实验三蒸馏和沸点的测定

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蒸馏与沸点的测定实验报告

蒸馏与沸点的测定实验报告

蒸馏与沸点的测定实验报告一、实验目的通过本实验,我们的目的是掌握蒸馏技术的基本原理和操作方法,了解液体的沸点与蒸馏过程的关系,并学会使用沸点仪测定液体的沸点。

二、实验原理蒸馏是一种利用不同物质的沸点差异来分离液体混合物的方法。

在一定条件下,液体的沸点是恒定的,但不同物质的沸点却有所不同。

通过加热混合液体,使其沸腾,然后将蒸汽冷凝,得到纯净的组分。

沸点仪是一种用来测定液体沸点的仪器,其原理是利用液体沸点时的温度稳定性。

三、实验仪器和药品实验仪器:沸点仪、试管架、酒精灯、温度计、玻璃棒、玻璃管、烧杯等。

实验药品:苯酚、苯。

四、实验步骤1. 准备工作:将沸点仪洗净,并用温度计校准其零点。

2. 蒸馏苯酚:将苯酚放入沸点仪中,用酒精灯加热,观察苯酚开始沸腾的温度,并记录下来。

同时,将蒸馏出的蒸汽通过冷凝管收集。

3. 蒸馏苯:将苯放入沸点仪中,用酒精灯加热,观察苯开始沸腾的温度,并记录下来。

同时,将蒸馏出的蒸汽通过冷凝管收集。

4. 测定沸点:将沸点仪中的液体加热至开始沸腾,此时读取温度计的示数即为液体的沸点。

五、实验结果根据实验步骤,我们进行了苯酚和苯的蒸馏,并测定了它们的沸点。

1. 苯酚的蒸馏加热苯酚时,观察到在82℃左右开始出现蒸汽,苯酚的沸点约为182℃。

2. 苯的蒸馏加热苯时,观察到在80℃左右开始出现蒸汽,苯的沸点约为80℃。

3. 沸点测定在蒸馏过程中,我们将温度计放入沸点仪中,当液体开始沸腾时,读取温度计的示数。

根据实验结果,我们得到了苯酚的沸点为182℃,苯的沸点为80℃。

六、实验讨论1. 实验结果验证了液体的沸点与其物理性质有关,不同物质的沸点是有差异的。

2. 通过蒸馏过程,我们成功地将苯酚和苯分离,并测定了它们的沸点。

3. 实验中使用的沸点仪和温度计的精确度对测定结果有一定影响,因此在实际应用中需要考虑仪器的精确度。

4. 在实验过程中,我们可以观察到液体开始沸腾时的变化,这也反映了液体沸点与蒸馏过程的关系。

蒸馏和沸点的测定实验报告

蒸馏和沸点的测定实验报告

蒸馏和沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解蒸馏的基本原理和应用。

2、掌握蒸馏装置的安装和操作方法。

3、学会通过蒸馏的方法分离和提纯混合物。

4、准确测定液体的沸点。

二、实验原理蒸馏是利用液体混合物中各组分沸点的差异,通过加热使液体混合物汽化,然后将蒸汽冷凝为液体,从而实现分离和提纯的一种方法。

沸点是液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。

在一定压力下,纯液体有固定的沸点,而混合物的沸点通常会随着组成的变化而改变。

三、实验仪器与试剂1、仪器蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计、酒精灯、石棉网、铁架台(带铁圈)、橡胶塞、玻璃管等。

2、试剂乙醇水溶液(体积比约为 1:1)四、实验装置图(此处绘制详细的实验装置图,包括蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计等的连接方式和位置)五、实验步骤1、仪器的安装按照从下到上、从左到右的顺序搭建蒸馏装置。

