(完整word版)离子色谱操作规程
离子色谱操作规范
ICS-1500操作规程1.检查淋洗液体积够不够用过没过期(有效期30天),如果所剩无几或过期更换淋洗液和再生液,先开仪器,再开电脑。
先开氮气,调分压表0.2~0.3MPaZHI 之间,调节淋洗液瓶压力阀6~9psi之间。
无加氮气的应先对淋洗液进行脱气。
2.待电脑启动后,双击桌面快捷方式“”进入工作站,找到“ICS-1500-System.pan”或“控制面板”,双击进入。
点淋洗液流路开关下“打开”用10ml注射器插入启动阀后逆时针拧松启动阀两圈,排2次排管路气泡,拧紧启动阀。
逆时针拧松废液阀两圈后,点击“注满”约2分钟,点“关”拧紧废液阀。
3.点击“开”开泵,待压力上升至1000Psi以上时,按RFC-30上CR-TC键,EGC键,此时指示灯应亮,设抑制器开关为On,十分钟后点“自动归零”,点快捷栏内的兰色圆点,出现新的对话框,点“确定”,采集信号,待基线平稳后,点兰色圆点停止采集。
4.点,回到根目录,找到上次做过的“样品表(Seqence)”,点“文件(File)”下“另存为(Save As)”另存为,重新输入一个新名称,在“样品表(Seqence)”内部样品的名称、数量、顺序作适当修改后保存。
点快捷栏内的或菜单内的“批处理”下“启动”,点“删除(Remove)”,移除所有的条目,点“添加(Add)”添加入所需做的样品表(Seqence),点“开始(Start)”,进样,待所有的样品完成后即可进行结果处理。
5.待所有样品结束后,点,或菜单栏内的“文件”下的“浏览器”,回到根目录,打开需要计算结果的“Seqence(样品表)”,双击任何已经完成的样品,点快捷烂内的,点界面下方,“综合”输入浓度单位,“检测”下设置积分参数,通常设定“0.00 最小面积0.002”,6.点“峰表”,在表格区点右键,选“自动生成峰表”“确定”,“确定”,分别输入“峰名称”,“窗口”下输入值为“保留时间*5%”,“校准类型”下输入“Loff”,点“数量表”,在表格区点右键,选“列”下“编辑数量列”,第一行下拉选“名称”,点“自动生成”,点“应用”,“确定”,输入各个样品每个峰的浓度,“保存”。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关,预热10-15分钟。
2.更换淋洗液(建议现用现配,最多使用两天。
烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。
纯水仅脱气处理即可)。
3.登陆ShineLab,登录账号密码(初始账号:admin 密码:123456),进入到主界面,”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。
仪器控制。
将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃,设置、启动。
将流量调至0.3 mL/min,开启泵;一分钟后将流量调为0.5 mL/ min,一分钟后调至1.0 mL/min。
电流设为75 mA(阳离子15 mA),开启。
二、查看仪器稳定状态量程归零。
[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下,点“电导检测器”。
下方的“仪器动态曲线”呈直线,电导值小数点前两位不变,说明仪器较为稳定。
[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后,量程归零。
“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下,“序列管理”→新建,设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下,查看“基线噪声与基线漂移”,一般要求噪声<2 ,漂移<60(国标要求噪声<5,漂移<100)。
三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1)查看模式是否为主动2)编辑序列,设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
3)点击运行序列,依次进完所有的标准样品。
4)打开一个标准样品的谱图,点击“删除峰”,区域从头到尾。
点击“添加正峰”,区域每个峰均进行操纵。
