红外光谱中的样品介绍

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红外光谱的分析实验报告

红外光谱的分析实验报告

红外光谱的分析实验报告引言红外光谱分析是一种常用的分析技术,通过测量物质对红外辐射的吸收特性,可以获得物质的结构和组成信息。

本实验旨在通过红外光谱仪测量不同样品的红外光谱,并利用谱图进行分析和鉴定。

实验步骤1. 实验准备准备实验所需的设备和试剂,包括红外光谱仪、样品、红外透明片等。

2. 样品制备将待分析的样品制备成适合红外光谱测量的形式。

常见的制备方法包括固态压片法、涂布法等,根据样品的性质选择合适的制备方法。

3. 样品测量将制备好的样品放置在红外光谱仪的样品台上,调整仪器参数并启动测量程序。

确保样品与红外辐射充分接触,并保持稳定的测量条件。

4. 数据处理将测量得到的光谱数据导出,并进行必要的数据处理。

常见的处理方法包括基线校正、光谱峰位标定等。

5. 谱图分析根据处理后的数据,绘制红外光谱谱图。

观察谱图中的吸收峰位、强度等特征,并与已知谱图进行比对。

6. 结果与讨论根据谱图分析结果,对样品的结构和组成进行推测和讨论。

分析不同峰位的吸收特性,并与已有文献进行对比和验证。

实验结果1. 实验数据测量得到的红外光谱数据如下:波数(cm-1)吸光度1000 0.1231100 0.2341200 0.456……2. 谱图分析根据实验数据绘制得到的红外光谱谱图如下图所示:在此插入红外光谱谱图的Markdown代码3. 结果讨论根据谱图分析,样品中出现了多个吸收峰位,其中波数为1200 cm-1附近的吸收峰较为明显。

根据已有文献,该峰位与C-O键的振动有关,可以推测样品中含有羧酸基团。

此外,还观察到其他峰位,需要进一步分析和鉴定。

结论通过红外光谱分析实验,我们获得了样品的红外光谱谱图,并推测了样品中可能存在的功能基团。

进一步的实验和分析将有助于确认样品的结构和组成,为后续的研究工作提供基础数据。

参考文献[1] 张三, 李四. 红外光谱分析方法研究进展. 分析化学, 20XX, XX(XX): XX-XX.[2] 王五, 赵六. 红外光谱鉴定有机化合物的应用研究. 物理化学学报, 20XX,XX(XX): XX-XX.以上为红外光谱的分析实验报告,通过测量样品的红外光谱并进行谱图分析,我们可以获得样品的结构和组成信息,为进一步的研究提供重要参考。

红外光谱(最全-最详细明了)

红外光谱(最全-最详细明了)

1. 收集谱图数据
通过红外光谱仪获取样品的光 谱数据。
3. 峰识别与标记
识别谱图中的特征峰,并对其 进行标记。
5. 结果输出
得出样品成分的红外光谱解析 结果。
谱图解析技巧
1. 峰归属参考
查阅相关资料,了解常见官能团或分子结构 的红外光谱峰归属。
3. 多谱图比对
将待测样品谱图与标准样品谱图进行比对, 提高解析准确性。
红外光谱与其他谱学的联用技术
红外光谱与拉曼光谱联用
拉曼光谱可以提供分子振动信息,与红外光 谱结合,可更全面地解析分子结构和化学组 成。
红外光谱与核磁共振谱联用
核磁共振谱可以提供分子内部结构的详细信息,与 红外光谱结合,有助于深入理解分子结构和化学键 。
红外光谱与质谱联用
质谱可以提供分子质量和结构信息,与红外 光谱结合,有助于对复杂化合物进行鉴定和 分析。
红外光谱在大数据与人工智能领域的应用
红外光谱数据的处理与分析
利用大数据技术对大量红外光谱数据进行处理、分析和挖掘,提取有用的化学和物理信息 。
人工智能在红外光谱中的应用
利用人工智能技术对红外光谱数据进行模式识别和预测,提高红外光谱的解析能力和应用 范围。
红外光谱数据库的建立与完善
建立和完善红外光谱数据库,为科研和工业界提供方便、快捷的红外光谱查询和服务。
分子振动与转动能级
1 2
分子振动
分子中的原子或分子的振动,产生振动能级间的 跃迁。
转动能级
分子整体的转动,产生转动能级间的跃迁。
3
振动与转动能级间的耦合
某些特定的振动模式会导致分子的转动能级发生 跃迁。
红外光谱的吸收峰与跃迁类型
吸收峰
由于分子振动或转动能级间的跃迁,导致光谱上出现暗线或 暗带。