首先将铁架台放置平稳,固定好铁圈,然后将石棉网放在铁圈上。

将蒸馏烧瓶用橡胶塞固定在铁架台上,使其底部与石棉网接触。

安装温度计,使温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处。

将冷凝管通过橡胶塞与蒸馏烧瓶连接,下口进水,上口出水。

最后将接引管连接在冷凝管的出口,接引管的末端伸入锥形瓶中。

2、加料将约 100mL 的乙醇水溶液通过漏斗缓慢加入蒸馏烧瓶中,注意不要使液体从支管流出。

3、加热点燃酒精灯,先均匀预热蒸馏烧瓶,然后集中加热。

观察蒸馏烧瓶内液体的变化,当有蒸汽上升到温度计水银球时,温度计读数开始上升。

4、收集馏分当温度计读数稳定在一定值时,开始收集馏分。

调节火焰大小,使馏出液的速度控制在每秒 1-2 滴。

用干净的锥形瓶收集馏分。

5、停止蒸馏当蒸馏烧瓶内的液体剩余约 10-15mL 时,停止加热。

先移去酒精灯,然后停止通水。

6、拆除装置待装置冷却后,按照与安装相反的顺序拆除仪器,清洗并整理好实验台。

六、实验数据记录与处理1、记录实验过程中温度计的读数变化。

2、计算收集到的馏分的体积。

蒸馏和沸点的测定

蒸馏和沸点的测定

������
a:蒸馏速度太快,瓶内蒸汽压>大气压,烧瓶炸裂,造成
事故。 ������ b:被蒸馏物过热分解。
2、蒸馏装置的安装
注意接好冷却水的进出水管
3、蒸馏操作
顺序不 得有误
(1)加料 将待蒸液体工业乙醇30 ml倒入圆底烧瓶
安装好蒸馏装置 液体体积为烧瓶 容积的 2/3 ~ 1/3
将沸石小心放入圆底烧瓶
始馏温度: 纯度:
乙 醇
沸 终馏温度: 程 沸 蒸馏速度稳定在1~2 回收量及收率: 点 滴/秒时的温度:
六、注意事项
1. 加热速度的控制
开始加热速度可以快一点,加热一段时间后,液体 沸腾,蒸汽逐渐上升,上升至水银球时,温度计水银柱急 剧上升,这时保持适当加热温度,使蒸汽不是立即冲出冷 凝管而是冷凝回流,水银球上保持有液滴,通常以蒸出液 滴出以每秒1-2滴为宜。
常压蒸馏及沸点的测定
一、实验目的及要求:
1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义
2、掌握常压蒸馏的方法
3、掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的方法
二、实验原理及意义:
1、沸点 (boiling point, b.p.)
沸点:液体化合物在一定的温度下
蒸气压/mmHg* 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 乙醚 丙酮 水
具有一定的蒸汽压,将液体加热,
它的蒸汽压随着温度的升高而增大, 当液体的蒸汽压增大至与外界施与
液面的总压力(通常指大气压)相
等时,就有大量的气泡从液体内部 逸出,即液体沸腾,这时的温度称
溴苯
为液体的沸点。
沸点与大气的压力相关

有机化学实验三蒸馏与沸点的测定

有机化学实验三蒸馏与沸点的测定

实验三蒸馏及沸点的测定一.实验目的:(1)了解测定沸点和蒸馏的意义;(2)掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法;(3)掌握微量法测定沸点的原理和方法;二.实验重点和难点:(1)蒸馏和沸点的意义;(2)微量法和常量法测定沸点的原理和方法;实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:主要实验仪器:温度计沸点管毛细管Thiele管(即b形管)酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管锥形瓶沸石主要化学试剂:95%乙醇(化学纯,b.p78.5)乙酸(化学级,b.p117.9)酒精(工业级,b.p78.2)四.实验装置图:微量法沸点测定管五.实验原理:1.定义:液体受热时,其蒸气压升高。

当蒸气压达到与外界压力相等时,液体沸腾。

此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。

2.测定沸点的原理:所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。

利用蒸馏可将沸点相差较大(如相差300C)的液态混合物分开。

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。

当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。

它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。

实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。

即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体部逸出,即液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5 oC)。

利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。

又称常量法。

但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。

蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。

通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30 oC的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

实验1-3蒸馏与沸点的测定由于某...

实验1-3蒸馏与沸点的测定由于某...

实验1-3 蒸馏与沸点的测定1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。

2、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。

其二,冷凝管的内管可能炸裂。

3、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理?答:立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏。

如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管炸裂。

4、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。

加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。

5、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。

蒸馏和沸点的测定

蒸馏和沸点的测定

蒸馏和沸点的测定一、实验目的1 了解沸点测定的意义2 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和操作技术3 掌握微量法测定沸点的操作技术4 了解蒸馏操作的应用二、实验原理1 沸点的定义:液态物质受热时,蒸汽压增大,当蒸汽压增大到和外界大气压或所给的压力相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。

2 纯的液态有机物有固定的沸点,沸程在0.5~1.5℃之间;不纯净的液体没有恒定的沸点,蒸馏过程中温度变化大。

3 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程4 蒸馏操作的应用:(1)分离液体混合物蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时(≥30℃)才能有效地分离,沸点低者先蒸出。

(2)测定液体化合物的沸点(沸腾时的温度)(3)提纯除去不挥发性杂质(4)回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液5 为消除过热和爆沸,必须加入止爆剂(助沸剂),引入气化中心。

