南京大学仪器分析2013考研真题
南京大学2017考研化学(有机化学和仪器分析)真题回忆
写在最前面的话：这个真题回忆是写在初试结束后的一个星期，只是最近才翻出来。
师弟师妹看到这份题，可以自测一下，摆正好心态，查缺补漏，只要还没有上考场，没到最后一刻，都还有时间提升。
不要害怕，要跟从你的心去走。
尽力而为，无悔。
最后，祝各位师弟师妹金榜题名，明年金秋相约南大！有机化学选择题2分20个开头几个是实验选项，升华常选用什么，苯甲酸，酯下列不用吸滤瓶加固式漏斗过滤的，丙酮，冰乙酸，丁醇画出了一个结构，问你它最稳定的构象是什么偶极矩最大的是哪一个化合物，一氯乙烷，3-氯丙烯Pp的单体什么，丙烯，乙烯简答题4题20分OH加酸后各类产物的比例，问为什么苯酚用三氯化铝催化就得到4-叔丁基苯酚而用三苯酚铝就得到了80%的2-叔丁基苯酚，2，4-叔丁基苯酚，为什么推断题3题15分反应式15题30分机理5题25分合成不记得是4题还是5题了25分实验题。
实验室考对苯乙酮的合成，给了详细的步骤，然后要我们画装置图，计算真空度为2kpa时对应的沸点是多少，然后一张仪器单，叫你选所需的仪器仪器分析填空题1分/60电化学考的偏应用，比如问你要怎样怎样该怎么做，这么做是为什么质谱考了电离源，质量分析器棱镜的原理，光栅增加波长，色散率会怎么样反相色谱，往流动相中加入盐，保留值会怎么样以前的重复不多，3-4个左右简答题核磁从200MHz换到400MHz，谱图里面有哪些相同的，哪些不同的，理由给出几个质荷比，问了麦氏重排和亚稳态离子红外与拉曼相比，在结构上鉴定最大优势是什么用反相色谱，配制的水-乙腈的溶液，没加盖过夜，会对结果有什么影响荧光的三特性，区分散射峰，荧光发射峰，磷光峰的办法最后一道题竟然有15分，叫我们系统的说明离子选择电极，恒电流电解和直流极谱法的干扰因素和解决方案气相和液相色谱中，分离复杂的色谱，为获得更好的效果，采取的办法是什么还有一道不记得检测题检测奶粉的三聚氰胺和头发里的锌读谱今年的读谱没有给以前的最后那张纸，给了我们化学式。
仪器分析 试题和答案
仪器分析试卷1及答案一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1075)一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )(1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃2. 2 分(1092)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？( )(1) 铬原子吸收359.35nm，发射357.87nm(2) 铅原子吸收283.31nm，发射283.31nm(3) 铅原子吸收283.31nm，发射405.78nm(4) 铊原子吸收377.55nm，发射535.05nm3. 2 分(1158)下述滴定反应：通常采用的电容量方法为( )(1) 电导滴定(2) 电位滴定(3) 库仑滴定(4) 均不宜采用4. 2 分(1963)溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （）（1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液（2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液（3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液（4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液5. 2 分(1155)微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了( )(1) 增加溶液导电性(2) 抑制副反应，提高电流效率(3) 控制反应速度(4) 促进电极反应6. 2 分(1004)在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( )(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 2700~2900cm-1双峰;1725cm-1。
则该化合物可能是( )(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯8. 2 分(1321)在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)9. 2 分(1157)pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样*. 2 分(1940)高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是（）（1）（直接）电位法（2）电位滴定法（3）电导分析法（4）库仑分析法11. 2 分(1182)双原子分子在如下转动情况下(如图)，转动不形成转动自由度的是( )12. 2 分(1362)原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁常用的紫外区的波长范围是( )(1)200～360nm(2)360～800nm(3)100～200nm(4)103nm14. 1 分(1774)分光光度法中，为了减小浓度测量的相对误差，配制的试样溶液的透射比应控制在什么范围？