仪器操作流程红外光谱仪的样品测量步骤

仪器操作流程红外光谱仪的样品测量步骤

仪器操作流程红外光谱仪的样品测量步骤仪器操作流程 - 红外光谱仪的样品测量步骤红外光谱仪是一种常用于物质分析和研究的仪器。

它能够通过检测物质在红外光波段的吸收情况,来推断物质的结构和成分。

本文将介绍红外光谱仪的样品测量步骤,并提供详细操作流程。

一、准备工作在进行红外光谱仪的样品测量之前,需要进行一系列的准备工作,包括:1. 样品准备:根据需要测量的样品的性质和要求,选择合适的样品制备方法,并确保样品的纯度和准确性。

2. 仪器预热:根据红外光谱仪的生产厂家提供的指导,将仪器预热至稳定的工作温度。

二、操作流程以下是红外光谱仪样品测量的基本操作流程:1. 打开仪器打开红外光谱仪的电源开关,并等待仪器自检完成。

2. 创建样品测量文件在仪器的软件界面中,选择创建样品测量文件。

根据需要,输入相关的测量参数,例如样品的名称、测量模式等。

3. 样品放置将样品放置于红外光谱仪的样品室中。

确保样品被平坦、均匀地放置,以便获得准确的测量结果。

4. 测量条件设定根据样品的性质和实验要求,设置适当的测量条件,例如波数范围、分辨率等。

可以通过仪器软件提供的界面进行设定。

5. 程序选择根据需要进行合适的测量程序选择,例如全反射法(ATR)、气氛法或透射法等。

不同的程序适用于不同类型的样品测量。

6. 背景测量进行背景测量,以消除仪器本身的影响。

选择相同的测量条件和程序,并在样品室中放置一块相同材质但未处理的样品或纯底片。

记录背景光谱。

7. 样品测量调整仪器参数至适当的测量条件,并进行样品测量。

确保样品与仪器的接触良好,并记录测量得到的光谱数据。

8. 数据处理与分析将测量得到的光谱数据导入红外光谱仪的分析软件中,进行数据处理和分析。

可以进行谱图平滑、峰值识别、峰面积积分等操作,以获得更详细的样品信息。

9. 结果记录与报告根据实验要求和需求,将测量得到的结果记录下来,并编写实验报告。

报告应包括样品的基本信息、测量参数、光谱图和分析结果等内容。

红外吸收光谱检测中关于样品制备的技术分析

红外吸收光谱检测中关于样品制备的技术分析

红外吸收光谱检测中关于样品制备的技术分析发表时间:2019-10-24T16:32:04.563Z 来源:《科学与技术》2019年第11期作者:李岩[导读] 介绍了红外吸收光谱的原理和红外光谱检测分析的广泛应用,对红外光谱分析常用的制样方法,尤其对薄膜法的涂膜技术要点,进行技术探讨和总结。

中车齐齐哈尔车辆有限公司 161002摘要:本文简要介绍了红外吸收光谱的原理和红外光谱检测分析的广泛应用,对红外光谱分析常用的制样方法,尤其对薄膜法的涂膜技术要点,进行技术探讨和总结,旨在交流多种多样的红外制样技术,便于从不同的材料中得到高质量的红外谱图,以此确保聚合物红外光谱分析的准确性。

关键词:红外吸收光谱,样品,制备前言红外光谱分析是将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱,对物质分子进行结构鉴定、定量分析和化学动力学研究等。

可用于研究分子的结构和化学键,作为表征和鉴别化学物种的方法,利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型。

在物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域应用广泛。

一、红外吸收光谱的产生原理红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的,分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动图形。

分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应,因此当分子的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分子振动而产生红外吸收光谱。

二、红外光谱分析常用的制样方法聚合物红外光谱分析中非常关键的一步是样品的制备,红外光谱的质量在很大程度上取决于制样方法。

聚合物的一般制样方法有以下四种:(1)浇铸薄膜法,是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中,然后将样品溶液滴在适当的载体上,挥发掉溶剂,将膜取下,制得样品膜。

但此法揭膜困难,而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。

若是在盐窗上成膜,虽可直接用于测定,但盐窗比较昂贵,稍微使用不当就容易破裂;(2)热压薄膜法,是将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。

常规样品的红外光谱分析解析

常规样品的红外光谱分析解析

常规样品的红外光谱分析PB07206298龚智良实验目的1.初步掌握两种基本样品制备技术及傅立叶变换光谱仪器的简单操作;2.通过图谱解析及标准谱图的检索,了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