三、实验仪器和药品1 仪器:圆底烧瓶蒸馏头、温度计套管温度计直形冷凝管尾接管接收瓶(圆底烧瓶或磨口锥形瓶)电热套铁架台(带铁圈、铁夹)2 药品:工业酒精(b.p78.15℃)四、仪器安装仪器安装要求:(1)蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3~2/3(2)仪器装配原则先下后上,从左至右(3)温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平(4)铁夹不应夹得太紧或太松,应夹在烧瓶的口径壁厚处(5) 130℃以上用空气冷凝管,130℃以下用水冷凝管冷凝(6)各仪器的轴线要求在同一平面上,整套仪器准确端正,无扭曲。

五、蒸馏操作(1)液体经由漏斗加入(2)加入沸石(3)检查是否造成密闭体系(4)先通冷凝水,后加热(5)控制蒸馏速度1~2滴/秒,收集馏分。

(6)烧瓶内残留0.5~1ml时,停止蒸馏或当温度骤降时停止蒸馏,千万不能蒸干,否则易发生事故。

(7)停止蒸馏时,先停止加热,后停止通水(8)拆卸仪器与安装时相反。

七、思考题1.蒸馏过程中应注意的问题?包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。

2.沸石的作用:沸石是多孔性物质,当加热液体时,孔内的小气泡形成气化中心,使液体平稳地沸腾。

实验三蒸馏及沸点的测定

实验三蒸馏及沸点的测定

实验三蒸馏及沸点的测定一、实验目的1 熟悉蒸馏和测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义(1)测定化合物的沸点(2)分离沸点相差较大的混合物(3)提纯,除去不挥发的杂质(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液),掌握沸点测定的方法。

2 掌握蒸馏烧瓶、冷凝管等的使用方法,学会蒸馏装置的使用。

二、实验原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。

当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。

它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。

实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。

即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。

蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。

通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30 oC的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

三、药品和仪器药品乙醇仪器蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒四、实验装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成,如下图所示:1、蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。

液体量过多或过少都不宜。

(为什么)?在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。

2、温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,低于100o C,可选用100o C温度计;高于100o C,应选用250-300o C水银温度计。

3、冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o C;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 o C(为什么)。

蒸馏及沸点的确定

蒸馏及沸点的确定

实验三蒸馏及沸点的测定蒸馏是分离和提纯液体有机化合物的最常用和最重要的方法。

借助蒸馏还可以测定化合物的沸点和定性地检验物质的纯度。

蒸馏是有机化学实验中最基本的操作训练。

一、实验目的1.学习并掌握蒸馏的原理和方法。

2.学习并掌握微量法测沸点的原理和方法。

3.掌握蒸馏的基本操作。

4.练习蒸馏的仪器的装卸。

二、实验原理什么是蒸馏?蒸馏是一个过程。

即把液体加热至沸腾,使它蒸发变为蒸汽,再把蒸汽冷凝。

蒸馏的目的:提纯、分离液体有机物。

要求:样品中各组分沸差30 C。

蒸馏的原理:(1)蒸气压、饱和蒸气压液体分子由于分子运动有从液面逸出变为气体的倾向,这种倾向可以蒸气压来度量。

实验证明,液体的蒸气压与体系中存在的液体量及蒸气量无关,只与温度有关。

蒸气压随温度升高而增大(见图1)。

(2)沸点将液体加热,它的蒸气压就随着温度升高而增大(图1)。

当液体的饱和蒸气压增大到与外界施于液面的总压力时就有大量气泡图2.2-1 温度与蒸气压关系图从液体内部逸出,即液体沸腾。

此时液体的温度称为液体的沸点(b.p)。

显然,液体的沸点与外压有关。

通常所说的沸点是指在大气压力下液体沸腾时的温度。

在其它压力下的沸点应注明压力。

例如水的沸点应记为100C(101324.7Pa)或95C(85326.1Pa)。

(3)共沸点纯净液体有机物在压力一定时有一定的沸点,但压力一定时混点一定者未必是纯净的液体有机物。

这是因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。

例如:乙醇+水二元共沸物(含乙醇95.5%,含水4.5%, b.p78.2︒C)苯+乙醇+水三元共沸物(含苯74.5%, 乙醇18.5%,含水7.4%, b.p 90.7︒C)(4)利用蒸馏分离提纯液体有机物将混合液体蒸馏,先蒸出的主要是低沸点组分,后蒸出的主要是高沸点组分,不挥发性组分则留在瓶底。

由此将混合液体中各组分分开,但要注意:b.p30︒C。

三、仪器和药品仪器:圆底烧瓶(50ml)、蒸馏头、冷凝管、接引管、水银温度计、锥形瓶、电热套、铁架台、b形管、毛细管、小试管等药品:工业乙醇(每组20mL)、甘油、沸石等四、仪器装置蒸馏的仪器装置如图2.2-2所示。