（）(1) 小于1%(2) 1%-10%(3) 30%-50%(4) 90%-99%15. 1 分(1834)三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时,所需外磁场B0的次序是( )(1) B0(B)> B0(A)> B0(C)(2) B0(A)> B0(C)> B0(B)(3) B0(C)> B0(A)> B0(B)(4) B0(B)> B0(C)> B0(A)16. 1 分(1143)在电导滴定中，通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大10 倍以上，这是为了( )(1) 防止温度影响(2) 使终点明显(3) 防止稀释效应(4) 使突跃明显17. 1 分(1538)平行催化波的灵敏度取决于( )(1)电活性物质的扩散速度(2)电活性物质速度(3)电活性物质的浓度(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度18. 1 分(1226)光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期二、填空题( 共15题30分)19. 2 分(2602)原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。
仪器分析考试试卷精品.doc
求：色谱柱的理论塔板数n；相对保留值吃|；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长 应该是多少？
仪器分析考试试卷答案
考题请点击此处
一、填空题
1.吸光度 波长 不变 不同
2.对称伸缩振动反对称伸缩振动面内弯曲振动 面外弯曲振动
五、计算题（1、2题7分，3题10分，共24分）
1.某化合物的最大吸收波长R侦=280nm,光线通过该化合物的1.OX 10-Jmol/L
溶液时，透射比为50%（用2cm吸收池），求该化合物称取两份0.500g金矿试样，经适当溶解后，向其中的一份试样加入ImL浓度为
⑴
⑵
⑶
⑷
⑸
(1)向高波数方向移动(2)向低波数方向移动
(3)不移动(4)稍有振动
6.红外吸收光谱的产生的原因
(1)分了外层电子、振动、转动能级的跃迁
(2)原子外层电子、振动、转动能级的跃迁
(3)分子振动-转动能级的跃迁
(4)分子外层电了的能级跃迁
7.C12分了在红外光谱图上基频吸收峰的数目为
(1) 0(2) 1(3) 2(4) 3
来确定。
7.柱温提高虽有利于提高柱效能，但严重地使柱的 变差，致使柱的 下降。
8.气相色谱分析中，为了减小纵向分了扩散使色谱峰展宽程度，一般应采用
为流动相，适当增加 和控制较低的 等措施。
9.在紫外-可见分光光度法中，吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为
10.在原了吸收光谱中，谱线变宽的基木因素是：
3.锐线原子 背景 连续 原子
4.多普勒（热变宽）；劳伦茨（压力或碰撞）；
所以 吸收可以忽略。
4.影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在1000-3000K,外界气体压力约为
2012-2013上学期仪器分析A卷
3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
8. 发射光谱分析中，具有干扰小、精度高、灵敏度高和宽线性范围的激发光源是 ( )A. 直流电弧光源B. 电感耦合等离子体C. 高压火花光源D. 低压交流电弧光源9. 芳香族荧光物质中，稠环数目最多的化合物的荧光（）。
A.最弱B. 最强C. 中等D. 无法判断10. 发射光谱法定量分析低含量的金属和合金试样，应选择的适宜光源为（）。
A、空心阴极灯B、交流电弧C、直流电弧D、高压火花11. 离子选择电极的电位选择性系数可用于（）A.估计电极的检测限；B.估计共存离子的干扰程度；C.校正方法误差；D.估计电极的线性响应范围。
12. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度（）A.成正比B.符合扩散电流公式的关系C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系13. 库仑滴定不宜用于（）A. 痕量分析B. 微量分析C. 半微量分析D. 常量分析14. 下列说法哪一种正确？随着电解的进行（）A.阴极电位向正方向变化B.阳极析出电位变负C.分解电压变小D.阴极析出电位变负15. 在极谱分析过程中，为了消除迁移电流，在电解液中通常要加入（）。
A.极大抑制剂B.动物胶C.支持电解质D.底液16. 气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A.作用力越小，保留值越小B.作用力越小，保留值越大C.作用力越大，保留值越大D.作用力越大，保留值越小17. 气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系为（）A.随u的增加而增大B.随u的增加而减小C.随u的增加而出现一个最大值6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
