苯甲酰氯合成工艺研究
水解法合成苯甲酰氯的研究
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根据 最佳原 料配 比， 在氯化铁 用量 不变 的条件下 ， 改变 水解反应 温度进 行实验 ， 结果见表 ２ 。
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４—０ ９— ０ ６
作者简介 ： 刘成兵 （ １ ９ ８ ５ 一） ， 男， 湖北 蕲春 人 ， 毕业于长江大学 ， 现就职 于湖北美佳化 工有 限公 司 ， 从事工艺开发工作 。
苯甲酰氯样 品。
２ ． ３ 实验 结果分 析
把合成得 到的粗 产品 以及 蒸馏 提纯后 的产品送 至本 厂
化验 室进行 色谱组成分 析。
３ 实验 结 果及讨 论
３ ． １ 合成 条件 对苯 甲酰氯 收率 的影响
３ ． １ ． １ 原料 配 比 对 反 应 的 影 响
１ 实验部 分
把反应得到的粗产 品放人蒸 馏瓶中 ， 在蒸馏瓶上安装 带
率较高 ， 提纯很简单 ， 但碳 酰二 氯有剧 毒 ， 导致 空气 污染 ， 随
有 陶瓷填料 的减压蒸 馏柱及 冷凝接 收系统 ， 通过 减压蒸馏 ， 得到一定 含量 的无 色透 明的苯甲酰氯液体。
着社会对环境 质量 的要 求越 来越 高 ， 此 方法 正在 逐 渐被 淘
１ ． １ 主要原 料与仪 器
１ ． １ ． １ 主 要 原 料
在催 化剂用量、 反应 温度等 条件不 变 的情 况下 ， 改变原 料苄川三氯和水的配 比， 进行水解 反应 ， 实验结果见表 １ 。 表１ 原料配 比（ 物质 的量 比） 对合 成反 应的影响
苄川三氯 ， 化学纯 ， 含量大于 ９ ８． ５ ％； 无水 氯化铁 ， 化学
苯甲酰氯合成工艺研究
第22卷第6期 齐 齐 哈 尔 大 学 学 报 Vol.22,No.6 2006年11月 Journal of Qiqihar University Nov.,2006苯甲酰氯合成工艺研究郎咸坤，徐孙见，徐群（齐齐哈尔大学，黑龙江 齐齐哈尔 161006）摘要：研究用三光气与苯甲酸室温下合成苯甲酰氯。
考虑利用复合引发剂提高反应收率，并通过正交试验得出最佳实验条件：三光气和苯甲酸物质的量比1:1，滴加复合引发剂1.5g。
产品收率86.7%，纯度≥99.5%。
此产品工艺的工业化具有更广阔的前景。
目标化合物经红外光谱、气相色谱验证。
关键词：三光气；苯甲酰氯；引发剂中图分类号：TQ225.22 文献标识码：A 文章编号：1007-984X(2006)06-0015-03苯甲酰氯又名氯化苯甲酰，是重要的有机合成中间体[1]，广泛用于农药、医药、染料、香料和助剂等合成中，苯甲酰氯还是重要的苯甲酰化和苄基化试剂，主要用于生产过氧化苯甲酰、二苯酮、苯甲酸苄酯、苄基纤维素和苯甲酰胺等重要化工原料。
由于苯甲酰氯的应用广泛，在国内外有很大的市场。
目前主要生产工艺有：五氯化磷或亚硫酰氯法、光气法、苄川三氯催化水解法等。
但上述工艺基本都存在生产条件恶劣，设备腐蚀严重，后处理困难，环境污染等缺点[2~3]。
本研究设计了以三光气和苯甲酸为原料制备苯甲酰氯的方法。
三光气是一种非常活泼的酰化剂，能抑制副产物的形成[4~5]，且操作安全、使用方便、毒性较小、污染较低[6~7]。
本法突出优点是操作安全可靠、后处理简单，属于绿色化学。
1 实验1.1 试剂与仪器三光气、工业级，含量≥99.5%；苯甲酸、吡啶、三乙胺、1，4-二氧六环、四氢呋喃、氯仿均为分析纯试剂；所有固体试剂使用前均经真空干燥(50 ℃，5KPa)处理；美国Nicolet公司产 Nicolet 20DXB，KBr pellets 红外光谱仪；上海精密科学仪器有限公司产GC-12A型气相色谱仪。
苯甲酰氯生产工艺
苯甲酰氯生产工艺苯甲酰氯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
下面将介绍其生产工艺。
苯甲酰氯的生产主要采用苯与氯气反应生成。
具体工艺如下：首先，将苯和氯气按照一定的摩尔比进入反应釜中。