蒸馏及沸点的测定实验现象

蒸馏及沸点的测定实验现象

蒸馏及沸点的测定实验现象引言:蒸馏是一种常用的物质分离技术,通过利用不同物质的沸点差异,将混合物中的组分分离出来。

沸点是物质从液态转变为气态的温度,是一种物质特性。

本文将介绍蒸馏及沸点的测定实验现象。

一、蒸馏实验现象蒸馏实验通常使用蒸馏设备,包括蒸馏瓶、冷凝器和接液瓶。

首先,将待分离的混合物放入蒸馏瓶中,加热蒸馏瓶底部的热源。

随着加热,混合物中具有较低沸点的组分首先蒸发,形成蒸汽进入冷凝器。

在冷凝器中,蒸汽被冷却成液体,滴入接液瓶中。

然后,随着加热的继续,剩余的混合物中具有较高沸点的组分逐渐蒸发,进入冷凝器并滴入接液瓶中。

通过这种方式,不同沸点的组分被分离出来。

二、沸点的测定实验现象沸点是物质从液态转变为气态的温度,也可以理解为液态与气态平衡的温度。

测定沸点可以通过观察液体在加热过程中发生的变化来完成。

在沸点实验中,通常使用沸点仪来测量沸点。

沸点仪由一个加热装置和一个温度计组成。

首先,将待测液体加入沸点仪的加热室中。

然后,通过加热装置将液体加热。

随着温度的升高,液体逐渐沸腾并产生气泡。

当气泡产生频率和大小稳定时,此时的温度即为沸点。

通过读取温度计上的数值,可以确定液体的沸点。

三、实验注意事项1. 在进行蒸馏实验时,应注意安全,避免烫伤或其他意外事故的发生。

使用实验室设备时,应按照操作规程进行操作。

2. 在进行沸点测定实验时,应注意选择合适的沸点仪和温度计,并进行校准,以确保测量结果的准确性。

3. 在蒸馏实验中,应控制加热的温度和速度,避免混合物的烧焦或其他不良反应的发生。

4. 在沸点测定实验中,应注意观察气泡产生的频率和大小,以确定沸点的稳定性。

四、实验应用与意义蒸馏及沸点的测定在化学、药学、食品科学等领域具有广泛的应用和意义。

1. 蒸馏可以用于分离和提纯混合物中的组分,广泛应用于石油化工、制药等行业。

2. 沸点是物质的物化性质之一,可以用于物质的鉴定和纯度的评估。

通过测定沸点,可以确定物质的组成和性质。

有机化学实验三蒸馏及沸点的测定

有机化学实验三蒸馏及沸点的测定

实验三蒸馏及沸点的测定一.实验目的:(1)了解测定沸点和蒸馏的意义;(2)掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法;(3)掌握微量法测定沸点的原理和方法;二.实验重点和难点:(1)蒸馏和沸点的意义;(2)微量法和常量法测定沸点的原理和方法;实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:主要实验仪器:温度计沸点管毛细管Thiele管(即b形管)酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管锥形瓶沸石主要化学试剂:95%乙醇(化学纯,b.p78.5)乙酸(化学级,b.p117.9)酒精(工业级,b.p78.2)四.实验装置图:微量法沸点测定管五.实验原理:1.定义:液体受热时,其蒸气压升高。

当蒸气压达到与外界压力相等时,液体沸腾。

此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。

2.测定沸点的原理:所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。

利用蒸馏可将沸点相差较大(如相差300C)的液态混合物分开。

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。

当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。

它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。

实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。

即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5 oC)。

利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。

又称常量法。

但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。

蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。

通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30 oC的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

实验02:乙醇的蒸馏及沸点的测定

实验02:乙醇的蒸馏及沸点的测定

实验三:乙醇的蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
1.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。

2.掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。

3.了解沸点测定的方法。

4.了解折光率测定的方法和意义。

二、实验原理
将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。

蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。

当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。

蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

三、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
四、实验装置图
五、操作流程和实验记录
时间 实验记录:
100ml 圆底烧瓶
工业乙醇=? 沸石=? 蓝墨水=?
第一滴馏出液流出时t 1=?℃
蒸馏结束时t 2=?℃
沸程?(后馏分的起始温度) 前馏分=总重-瓶重 后馏分=总重-瓶重
产品状态? n D t =?
六、数据处理
实际产量= 回收率= n D t = n D 20= 七、思考题:
1.什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?
2.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
3.如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
工业乙醇 + 沸石 +
蓝墨水
称量
工业乙醇。

实验名称蒸馏和沸点的测定

实验名称蒸馏和沸点的测定

实验名称蒸馏和沸点的测定一、实验目的要求1.学习蒸馏和测定沸点的原理;2.把握蒸馏装置的装配及其大体操作和沸点测定的方式;3.每一个实验小组2人,每组蒸馏工业乙醇并测定乙醇的沸点。

