常见阳离子的分离与鉴定ppt课件
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大学无机化学与分析化学实验-14 常见阳离子的分离与鉴定-第III组阳离子课件
锰盐溶液1滴→水浴加热,即生成紫红色高锰酸盐。
(4) Fe3+离子的鉴定反应 a.以K4[Fe(CN)6] 试剂鉴定Fe3+ 离子 在点滴板上滴加三价铁盐溶液及K4[Fe(CN)6] 试剂各1滴→立即生成
蓝色沉淀。 b.以KSCN试剂鉴定Fe3+ 离子 在点滴板上加三价铁盐溶液及KSCN试剂各1滴→立即呈深红色。
溶液:CrO42-、AlO2- 和ZnO22沉淀: Fe(OH)3、MnO(OH)2、Ni(OH)2和Co(OH)3
(2) CrO42-、AlO2- 和ZnO22- 的鉴定 a.CrO42- 离子的鉴定 溶液呈黄色则表明有CrO42-存在。取1份溶液按Cr3+ 鉴定方法检验。 b. Al3+、Zn2+ 离子的鉴定 另取2份溶液,分别鉴定Al3+及Zn2+离子。
(3) Mn2+ 的分离与鉴定 将 (1) 所得沉淀热水洗涤3次(充分搅拌)→离心分离→沉淀上加
2mol/L H2SO4溶液6~8滴溶解Fe3+、Ni2+、Co2+ →离心分离→MnO(OH)2 沉淀+3%H2O23滴、2mol/L H2SO4溶液2滴→加热→沉淀溶解并除H2O2 , 按Mn2+ 离子鉴定方法检验。
a.Cr3+ 离子氧化成为铬酸盐 小试管中加入三价铬盐溶液2滴,滴加2mol/L NaOH溶液至生成
沉淀又溶解→滴加3% H2O23滴→水浴加热→溶液渐黄即生成铬酸盐。 b.以Pb(NO3)2试剂鉴定铬酸盐 铬酸盐溶液1滴→滴加Pb(NO3)2试剂1滴,即得黄色PbCrO4沉淀。 c.过铬酸法鉴定铬酸及重铬酸盐 试管中滴加乙醚、1mol/L H2SO4溶液及3% H2O2溶液各7滴→混匀
5.第Ⅲ组阳离子的分离与鉴定
(4) Fe3+离子的鉴定反应 a.以K4[Fe(CN)6] 试剂鉴定Fe3+ 离子 在点滴板上滴加三价铁盐溶液及K4[Fe(CN)6] 试剂各1滴→立即生成
蓝色沉淀。 b.以KSCN试剂鉴定Fe3+ 离子 在点滴板上加三价铁盐溶液及KSCN试剂各1滴→立即呈深红色。
溶液:CrO42-、AlO2- 和ZnO22沉淀: Fe(OH)3、MnO(OH)2、Ni(OH)2和Co(OH)3
(2) CrO42-、AlO2- 和ZnO22- 的鉴定 a.CrO42- 离子的鉴定 溶液呈黄色则表明有CrO42-存在。取1份溶液按Cr3+ 鉴定方法检验。 b. Al3+、Zn2+ 离子的鉴定 另取2份溶液,分别鉴定Al3+及Zn2+离子。
(3) Mn2+ 的分离与鉴定 将 (1) 所得沉淀热水洗涤3次(充分搅拌)→离心分离→沉淀上加
2mol/L H2SO4溶液6~8滴溶解Fe3+、Ni2+、Co2+ →离心分离→MnO(OH)2 沉淀+3%H2O23滴、2mol/L H2SO4溶液2滴→加热→沉淀溶解并除H2O2 , 按Mn2+ 离子鉴定方法检验。
a.Cr3+ 离子氧化成为铬酸盐 小试管中加入三价铬盐溶液2滴,滴加2mol/L NaOH溶液至生成
沉淀又溶解→滴加3% H2O23滴→水浴加热→溶液渐黄即生成铬酸盐。 b.以Pb(NO3)2试剂鉴定铬酸盐 铬酸盐溶液1滴→滴加Pb(NO3)2试剂1滴,即得黄色PbCrO4沉淀。 c.过铬酸法鉴定铬酸及重铬酸盐 试管中滴加乙醚、1mol/L H2SO4溶液及3% H2O2溶液各7滴→混匀
5.第Ⅲ组阳离子的分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定.