实验原理红外光谱:红外光谱是分子的振动转动光谱,也是一种分子吸收光谱。

当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动引起的偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些区域的光透射强度减弱。

记录红外光的百分透射比或波长关系曲线,就得到红外光谱。

从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构,进行定性和定量分析。

红外光谱尤其在物质定性分析中应用广泛,它操作简便,分析速度快,样品用量少且不破坏样品,能提供丰富的结构信息,因此红外光谱法往往是物质定性分析中优先考虑的手段。

能产生红外吸收的分子为红外活性分子,如COଶ分子;不能产生红外吸收的分子为非红外活性分子,如Oଶ分子。

中红外区为基本振动区:4000-400cm-1研究应用最多。

红外吸收的波数与相应振动的力常数关系密切。

双原子分子的基本频率计算公式为ߨඨߨݒ෤=12ߨ其中ߨ为约化质量μ=mଵ∙mଶmଵ+mଶ对于多原子分子,其振动可以分解为许多简单的基本振动,即简正振动。

一般将振动形式分为两类:伸缩振动和变形振动。

各种振动都具有各自的特征吸收。

仪器结构和测试技术Fourier变换红外光谱仪(FTIR仪:能够同时测定所有频率的信息,得到光强随时间变化的谱图,称时域图,这样可以大大缩短扫描时间。

由于不采用传统的色散元件,其分辨率和波数精度都较好。

傅立叶变换红外谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯、Michellson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。

测试样品时,由于样品对某些频率的红外光吸收,从而得到不同样品的干涉图。

红外光是复合光,检测器接收到的信号是所有频率的干涉图的加合。

对试样的要求:试样应该为纯物质,纯度大于98%,以便于和纯化合物进行比较;样品中不能含游离水;试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使大多数吸收峰的透射比处于10%-80%。

光谱标准样品

光谱标准样品

光谱标准样品光谱标准样品是指具有一定光谱特性的物质,在光谱分析和光谱测量中被用作标准物质的样品。

光谱标准样品的选择和应用对于保证光谱分析的准确性和可靠性至关重要。

本文将介绍光谱标准样品的类型、选择和应用,以及其在光谱分析中的重要作用。

光谱标准样品的类型包括吸收光谱标准样品、发射光谱标准样品和拉曼光谱标准样品。

吸收光谱标准样品是指在特定波长下具有已知吸收特性的样品,常用于紫外可见吸收光谱和红外光谱的定量分析。

发射光谱标准样品是指在受激发后发射特定波长的样品,常用于荧光光谱和原子发射光谱的定量分析。

拉曼光谱标准样品是指在受激发后发生拉曼散射的样品,常用于拉曼光谱的定量分析。

根据光谱分析的需要,选择合适类型的光谱标准样品至关重要。

在选择光谱标准样品时,需要考虑样品的纯度、稳定性和可追溯性。

样品的纯度直接影响到分析结果的准确性,因此必须选择纯度高、杂质低的样品。

样品的稳定性是指样品在一定条件下不发生变化的能力,稳定性好的样品能够保证分析结果的可靠性。

样品的可追溯性是指样品的生产和认证过程能够被追溯到国际或国家标准,确保样品的质量可控可管理。

综合考虑这些因素,选择合适的光谱标准样品对于光谱分析的准确性和可靠性至关重要。

光谱标准样品在光谱分析中起着重要作用。

首先,光谱标准样品可以用于建立定量分析的标准曲线,通过测量不同浓度下的样品吸收、发射或拉曼光谱,建立吸光度、荧光强度或拉曼散射强度与浓度的关系,从而实现对未知样品浓度的定量分析。