二、实验重点与难点1.重点:蒸馏法测定沸点的原理和方式;2.难点:蒸馏的操作。

三、实验教学方式与手腕陈述法、演示法四、实验用品(要紧仪器与试剂)1.试剂:工业乙醇;2.仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、同意器。

五、实验装置图六、实验原理1.蒸馏和沸点的概念:蒸馏是将液体加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,然后将蒸汽冷却又取得液体的进程。

液体沸腾时,液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等,这时的温度称为沸点。

显然,液体的沸点和外界压壮大小有关,通常所说的沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。

沸点是液态有机化合物的大体物理常数之一。

纯净的液态有机化合物在必然的压力下具有确信的沸点,在蒸馏时其沸点转变超级小,只有~1℃。

不纯的液体有机物没有恒定的沸点,蒸馏时沸点转变专门大。

某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物,它们也有固定的沸点,但它们是混合物,因此不能以为沸点固定的物质都是纯净物。

当蒸馏液态混合物时,沸点较低的组分先被蒸出,然后是高沸点组分被蒸出,不挥发的组分那么留在蒸馏器中。

2.蒸馏的意义:蒸馏能够测定有机化合物的沸点;能够初步鉴定不同的有机化合物;能够查验有机化合物的纯度。

能够用来分离和提纯液体有机混合物,只有各组分的沸点相差较大(大于30℃)才能取得较好的分离成效。

能够用来回收有机溶剂。

3.测定沸点的方式常量法、微量法。

七、实验步骤1.安装蒸馏装置蒸馏装置要紧包括以下几个部份:蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和同意器。

蒸馏烧瓶是一个盛放被蒸馏液体的容器,有单口、两口、三口、四口;有50ml、100ml、250ml、500ml等规格。

蒸馏时要选择容积大小适合的蒸馏烧瓶,一样要求,蒸馏液体量占烧瓶总容积的1/3~2/3。

冷凝管是蒸汽冷却变成液体的地址,有空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管等不同规格形状。

蒸馏和沸点的测定实验

蒸馏和沸点的测定实验

蒸馏和沸点的测定实验一、实验目的1、掌握蒸馏的原理和实验方法;2、了解测定沸点的意义;3、掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的原理和方法。

二、实验原理液体的蒸气压随液体的温度升高而加大,当液体本身蒸气压与外界大气压相等时,液体呈沸腾状态,此时的温度就是该液体的沸点。

通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小(0.5~1℃),所以可以利用蒸馏来测定沸点。

在通常情况下,纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。

所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。

某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸点。

因此,不能认为沸点一定的物质都是纯物质。

用蒸馏法测定沸点叫常量法,此法用量较大,要求预测物质在10mL以上,若量太小,可以用微量法测定。

三、实验装置蒸馏装置蒸馏装置四、实验仪器、器材名称及药品250ml圆底烧瓶蒸馏头200℃温度计14#温度计套管直形冷凝管接液管100ml三角烧瓶50ml量筒玻璃漏斗调温电热套升降台铁架台万用夹双口夹乳胶管高锰酸钾水溶液40-60目人造沸石五、实验步骤1、安装:按蒸馏装置图安装蒸馏装置(蒸馏装置的装配顺序一般是先从热源开始,然后由下而上,由左至右)。

2、加料:通过玻璃漏斗向250ml圆底烧瓶里加入150ml高锰酸钾水溶液,不要使液体从支管流出。

并加入几粒人造沸石(量约为2-3个小米粒大小体积即可)。

3、加热:应先向冷凝管中缓慢通入冷凝水后,再开始加热,使之沸腾进行蒸馏,控制加热程度,使蒸馏速度以每秒滴出1~2滴馏出液为宜。

4、馏出液的收集:在蒸馏过程中,应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿,此时的温度计读数就是馏出液的沸点。

收集所需温度范围的馏出液。

本实验当收集大约50ml馏出液即可停止蒸馏,实验结束。

并记录第一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度与最后一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度。

蒸馏和沸点的测定

蒸馏和沸点的测定

实验3. 蒸馏和沸点的测定一、实验目的1.了解蒸馏的原理与意义。

2. 初步掌握蒸馏装置的安装与操作。

二、沸点和蒸馏的意义、测定方法沸点是指液体的表面蒸气压与外界压力相等时的温度。

纯净液体受热时,其蒸气压随温度升高而迅速增大,当达到与外界大气压力相等时,液体开始沸腾;此时的温度就是该液体物质的沸点。

由于外界压力对物质的沸点影响很大,所以通常把液体在101. 325kPa下测得的沸腾温度定义为该液体物质的沸点。

在一定压力下,纯净液体物质的沸点是固定的,沸程较小(0.5~l℃)。

如果含有杂质,沸点就会发生变化,沸程也会增大。

所以,一般可通过测定沸点来检验液体有机物的纯度。

但须注意,并非具有固定沸点的液体就一定是纯净物,因为有时某些共沸混合物也具有固定的沸点。

沸点是液体有机物的特性常数,在物质的分离、提纯和使用中具有重要意义。

1. 常量法测定液体有机物的沸点中华人民共和国国家标准GB 616—88《化学试剂沸点测定通用方法》规定了液体有机试剂沸点测定的通用方法,适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。

