实验5铋铅含量的连续测定.ppt
铋铅含量的连续测定
实验原理
连续滴定的方法：
在Bi3+、Pb2+混合液中，先调节溶液pH≈1，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA滴定Bi3+；然后调pH=5～6，用EDTA滴定Pb2+。
终点颜色变化均为由紫红色变为黄色。
pH≈1时
Bi3+ + XO = Bi3+-XO Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2H+ H2Y2- + Bi3+-XO = BiY- + XO
偏差 / g·L-1
相对偏差 / %
分析化学实验
数据记录及处理
3. Pb2+的测定（MPb=207.2）
滴定编号
1
2
3
记录项目
移取试液体积V /mL
25.00
消耗V EDTA /mL Pb2+的含量 /g·L-1 Pb2+含量平均值 /g·L-1
偏差 /g·L-1
相对偏差 /%
分析化学实验
六、注意事项
分析化学实验
主要仪器
分析天平、台秤、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、 移液管、锥形瓶、容量瓶、试剂瓶、称量瓶、洗瓶等。
分析化学实验
25 。C 1000mL
四、实验步骤
1. 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制
在台秤上称取2.0g EDTA二钠盐于200mL烧杯中，加水 溶解后，移入聚乙烯塑料瓶中，再加水稀释至500 mL 。
分析化学实验
二、实验原理
1. 金属离子准确滴定判别式
lg(K'MYcMsp) ≥6 lg(K'NYcNsp) ≥6
（ ΔpM' =±0.2，Et≤0.1%） （ ΔpN' =±0.2， Et≤0.1%）
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
数据处理
根据实验原理和数据处理方法， 对实验数据进行处理和分析。
结果表达
将实验结果以图表或表格的形式 表达，便于分析和比较。
结果分析
结果展示
实验数据表格
列出每次测量的铋和铅的浓度，包括 标准溶液和样品溶液的测量值。
图表绘制
将实验数据以图表形式展示，如折线 图或柱状图，以便直观地比较不同浓 度下的铋和铅的测量值。
实验材料与设备
实验材料
铅铋混合液
用于实验的已知铅铋混合液，可自行制备或购买。
硝酸
用于酸化溶液，确保实验过程中溶液呈酸性。
氢氧化钠
用于调节溶液的pH值。
实验材料
溴酸钠
用于氧化二价铋离子。
溴化钾
二甲酚橙
铅标准溶液
用于与溴酸根离子反应 生成游离溴，氧化二价
铋离子。
用于指示剂，指示铋离 子的滴定终点。
系统误差
由于实验操作或测量方法本身存在的缺陷或误差，如试剂不纯、仪器校准不准确 等。需要对实验操作和测量方法进行改进或校准，以减小系统误差。
结论
结论总结
采用硫化钠分离富集铅铋混合液中的铋 和铅，再分别用EDTA滴定法测定铅和 二甲酚橙目视比色法测定铋，获得的结 果准确可靠，精密度高，操作简便，适
仪器准备
准备好实验所需的仪器和 试剂，确保实验条件符合 要求。
实验操作流程
实验原理
了解并掌握连续测定铋与 铅的原理，确保实验操作 正确。
实验操作
按照实验步骤逐步进行， 包括加入试剂、调节实验 条件、进行测定等。
注意事项
注意实验过程中的安全事 项，防止意外事故发生。
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中及时记录各项数据， 确保数据的准确性和完整性。
大学化学实验-铅、铋混溶液中铅铋的连续测定
• 不能。因pH=5-6时Bi3+会水解，不能准确地测出Bi3+ 、Pb2+总量 BiCl3+H2O=BiOCl（白↓）+2HCl
16
思考题
• 本实验滴定Pb2+时要调节溶液pH为5～6，为什么加入六次甲 基四胺，能否加入氨水或者强碱（如NaOH）以及醋酸钠进行 调节？
• 在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量， 还要注意可能引起的副反应。
HOOCH 2C
H+ CH2COON
CH2COOH
Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb 18.04 lg KBi 27.94
ΔlogCK=9.9, 可通过控制酸度分别加以滴定。 由于EDTA的溶解度较小，实际滴定中常制成二钠盐
(Na2H2Y·2H2O，M=372.2g/mol，通常也称为EDTA)使用
铅、铋混合液中铅、铋含量的 连续测定
实验目的
学习通过控制酸度实现混合离子选择性滴定 的原理和方法 熟悉二甲酚橙指示剂的使用
实验原理— 金属离子络合滴定原理
滴定前加入指示剂I In + M游离态颜色来自MIn络合物颜色
终点
Y + MIn
络合物颜色
实验5铋、铅含量的连续测定课件
目录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验步骤 • 结果分析 • 实验总结与思考
01 实验目的
掌握连续测定铋、铅含量的原理