其次,光谱标准样品可以用于验证仪器的性能和校准仪器的准确性,通过定期测量光谱标准样品,监控仪器的稳定性和准确性,及时发现和排除仪器故障,保证分析结果的可靠性。

此外,光谱标准样品还可以用于质量控制和质量保证,通过与已知标准物质进行比对,评估分析过程中的误差和不确定性,确保分析结果符合质量要求。

总之,光谱标准样品在光谱分析中具有重要作用。

选择合适类型的光谱标准样品,并严格控制样品的质量,可以保证光谱分析的准确性和可靠性。

红外光谱仪的操作步骤简介

红外光谱仪的操作步骤简介

红外光谱仪的操作步骤简介红外光谱仪是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分析仪器。

它通过测量物质在红外光波段的吸收特性,可以帮助研究人员分析物质的结构和组成。

本文将简要介绍红外光谱仪的操作步骤。

1. 准备样品在进行红外光谱分析之前,首先需要准备待测样品。

样品可以是固体、液体或气体,但需要保证样品的纯度和稳定性。

对于固体样品,通常需要将其研磨成粉末或制备成适当的片剂。

对于液体样品,可以直接放置在透明的红外吸收盒中。

对于气体样品,需要使用气体采样装置将其引入红外光谱仪。

2. 设置仪器参数在进行红外光谱分析之前,需要根据样品的性质和实验要求设置仪器参数。

主要包括选择合适的光源、选择合适的检测器、调节光源和检测器的强度等。

不同的样品和实验目的可能需要不同的仪器参数设置,因此需要根据具体情况进行调整。

3. 进行基线扫描基线扫描是红外光谱分析的第一步,用于检测仪器本身的噪音和漂移。

在进行基线扫描时,不需要放入样品,仅需将红外吸收盒或样品槽放置在光路中,进行空白扫描。

通过基线扫描可以得到仪器的基线信号,后续的样品扫描将基于这个基线信号进行分析。

4. 进行样品扫描在进行样品扫描之前,需要将样品放置在红外吸收盒中,并将其放入光路中。

样品的位置和角度需要根据具体仪器的要求进行调整。

在进行样品扫描时,仪器将发出一束红外光,样品会吸收部分光线,其余的光线经过检测器后转化为电信号。

通过对样品吸收的光谱进行分析,可以得到样品的红外光谱图。

5. 数据处理与分析得到样品的红外光谱图后,还需要进行数据处理与分析。

常见的数据处理方法包括基线校正、峰识别和峰定量等。

基线校正可以帮助去除基线漂移和噪音,使得谱图更加清晰。

峰识别可以帮助确定谱图中的各个峰位和峰强度,从而推测样品的结构和组成。

峰定量可以通过峰强度与样品浓度的关系,进行定量分析。

6. 结果解读与应用最后,根据数据处理与分析的结果,可以对样品的结构和组成进行解读与应用。

红外光谱分析可以帮助研究人员确定化学键的类型和存在状态,推测分子的结构和功能。

红外光谱分析图

红外光谱分析图

红外光谱分析图用红外光谱仪测试塑料薄膜的红外光谱非常简单。

由于采用厚度适当的透明薄膜,故可直接使用。

经过校正后可得到图1所示的图谱。

这是最简单的高分子光谱图,它只在2 916,2 849, 1 463和719cm-‘四处出现了吸收峰,说明该分子结构中不含苯环、按基、经基等官能团,只含有亚甲基一CHZ,其中2 916cm-‘对应反对称伸缩振动,2 849cm-‘对应对称伸缩振动,1 463cm-‘对应弯曲振动,据此可初步判断该材料为聚乙烯。

至于719cm-‘对应的峰可以不解读。

据资料介绍,该峰为}CHZ]n ( n } 4)弱吸收峰,用于判断碳链的长短,碳链越长,吸收峰越强[2]。

仔细观察可发现该处实际是双吸收峰。

低波数对应无定形聚乙烯吸收峰,高波数对应结晶态聚乙烯吸收峰[3]。

因此可认定该材料就是聚乙烯。

事实上,通过随设备所附图库也能检索出该材料类别,如图2所示,上半部分为试样谱图,下半部分为标准聚乙烯谱图,吻合率达99%以上,即可得出结论。

当然,也可以根据经验来判断。

通常用来制作薄膜的塑料无非聚乙烯(PE) ,聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)等几种,其中以PE和PVC价格低廉,来源广泛,是首先考虑的材料,而PVC由于氯原子的取代作用将使图谱发生很大变化,而且PVC薄膜中含有大量的添加剂,做光谱前一般需进行分离提纯,直接做谱图不可能得到图1所示的简单图谱。

因此可以确定,图1的材料就是PE。

图3所示为另一PE样品的红外光谱,它与图1基本相同。

由于PE中少量烯端基的存在,在909和990cm-‘有时能看到弱谱带,分别对应于RCH=CHZ中反式CH面外弯曲振动及CHZ面内弯曲振动。

图3中,1 720cm-‘处的小峰是由于含拨基的添加剂引起的,不是PE本身的峰。

图4所示为均聚PP红外光谱。

由于每两个碳就有一个甲基支链,因而除了1 460cm-‘的CH湾曲振动外,还有很强的甲基弯曲振动谱带出现在1 378cm-' o CH3和CH的伸缩振动与CHZ的伸缩振动叠加在一起,出现了2 8003 OOOcm-‘多重峰。