将盛有待测液体的试管由三口烧瓶的中口放入瓶中距瓶底2.5 cm处,用侧面开口橡胶塞将其固定住。

烧瓶内盛放浴液,其液面应略高出试管中待测试样的液面。

将一支分度值为0.1℃的测量温度计通过侧面开口胶塞固定在试管中距试样液面约2 cm处,测量温度计的露颈部分与一支辅助温度计用小橡胶圈套在一起。

三口烧瓶的一侧口可放人一支测浴液的温度计,另一侧口用塞子塞上。

这种装置测得的沸点经温度、压力、纬度和露颈校正后,准确度较高,主要用于精密度要求较高的实验中。

图3-1沸点测定装置1三口烧瓶;2试管;3,4胶塞;5测量温度计; 6辅助温度计;7侧孔;8温度计2. 微量法测定液体有机物的沸点图3-2微量法测定沸点沸点(微量法)测定装置沸点测定装置无论是主要仪器的装配还是热载体的选择都与熔点测定装置相同。

所不同的是测熔点用的毛细管被沸点管所取代。

常压蒸馏和沸点的测定实验报告

常压蒸馏和沸点的测定实验报告

常压蒸馏和沸点的测定实验报告常压蒸馏和沸点的测定实验报告引言:常压蒸馏是一种常用的分离和纯化液体混合物的方法。

在实验中,我们通过测定液体的沸点来确定其组成和纯度。

本实验旨在探究常压蒸馏的原理和方法,并通过实验测定不同液体的沸点,从而了解物质的性质和组成。

一、实验原理常压蒸馏是利用液体在一定温度下的沸腾现象,通过蒸汽与液体的交替传质和传热,实现对混合物的分离和纯化。

液体在加热过程中,温度逐渐升高,当达到液体的沸点时,液体开始沸腾,液体分子转化为气体分子进入蒸汽相。

蒸汽与液体交替传质和传热,使得液体中易挥发物质的浓度逐渐增加,从而实现对混合物的分离。

二、实验步骤1. 准备实验装置:将常压蒸馏装置搭建好,包括加热设备、冷凝器、接收瓶等。

2. 准备待测液体:选择待测液体,如乙醇和水的混合物,确保液体的纯度和组成已知。

3. 加热液体:将待测液体加入常压蒸馏装置中,逐渐加热,观察液体的变化。

4. 测定沸点:当液体开始沸腾时,记录下此时的温度,即为液体的沸点。

三、实验结果与分析在实验中,我们选择了乙醇和水的混合物进行常压蒸馏实验。

在加热过程中,我们观察到液体逐渐变热,当温度达到78.3℃时,液体开始沸腾,产生大量气泡。

此时,我们记录下温度78.3℃,并认定乙醇和水的混合物的沸点为78.3℃。

通过实验测定得到的沸点可以反映液体的性质和组成。

在本实验中,乙醇和水的混合物的沸点为78.3℃,这与乙醇和水的沸点相近,说明乙醇和水的混合物中乙醇和水的比例较为接近。

由于乙醇和水的沸点不同,通过常压蒸馏可以实现对乙醇和水的分离和纯化。

四、实验误差与改进在实验过程中,可能存在一些误差,如温度计的不准确、环境温度的变化等。

为减小误差,我们可以使用更精确的温度计进行测量,同时控制实验环境的温度稳定。

此外,在实验中我们选择了乙醇和水的混合物进行常压蒸馏实验,但实际应用中常压蒸馏可以用于更多种类的混合物的分离和纯化,如石油的分馏、酒精的提纯等。

实验三蒸馏和沸点的测定

实验三蒸馏和沸点的测定

2、蒸馏(distillation) ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将 蒸气冷凝为纯净液体的过程
蒸馏的用途
液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物 的沸点相差 较大(>30 oC)
常用术语 沸程: 始馏温度~终馏温 度 馏分:不同温度范围的馏出液 前馏分: 某一馏分之前的馏出液
2、蒸馏装置的安装 3、蒸馏操作
装、拆各练习一次
将沸石小心放入圆底烧瓶 (1)加料 将待蒸液体工业乙醇180ml倒 顺序 入 不得 液体体积为 有误 圆底烧瓶 烧瓶容积的 (2)通冷却水 安装好蒸馏装置 2/3 ~ 1/3
(3)加热 观察并记录
(4)接收馏出液
前馏分与主馏分 要用不同的瓶子 接收
需的产品,记录下这部分液体开始馏出的第一滴
和最后一滴时温度计的读数,即该馏分的沸程。
--在达到预期物质的沸点之前,常有低费点的先蒸
出,这部分蒸出液称为“前馏分”,也叫“馏头”
--纯的液体沸程一般不超过1-2℃
思考: 工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗?