D.随u的增加而出现一个最小值18. 在气相色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）A.试样中沸点最低组分的沸点B.试样中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度19. 用气液色谱分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下，空气保留时间为45s，正戊烷为2.35min，丙酮为2.45min，则相对保留值为（）A.0.96B.1.04C.1.06D.0.9220. 下列哪个因素对理论塔板高度没有影响（）。
2012-2013下学期仪器分析A卷
3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
A. 工作曲线法B. 内标法C. 标准加入法D. 间接测定法9. 荧光物质，随溶液的温度降低，其荧光量子产率将（）。
A. 减少B. 不变C. 增强D. 无法判断10. 利用电流—电压特性进行分析的相应分析方法是（）A. 电位分析法B. 电导法C. 极谱分析法D. 库仑法11. 离子选择性电极的选择性系数越小，则（）A.电极对主测离子的选择性越好B.电极对主测离子的选择性越低C.电极对干扰离子的选择性越好D.电极对干扰离子的响应能力越好12. 在一定条件下，氟离子选择电极的电极电位（）A.与溶液中氟离子的活度呈线性关系B.与溶液中氟离子的浓度呈线性关系C.与溶液中氟离子活度的负对数呈线性关系D.与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系13. 普通玻璃电极不能用于测定强碱性溶液，是由于（）A.NH4+在电极上响应B.钠离子在电极上响应C.OH-在电极上响应D.玻璃被碱腐蚀14. 在恒电流电解中由于阴阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须（）A.增大外加电压B.减小外加电压C.保持外加电压恒定D.保持阳极电位恒定15. 极谱测定时，常加入大量的KCl，称之为（）A.极大抑制剂B.除氧剂C.离子强度调节剂D.支持电解质16. 气液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A. 作用力越小，保留值越小B. 作用力越小，保留值越大C. 作用力越大，保留值越大D. 作用力越大，保留值越小17．用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）A．外标法 B．内标法C．归一化法D．内加法18. 用气液色谱分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下，空气保留时间为45s，正戊烷为2.35min，丙酮为2.45min，则相对保留值为（）6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
A.0.96B.1.04C.1.06D.0.9219. 在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R的变化为（）。
(完整版)南京大学仪器分析课后习题答案
南京大学仪器分析答案南京大学仪器分析答案目录目录 (01)第二章习题答案 (02)第三章习题答案 (04)第四章习题答案 (07)第五章习题答案 (12)第六章习题答案 (16)第七章习题答案 (19)第八章习题答案 (26)第九章习题答案 (29)第十章习题答案 (31)第十一章习题答案 (32)第十二章习题答案 (34)第十三章习题答案 (37)第十四章习题答案 (41)第十五章习题答案 (43)第十六章习题答案 (46)第十七章习题答案 (48)第十八章习题答案 (51)1.P23 电极电位的能斯特方程为：O R a a zF RT ln -=Θϕϕ 注：P23指教材页码，下同。
若电池的反应式为：aA + bB ⇋ cC+dD 则在298.15K 时，该电池的电动势为 E = ()()()()b B a A d D c C a a a a Z E lg 0592.0-Θ2.P14 条件电位校准了离子强度、配位效应、水解以及pH 的影响。
3.P17 0类金属电极不是。
4.P22 Cottrell 方程的数学表达式为：i=zFAD o c o /Dot πCottrell 方程表明：（1）在大量支持电解质存在下的静止溶液中，平面电极上的电解电流与电活性物质浓度成正比，这是定量分析的基础；（2）电解电流与电活性物质在溶液中的扩散系数的平方根成正比；（3）电解电流与时间的平方根成反比。
5. P22 法拉第定律表示通电电解质溶液后，在电极上发生化学变化的物质，其物质的量n 与通入的电量Q 成正比；通入一定量的电量后，电极上发生反应的物质析出质量m 与摩尔质量M 成正比。
其数学表达式为：n=zFQ 6. 解：首先写出原始的M |M 2+(c)电极的电极电位表达式，并将相关的配位平衡关系代入。
然后再计算条件电位'Θϕ的值。
