青海大学萃取课件第三章第1节1资料
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第四章 萃 取
Chapter 4 Extraction
第一节 概述(Introduction)
一、液-液萃取的基本原理
在液体混合物中加入与其不完全混溶的液体溶剂
(萃取剂),形成液-液两相,利用液体混合物中 各组分在两液相中溶解度的差异而达到分离的目的。
也称溶剂萃取,简称萃取。
溶质:混合液中被分离出的物质,以A表示; 稀释剂(原溶剂):混合液中的其余部分,以B表 示; 萃取剂:萃取过程中加入的溶剂,以S表示。 萃取剂对溶质应有较大的溶解能力,对于稀释剂则 不互溶或仅部分互溶。
R3 R2 R1 B
E2 E1
S
成,可利用辅助线得出另
一相的组成。
辅助曲线(Auxiliary curve)
方法二:
A
分 别 从 E1、E2、E3、E4 点 引AB平行线,与分别从R1、 R2、R3、R4点引出的AS平 行线相交,连结各交点即
得辅助曲线;
P
E4
E3
辅助曲线延长线与溶解度
R4
E2
曲线的交点即为临界混溶 点P;
联结线 (Tie line):联结E、R两点的直线。
2、获取溶解度曲线的实验方法
恒温条件下,在有纯组分B的实验瓶中逐渐滴加溶剂S并不断摇 动使其溶解,由于B、S仅部分互溶,S滴加到一定数量后,混合 液开始发生混浊,即出现了溶剂相,得到的浓度即S在B中的饱 和溶解度(图中R点)。用类似的方法可得E点。
和半经验的方法来处理萃取过程的设计和放大。
液滴的分散、凝聚、界面扰动
液液传质过程中,分散相既可以是重相,也可以是轻相。分散相 的选择应考虑以下几方面:
(1) 两相体积流率相差不大时,以体积流率大的作为分散相。对同 样尺寸的液滴,可以有较大的接触界面;
Chapter 4 Extraction
第一节 概述(Introduction)
一、液-液萃取的基本原理
在液体混合物中加入与其不完全混溶的液体溶剂
(萃取剂),形成液-液两相,利用液体混合物中 各组分在两液相中溶解度的差异而达到分离的目的。
也称溶剂萃取,简称萃取。
溶质:混合液中被分离出的物质,以A表示; 稀释剂(原溶剂):混合液中的其余部分,以B表 示; 萃取剂:萃取过程中加入的溶剂,以S表示。 萃取剂对溶质应有较大的溶解能力,对于稀释剂则 不互溶或仅部分互溶。
R3 R2 R1 B
E2 E1
S
成,可利用辅助线得出另
一相的组成。
辅助曲线(Auxiliary curve)
方法二:
A
分 别 从 E1、E2、E3、E4 点 引AB平行线,与分别从R1、 R2、R3、R4点引出的AS平 行线相交,连结各交点即
得辅助曲线;
P
E4
E3
辅助曲线延长线与溶解度
R4
E2
曲线的交点即为临界混溶 点P;
联结线 (Tie line):联结E、R两点的直线。
2、获取溶解度曲线的实验方法
恒温条件下,在有纯组分B的实验瓶中逐渐滴加溶剂S并不断摇 动使其溶解,由于B、S仅部分互溶,S滴加到一定数量后,混合 液开始发生混浊,即出现了溶剂相,得到的浓度即S在B中的饱 和溶解度(图中R点)。用类似的方法可得E点。
和半经验的方法来处理萃取过程的设计和放大。
液滴的分散、凝聚、界面扰动
液液传质过程中,分散相既可以是重相,也可以是轻相。分散相 的选择应考虑以下几方面:
(1) 两相体积流率相差不大时,以体积流率大的作为分散相。对同 样尺寸的液滴,可以有较大的接触界面;
《萃取和重结晶》PPT课件
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黄酮苷,其结构如下:
OH
8
1
2' 3'
HO
O
O2
OH
7
4'
6 5
43
O
6' 5'
OH O
O
H2C O O
O
OH OH OH
OH
OH CH3
OH
黄酮骨架
芦丁(Rutin)
主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
名称 芦丁
分子量 性状 折光率
610.51
黄色 针晶
比重
熔点 /℃
174 ~ 178 ℃
沸点 /℃
固体物质还可用热溶剂萃取,特别是有的物质冷时难溶,热时易溶, 则必须用热溶剂萃取。一般采用回流装置进行热提取,固体混合物在一 段时间内被沸腾的溶剂浸润溶解,从而将所需的有机物提取出来。
实验要求:(从槐花米中提取芦丁)
称取2.5g槐花米,研磨细后,放入滤纸套筒,再将滤纸筒放入脂肪提 取器中,在圆底烧瓶中加入适量的70%乙醇和两粒沸石,与冷凝管组装 成液固提取装置,用电热套加热连续回流提取,待虹吸2~3次,即可撤 去热源。稍冷却,改为常压蒸馏装置,蒸至圆底烧瓶内液体只剩下小体 积(2~3mL),得到浓缩液,回收蒸出的乙醇。
CA K CB
CA、CB表示一种物质在A、B两种互不相溶的溶剂中的物 质的量浓度。K是一个常数,称为“分配系数”,它可以近 似地看作是物质在两溶剂中溶解度之比。
由于有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大,
因而可以用与水不互溶的有机溶剂将有机物从水溶液中萃取
出来。为了节省溶剂并提高萃取效率,根据分配定律,用一
重结晶溶液若带有颜色,可加入适量活性炭(一般为固体化合物的 1-5%)进行脱色,煮沸5-10分钟,然后趁热过滤。
萃取-课件
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乳化现象
有机相 水相
乳化层
水包油(O/W)型 油包水(W/O)型
乳浊液的破坏措施
物理法:离心、加热,吸附,稀释 化学法:加电解质、其他表面活性剂 * 转型法 加入一种乳化剂,条件: ① 形成的乳浊液类型与原来的相反,使原乳浊液转型 ② 在转型的过程中,乳浊液破坏,控制条件不允许形成 相反的乳浊液, * 顶替法 加入一种乳化剂,将原先的乳化剂从界面顶替出来: ① 形成的乳浊液类型与原来的一致 ② 它本身的表面活性 > 原来的表面活性 ③ 不能形成坚固的保护膜。
1 你能叙述一下四氯化碳萃取碘水的过程吗?