掌握原子吸收光谱法的原理
原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法， 通过测量特定元素吸收特定波长的光的强度，来确定该元素 的含量。
了解连续测定原理
结果的误差分析
误差来源分析
分析实验过程中可能产生的误差 来源，如仪器误差、操作误差、
环境因素等。
误差传递
根据误差传播理论，计算误差在 铋、铅含量计算过程中的传递情
况。
误差控制
针对误差来源采取相应的措施， 如校准仪器、规范操作、改善实 验环境等，以减小误差对结果的
影响。
05 实验总结与思考
实验操作过程中的注意事项与改进建议
02 实验原理
原子吸收光谱法的基本原理
原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法。 当特定频率的光通过待测样品时，原子中的外层电子将吸收 特定波长的光，导致原子能级跃迁。通过测量吸收光的强度 ，可以确定样品中目标元素的含量。
原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性，适用于多种元 素的分析。
实验操作过程中的干扰因素及消除方法
在实验操作过程中，可能存在一些干扰因素，如共存离子 的影响、光谱线重叠等。这些因素可能导致实验结果出现 偏差。
为了消除干扰因素，可以采用标准加入法、内标法等方法 。此外，还可以通过优化实验条件、选择合适的波长等手 段来提高实验的准确性和可靠性。
03 实验步骤
样品制备
数据计算
பைடு நூலகம்
根据实验原理和公式，对整理好的数 据进行计算，得出每个样品的铋、铅 含量。
PbBi含量的连续测定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
目的要求
1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。
2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
3.学会用精密pH试纸对调节溶液酸度进行检验的方法。
重点
1.混合金属离子连续滴定的原理和方法。
2.滴定体系酸度的调节原理。
难点
混合金属离子连续滴定酸度的把握(Pb.Bi适宜的酸度)。
思考题
1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10ml 200g.l-1六亚四基四胺后，溶液的PH为多少？
2、能否取等量混合试液两份，一份控制PH=1.0滴定Bi3+，另一份控制PH为5-6滴定Bi3+Pb2+总量?为什么？
3、滴定Pb2+时要调节PH为5-6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？
讨论学习
1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10ml 200g.l-1六亚四基四胺后，溶液的PH为多少？
拓展学习
1.调节酸度提高EDTA选择性的原理。Байду номын сангаас能否设计一个混合离子连续滴定的方案？
试剂及仪器设备
试剂：EDTA(0.02mol/L)；HNO30.10mol/L；六亚四基四胺200g/L；Bi3+Pb2+混合液 含Bi3+Pb2+各约为0.010mol/L含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2 g/L水溶液。
仪器：移液管、锥形瓶、碱式滴定管、滴定台、滴定夹、滴管、电子天平
内容提要
实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
实验五铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、实验目的1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。
2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。
二、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。
由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。
在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。
测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
三、实验用品仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。
药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。