苯通常以过量的量加入反应釜，因为苯不仅是原料，还起到稀释氯气的作用，降低反应过程中发生不可控制的副反应的可能性。
其次，加热反应系统，维持反应温度在适当的范围内。
反应温度一般控制在60-70摄氏度之间。
此温度范围下，反应速度适中，同时减小了副反应的发生。
然后，在反应釜中加入氯化亚铜作为催化剂。
氯化亚铜起到催化剂的作用，可以加速苯和氯气之间的反应速度。
接着，进行氯化反应。
苯和氯气在催化剂存在的情况下发生反应，生成苯甲酰氯。
此反应为加成反应，苯分子上的氢被氯原子取代，形成苯甲酰氯。
反应过程中，苯甲酰氯会蒸发出来，可以通过冷凝和吸收来收集。
最后，对反应产生的苯甲酰氯进行提纯。
利用蒸馏、结晶等方法，除去杂质，得到高纯度的苯甲酰氯。
整个生产过程中，要严格控制反应温度和反应时间，避免产生副反应，影响产品质量。
同时，生产过程中要做好安全措施，防止苯甲酰氯泄漏和造成危害。
总的来说，苯甲酰氯的生产工艺是比较成熟的，通过合理的操作和控制，可以高效地生产出高纯度的苯甲酰氯。
随着化工技术的不断发展，对苯甲酰氯生产工艺的研究也在不断进行，努力降低生产成本，提高生产效率。
参考文献：1. 何清洪, 宋瑕, 贵心鑫. 苯甲酰氯的现代生产技术[J]. 湖南化工, 2015(03):282-283.2. 石智颖. 苯甲酰氯的合成工艺研究[J]. 化工生产与技术, 2020(02):108-109.。
苯甲酰氯生产工艺改进及优化
苯甲酰氯生产工艺改进及优化苯甲酰氯（简称BR）是一种重要的有机合成原料，占有中国成品添加剂市场的30%以上。
一般由甲苯和氯以羧酸盐反应制得。
其生产厂家要着重优化改进工艺，是提高BR的的品种及性能的关键。
所以，生产BR的工艺改进及优化体现在以下几个方面：1、工艺流程：在BR生产过程中，很多传统流程可以改进和优化，比如，选用更佳的催化剂，加快反应时间及提高反应率，提高BR的综合生产效率及节约原料、能耗等。
2、制造工艺：改用新型钢管及耐腐蚀体材料，改造反应系统，设计更优越的分离和回收工艺，减少浪费，改善BR的品质；3、设备维护：改进BR的生产加工设备、改善操作流程，提高设备的可靠性和运行稳定性；4、工艺安全：改善介质运行及系统结构，减少反应运行时事故的发生；上述不仅可以优化BR的生产工艺，还能提高BR的平均出货质量，优化BR的生产绩效、提升企业的核心竞争力。
In short, the improvement and optimization of benzoyl chloride (BR) production process can be reflected in the following aspects: process flow, manufacturing technology, equipment maintenance and process safety. Improving the production process of BR can not only optimize the BR production process, but also improve the average delivery quality of BR, optimize the production performance of BR and enhance the core competitiveness of enterprises.。
苯甲酰氯生产工艺综述
（2）同甲苯氯化法、操作方便、三废少等优点。
目前未见工业化生产报道。
2.3 甲苯氯化得三氯甲苯+苯甲酸在催化剂氯化锌作用下，共热
生成苯甲酰氯
工艺概述 ：以甲苯、氯气为原料，在催化条件下进行侧
链氯化，得到三氯甲苯。三氯甲苯再与苯甲酸在酸性介质下
引发灾难性事故，造成环境污染。此工艺正逐渐被淘汰。
2.2 三光气与苯甲酸室温下合成苯甲酰氯
工艺概述 ：氮气保护下将 15g（0.05mol）三光气和 6.1g
（0.05mol）苯甲酸置于 100mL 三颈瓶中，四氢呋喃作溶剂，冰
浴 5℃以下，滴加吡啶与三乙胺混合溶液 1.5g，搅拌，使引发
