聚乙烯醇缩甲醛的设计实验
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。
2、掌握反应条件对产物性能的影响。
3、学会通过实验操作制备高分子化合物，并对其性能进行初步分析。
二、实验原理聚乙烯醇（PVA）是一种水溶性高分子化合物，其分子中含有大量的羟基。
通过与甲醛发生缩合反应，可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键，从而得到聚乙烯醇缩甲醛（PVF）。
反应方程式如下：＼＼begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)＆＼＼HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n ＋ nHCHO ＆＼longrightarrow\＼＆CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n ＋ nH_2O＼end{align}＼聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件，如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。
三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇：＿____ g甲醛溶液（37%）：＿____ mL盐酸（10%）：＿____ mL氢氧化钠溶液（10%）：＿____ mL去离子水：适量2、仪器三口烧瓶（250 mL）：1 个搅拌器：1 套回流冷凝管：1 支温度计（0 100℃）：1 支恒温水浴锅：1 台布氏漏斗：1 个抽滤瓶：1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水，开启搅拌器，加热至 90℃，使聚乙烯醇完全溶解，形成透明溶液。
2、降温至 80℃，加入_____ mL 甲醛溶液（37%），搅拌 15 分钟，使其混合均匀。
3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸（10%），控制滴加速度，保持反应温度在 80 85℃之间，反应 40 60 分钟。
4、用氢氧化钠溶液（10%）调节反应液的 pH 值至 7 8。
5、停止加热，将反应液冷却至室温，得到粘稠的液体产物。
6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤，用去离子水洗涤多次，以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。
聚乙烯醇缩甲醛实验
聚乙烯醇缩甲醛实验1.影响因素：A、温度温度从动力学角度对反应速率有显著影响。
温度升高，反应速率增大，温度过高会造成反应过于猛烈、不易控制，局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物产生（类似于催化剂过量）；B、pH值pH值控制的其实是催化剂氢离子的浓度。
当pH过低时，催化剂过量，同样会造成局部缩醛度过高，而产生絮状物沉淀。
当pH过高时，反应过于迟缓，甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低，产物粘性过低。
C、物料比（主要是甲醛的比例）本实验由于制造的是水溶性的胶水，对缩醛度有较高的要求。
如果甲醛用量过多，则反应速度加快，缩醛度升高，形成的聚合物水溶性变差，同时甲醛的含量超标，污染环境，损害人体健康。
但如果甲醛用量太少，反应速度缓慢，缩醛度低，粘度变差，形成的涂膜易于被雨水渗透，也会显著影响胶水质量。
2.聚乙烯醇缩甲醛性质：简称PVFM或PVFO。
聚乙烯醇与甲醛作用而成的高分子化合物。
微带草黄色固体。
有热塑性。
密度1.2。
软化点约190℃。
热变型温度65～75℃。
吸水率约1%。
溶于丙酮、氯化烃、乙酸、酚类。
主要用于制造耐磨耗的高强度漆包线涂料和金属、木材、橡胶、玻璃层压塑料之间的胶粘剂，作为层压塑料的中间层以及制造冲击强度高、压缩弹性模量大的泡沫塑料。
把聚乙烯醇溶解于水中，经纺丝、甲醛处理制成的合成纤维。
聚乙烯醇缩甲醛纤维的中国商品名，又称维尼纶。
1924年由德国P.H.赫尔曼和黑内尔合成聚乙烯醇，30年代制成纤维，名为津托菲尔(synthofil)。
由于它溶解于水不能作纺织纤维，主要用作手术缝线。
1939年日本樱田一郎等人研制成功聚乙烯醇的热处理和缩醛化方法，维纶才成为耐热水性良好的纤维。
世界上生产维纶的国家主要有中国、日本、朝鲜等。
维纶性质与棉花相似，强度和耐磨性优于棉花。
它有良好的耐用性、吸湿性、保暖性、耐磨蚀和耐日光性；主要缺点是耐热水性差，弹性不佳，染色性较差，高温下的力学性能低。
维纶大量用以与棉、粘胶纤维或其他纤维混纺，也可纯纺，用于制做外衣、汗衫、棉毛衫裤和运动衫，以及工作服；也可制作帆布、缆绳、渔网、包装材料和过滤材料。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能一、实验目的1．熟悉聚合物中官能团反应的原理。
2．利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。
二、实验原理聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应，生成六元环缩醛结构。
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间与甲醛作用，生成1，3—二氧六环的环状物,其反应可表示为：CH-CH2-CH-CH2 OH OH +HCHOH+CH-CH2-CH-CH2O OCH2+ H2O当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩醛反应，这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。
甲醛化反应可分为两种，一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行；另一种是利用固体的聚乙烯醇进行反应。
聚乙烯醇纤维在水溶液反应中，醛基沿着聚乙烯醇的链呈不规则性地与羟基反应。
但是在固体反应中情况就不同了，试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应，结晶部分则不反应。
低温下，聚乙烯醇若经200℃进行热处理．结晶度可达50％以上。
结晶度低的易溶于水．结晶度高的则不易溶于水，经200℃热处理的聚乙烯醇固体，即使在80℃的热水中也不溶。
维尼纶纤维的生产，就是利用将聚乙烯醇纤维延伸，热处理，使结晶度提高之后再甲醛化反应。
经适度的甲醛化后，有少量的交联发生，变成热水不溶，也不收缩的纤维。
三.仪器及药品三口烧瓶回流冷凝管温度计恒温水浴搅拌器烧杯薄木板（12cm×2.5cm×0.5cm）聚乙烯醇9g 、38％甲醛溶液 5g、2.5mol/L的盐酸溶液、 10％氧氧化钠溶液、蒸馏水四.实验步骤1．在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL水，搅拌下在95℃加热使其完全溶解。
2．降温至90℃,加入5g 36％的甲醛溶液，搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1～3，搅拌下进行保温反应。
随着反应的进行，溶液逐渐变粘调，变浑浊，当有气泡或絮状物产生时,迅速加入10％的NaOH溶液调pH值为7～8，再加60～70mL蒸馏水稀释后冷却降温，得粘稠透明状液体。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
实验十三 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验目的1．了解聚合物化学反应的基本特征。
2．掌握由聚乙烯醇制备聚乙烯醇缩甲醛的方法。