6mol· L-1NO3 +
沉淀溶解
6mol· L-1NH4· H2O
☺ Zn2+的鉴定:
3滴0.2mol· L-1ZnSO4 + 2滴2mol· L-1HAc + 白色沉淀 3滴(NH4)2[(SCN)4]
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☺ Hg2+的鉴定:
2滴0.2mol· L-1HgCl2 + 逐滴加0.5mol· L-1SnCl2 继续加
硫化氢法。 两酸两碱法是以最普通的酸 (盐酸、硫酸 ) 和碱 ( 氨水、 氢氧化钠 ) 作试剂,根据各离子氯化物、硫酸盐、氢氧化物 的溶解度不同进行分离鉴定; 硫化氢法依据各离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐 和氢氧化物的溶解度不同进行分离鉴定。
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【实验原理】
与HCl溶液反应:
Ag+、Hg22+、Pb2+等
Ag+ 、 Pb2+ 、 Cu2+ 、 Cd2+ 、 Bi3+ 、 Hg+ 、 Hg22+ 、 Sb3+、Sn2+等
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【仪器与试剂】
仪器:
试管(10ml),离心管(10ml),离心机
试剂:
HCl、H2SO4、HNO3、HAc、NaOH、NH3· H2O、 MgCl2、CaCl2、BaCl2、AlCl3、PbNO3、SnCl2、 HgCl2、Bi(NO3)3、CuCl2、AgNO3、ZnSO4、镁试
与稀H2SO4溶液反应: Ba2+、Sr2+、Ca2+ 、Pb2+ 、Ag+ 等 与NaOH溶液反应: Al3+、Zn2+、Pb2+ 、Sb2+ 、Sn2+等 与NH3溶液反应: Ag+、 Cu2+、Cd2+ 、Zn2+等
常见阳离子的分离与鉴定一
• 离子的软硬调节方法:降低电荷变软,升 高电荷变硬,如NH3→NH2-→N3-;改变氧 化态,降氧化态变软,升氧化态变硬,如 Cu2+→Cu+; • 软硬酸碱结合规律:软亲软、硬亲硬,软 硬结合不稳定。 • 软硬酸碱理论的成键解释: 硬亲硬是由于成键键长短而稳定; 软亲软是因为同时形成配位键和反馈π配位 键,因键多稳定。
简单阳离子的电子构型及特点: 8e构型:包括IA、IIA、Al3+、 f区及前d过渡元素的最 高氧化态金属阳离子;无d电子,亲氧能力强,除前d 过渡元素离子外均难形成稳定配合物。 18e电子构型:包括IB(I)、IIB(II)和第四周期及以下p区 金属元素的最高氧化态;18+2e电子构型:包括第四 周期及以下p区金属元素的最高氧化态-2。这两类电子 构型的共同特点是d电子最多,亲氧能力差,亲硫能力 强,形成配合物能力强于8e构型而弱于9-17e构型。 9-17e构型:d过渡元素中氧化态未达到其价电子数者; 通常有低能量的空(n-1)d价轨道,d电子少及氧化态高 者亲氧,d电子多且电荷低者亲硫;极易形成配合物。
软亲软中的反馈π键
M
A
A
d→d反馈π键
d→ π*反馈π键
常见阳离子的分离与鉴定
阳离子的形成方式 单原子阳离子:最常见的存在方式,通常是金属 阳离子,尤其在强酸性溶液中; 同核多原子阳离子:即离子簇,水溶液中较少见, 多见于熔盐和固体中,尤其是过渡金属易生成该 类阳离子。如Hg22+、Timn+等; Hg Ti 高氧化态金属与O形成的多原子阳离子,水溶液 和熔盐中均常见;如VO2+、BiO+、TiO2+等; 金属与非氧非金属形成的多原子阳离子,水溶液 中较少见,多见于熔盐中,如AlF2+等; 金属与配体形成的阳离子:很常见于配合物中; 非金属间形成的阳离子:较少见,一般是季胺类 和叔醚类,也有象NH4+和PCl4+等。
阳离子分析方法PPT课件
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• 四、第三组阳离子的分析
• 本组包括由7种元素形成的8种离子:称为铁组 。
•
Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、
•
Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+
• 分组依据: NH3—NH4Cl存在下与(NH4)2S生成硫化物 或氢氧化物沉淀
• 组试剂:NH3—NH4Cl存在下的(NH4)2S
Hg22+
Hg2Cl2 ↓(白色粉末状)
Pb2+
PbCl2 ↓ (白色针状或片状结晶)
氯化物的溶解度(25℃)
.
17
• 本组离子沉淀分离的关键是:
•
确保Ag+、Hg22+沉淀完全,适当降低PbCl2的溶解
度,防止第二组的Bi3+、Sb3+水解。
• 本组氯化物沉淀的条件是:
在室温下的酸性试液中,加入适当过量的稀HCl。
.
