬铅标准物质。
用相同的方法测定铜镉铬铅。
加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
b.加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量*100% B.平行测定六次计算RSD值
1.。
石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
石墨炉原子吸收光谱仪的操作步骤如下:
1. 打开氩气,使其输出压力在0.35-0.4MPa。
2. 打开冷却循环水系统开关。
3. 打开计算机和仪器主机电源。
4. 在计算机桌面上的AAWinlabAnalyst快捷图标进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现每日提示,点击关闭。
5. 在工作站窗口中点击工作区,选择自动→打开,便会弹出以前保存的工作界面。
6. 点击元素选择铅(Pb),选推荐值后点确定。
在光谱仪页定义元素窗口,波长选283.3,类型选择吸收-背景,测量选峰高,在设置栏重复次数设1。
在取样器页石墨炉程序窗口,第3步灰化温度改为500,保留时间改成10、20、20、3、3s,读数步骤设4。
点计算标样体积,在储备标样下方1号前的方框中打钩,位置选142,浓度输50.0ug/L。
7. 待灯设置已完成后关闭该窗口。
8. 调整燃烧头位置:旋转火焰原子化器下的升降台旋钮,用一白色挡板立在燃烧头的右侧边缘,观察挡板上元素灯射出的圆形光斑,使之位于与燃烧头平面相切位置,调好后旋转升降台侧面的旋钮,锁定升降台。
在狭缝中间位置
上放入对光板,观察工作站屏幕下侧的样品能量,使之显示在50%左右,滑动对光板在两端分别对光,如果光能量都显示在40%~60%间一值,说明狭缝与光轴平行,否则,继续调节燃烧头的位置(用手转动燃烧头的角度及向里或外旋转石墨炉平台下的两个微调螺钮,使燃烧头进入光路。
),直到调整好为止。
压下平台锁定杆使平台锁定。
9. 打开排风扇向外排气,打开乙炔气:先打开主阀,再调节减压阀并使之保持在0.07MPa(10psi)左右。
石墨炉原子吸收操作规程
石墨炉原子吸收操作规程1目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理,保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全,确保检测数据的准确性及可靠性。
2适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3引用文件PinAAcle900Z石墨炉原子吸收使用说明书4石墨炉操作规程4.1自动进样器的调节与检查(如果没有移动过自动进样器,则直接开始第9步):4.1.1打开氩气压力在0.35-0.4MPa;4.1.2打开主机电源;4.1.3双击桌面上的图标,进入分析软件,待软件自检完成后按下列操作;4.1.4点击图标,打开石墨炉控制界面;4.1.5点击调节取样针位置…4.1.6出现下列界面点击下一步4.1.7调节自动进样器上面控制前后和左右及圆柱上的调节上下的螺旋钮,使针尖对准石墨管进样孔,再继续往下调,直至摄像头界面中有针尖出现,再调至上面1/3处;4.1.8点击自动进样器自动回位;4.1.9自动进样器的检查(如未移动过自动进样器可直接做此操作);4.1.10点击石墨炉控制-调节取样针位置…4.1.11按下图选择操作4.1.12在进样针下去的过程中检查是否针尖有刮壁的现象,(如果有刮壁,重新调节);4.1.13点击完成结束检查。
4.2软件操作指导4.2.1点击第4个图标,点灯。
点击1位置点灯,点击2位置切换工作元素灯,点击3可以调节灯电流。
4.2.2能量正常后如下面的界面(一般灯要预热15-20分钟后开始测量)4.2.3新建方法点击文件—新建—方法,出来新建方法界面:在1位置选择测量的元素,在点击确定。
在方法描述里输入一个方法名称,点击“炉程序”(下述操作以铜元素为例)。
把坡升时间改成5,2位置的温度改成700,在点击自动取样器。
在1位置输入稀释液体积,2位置为稀释液位置,如需添加基改可以在“基体改性剂”里进行设置。
点击3“校准”。
点击“标样浓度”,按照1—6顺序进行编制相关信息如需做加标可点击在1-2相关进行设置,如不需要可以保存方法,关闭方法编辑器。
石墨炉原子吸收操作规程
AI1200 石墨炉原子吸收光谱仪操作规程
1. 确定测定元素,安装相应元素灯,并确定仪器已经切换到石墨炉工作模式
2. 开机
2.1 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源,运行AI1200 软件进入联机界面,联机成功后,单击“继续”进入软件主界面。
3. 设定仪器参数
3.1选择软件界面中方法窗口(橙色框内),双击元素符号窗格,进入方法选择窗口。
3.2 在方法选择窗口中选择元素符号,与相应分析方法,单击‘打开’,进入方法窗口
3.3 检查方法窗口中的参数设置是否正确,确定无误后点击方法窗口左上角箭头,将方法参数应用到仪器设置,等待片刻,仪器自动转换灯位置,转换波长,设置PMT电压、狭缝宽度
3.4 选择仪器状态窗口中“空心阴极灯”标签,单击“自动”按钮,优化灯盘位置;
3.5 选择仪器状态窗口中“光谱仪”标签,单击“自动”按钮,设置最佳波长;
3.6 如果3.5步出现问题时,请检查石墨炉的位置是否最佳,石墨炉是否遮挡光路,并调整,预热30分钟;