剂薄雾消失，撤去冰浴和氮气保护，室温反应 20h，收集产生
废）。生产过程无废水产生。无其他环保问题。
另外还有苯甲酸与亚硫酰氯反应制得苯甲酰氯，以及三氯
苄先水解成苯甲酸再与三氯苄反应生成苯甲酰氯等工艺。因
（下转第 211 页）
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化工设计通讯
Chemical Engineering Design Communications
医药化工
Pharmaceutical and Chemical
反应式如下 ：
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优点 ：收率较高，设备少、工艺较简单、操作简便，可
减少釜残焦油。存在问题：1、如无合适催化剂，则反应时间长；
2、同甲苯氯化 + 苯甲酸比副产盐酸量大。
南通利奥化工科技有限公司采用此方法生产，并通过工
1.2 化学性质
苯甲酰氯合成工艺的研究
24河北化工2002年第3期[收稿日期]2002-03-18[作者简介]赵丽娟(1966-,女,工程师,从事石油化工的研究工作。
指标药用级试剂级工业级含量/%≥98.0≥98.098.0沸程/℃195~198195~198194~198凝固范围/℃-2.0~0.0-2~0重金属(如Pb≤0.001≤0.001铁/%≤0.001≤0.001磷化物≤0.002≤0.0020.006(磷酸盐灼烧残渣/%≤0.005≤0.0050.02表1苯甲酰氯的规格苯甲酰氯又名氯化苯甲酰,是重要的有机合成中间体,广泛用于农药、医药、染料、香料和助剂等合成中,苯甲酰氯还是重要的苯甲酰化和苄基化试剂,主要用于生产过氧化苯甲酰、二苯酮、苯甲酸苄酯、苄基纤维素和苯甲酰胺等重要化工原料。
苯甲酰氯的合成工艺有很多种。
苯甲酸与四氯化硅在苯溶液中可以合成苯甲酰氯,此工艺收率较低,提纯步骤较复杂,只适用于实验室研制;苯甲酸和亚硫酰氯合成工艺,除生成苯甲酰氯外还生成气态的二氧化硫和氯化氢,无任何固态的副产物残留,因而产品易于分离纯化,但原料亚硫酰氯的成本比较高,虽然早已研究开发,至今仍用于实验室制备;苯甲酸与光气反应工艺,适用于工业化生产,收率较高,提纯比较简单,但光气有剧毒,造成环境污染,随着人们对环境质量的要求越来越高,此工艺正在逐渐被淘汰。
鉴于我厂化纤有苯甲酸这一资源优势,我们开展了以苯甲酸和三氯甲苯为原料合成苯甲酰氯的研究。
考察了反应温度、原料配比、催化剂的选择及用量等工艺条件,在实验室制备了合格的苯甲酰氯样品。
1苯甲酰氯的物性常数及质量标准1.1物性常数苯甲酰氯为无色透明液体,在湿空气中略微发烟,有强烈的刺激气味,其蒸汽状态是强烈的催泪剂。
与乙醚、苯、二硫化碳及石油类相混溶,可被水、氨或乙醇分解生成苯甲酸、苯甲酰胺或苯甲酸乙酯和氯化氢。
1.2质量规格苯甲酰氯合成工艺的研究赵丽娟,崔焕茹,王雪平(石家庄炼油厂研究所,河北石家庄050032[摘要]介绍了以苯甲酸为原料合成苯甲酰氯的几种工艺,介绍了苯甲酰氯的物理性质和产品规格。
苯甲酰氯的合成方法
苯甲酰氯的合成方法摘要叙述了苯甲酰氯的物理性质和化学性质，介绍了实验室中合成苯甲酰氯和工业生产苯甲酰氯的方法，探讨了苯甲酸与三氯苄在三氯化铁催化剂作用下反应制备苯甲酰氯时影响苯甲酰氯产率的主要因素, 确定了最适宜的反应条件,即：苯甲酸与三氯苄配比以1：1为最佳，反应温度控制在110℃左右时为宜，使用三氯化铁为催化剂苯甲酰氯的产率最高，催化剂的用量以0.25 % 为宜，反应时间以60分钟为最好。