当瓶内只剩下少量(约5-10mL)液体时, 温度不变,即可停止蒸馏. 一般液体中或多或少含有高沸点杂质,在所 需馏分蒸出后,若继续升温,温度计读数会 显著升高, 若维持原来的温度,就不会再有馏液蒸出,
沸点与大气的压力相关
沸点与大气压强成正比
二、实验原理及意义:
1、沸点 (boiling point, b.p.)
——液态物质的蒸汽压与其所处体系的 压力相等时的温度 物质处于沸点时: 液态物质沸腾 液态与气态平衡
纯净的液态物质在一定的压力下均有 固定的沸点(共沸物) 不同化合物有不同的沸点 鉴别有机物 沸程范围反映液态物质的纯度

蒸馏及沸点的测定实验报告

蒸馏及沸点的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除蒸馏及沸点的测定实验报告篇一:乙醇的蒸馏及沸点测定实验报告.报告题目:乙醇的蒸馏及沸点测定专业班级:指导老师:刘明星学生姓名:学号:实验报告生物工程何德维110811038420XX年3月30日乙醇的蒸馏及沸点测定一.实验目的1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。

2、训练蒸馏装置的安装与操作方法,要求整齐、正确。

3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。

二.实验原理蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

蒸馏是将液体加热到沸腾,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。

因为组成液体混合物的各组分的沸点不同,当加热时,低沸点物质就易挥发,变成气态,高沸点物质不易挥发汽化,而留在液体内,这样,我们就能把沸点差别较大(至少30℃以上)的两种以上混合液体分开,以达到纯化的目的。

同时,利用蒸馏法,可以测定液体有机物的纯度,每一种纯的液体有机物质,在平常状况下,都有恒定的沸点(恒沸混合物除外),而且恒定温度间隙小(纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃);当有杂质存在,则沸点会有变化(有时升高,有时降低,根据杂质温度高低二变化),而且沸点的范围也会加大。

沸点相近的有机物,蒸汽压也近于相等。

因此,不能用蒸馏法分离,可用分馏法分离;对于沸点高、受热易分解的物质,可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。

三.主要药品及仪器1.工业酒精(滴几滴红汞或其他有色物)20ml(蒸馏用)2.烧瓶(50ml)蒸馏头温度计(100℃)冷凝管接引管三角瓶3.铁夹铁环酒精灯沸石量筒(50ml)铁台四.实验步骤1、清洗所有蒸馏装置,并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中,再放入2-3颗沸石。

2、安装蒸馏装置。

首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全(如上仪器),先从热源(酒精灯)处开始,然后“由下而上,由左到右”。

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共沸混合物
有一定的沸点,但不是纯粹的有机化合物。
如95%乙醇就是一种二元共沸物,而非纯粹物 质,它具有一定的沸点和组分,不能用普通蒸 馏法分离。
纯水 沸点:100℃ 纯乙醇 沸点:78.4℃ 共沸混合物(沸点:78.1℃, 沸程73- 78℃) 各组分质量百分数:纯水4.5% 纯乙醇95.5%
定的蒸汽压,将液体加热,它的蒸
汽压随着温度的升高而增大,当液 体的蒸汽压增大至与外界施与液面 的总压力(通常指大气压)相等时, 就有大量的气泡从液体内部逸出, 即液体沸腾,这时的温度称为液体 的沸点。
溴苯
0 20 40 60 80 100120140 O 温度/ C 温度与蒸气压关系图 * 1mmHg=133Pa
温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。
切记不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它
意外事故。
六、本次实验的成败关键:
1、仪器装配符合规范 2、热源温控适时调整得当 3、馏分收集范围严格无误
七、安全须知
1、检查装置是否完好无损,安装是否符合要求。 2、注意装置与大气相通 3、注意是否添加沸石 (不能中途添加; 要补加,需将液体冷至室温后再加。) 4、先停加热,稍冷后再停通水。
2、蒸馏装置的安装 3、蒸馏操作
装、拆各练习一次
将沸石小心放入圆底烧瓶 (1)加料 将待蒸液体工业乙醇180ml倒 顺序 入 不得 液体体积为 有误 圆底烧瓶 烧瓶容积的 (2)通冷却水 安装好蒸馏装置 2/3 ~ 1/3
(3)加热 观察并记录
(4)接收馏出液
前馏分与主馏分 要用不同的瓶子 接收