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3. 第三组(氨组):分离一、二组后,氢 氧化物难溶于水,也难溶于NH3·H2O的离子有: Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Bi3+、Hg2+、Sb Ⅲ,Ⅴ、SnⅡ,Ⅳ。
4. 第四组(碱组):分离一、二、三组后, 氢氧化物难溶于水,也难溶于过量NaOH溶液 的离子,包括:Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mg2+。
•
离子性质上的差异进行组内离子的分离与鉴定。
• 2. 根据ⅡA组和ⅡB组硫化物酸碱性的不同,分离
•
ⅡA组和ⅡB
Hale Waihona Puke • 3. ⅡB组As、Hg与Sb、Sn的分离
实验二十六 常见阳离子的分离和鉴定-PPT精选文档
解。此溶液再用6 mol· L -1 HNO3溶液酸化,
生成白色沉淀,示有Ag+存在。
8.Zn 2+
的鉴定
取3滴0.2
mol· L –1 ZnSO4试液于试管中,
加2滴2 mol· L –1 HAc溶液酸化,再加入 等体积硫氰酸汞铵(NH4)2[Hg(SCN)4]
溶液,摩擦试管壁,生成白色沉淀,示
2.K+的鉴定
在盛有0.5mL1mol· L-1
KCl溶液的试管中,
加入0.5mL饱和酒石酸氢钠NaHC4H4O6
溶液,如有白色结晶状沉淀产生,示有
K+存在。如无沉淀产生,可用玻棒摩擦 试管壁,再观察。写出反应方程式。
3.Mg 2+的鉴定
在试管中加2滴0.5mol· L-1
MgCl2溶液,
2.Sn 2+的鉴定 取5滴0.5mol· L –1
SnCl2试管中,逐滴
加入0.2mol· L –1 HgCl2溶液,边加边
振荡,若产生的沉淀由白色变为灰
色,然后变为黑色,示有Sn 2+ 存在。
二、p区和ds区部分金属离子的鉴定
1.Al 3+ 的鉴定 取2滴0.5mol· L –1 AlCl3溶液于小试管中, 加2~3滴水,2滴2mol· L –1 HAc及2滴 0.1%铝试剂,搅拌后,置水浴上加热片 刻,再加入1~2滴6mol· L –1 氨水,有红 色絮状沉淀产生,示有Al 3+存在。
三、部分混合离子①的分离和鉴定
取Ag+试液2滴和Cd 2+、Al 3+、Ba 2+、
Na+试液各5滴,加到离心试管中, 混合均匀后,按下表进行分离和鉴
生成白色沉淀,示有Ag+存在。
8.Zn 2+
的鉴定
取3滴0.2
mol· L –1 ZnSO4试液于试管中,
加2滴2 mol· L –1 HAc溶液酸化,再加入 等体积硫氰酸汞铵(NH4)2[Hg(SCN)4]
溶液,摩擦试管壁,生成白色沉淀,示
2.K+的鉴定
在盛有0.5mL1mol· L-1
KCl溶液的试管中,
加入0.5mL饱和酒石酸氢钠NaHC4H4O6
溶液,如有白色结晶状沉淀产生,示有
K+存在。如无沉淀产生,可用玻棒摩擦 试管壁,再观察。写出反应方程式。
3.Mg 2+的鉴定
在试管中加2滴0.5mol· L-1
MgCl2溶液,
2.Sn 2+的鉴定 取5滴0.5mol· L –1
SnCl2试管中,逐滴
加入0.2mol· L –1 HgCl2溶液,边加边
振荡,若产生的沉淀由白色变为灰
色,然后变为黑色,示有Sn 2+ 存在。
二、p区和ds区部分金属离子的鉴定
1.Al 3+ 的鉴定 取2滴0.5mol· L –1 AlCl3溶液于小试管中, 加2~3滴水,2滴2mol· L –1 HAc及2滴 0.1%铝试剂,搅拌后,置水浴上加热片 刻,再加入1~2滴6mol· L –1 氨水,有红 色絮状沉淀产生,示有Al 3+存在。
三、部分混合离子①的分离和鉴定
取Ag+试液2滴和Cd 2+、Al 3+、Ba 2+、
Na+试液各5滴,加到离心试管中, 混合均匀后,按下表进行分离和鉴
实验十 常见阳离子的分别分析(分析“阳离子”文档)共8张PPT
一一、、❖碱 碱金金二属属、、、碱碱土土金金P属属区的的鉴鉴和定定 ds区部分金属离子的鉴定
选用适当的组试剂,将 阳离子分成若干个组,使各组离子按顺序分批沉淀下来,然后在各组中进一步分离和鉴定每一种离子。 了解常见阳离子混合液的分离和检出方法; 二、P区和ds区部分金属离子的鉴定