二、实验原理聚乙烯醇与甲醛在H +的催化作用下发生缩合反应：CH 2OHHCHOCH 2CH CH OHCH OHCH 2CH OHCH 2+CH 2CH 2CH OHCH CH 2CH CH 2HO聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先形成半缩醛（1），且在H ＋存在下转化成碳正离子（2），然后与相邻的羟基作用而得缩醛（3）。
C O HH ROHCHOH HORC HO +H 2H OR C +HHORCHORHORH-H +ROH C HOR HORH ++-H (1)(2)(3)式中ROH 代表聚乙烯醇。
聚乙烯醇缩甲醛胶水最初只是代替浆糊及动植物胶、文具胶等来使用，70年代开始用于民用建设，此后又应用于壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴，目前作为胶粘剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。
三、实验仪器与试剂仪器：250cm 3三颈瓶，回流冷凝管，搅拌器，小型水浴，滴液漏斗，温度计 试剂：聚乙烯醇（PV A ），37%甲醛水溶液，去离子水，1:4盐酸，8％NaOH 溶液四、实验步骤在250cm 3三颈瓶中加入7 gPV A 及70 cm 3去离子水，水浴加热至95℃，搅拌使PV A 全部溶解，溶解后将温度降至85℃，加入1:4盐酸0.5cm 3左右，调节反应体系的pH 值为1～3，再加入3cm 3甲醛（37％），维持90℃下搅拌反应40～60分钟，体系逐渐变稠，可取少许用纸试验其粘接性。
当有满意的粘接性后立即加入1.5cm 3 8％NaOH 溶液，调节反应体系的pH 值为8～9，冷却后将无色透明粘稠的液体从三颈瓶中倒出，即聚乙烯醇缩甲醛胶水。
五、思考题1．如何加速PV A的溶解？2．最后加入NaOH的作用是什么？六、注意事项1．整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液，终止反应。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告实验目的，通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验，掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法，了解其化学性质和应用。
实验原理，聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料，其制备过程主要是将聚乙烯醇和甲醛在碱性条件下反应，生成交联聚合物。
该聚合物具有良好的耐热性和机械性能，广泛应用于纺织、造纸、医药等领域。
实验步骤：1. 实验器材准备，酒精灯、试管、搅拌棒、烧杯、玻璃棒等。
2. 实验试剂准备，聚乙烯醇、甲醛、氢氧化钠溶液。
3. 实验操作：a. 将一定量的聚乙烯醇溶解在适量的水中，得到聚乙烯醇溶液。
b. 在另一个容器中，将甲醛溶解在水中，得到甲醛溶液。
c. 将聚乙烯醇溶液和甲醛溶液混合，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
d. 将混合溶液倒入试管中，放入酒精灯中进行加热，反应一段时间后取出。
e. 将反应产物进行冷却、洗涤、干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛。
实验结果，通过实验操作，成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。
实验产物呈现出白色颗粒状固体，具有一定的韧性和透明度。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了聚乙烯醇缩甲醛，并初步了解了其制备方法和性质。
聚乙烯醇缩甲醛作为一种重要的聚合物材料，在纺织、造纸、医药等领域有着广泛的应用前景，通过进一步的研究和探索，可以更好地发挥其在工业生产中的作用。
实验注意事项：1. 实验操作中要注意安全，避免接触甲醛等有毒化学品。
2. 实验过程中需注意控制加热温度和时间，避免产物烧焦或挥发。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。
通过本次实验，我们对聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和性质有了初步的了解，也为今后的深入研究奠定了基础。
希望通过不断的学习和实践，能够更好地掌握化学实验技能，为科学研究和工程应用做出更大的贡献。
实验九 聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
高分子化学实验报告实验六聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、盐酸、氢氧化钠仪器：三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴实验装臵如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在250mL三颈瓶中，加入90mL去离子水(或蒸馏水)、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解。
搅拌加热升温至90℃左右时，聚乙烯醇全部溶解，溶液无色透明，瓶内无白色固体。
聚乙烯醇熔点>85℃,所以需升温至85-90℃。
等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃加入 4.6mL甲醛(40%工业纯)，搅拌15min，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1-3。
保持反应温度85-加入盐酸，溶液无明显变化，PH降低至2左右。
加入甲醛后加热升温，溶液变稠。
升温至85-必须控制PH为1-3，所以加入盐酸不能太多也不能太少。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、实验目的(1)了解聚乙烯醇缩甲醛化反应的原理。
(2)制备聚乙烯醇缩甲醛溶液——胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛反应就是利用聚乙烯醇和甲醛溶液在盐酸的催化下反应制得，具体如下聚乙烯醇缩醛化机理：三、实验药品与仪器药品：甲醛溶液、2.5mol/L的盐酸、0.8%的氢氧化钠、聚乙烯醇（自制）仪器：磨口三颈瓶、冷凝管、温度计、量筒、表面皿、玻璃棒、pH 试纸、机械搅拌器、水浴锅四、实验步骤与记录1.在安装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三颈瓶中，加人50mL去离子水及7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至90℃溶解。
实验现象:白色的聚乙烯醇颗粒溶解，形成无色透明的液体，在搅拌下升温，出现白色细小的泡沫。
2.待聚乙烯醇完全溶解后，于该温度下加入3mL甲醛溶液(40%)，搅拌15min后，用2.5mol/L的盐酸调节pH值为1~3,90℃下继续搅拌反应约0.5h,反应体系逐渐变稠，可取少许，试验其对纸张的粘结性，当达到较好的粘结性时，即可停止反应。
实验现象：反应液逐渐变粘稠，仍存在一些泡沫。
对纸张的粘性较好。
3.立即用8%的NaOH溶液调节pH值至8~9，冷却降温出料，即为一种市售胶水。
实验现象：加入氢氧化钠过量，pH为11左右，透明的产物变成微黄色。
五、实验结果分析与讨论如左图所示，所得的胶水为微黄色的粘液，靠近瓶底处的液体粘性更大，右图为简单的胶水粘性效果测试，在滤纸片上涂少量胶水后对折，待滤纸干后，撕开对折的滤纸，滤纸表面被粘到另一边，粘性较好。
但产物颜色不纯净，粘度不太均匀。
分析：靠近反应瓶底部的比市售的胶水更加粘稠，底部更靠近水浴锅，反应程度更猛烈，缩醛度过高，导致所得产物品质较差。