首先写Cu 2+|Cu 电极电位的能斯特方程 []+Θ+=2lg 20592.0Cu ϕϕ 由Cu 2+配合物的平衡关系得 [][][]-+-422Y Cu CuY K ＝稳 [][][]--+=４稳Y K CuY Cu 22 将[Cu 2+]代入能斯特方程[][][][]--Θ--Θ++=+=4242lg 20592.01lg 20592.0lg 20592.0Y CuY K Y K CuY 稳稳ϕϕϕ 将已知数据代入，并计算条件电位'Θϕ 219.0103.61lg 20592.0377.01lg 20592.018'-=⨯++=ΘΘ＝稳K ϕϕV(vs.SCE) 7.解：（1）Cu 2+ + 2e ⇋ Cu Fe 3+ + e = Fe 2+ Cu + 2Fe 3+ = Cu 2++ 2Fe 2+（3）E = (Θ++32Fe Fe ϕ—Θ+Cu Cu 2ϕ ) —[][][]23222lg 20592.0+++Fe Fe Cu= 0.700 — 0.337 —20592.0lg 2201.02.002.0⨯ = 0.336 (V) > 0 原电池（4）E Θ=0.771—0.337=20592.0 lgK Θ lg K Θ= 4.59×10148. 解：(1)由题中所给的几种物质所知，构成电池的两支电极分别为：银电极和饱和甘汞电极(由Hg 、Hg 2Cl 2、KCl 溶液组成)，两半电池间用盐桥连接，电池的表示式为：(-)Hg | Hg 2Cl 2, Cl -(饱和)‖Ag +(x c =)| Ag(+)(2)若该电池的银电极的电位校正，则电池的电动势E 为[]()SCE Ag Ag E ϕϕ-+=+Θlg 0592.0 lg [Ag +]=-3.92则未知Ag +的浓度为 [Ag +]＝1.12×10-4 mol ·L-1(3)饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。
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若电池的反应式为：aA + bB ⇋ cC+dD 则在298.15K 时，该电池的电动势为 E = ()()()()b B a A d D c C a a a a Z E lg 0592.0-Θ2.P14 条件电位校准了离子强度、配位效应、水解以及pH 的影响。
3.P17 0类金属电极不是。
4.P22 Cottrell 方程的数学表达式为：i=zFAD o c o /Dot πCottrell 方程表明：（1）在大量支持电解质存在下的静止溶液中，平面电极上的电解电流与电活性物质浓度成正比，这是定量分析的基础；（2）电解电流与电活性物质在溶液中的扩散系数的平方根成正比；（3）电解电流与时间的平方根成反比。
5. P22 法拉第定律表示通电电解质溶液后，在电极上发生化学变化的物质，其物质的量n 与通入的电量Q 成正比；通入一定量的电量后，电极上发生反应的物质析出质量m 与摩尔质量M 成正比。
其数学表达式为：n=zFQ 6. 解：首先写出原始的M |M 2+(c)电极的电极电位表达式，并将相关的配位平衡关系代入。
然后再计算条件电位'Θϕ的值。
首先写Cu 2+|Cu 电极电位的能斯特方程 []+Θ+=2lg 20592.0Cu ϕϕ 由Cu 2+配合物的平衡关系得 [][][]-+-422Y Cu CuY K ＝稳 [][][]--+=４稳Y K CuY Cu 22 将[Cu 2+]代入能斯特方程[][][][]--Θ--Θ++=+=4242lg 20592.01lg 20592.0lg 20592.0Y CuY K Y K CuY 稳稳ϕϕϕ 将已知数据代入，并计算条件电位'Θϕ 219.0103.61lg 20592.0377.01lg 20592.018'-=⨯++=ΘΘ＝稳K ϕϕV(vs.SCE) 7.解：（1）Cu 2+ + 2e ⇋ Cu Fe 3+ + e = Fe 2+ Cu + 2Fe 3+ = Cu 2++ 2Fe 2+（3）E = (Θ++32Fe Fe ϕ—Θ+Cu Cu 2ϕ ) —[][][]23222lg 20592.0+++Fe Fe Cu= 0.700 — 0.337 —20592.0lg 2201.02.002.0⨯ = 0.336 (V) > 0 原电池（4）E Θ=0.771—0.337=20592.0 lgK Θ lg K Θ= 4.59×10148. 解：(1)由题中所给的几种物质所知，构成电池的两支电极分别为：银电极和饱和甘汞电极(由Hg 、Hg 2Cl 2、KCl 溶液组成)，两半电池间用盐桥连接，电池的表示式为：(-)Hg | Hg 2Cl 2, Cl -(饱和)‖Ag +(x c =)| Ag(+)(2)若该电池的银电极的电位校正，则电池的电动势E 为[]()SCE Ag Ag E ϕϕ-+=+Θlg 0592.0 lg [Ag +]=-3.92则未知Ag +的浓度为 [Ag +]＝1.12×10-4 mol ·L-1(3)饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。
南京大学仪器分析习题13-18解答
第十三章习题答案1．解：从有机化合物共价键的性质考虑，与分子的紫外-可见吸收光谱有关的电子有：形成单键的σ电子、形成双键的π电子及未共享的或称为非键的n 电子。
电子跃迁发生在基态分子轨道和反键分子轨道之间或非键轨道和反键轨道之间，处于基态的电子吸收了一定的光子能量后，可分别发生σσ→，πσ→、σπ→、σ→n 、ππ→和π→n 六种类型跃迁。
其中落在近紫外-可见光区的对测定有用的跃迁是σ→n 、ππ→和π→n ，所需能量E 大小顺序为π→n ﹤ππ→﹤σ→n 。
一般σ→n 跃迁在150～250nm 之间，发生在含有杂原子与不饱和双键的相连的化合物吸收。
杂原子电负性越小，非共享电子轨道能级越高，吸收波长越大。
ππ→和π→n 产生的吸收带最有用，位于近紫外和可见光区 ，吸收波长与取代基、共轭双键、分子构象及化学环境有关。
2、解：偏离比尔定律是由比尔定律本身的局限性、溶液的化学因素以及仪器因素等引起的。
（1）比尔定律本身的局限性。
比尔定律适用于浓度小于0.01mol ·L -1的稀溶液，摩尔吸光系数ε或吸光系数a 与浓度无关，但与折射率n 有关，在低浓度时，n 基本不变，仍为常数，服从比尔定律。
在高浓度时，由于n 随浓度增加而增加，因此引起偏离比尔定律。