二、P区和ds区部分金属离子的鉴定 主要以硫化物溶解度不同为基础的系统分析法。 在分析已知混合阳离子体系时,如果能用别的方法分离干扰离子,则最好不用或少用硫化氢系统。 此方法的优点是系统性强,分离方法比较严密; 不足之处是组试剂H2S、(NH4)2S有臭味并有毒,分析步骤也比较繁杂。 不足之处是组试剂H2S、(NH4)2S有臭味并有毒,分析步骤也比较繁杂。 完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法,根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。 巩固离子检出的操作。 完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法,根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。 完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法,根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。 了解常见阳离子混合液的分离和检出方法; 常用的非硫化氢系统的离子分离方法主要是利用氯化物、硫酸盐是否沉淀,氢氧化物是否具有两性,以及它们能否生成氨配合物等。 巩固离子检出的操作。
硫化氢系统
❖ 主要以硫化物溶解度不同为基础的系统分析 法剂。,以将H2C5种l、常H见2S、阳(离NH子4)分2S为和五(N个H4)组2C。O3为组试
阳离子分组法
❖ 完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法,根 据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。此方法 的优点是系统性强,分离方法比较严密;不足之处 是组试剂H2S、(NH4)2S有臭味并有毒,分析步骤也 比较繁杂。在分析已知混合阳离子体系时,如果能用 别的方法分离干扰离子,则最好不用或少用硫化氢系 统。常用的非硫化氢系统的离子分离方法主要是利用 氯化物、硫酸盐是否沉淀,氢氧化物是否具有两性, 以及它们能否生成氨配合物等。
选用适当的组试剂,将 阳离子分成若干个组,使各组离子按顺序分批沉淀下来,然后在各组中进一步分离和鉴定每一种离子。 了解常见阳离子混合液的分离和检出方法; 二、P区和ds区部分金属离子的鉴定
二、P区和ds区部分金属离子的鉴定 主要以硫化物溶解度不同为基础的系统分析法。 在分析已知混合阳离子体系时,如果能用别的方法分离干扰离子,则最好不用或少用硫化氢系统。 此方法的优点是系统性强,分离方法比较严密; 不足之处是组试剂H2S、(NH4)2S有臭味并有毒,分析步骤也比较繁杂。 不足之处是组试剂H2S、(NH4)2S有臭味并有毒,分析步骤也比较繁杂。 完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法,根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。 巩固离子检出的操作。 完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法,根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。 完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法,根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。 了解常见阳离子混合液的分离和检出方法; 常用的非硫化氢系统的离子分离方法主要是利用氯化物、硫酸盐是否沉淀,氢氧化物是否具有两性,以及它们能否生成氨配合物等。 巩固离子检出的操作。
硫化氢系统
❖ 主要以硫化物溶解度不同为基础的系统分析 法剂。,以将H2C5种l、常H见2S、阳(离NH子4)分2S为和五(N个H4)组2C。O3为组试
阳离子分组法
❖ 完整且经典的阳离子分组法是硫化氢系统分组法,根 据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。此方法 的优点是系统性强,分离方法比较严密;不足之处 是组试剂H2S、(NH4)2S有臭味并有毒,分析步骤也 比较繁杂。在分析已知混合阳离子体系时,如果能用 别的方法分离干扰离子,则最好不用或少用硫化氢系 统。常用的非硫化氢系统的离子分离方法主要是利用 氯化物、硫酸盐是否沉淀,氢氧化物是否具有两性, 以及它们能否生成氨配合物等。
常见阳离子的分离与鉴定(一)
碱式盐 蓝 碱式盐 浅绿
浓NaOH
Co(OH)2 粉红 Ni(OH)2 绿
与NH3反应
Ag+ Cu2+ Ag2O 褐 Ag(NH3)2+ 无色
(一) 生成氢氧化物、氧化物或碱式盐沉淀,能溶于过 Cu(NH3)42+ 深蓝 碱式盐 蓝绿 量氨水,生成配离子的有: Cd(OH)2 白 Cd2+ Cd(NH ) 2+ 无色
2+
BaSO4 白 SrSO4 白 H2SO4 CaSO4 白 PbSO4 白,溶于NH4Ac,生成Pb(Ac)3Hg2SO4 白
Hg22+
Al3+ Cr
3+
与NaOH 反应 Al(OH) 白
3
AlO2- 无色 CrO2- 亮绿
Cr(OH)3 灰绿