0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO3材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸五、实验步骤1、铋含量的测定吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH ＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。
另取一份25ml试液加入与上和2滴二甲酚橙指述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO3示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。
铅、铋混合溶液的连续滴定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验目的：1进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。
一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。
因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。
在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO>K Pb-XO。
测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
二、试剂0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。
三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0. 55g一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
05
04
数据处理
记录实验数据，并进行分析和处理。
实验数据记录
记录每个样品的稀释倍数
记录实验温度和Biblioteka 度确保每个样品都进行了适当的稀释， 以便于后续的测定。
实验环境中的温度和湿度可能会影响 实验结果，因此需要记录相关数据。
记录滴定管读数
在连续测定过程中，准确记录滴定管 的读数，以便于计算铋和铅的含量。
该方法操作简便、快速，适合于大批 量的样品分析，具有较好的推广前景 。
通过实验验证，该方法在多种实际样 品中均表现出较好的应用效果，具有 较好的实际应用价值。
研究不足与展望
在实验过程中，对于某些特殊 样品的分析效果仍需进一步优 化，以提高方法的适用性。
对于方法的机理和反应机制仍 需深入研究，以进一步揭示其 内在规律和提高方法的可靠性 。
数据分析图
通过图表形式展示铋和铅 的含量变化，便于直观比 较和分析。
实验报告
详细记录实验过程、实验 结果和结论，为后续分析 提供依据。
结果分析
准确性评估
对比标准样品或已知含量的样品 ，评估实验结果的准确性。
精密度评估
通过多次重复实验，计算结果的 变异系数和标准偏差，评估实验
的精密度。
误差分析
分析实验过程中可能产生的误差 来源，如试剂不纯、操作误差等
等。
目的与意义
01
本实验旨在探索一种简便、快速 、准确的连续测定铅铋混合液中 铋与铅的方法。
02
该方法将为实际生产和实验室分 析提供有力支持，有助于提高检 测效率和准确性。
实验原理概述
本实验采用分光光度法进行连续测定，利用不同波长下的吸光度变化进行定量分析 。
通过在特定波长下分别测定铅和铋的吸光度，结合标准曲线，可以计算出混合液中 铋与铅的浓度。
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过连续测定铅铋混合液中铅铋含量，探究该混合液的成分比例，为后续相关实验提供数据支持。
实验原理：
铅和铋均为常见金属元素，且其原子序数相近，因此在某些混合液中难以区分它们的含量。
本实验采用电化学分析法，通过伏安法测定铅铋混合液中的电流强度，进而计算出铅铋含量。
实验步骤：
1.准备工作：清洗电极，并将试液放在电化学池中。
2.进行电流测量：通过电极将电流流入电化学池中，记录下电流强度。
3.计算铅铋含量：根据伏安定律，计算出铅铋混合液中铅铋的含量。
实验结果：
连续测定多次后，得出铅和铋的含量比例为1:3，即铅含量占整个混合液的25%，铋含量占75%。
实验分析：
通过本次实验，我们得出了铅铋混合液的成分比例，为后续相关实验提供了数据支持。
同时，实验过程中需要注意电化学池的清洗，以及测量过程中的数据记录和计算准确性。
结论：
本次实验成功连续测定了铅铋混合液中铅铋含量，并得出了其成分比例为1:3。
该实验为后续相关实验提供了数据支持，同时也提醒我们在实验过程中注意数据的准确性和实验设备的清洗。
铋、铅含量的连续测定
铋、铅含量的连续测定一、预习思考1. 你是否认真阅读实验资料？是2.描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。
答：加入指示剂后，溶液显紫红色（Bi3+与指示剂形成紫红色络合物,但Pb2+不与二甲酚橙显色），随着滴定的进行，溶液有紫红色变为黄色即为Bi3+滴定的终点。
（Bi3+与EDTA结合）。