七、思考题（1）聚乙烯醇缩甲醛作为胶水时，对其结构有何要求？解：反应过程要控制较低的缩醛度来保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质产生，影响胶水的质量。
聚乙烯醇有很多亲水性基团羟基，所以本身有很好的水溶性，但缩醛化反应形成的是环氧醚，因此水溶性下降。
实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定
实验二十聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的：1 了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；2 了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法；3 通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果；4 由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。
二、实验原理1 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛( PVF ，俗称107 胶)，从80年代初期在我国开发应用以来,在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用。
但用传统的生产方法所制得的PVF 性能比较差,一般为不合格产品。
作为建筑胶使用的PVF ，其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标。
本实验采用新的生产方法改善PVF 的性能，使制得的PVF 粘度符合JC438291 的标准，其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准。
本实验中采用如下配方来配制聚乙烯醇缩甲醛胶。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反机理应如下：CH 2O +H+C +H 2OHCH 2CH CH 2CHCH 2OH OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O O ~~~~~~CH 2+H +聚乙烯醇和甲醛的物质的量配比急反应的pH 值不同，得到的聚乙烯醇缩甲醛的分子量也不同。
分子量小时，形成的高分子化合物易溶于水；分子量大时，得到的高分子物质难溶于水。
溶解性过好或难溶于水对制备水溶性涂料均不利。
因此，如何控制反应的条件，使其最大限度的生成适合分子量的化合物是制备聚乙烯醇缩甲醛胶的关键。
表1-1聚乙烯醇缩甲醛胶的配方药品名称 规格 质量/ g PV A 1 799 10 HCHO 36 %～38% 6 HCl 30% 0.8 NaOH 40% 0.6 尿素或甲醛消除剂 分析纯 0.6 H2O 自来水 120 2 游离甲醛的消除、测定由于22H O 可以和甲醛作用生成甲酸和二氧化碳，因此本实验选用22H O 作为甲醛消除剂，与尿素对比，反应方程式如下：4NH 4+ + 6HCHO === (CH2)6NH 4+ + 6H 20 + 3H + (1)2222223H O CH O CO H O +=+ (2) 3 甲醛的分析方法——乙酰丙酮分允光度法(1) 原理甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成黄色的 3,5-二乙酰基-1,4 二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
聚乙烯醇缩甲醛实验报告
聚乙烯醇缩甲醛实验报告聚乙烯醇缩甲醛实验报告引言：聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应，它可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料。
本实验旨在通过聚乙烯醇和甲醛的缩合反应，合成聚乙烯醇缩甲醛，并对反应过程进行观察和分析。
实验步骤：1. 准备试剂和设备：聚乙烯醇、甲醛、硫酸催化剂、冷却装置、反应器等。
2. 将聚乙烯醇溶解于适量的甲醛中，加入硫酸催化剂，并加热至反应温度。
3. 在反应过程中，观察反应物的颜色变化和气体的释放情况。
4. 反应结束后，将产物进行过滤、洗涤和干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛。
实验结果：在实验过程中，我们观察到聚乙烯醇缩甲醛的合成反应较为顺利。
在加热过程中，反应物由无色透明逐渐变为黄色，同时释放出少量气体。
反应结束后，产物呈现出白色固体的形态。
实验讨论：1. 反应机理：聚乙烯醇缩甲醛的反应机理是通过甲醛分子与聚乙烯醇分子之间的缩合反应来实现的。
在硫酸催化剂的作用下，甲醛分子中的羰基与聚乙烯醇分子中的羟基发生缩合反应，形成醛缩聚合物。
2. 反应条件：本实验中选择了适当的反应温度和催化剂浓度，以促进聚乙烯醇缩甲醛的反应。
过高的温度可能导致副反应的发生，而过低的温度则可能影响反应速率。
3. 反应产物：聚乙烯醇缩甲醛是一种高分子聚合物，具有较高的分子量和一定的结晶性。
它在工业上可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料，具有广泛的应用前景。
4. 实验改进：为了进一步提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量，可以尝试调整反应条件，如改变催化剂种类和浓度、调节反应温度和时间等。
此外，也可以通过改变聚乙烯醇和甲醛的配比，探索不同条件下的反应行为和产物性质。
结论：通过本实验，我们成功合成了聚乙烯醇缩甲醛，并对反应过程进行了观察和分析。
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应，具有广泛的应用前景。
通过进一步的研究和改进，可以提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量，为相关领域的应用提供更好的材料基础。
设计实验表征聚乙烯醇缩甲醛胶水的粘结性能
设计实验表征聚乙烯醇缩甲醛胶水的粘结性能
我们需要制备样品。
将一定量的聚乙烯醇和甲醛混合均匀后加入适量的水，搅拌至完全溶解，得到聚乙烯醇缩甲醛溶液。
然后将不同浓度的聚乙烯醇缩甲醛溶液倒入试管中，每个试管中加入一定量的待测材料（如纸张、塑料片等），使其充分浸泡。
最后将试管密封并放置在恒温水浴中，使其在一定温度下保持一定时间，以模拟实际使用环境。
接下来，我们需要测量样品的强度。
将处理后的样品沿垂直方向切成一定大小的小块，然后用万能试验机对其进行拉伸测试。
测量时需要保证试样表面平整、无气泡和杂质，并且要按照标准程序进行操作，以保证测试结果的准确性。
我们需要分析测试结果。
根据拉伸测试的结果可以得到材料的抗拉强度、断裂伸长率等指标。
这些指标可以用来评估聚乙烯醇缩甲醛胶水的粘结性能，从而判断其是否符合相关标准要求。
除了拉伸测试外，还可以采用其他方法来表征聚乙烯醇缩甲醛胶水的粘结性能。
例如，可以将处理后的样品放入一定的温度和湿度条件下进行老化试验，以模拟长期使用环境下的情况；也可以将样品进行剪切试验或冲击试验等，以进一步评估其耐久性和抗冲击性等性能。
通过以上实验可以全面地了解聚乙烯醇缩甲醛胶水的粘结性能，为后
续的应用提供可靠的数据支持。
同时，需要注意的是，在进行实验时要严格按照标准操作流程进行，并且要注意安全问题，避免发生意外事故。
实验三十五 聚乙烯醇缩甲醛的制备与应用
图35.1
称取1克(准确至0.0002g)试样,置于250ml碘瓶中,加入10ml蒸馏水至试 样完全溶解后,用移液管准确加入20ml新配的1%亚硫酸氢钠溶液,加塞,于暗 处静置2h,加入50ml蒸馏水和1ml 1%淀粉溶液,用碘标准溶液滴定至溶液呈 兰色.