（2）化学因素。
若溶液中发生了电离、酸碱反应、配位反应及缔合反应等，则改变了吸光物质的浓度，导致偏离比尔定律。
若化学反应使吸光物质浓度降低，而产物在测量波长处不吸收，则引起负偏离；若产物比原吸光物质在测量波长处的吸收更强，则引起正偏离。
（3）仪器因素。
分光光度计仪器的性能会影响光源的稳定性、入射光的单色性等都会影响比尔定律得偏移。
3．解：相同点：（1）两者都属于电子吸收光谱，为价电子能级吸收跃迁，光源波长范围均位于紫外―可见光区。
（2）仪器类似，由光源、吸收部分、单色器、检测器和读出装置组成。
（3）样品定量基础相同。
均遵从比耳定律。
不同点：（1）吸收跃迁类型不同。
历年南京大学考研真题试卷与答案汇总-南京大学考研真题答案-南大考研真题试卷-南大考研真题哪里找？
历年南京大学考研真题试卷与答案汇总-南大考研真题哪里找？金陵南大考研网（南京大学考研在线咨询入口）汇集了南京大学各专业历年考研真题试卷（原版），同时与南京大学专业课成绩前三名的各专业硕士研究生合作编写了配套的真题答案解析，答案部分包括了（解题思路、答案详解）两方面内容。
首先对每一道真题的解答思路进行引导，分析真题的结构、考察方向、考察目的，向考生传授解答过程中宏观的思维方式；其次对真题的答案进行详细解答，方便考生检查自身的掌握情况及不足之处，并借此巩固记忆加深理解，培养应试技巧与解题能力。
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(完整版)南京大学仪器分析》试卷及答案
仪器分析试卷一、选择题 ( 共15题 22分 )1. 1 分 (1228)所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2. 2 分 (1764)比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b3. 1 分 (1014)可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4. 1 分 (1225)电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5. 1 分 (1309)荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 1 分 (1734)三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( )(1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7. 1 分 (1801)当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 2 分 (1104)请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( )9. 2 分 (1657)下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( )(1) CH3-OOC-CH2CH3(2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 2 分 (1678)某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )(1) C4H8O (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2)11. 1 分 (1367)物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 2 分 (1822)磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的?( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13. 1 分 (1805)外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 2 分 (1626)某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子 (4) 质荷比最高的正离子15. 2 分 (1675)某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题 ( 共15题 33分 )1. 2 分 (2011)当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________和 _______________________________________________ 才能产生分子的红外吸收峰。
仪器分析试卷.doc