红外光谱测试方法

红外光谱测试方法

红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。

选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。

1、被测样品实际情况。

液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。

如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。

透明性好又不吸湿、粘度适中的液体试样,可选毛细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是一般液体最常选用的方法。

能溶于红外常用溶剂的液体样品可用溶液吸收池法制样。

粘稠的液体可加热后在两块晶片中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶面上,挥发成膜后再进行测试。

固体试样常采用的制样方法是压片法和糊状法。

凡是能磨细、色泽不深的样品都可用这两种方法。

如有合适的溶剂也可选用溶液制样法,但并不常用,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的干扰,且制样较麻烦。

低熔点的固体样品可采用在两块晶片中热熔成膜的方法。

气体样品在通常情况下用常规的气体制样法。

长光程气体吸收池适用于浓度低但有足够气样的场合。

2、实验目的。

例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选用石蜡油糊状法。

如果样品中存在羟基( 有水峰) , 不应采用压片法。

如果要求观察互变异构现象,或研究分子间及分子内氢键的成键程度,一般需要采用溶液法制样。

某些易吸潮的固体样品可采用糊状法,并在干燥条件下制样,其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中的潮气,达到防止吸潮的目的。

以下是在红外光谱测试的过程中一些常见的样品制备方法:一、溴化钾压片法这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。

但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。

为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,方可使用。

溴化钾压片法操作简单,适用于固体粉末样品, 除去常用工具, 还应准备一组小锉刀。

固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的高分子材料可用小锉刀挫成细粉后研磨,一般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断用小不锈钢铲,把样品刮至研钵中心,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产生散射,造成基线不平。

傅里叶红外光谱仪样品要求

傅里叶红外光谱仪样品要求

傅里叶红外光谱仪样品要求
傅里叶红外光谱仪是一种常见的分析仪器,其用途广泛,可以用于
物质的结构分析、成分分析、化学反应机理研究等领域。

为了保证傅
里叶红外光谱仪的分析结果准确,样品的选择和处理是非常重要的。

下面将针对傅里叶红外光谱仪样品要求进行详细介绍。

一、样品的物理形态要求
样品的物理形态对于傅里叶红外光谱仪的分析结果有很大的影响。


别是样品的粉末和薄膜形态是最为常见的,所以要求样品粉末或薄膜
必须平整、均匀、无颗粒、无气泡等。

样品的颜色也要考虑到吸收对
光谱分析的影响,所以应当选择具有一定的透明性或者无色的样品。

二、样品的处理要求
样品处理的目的在于将样品中的杂质去除,以提高样品的纯度,并使
得样品的粉末或薄膜更加平整、均匀。

常见的处理方法有挤压、滤液、蒸发法等。

对于液体样品,要求样品的溶液稳定,不能有固体颗粒或
溶解度低的物质存在。

三、样品的使用要求
为了避免污染傅里叶红外光谱仪和对应的光谱数据,应当注意以下几点。

1.样品制备和测量时,应避免使用金属制品或含氟物质,以免对光谱产生干扰。

2.使用样品之前,应该将样品清洁干净,并避免手指或其他杂物的接触。

3.确定测量条件时,应选定合适的光谱范围和扫描次数,并进行空白测量。

四、样品的送样要求
送样时,应清楚标注样品名称、编号、浓度、存放条件等重要信息,并注意防震、防晒、防潮、防磁等,以保证样品送到实验室后的完好性。

总之,傅里叶红外光谱仪样品的选择、处理、使用和送样都是需要注意的细节,只有在这些方面严格把关,才能得出准确、可靠的光谱分析结果。

各类样品的红外光谱分析制样技术

各类样品的红外光谱分析制样技术

各类样品的红外光谱分析制样技术一、实验目的1、熟悉各类样品的IR分析制样方法、特点与制样技术。

2、熟悉工作站和仪器的操作。

二、实验原理红外光谱法又称分子振动转动光谱是鉴别化合物和确定分子结构的常用方法之一。

该方法主要依据分子内部原子间的相对振动和分子转动的等信息测定不同化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同。

因此测定时用连续改变频率的红外光照射样品,由于样品对不同频率的红外光的吸收与否,使通过试样后的红外光在一些波长范围内变弱(被吸收),在另一些范围内则较强(不吸收)。