0.03003: 与1.00ml碘标准溶液[c(1/2I2)=1.00mol/L相当的以克表示的甲 醛的质量.
两次平行测定,绝对误差范围不超过0.05%,以其平均值表示,取小数点后两位 数.
▪ 四 、 注意事项
▪ （1）只做书上试验步骤2的聚乙烯醇缩甲醛。 ▪ （2）调 pH值为2时，注意不可将酸值调的过低，
控温在90℃左右，直至PVAL全部溶解(约40 min)。 ▪ 往三口烧瓶中滴加浓HCl溶液，将PVAL水溶液的pH调为2。 ▪ 量取5mL36%甲醛水溶液，用滴液漏斗缓缓地将其滴入三口烧瓶中
(30min滴完)，继续搅拌30min。 ▪ 停止加热。滴加6mol·L-1NaON溶液至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为7
反应式如下：
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH OH OH
H + HC
O
HCl 加热
CH2 CH CH2 CH CH2 CH CH2 OH O CH2 O
▪ 聚乙烯醇缩甲醛分子中的羟基(-OH)是亲水性基团，而缩 醛基是疏水性基团。控制一定的缩醛度（聚乙烯醇缩醛中 所含缩醛基的程度，常以百分率来表示），可使生成的聚 乙烯醇缩甲醛既有较好的耐水性，又有一定的水溶性。为 了保证产品的稳定性，缩醛化反应结束后需用NaOH中和 至中性。
另取一份20ml1%亚硫酸氢钠溶液,同时做空白实验.
游离甲醛按下式计算:
F= [(v0-v3)c2x0.03003]/W x100 F: 游离甲醛含量.%
9. 实验九 聚乙烯醇缩甲醛的制备
高分子化学实验报告实验九聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验仪器及试剂实验仪器：三口瓶，搅拌器，温度计，恒温水浴实验试剂：聚乙烯醇，甲醛（40%），盐酸，氢氧化钠四、实验装臵五、实验流程六、实验步骤及现象分析步骤现象分析1、在 250 mL 三颈瓶中，加入90 mL 去离子水(或蒸馏水)、7 g 聚乙烯醇，在搅拌下升温至85-90℃溶解；聚乙烯醇在加热后溶解； 聚乙烯醇溶于水； 2、等聚乙烯醇完全溶解后，降温至35-40℃左右加入4.6 mL 甲醛(40%工业纯)，搅拌15 min ，再加入1∶4 盐酸，使溶液pH 值为1-3；甲醛完全与聚乙烯醇溶液混合； 降温是为了防止甲醛的挥发，调节PH 使之为酸性，是因为氢离子作为羟醛缩合的催化剂；3、保持反应温度90 ℃体系逐渐变稠，当体系体系变粘稠是因为随着90 mL 蒸馏水水、7 g 聚乙烯醇250ml 三口瓶，搅拌加热85-90℃聚乙烯醇溶解降温至35-40℃4.6mL 甲醛,搅拌15min 充分混合1∶4 盐酸，使溶液pH 值为1-390 ℃左右，继续搅拌20min 体系逐渐变稠1.5 mL 8%NaOH, 34 mL 蒸馏水调节体系的pH 值为8-9冷却出料，得产品左右，继续搅拌20min，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL 8%的NaOH 溶液，同时加入34 mL 去离子水(或蒸馏水)；中出现气泡或有絮状物产生；反应进行，-OH变少，导致产物的亲水性变差；而絮状物是产生了交联产物，加入NaOH是为了中和体系中的H离子，加水是为了缓和粘稠程度；4、调节体系的pH 值为8-9。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。
因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。
2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。
四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C，待PVA全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值为1~3，保持反应温度。
4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录时间t 温度T/°C 现象操作六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH 溶液：2.5ml 七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象； ②当反应达到一定的缩醛度以后，聚乙烯醇高分子链上的很多-OH 都进行缩醛反应，留在链上的-OH 很少，甚至部分长的链段上没有-OH ，使得高分子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水的程度；另外，不同高分子连之间出现部分胶联，也会使得减小聚合物在水中的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产物表现出完全不溶于水的现象。
实验5聚乙烯醇缩醛
聚乙烯醇缩醛一、实验目的1.了解聚乙烯醇缩醛反应的原理。
2.掌握聚乙烯醇缩醛的制备方法。
3.熟悉聚乙烯醇缩醛的主要用途。
二、实验原理聚乙烯醇缩醛是聚乙烯醇与醛类在酸性介质中进行缩醛化反应而制得的。
本实验是用聚乙烯醇与甲醛在硝酸存在下进行缩醛反应制备聚乙烯醇缩醛。
其反应式如下：聚乙烯醇缩醛的物理和化学性质取决于聚乙烯醇的分子量、醛的化学结构和缩醛化程度等。
聚乙烯醇是水溶性高聚物，随着缩醛度的增加，水溶性变差。
控制缩醛度在35％左右（不溶于水）可制成维纶纤维；缩醛度较低的聚乙烯醇缩甲醛可制备绝缘漆和胶粘剂。
本实验是制备水溶性聚乙烯醇缩甲醛，在反应中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。
因此，反应物组分的比例、催化剂的用量及反应条件（温度、时间）等必须严格控制。
