化学分析与仪器分析方法

分析 对象
---元素分析；官能团分析和结构 有机分析 （有机化合物） 分析
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按测定原理或分析方法分类
化学分析 测定 原理 仪器分析
---以物质的化学反应为基础； 滴定分析法和重量分析法
---以物质的物理和物理化学性质 为基础；物理和物理化学分析方 法；光学分析法、电化学分析法、 色谱分析法、质谱分析法、放射 化学分析法
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3）选择性好，方法简便
由光源发出特征性入射光很简单，且基态原子是窄频吸收，元素 之间的干扰较小，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素， 操作简便。 （4）准确度高，分析速度快 测定微、痕量元素的相对误差可达0.1％～0.5％，分析一个元素 只需数十秒至数分钟。
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基础物质的选择
例1.硼砂 Na2B4O7· 10H2O M=381.4 g ·mol-1 无水碳酸钠 Na2CO3 M=106.0 g ·mol-1 酸碱滴定中，标准溶液浓度通常为0.1 mol· L-1，根据滴 定剂消耗体积在 20～30mL 之间，可计算出称取试样 量的范围。标定HCl时，选用哪一种基准物更合适？ m Na2CO3 = (1/2)×0.1×(20～30)×10-3×106.0=0.11～0.16g -3 m Na B O · 10H O= (1/2)×0.1×(20～30)×10 ×381.4 = 0.38～0.57g
磷酸二氢锂主含量钾，钠，铅，铁，钙， 氯离子，硫酸根离子 炭黑吸碘值,DBP吸收值，加热减量 磷酸亚铁锂碳复合材料 铁，锂，磷，碳 电化学检测，粒度，振实密度等
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滴定分析法
将一种标准溶液滴加到待测物质的溶液中，直到与待测物质按化学计 量关系定量反应为止，然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计 算待测物质含量的方法。 简便、快速；适于常量分析；准确度高；应用广泛 酸碱滴定法：质子转移 络合滴定法：生成络合物 氧化还原滴定法：电子转移 沉淀滴定法：生成沉淀 能用于滴定分析的化学反应必须具备哪些条件？ 1 反应必须定量完成，即反应按一定的反应式进行，无副反应发生。
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分析化学的任务
定性分析
---鉴定物质由哪些元素或离子组 成；确定有机物官能团及分子结构
分析 化学 任务
定量分析 ---测定物质各组成部分的含量
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分析化学的作用
提供信息：新物质鉴定、遗传密码、物质结构、 药物、引进产品“消化”和吸收、犯罪现场调 查
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分析化学发展趋向
高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) 原位、活体、实时、无损分析 自动化、智能化、微型化、图像化 高通量、高分析速度
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源自文库
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待测溶液
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标准溶液的配制方法
直接配制法： 基准物质 称量 溶解 定量转 移至容量瓶 稀释至刻度 根据 称量的质量和体积计算标准溶液 的准确浓度。 间接配制法1.配制溶液：粗称或量 取一定量物质，溶于一定体积 （用量筒量取）的溶剂中，配制 成近似所需浓度的溶液。 2.标定：用基准物或另一种已知浓 度的标准溶液来测定其准确浓度。 确定浓度的操作称为标定。 2015-7-20 analytical chemistry
化学分析与仪器分析方法比较
项目
物质性质 测量参数 误差 组分含量
化学分析法 （经典分析法）
化学性质 体积、重量 0.1 % ~0.2 % 1 % ~ 100%
仪器分析法 （现代分析法）
物理、物理化学性质 吸光度、电位、发射强度等 等 1 % ~ 2% 或更高 <1% ~ 单分子、单原子
理论基础
化学、物理化学
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所以，选用硼砂 Na2B4O7· 10H2O作基 准物更合适，可减小称量的相对误差。
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滴定剂B与被测物A之间的反应式为： a A + b B = c C + d D 当滴定到化学计量点时，a摩尔被测物A与 b摩尔滴定剂B作用完全则：nA：nB=a：b
质量检验：食品质量与安全检测、“三废”处 理、产品质量与安全检测 在尖端科学研究中：超纯物质、 原子能材料 复合材料 特种功能材料
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分析化学的分类
按分析对象分类
---鉴定试样由哪些元素、离子、 无机分析 原子团或化合物组成；各组分含 （无机化合物） 量是多少
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发展阶段:
一、 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独立的 学科物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展。沉 淀的形成和共沉淀；指示剂变色原理；滴定曲线和终点误差 二、20世纪40年代，仪器分析的发展 分析化学与物理学及电子学结合的时代。 原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料， 99.99999 ％， 砷化镓，要测定其杂质，化学分析法无法解决，促进了仪器 分析和各种分离方法的发展。 三、 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段 现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、精密 仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起来，成为一门 多学科性的综合科学
化学分析和仪器分析 方法
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什么是化学
化学（chemistry）是一门在原子、分子
水平上研究物质的组成、结构、性质、
变化、制备和应用的自然科学。
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化学的学科分类
无机化学：研究元素、单质和无机化合物的来源、制 备、结构、性质、变化和应用的一门化学分支 。 有机化学：有机化学是研究有机化合物的来源、制备、 结构、性质、应用以及有关理论的科学 。 物理化学：物理化学是以物理的原理和实验技术为基 础，研究化学体系的性质和行为，发现并建立化学体 系中特殊规律的学科 。 分析化学：研究物质化学组成、含量、结构的分析方 法及有关理论的一门学科.