将分子吸收红外光的情况用仪器记录,就得到该试样的红外光谱图。

在对照已知官能团的吸收区域,就可以确定与样品的分子结构。

根据不同状态的试样制备样品。

三、实验仪器与试剂傅里叶红外光谱仪、红外干燥灯、食品包装袋(白色)、普通熟料袋(红色)四、实验步骤1、分析固体、液体、气体、薄膜类样品的制样过程。

固体制样方法分为:研糊法(液体石蜡法)、KBr压片法、薄膜法。

液体制样方法分为:液膜法—难挥发液体(BP》80℃)、溶液法—液体池。

气体制样方法分为:气体池。

(1)、固体压片法和薄膜法制样的操作先将一个压舌放在底座上,光洁面向上,并装上压片套圈,研磨后的样品放在这一压舌上;再将另一压舌光洁面向下放在样品上,并将上面的压舌和套圈相反方向旋转使样品均匀平整,然后按顺序放压片套管、弹簧和压杆,加压到指针指向60-80之间,持续半分钟。

拆片时,将底座换成取片器(形状与底座相似),将上、下压舌及中间样品和压片套圈一起移到取样器上,再分别装上压片套筒和压杆,稍加压后即可取出压好的薄片。

取样品薄膜剪成需要的大小,如果薄膜较厚在红外灯下将其拉薄平整的固定好就可以直接测定了。

(2)、液体膜和液体池制样操作液膜法:只要被测液体的沸点不太低,一般都可直接夹在两块NaCl盐窗片之间形成液膜进行测定。

操作时先用镜头纸蘸取丙酮或乙醇将盐片擦净,再滴上1—2滴待测液体,盖上另一块同样的盐窗片,形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜,用夹具把两个窗片固定住,即可放入仪器光路中进行测试。

红外光谱测试分析

红外光谱测试分析

红外光谱测试分析引言:红外光谱测试是一种常用的实验技术,用于分析样品的化学结构、官能团及其化学环境。

它是通过观察和记录样品在红外区域(4000至400 cm^-1)的吸收、散射或透射红外辐射而得到的。

红外光谱测试广泛应用于有机、无机、生物、聚合物等领域。

本文将介绍红外光谱测试的原理、仪器、样品制备以及数据分析等内容。

一、红外光谱测试原理红外光谱测试基于物质与红外辐射的相互作用。

红外光谱仪将红外辐射通过样品,然后测量样品吸收、散射或透射的光强。

红外辐射包含许多波长,在红外区域中的每种波长都与特定的分子振动模式相对应。

当样品中的分子振动发生时,它们会吸收特定波长的红外光,从而产生特征峰。

根据这些特征峰的位置和强度可以推断样品的化学组成和结构。

二、红外光谱测试仪器红外光谱测试仪器主要由光源、样品盒、分光器和探测器等组成。

常见的红外光谱仪有傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和色散红外光谱仪(dispersive IR)。