关键词苯甲酰氯；合成；苯甲酸Synthesis Methods of Benzoyl Chloride Abstract Describes the physical and chemical properties of benzoyl chloride, introduced the methods of laboratory synthesis of benzoyl chloride and industrial production of benzoyl chloride, discussed the main factors effecting benzoyl chloride production in reaction preparation of benzoyl chloride of benzoic acid and benzyl trichloride under the action of catalyst of ferric chloride, determined the optimum reaction conditions, that is:benzoic acid and benzyl trichloride ratio of 1:1 is the best, reaction temperature control at 110 degrees Celsius is appropriate, the rate of benzoyl chloride is highest when using ferric chloride as catalyst, the appropriate amount of catalyst is 0.25 %, the reaction time is 60minutes for the best.Keywords Benzoyl chloride; Synthesis; Benzoic acid1 前言苯甲酰氯是重要的有机合成中间体,广泛地应用于农药、医药、香料和助剂等的合成中。
苯甲酰氯合成新工艺
苯甲酰氯合成新工艺王代芝;赵燕萍;梁英【摘要】以苯甲酸与三氯苄为原料、路易斯酸为催化剂合成了苯甲酰氯.探讨了影响合成反应的主要因素,确定了最适宜的反应条件.实验结果表明,苯甲酸与三氯苄在三氯化铁催化剂作用下制备苯甲酰氯的方法是可行.当苯甲酸与三氯苄的摩尔比为1∶1,催化剂用量(以反应物总质量计)0.25%,反应温度110 ℃,反应时间1 h,苯甲酰氯的收率可达94%.【期刊名称】《精细石油化工进展》【年(卷),期】2002(003)008【总页数】4页(P40-43)【关键词】路易斯酸;苯甲酰氯;苯甲酸;三氯苄;合成【作者】王代芝;赵燕萍;梁英【作者单位】湖北师范学院化学与环境工程系,黄石435002;襄樊学院化学化工系,襄樊,441053;襄樊学院化学化工系,襄樊,441053【正文语种】中文【中图分类】工业技术40 ADVANCES INFINEPETROCHEMICALS 第3 卷第 8 期ADVANCES INnNEPETROCHEMICALS苯甲酰氯合成新工艺王代芝（湖北师范学院化学与环境工程系，黄石 435002 ）赵燕萍梁英（襄樊学院化学化工系，襄樊441053 ）擅曩以苯甲酸与三氯苄为原料、路易斯酸为催化剂合成了苯甲酰氯。
探讨了影响合成反应的主要因素，确定了最适宜的反应条件。
实验结果表明，苯甲酸与三氯苄在三氯化铁催化剂作用下制备苯甲酰氯的方法是可行。
当苯甲酸与三氯苄的摩尔比为】：1 ，催化剂用量（以反应物总质量计） 0.25% ，反应温度110 ℃ ，反应时间 th ，苯甲酰氯的收率可达 94%。
关键诩路易斯酸苯甲酰氯苯甲酸三氯苄合成苯甲酰氯是一种广泛应用于染料行业的中间体… ，主要用于生产冰染染料，如蓝色基 BB 、蓝色基 RR 、紫色基 B 以及直接耐晒红 GB 等，还可以生产还原 SGK 、还原橄榄 R 、还原橙 3G 、还原灰 BC等。
苯甲酰氯还可用于生产有机过氧化物‘ ”，如过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酰可用做树脂聚合的引发剂、聚酯树脂的固化催化剂。
苯甲酰氯的合成与应用_赵美法
第27卷第3期辽 宁 化 工Vol.27,N o.3 1998年5月Liao ning Chemical Industry M ay,1998苯甲酰氯的合成与应用赵美法① 李丛宝② 刘文武③ 徐 华④(青岛胶南化工厂 青岛266400) 摘 要 叙述了苯甲酰氯的性质、合成工艺路线、实验室和工业制法,产品规格及其分析方法。