添加上所有需要的峰,然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。
后面的几个标准谱图可通过“批处理”,选择“积分方法”—“积分”。
5)建立校准方法:打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图,“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称,校准建立完成。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开机电脑主机、显示器、离子色谱仪的电源开关,预热10-20分钟。
2.开启电脑中的控制软件和离子色谱工作站。
更换淋洗液(淋洗液需要现配现用,需抽滤、脱气处理)。
3.连接后将恒温系统(柱温箱)温度、电导检测器(电导池恒温)温度设置为35℃,点击“设置”、“启动”,电导检测器(电导信号)量程一档,归零。
将泵设置(泵流量)调至0.3ml/min,开启泵,一分钟后,流量调至0.5ml/min,一分钟后调至0.7ml/min,再过一分钟后将流量调至1.0ml/min,然后将电导检测器(抑制器电流)设置为75mA,点击“设置”、“启动”通淋洗液直至基线稳定(大约需要20-40min)。
4.在工作站软件“视图”—“选项”—“操作”设置好保存目录(必须为文件夹),“显示”—勾选“启动时自动归零”。
电导值稳定后(基线归零后无显著变化),单击工具栏中的“图谱采集”按钮工作站空白处单击右键查看“基线噪声与基线漂移,”一般要求噪声<100uV,漂移<4000uV,符合要求即可进样分析测试。
二、标准曲线绘制1.准备好标准样品,依次进样(LOAD位置为加样位置,加样完毕后,快速切换至INJECT位置),并自动采集和保存谱图。
2.待谱图采集完毕,点击“打开”,找到自己保存目录下的谱图文件,单击“打开(O)”,点击工作站“谱图参数”,将“满屏时间(分)”设置为“1”,然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,点击“满屏时间(分)”右侧的“满屏”,之后再第一个离子峰起点前基线平滑处单击鼠标左键,选择“峰分离”,如果有不需要的杂质峰,点击“”手动去除杂质峰,再次点击曲线命令。
3.点击“定量组份”,取获保留时间,点击“”点击“是(Y)”。
在该窗口下,把各组分按照出峰顺序的先后输入到“组分名称”下(参考色谱柱分析报告),在“定量组分”窗口将所配置的各组分的浓度(单位可以是mg/L)输入到“浓度”下。
离子色谱仪操作规程
离子色谱仪操作规程一、仪器准备1.检查离子色谱仪的仪器状态,确认所有的部件均处于正常工作状态。
2.检查离子色谱仪所连接的所有管线,确认无泄漏和堵塞现象。
3.检查离子色谱仪的试剂、溶剂和标准品的储量,如有需要,请及时备齐。
二、样品处理1.根据实验需求,选择合适的样品处理方法,如必要的前处理、稀释等。
2.注意避免样品受到外界污染,保证分析结果的准确性。
三、仪器操作1.打开离子色谱仪电源,待其完全启动后,检查仪器的校准和零点状态。
2.启动软件控制系统,进入操作界面,根据实验需要选择相应的分析方法和参数。
3.将样品适当量注入进样装置,并将进样器连接到离子色谱仪。
4.打开进样装置的阀门,使样品进入流动相中。
5.启动泵浦,使流动相从进样器中流过分离柱,开始分离过程。
6.根据实验要求,设置适当的温度、流速和梯度条件,以获得最佳的分离效果。
7.通过检测器监测分离结果,记录数据并保存。
8.分析结束后,关闭仪器的泵浦和进样装置,清洗分离柱和进样装置。
9.关闭离子色谱仪电源,彻底关闭仪器。
四、数据处理1.将所获得的数据导入数据处理软件中,进行数据分析和处理。
2.根据实验需求,选择合适的方法进行峰识别和峰面积计算。
3.验证分析结果的准确性和可重复性,对异常结果进行进一步的检查和修正。
4.撰写实验报告,将数据处理结果和对实验结果的解释进行描述。
五、仪器维护1.定期检查仪器的校准状态,如有需要,请及时进行校准。
2.定期清洗仪器的流动相系统、进样装置和检测器,以保持仪器的良好状态。
3.定期更换分离柱和其他易损件,以保证仪器的长期稳定运行。
4.定期进行仪器的维护保养,如润滑、清洁等。
以上即为离子色谱仪的操作规程,操作人员应严格按照规程进行操作,确保仪器的安全和试验结果的准确可靠。
同时,操作人员应具备相关的理论知识和操作经验,以能够正确处理仪器故障和异常情况。