（3 0 （1）2个，不对称（2 ）（4）碘钙灯 （3 ） （4）分解电位（3）（2）根据色谱峰的面积可以进行定量分析仪器分析试卷 （5）一、选择题（共15题30分）1. 电子能级差愈小，跃迁时发射光子的（2）（1）能量越大 （2）波长越长 （3）波数越大 （4）频率越高2. 对同一台光栅光谱仪，其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率（3）⑴大一倍 （2）相同 （3）小一倍 （4）小两倍3. 在原了吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施是不适当的 （1）加入释放剂 （2）加入保护剂 （3）提高火焰温度 （4）改变光谱通带4. 原子吸收法测定钙时，加入EDTA 是为了消除下述哪种物质的干扰？ （ 2 ）⑴盐酸 （2）磷酸 （3）钠 （4）镁5.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是（4）⑴可以扩大波长的应用范围 （2）可以采用快速响应的检测系统（3）可以抵消吸收池所带来的误差 （4）可以抵消因光源的变化而产生的误差6.指出下列哪种因素对朗伯■比尔定律不产生偏差？（ 4）（1）溶质的离解作用 （2）杂散光进入检测器 （3）溶液的折射指数增加 （4）改变吸收光程长度7. 水分了有儿个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动？伸缩 （2）4个，弯曲 （3）3个，不对称伸缩（4）2个，对称伸缩8.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 （1）（1）内外玻璃膜表面特性不同（2）内外溶液中H +浓度不同（3）内外溶液的H+活度系数不同（4）内外参比电极不一样9. 用96484 C 电量，可使F C 2（SO 4）3溶液中沉积出铁的质量是多少克？［人（Fc ） = 55.85,人（S ）= 32.06,Ar(O)= 16.00](1) 55.85 (2) 29.93 (3) 18.62 (4) 133.310. 红外光谱仪光源使用 （1）空心阴级灯 （2）能斯特灯 （3）笊灯 11. 极谱分析中是依据下列哪一种电位定性？ （1）析出电位 （2）超电位 （3）半波电位 12.试指出下述说法中，哪一种是错误的？（1）根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 （3）色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数（4）色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 13. 根据分离原理，指出纸色谱是属于哪种分离方法？（1）（1）液-液分配 （2）液.固吸附 （3）离子交换 （4）毛细管扩散14.速率理论常用于 （4）（1）塔板数计算 （2）塔板高度计算（3）色谱流出曲线形状的解释（4）解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 15.使用热导池检测器时，为使检测器有较高的灵敏度，应选用的载气是 （2）（1）N 2 ⑵ 凡 （3） Ar （4）N2—H2 混合气二、填空题（共10题20分）16. 应用三标准试样法时，分析线对的黑度一定要在感光板的 乳剂特性曲线的线性_部分. 17. 原了吸收分析常用的火焰原子化器是由_雾化器_、—预混合室_和_燃烧器.—组成的.18. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光 区为：（1）石英比色皿用于—紫外光区— （2）玻璃比色皿用于—可见光区— （3）氯化钠窗片吸收池用于—红外光区 19.分子伸缩振动的红外吸收带比—弯曲振动.的红外吸收带在更高波数位置.20. 在电位分析中，搅拌溶液是为了_加速电位响应的平衡浓度越低，电极响应的时间_越长21. 根据速率理论，影响色谱柱柱效的因素主要有三项，它们是_涡流扩散，—分子扩散和传质阻力.22.控制电位库仑分析的先决条件是100%电流效率23.用单扫描极谱法测定CL浓度时，加入NH3-NH4CI的作用是消除迁移电流加入Na2SO3用是除。
仪器分析试卷3及答案
仪器分析试卷3及答案一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1725)下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( )(1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的(2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的(3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动(4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是2. 2 分(1733)原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是( )(1)谱线干扰(2)背景干扰(3)杂散干扰(4)化学干扰3. 2 分(1134)电池，Ca（液膜电极）│Ca2+(a = 1.35×10-2mol/L) || SCE 的电动势为0.430V, 则未知液的pCa 是( )(1) -3.55(2) -0.84(3) 4.58(4) 7.294. 2 分(1202)为了提高溶出伏安法的灵敏度，在微电极上电积富集的时间( )(1) 越长越好(2) 越短越好(3) 一定时间(4) 根据实验来确定5. 2 分(1129)在CuSO4溶液中，用铂电极以0.100A 的电流通电10min，在阴极上沉积的铜的质量是多少毫克[A r(Cu) = 63.54] ( )(1) 60.0(2) 46.7(3) 39.8(4) 19.86. 2 分(1003)在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线,试说明:(1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)？