我们把四氯化碳称为萃取剂,碘水中的水 2 称为原溶剂,你能归纳出选择萃取剂的原
则吗?
3 请你给萃取下一个定义
b. pH值
c. 相比 影响分配系数,影响物质解离情况
d. 盐分
溶媒比=溶媒体积/萃取体积
溶媒比↑萃取效果↑溶媒回收费用↑
e. 乳化程度
盐分影响分配系数
尽量破坏乳浊液,如轻度乳化,要加热过滤离心(热 敏物质不用热);重度乳化,加SDS、溴化十五烷基 吡啶等去乳化剂。
pH的影响
pH对表观分配系数的影响(pH ~ K) pH低有利于酸性物质分配在有机相,碱性 物质分配在水相。 对弱酸随pH ↓K ↑, 当pH << pK 时, K→K0
当含有生化物质的溶液与互不相溶的第二相接触时生化物质倾向于在两相之间进行分配当条件选择得恰当时所需提取的生化物质就会有选择性地发生转移集中到一相中而原来溶液中所混有的其它杂质如中间代谢产物杂蛋白等分配在另一相中这样就能达到某种程度的提纯和浓缩
本章主要内容
1.萃取概念及基本原理 2.萃取的操作过程 3. 萃取过程的影响因素
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1-1-2 蒸馏和萃取PPT精品课件
1-1-2 蒸馏和萃取PPT精品课件
(2)一般蒸馏装置的特点及注意事项 ①加热蒸馏烧瓶,要垫上石棉网。 ②蒸馏时在烧瓶中放少量沸石或碎瓷片,防止液体暴 沸。 ③蒸馏烧瓶中所盛液体体积一般应介于 1/3~2/3,不可 将溶液蒸干。 ④温度计水银球的位置:与蒸馏烧瓶支管口的下沿相 平,因为它测定的是蒸气温度。 ⑤冷凝管的冷却水从下口进,从上口出;先通冷凝水, 后加热蒸馏烧瓶。
2.实例——用 CCl4 萃取碘水中的碘
1-1-2 蒸馏和萃取PPT精品课件
1-1-2 蒸馏和萃取PPT精品课件
从碘水中提取碘的实验中,可以用酒精代替 CCl4 作萃 取剂吗?
提示:尽管碘在水中和酒精中的溶解度有较大差异,但 酒精与水互溶,不分层,故不能用酒精作萃取剂。
1-1-2 蒸馏和萃取PPT精品课件
第一章 从实验学化学
第一节 化学实验基本方法 第二课时 蒸馏和萃取
1.通过制取蒸馏水,学会蒸馏的原理和基本操作。2. 初步学会检验 Cl-的方法。3.通过从碘水中提取碘的实验,学 会萃取和分液的原理和基本操作。
知识点 蒸馏 [学生预习区]
1.蒸馏
(1)依据:混合物中各组分的 □1 沸点 不同。
(2)作用:除去液态物质中易挥发、难挥发或不挥发的 杂质。
1-1-2 蒸馏和萃取PPT精品课件
[教师点拨区] 1.分液漏斗的使用 分液漏斗使用前必须检查是否漏液,方法是:在分液漏 斗中注入少量的水,塞上瓶塞,倒置看是否漏水,若不漏水, 正立后把瓶塞旋转 180°,再倒置看是否漏水。 2.萃取的三个原则 (1)萃取剂和原溶液中的溶剂互不相溶。 (2)萃取剂和原溶液中的溶剂、溶质不发生反应。 (3)溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶 解度。
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(2)一般蒸馏装置的特点及注意事项 ①加热蒸馏烧瓶,要垫上石棉网。 ②蒸馏时在烧瓶中放少量沸石或碎瓷片,防止液体暴 沸。 ③蒸馏烧瓶中所盛液体体积一般应介于 1/3~2/3,不可 将溶液蒸干。 ④温度计水银球的位置:与蒸馏烧瓶支管口的下沿相 平,因为它测定的是蒸气温度。 ⑤冷凝管的冷却水从下口进,从上口出;先通冷凝水, 后加热蒸馏烧瓶。
2.实例——用 CCl4 萃取碘水中的碘
1-1-2 蒸馏和萃取PPT精品课件
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从碘水中提取碘的实验中,可以用酒精代替 CCl4 作萃 取剂吗?