反应后聚合物溶液呈酸性，要加入氢氧化钠溶液中和，调整溶液的 pH 值。
聚乙烯醇缩醛的特性：(1)原料来源广，价格较低廉。
(2)固化产物有良好的韧性，可用于粘接柔软材料。
(3)胶粘剂属于单组分胶液，用前不需进行配制，使用方便。
(4)合成工艺简单，胶液因不含有机溶剂，具有无毒、不易燃、固体含量高的特点。
(5)缺点是本身强度差，抗蠕性和耐热性差，因此对金属等极性材料粘接强度差，只能作非结构胶粘剂使用。
聚乙烯醇缩甲醛(PVF)胶粘剂的商品名为107胶,俗称白胶水,从八十年代初期一直在建筑工程、鞋业、啤酒(粘标签)、纸品等行业得到广泛的应用。
水溶性PVA应用范围正在逐步扩大，但由于其分子中含有大量经基,其亲水性较强,如果用于粘合复合纸,则存在耐折度、弹性、耐水性较差等问题;如果与淀粉同用,则天气变化易形成冻胶和霉变,并且PVA存在着季节性问题(在4℃时就会冻结)和原料来源紧缺等。
这样,使PVA 的生产和使用受到了很大的限制。
随着社会的发展,人们对胶粘剂的要求日益提高,针对PVA存在的缺点,不少厂家是通过加人某些化合物,使之与PVA的经基发生反应生成新的化学键或与PVA进行物理交联生成氢键来提高其抗水性、抗霉性、抗冻性和耐湿性等,常见的产品就是107胶。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的：1.熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；2.掌握实验操作技能；3.了解聚乙烯醇缩甲醛的特性。
二、实验原理：三、实验仪器与药品：1.仪器：反应釜、磁力搅拌器、电热板等；2.药品：聚乙烯醇、甲醛、稀盐酸等。
四、实验步骤：1.准备实验装置：将反应釜放置于磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器，调整合适的转速。
将温度计插入反应釜，并通过电热板进行控制。
2.反应溶液的制备：称取一定质量的聚乙烯醇，加入适量的稀盐酸，使其完全溶解。
再向其中加入一定量的甲醛，继续搅拌至反应溶液均匀混合。
3.反应过程的控制：将反应釜置于电热板上，开始加热。
按照一定的升温速率逐渐升温，同时继续搅拌反应液。
4.反应结束与产物处理：待反应温度达到设定的反应温度后，保持一定时间进行反应，然后停止加热。
将反应液冷却至室温，过滤得到固体产物，用稀盐酸洗涤，最后用水洗涤至中性。
五、实验结果与讨论：通过以上步骤操作，成功制备了聚乙烯醇缩甲醛。
根据实验条件的不同，反应温度和时间也会有所变化，这里就不做具体的讨论。
实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物颜色为白色，颗粒较为细小，在水中易溶解。
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的聚合物材料，具有优异的物理性能和化学稳定性。
它具有较高的熔点和玻璃转移温度，具有优异的机械强度和热稳定性，还具有良好的吸水性和抗湿热性能。
此外，聚乙烯醇缩甲醛在溶剂中具有一定的溶解性，可用于制备纤维、薄膜等。
六、实验总结：本次实验通过熟悉聚乙烯醇缩甲醛的制备方法，掌握了相应的实验操作技能。
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛固体产物，颜色为白色，细粒度较小。
聚乙烯醇缩甲醛具有优异的物理性能和化学稳定性，可应用于纤维、薄膜等领域。
实验过程中需要注意操作安全，防止甲醛对人体的伤害。
实验九：聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
高分子化学实验报告实验九：聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水二、实验药品、仪器及装置药品：聚乙烯醇，甲醛（40%），盐酸，氢氧化钠仪器：三口瓶，搅拌器，温度计，恒温水浴锅装置图：三、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下：聚乙烯醇缩醛化机理：聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
四、实验步骤及现象1、在250ml三口瓶中，加入90ml蒸馏水+7g聚乙烯醇，搅拌，升温溶解溶解后，溶液中充满气泡，但溶液澄清2、待聚乙烯醇完全溶解，先降温至30-45℃，加入4.6mlpH为1-3甲醛，搅拌15min ，+1:4盐酸，pH 为1—33、保持反应温度90度左右，搅拌，当体系中出现气泡或絮状物，立即+1.5ml8%NaOH 溶液，再+34ml 蒸馏水，使pH 为8-9得到粘稠胶状物，即胶水 4、冷却出料，获得胶水测得产物粘度为0.003五、 实验结果最后获得粘度是0.003的胶水六、 实验分析1）、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用？答：聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先生成半缩醛，再生成碳正离子，最后与相邻的羟基作用而得缩醛：同时，加入酸控制酸度也可抑制次可逆反应的逆向反应。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过聚合反应制备聚乙烯醇缩甲醛，并通过实验结果分析其合成过程和产物性质。
实验原理：
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的功能性聚合物，其制备过程主要包括乙烯醇和甲醛的缩合反应。
在碱性条件下，乙烯醇和甲醛经过缩合反应形成聚乙烯醇缩甲醛，并产生水为副产物。
该聚合物具有优异的溶解性和热稳定性，可用于制备树脂、涂料、纤维等材料。
实验步骤：
1. 将一定量的乙烯醇和甲醛按一定的摩尔比混合。