(2) 对测定结果有无影响?7. 2 分(1678)某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2)8. 2 分(1348)原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是( )(1)透镜(2)单色器(3)光电倍增管(4)原子化器9. 2 分(1156)使pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( )(1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀(2) 强碱溶液中Na+浓度太高(3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+(4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位*. 2 分(1932）库仑分析与一般滴定分析相比（）（1）需要标准物进行滴定剂的校准（2）很难使用不稳定的滴定剂（3）测量精度相近（4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生11. 2 分(1700)试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰强度最大的是( )(1) C-H (2) N-H (3) O-H (4) F-H12. 2 分(1743)可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是( )(1) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱(2) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁(3) 能量与气态原子外层电子相互作用(4) 辐射能使原子内层电子产生跃迁13. 1 分(1559)在下面五个电磁辐射区域中, 波长最短的是( )(1)Ｘ射线区(2)红外区(3)无线电波区(4)可见光区14. 1 分(1782)某化合物在乙醇中的l max＝240nm，e max＝13000L/(moL·cm)，则该UV－VIS吸收谱带的跃迁类型是（）(1) n→s*(2) n→p*(3) p→p*(4) s→s*15. 1 分(1178)下述原子核中，自旋量子数不为零的是( )(1)(2)(3)(4)16. 1 分(1125)下列强电解质溶液在无限稀释时的摩尔电导l∞/S·m2·mol-1分别为：( )(NH4Cl)=1.499×10-2，∞(NaOH)=2.487×10-2，∞(NaCl)=1.265×10-2。
南京大学2018考博仪器分析回忆版
南京大学2018考博仪器分析回忆版
本人参加了2018年南京大学的化学博士考试，选择考仪器分析，现写下考题的回忆版，希望可以帮助到有需要的考生。
题型，选择题20分，简答60分，应用题20分
选择题知识点
光栅，棱镜分光原理
紫外双组分检测波长的选择
反相色谱出峰规则
质朴同位素峰
电化学平衡状况时，电池电动势
电解分析法中盐桥的作用
溶剂的紫外截止波长
简答题
红外光谱和拉曼光谱的异同点
原子吸收光谱为什么要使用锐线光源
电化学中，最低检测限可通过哪种方法获得
极谱法中，主要有哪几种传质，什么是扩散电流
什么是化学位移，H NMR中如何鉴定物质
影响色谱中谱带展宽的因素
影响荧光强度的因素
紫外鉴定物质最大波长
电位分析法的前提，离子调节剂的作用
应用题
检测奶粉中的三聚氰胺，写出采样，预处理和分析方法
四谱解析物质结构。
仪器分析考研真题答案
仪器分析考研真题答案一、选择题1. 在原子吸收光谱分析中，常用的光源是（A）。
A. 空心阴极灯B. 氘灯C. 钨灯D. 氙灯答案：A2. 高效液相色谱法（HPLC）中，常用于分离蛋白质的固定相是（C）。
A. C18B. 硅胶C. 离子交换树脂D. 氧化铝答案：C二、简答题1. 简述紫外-可见光谱法的基本原理及其在环境监测中的应用。
答案：紫外-可见光谱法是基于物质对紫外光和可见光的吸收特性进行定性和定量分析的方法。
当物质分子吸收特定波长的光时，会发生电子跃迁，从而产生吸收光谱。
在环境监测中，紫外-可见光谱法常用于测定水体中的有机污染物、重金属离子等，具有操作简便、灵敏度高的特点。
2. 什么是气相色谱法？请列举其在食品分析中的应用。
答案：气相色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配系数差异的分离技术。
在色谱柱中，由于不同组分在两相中的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。
在食品分析中，气相色谱法可用于检测食品中的残留农药、食品添加剂、挥发性有机化合物等。
三、计算题1. 某样品通过原子吸收光谱法测定，测得吸光度为0.45，已知该元素的标准曲线方程为A=0.01C+0.05，求样品中该元素的浓度。
答案：首先将吸光度代入标准曲线方程：0.45 = 0.01C + 0.05，解得C = (0.45 - 0.05) / 0.01 = 40。
因此，样品中该元素的浓度为40 ppm。
四、论述题1. 论述高效液相色谱法（HPLC）与薄层色谱法（TLC）的异同，并说明HPLC在药物分析中的优势。