提示:尽管碘在水中和酒精中的溶解度有较大差异,但 酒精与水互溶,不分层,故不能用酒精作萃取剂。
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第一章 从实验学化学
第一节 化学实验基本方法 第二课时 蒸馏和萃取
1.通过制取蒸馏水,学会蒸馏的原理和基本操作。2. 初步学会检验 Cl-的方法。3.通过从碘水中提取碘的实验,学 会萃取和分液的原理和基本操作。
知识点 蒸馏 [学生预习区]
1.蒸馏
(1)依据:混合物中各组分的 □1 沸点 不同。
(2)作用:除去液态物质中易挥发、难挥发或不挥发的 杂质。
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[教师点拨区] 1.分液漏斗的使用 分液漏斗使用前必须检查是否漏液,方法是:在分液漏 斗中注入少量的水,塞上瓶塞,倒置看是否漏水,若不漏水, 正立后把瓶塞旋转 180°,再倒置看是否漏水。 2.萃取的三个原则 (1)萃取剂和原溶液中的溶剂互不相溶。 (2)萃取剂和原溶液中的溶剂、溶质不发生反应。 (3)溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶 解度。
1-1-2蒸馏和萃取 PPT53张
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第2课时 蒸馏和萃取
教学目标定位
1.知识技能 (1)了解萃取原理,掌握萃取的实验操作。 (2)了解蒸馏原理,练习蒸馏操作。 (3)会用合理的方法检验离子。 2.过程方法 (1)通过实验操作和实验安全问题的分析,让学生对实验探究 有进一步的认识。
(2)对初中常见物质分离与提纯以来自分离提纯物质一般方法 的复习巩固,培养学生综合抽象的逻辑思维能力、语言表达能力、 实验设计和评价辨析能力。
解
设计(方法重点)
课前自主研习
一、蒸馏
1.原理 利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同,给液体混合物 加热,某组分气化再冷凝为液体,从而达到分离提纯的目的。蒸 馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。
2.主要仪器及用品 酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、胶塞、牛角 管(尾接管)、锥形瓶、沸石,冷凝管用于冷凝气体,其结构如下 图。
装置图
塞打开,或使塞上的凹槽(或小孔)对准
漏斗上的小孔,再将分液漏斗下面的
活塞打开,使下层液体慢慢流出。把
四氯化碳层和水层分开,就是分液操
作
【合作探究 2】 酒精是一种优良的有机溶剂,能否用作萃 取剂?用四氯化碳萃取碘水中的碘得到碘的四氯化碳溶液,如何 分离出碘?
【提示】 因为酒精和水可以互溶,液体不分层;不能用作萃 取剂。碘的四氯化碳溶液可利用蒸馏进行分离。
5.如何选用合适的萃取剂? 【提示】 萃取剂的选择应满足下列条件: a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂(水)大。 b.萃取剂与原溶剂(水)不互溶。 c.萃取剂与溶液不发生反应。 萃取与分液的一般步骤: a.检验分液漏斗是否漏水 b.加入溶液,加入萃取剂,振荡 c.静置分层 d.分液
【温馨提醒】 分液不仅是萃取操作中的一个步骤,也是一 个独立的分离混合物的方法。如水和苯的混合物可用分液的方法 分离。
教学目标定位
1.知识技能 (1)了解萃取原理,掌握萃取的实验操作。 (2)了解蒸馏原理,练习蒸馏操作。 (3)会用合理的方法检验离子。 2.过程方法 (1)通过实验操作和实验安全问题的分析,让学生对实验探究 有进一步的认识。
(2)对初中常见物质分离与提纯以来自分离提纯物质一般方法 的复习巩固,培养学生综合抽象的逻辑思维能力、语言表达能力、 实验设计和评价辨析能力。
解
设计(方法重点)
课前自主研习
一、蒸馏
1.原理 利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同,给液体混合物 加热,某组分气化再冷凝为液体,从而达到分离提纯的目的。蒸 馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。
2.主要仪器及用品 酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、胶塞、牛角 管(尾接管)、锥形瓶、沸石,冷凝管用于冷凝气体,其结构如下 图。
装置图
塞打开,或使塞上的凹槽(或小孔)对准
漏斗上的小孔,再将分液漏斗下面的
活塞打开,使下层液体慢慢流出。把
四氯化碳层和水层分开,就是分液操
作
【合作探究 2】 酒精是一种优良的有机溶剂,能否用作萃 取剂?用四氯化碳萃取碘水中的碘得到碘的四氯化碳溶液,如何 分离出碘?
【提示】 因为酒精和水可以互溶,液体不分层;不能用作萃 取剂。碘的四氯化碳溶液可利用蒸馏进行分离。
5.如何选用合适的萃取剂? 【提示】 萃取剂的选择应满足下列条件: a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂(水)大。 b.萃取剂与原溶剂(水)不互溶。 c.萃取剂与溶液不发生反应。 萃取与分液的一般步骤: a.检验分液漏斗是否漏水 b.加入溶液,加入萃取剂,振荡 c.静置分层 d.分液
【温馨提醒】 分液不仅是萃取操作中的一个步骤,也是一 个独立的分离混合物的方法。如水和苯的混合物可用分液的方法 分离。
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第10页/共12页
清场工作
• 药品归位 • 洗净、收好分液漏斗 • 整理桌面
第11页/共12页
感谢您的观看。