3.7 开启实验室通风设备;
3.8 开启氩气钢瓶,氩气输出压力30PSI(约0.2Mpa),开启循环冷却水系统;
3.9 开启石墨炉电源;
3.10 在单处理模式下,空烧石墨管直到无原子吸收峰
3.11 建立批处理样品序列,单击运行按钮,开始批量样品测试
3.12 根据软件提示,依次完成样品测试,
配备自动进样器的仪器可自动完成样品测试;
3.13 保存测试结果,打印输出测试报告
4.关机
4.1退出软件,依次关闭石墨炉电源,仪器主机电源,不可颠倒顺序;
4.2关闭氩气钢瓶、循环冷却水系统、通风设备。
石墨炉原子吸收光谱法操作步骤
使用石墨炉原子吸收光谱法进行分析通常需要以下步骤:
样品制备:将待测样品转换为可溶性形式(如溶解或矿石研磨),如果必要,还可以进行稀释或预处理,以确保仪器能够准确测量。
仪器准备:确保石墨炉系统进行正确的初始化和校准。
这包括检查和调节气体流量、优化灯管功率、调整石墨管寿命等。
还需检查仪器的背景噪声水平,并对其进行背景校正。
校准曲线制备:使用一系列已知浓度的标准溶液,制备出一条浓度与吸光度之间的线性(或非线性)关系的校准曲线。
这些标准溶液应该覆盖所期望的样品范围。
样品进样:将样品注入石墨炉中进行测量。
注入时要注意样品的容量和进样速度,以确保测量结果的准确性。
程序设置:根据所测量元素的特性,在仪器软件中设置相应的测量参数。
这些参数包括预燃时间、进样量、蒸发时间、干燥时间和原子化温度等。
开始测量:点击开始测量按钮,仪器将自动执行程序设置中的各个步骤,包括样品的干燥、蒸发、原子化和测量吸光度。
数据处理:仪器会输出吸光度测量数据,可以通过比对校准曲线来确定元素的浓度。
还可以进行数据处理,如背景扣除和校正。
请注意,以上步骤是一般性的指导,具体操作步骤可能会因仪器型号或实验目的而有所不同。
在进行实际操作时,请仔细阅读仪器使用手册并按照厂商提供的指导进行。
PinAAcle 900T石墨炉原子吸收基本操作规程
900T石墨炉原子吸收基本操作规程1.完全打开火焰燃烧器防护门,拆掉火焰原子化器分析台板。
2.拆掉火焰原子化器:拔下废液桶的液封传感器插头,按住火焰原子化器右下侧的白色按钮,并拉开燃烧器两侧的卡扣,向后按压卡扣,此时火焰原子化器将被弹出。
把火焰原子化器拉出底座,将其与废液桶整体移开,并将火焰原子化器放在专用支架上。
3.拆掉石墨炉保护罩。
4.安装自动进样器,将自动进样器移至石墨炉前方,旋紧固定螺丝,不可将螺丝拧的太紧,以进样器在外力作用下不移动为准。
5.添加清洗液:取下自动进样器下方悬挂的洗液瓶,加入一定量的纯水或0.2%的硝酸(0.2%的硝酸效果最好)。
6.检查元素灯是否已安装(安装方法参阅火焰部分第6条)7.仪器开启步骤:依次打开电脑;打开空压机,调整输出压调节旋钮,使空气过滤器中压力达到300-400KPa;打开氩气阀,将减压阀输出气压调整为350-400KPa(更换新氩气瓶时,请在打开氩气阀门前先将减压阀输出气压调至最小,然后打开氩气阀并调整减压阀输出气压);查看循环水系统,若系统内液体使用时间超过三个月,则应完全更换系统内的1:9丙三醇溶液。
打开循环水系统,查看系统水位,如果水位低,则关闭系统开关,补充1:9的丙三醇溶液,注意:液面达到Max下方第二个刻度即可,不可过满。
补充完液体后再打开循环水系统,并检查水温设置是否为30℃;打开仪器主机,等待仪器自检完毕后再打开操作软件“WinLab32 for AA”。
并依次点击“文件”、“改换技术”、“石墨炉”,再点击工县栏中的“灯设置”设定好波长,在“开/关”列打开要使用的元素灯,在设置列点击当前要使用的元素灯灯号,并查看光能量是否正常,再关闭“灯设置”窗口。
8.打开工作区:依次点击“文件”、“打开”、“工作区域”,并打开要用的工作区文件。
9.如需更换石墨管请进行如下操作:点击“维护”中的“打开/关闭”,使该按钮右侧方块显示为绿色。
移开石墨炉下方的石墨锥托架,按下石墨锥手柄,用专用石墨管夹取出已损坏的石墨管,并放入新石墨管,注意:石墨管带“耳朵”的一侧向左。
原子吸收石墨炉法操作规程
岛津AA-7000型原子吸收分光光度计石墨炉法操作规程1准备工作1.1安装空心阴极灯打开主机右侧的外罩,将灯座盖从灯座上取下,从固定套上取下固定环,将需要使用的空心阴极灯插入灯座内,将固定环套在灯上,顺着固定套拧紧。
连接好灯的电源,记录灯的位置。
1.2打开氩气瓶总阀一圈,调节分压阀使压力达到0.4MPa。
打开冷却水循环系统,水温控制在20℃。
1.3打开排风系统。
2 开机系统与系统初始化2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关,然后打开AA-7000主机电源开关。
关闭GFA-7000A的加热开关,在石墨炉测量开始前,准备就绪时再打开。
2.2 打开PC电源,启动Windows。
双击WizAArd图标。
选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。
登陆ID为admin,点击确定,进入主界面。
显示【向导选择】画面时单击【取消】。
2.3 从菜单中单击【仪器】→【连接】。
仪器初始化时,会自动标记各个项目。
在初始化过程中,火焰监控器检查、燃烧头识别传感器检测、燃气压力监控器检测、助燃气压力监控器检测、废液传感器检测的项目在石墨炉法检测时没有必要进行检查,全部单击【取消】进行初始化。
所有项目检查完成后,单击【确认】键。