并对其深加工产品及其应用进行了概述。
关键词 苯甲酰氯 合成 应用1 前 言苯甲酰氯是重要的有机合成中间体,广泛地应用于农药、医药、染料、香料和助剂等的合成中。
我国的苯甲酰氯主要用于生产过氧化苯甲酰、二苯酮类化合物、苯甲酸苄酯等重要化工原料。
2 物理性质苯甲酰氯是一种无色的辛辣气味的透明液体,在空气中发烟。
熔点-1.0℃,沸点197.2℃,相对密度1.2120(20℃),折光率1.5537(n20D),偶极矩3.28,燃烧热3279.9kJ/mol,生成热分别为-103kJ/mol(气态)和-157.7kJ/mol(液态),蒸发热54.8kJ/mol,等张比容289.8,介电常数(0℃)为ε=29,闪点81℃,自燃点519℃,燃点88℃,爆炸温度极限81～99℃。
苯甲酰氯在各温度下的饱和蒸气压如表1所示。
表1 苯甲酰氯的饱和蒸汽压t(℃)32.1497173.882.3100103.8128172.8197.2 P(kPa)0.1330.4001.2001.3331.9994.6665.3013.33253.328101.325 苯甲酰氯能够燃烧,遇水、氨水或乙醇逐渐分解成苯甲酸、苯甲酰胺或苯甲酸乙酯和盐酸。
能与乙醚、氯仿、苯和二硫化碳相互溶。
3 苯甲酰氯的化学性质苯甲酰氯较脂肪族酰氯稳定,但由于其中含有较活泼的氯,故决定了其化学活泼性很强,主要用作苯甲酰化剂。
⑴ 水解作用:用沸水和碱类易使苯甲酰氯水解,用冷水则缓慢地水解,水解产物为苯甲酸或苯甲酸酐,常用此反应制备不含对氯苯甲酸杂质的高纯苯甲酸。
苯甲酰氯、固体光气、肼基噻唑三项目工艺叙述
苯甲酰氯、固体光气、肼基噻唑三项目工艺叙述一、苯甲酰氯项目苯甲酰氯生产分为两步工序：第一步制备三氯甲苯，第二步由三氯甲苯与苯甲酸合成苯甲酰氯产品。
1、制备三氯甲苯（三氯化苄）目前国内最先进的三氯甲苯生产工艺为：三套釜一组的连续氯化工艺，甲苯从第三套釜连续加入，依靠液位差依次进入第二套釜、第一套釜，从第一套釜通氯，反应尾气经冷凝后依次进入第二套釜、第三套釜，第三套釜反应尾气经冷凝后进入尾气吸收系统制成副产盐酸；当第一套釜氯化液经检测合格后连续排入中间储罐，经空气或氮气鼓泡吹扫后去精馏，制得三氯甲苯。
新上苯甲酰氯项目三氯甲苯的制备采用以上连续氯化法生产工艺，脱酸改为更先进的负压解析连续脱酸法，将脱出的尾氯再利用以减少尾气碱洗用碱量，降低生产成本。
新增副产盐酸精制工序，回收副产酸中有机物，提高副产盐酸质量，同时将尾气吸收由人工不定期检测、翻槽等人工操作，改为无需人工操作的自动吸收工艺，以减少设备投资和用工成本，进一步提高自动化生平。
2、合成苯甲酰氯国内工业生产都是采用三氯苄与苯甲酸在路易斯酸共热反应制得苯甲酰氯，该工艺成熟、稳定、易于控制，收率高，一直沿用至今，基本无变化。
具体生产过程都是采用搪瓷釜单釜间歇反应：定量投入固体苯甲酸加热融化后添加催化剂，在反应温度下滴加三氯苄反应生成苯甲酰氯，尾气氯化氢经水吸收制得副产盐酸，反应液经真空精馏分离得99%以上的产品，收率在92%-94%左右。
国内最先进的是江苏亚邦集团的佳麦化工，因自产苯甲酸，投料采用液相苯甲酸计量投料（生产中苯甲酸采用保温管直接输送，省去了结晶制片再融化的过程），反应部分无改进。
二、固体光气项目1、概述碳酸二甲酯氯气氯化法是目前生产固体光气（BTC，三氯甲基碳酸酯）首选和成熟的合成方法，该方法的氯代反应按照自由基取代机理进行，氯化反应逐步进行。
固体光气生产工艺分为溶剂法和本体法。
溶剂法以四氯化碳为溶剂制备，只需光引发即可（四氯化碳除了起反应介质作用外，还具有光敏剂的作用），在光照下分解产生氯自由基，使反应体系始终保持活性。
对乙基苯甲酰氯的合成研究
对乙基苯甲酰氯的合成研究佟丽华,李红钊,王丽媛,王 旭(佳木斯大学化学与药学院,黑龙江佳木斯154007)摘要:目的:研究对乙基苯甲酰氯的合成工艺,通过单因素实验找到了合成对乙基苯甲酰氯的最佳工艺路线。
方法:以苯和乙酸乙酯为原料,在无水三氯化铝催化作用下,生成对乙基苯乙酮,再经次氯酸钠作用生成对乙基苯甲酸,进而与氯化亚砜合成对乙基苯甲酰氯。