第12页/共12页
第4页/共12页
仪器
• 分液漏斗
第5页/共12页
• 铁架台
第6页/共12页
• 烧杯
第7页/共12页
• 装置组合
第8页/共12页
第9页/共12页
注意事项
• ①不可使用有泄漏的分液斗, 以保证操作安全 • ②盖子不能涂润滑剂 加料 振荡 放气 选择较萃取
剂和被萃取溶 检查分液漏斗是否泄漏 液总体积大 一倍以上的分 的方法,通常先加入一定液漏斗。 检查分液漏斗的盖量的水,振荡,看是否泄漏和 旋塞是否严密,萃取剂的选择要根据被萃取物质 在此溶剂中的 溶解度而定,同.时要易 将被萃取 溶液和萃取剂分 于和溶质分离开,最好用 液体分 别由分液漏斗的上口萃取剂应符合下列要求:和原溶液 中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远 大于原溶剂,并且溶剂易挥发。在萃取过 程中要注意:①将要萃取的溶液和萃取溶 剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超 过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。② 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食 指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时 用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振 荡。③然后将分液漏斗静置,待液体分层 后进行分液。
萃取原理
• 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶 解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一 种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
第1页/共12页
• 萃取又称溶剂萃取或液液萃取是一种用 液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或 多组分溶液,实现组分分离的传质分离过 程,是一种广泛应用的单元操作。 利用相 似相溶原理,萃取有两种方式:
清场工作
• 药品归位 • 洗净、收好分液漏斗 • 整理桌面
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感谢您的观看。
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仪器
• 分液漏斗
第5页/共12页
• 铁架台
第6页/共12页
• 烧杯
第7页/共12页
• 装置组合
第8页/共12页
第9页/共12页
注意事项
• ①不可使用有泄漏的分液斗, 以保证操作安全 • ②盖子不能涂润滑剂 加料 振荡 放气 选择较萃取
剂和被萃取溶 检查分液漏斗是否泄漏 液总体积大 一倍以上的分 的方法,通常先加入一定液漏斗。 检查分液漏斗的盖量的水,振荡,看是否泄漏和 旋塞是否严密,萃取剂的选择要根据被萃取物质 在此溶剂中的 溶解度而定,同.时要易 将被萃取 溶液和萃取剂分 于和溶质分离开,最好用 液体分 别由分液漏斗的上口萃取剂应符合下列要求:和原溶液 中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远 大于原溶剂,并且溶剂易挥发。在萃取过 程中要注意:①将要萃取的溶液和萃取溶 剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超 过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。② 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食 指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时 用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振 荡。③然后将分液漏斗静置,待液体分层 后进行分液。
萃取原理
• 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶 解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一 种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
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• 萃取又称溶剂萃取或液液萃取是一种用 液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或 多组分溶液,实现组分分离的传质分离过 程,是一种广泛应用的单元操作。 利用相 似相溶原理,萃取有两种方式:
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11
萃取剂S 原料F
萃取相E
萃 取
萃
设 备
取 剂 回
萃取物E′
收
回 收 萃 取 剂
S’
设
备
萃余相R
萃
设 备
取 剂 回
收
萃余物R′
萃取过程
12
一、中药材中的成分 分为有效成分,辅助成分,无效
成分和组织物。在提取中,前两者应 尽量提取完全,后两者尽量除去。
二、中药提取的类型 分为单体成分提取、单味药提取
变动范围大
15~75 6~45 3~6 3~60 4~95
75%~95%
he=3~6m he=1.5~6m 对HT=100~300mm时 微30% 3.4~12.5级