出现进行火焰分析仪器日常检测对话框,单击【否】。
仪器初始化完成。
废液灌的补水,打开废液灌盖,取出废液传感器(仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息),从废液灌口向内补水,直到水溢出为止。
放好废液传感器,盖好废液灌盖。
3 设定分析条件和确定灯的位置3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】,按屏幕提示选择或输入要测定的元素,单击选中【石墨炉法】、【普通灯】及【使用ASC】,点击【确定】。
单击【编辑参数】→【点灯方式】→BGC-D2,点击【灯位设定】,输入灯的位置。
若在第一次输入后的各次测定中未调整灯的位置,则无需进行灯位设置。
单击【下一步】键,将显示信息提示进行谱线搜索。
石墨炉原子吸收分光光度计操作流程
石墨炉原子吸收分光光度计操作流程1.打开石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关。
Turn on the power switch of the graphite furnace atomic absorption spectrophotometer.2.启动仪器,确保设备处于正常工作状态。
Start up the instrument to ensure that the equipment is in normal working condition.3.使用气源控制阀打开燃烧气体的气源。
Use the gas source control valve to open the gas source for combustion gas.4.设置分光光度计的波长和光栅。
Set the wavelength and grating of the spectrophotometer.5.使用气源控制阀调节燃烧气体的流量。
Adjust the flow rate of the combustion gas using the gas source control valve.6.确保样品室处于清洁状态。
Ensure that the sample chamber is in a clean state.7.选择合适的空白试剂进行零点校准。
Select the appropriate blank reagent for zero calibration.8.将标准品溶液加入样品室中。
Add the standard solution to the sample chamber.9.对标准品溶液进行校准。
Calibrate the standard solution.10.使用自动吸光系统对样品进行吸光度测量。
Use the automatic absorbance system to measure the absorbance of the sample.11.记录吸光值。
安捷伦原子吸收分光光度计石墨炉240FS操作规程
240FS-AA原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法仪器名称:原子吸收分光光度计-火焰生产厂家:安捷伦规格型号:240FS-AA使用方法:1. 开机顺序1.1 辅助系统检查火焰法:打开空压机,出口压力调节到350 kPa左右。
打开乙炔瓶,出口压力调节到75kPa 左右。
(乙炔气压力如低于700 kPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。
)1.2 通电打开通风系统开附件和外设电源。
开仪器电源。
开计算机,双击SpectrAA进入操作系统。
2.火焰法分析方法的建立2.1建立一个新的工作表格,单击工作表格窗口,显示:单击新建窗口,显示将要使用的工作模块【火焰(FS)/石墨炉(Z)】按确定,显示:该框各项含义如下:名称:输入元素分析方法名;分析者:输入操作者的姓名;注释:可输入仪器系列号等样品数:样品数量;在名称处输入分析方法名称,按确定,进入新建页面2.2 单击添加方法窗,选择要分析的元素并进入下一页。
先点分析手册→选择方法类型:火焰法处√→点黑要选的元素→按确定。
选择完需要分析的元素后,按确定,回到方法建立图框:单击编辑方法框,进入元素方法编辑页面:2.3火焰方法编辑:类型/模式页面,在此图框,可设置方法的类型及进样方式等参数,各项含义:设置所需要的参数,按下一步,进入测量页面:2.3.1火焰方法编辑:测量页面选择方法参数,按下一步,进入下一页“光学参数”。
2.3.2火焰方法编辑:光学参数页面:元素灯超灯:选用超灯(UltrAA)时打√,如果是空心阴极灯,则不可打√灯位:灯位置设定,输入该元素灯装在灯架上的位置编号。
灯电流[mA]:按灯管推荐电流设定。
默认灯电流数据是针对Varian 的单元素灯,对于其它厂家的灯,可能需要进行相应调整。
狭缝[nm]:狭缝宽度,一般选用推荐值。
扣背景关:选择该项不扣背景。
扣背景开:选择该项启用背景矫正。
选择方法参数,按下一步,进入下一页“SIPS”。
2.3.3火焰方法编辑:SIPS页面(如无自动进样器不涉及此步骤)该页面中可设置或者编辑SIPS(自动稀释附件)的参数(用于火焰法)按“下一步”,显示标样页面:2.3.4火焰方法编辑:标样页面该页面用来设置当前方法的标样参数,输入标样浓度,曲线拟合算法等参数。
第一法 石墨炉原子吸收光谱法