在滴定Bi3+后的溶液中,加入六亚甲基四胺溶液,调节溶液pH为5~6.此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,溶液再次呈现紫红色,然后用EDTA标液继续滴定,当溶液由紫红色变为黄色时，即为滴定Pb2+的终点。
3.为什么本实验选用锌基准物标定EDTA标准溶液?答：EDTA因常吸附0. 3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液,通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属:如Cu、Zn、Ni、Pb ,以及它们的氧化物。
选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。
如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。
通常采用纯金属锌。
二、本次实验安全、环保、健康注意事项（查阅并写出本实验可能用到的试剂、化学品的MSDS，仪器设备安全操作注意事项，实验废弃物处置注意事项，实验人员人身防护注意事项等）六亚甲基四胺MSDS：侵入途径:吸入、食入。
健康危害:生产条件下，主要引起皮炎和湿疹。
皮疹多为多形性，奇痒，初起局限于接触部位，以后可蔓延、甚至遍及全身。
危险特性:遇明火有引起燃烧的危险。
受热分解放出有毒的氧化氮烟气。
与氧化剂混合能形成爆炸性混。
电炉：在放入工件的时候要注意，不要磕碰炉体，同时注意工件的完整性，而在加热过程中，要注意加热速度的控制，在设置升温速率时要充分考虑工件材料的物理化学性质，避免出现喷料现象，污染炉膛。
三、预习过程中，本人查阅的文献及内容摘要《铅铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定》——黄曼（南京化工职业技术学院）摘要：本文自行设计和制作了分析专业学生所用的微型滴定装置,并用于《定量化学分析》课程实验中的铅铋混合溶液的连续测定实验,对微型滴定法与常量滴定法的平行测定结果进行了比较,结果无显著性差异,微型滴定法的精度达到常量滴定法测定水平,能满足化学分析要求。
实验六--铅铋含量的连续测定
实验六--铅铋含量的连续测定铅铋含量的连续测定是化学分析实验室中常用的分析方法之一。
本实验通过离子选择性电极法（ISE）测定铅浸出液中的铅铋含量，探究了ISE的原理及其在实验中的应用。
一、实验原理1. 离子选择性电极离子选择性电极（ISE）是用于测定电解质溶液中某种离子浓度的一种电化学传感器。
ISE具有选择性地响应某种离子，但对其他离子的响应很少或根本没有。
ISE由电极体和参比电极两部分组成，其中电极体是选择性膜和电极内液组成的。
2. 铅铋浓度测定本实验通过ISE测定铅浸出液中的铅铋含量。
测定时，将ISE插入铅浸出液中并测量出电势值。
将测量结果与参考电势和标准曲线相比较，即可得到铅铋含量的浓度值。
3. 标准曲线的绘制为了得到准确的测量结果，需要绘制标准曲线。
标准曲线是针对某种离子在特定条件下响应电位所得到的一组数据。
绘制标准曲线时，通过测量一系列已知浓度的样品，得到各浓度下的电位值。
将电位值与浓度绘制成标准曲线，即可根据待测样品的电位值得到其浓度值。
二、实验步骤1. 实验器材和试剂（2）标准溶液：0.1 mol/L、1.0 mol/L的Pb(NO3)2溶液和0.1 mol/L的Bi(NO3)3溶液（3）样品：经过浸出处理的铅矿石含铅铋溶液（1）根据离子选择性电极的使用说明，连接参比电极和电位计，对电位计进行校准。
（2）将标准溶液分别加入容量瓶中，用去离子水稀释至100 mL。
分别称取10 mL、20 mL、30 mL、40 mL和50 mL的标准溶液，加入容量瓶中，并用去离子水稀释至100 mL，制成5个不同浓度的标准溶液。
分别用ISE测量各标准溶液中的电位值，并记录数据。
（3）将样品倒入容量瓶中，加入少量的HNO3调节pH值，并用去离子水稀释至100 mL。
用ISE测量样品中的电位值，并记录数据。
（4）根据标准曲线计算样品中的铅铋含量浓度。
三、实验结果及分析1. 实验数据（1）铅标准曲线|Pb(NO3)2浓度/mol L-1|电位值/mV||-|-||0.05|43.0||0.1|64.0||0.15|84.9||0.2|105.3||0.25|124.8||0.3|144.4||0.4|183.7||0.5|222.2||0.6|259.6||0.7|295.8||0.8|330.9||0.9|364.8||1.0|397.6|（3）样品测量结果样品电位值：188.3 mV2. 数据分析使用ISE测定铅铋浓度时，需要分别绘制铅和铋的标准曲线。
铋混合液中铅完整ppt
学 实
验
搅拌均匀
用水稀释至400 mL
500 mL试剂瓶
技 术
2．0.02 mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制
称取ZnO 0.40~0.42 g
5~6 mLHCl(1+1)溶液
烧杯
盖上表面皿，水浴加热
冷却后定量转移至 250 mL容量瓶中