润滑油工艺,核燃料加 工
用氨水从NaOH中萃取
NaC1 回收苯酚 糠醛处理润滑油工艺 废水中脱酚
萃取设备的类型很多。按萃取设备的构造特点大体上 可以分为三类:一是单件组合式;二是塔式;三式离心6式。
油、挥发油、蜡),用于脱脂。易燃。
19
常用提取辅助剂: 主要是酸、碱和表面活性剂。
五、提取方法
1、煎煮法
用水作溶剂,将药材饮片或粗粉加热煮 沸一定的时间,以浸出有效成分的方法。
适用于有效成分能溶解于水且对湿、热
稳定的药材。
20
2、浸渍法
用定量溶剂,在一定的温度下将药材饮 片或颗粒浸泡一定时间,以浸出有效成分的 方法。
优点:提取液浓度和提取率较高,适 用于大批量生产;缺点:热敏性药材不适合, 占地面积大。
36
37
10、连续逆流提取 采用浸渍法或重渗漉法动态连续式提取, 药材的总体运动方向和溶液的总体流动方向 相反,药材连续不断地进入提取器的同时药 渣和提取液连续不断地排出。提取率高,适 合大规模提取。
萃取剂S 原料F
萃取相E
萃 取
萃
设 备
取 剂 回
萃取物E′
收
回 收 萃 取 剂
S’
设
备
萃余相R
萃
设 备
取 剂 回
收
萃余物R′
萃取过程
12
一、中药材中的成分 分为有效成分,辅助成分,无效
成分和组织物。在提取中,前两者应 尽量提取完全,后两者尽量除去。
二、中药提取的类型 分为单体成分提取、单味药提取
变动范围大
15~75 6~45 3~6 3~60 4~95
75%~95%
he=3~6m he=1.5~6m 对HT=100~300mm时 微30% 3.4~12.5级
润滑油工艺,核燃料加 工
用氨水从NaOH中萃取
NaC1 回收苯酚 糠醛处理润滑油工艺 废水中脱酚
萃取设备的类型很多。按萃取设备的构造特点大体上 可以分为三类:一是单件组合式;二是塔式;三式离心6式。
油、挥发油、蜡),用于脱脂。易燃。
19
常用提取辅助剂: 主要是酸、碱和表面活性剂。
五、提取方法
1、煎煮法
用水作溶剂,将药材饮片或粗粉加热煮 沸一定的时间,以浸出有效成分的方法。
适用于有效成分能溶解于水且对湿、热
稳定的药材。
20
2、浸渍法
用定量溶剂,在一定的温度下将药材饮 片或颗粒浸泡一定时间,以浸出有效成分的 方法。
优点:提取液浓度和提取率较高,适 用于大批量生产;缺点:热敏性药材不适合, 占地面积大。
36
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10、连续逆流提取 采用浸渍法或重渗漉法动态连续式提取, 药材的总体运动方向和溶液的总体流动方向 相反,药材连续不断地进入提取器的同时药 渣和提取液连续不断地排出。提取率高,适 合大规模提取。
萃取分离讲解 ppt课件
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4 萃取分离
● 溶剂萃取 ● 索氏萃取(提取) ● 微波萃取
PPT课件
1
§4.1 溶剂萃取(Solvent extraction)
溶剂萃取是利用液-液界面的平衡分配关系 进行的分离操作。液液界面的面积越大,达 到平衡的速度也就越快。因此要求两相的液 滴应尽量细小化。平衡后,各自相的液滴还 要集中起来再分成两相。通常溶剂萃取指物 质由水相转入另一与水相不互溶的有机相后 实现分离的方法。
M n nHR有 MRn有 nH
Kex
[ MRn ]有 [ H ]n [ M ][ HR]n有
当萃取反应达到平衡时,金属离子在两相中的分
配比为:
[
D
[
CM ]有
[ MRn ]有
CM ]水 [ M n ] [ MRn ]
上式可进一步简化:
D
[ MRn ]有 [ M n ]
PPT课件
6
Ni2+
CH3 C N OH
+2
Ni(H2O)62+
CH3 C N OH
丁二酮肟
H
O
O
CH3 C N
N C CH3
Ni
CH3 C N
N C CH3
O
O
H
中和电荷
NiDx2/CHCl3
引入疏水基
萃取剂----“运载工具”
PPT课件
7
亲水性水合阳离子→中性疏水螯合物→ 萃入有机相
+
8-羟基喹啉
PPT课件
28
索氏 (Soxhlet) 萃取器
常将试样置于索氏萃取器中,用 溶剂连续抽提,然后蒸出溶剂, 便可达到含量较原试样增加上百 倍的试液,有利于后续的测定。
● 溶剂萃取 ● 索氏萃取(提取) ● 微波萃取
PPT课件
1
§4.1 溶剂萃取(Solvent extraction)
溶剂萃取是利用液-液界面的平衡分配关系 进行的分离操作。液液界面的面积越大,达 到平衡的速度也就越快。因此要求两相的液 滴应尽量细小化。平衡后,各自相的液滴还 要集中起来再分成两相。通常溶剂萃取指物 质由水相转入另一与水相不互溶的有机相后 实现分离的方法。
M n nHR有 MRn有 nH
Kex
[ MRn ]有 [ H ]n [ M ][ HR]n有
当萃取反应达到平衡时,金属离子在两相中的分
配比为:
[
D
[
CM ]有
[ MRn ]有
CM ]水 [ M n ] [ MRn ]
上式可进一步简化:
D
[ MRn ]有 [ M n ]
PPT课件
6
Ni2+
CH3 C N OH
+2
Ni(H2O)62+
CH3 C N OH
丁二酮肟
H
O
O
CH3 C N
N C CH3
Ni
CH3 C N
N C CH3
O
O
H
中和电荷
NiDx2/CHCl3
引入疏水基
萃取剂----“运载工具”
PPT课件
7
亲水性水合阳离子→中性疏水螯合物→ 萃入有机相
+
8-羟基喹啉
PPT课件
28
索氏 (Soxhlet) 萃取器
常将试样置于索氏萃取器中,用 溶剂连续抽提,然后蒸出溶剂, 便可达到含量较原试样增加上百 倍的试液,有利于后续的测定。
青海大学萃取课件第三章第3节
![青海大学萃取课件第三章第3节](https://img.taocdn.com/s3/m/602ce4b12f60ddccdb38a015.png)
由xn<x给定求定NT