六、实验报告 目的 原理 实验预习报告 步骤 画装置图 数据记录 实验结果分析 思考题

请同学们实验操作
通常所说的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100oC,即指大气压为 760mmHg时,水在100oC时沸
腾。在其它压力下的沸点应注明,如水的沸点可表示为 95oC/85.3kPa。 注意: 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。可初步 鉴定物质。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物, 因为某些有机共沸混合物也有一定的沸点。
沸点与大气的压力相关
沸点与大气压强成正比
二、实验原理及意义:
1、沸点 (boiling point, b.p.)
——液态物质的蒸汽压与其所处体系的 压力相等时的温度 物质处于沸点时: 液态物质沸腾 液态与气态平衡
纯净的液态物质在一定的压力下均有 固定的沸点(共沸物) 不同化合物有不同的沸点 鉴别有机物 沸程范围反映液态物质的纯度
加热套
标准接口的磨口玻璃仪器
常压蒸馏装置的安装及要求
冷凝水出口
温度计水 银球位置

自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密 通大气
十字架 开口朝 上
接收瓶
冷凝水进 口
常 压 蒸 馏 装 置 的 拆 卸
从右到左 自上而下
四、实验步骤及结果
1、接好冷却水的进出水管
注意检查进出水管、冷凝管是否完好 !
4. 称量计算回收率

将产品倒入量筒,记录产品的产量, 计算其产率。 测定纯度(用酒精计) 5、结束蒸馏 切断电源,停止加热 移去接收瓶, 关掉冷凝水 冷却后拆卸仪器
6、数据记录 乙 醇 沸 程 沸 点
始馏温度 终馏温度 蒸馏速度稳定在 1~2滴/秒时的温 度 纯度:
回收量及收率:
需的产品,记录下这部分液体开始馏出的第一滴
和最后一滴时温度计的读数,即该馏分的沸程。
--在达到预期物质的沸点之前,常有低费点的先蒸
出,这部分蒸出液称为“前馏分”,也叫“馏头”
--纯的液体沸程一般不超过1-2℃
思考: 工业酒精蒸馏mL)液体时, 温度不变,即可停止蒸馏. 一般液体中或多或少含有高沸点杂质,在所 需馏分蒸出后,若继续升温,温度计读数会 显著升高, 若维持原来的温度,就不会再有馏液蒸出,
实验三
常压蒸馏及沸点的测定
(工业酒精的精制) 附加: 薄层层析板的制备
三峡大学医学院 化学教研室
一、实验目的及要求:
1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义
2、掌握常压蒸馏的方法
3、掌握常量法(即蒸馏法)测定沸点的方法
4、掌握薄层层析板的制备方法

沸点
液体化合物在一定的温度下具有一
蒸气压/mmHg* 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 乙醚 丙酮 水
2、蒸馏(distillation) ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将 蒸气冷凝为纯净液体的过程
蒸馏的用途
液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物 的沸点相差 较大(>30 oC)
常用术语 沸程: 始馏温度~终馏温 度 馏分:不同温度范围的馏出液 前馏分: 某一馏分之前的馏出液
3. 加热速度的控制
开始加热速度可以快一点,加热一段时间 后,液体沸腾,蒸汽逐渐上升,上升至水 银球时,温度计水银柱急剧上升,这时保 持适当加热温度,使蒸汽不是立即冲出冷 凝管而是冷凝回流,水银球上保持有液滴, 通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。
3. 沸点记录与馏分收集

前馏分蒸完后,温度趋于稳定后,蒸出的就是所
蒸馏方法
常压蒸馏 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 水蒸气蒸馏
适于沸点较高(但有一定蒸汽压)、容易 分解且不溶于水的化合物
三、实验仪器及药品的选择:
冷凝水
冷凝水
常压蒸馏装置
常压蒸馏装置的仪器介绍
冷凝管夹 十字架
蒸馏头
直形冷凝管 圆底烧瓶 铁架台 接液管 温度计
八、思考题
1、用蒸馏法测沸点时,温度计水银球的位置过高或过低,
将会有什么误差?
2、液体转入蒸馏烧瓶,应如何操作?不按此操作可能导致 什么后果? 3、蒸馏时为什么必须加入沸石等助沸物? 4、向冷凝管通水,下口进水,上口出水。为什么?
5、蒸馏速度过快或过慢,将会导致什么后果?
6、当加热后有馏出液时,才发现未通冷凝水,能否马上 通水?应如何正确处理? 7、判断:有恒定沸点的液体一定是纯净物吗?为什么?
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