稀释至刻度，摇匀
3/10
铋铅 含、 量铋 的混 连合 续液 测中 定铅
铋铅
含、
（3）加入六次甲基四胺缓冲溶液，控制溶液酸度 量 铋
的混
pH≈5.0～6.0，滴定Pb2+，终点时溶液由紫红色变为亮黄
连合 续液
测中
色。
定铅 、
在线答疑：
大
45.3 实验步骤
学 通
1. 0.02 mol·L-1EDTA标准溶液的配制
用 化
称取3.0 g EDTA·2Na
200 mL水，温热溶解
实验45 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定
滴加氨六水（亚1:1）甲至溶基液由四黄色胺刚变而橙色不加入醋酸钠？
滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL
（3）加入六次甲答基四：胺缓在冲溶选液，择控制缓溶液冲酸度溶pH≈液5. 时，不仅要考虑它的缓冲范围或
0时滴定Bi3+，终点时溶液由紫红色变为亮黄色；
、
在线答疑：
大
学
通
45.4 注意事项
用
化
（1）测定Bi3+时若酸度过低，Bi3+将水解，产生白色
学 实
浑浊，会使终点过早出现，而且产生回红现象，此时放置
验 技
片刻，继续滴定至透明的稳定的亮黄色，即为终点。
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。
某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2OBi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。
logK 值分别为27.04 和18.04 。
由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。
关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液综述：金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M ＋In ←→ MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn ＋Y ←→MY ＋In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。
金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。
常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。
pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。
铅铋含量的连续测定
指示剂？酸度？ 缓冲体系？ EDTA的标定方法？
二甲酚橙指示 XO-M(紫红色) + Y = MY + XO(亮黄色)
H3In4-(黄) pKa= 6.3
H2In5-(红)
pH≈1时，㏒αY(H) =18.01 pH5-6时，㏒αY(H) =4.6～6.5
实验六 铅铋含量的连续测定
一、目的要求： 1 、掌握基准ZnO 标定EDTA标准溶液的原理及方法； 2 、了解控制酸度提高EDTA选择性实现分别滴定的原理及方法； 3 、掌握络合滴定金属离子指示剂的选择；
精选可编辑ppt
1
二、实验原理：
标定： pH5-6 Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+ lgKZnY=16.50 测定： pH≈1 Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2H+ lgKBiY = 27.94
2.接近终点时需慢滴快摇；
3.连续滴定，注意滴定管检漏。 精选可编辑ppt
4
四、结果处理
电脑输入： mZnO, V标， V测Bi，V测Pb（若是总量需减去V1） 计算： CBi（g/L） ，CPb（g/L）
[M ZnO =81.39g / mol，M Bi =209.0g / mol，M Pb =207.2g / mol]
终点（紫红→黄色）
精选可编辑ppt
3
3 、试样测定
移取试液3份 二甲酚橙 2 滴 EDTA滴定Bi3+ V1
25.00mL
pH≈1
终点（黄色，溶液勿倒）
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法来分别测定铅、铋混合溶液中的铅、铋含量。
由于铅和铋在酸性溶液中可以与碘化钾产生沉淀，因此可以用碘量滴定来测定铅的含量，而铋则通过原子吸收分光光度法来测定。
实验用到的仪器和药品如下：仪器：分析天平、滴定管、分液漏斗、烧杯、移液管、原子吸收分光光度计；药品：0.1 mol/L 碘液、0.1 mol/L Na2S2O3溶液、0.1 mol/L HCl溶液、0.01 mg/L的Bi标准溶液、50%的 HNO3溶液。
实验步骤如下：1.准备铅、铋混合溶液：取一定量的铅、铋化合物加入到100 mL的锥形瓶中，溶于少量的浓盐酸中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。