4、多级错流萃取计算 –完全不互溶物系
操作线方程(推导)
M1=F+S=E1+R1
M2=R1 + S =E2+R2
Mi=Ri-1 + S =Ei+Ri
BF XS0YB1X S1Y B1X S0YB2X S2Y Bi-X 1S0YBiX SiY
Y1B SX1- XFY0
Y2 B SX2- X1Y0
3、多级错流萃取计算- 部分互溶物系
图解法( 以Ⅲ为例: 已知 xF、F、 S, NT ,求x’ )
①作溶解度曲线(辅助线!) A
② 确定F、S点
③由杠杆定律确定M1
④由M1及辅助线定R1、E1
F
E1
⑤由R1、S定M2
M1
R1
R2 M2
E2 E3
⑥由M2及辅助线定R2、
B R3
M3
S
E⑦2,由…RN及S定x’
❖ 原料液从第 1 级加入 ❖ 萃取剂从第 n 级加入
❖ 前一级的萃余相为后一级的原料液
❖ 后一级的萃取相为前一级的萃取剂 ❖ 连续操作,生产能力大
物料衡算:
在第一级与第n级之间做总物料衡算得:
FSR n 或E 1MFE 1RnS
对第一级做总物料衡算得:
离开每级的R与进 入该级的E流量之
Yi B SXi-Xi-1Y0
4、多级错流萃取过程- 完全不互溶物系(平衡线为曲线) (1)图解法:给定S,NT求X
Y1
Y2 Y3
YS
N
M
斜率 –B/S
L
X3 X2
X1
x x n计算 ≤ n规定
XF
n=3
萃取分离讲解PPT课件
![萃取分离讲解PPT课件](https://img.taocdn.com/s3/m/5a335249bfd5b9f3f90f76c66137ee06eff94e23.png)
工艺条件的优化
总结词
工艺条件对萃取分离效果具有重要影响,优化工艺条件可以提高分离效率和纯 度。
详细描述
通过实验确定最佳的萃取温度、压力、搅拌速度和时间等工艺参数。根据实际 情况调整工艺条件,以实现高效、低能耗的分离过程。
新型萃取分离技术
总结词
随着科技的发展,新型萃取分离技术不断涌现,为复杂体系的分离提供了更多选 择。
压力
压力对液体的沸点和相平衡有影响,进而影响萃取分离效 果。加压可以提高萃取剂的溶解度,但也可能增加设备投 资和操作成本。
停留时间
萃取剂在料液中的停留时间也会影响分离效果,过短的停 留时间可能导致萃取不充分,而停留时间过长则可能引起 逆向扩散和萃取剂的损失。
料液的性质
浓度与组成
料液中目标物质的浓度和组成直接影 响萃取分离的效率和经济性。浓度越 高,分离效果通常越好,但也可能导 致萃取剂用量增加。
萃取分离讲解
目录
• 萃取分离简介 • 萃取分离过程 • 萃取分离设备 • 萃取分离的影响因素 • 萃取分离的优化与改进 • 萃取分离案例分析
01
萃取分离简介
定义与原理
定义
萃取分离是一种利用物质在两种不混 溶液体中的溶解度差异,将目标物质 从一种溶剂转移到另一种溶剂中的分 离技术。
原理
基于不同溶剂对目标物质的溶解度不 同,通过选择适当的溶剂,使目标物 质在两相之间进行有效的转移和分离。
萃取剂的密度和粘度对分离 效果也有影响,密度差异有 助于相的分离,而粘度过高 可能导致流动性能降低。
工艺条件
温度
温度对萃取分离过程的影响显著,温度升高通常能提高传 质速率,但也可能导致萃取剂分解或料液中物质的热分解 。
搅拌强度
蒸馏和萃取的课件
![蒸馏和萃取的课件](https://img.taocdn.com/s3/m/fce1a56df5335a8102d220dc.png)
实验2:试管中注 入2 mL碘的四氯 化碳溶液,再注 入1 mL水,振荡
注入水后(是/否)分层。 上 水层在_____,CCl4层在 _____。振荡后水层颜色 下 不变 _____,CCl4层显 。
碘一直处 于CCl4层
紫红
不是萃取
实验 实验3:试管中 注入约2 mL碘 水,再注入约1 mL 汽油,振荡
2.物质检验的“三个原则” 即“一看”(颜色、 状态)、 “二嗅”(气味)、 “三实验”(加 试剂),根据实验时所表现的现象不同,检验离子的方法 可归纳为三类:
2 (1)生成气体,如 NH4 、CO3 的检验.
+ -
(2)生成沉淀,如 Cl 、SO2 的检验. 4 (3)显现特殊颜色,如 Cu2 、Fe3 的检验等.
2.下列实验操作中错误的是
( D A.进行蒸发操作时,不能使混合物中的水分完全蒸干 管口处
)
B.进行蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支 C.进行蒸馏操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上 层液体从上口倒出 D.进行萃取操作时,应选择有机萃取剂,且萃取剂的密度 必须比水大
解析
D 项中萃取剂的密度不一定比水大,只要符合溶质
(1)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶 解度。 (2)萃取剂与原溶剂互不相溶。 (3)萃取剂与原溶液中的溶质、溶剂互不反应。
分液操作的注意事项 ①振荡时,要不时旋开活塞放气,以防止分液漏斗内压
强过大引起危险.
②分液时要将玻璃塞打开,或使塞上的凹槽(或小孔)对 准漏斗上的小孔,保证漏斗内与外界大气相通,同时漏 斗下端管口要紧贴烧杯内壁,从而使液体顺利流下. ③下层液体要从下口放出,上层液体要从上口倒出.
+ +
-
-
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3、液—液萃取湿法冶金中的应用
用溶剂LIX63-65等螯合萃取剂从铜的浸取液中提取铜
2020/9/20
4、盐湖卤水中提取微量元素锂
陶箴奇,张志强*,宋冬洋等.溶剂萃取法提取硫酸型盐湖卤水中 锂的研究[J].青海大学学报, 2015,33( 4):12-16,24