2. 在适当的温度下，加入一定量的碱性催化剂，如氢氧化钠。
3. 在搅拌条件下进行反应，控制反应时间和温度。
4. 过滤得到聚乙烯醇缩甲醛产物，并进行干燥和表征分析。
实验结果：
通过实验得到的聚乙烯醇缩甲醛产物经过红外光谱、核磁共振等分析手段进行表征，确认其结构和性质。
实验结果表明，制备得到的聚乙烯醇缩甲醛具有良好的结晶性和热稳定性，符合预期的性质要求。
实验结论：
通过本实验的制备过程，成功合成了聚乙烯醇缩甲醛，并得到了符合要求的产物。
该聚合物具有广泛的应用前景，可用于制备各种功能性材料，具有重要的
工业和科研价值。
总结：
本实验通过聚合反应制备了聚乙烯醇缩甲醛，并对其产物进行了结构和性质分析。
实验结果表明，该聚合物具有良好的性能和应用潜力，为相关领域的研究和应用提供了重要的参考和支持。
实验六聚乙烯醇缩甲醛的制备(精)
高 分 子 化 学 实 验
4
Univer入90mL去离子水(或蒸馏水)、7.0g
聚乙烯醇，在搅拌下升温溶解。等聚乙烯醇完全溶解后，于
90℃左右慢速加入4.6mL甲醛 (37%)，搅拌15min，再加入 1∶4盐酸，使溶液pH值为1~3。保持反应温度90℃左右，继 续搅拌，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物 产生时，立即迅速加入1.5mL 8%的NaOH溶液，同时加入
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实验六
聚乙烯醇缩甲醛的制备
一 、实验目的
了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理。
高 分 子 化 学 实 验
1
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二、实验原理
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催 化作用下而制得的，其反应如下：
聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行 部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为
维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%
左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
高 分 子 化 学 实 验
2
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二、实验原理
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，反应过程中 需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于 猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存
34mL去离子水(或蒸馏水)。调节体系的pH为8~9。然后冷却
降温出料，获得无色透明粘稠的液体，即市场出售的胶水。
高 分 子 化 学 实 验
5
在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严格
控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因 素。
高 分 子 化 学 实 验
实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、 根本原理
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的，其 反响方程式为:
二 、主要药品与仪器
聚乙烯100mL
甲醛溶液
4mL
8%NaOH溶液
5mL
装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶 1套
恒温水浴
1套
滴管
假设干支
三、实验步骤
实验装置图
〔1〕在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中 参加10g聚乙烯醇后在参加90mL水，开场搅拌并调好搅拌速度。
〔2〕升温至90℃后保温，直至聚乙烯醇完全溶解于水中。
〔3〕继续恒速搅拌，待瓶内液体温度降至80℃左右时，参加 4mL甲醛溶液，搅拌15分钟后滴加0.5mol/L的盐酸溶液，调节体 系的pH值为1~3。
〔4〕升温至90℃并搅拌瓶内液体至变稠，有小气泡或浅蓝色 珠光或絮状物出现时停顿保温，撤出恒温槽，待温度降至60℃左 右时，迅速参加5mL8%NaOH溶液，调节体系的pH值为8~9。
〔5〕冷却，出料。得到无色透明粘稠液体。
四、思考题
1. 聚乙烯醇的缩醛化反响中，为什么要将溶液的pH值调 整为8~9？ 2. 什么叫做缩醛度？为何缩醛度增加，水溶性下降？聚乙 烯醇缩醛化为何不能到达完全？ 3. 聚乙烯醇缩醛化反响中，为何不生成分子间交联的缩醛 键？
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
《聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过聚乙烯醇缩甲醛的制备实验，探讨聚合反应的原理和方法，以
及了解聚乙烯醇缩甲醛在化学领域的应用。
实验材料：
1. 聚乙烯醇
2. 甲醛
3. 硫酸
4. 硼酸
5. 玻璃烧杯
6. 搅拌棒
7. 温度计
8. 蒸馏设备
实验步骤：
1. 在玻璃烧杯中将聚乙烯醇和甲醛按一定比例混合，并加入适量的硫酸和硼酸。
2. 在搅拌下，将混合物加热至一定温度，观察反应过程中的变化。
3. 将反应产物进行冷却，并进行蒸馏提取。
实验结果：