化学、物理、数学、电子学、 生物、等等 定性、定量、结构、形态、 能态、动力学等全面的信息
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解决问题
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定性、定量
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仪器分析的特点
优点是六个字：高、快、好、少、自、广 高 灵敏度高(可测痕量物质) 相对灵敏度(相对含量) 10-10% 绝对灵敏度(物质的质量) 10-12g 快 分析速度快.几秒钟可完成一次分析 好 选择性好.可不经分离而直接测定 少 试样用量少. μL 、μg 级 自 自动化程度高.可以进行在线分析 广 应用广泛.涉及各个领域 不足是：仪器昂贵、难以维护、需要专门人才 .相对误 差大，准确度不高。
a n A nB b
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磷酸亚铁锂碳复合材料中磷的测定
在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用氢 氧化钠标准溶液溶解，以酚酞为指示剂，用硝酸标准溶液滴过量 的氢氧化钠。
H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3→(NH4)3PO4 •12MoO3↓+21NH4NO3+12H2O 2(NH4)3PO4•12MoO3+46NaOH→2(NH4)2HP O4+ (NH4)2MoO4+23NaMoO4+22H2O NaOH+ HNO3→NaNO3+H2O
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原子吸收分光光度计 美国瓦里安
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原子吸收光谱分析简介
原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基 态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生 共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元 素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含 量的一种仪器分析方法。 基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激 发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的 紫外区和可见区
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化学分析的特点
化学分析一般可用于常量和高含量成分 分析，准确度较高，误差小于千分之几。 不需要昂贵的仪器。 是一种绝对方法。 有些方法操作繁琐，耗时较长. 不能测定微量或痕量组分。
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分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III)
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化 学 分 析
重量分析
酸碱滴定
配位滴定
滴定分析 氧化还原滴定 沉淀滴定
分 析 化 学
仪 器 分 析
电化学分析 光化学分析 色谱分析
波谱分析
电导、电位、电解、库仑 极谱、伏安 发射、吸收，荧光、光度 气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳 红外、核磁、质谱
V2——加入氢氧化钠标准溶液总体积，ml； V3——滴定过量氢氧化钠标准溶液消耗硝酸标准溶液的体积， ml; m0——称取试样量，g; K——硝酸标准溶液换算成氢氧化钠标准溶液体积的系数。 K值的确定： 吸取25ml硝酸溶液，加入50ml煮沸并冷却的水，加入2至3滴酚 酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至粉红色，即为终点。K = 滴定消 耗氢氧化钠标准溶液体积除以吸取硝酸标准溶液体积
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首先标定NaOH溶液浓度
m C ( NaOH) 1000 V1 204.2
f C ( NaOH) 1.3471000
量； m—— 苯二甲酸氢钾的质量，g； C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； f——与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的磷的质
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定量的方式比较
化学分析法——绝对定量（根据样品的 量、反应产物的量或所消耗试剂的量及 反应的化学计量关系，通过计算得待测 组分的量。） 仪器分析法——相对定量（标准工作曲 线）
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我们生产中计划进行的部分检测
氧化铁中主含量，氧化亚铁，二氧化硅 ， 干燥失重，铝，锰，钙，钾，钠
204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，M(KHC8H4O4),g/mol； V1——滴定苯二甲氢钾所用的氢氧化钠的体积，ml； 1.347——磷的摩尔质量，M(1/23P)，g/mol。
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计算
(V2 V3 K ) f P(%) 100 m0
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特点
（1）灵敏度高 火焰原子吸收分光光度法测定大多数金属元素的相对 灵敏度为1.0×10-8～1.0×10-10g· mL-1,非火焰原子吸收分 光光度法的绝对灵敏度为1.0×10-12～1.0×10-14g。这是 由于原子吸收分光光度法测定的是占原子总数99％以上 的基态原子，而原子发射光谱测定的是占原子总数不到 1％的激发态原子，所以前者的灵敏度和准确度比后者 高的多。 （2）精密度好 由于温度的变化对测定影响较小，该法具有良好的稳 定性和重现性，精密度好。一般仪器的相对标准偏差为 1％～2％，性能好的仪器可达0.1％～0.5%.
2 反应速度要快。
3 能用比较简便的方法确定滴定终点。
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标准溶液与基准物质
标准溶液
标准溶液：浓度准确已知的溶液 基准物质：能用于直接配制或标定 标准溶液的物质。要求 a.试剂的组成与化学式相符 b.具有较大的摩尔质量 c.纯度高，性质稳定