以磷酸三丁酯( TBP) 作为萃取剂,甲基异丁基酮( MIBK) 作为 协萃剂, 并且在有三氯化铁存在的条件下萃取锂,萃取率可以达到 90%以上。萃取的较佳条件为: 相比为3:1,TBP 的体积分数为70%, 铁锂比为1. 3,萃取时间为5 min。
第三章 液—液萃取
第一节 概述
一、液—液萃取简介 二、液—液萃取在工业上的应用 三、液-液萃取过程的分类
2020/9/20
一、液—液萃取简介
1、萃取原理
在欲分离的液体混合物(原料液)中加入一种与其不 溶或部分互溶的液体溶剂(萃取剂),经过充分混合,利 用混合液中各组分在溶剂(萃取剂)中溶解度的差异,实 现原料液中各组分一定程度分离的一种单元操作。
分离对象-之一 沸点接近或相对挥发度接近于1的物系分离:
环己烷(A)与苯(B)常压沸点为80.73OC、 80.1OC,α→1,加入糠醛后,α可达到2.7。
2020/9/20
分离对象-之二
恒沸物分离:
2020/9/20
乙醇-水二元 混合物相图
乙醇-水恒沸组成:乙醇 0.894 (mol%),乙醇/水≈9,加入苯,形 成三元恒沸物,乙醇:0.23; 水:0.226,乙醇/水≈1 。
2020/9/20
2、液-液萃取流程
加料
原料液F (A+B)
萃取剂 (S)
萃取相
E
萃余相
R
萃取液E’ -SE
S
-SR 萃余液R’
混合槽
2020/9/20
沉降分离 脱除溶剂
液-液萃取流程-混合
原料液F (A+B)
萃取剂 (S)
溶质A: 选 用 的 溶 剂 对 原 料 液 中 一 组 分 有 较 大
到富集A或B组分的产品。 ❖ 3) 常温操作,适合于热敏性物系分离,并且显示出节能优势。 ❖ 4) 三元甚至多元物系的相平衡关系更为复杂,根据组分B、
S的互溶度采用多种方法描述相平衡关系,其中三角形相图 在萃取中应用比较普遍。
2020/9/20
二、液—液萃取在工业上的应用
1、液—液萃取在石油化工中的应用
2020/9/20
三、液-液萃取过程的分类
按有无化学反应分类
萃取
物理萃取 √
化学萃取
按萃取级数分类
萃取
单级萃取√ 多级逆流萃取
多级萃取 多级并流萃取
2020/9/20
萃取过程的分类
按萃取技术分类
萃取
单溶剂萃取√
双溶剂萃取 膜萃取 超临界萃取 凝胶萃取
反向胶团萃取
按萃取组分数目分类
萃取
单组分萃取√
分离对象-之四
组分浓度低且为难挥发组分的分离: 以乙酸乙酯为萃取剂从 稀醋酸水溶液中回收醋 酸(90%左右)。
2020/9/20
4、萃取操作的特点
❖ 1) 选择适宜的溶剂是一个关键问题 ❖ 外界加入萃取剂建立两相体系,萃取剂与原料液只能部分互
溶,完全不互溶为理想选择。 ❖ 2) 萃取是一个过渡性操作,萃取相和萃余相脱溶剂后才能得
的溶解力,该易溶组分称为溶质,以A 表示(混合液中欲分离的组分)。
混合槽
稀释剂(原 选用的溶剂对另一组分完全不溶解或部分溶解,该难溶组 溶剂)B: 分称为稀释剂(或称原溶剂),以B表示(混合液中的溶剂)。
萃取剂S:所选用的溶剂。
2020/9/20
液-液萃取流程-沉降分离
E
R
萃取相 yA 沉降分离 萃余相 xA
1) 混合液中组分的相对挥发度等于或者接近1(烷烃/芳烃) 或者形成恒沸物。
2) 溶质在混合液中组成很低且为难挥发组分(水-HAc)。 3) 混合液含热敏性物质(制药和生物化工)。 4) 提取稀溶液中有价值的物质:多种金属物质的分离、
核工业材料的制取、环境污染的治理(含酚废水处理)。
2020/9/20
含萃取剂S多的一相(A+SE+B少)称为萃取相,以E表示。 A的含量以yA表示
含稀释剂B多的一相(B+A少+SR)称为萃余相,以R表示。 A的含量以xA表示
溶剂的要求:1、稀释剂与溶剂的互溶度
2020/9/20
2、两相的密度
液-液萃取流程-脱除溶剂
萃取液E’ yA’
E
萃取相
SE
S 脱除溶剂
R
萃余相
分离对象-之三
热敏性物质的分离:
在生化制药的过程中,生成复杂 的有机液体混合物,这些物质大多为 热敏性混合物。选择适当的溶剂进行 萃取,可避免受热损坏,提高有效物 质的收率。例如青霉素的生产,用玉 米发酵得到的含青霉素的发酵液,以 醋酸丁脂为溶剂,经过多次萃取得到 青霉素的浓溶液。
2020/9/20
•分离轻油裂解和铂重整产生的芳烃和非芳烃混合物 •用酯类溶剂萃取乙酸,用丙烷萃取润滑油中的石蜡 •以HF-BF3作萃取剂,从C8馏分中分离二甲苯及其同分异构体
2、液—液萃取在生物化工和精细化工中的应用
•以醋酸丁酯为溶剂萃取含青霉素的发酵液 •香料工业中用正丙醇从亚硫酸纸浆废水中提取香兰素 •食品工业中TBP从发酵液中萃取柠檬酸
多组分萃取
2020/9/20
学习目的 与要求
❖ 通过本章学习,应掌握液-液相平衡在三角 形相图上的表示方法,能用三角形相图对单 级萃取过程进行分析和计算。了解多级萃取 过程的流程与计算方法;萃取设备的类型及 结构特点。
2020/9/20
R’,萃取剂循环使用。
2020/9/20
萃取过程特点-与蒸馏、吸收比较
单ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ操作
操作原理
液-液萃取 利用组分在萃取剂中溶解度不同 分离液体混合物
扩散方式
单向扩散
蒸馏 吸收
利用组分的挥发度不同分离液体 混合物
利用组分溶解度不同分离气体混 合物
反向扩散 单向扩散
2020/9/20
3、分离对象——液液混合物
SR
萃余液R’ xA’
萃取相和萃余相脱溶剂后分别得萃取液(A+B少) 和萃余液( B+A少),以E’和R’表示。
2020/9/20
液-液萃取流程-总结
工业萃取过程由三个基本过程组成,即 (1)混合 采取措施使萃取剂和原料液充分混合,实现溶质A
由原溶液向萃取剂传递。 (2)沉降分离 进行萃取相E和萃余相R的分离。 (3)脱除溶剂 萃取相和萃余相脱溶剂得到萃取液E’和萃余液
用溶剂LIX63-65等螯合萃取剂从铜的浸取液中提取铜
2020/9/20
4、盐湖卤水中提取微量元素锂
陶箴奇,张志强*,宋冬洋等.溶剂萃取法提取硫酸型盐湖卤水中 锂的研究[J].青海大学学报, 2015,33( 4):12-16,24