结果:在最佳反应条件下得到对乙基苯甲酰氯43.3g ,总收率45.1%。
结论:本次实验的优点是在对乙基苯甲酰氯合成过程中,原料易得且转化率较高,副产物少,产品纯度高,三废污染少。
同时通过单因素实验找到了合成对乙基苯甲酰氯的最佳工艺路线,为该产品的工业化生产提供了可靠的理论依据,其意义重大。
关键词:对乙基苯甲酰氯;对乙基苯甲酸;对乙基苯乙酮中图分类号:TQ 460.0 文献标识码:A 文章编号:1008-0104(2010)04-0013-01 对乙基苯甲酰氯(p -ethyl benzoyl choride )是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药、光感材料、染料、农药等精细化工领域。
同时它也是合成高效低毒的“绿色农药”“抑虫肼”的重要中间体[1]。
对乙基苯甲酰氯。
外观为无色透明液体,有腐蚀性和催泪性。
分子式为:C 9H 9OC l ,分子量为168.62,沸点为235～236℃,折光率为n d 201.5479,密度为d 4201.174,闪点为Fp ≥230υ(110℃),结构式如下:1 实验部分1.1 合成反应式1.2 仪器与试剂苯、乙酸乙酯、无水三氯化铝、次氯酸钠、盐酸、氢氧化钠、氯化亚砜均为分析纯试剂。
SHB -3型循环水真空泵、X -6型熔点测定仪、D P -A 型精密数字压力计、岛津L C -10A 型液相色谱仪等。
2 实验方法2.1 对乙基苯乙酮(3)的制备在250mL 三颈烧瓶中,加入苯18.7g ,乙酸乙酯21.1g ,混合均匀,搅拌下缓慢加入无水三氯化铝64.1g ,缓慢加热,升温至120℃,薄层跟踪确定反应终点(乙酸乙酯:正己烷=3:1),反应1.5h 。
苯甲酰氯的合成方法总结
苯甲酰氯1、苯甲酰氯的化学性质苯甲酰氯较脂肪族酰氯稳定。
含有较活泼的氯，其化学活泼性很强，主要作苯甲酰化试剂。
1.1 水解作用：用沸水和碱类易使苯甲酰氯水解，用冷水缓慢的水解，水解产物为苯甲酸或苯甲酸酐，常用此反应制备不含对氯苯甲酸杂质的高纯苯甲酸。
COCl+H2O COOH+HClCOCl+H2O COOOC+2HCl 21.2胺化反应：苯甲酰氯与含活泼氢的胺类物质反应，苯甲酰基可将氢置换掉（Schotten-Baumamn反应）COCl+RNH2+NaOH CONHR+NaCl+H2O 1.3 还原反应：苯甲酰氯加入钯催化剂加氢生成苯甲醛COCl+H2CHO+HCl1.4 酯化反应：苯甲酰氯和含活泼氢的醇反应，苯甲酰基置换氢成酯。
COCl+ROH+NaOH COOR+NaCl+H2O1.5 缩合反应：苯甲酰氯加入三氯化铝与等摩尔芳烃类作用，可产生缩合反应，生成二苯基酮。
这是Friedel-Crafts反应，利用此反应工业上合成二苯甲酮及其系列衍生物。
AlCl3+HCl COCl+CO1.6 过氧化反应：苯甲酰氯在0℃下与过氧化钠作用，生成过氧化苯甲酰。
2COCl+Na2O2COOOOC+2NaCl1.7 氯化反应：苯甲酰氯与五氯化磷反应生成苯次甲基三氯。
COCl+PCl5CCl3+POCl31.8 成盐反应：苯甲酰氯与氢氧化钠作用生成苯甲酸钠。
COCl+2NaOH COONa+NaCl+H2O2、苯甲酰氯的合成路线苯甲酰氯合成路线按原料划分，有以下几种2.1 苯甲酸与五氯化磷或亚硫酰氯（氯化亚砜等）反应：COOH+PCl5COCl+POCl3+HClCOOH+SOCl2COCl+SO2+HCl2.2 苯甲酸与光气反应：COOH+COCl2COCl+CO2+HCl 2.3 苄川三氯在氯化锌或三氯化铝、三氯化铁催化下水解：CCl3+H2O COCl+2HCl2.4 苄川三氯与苯甲酸和醋酸共热：CCl3+COOH COCl2+HClCCl3+CH3COOH COCl+CH3COCl+HCl2.5 苯甲醛与四氯化碳相互作用：CHO+CCl4COCl+CHCl32.6苯甲醛与氯气反应CHO+Cl2COCl+HCl2.7 苯甲醇于130～200℃被氯化生成苯甲酰氯：CH2OH+2Cl2COCl+3HCl3、生产方法3.1 实验室制法3.1.1 苯甲酸与五氯化磷或四氯化硅反应将苯甲酸混入苯中加热至50℃，滴加四氯化硅，于50℃保温至氯化氢不在逸出，将反应混合物分馏，得到回收溶剂和苯甲酰氯。