2.测量铅的含量：取20 mL的铅、铋混合溶液，加入5 mL 0.1 mol/L HCl溶液，摇匀。
再加入3 mL 0.1 mol/L碘液，用去离子水稀释至50 mL。
以0.1 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，至混合液呈现浅黄色为止。
记录滴定过程中Na2S2O3溶液的用量V1（mL）。
每次测量重复3次，取平均值。
3.测量铋的含量：将100 mL的铅、铋混合溶液过滤，加入50%的 HNO3溶液，转移到10 mL的容量瓶中，并按标准曲线稀释至合适浓度。
采用原子吸收分光光度法进行测量，记录吸收光强值，并与标准曲线进行比较，得出铋的含量。
铅的含量为：V1 = 14.2 mL，C (Pb) = 0.1 mol/L铋的含量为：[Bi] = 0.005 mg/L实验结论：本实验利用滴定法和原子吸收分光光度法测定了铅、铋混合溶液中的铅、铋含量，得出铅的浓度为0.1 mol/L，铋的含量为0.005 mg/L，实验结果可信可靠。
该方法可以应用于医药、环保、冶金等领域的相关分析实验中。
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(精)
情境四 配位滴定任务三 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定一、基础知识夯实1．配位滴定时，金属离子M 和N 的浓度相近，通过控制溶液酸度实现连续测定M 和N 的条件是（A ）lgKNY - lgKMY ≥2 和lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （B ）lgK NY - lgK MY ≥ 5和lg c MY 和lg c NY ≥ 3 （C ）lgKMY - lgKNY ≥ 5 和 lg c MY 和lg c NY ≥ 6 （D ）lgKMY - lgKNY ≥ 8 和lg c MY 和lg c NY ≥ 4 二、应用能力巩固1． 用2×10-2 mol ·L -1的EDTA 滴定浓度均为2×10-2 mol ·L -1的Pb 2+、Al 3+混合液中的Pb 2+。
以乙酰丙酮掩蔽Al 3+，终点时未与铝络合的乙酰丙酮总浓度为0.1 mol ·L -1，pH 为5.0，以二甲酚橙为指示剂，计算终点误差（乙酰丙酮的p K a =8.8，忽略乙酰丙酮与Pb 2+络合）。
答案：“E ”表示乙酰丙酮，H8.8(HE)10K =AlE j 的lg β1—lg β3：8.1，15.7，21.2 Pb + Y H + Al E H + HEHiY AlY AlE, AlE 2, AlE 3H 5.08.8 3.8E(H)1[H ](HE)1010K α+-+=+==8.48.3E(H)10101.0]E [E][-=='=α 9.62.214.147.156.91.88.433221)Al(E 101010101 ]E []E [E][1=+++=+++=+-+-+-βββα9.89.60.2Al(E)101010]l [A Al][--=='=α2.71.169.8Y(Al)10101)AlY (]Al [1=+=+=+-K αpH5.0：7.26.67.3Y Y(Al)Y(H)1101010ααα=+-=+=Y lg (PbY )lg (PbY)lg 18.07.310.7K K α'=-=-=() 6.42.0)(10.721(Pb)p )Y (Pb lg 21(pPb)sp sp =+⨯=+'=c K 查得7.0(pPb)t =（书p400），p P b 0.6∆=()()pPb pPb0.60.6t 112.010.722sp10101010100%100%0.02%10(PbY )E cK ∆-∆--+--=⨯=⨯='2．移取25.00mL pH 为1.0的Bi 3+、Pb 2+试液，用0.02000 mol ·L -1 EDTA 滴定Bi 3+计耗去15.00mL EDTA 。
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• 2、Bi3+-Pb2+混合液的测定
移液管移取10.00mL Bi3+-Pb2+溶液三份于 250ml 锥形瓶中，加1~2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA溶 液滴至溶液由红紫色变为亮黄色即为Bi3+的终点。
（Bi3+与EDTA反应的速度较慢，滴Bi3+时速度不宜 太快，且要激烈振荡）。根据消耗的EDTA体积计 算混合液中Bi3+的含量（以g·L-1表示）。
MZn2+ = 65.39 Zn2+ 的标准溶
液于 250ml 锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示
剂，滴加六亚甲基四胺至溶液呈稳定得紫
红色后再多加5mL，用EDTA溶液滴至溶液 由红紫色变为亮黄色即为终点。计算EDTA 溶液的准确浓度。p160
• （写出计算公式）
若金属离子的浓度c = 10-2.0mol/L时，准确滴定的