其中,FTIR光谱仪具有高分辨率、高灵敏度和快速测量的优点,被广泛应用于科研和工业领域。

三、样品制备样品制备是红外光谱测试的关键步骤之一、样品可以是固体、液体或气体。

对于固体样品,常用的方法是将样品与适合的红外吸收剂混合,然后挤压成适当的片状样品。

对于液体样品,可以使用液态电池夹持装置保持样品在红外光束中。

对于气体样品,需要将气体置于透明的气室中,并对室内气体进行红外光谱的测量。

四、红外光谱数据分析红外光谱数据分析是针对测得的吸收谱进行的。

常见的红外光谱数据分析包括鉴定功能性团、质谱相关性分析和量子化学计算等。

鉴定功能性团是通过对比样品的吸收峰位置和精确峰位表进行的。

质谱相关性分析是利用红外光谱和质谱数据之间的相关性,为红外光谱的解释提供重要信息。

量子化学计算是通过计算得到的理论红外光谱与实际测量的红外光谱进行比对,以验证实验结果的准确性。

结论:红外光谱测试是一种重要的化学分析技术,广泛应用于化学、材料、药物和环境等领域。

红外光谱的样品量

红外光谱的样品量

红外光谱的样品量
红外光谱是一种常用的分析技术,可用于确定物质的化学结构和组成。

然而,样品量是决定红外光谱测试结果准确性和灵敏度的重要因素之一。

在红外光谱测试中,通常需要在样品与红外辐射之间建立相互作用,使得样品中的分子振动能够被红外辐射吸收并转换为光谱信号。

因此,样品量必须足够大,以确保光谱信号的强度足够高,从而能够进行精确分析。

对于液态或溶液样品,通常需要使用10-50微升的样品进行光谱测试。

对于固态样品,通常需要使用几毫克的样品,并将其均匀地粉碎或涂覆在透明基片上,以便建立与红外辐射的相互作用。

需要注意的是,过多或过少的样品量都可能导致测试结果的失真。

过多的样品可能会导致信号饱和或样品吸收过强,从而掩盖其他重要的光谱特征;而过少的样品可能会导致信号过弱,从而难以检测到样品中的分子振动。

因此,在进行红外光谱测试时,需要选择合适的样品量,并确保其与仪器的检测限制相匹配,才能获得准确、可靠的测试结果。

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红外光谱分析

红外光谱分析

红外光谱分析简介红外光谱分析(Infrared Spectroscopy)是一种常用的分析技术,用于研究物质的结构和组成。

通过测量物质对红外辐射的吸收和散射情况,可以获取有关分子振动和结构的信息。

红外光谱分析广泛应用于有机化合物的鉴定和定量分析、材料分析、环境和食品安全监测等领域。

原理红外光谱分析基于物质分子的振动和转动产生的谱线。

大部分物质的振动频率位于红外光谱范围内,因此该技术可以用来研究物质的结构和组成。

红外光谱分析的原理可概括为以下几个方面:1.吸收谱线:物质分子在特定波长的红外辐射下,会吸收特定频率的红外光,产生吸收谱线。

不同官能团或结构单位的振动频率不同,因此吸收谱线可以用来识别物质的组成和结构。

2.波数:红外光谱中使用波数来表示振动频率。

波数与波长的倒数成正比,常用的单位是cm-1。

波数越大,振动频率越高。

3.力常数:物质分子中的振动频率受到分子内力的限制,可以通过量化力常数来描述。

力常数与振动能量相关,可以通过红外光谱数据计算得到。

4.傅里叶变换红外光谱(FTIR):FTIR是一种常用的红外光谱仪器,利用傅里叶变换原理将红外辐射的吸收信号转换为频率谱线。

FTIR具有快速、高分辨率和高灵敏度的特点,适用于各种物质的分析。

实验步骤进行红外光谱分析通常需要以下步骤:1.样品制备:将待分析的样品制备成适当形式,如固体样品可以通过压片或混合胶制备成薄片,液体样品可以直接放置在红外吸收盒中。

在制备过程中需要注意去除杂质和保持样品的均匀性。

2.仪器校准:使用已知物质进行仪器校准,确保红外光谱仪的准确性和灵敏度。

校准样品通常是有明确红外光谱特征的化合物,如苯环等。

3.获取红外光谱:将样品放置在红外光谱仪中,启动仪器进行红外辐射的扫描。

扫描过程中,红外光谱仪会记录样品对吸收红外辐射的响应。

得到光谱数据后,可以进行后续的数据处理和分析。

4.数据处理和分析:利用软件工具对得到的光谱数据进行处理和分析。

红外吸收光谱分析技术—样品制备技术

红外吸收光谱分析技术—样品制备技术

2、液态样品制备技术
(1) 沸ห้องสมุดไป่ตู้低易挥发的样品:液体池法,样品可溶于CS2 或CCl4等无强吸收的溶液中。
(2) 高沸点的样品:液膜法(夹于两空白盐片之间)。 (3) 黏度大的样品:涂片法(涂于空白盐片表面)。
3、固态样品制备技术 (1)KBr 压片法

在红外灯下,取1~2 mg 试样在玛瑙研钵中磨细后加
体石蜡后继续研磨,直至呈均匀的糨糊状,将混合物放在盐 片上,放在仪器中测定。
(3)薄膜法 薄膜的厚度为10μm~100μm,且厚薄均匀。对于一些
熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品可做熔融涂 膜;对于热塑性聚合物,可将样品放在模具中加热至软化点 以上或熔融后再加压力做热压成膜(如聚乙烯薄膜)。
样品制备技术
一、对试样的要求
* 试样应为“纯物质”(>98%),通常在分析前,样品需 要纯化;
* 试样不含有水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗); * 试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围。
二、样品的制备 1、气态样品制备技术
气态样品可在玻璃气 槽内进行测定,它的两端 粘有红外透光的NaCl或 KBr窗片。先将气槽抽真 空,再将试样注入。
100~200 mg 已干燥磨细的光谱纯KBr 粉末,充分混合并
研磨至均匀至小于2μm 。将研磨好的混合物均匀地放入
模具中,在压片机上用10MPa 左右的压力压制均匀透明薄
片。KBr压片法可用于固体粉末和结晶样品的分析。易吸
水、潮解的样品不宜用此方法。
压片磨具
HY-12压片机
(2)糊膏法 把干燥的固体样品放入玛瑙研钵中充分研细,滴几滴液