苯甲酰氯生产工艺的优化
来的 86．43％上升至 95．23％，这样的结果对整个企业 的经济效益有了大幅度的提高。 同时这样流程使尾气 的逃逸起到很大的控制作用，减少了对环境的污染。
（摘自《山东化工》）
产业发展
海利尔国家星火重点计划“烯啶虫胺原药项目” 通过青岛市科技局、经信委联合鉴定
1 月 10 日，青岛经信委与青岛科技工程咨询院 联合组织了由海利尔药业集团股份有限公司承担 完成的国家星火重点计划项目“新烟碱类杀虫剂烯 啶虫胺原药产业化关键技术”科技成果评价及新产 品、新技术鉴定会。 与会专家听取了项目完成单位 的汇报，审查了相关资料，经过质询、答疑，一致认 为该工艺技术及产品达到了国际领先水平。
烯啶虫胺是海利尔继吡虫啉、啶虫咪之后新开 发的一种新烟碱类杀虫剂，具有超高效、广谱、对作 物无药害、使用安全等优点。 广泛用于水稻、果树、 蔬菜和茶等作物，可防治多种害虫。
该 项 目 以 该 集 团 承 担 的 国 家 “863” 计 划 项 目 为 基础，开发出具有自主知识产权的 2-氯-5-氯甲基吡
收储液槽中， 然后泵入反应釜中继续通氯气通至所 要求的比重即可。 2．2 革新后工艺的优势
1) 通 氯 工 段 环 节 中 反 应 生 成 氯 化 氢 气 体 通 过 真 空抽到后面通过喷水雾的方式合成工业盐酸， 通过 逐级冷凝回收管处理后的氯化氢气体成分更加纯 净，合成的副产品盐酸品质更能得到保证。
啶环合新工艺， 用全新的氯化环合试剂替代三氯氧 磷，避免了大量的含磷废水的产生。 通过新型催化剂 的筛选与制备， DMF 的用量由 1.4 吨减少至 0.2 吨， 避免了大量 DMF 进入废水体系；收率由 65%提高到 69.2%，成本比原有工艺节省 4595 元/吨左右。
在烯啶虫胺合成反应中，通过新型催化剂、阻 聚剂及复合缚酸剂的筛选与制备， 使反应收率由 72%提 高 到 80%，产 品 含 量 由 95%提 高 到 98%，比 传统工艺节能 46%，成本下降了 10300 元/吨。 形成 了合成烯啶虫胺清洁生产新工艺。 并相继开发了 替代 高 毒 农 药 产 品 的 10%烯 啶 虫 胺 水 剂 ， 申 请 三 项发明专利。 为我国绿色农业生产做出了显著的 贡献。
苯甲酰氯合成工艺
苯甲酰氯合成工艺一、引言苯甲酰氯是一种重要的有机合成中间体，在有机合成领域具有广泛的应用。
其合成工艺的改进和优化对于提高产率和降低成本具有重要意义。
本文将以苯甲酰氯的合成工艺为主题，介绍其合成的步骤、反应条件、催化剂选择以及工艺优化等方面的内容。
二、苯甲酰氯的合成步骤苯甲酰氯的合成主要通过苯甲酸与氯化亚砜反应得到。
具体步骤如下：1. 将苯甲酸与氯化亚砜按一定比例加入反应釜中；2. 在适当的温度下进行反应，通常温度为70-80摄氏度；3. 反应结束后，将反应混合物经过冷却和分离，得到产物苯甲酰氯。
三、反应条件的选择1. 温度：苯甲酰氯的合成反应需要在一定的温度条件下进行，通常在70-80摄氏度之间较为适宜。
2. 氯化亚砜用量：氯化亚砜是反应中的重要催化剂，其用量的选择需要根据反应的具体条件进行调整，一般为苯甲酸的1.2-1.5倍。
3. 反应时间：反应时间的选择应根据反应的速率和产物的收率进行优化，一般为2-3小时。
4. 搅拌速度：适当的搅拌速度可以提高反应的均匀性和速率，一般为200-300转/分钟。
四、催化剂的选择1. 氯化亚砜：氯化亚砜是苯甲酰氯合成反应中常用的催化剂，其能够促进苯甲酸与氯化反应的进行，提高反应速率和产物收率。
2. 其他催化剂：除了氯化亚砜外，还有一些其他的催化剂也可以用于苯甲酰氯的合成，如三氯化铁、氯化锌等。
选择催化剂应根据具体情况进行优化。
五、工艺优化1. 反应条件优化：通过调整反应温度、催化剂用量和反应时间等参数，可以提高反应的效率和产物收率。
2. 原料优化：选择优质的原料苯甲酸和氯化亚砜，可以提高合成反应的效果。