第一法石墨炉原子吸收光谱法3.原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3 nm共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
4.试剂和材料除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 硝酸:优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢(30%)。
4.4 高氯酸:优级纯。
4.5 硝酸(1+1):取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸(0.5 mol/L):取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。
4.7 硝酸(l mo1/L):取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液(20 g/L):称取2.0 g 磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸:硝酸十高氯酸(9+1)。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液:准确称取1.000 g 金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(4.5),加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL 容量瓶,加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸(4.6)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng,20.0 ng,40.0 ng,60.0 ng,80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平:感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.1 试样预处理6.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
6.1.2 粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20 目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
6.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
石墨炉原子吸收法测尿砷原理
石墨炉原子吸收法测尿砷原理
石墨炉原子吸收法是一种常用的测量尿中砷含量的方法。
其原理是基于原子吸收光谱技术,通过石墨炉将样品中的砷原子蒸发并原子化,然后利用特定波长的光源对其进行照射,使原子吸收光线,然后测量吸收光线的强度,从而确定尿中砷的含量。
具体来说,测量过程分为以下几个步骤:
1. 样品制备:将尿样通过加热浓缩、稀释等处理,使其达到适宜测量的浓度范围。
2. 石墨炉处理:将样品注入石墨炉中,加热至高温,使其中的砷原子蒸发并原子化。
3. 原子吸收:利用特定波长的光源对石墨炉中的砷原子进行照射,使其吸收光线。
4. 吸收光线测量:测量吸收光线的强度,并将其与标准曲线进行比较,从而确定尿中砷的含量。
需要注意的是,石墨炉原子吸收法测量尿中砷含量的精度和准确性受到多种因素
的影响,如样品制备、仪器校准、操作技能等。
因此,在实际操作中需要严格遵循操作规程,并进行仪器校准和质量控制,以确保测量结果的准确性和可靠性。
石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)
石墨炉原子吸收光谱法(废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。
日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。
1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。
关键词:镉中毒,食品,废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言:镉为银白色软金属,富有延展性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
石墨炉原子吸收法操作方法
1. 准备样品:将待测样品粉碎成细粉末状,并将其置于样品船中。
2. 装载样品:将样品船放置于石墨炉的样品舱中,确保样品的位置准确。
3. 设定参数:根据待测元素的性质和测定要求,设置石墨炉的加热温度和加热时间等参数。
4. 加热样品:启动石墨炉,将样品进行加热处理,使其产生雾化和原子化的现象。
5. 原子吸收测定:将产生的原子化样品气体导入原子吸收分光光度计中,利用特定的波长光束通过样品气体,测量其吸光度。
6. 测定结果分析:根据原子吸收分光光度计的测定结果,计算出样品中待测元素的含量。
7. 清洗和保养:在测定结束后,对石墨炉和原子吸收分光光度计进行清洗和保养,确保设备的正常运行和测定准确性。