经过实验，我们成功制备出了聚乙烯醇缩甲醛的产物。
在实验过程中，我们观
察到了聚合反应的过程，了解了聚合反应的原理和方法。
通过蒸馏提取，我们
得到了纯净的产物，并进行了相应的分析和检测。
实验结论：
通过本次实验，我们深入了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备方法和原理，以及其在化学领域的应用。
实验结果表明，聚乙烯醇缩甲醛的制备是可行的，并且可以得到纯净的产物。
这为聚乙烯醇缩甲醛在工业生产和科研领域的应用提供了重要的实验基础。
总结：
通过本次实验，我们不仅学习了聚合反应的原理和方法，还了解了聚乙烯醇缩甲醛的制备过程和应用价值。
这对于我们进一步深入学习化学知识和开展相关研究具有重要的意义。
希望通过今后的实验学习，我们能够更加深入地了解化学领域的知识，为科学研究和工程技术的发展做出贡献。
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1前言1.1聚乙烯醇缩甲醛的历史聚乙烯醇缩甲醛(PVF，俗称107胶)，从80年代初期在我国开发应用以来，在建筑行业以及其它行业得到广泛的应用．但用传统的生产方法所制得的PVF性能比较差，一般为不合格产品．作为建筑胶使用的PVF，其粘度、粘接强度、游离甲醛含量都是非常重要的指标．本实验采用新的生产方法改善PVF的性能，使制得的PVF粘度符合JCA38—91的标准，其粘接强度和游离甲醛的含量都符合建材行业的有关标准．早在1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇（PVA）的纤维，但由于(PVA)的水溶性而无法实际应用。
不过利用“缩醛化”则可减少其水溶性，就使得PVA就有了实际应用价值。
用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛PVF。
在PVF分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF分子中有羟基，乙酰基和醛基等，因此有较强的粘接性能，可做胶水使用，用来粘结金属，木材，陶瓷，皮革，玻璃和橡胶等一直以来，许多科研生产单位对其生产工艺和改性措施进行大量研究。
聚乙烯醇缩甲醛的合成反应属于缩聚反应，缩聚反应是一类有机化学反应，是具有两个或两个以上官能团的单体，相互反应生成高分子化合物，同时产生单分子的化学反应，因此缩聚反应兼有缩合处低分子和聚合成高分子的双重含义，反应产物称为缩聚物，缩聚反应的本质可看作取代。
1.2聚乙烯醇缩甲醛反应原理聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇－甲苯混合物（30∶70）、乙醇－甲苯混合物（40∶60）以及60%的含水乙醇中。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下：聚乙烯醇和甲醛的缩合物。
聚乙烯醇与醛的缩醛化反应可能有反应式(1)～(3)三种。
一般，缩醛化反应主要在分子内部进行,生成六元环结构，如式(1)所示,但是分子之间的交联反应以及生成五元环缩醛化物的反应也会发生，如式(2)、(3)所示。
(1)(2)（3）聚乙烯醇缩醛的性能（如软化温度、硬度、溶解性、溶液的粘度等）取决于下列四种因素：ａ聚乙烯醇的分子量和它的分散程度；ｂ聚乙烯醇中的羟基与乙酰基之比；ｃ缩醛化度，即聚乙烯醇缩醛中羟基和缩醛基之比：ｄ醛的化学结构。
工业的聚乙烯醇缩醛总不是只含缩醛基，除缩醛基外它的分子中总含有未被取代的羟基和一定量的酯基（乙酰基）其随着缩醛反应的进行，可使生成的聚乙烯醇缩醛不溶于水，使之在达到一定的缩醛化度后由溶液中沉淀析出。
聚乙烯醇缩醛的合成可通过以聚乙烯醇为原料和以聚醋酸乙烯酯为原料的两条路线，由溶于水中的聚乙烯醇经醛进行。
即缩醛化而生成和将聚醋酸乙烯酯溶于醋酸中再以醛处理而制得。
由于以聚醋酸乙烯酯为原料同时进行水解和缩醛化时很难调节缩醛组成中的乙醛基，而以聚乙烯醇直接缩醛可以更准确地调节聚乙烯醇缩醛链中的官能基的比例，在必要时可以制得几乎不含乙酰基的产物，所以，工行业上主要用聚乙烯醇直接缩醛工艺。
1.3聚乙烯醇缩甲醛的性质与用途聚乙烯醇缩醛是聚乙烯醇和醛类化合物的缩合产物，是一类分重要的高分子材料，目前作为商品化的聚乙烯醇缩醛产品主要有聚乙烯醇,缩丁醛,缩甲醛.缩甲乙醛等，在涂料、粘合剂，薄膜等方面有广泛的应用。
聚乙烯醇缩甲醛（PVFM）的软化温度高于其它缩醛，同时具有很高的机械强度、高耐磨性及良好的粘接性、卓越的电性能，是生产高韧性、耐热性、耐磨性及高介电强度漆包线的重要材料与酚醛树脂配伍还可制成适用于各种铝合金与钢、黄铜、紫铜、铝合金、聚酯树脂玻璃布基层交联、木材、橡皮之间的粘合的“黑迪哈粘合剂”。
此外，也是成冲击强度高、缩弹性模量值大的泡沫塑料的主要原料。
但是，因在溶解性能、工艺条件控制与处理等方面与其他缩醛类产品存在较大差异，目前，国内生产的厂家为数不多，主要依靠进口。
本文主要从两条工艺路线初探了聚乙烯醇缩甲醛的生产工艺条件对产品外观、溶解性能的影响，以及相关的回收处理。
1.4聚乙烯醇缩甲醛胶的特性(1)原料来源广，价格较低廉。
(2)固化产物有良好的韧性，可用于粘接柔软材料。
(3)胶粘剂属于单组分胶液，用前不需进行配制，使用方便。
合成工艺简单，胶液因不含有机溶剂，具有无毒、不易燃、固体含量高的特点。
缺点是本身强度差，抗蠕性和耐热性差，因此对金属等极性材料2 实验方法与仪器2.1试验方法：（1）聚乙烯醇的溶解①接通恒温水浴锅(内装有水)的电源,开启水浴锅的电源开关.将水浴温度调节器先调至最大处,待水浴锅中水的温度升至80～85℃，再将温度调节器调小，控制三口瓶内温度90～92℃为宜。
②在水浴锅升温的同时，用台秤称取15gPV A,并将它装入三口瓶中，再加入120mL水中。
③将三口瓶置于水浴锅中并固定.在装有玻璃套管的活塞中插入塑料搅拌棒,装入三口瓶中间的瓶口中.细心调节马达、搅拌棒连接位置适当，并固定之。
