9080土壤的阳离子交换容量(乙酸铵法)

方法9080

土壤的阳离子交换容量(乙酸铵法)

1.0 适用范围

1.1 方法9080用来测定土的阳离子交换容量。本法不适用于测定含可见量蛭石粘土、高岭土、多水高岭土，或其它1∶1型粘土矿物，这些物质可用乙酸钠法(方法9081)来分析。该法(9081)也适用于含很多钙质的土。对明显的酸性土，可采用累积阳离子交换容量法(见Chapman，P.900；10.1节)．

2.0 方法摘要

2.1 用过量的1N乙酸铵溶液与土混合，使存在于土中的可交换阳离子和铵离子交换。除去过量的铵，测定可交换的铵量。

3.0 干扰

3.1 土中含有可见量的蛭石粘土、高岭土、含水高岭土或其它1∶l型粘土矿物往往会得到较低的交换容量值。参见上述1.1节。

3.2 钙质土从土中释放的碳酸钙进入乙酸铵溶液，限制了交换位置上铵离子的饱和，导致低阳离子交换容量的假象。

4.0 仪器和设备

4.1～4.3 锥形烧瓶(500m1)；布氏漏斗或同等物(55mm)；筛子(2mm)。

4.4 吹气仪器(按图6-1组装)：克氏烧瓶(800m1)；锥形烧瓶(800m1)；玻璃毛过滤器；玻璃管；流量计。

5.0 试剂

OAc)，1V。用水稀释114m1冰醋酸(99．5％)至约lL体积。

5.1 乙酸铵(NH

4

然后加入138ml浓氢氧化铵(NH

0H)并加入水，使体积为约1980m1。检验配好溶

4

OH，使pH为7，用水稀释溶液至体积为2L。

液的pH，如需要，再加NH

4

图中：l—N/10H2SO4在l00ml水中；2—500ml磨口锥形烧瓶；3—在玻璃管上的孔；4—450～500ml／h的通风速度；5—去下一单元；6—玻璃毛；7—来自空气净化器；8—玻璃管上的孔：9—800ml克氏烧瓶；10—土壤样品加150ml 5%Na2CO3和几滴石蜡油

注：在例行工作中。此单元的数目以6～12为宜，它们可以被固定在可移动的台架上(加利福尼亚大学。Riverside，Callf；土壤和植物营养学A．P．Vanselow博士改进的仪器)。

5.2 异丙醇，99％。

5.3 氯化铵(NH

4

C1)，l N。溶解53.49g NH4Cl于Ⅱ型水中，用NH4OH调pH 至7.0，稀释至lL。

5.4 氯化铵(NH

4

C1)，0.25N。溶解13.37g NH4C1于Ⅱ型水中，用NH4OH调至 pH为7，稀释至1L。

5.5 草酸铵((NH

4)

2

C

2

O

4

·H

2

O)，10％，加90m1Ⅱ型水于10g草酸铵

((NH

4)

2

C

2

O

4

·H

2

O)中，充分混合。

5.6 稀氢氧化铵(NH

4OH)。加1体积浓NH

4

OH于等体积的水中。

5.7 硝酸银(AgN0

3

)，0.10N。溶解15.39g AgN03于Ⅱ型水中，充分混合，稀释至1L。

5.8 吹气可选方案中的试剂。

5.8.1 碳酸钠溶液（Na

2CO

3

)，5％。加95mlⅡ型水于5g Na

2

CO

3

中，充分混

合

5.8.2 石蜡油。

5.8.3 硫酸(H

2SO

4

)，0.1N标准溶液：加2.8ml浓H2SO4于Ⅱ型水，稀释至

lL。再用已知浓度的碱标定。

5.8.4 氢氧化钠(NaOH)，0.1N标准溶液：溶解4．0g NaOH在Ⅱ型水中并稀释至lL。用已知浓度的酸再标定。

5.8.5 甲基红指示剂，0.1％：溶解0.1g于99.9ml95％乙醇中，充分混合。

5.9 蒸馏可选方案中的试剂：

5.9.1 氯化钠，NaCl(酸化)，10％溶解100g NaCI(无铵的)于900mlⅡ型水中，充分混合好。加约0.42ml浓HCL使溶液约为0.005N。

5.9.2 氢氧化钠(NaOH)，I N：溶解40g NaOH于Ⅱ型水中，稀释至1L。

5.9.3 硼酸(H

3BO

3

)，2％溶液，溶解20g H

3

BO

3

于980mlⅡ型水中，充分混

合。

5.9.4 标准硫酸(H

2S0

4

)，0.1N见5.8.3节。

5.9.5 溴甲酚绿—甲基红混合指示剂：在玛瑙研钵中研磨0.1g溴甲酚绿和2ml0.1N NaOH，加95％乙醇以得到100ml的总体积。在玛瑙研钵中用几毫升95％乙醇、研磨0．1g甲基红，加3ml 0．1N NaOH。并用95％乙醇稀释溶液至l00ml。用25ml甲基红溶液和75ml溴甲酚绿混合，用95％乙醇稀释混合物至200m1。

6.0 样品的采集、保存和处理

见方法9040。

7.0 步骤

7.1 将一份土样通过2mm筛，筛过的土样在空气中干燥(温度<60℃)。置10g空气干燥的土样于500ml锥形烧瓶中，加入250ml中性的I N NH4OAc（若交换容量很低，即3～5mcq／l00g，则用25g土)，充分摇瓶，放置过夜。

7.2 用一个55mm瓷漏斗或同等品轻轻吸滤土，不要使土变干和破裂。

7.3 用中性NH

4

OAc沥滤土样直至在滤液中试不出钙为止(钙的试验如下，以1N NH4Cl、10％草酸铵及稀的NH4OH各几滴加入于一根装有10ml沥滤液的试管中，加热溶液至接近沸点。有白色沉淀或混浊出现，说明有钙存在)。

7.4 再用1N NH4Cl沥滤土样四次，用0.25N NH4Cl沥滤一次。

7.5 用99％异丙醇150～200ml洗出电解质。在沥滤液中试不出氯化物(用

0.10NAgNO

3

试)时，使土充分排干。

7.6 用吹气法(见7.7节)或酸性-NaCl法(见7.8节)测定吸附的NH

4

+。

7.7 吹气法。

7.7.1 置过量的0.1N标准H2SO4．于吹气装置上的500ml锥形瓶中(对大部分土来说50ml是充裕的量)，加10滴甲基红指示剂和足够量的蒸馏水使总体积约等于100ml。

7.7.2 连接瓶于装置上，在装标准酸于锥形瓶之前，定量转移氨饱和的土样(从7.5节来的)于固定在气流线上的800ml克氏烧瓶中。如需要用橡胶淀帚和洗瓶中的蒸馏水流来完全转移土样。

7.7.3 加150ml Na

2CO

3

溶液和几滴石蜡油，并连接瓶子于仪器上。

7.7.4 在仪器末端出口处抽气，调流量为450～500L／h空气，连续通气17h。