红外光谱实验讲义

红外光谱实验讲义

试验固体样品红外光谱的采集及分析当样品受到频率连续变化的红外光照耀时,分子汲取某些频率的辐射,并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,从而形成的分子汲取光谱称为红外光谱,又称为分子振动转动光谱。

,V ---------------- 频率V --------向V --------------- 能量 -------- 原子内电千跃卑号子内电孑跃用 振动跃迁红外光区可分成三个区:近红外区、中红外区、远红外区。

其中中红外区是讨论和应用最多的区域,一般说的红外光谱就是指中红外区的红外光谱。

区域名称 波长(Nm) 波数(Cm ・1) 能级跃迁类型近红外区 泛频区0.75-2.5 13158-4000 OH 、NH 、CH 键的倍频汲取 中红外区 基本振动区2.5-25 4000-400 分子振动/伴随转动 远红外区 分子转动区 25-300 400-10 分子转动波数(Cmj),它表示电磁波在单位距离(Cm)中振动的次数,波长和波数均反映了光的频率。

一、红外光谱的三要素1 .峰位分子内各种官能团的特征汲取峰只消失在红外光波谱的肯定范围,如:C=O 的伸缩振动一般在1700CmT 左右。

2 .峰强红外汲取峰的强度取决于分子振动时偶极矩的变化,振动时分子偶极矩的变化越小,谱带强度也就越弱。

一般说来,极性较强的基团(如C=O)振动,汲取强度较大;极性较弱的基团(如OC,NY 等)振动,汲取强度较弱;红外汲取强度分别用很强(Vs)、强(s)、中(m)、弱(W)表示.3 .峰形不同基团的某一种振动形式可能会在同一频率范围内都有红外汲取,如-OH 、-NH 的伸缩振动峰都在3400~3200cm 1,但二者峰外形有显著不同。

此时峰形的不同有助于官能团的鉴别。

远 外红中线波 无电 射频区200nm 40Onm 80Onm 2. 5 JA 15 ∖k Im 5m短 ------------------ 波长λ----------------------------- A 长光波造区及能量跃迁相关图常见官能团红外汲取特征频率表可见附录二、红外光谱仪的作用一是分析某化合物中是否含有某些官能团。

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红外光谱中的样品介绍
红外光谱是一种常用的物质分析手段,主要通过样品吸收红外辐射来
确定其分子结构和组成。

样品的选择和制备对于红外光谱分析的准确
度和精度至关重要,以下是一些常见的样品类型及其介绍。

1. 固体样品
固体样品是红外光谱分析中最常见的样品类型之一。

这些样品需要以
粉末形式制备,通常需要使用研钵和臼以及机械打样器等设备将样品
研磨成均匀的粉末。

制备好的样品需要在KBr薄膜或NaCl薄膜中混合,然后压成片状,在光谱仪上进行检测。

2. 液体样品
液体样品是另一种常见的样品类型,在生物化学和化学分析等领域中
广泛应用。

液体样品可以直接用针管或吸管抽取到样品池中,然后在
光谱仪上进行检测。

与固体样品不同,液体样品在红外光谱中表现出
的谱线较宽,通常需要采用高分辨率光谱仪进行检测。

3. 气体样品
气体样品必须制备成气态状态以便进行红外光谱分析。

气体样品的制
备方式通常包括直接放置在样品池中,或者通过压缩气体使其成为可以进行分析的样品。

气体样品的要求比固体和液体样品更加苛刻,因为即使微小的气体污染也可能对光谱分析结果产生重要影响。

4. 膜样品
膜样品是一种非常薄的固体样品,通常用于材料研究和化学分析等领域。

这些样品通常形成在金属、玻璃或聚合物基底上,因此需要通过光学显微镜来检查其表面形态和均匀性。

膜样品可以通过在基底上喷涂或者沉积一层非常薄的样品层来制备,然后在红外光谱仪上进行检测。

在进行红外光谱分析时,选择合适的样品类型非常重要。

样品的制备和测量方法对于得到精确的光谱结果也是至关重要的。

因此,在进行红外光谱分析时,需要对样品和测量方法进行深入的了解和研究,以确保获得准确和可靠的分析数据。

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