答案：高效液相色谱法（HPLC）和薄层色谱法（TLC）都是色谱分析技术，但它们在分离机制、操作条件、分析速度和灵敏度等方面存在差异。
HPLC使用的是高压泵通过小粒径的固定相推动流动相，而TLC则是在固定相（通常是硅胶或氧化铝）上用毛细作用进行分离。
HPLC具有更高的分离效率和分析速度，且自动化程度高，适合高通量分析。
2013年最新南京大学仪器分析课件合集(上)
3) 发生电极反应或电极上发生电子转移实验证明：金属的电极电位大小与金属本身的活泼性，金属离子在溶液中浓度，以及温度等因素有关。
-(g)增强吸附氢气的能力并提高反、[H+]=1mol.L-1 (严格))标准电极电位正负值的确定：若电子由SHE流向待测标准电极,则为正,若电子从待测标准电极流向SHE,则为负。
3. 电化学池中的电流电化学池的导通金属电极之间——电子导电溶液中——离子导电电极表面——发生氧化或还原反应（界面上的电子传输）在电极上发生的氧化还原反应产生的电流称为而电极的双电层的作用类似于一个电容器，在改变电外电路中的电子在到达电极表面后，或者参加氧化还电化学极化：电化学极化重要概念：电极电位、阳极、阴极、电重要过程：电极表面的氧化还原过程、重要公式：能斯特方程、法拉第定律The potential of indicator electrode—responds to theReference electrode—hasDespite its importance as the fundamental reference electrode against which we measure all other potentials, the SHE is rarely used because it is difficult to prepareMembrane Indicator electrodes PropertiesHnear surfaceNain interiorCacurrent (immobile))(ln 'aq a nFRT E E E E E I PB PB d M ±′=++=Nernst equationE PB =RT z IF ln k I a I (aq)a I (org)PB =RT z I F ln k I a'I (aq)a'I (org)Usually ionic compoundSingle crystalCrushed powder, melted and formedSometimes doped (Li+) to increase conductivity Operation similar to glass membraneBased on potential that developsResponse towardsGas Sensing ProbesSimple electrochemical cellwith two reference electrodesImmobilized enzyme bound to gas permeable membrane Catalytic enzyme reaction produces small gaseousgas sensing probe measures change in gas concentrationsamples or ultramicro samplesSensitivity: best for smaller n or z componments1.导线；2. KCl 饱和溶液；3. Hg 2Cl 2；4.多孔物质；5.胶帽；6.导线；7. Hg ；8.纤维化学修饰电极共性：憎水性水浸泡后，表面的Na+与水中的表面形成水合硅胶层。
南京大学仪器分析习题6-12解答
南京大学仪器分析习题答案6-12章第六章习题答案1. 解：色谱热力学因素是指直接影响组分在两相间分配系数大小的相关实验参数，如组分和两相的性质以及柱温。
动力学因素是指影响组分在两相间的扩散速率和传质速率大小的那些实验参数，如速率理论方程中的诸多参数。
2. 解：(1) T C 既是热力学因素，能改变分配系数K ；又是动力学因素，能改变Dm 、Ds 、V 0。
一般随着T C 增加，t R 减小，峰变窄。
(2) L 增加，t R 增加，峰变宽。
(3)u 增加，t R 变小，峰变窄。
(4)d P 减小，Vm 减小，t R 增大，但柱阻力增加。
在u 不变情况下，峰变窄；P 不变情况下，u 降低，峰变宽。
(5)Ds 上升，c s 增大，峰变宽。
(6)流动相分子量大，Dm 增大，u 极低时，峰变宽，u 合适时，峰变窄。
3. 解：Van Deemter 方程给出了塔板高度与各种因素如填料粒度、扩散系数、固定相液膜厚度、填充均匀情况、流动相流速以及分配比之间的关系。
在其它条件不变的情况下，填料粒度变小时(60目变成100目)，涡流扩效因子变小，纵向扩散项因子基本不变，流动相传质阻力项因子减小，而当固定液含量不变时，当粒度变小，表面积增大，则液膜厚度变小，固定相传质阻力因子变小，即A 减小，B 不变，C 减小，因此由BC A 2H min +=可知，最小塔板高度减小，而CB u opt =即最佳流速却是增大的。
在高流速区，曲线的斜率降低。
因此，填料粒度改变前后的u -H 曲线如右图：4. 解：色谱图上两峰间的距离大小反映了样品组分差速移动大小，由色谱热力学因素决定。
分配系数K 由样品组分、固定相及流动相的性质及柱温决定。
色谱峰的宽度反映了速率理论方程描述的样品谱带在分离过程中的各种扩散程度，由色谱动力学因素决定。
5. 解：(1) t 0代表组分在流动相中停留时间，'R t 代表组分在固定相中停留时间，t R 代表组分在色谱柱中停留时间。