22+ ZnO 过量 Zn Zn(OH) 白 2 无色 (一)生成两性氢氧化物沉淀,能溶于过量 NaOH的有: 2 适量 NaOH 2PbO Pb(OH) 白 Pb2+ NaOH 2 无色 2
Sb3+ Sn2+ Sn
4+ 2+
SbO(OH) 白 Sn(OH)2 白 Sn(OH)4或H4SnO4 白 Cu(OH)2 浅蓝
浓NaOH,加热
SbO2- 无色 SnO22-无色 SnO32-无色 少量溶解,生成CuO22- 蓝
Cu
Mg2+ Fe
3+ 2+
与NaOH 反应 Fe(OH) 红棕
3
Mg(OH)2 白
与(NH4)2CO3反应
• Al3+、Cr3+、Sn2+、Sn4+、Sb3+与 (NH4)2CO3反应,生成氢氧化物沉淀。
常见阳离子的分离与鉴定-第II组阳离子
Cu2+、Bi3+、Cd2+以及Pb2+
其硫化物难溶于Na2S,称为铜组(ⅡA组)
Hg2+、As(III,V)、Sb3+、Sn4+
其硫化物能溶于Na2S,称为锡组(ⅡB组)
1.硫代乙酰胺与第Ⅱ组阳离子的作用
取 Pb2+、Cu2+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Sn4+ 试液各 6 滴, 分别 + 2mol/L HCl溶液、5%硫代乙酰胺溶液10滴→沸水 浴加热,注意观察沉淀过程中的颜色变化。 然后离心分离,弃去清液。 PbS、CuS、CdS、HgS和Bi2S3沉淀+6mol/L HNO3 3滴 SnS2 沉淀上+Na2S试剂3 ~ 4滴 置于水浴上加热,观察沉淀的溶解情况。
思考题
1.请写出硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下的水解产物 (用反应式表示)。 2.简述在第II组阳离子中,将Sb3+ 、Sn4+ 离子与Cu2+ 、 Bi3+、Pb2+、Cd2+离子分离所用的试剂及条件。 3.用硫代乙酰胺从混合试液中沉淀出第II组阳离子时, 溶 液 的 酸 度 应 调 节 为 [H+] = 0.3mol/L , 能 否 用 HNO3 或 H2SO4来代替调节酸度用的盐酸?在沉淀过程中,为什么 还要用水将溶液稀释一倍? 4.Sn2+也属于第II组,但SnS不溶于Na2S溶液中。在铜组 和锡组的分离中,若欲使其进入锡组,应先作何处理?
2.第Ⅱ组阳离子的鉴定反应
(3) Cd2+ 离子的鉴定反应 即步骤1中Cd2+与硫代乙酰胺生成黄色CdS沉淀特征反应。
(5) Sn2+ 离子的鉴定反应 a.以HgCl2试剂鉴定Sn2+ 离子 小试管中加入HgCl2试剂2滴+SnCl2溶液2滴→生成白色 Hg2Cl2沉淀→逐渐变成灰色。 b.以亚甲基蓝试剂鉴定Sn2+ 离子 小试管中加入亚甲基蓝试剂2滴及浓HCl溶液1滴→加入亚 锡离子离子的分离和鉴定
常见阳离子的分离与鉴定(二)
➢酸碱反应
SF4的低温化学纯化
阳离子的鉴定
• 鉴定:用特效反应证明某一组成的存在。 • 由于物质种类多,性质相似的不少,因此
常常有干扰。 • 清除干扰的方法有两种:分离和掩蔽 • 掩蔽:利用化学反应将某一组成的浓度降
低至不发生干扰。常用的掩蔽方法是生成 弱酸或弱碱、生成沉淀、生成配合物以及 改变其氧化态。
Cu2+
HgS
实验注意事项
• 做分离时在离心试管中进行; • 每次沉淀时沉淀剂都是稍过量的; • 离心后清液用专用滴管吸出留后用 • 沉淀经洗涤(加水后用尖玻棒搅动,再离
心,水洗液弃去)后再用;
• 滴管每吸液一次后都要用去离子水清洗 (三个烧杯都分盛去离子水,每个烧杯吸 三次都弃去)!
混合常见阳离子的分组
常Ag见+、阳H离g2子2+、共H有g二2+、十P多b2种+、:BNa2H+、4+ C、aF2+e、2+、MnF2e+3、+、 Bi3+、Al3+、Sn2+、Sn4+、Sb3+、Cr3+、Co2+、Ni2+、 CFeu32++有、特Cd效2+反、应Mg可2+以、直Zn接2+、取K试+液。鉴其定中,NH其4+余、均F需e2+、 分组分离后才能鉴定。分离到不再干扰时为此。
AgCl Hg2Cl2 PbCl2
3mol/L NH4Ac
AgCl Hg2Cl2
PbAc2
6mol/L NH3H2O
Hale Waihona Puke HgNH2Cl+Hg
[Ag(NH3)2]+
SF4的低温化学纯化
阳离子的鉴定
• 鉴定:用特效反应证明某一组成的存在。 • 由于物质种类多,性质相似的不少,因此
常常有干扰。 • 清除干扰的方法有两种:分离和掩蔽 • 掩蔽:利用化学反应将某一组成的浓度降
低至不发生干扰。常用的掩蔽方法是生成 弱酸或弱碱、生成沉淀、生成配合物以及 改变其氧化态。
Cu2+
HgS
实验注意事项
• 做分离时在离心试管中进行; • 每次沉淀时沉淀剂都是稍过量的; • 离心后清液用专用滴管吸出留后用 • 沉淀经洗涤(加水后用尖玻棒搅动,再离
心,水洗液弃去)后再用;
• 滴管每吸液一次后都要用去离子水清洗 (三个烧杯都分盛去离子水,每个烧杯吸 三次都弃去)!
