实验三蒸馏和沸点的测定

温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。
切记不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它
意外事故。
六、本次实验的成败关键：
1、仪器装配符合规范 2、热源温控适时调整得当 3、馏分收集范围严格无误
七、安全须知
1、检查装置是否完好无损，安装是否符合要求。 2、注意装置与大气相通 3、注意是否添加沸石 （不能中途添加； 要补加，需将液体冷至室温后再加。） 4、先停加热，稍冷后再停通水。
加热套
标准接口的磨口玻璃仪器
常压蒸馏装置的安装及要求
冷凝水出口
温度计水 银球位置

自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密 通大气
十字架 开口朝 上
接收瓶
冷凝水进 口
ห้องสมุดไป่ตู้
常 压 蒸 馏 装 置 的 拆 卸
从右到左 自上而下
四、实验步骤及结果
1、接好冷却水的进出水管
注意检查进出水管、冷凝管是否完好 !
实验三
常压蒸馏及沸点的测定
（工业酒精的精制） 附加: 薄层层析板的制备
三峡大学医学院 化学教研室
一、实验目的及要求：
1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义
2、掌握常压蒸馏的方法
3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法
4、掌握薄层层析板的制备方法

沸点
液体化合物在一定的温度下具有一
蒸气压/mmHg* 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 乙醚 丙酮 水
八、思考题
1、用蒸馏法测沸点时，温度计水银球的位置过高或过低，
将会有什么误差？
2、液体转入蒸馏烧瓶，应如何操作？不按此操作可能导致 什么后果？ 3、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物？ 4、向冷凝管通水，下口进水，上口出水。为什么？
5、蒸馏速度过快或过慢，将会导致什么后果？
6、当加热后有馏出液时，才发现未通冷凝水，能否马上 通水？应如何正确处理？ 7、判断：有恒定沸点的液体一定是纯净物吗？为什么？

共沸混合物
有一定的沸点，但不是纯粹的有机化合物。
如95%乙醇就是一种二元共沸物，而非纯粹物 质，它具有一定的沸点和组分，不能用普通蒸 馏法分离。
纯水 沸点：100℃ 纯乙醇 沸点：78.4℃ 共沸混合物（沸点：78.1℃， 沸程73- 78℃） 各组分质量百分数：纯水4.5% 纯乙醇95.5%
蒸馏方法
常压蒸馏 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 水蒸气蒸馏
适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易 分解且不溶于水的化合物
三、实验仪器及药品的选择：
冷凝水
冷凝水
常压蒸馏装置
常压蒸馏装置的仪器介绍
冷凝管夹 十字架
蒸馏头
直形冷凝管 圆底烧瓶 铁架台 接液管 温度计
3. 加热速度的控制
开始加热速度可以快一点，加热一段时间 后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水 银球时，温度计水银柱急剧上升，这时保 持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷 凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴， 通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。
3. 沸点记录与馏分收集

前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所
定的蒸汽压，将液体加热，它的蒸
汽压随着温度的升高而增大，当液 体的蒸汽压增大至与外界施与液面 的总压力（通常指大气压）相等时， 就有大量的气泡从液体内部逸出， 即液体沸腾，这时的温度称为液体 的沸点。
溴苯
0 20 40 60 80 100120140 O 温度/ C 温度与蒸气压关系图 * 1mmHg=133Pa
沸点与大气的压力相关
沸点与大气压强成正比
二、实验原理及意义：
1、沸点 (boiling point, b.p.)
——液态物质的蒸汽压与其所处体系的 压力相等时的温度 物质处于沸点时： 液态物质沸腾 液态与气态平衡
纯净的液态物质在一定的压力下均有 固定的沸点(共沸物） 不同化合物有不同的沸点 鉴别有机物 沸程范围反映液态物质的纯度
4. 称量计算回收率

将产品倒入量筒，记录产品的产量， 计算其产率。 测定纯度（用酒精计） 5、结束蒸馏 切断电源，停止加热 移去接收瓶， 关掉冷凝水 冷却后拆卸仪器
6、数据记录 乙 醇 沸 程 沸 点
始馏温度 终馏温度 蒸馏速度稳定在 1~2滴/秒时的温 度 纯度：
回收量及收率：
２、蒸馏（distillation） ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将 蒸气冷凝为纯净液体的过程
蒸馏的用途
液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物 的沸点相差 较大(>30 oC)
常用术语 沸程： 始馏温度～终馏温 度 馏分：不同温度范围的馏出液 前馏分： 某一馏分之前的馏出液
2、蒸馏装置的安装 3、蒸馏操作
装、拆各练习一次
将沸石小心放入圆底烧瓶 （1）加料 将待蒸液体工业乙醇180ml倒 顺序 入 不得 液体体积为 有误 圆底烧瓶 烧瓶容积的 （2）通冷却水 安装好蒸馏装置 2/3 ~ 1/3
（3）加热 观察并记录
（4）接收馏出液
前馏分与主馏分 要用不同的瓶子 接收
需的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴
和最后一滴时温度计的读数，即该馏分的沸程。
－－在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸
出，这部分蒸出液称为“前馏分”，也叫“馏头”
－－纯的液体沸程一般不超过1-2℃
思考： 工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？

当瓶内只剩下少量（约5-10mL）液体时， 温度不变，即可停止蒸馏. 一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所 需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会 显著升高， 若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，

六、实验报告 目的 原理 实验预习报告 步骤 画装置图 数据记录 实验结果分析 思考题

请同学们实验操作
通常所说的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100oC，即指大气压为 760mmHg时，水在100oC时沸
腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为 95oC/85.3kPa。 注意： 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。可初步 鉴定物质。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物， 因为某些有机共沸混合物也有一定的沸点。