以磷酸三丁酯( TBP) 作为萃取剂,甲基异丁基酮( MIBK) 作为 协萃剂, 并且在有三氯化铁存在的条件下萃取锂,萃取率可以达到 90%以上。萃取的较佳条件为: 相比为3:1,TBP 的体积分数为70%, 铁锂比为1. 3,萃取时间为5 min。
第三章 液—液萃取
第一节 概述
一、液—液萃取简介 二、液—液萃取在工业上的应用 三、液-液萃取过程的分类
2020/9/20
一、液—液萃取简介
1、萃取原理
在欲分离的液体混合物(原料液)中加入一种与其不 溶或部分互溶的液体溶剂(萃取剂),经过充分混合,利 用混合液中各组分在溶剂(萃取剂)中溶解度的差异,实 现原料液中各组分一定程度分离的一种单元操作。
分离对象-之一 沸点接近或相对挥发度接近于1的物系分离:
环己烷(A)与苯(B)常压沸点为80.73OC、 80.1OC,α→1,加入糠醛后,α可达到2.7。
2020/9/20
分离对象-之二
恒沸物分离:
2020/9/20
乙醇-水二元 混合物相图
乙醇-水恒沸组成:乙醇 0.894 (mol%),乙醇/水≈9,加入苯,形 成三元恒沸物,乙醇:0.23; 水:0.226,乙醇/水≈1 。
2020/9/20
2、液-液萃取流程
加料
原料液F (A+B)
萃取剂 (S)
萃取相
E
萃余相
R
萃取液E’ -SE
S
-SR 萃余液R’
混合槽
2020/9/20
沉降分离 脱除溶剂
液-液萃取流程-混合
原料液F (A+B)
萃取剂 (S)
溶质A: 选 用 的 溶 剂 对 原 料 液 中 一 组 分 有 较 大
到富集A或B组分的产品。 ❖ 3) 常温操作,适合于热敏性物系分离,并且显示出节能优势。 ❖ 4) 三元甚至多元物系的相平衡关系更为复杂,根据组分B、
S的互溶度采用多种方法描述相平衡关系,其中三角形相图 在萃取中应用比较普遍。
2020/9/20
二、液—液萃取在工业上的应用
1、液—液萃取在石油化工中的应用
2020/9/20
三、液-液萃取过程的分类
按有无化学反应分类
萃取
物理萃取 √
化学萃取
按萃取级数分类
萃取
单级萃取√ 多级逆流萃取
多级萃取 多级并流萃取
2020/9/20
萃取过程的分类
按萃取技术分类
萃取
单溶剂萃取√
双溶剂萃取 膜萃取 超临界萃取 凝胶萃取
反向胶团萃取
按萃取组分数目分类
萃取
单组分萃取√
分离对象-之四
组分浓度低且为难挥发组分的分离: 以乙酸乙酯为萃取剂从 稀醋酸水溶液中回收醋 酸(90%左右)。
2020/9/20
4、萃取操作的特点
❖ 1) 选择适宜的溶剂是一个关键问题 ❖ 外界加入萃取剂建立两相体系,萃取剂与原料液只能部分互
溶,完全不互溶为理想选择。 ❖ 2) 萃取是一个过渡性操作,萃取相和萃余相脱溶剂后才能得
的溶解力,该易溶组分称为溶质,以A 表示(混合液中欲分离的组分)。
混合槽
稀释剂(原 选用的溶剂对另一组分完全不溶解或部分溶解,该难溶组 溶剂)B: 分称为稀释剂(或称原溶剂),以B表示(混合液中的溶剂)。
萃取剂S:所选用的溶剂。
2020/9/20
液-液萃取流程-沉降分离
E
R
萃取相 yA 沉降分离 萃余相 xA
1) 混合液中组分的相对挥发度等于或者接近1(烷烃/芳烃) 或者形成恒沸物。
2) 溶质在混合液中组成很低且为难挥发组分(水-HAc)。 3) 混合液含热敏性物质(制药和生物化工)。 4) 提取稀溶液中有价值的物质:多种金属物质的分离、
核工业材料的制取、环境污染的治理(含酚废水处理)。
2020/9/20
含萃取剂S多的一相(A+SE+B少)称为萃取相,以E表示。 A的含量以yA表示
含稀释剂B多的一相(B+A少+SR)称为萃余相,以R表示。 A的含量以xA表示
溶剂的要求:1、稀释剂与溶剂的互溶度
2020/9/20
2、两相的密度
液-液萃取流程-脱除溶剂
萃取液E’ yA’
E
萃取相
SE
S 脱除溶剂
R
萃余相
分离对象-之三
热敏性物质的分离:
在生化制药的过程中,生成复杂 的有机液体混合物,这些物质大多为 热敏性混合物。选择适当的溶剂进行 萃取,可避免受热损坏,提高有效物 质的收率。例如青霉素的生产,用玉 米发酵得到的含青霉素的发酵液,以 醋酸丁脂为溶剂,经过多次萃取得到 青霉素的浓溶液。
2020/9/20
•分离轻油裂解和铂重整产生的芳烃和非芳烃混合物 •用酯类溶剂萃取乙酸,用丙烷萃取润滑油中的石蜡 •以HF-BF3作萃取剂,从C8馏分中分离二甲苯及其同分异构体
2、液—液萃取在生物化工和精细化工中的应用
•以醋酸丁酯为溶剂萃取含青霉素的发酵液 •香料工业中用正丙醇从亚硫酸纸浆废水中提取香兰素 •食品工业中TBP从发酵液中萃取柠檬酸
多组分萃取
2020/9/20
学习目的 与要求
❖ 通过本章学习,应掌握液-液相平衡在三角 形相图上的表示方法,能用三角形相图对单 级萃取过程进行分析和计算。了解多级萃取 过程的流程与计算方法;萃取设备的类型及 结构特点。
2020/9/20
R’,萃取剂循环使用。
2020/9/20
萃取过程特点-与蒸馏、吸收比较
单ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ操作
操作原理
液-液萃取 利用组分在萃取剂中溶解度不同 分离液体混合物
扩散方式
单向扩散
蒸馏 吸收
利用组分的挥发度不同分离液体 混合物
利用组分溶解度不同分离气体混 合物
反向扩散 单向扩散
2020/9/20
3、分离对象——液液混合物
SR
萃余液R’ xA’
萃取相和萃余相脱溶剂后分别得萃取液(A+B少) 和萃余液( B+A少),以E’和R’表示。
2020/9/20
液-液萃取流程-总结
工业萃取过程由三个基本过程组成,即 (1)混合 采取措施使萃取剂和原料液充分混合,实现溶质A
由原溶液向萃取剂传递。 (2)沉降分离 进行萃取相E和萃余相R的分离。 (3)脱除溶剂 萃取相和萃余相脱溶剂得到萃取液E’和萃余液