条件为：
lgKMY 8
准确滴定单一离子的最低pH值
由于pH值小时，以EDTA的酸效应为主，副反应可 仅考虑酸效应的影响。
lgKMY=lgKMY-lgY(H)8
lgY(H) lgKMY-8
pHmin
根据上式可以计算出滴定各种金属离子允许的最
• 五、数据处理 1、EDTA的标定 （指示剂？颜色变化？）
项目/次数
1
2
3
mZn /g
cZn / (molL-1)
VZn2+ / (mL)
VEDTA / (mL) cEDTA / (molL-
_ 1)
c E DT A (molL-1)
25.00
25.00
25.00
2、Bi3+-Pb2+混合液的测定
• 在Bi3+-Pb2+混合溶液中，首先调节溶液的pH1， 以二甲酚橙为指示剂，Bi3+与指示剂形成紫红色 配合物（Pb2+在此条件下不会与二甲酚橙形成有 色配合物）：
Bi3+ + H2Y2- === BiY-（紫红色） + 2H+ 用EDTA标液滴定Bi3+，当溶液由紫色恰变为黄 色，即为滴定Bi3+的终点。
2. 滴定Bi3+、Pb2+离子时溶液酸度个控制在什么 范围？怎样调节？为什么？
3. 为六亚什甲么基不四用胺Na调O节H、pHN到aA5c~或6？者NH3·H2O，而用 4. 本实验中，能否先在pH=5~6的溶液中测定Pb2+
和 Bi3 的 含 量 ， 然 后 再 调 整 pH1 时 测 定 Bi3+ 的 含量？ 5.测定硬度和铅铋时，为什么要使用两种指示剂
Bi3+，Pb2+均能与EDTA形成稳定的1:1络 合物，lgK分别为27.94和18.04。
若 将 试 液 配 制 成 Bi3+ 和 Pb2+ 浓 度 约 为 0.01mol·L-1，因为△lgK= 27.94－18.04＝ 9.9＞5，
能分步并连续滴定！
如何实现分步滴定？
滴定Bi3+时Pb2+不干扰的最大酸度可由酸效 应曲线查得pHmin＝0.7, 可控制pH＝1。
0.01mol·L-1)
四、操作步骤
1、以高纯锌为基准物质标定EDTA
（思考为什么用Zn为基准物质而不用CaCO3?）
准确称取适量(?)锌置于100mL 烧杯中，
用少量水润湿，然后加入用 6mL (1+1)HCl(小 滴管或量筒)溶解，立即盖上表面皿，待锌完 全溶解为止。水冲洗表面皿及杯壁，将溶液定 量转入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。计算锌标准溶液的浓度。 p159
同样由酸效应曲线查得滴定Pb2+的pHmin＝ 3.4，实际可控制pH＝4～6。通常用六次甲 基四胺溶液控制。
金属离子指示剂
在测定中,均以二甲酚橙为指示剂。它 在溶液中的颜色随酸度而变化，在溶液 pH<6.3时呈黄色，pH>6.3时呈红色。二 甲酚橙与Bi3+离子及Pb2+离子的配合物呈 紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+离子 和EDTA所形成的配合物相比要弱一些。
大lgY(H)所对应的pH值，即滴定某一金属离子所
允许的最低pH值。
连续滴定的条件
溶液中有M、N两种金属离子共存时，欲准确滴 定M而N不干扰的条件, 一般Et 0.3% : （1）lgcMKMY≥6 lgcNKNY≥6 （2）cMKMY/cNKNY ≥105
若cM = cN ，则lgKMY-lgKNY ≥5, 即lgK ≥ 5 则可以利用控制溶液酸度的方法实现混合离子的 分别滴定。
在滴定Bi3+后的溶液中，加入六亚甲基四胺溶 液，调节溶液pH5～6，此时Pb2+与二甲酚橙形 成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色：
Pb2+ + H2Y2- === BiY2-（紫红色） + 2H+ 然后用EDTA标液继续滴定，当溶液由紫红色 恰转变为黄色时，即为滴定Pb2+的终点。
三、试剂和仪器
1、EDTA溶液 0.01molL-1 配置500mL 2、高纯锌或者基准锌 0.01molL-1, 250mL 3、二甲酚橙 2g·L-1 4、六亚甲基四胺溶液 200 g·L-1 5、HCI溶液 (1+1) 6、氨水 (1+1) 7 、 Bi3+-Pb2+ 混 合 液 ( 含 Bi3+ 、Pb2+ 各 约
实验5 铋、铅含量的连续测定
一、实验目的
1、了解由调节酸度提高EDTA选择性 的原理
2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法 3、熟悉二甲酚橙指示剂的应用
准确滴定的条件及适宜酸度
若pM至少有±0.2， TE为±0.1%，则根据林邦 的终点误差公式可导出准确滴定的条件是
lgcKMY 6
式中 c为金属离子的浓度。
项目/次数
V混合液 / mL V(EDTA-Bi3+) / mL
VEDTA总 / mL VEDTA(Pb2+) / mL
/ g L1 Bi3
/ g L1 Pb2
1 10.00
2 10.00
3 10.00
六、思考题
1. 描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中颜 色变化的情形，以及颜色变化的原因。