3. 分离纯化优化：通过合适的分离纯化工艺，可以提高产物的纯度和质量。
4. 设备优化：选用适当的反应釜和搅拌设备，可以提高反应的均匀性和速率。
六、工艺安全与环保在苯甲酰氯的合成过程中，需要注意以下安全与环保问题：1. 反应釜和设备的密封性：确保反应釜和设备的密封性，避免有害气体泄漏。
苯甲酰氯工艺改进试验
苯甲酰氯工艺改进试验
陆建华
(南通利奥化工科技有限公司精细化工研究所)
摘要：本文介绍了苯甲酰氯工艺改进的试验情况，然后跟原来工艺和传统工艺作了对比分析。
关键词：水解；苯甲酰氯；工艺改进
苯甲酰氯由于市场容量较大，催生了几个年产千吨级以上的生产厂家，比如南通盛邦、如东快达农化、常州冠今、常州波源（现已转让山东）等，要想降低成本、增强市场竞争能力，必须改进工艺。
1.工艺流程说明
在干净的3000L合成釜中投入三氯苄，升温后滴加含混合催化剂的水溶液，大约2小时滴完，保温半小时反应可以结束，然后精馏出产品。
2.苯甲酰氯生产方法对比分析
目前国内苯甲酰氯生产企业普遍采用三氯苄和苯甲酸在三氯化铁催化剂的作用下反应生成苯甲酰氯，然后精馏出产品。
该工艺的优点是合成反应时间短、反应釜利用率高、副产盐酸少，缺点是：釜残焦油较多；也有厂家尝试用三氯苄滴水生产苯甲酰氯，来减少釜残焦油，但是由于缺少合适的催化剂，反应时间太长，收率太低；本工艺采用水中预加复合催化剂，水解时间大大缩短，收率明显提高，焦油减少。
3.实验内容及其比较
（1）原料及其用量
原料：97%三氯苄：500g
自来水:46g
催化剂：0.1%
助催化剂：0.5%
（2）实验对比表
实验对比表
（3）实验分析
采用复合催化剂可以缩短反应时间，减低能耗；从物料颜色对比可以看出，采用复合催化剂焦油生成量较小，增加了产品收率。
4.结论
选用适当的催化剂可以缩短反应时间，减少焦油量产量，降低生产成本，提高市场竞争能力。
氯乙酰氯联产苯甲酰氯工艺研究
第7卷 第4期1998年12月淮 海 工 学 院 学 报Jo urnal of Huaihai I nstitute of T echno lo gyVo l.7 N o.4Dec.1998 氯乙酰氯联产苯甲酰氯工艺研究陈 华 李树安 张明星(淮海工学院化学工程系,连云港,222005)冯学礼(宝应工业学校,宝应,225800)摘 要 以三氯甲苯和氯乙酸为原料在催化条件下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯,讨论了催化剂类型、反应温度对产物收率的影响。
结果表明,以复合氧化锌作催化剂,反应温度120℃、反应时间2 h,收率大于98%,并且提出了适合于工业化生产获得较高纯度的氯乙酰氯的分离方法。
关键词 氯乙酰氯;苯甲酰氯;三氯甲苯;联产中图分类号 TQ6120 前言 氯乙酰氯是一种重要的有机合成中间体,广泛用于农药、医药、染料等精细化工产品的合成。
其主要合成方法[1]有:(1)氯乙酸氯气氯化法;(2)氯乙酸三氯化磷、光气、氯化亚砜氯化法;(3)氯乙醛氯气氯化法;(4)乙酰氯氯气氯化法;(5)氯乙酸氯代烃氯化法;(6)乙烯酮氯化法[2]。
其中(1)法副产二氯乙酰氯,它与氯乙酰氯的沸点只相差1℃,普通分离相当困难,因而难以获得高纯度产品,使用萃取精馏可获得较高纯度的氯乙酰氯,但势必增加成本及设备投资;(2)法工艺简单,但污染重,“三废”多;(3)、(4)法成本较高;(5)法工艺尚未成熟,正在开发之中;(6)法是比较先进的方法,可以获得高纯度、高收率的氯乙酰氯,但乙烯酮的来源困难,其生产设备投资较大,而且工艺也较复杂[3]。
氯乙酰氯联产苯甲酰氯的方法是以甲苯为原料,在催化条件下深度氯化得到三氯甲苯,然后在催化剂存在下,同氯乙酸反应,生成氯乙酰氯和苯甲酰氯,反应式如下:CH3+3Cl2h CCl3+3HCl(1)CCl3+ClCH2COOH catCOCl+ClCH2COCl+HCl(2)由于二者沸点相差90℃,分离较为容易;而且苯甲酰氯也是重要有机合成中间体,同氯乙酰氯联产,不仅充分利用三氯甲苯的氯原子,而且使产品的附加值升高,降低了生产成本,为工业化生产高纯氯乙酰氯开辟了新途径。