混合常见阳离子的分组
常Ag见+、阳H离g2子2+、共H有g二2+、十P多b2种+、:BNa2H+、4+ C、aF2+e、2+、MnF2e+3、+、 Bi3+、Al3+、Sn2+、Sn4+、Sb3+、Cr3+、Co2+、Ni2+、 CFeu32++有、特Cd效2+反、应Mg可2+以、直Zn接2+、取K试+液。鉴其定中,NH其4+余、均F需e2+、 分组分离后才能鉴定。分离到不再干扰时为此。
AgCl Hg2Cl2 PbCl2
3mol/L NH4Ac
AgCl Hg2Cl2
PbAc2
6mol/L NH3H2O
Hale Waihona Puke HgNH2Cl+Hg
[Ag(NH3)2]+
用纸色谱法分离和鉴定某些阳离子 ppt课件
相同,各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配, 并随有机溶剂的移动而展开,达到分离的目的。
ppt课件
性质不 同的组 分分离 在滤纸 的不同 位置上
12
亲脂性强的成份在流动相中分配的多一些, 随流动相移动的速度就快一些。 亲水性强的成份在固定相中分配的多一些, 随流动相移动的速度就慢一些。
性质不同的组分 分离在滤纸的不 同位置上
ppt课件
19
红棕色:Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+
蓝色:
氢氧化铜与足量氨水反应后溶
NH3
2+
解是因为生成了[Cu(NH3) 4]2+ , H3N Cu NH3
其结构简式为:
NH3
试写出实验中发生的两个反应的离子方程式?
Cu 2+ +2NH3 .H2O
Cu(OH)2 +2 NH4 +
滤纸或其它载体作为惰性支撑物;
两相在惰性支撑物pp上t课件作相对运动。
3
色谱分析法:
1、简介:基于混合物各组分在体系中两相的物理、 化学性能差异(如吸附、分配差异等)而进行分 离和分析的方法。
国际公认俄国M.C.茨维特为色谱法的创始人。
ppt课件
4
柱层析法
ppt课件
5
色谱法的分类:
(1)按流动相和固定相的不同,色谱法分为气相色谱法和液 相色谱法。气相色谱法的流动相是气体,液相色谱法的流动相 是液体 (2)按吸附剂及其使用形式可分为柱色谱、纸色谱和薄层色 谱。 (3)按吸附力可分为吸附色谱、离子交换色谱、分配色谱 (4)按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱。 (5)按进样方法可分为区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。
ppt课件
性质不 同的组 分分离 在滤纸 的不同 位置上
12
亲脂性强的成份在流动相中分配的多一些, 随流动相移动的速度就快一些。 亲水性强的成份在固定相中分配的多一些, 随流动相移动的速度就慢一些。
性质不同的组分 分离在滤纸的不 同位置上
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红棕色:Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+
蓝色:
氢氧化铜与足量氨水反应后溶
NH3
2+
解是因为生成了[Cu(NH3) 4]2+ , H3N Cu NH3
其结构简式为:
NH3
试写出实验中发生的两个反应的离子方程式?
Cu 2+ +2NH3 .H2O
Cu(OH)2 +2 NH4 +
滤纸或其它载体作为惰性支撑物;
两相在惰性支撑物pp上t课件作相对运动。
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色谱分析法:
1、简介:基于混合物各组分在体系中两相的物理、 化学性能差异(如吸附、分配差异等)而进行分 离和分析的方法。
国际公认俄国M.C.茨维特为色谱法的创始人。
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柱层析法
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色谱法的分类:
(1)按流动相和固定相的不同,色谱法分为气相色谱法和液 相色谱法。气相色谱法的流动相是气体,液相色谱法的流动相 是液体 (2)按吸附剂及其使用形式可分为柱色谱、纸色谱和薄层色 谱。 (3)按吸附力可分为吸附色谱、离子交换色谱、分配色谱 (4)按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱。 (5)按进样方法可分为区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。
常见阳离子的分离与鉴定15页PPT
(10) Cd2+、Cu2+ 与Bi3+ 离子的分离及Cu2+ 离子的鉴定 步骤(9)所得离心液中逐滴加入浓氨水→至对石蕊试纸呈碱性后再多
加几滴。这时溶液若呈[Cu(NH3)4]2+ 的深蓝色,即可证明有Cu2+。若需 进一步确证,可取几滴溶液+K4[Fe(CN)6]试剂 → Cu2[Fe(CN)6]沉淀。
→生成硫化物沉淀→再滴加硫代乙酰胺5滴(使沉淀完全) →沸水浴加 热→离心分离→弃去溶液。
(5) SnS2 的溶解 滤纸条将步骤(4)所得沉淀吸干→滴加浓盐酸10~15滴→沸水浴加热
5min→溶解→转移至小烧杯→煮沸除H2S(若溶液中有硫残渣则离心分 离除去)。
(6) Sn2+离子的鉴定 取步骤 (5) 所得溶液4滴+6mol/L HCl溶液10滴及一小片镁片→ Sn4+
4.Sn2+也属于第II组,但SnS不溶于Na2S溶液中。在铜组 和锡组的分离中,若欲使其进入锡组,应先作何处理?