轻轻转动搅拌棒仔细判断安装位置正确后，塞紧活塞，在三口瓶其它两个瓶口分别装入带活塞的温度计和球形冷凝管。
④开启搅拌器，控制调节器（由小到大）调节转速使固体全部搅起为宜。
⑤调节水浴锅温度调节器，使三口瓶内温度稳定在90～92℃，直到三口瓶内PV A全部溶解，溶液呈透明状，不再有白色胶团为止（2）聚乙烯醇缩甲醛化反应①打开三口瓶上的温度计活塞，当三口瓶内温度降至85～88℃时，往三口瓶中滴加浓盐酸3滴，调节PV A水溶液的pH至1-3。
②量取5mL甲醛溶液，用滴管少量多次加入三口瓶中，塞好活塞，继续搅拌反应30分钟。
注意：反应温度不能超过99℃，否则在酸度稍低时，容易发生暴聚现象，形成凝胶团而游离出水溶液，导致缩合反应失败。
③切断水浴锅电源，停止加热。
打开软木塞，滴加NaOH溶液1.5ml至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH为8-9左右。
(3）降温出料①切断搅拌器的电源，停止搅拌。
取出带有软木塞的温度计以及带有套管的软木塞和搅拌棒，卸下三口瓶（小心操作，以防玻璃瓶破损）。
②用自来水淋洗三口瓶外壁，使瓶内的胶水冷却至室温。
倾出胶水装入干净的三角瓶中待用。
然后用热水洗净实验仪器。
2.2 实验仪器仪器名称型号生产厂家可控温水浴锅DK-98-11A XX电器有限公司多功能电动搅拌器D-8401W XX市XX仪器有限公司托盘天平（0.2g）温度计（0-100℃）250mL三口瓶球型回流冷凝管200mL烧杯10mL量筒,100mL量筒可控温水浴2mL移液管2.3药品：聚乙烯醇（PV A）；甲醛（40%工业纯）；自来水；8%的氢氧化钠溶液；1∶4盐酸；pH试纸。
2.4装置图：见图1图23实验结果与讨论3.1 实验现象及原因时间现象09:50 组装仪器，开水浴锅10:00 30。
5℃10:10 67℃加入15g聚乙烯醇和120ml水，搅拌10:20 90℃中间大部分溶解，并且溶解速度逐渐加快10:30 90℃丝状聚乙烯醇基本溶解，加入甲醛溶液10:40 90℃继续搅拌10:50 90℃继续搅拌11:00 90℃加入1：4盐酸使PH在2，继续搅拌11:10 90℃继续搅拌有少许泡沫，有些变稠11:15 85℃溶液产生大量气泡，加入30ml 8％氢氧化钠，同时加入30ml蒸馏水调节PH至8-9冷却降温，得粘稠凝胶，与实验原本结果不同，实验失败。
经分析，实验失败的原因在于，当发现出现不溶物后，本应立即加入碱液的，但直到这时，才去称取碱液。
当碱液加入时，絮状物已经交联了。
面对这种突发情况，又没有采取必要措施来干扰瓶中的反应（如将三口烧瓶从水浴锅中取出、加入去离子水、将三口瓶塞打开以便甲醇和盐酸尽可能的挥发掉一部分等），结果导致在配置碱液的时间里，反应继续进行，缩醛化程度进一步加深，不溶物越来越多，最终产物不甚理想。
不过，本次得到的产物虽有一定含量的不溶物（类似固体胶），但溶液仍有一定粘性。
3.2实验时注意些什么（1）严格按规定量取药品，不可随意加入。
（2）加入甲醛时，不宜过快，应慢慢加入。
（3）催化剂盐酸可分批加入，否则不易调节PH。
（4）维持适当的搅拌速度，不可太慢，搅拌不好，局部缩醛度大，产生不容物。
（5）严格控制好温度，不可忽高忽低；过高容易发黄，过低反应时间过长。
3.3反应条件变化对实验结果的影响3.3.1 反应温度的影响:在75到95℃的温度范围内，相同反应时间内聚乙烯醇缩甲醛的质量分数随着缩合反应温度的升高而增大，结果如图1．缩合反应的温度控制在接近90℃为宜1、在三口烧瓶中加入90ml去离子水和15gPVA，在搅拌下升温溶解。
2、升温到95℃，全部溶解后，降温至85℃左右加入3ml甲醛搅拌30分钟，滴1：4的盐酸溶液，控制反应体系ｐ值1-3，使反应温度升至95℃（升高反应温度）。
3、继续搅拌，反应液暴沸（现象与正面实验不同）。
当体系中出现气泡或有絮状物产生时，迅速加入8%的氢氧化钠溶液1.5ml左右，调节PH值为8-9，冷却、出料，所获得的胶水比较稠（现象结果与正面实验不同）。
现象解释：这是由于反应温度对反应速度影响很大，反应温度愈高，反应速度愈快，造成相对分子质量过大、游离醛含量高和粘度过大等问题。
3.3.2反应时间的影响1、在三口烧瓶中加入90ml去离子水和15gPV A,在搅拌下升温溶解。
2、升温到90℃待PV A全部溶解后,降温至85℃左右加入3ml甲醛搅拌30分钟的盐酸溶液，控制反应体系PH1-3，使反应温度升至90℃左右。
3、继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系中出现气泡或有絮状物产生时，继续反应10分钟（增加反应时间），反应体系粘度过高（现象与正面实验不同）。
再加入8% 的NAOH溶液15ml左右，调节PH值为8-9,冷却、出料，又能获得无色透明的粘稠液体。
现象解释：这是由于缩聚时间过长，缩聚物相对分子质量就越高，粘度过大，胶水水溶性变差，但加碱升高PH值后这种现象即可消失。
3.3.4胶水PH值的影响:聚乙烯醇与甲醛发生缩合反应生成缩醛物，必需在酸性介质中进行．酸含量低缩醛反应缓慢，到达反应终点的时间长；若酸含量过高，则使反应太激烈而形成凝胶．原工艺一般缩醛化反应的pH值规定在2～3之间，本实验认定pH=1．5～1．7最好．此时不仅可大大缩短反应时间，还能使其中部分分子间缩醛化而提高产品的防水性，又不至于产生凝胶现象．另外本实验还采取了与原工艺不同的投料方法．原工艺是先将PV A溶解再缓慢加入HC1，调节pH=2．这样PV A溶解需要95℃的高温，而且溶解时间长，且在加入HCI的过程中还会产生大量气泡．本实验是先将HCI一次加入H，o 中，再加入PV A，然后升温．不仅避免了气泡的大量产生，而且PV A在酸性条件下很快就会完全溶解．此外，由于缩醛化反应在初期非常缓慢，HCHO也采取了一次加入法．经以上改进后，反应时间大大缩短1、在三口烧瓶中加入90ml去离子水和15gPV A在搅拌下升温溶解。