61、奢侈是舒适的,否则就不是奢侈 。—— CocoChanel 62、少而好学,如日出之阳;壮而好学 ,如日 中之光 ;志而 好学, 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也,匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里,与其说好 的教师 是幸福 ,不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战,就可以享受胜利的喜悦 。—— 杰纳勒 尔·乔治 ·S·巴 顿
滴→水浴加热2~3min并充分搅拌→趁热离心分离并保留溶液→沉淀再用 数滴Na2S处理→合并离心液。
此时锡→络离子SnS32- 进入溶液而CuS、PbS、CdS和Bi2S3则不溶。
3.第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(4) SnS2的重沉淀 在含 SnS32- 溶液中滴加 6mol/L HCl 溶液→溶液呈酸性(石蕊试纸)
加几滴。这时溶液若呈[Cu(NH3)4]2+ 的深蓝色,即可证明有Cu2+。若需 进一步确证,可取几滴溶液+K4[Fe(CN)6]试剂 → Cu2[Fe(CN)6]沉淀。
→生成硫化物沉淀→再滴加硫代乙酰胺5滴(使沉淀完全) →沸水浴加 热→离心分离→弃去溶液。
(5) SnS2 的溶解 滤纸条将步骤(4)所得沉淀吸干→滴加浓盐酸10~15滴→沸水浴加热
5min→溶解→转移至小烧杯→煮沸除H2S(若溶液中有硫残渣则离心分 离除去)。
(6) Sn2+离子的鉴定 取步骤 (5) 所得溶液4滴+6mol/L HCl溶液10滴及一小片镁片→ Sn4+
4.Sn2+也属于第II组,但SnS不溶于Na2S溶液中。在铜组 和锡组的分离中,若欲使其进入锡组,应先作何处理?
61、奢侈是舒适的,否则就不是奢侈 。—— CocoChanel 62、少而好学,如日出之阳;壮而好学 ,如日 中之光 ;志而 好学, 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也,匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里,与其说好 的教师 是幸福 ,不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战,就可以享受胜利的喜悦 。—— 杰纳勒 尔·乔治 ·S·巴 顿
滴→水浴加热2~3min并充分搅拌→趁热离心分离并保留溶液→沉淀再用 数滴Na2S处理→合并离心液。
此时锡→络离子SnS32- 进入溶液而CuS、PbS、CdS和Bi2S3则不溶。
3.第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
(4) SnS2的重沉淀 在含 SnS32- 溶液中滴加 6mol/L HCl 溶液→溶液呈酸性(石蕊试纸)
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反应方程式如下:
HgS+S2-=HgS22 现象:
部 分 沉 淀 溶 于 Na2S 生 成 无 色 HgS22-离子。
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(2)Cu2+的鉴定
向沉淀3中加入浓硝酸(约4~5滴),加热搅
拌,使之全部溶解,所得溶液编号为溶液4。 用玻棒将产物单质S弃去。取1滴溶液4于白色 点滴板上,加1mol·L-1NaAc和0.25mol·L-1 K4Fe(CN)6各1滴,有何现象?
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[思考题]
Pb2+的鉴定有可能现象不明显, 请 查 阅 不 同 温 度 时 PbCl2 在 水 中 的溶解度并作出解释。
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(2)Ag+的鉴定 向沉淀2中加 少量6 mol·L-1 NH3·H2O,沉淀是 否溶解?再加入6 mol·L-1HNO3, 沉淀重新生成。观察沉淀的颜色,
并写出反应方程式。
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6
反应方程式如下:
NO3-+Zn+2HAc=NO2+Zn2++H2O+2Ac-
NO2-+对氨基苯磺酸+α萘胺→玫瑰 红色
现象:
混合液生成玫瑰红色,示有 NO3-。
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2.Fe3+的鉴定
取一滴试液加到白色点滴板凹穴,加 0.25 mol·L-1K4Fe(CN)6一滴。观察沉淀 的生成和颜色,该物质是何沉淀?
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3
常 用 的 沉 淀 有 HCl 、 H2SO4 、 NaOH 、 NH3·H2O、(NH4)2CO3、(NH4)2S溶液等。 由于元素在周期表中同时产生沉淀。这 种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。 组试剂将元素划分为不同的组,逐渐达 到分离的目的。
本次实验学习熟练运用Ag+、Hg2+、Pb2+、 Cu2+ 和 Fe3+ 元 素 的 化 学 性 质 , 进 行 分 离 和鉴定。其实验方案设计见课本P186。
实验二十七 常见阳离子的分离 与鉴定(二)
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[实验目的]
1、学会混合离子分离的方法, 进一步巩固离子鉴定的条件和方 法。2、熟练运用常见元素(Ag、 Hg、Pb、Cu、Fe)的化学性质。
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2
[实验原理]
离子混合溶液中诸组分若对鉴定不 产生干扰,便可以利用特效应直接 鉴定某种离子。若共存的其它彼此 干扰,就要选择适当的方法消除干 扰。通常采用掩蔽剂消除干扰,这 是一种比较简单、有效的方法。但 在很多情况下,没有合适的掩蔽剂, 就需要将彼此干扰组分分离。沉淀 分离法是最经典的分离方法。
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17
向上层清液中加新制H2S溶液检查沉淀是 否完全。沉淀完全后离心分离,用饱和 NH4Cl溶液洗涤沉淀,所得溶液为溶液2。 通过实验判断溶液2中的离子。观察沉淀 的生成和颜色。
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反应方程式如下:
Pb2++CH3CSNH2→PbS↓ Cu2++CH3CSNH2→CuS↓ Hg2++CH3CSNH2→HgS↓ 现象:
生成黑色沉淀。
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19
(1)Hg2+和Cu2+、Pb2+的分离
在所得沉淀上加5滴1 mol·L-1Na2S溶液,水浴 加热3min,并不时搅拌。再加3~4滴水,搅拌 均匀后离心分离。沉淀用Na2S溶液再处理一次, 合并清液,并编号溶液3。沉淀用饱和NH4Cl溶 液洗涤,并编号沉淀3。观察溶液3的颜色,讨 论反应历程。
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反应方程式如下:
CuS+2HNO3(浓)=Cu(NO3)2+H2S↑ H2S+HNO3(浓)=NO2↑+S↓+2H2O Cu2++[Fe(CN)6]4-=Cu2[Fe(CN)6]↓
用6 mol·L-1氨水将溶液1的酸度调至中性(加 氨水约3~4滴),再加入体积约为此时溶液十 分之一的2 mol·L-1 HCl溶液(约3~4滴),将 溶 液 的 酸 度 调 至 0.2 mol·L-1 。 加 15 滴 5%CH3CSNH2 , 混 匀 后 水 浴 加 热 15min 。 然 后 稀 释一倍再加热数分钟~。静置冷却,离心沉降。
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8
反应方程式如下:
Fe3++[Fe(CN)6]4-=Fe4[Fe(CN)6]3↓ 现象:
有深蓝色沉淀生成。
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3. Ag+、Pb和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离 及Ag+、Pb2+的分离和鉴定。
向余下试液中滴加4滴2 mol·L-1HCl,充分振动, 静置片刻,离心沉降,向上层清液中加2 mol·L-1
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(1)Pb2+和Ag+的分离及Pb2+的鉴定 向沉淀 1中加六滴水,在沸水浴中加热3min以上,并 不时搅动。待沉淀沉降后,趁热取清液三滴于 黑色点滴板上,加2 mol·L-1K2CrO4和2 mol·L1HAc溶液各一滴,有什么生成?加2 mol·L-1 NaOH溶液后又怎样?再加6 mol·L-1HAc溶液又 如何?取清液后所余沉淀信号为沉淀2。
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反应方程式如下:
PbCl2=Pb2++2ClPb2++CrO42-=PbCrO4↓ PbCrO4+4OH-=Pb(OH)42-+CrO42Pb(OH)42-+4HAc+CrO42=PbCrO4↓+4H2O+4Ac-
现象:
白色沉淀溶解,生成黄色沉淀,沉淀
溶解生成配离子,又生成黄色沉淀,示
有Pb2+。
[实验用品]见课本P187。
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4
[实验内容]
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1. NO3-的鉴定
取3滴混合试液,加6 mol·L-1HAc溶液酸化 后用玻棒取少量锌粒加入试液,搅拌均匀, 使溶液中NO3-还原为NO22-。加对氨基苯磺 酸与α-苯胺溶液各一滴,有何现象?
取混合溶液20滴,放入离心试管并按以下 实验步骤进行分离和鉴定。
HCl溶液以检查沉淀是否完全。吸出上层清液, 编号溶液1。用2 mol·L-1 HCl溶液洗涤沉淀,编
号沉淀1。观察沉淀的生成和颜色,写出反应方
程式。
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10
反应方程式如下:
Ag++Cl-=AgCl↓
Pb2++、 PbCl2,溶液中有Cu2+、Hg2+、 Fe3+。
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反应方程式如下:
AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]++Cl[Ag(NH3)2]++Cl-
+2HNO3=AgCl↓+2NH+4+2NO3现象:
AgCl沉淀溶解生成无色配离子[Ag(NH3)2]+,
[Ag(NH3)2]+配离子在硝酸作用下,又生成AgCl白色沉
淀,示有Ag+。
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4. Pb2+、Hg2+ Cu2+和Fe3+的分离及Pb2+、 Hg2+、Cu2+的分离和鉴定