离子色谱基本操作规程
离子色谱基本操作规程1.检查气体供给情况气体主钢瓶连接的主阀压力表气压不低于1.5MPa;次阀必须在0.15—0.2MPa之间,仪器连接压力表在3—6psi之间。
2.连接色谱管路系统进样阀管路-保护柱-分离柱-抑制器(间隔2天不用,要活化20min)-检测器(连接电源)-抑制器-废液管3.开机:开启电源顺序为AS50-LC30-GP50-ED504.开启变色龙软件(chromeleon),连接AS50、GP50、ED50对话框(用鼠标点击空白框即可)5.冲洗管路(用淋洗液洗)顺序为进样阀-管路(断开冲洗)-保护柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)-分离柱(断开冲洗)-管路(断开冲洗)每“断开冲洗”时,通过电脑桌面“GP50”对话框调节淋洗液流量为 1.2mL/min。
点击“ON”开始冲洗,用20mL淋洗液后,点击“OFF”关闭泵,连接此断点,依次冲洗即可;6.重新检查管路连接,确定连接好后,开始样品分析7.样品分析结束后,先用25mmol/L(12%B+88%A)的NaOH淋洗液冲洗10min;然后要冲洗抑制器及监测器(用100%水做淋洗液,流量为1.2mL/min,冲洗20min。
),此时管路连接顺序为:进样阀-管路-抑制器-管路-检测器-管路(断开冲洗)-抑制器-废液管,断开的分离柱和保护柱要用死赌头密封。
8.关机:关闭电源顺序为ED 50-GP 30-LC 50-AS 509.冲洗泵头:用注射器取去离子水注入泵头白色接口,水会从黑孔流出。
注意事项:1.色谱仪长期不用或者检修后需要延长排气时间和基线漂移时间。
为避免上述问题,建议每个月色谱仪至少开机运行2次。
2.严禁检测来源不明或者未经硝酸银溶液滴定法测定过卤素的样品。
3.桔色管路为高压管路,运行过程中严禁碰撞。
4.去离子水、低卤素含量试液和高卤素含量溶液(氟、氯、溴离子总浓度5mg/l为准)使用的器皿必须相互区分。
离子色谱仪操作规程(含期间核查)
XXXX检测技术有限公司文件编号: XXXX-OG-4/0-2019操作规程标题:离子色谱仪操作规程(含期间核查)文件编号: XXXX-OG-4/0-2019 XXXX检测技术有限公司版本号颁布日期编制人审核人批准人1.0 2019年5月17日1. 目的正确使用该仪器,确保检测结果准确性,提供离子色谱仪CIC-D100的操作和基本维护保养方法。
2. 适用范围适用于水、土和气中无机阴离子的测定。
3. 操作内容工作环境要求:相对湿度﹤70 %;工作环境温度:15~30 ℃;电源电压:220±10 %;应配有光洁平整的工作台。
开机前准备-淋洗液配制:根据需要配制一定浓度的淋洗液,淋洗液配制后过0.22 um 抽滤膜,排除杂质后,超声40 min 排除气泡,淋洗液现用现配。
3.1 开机3.1.1 打开主机(Power)、电脑、淋洗装置电源(淋洗液现用现配);3.1.2 排气:打开排气口,用注射器排气5~6次,看到淋洗液管道无气泡;3.1.2 打开反控系统-联机;3.1.3 打开操作系统通用版色谱工作站-登录-确定。
3.2 参数设置3.2.1 打开反控系统设置3.2.1.1 设置流量参数-泵设置设置流量0.3 mL/min,点击设置,然后点击打开;待压力稳定后约30秒后设置流量为0.5 mL/min,点击设置;30秒后设置为0.7 mL/min,点击设置;30秒后设置流量为1.2 mL/min,点击设置;30秒后设置流量为1.5 mL/min设置。
3.2.1.2 设置电导检测器参数电导信号:量程选择1或者2;电导池恒温:35 ℃点击设置-开启。
抑制器:75 mA(阴离子),点击确定。
3.2.1.3 恒温系设置温度参数(柱温和柱箱)-设置-开启;3.2.3 反控系统-待仪器稳定后(电平的显示值波动不大)-回零。
3.2.4 清洗进样口,用超纯水清洗进样口,并用滤纸将水吸干。
3.2.5 查看噪声漂移-稳定40min(噪声小于80,漂移小于8000)。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种常用的分离和分析离子的技术。
它利用离子交换作用,将带电的离子在离子交换柱上进行分离,并通过检测器进行定量分析。
离子色谱在环境分析、食品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。
下面是离子色谱操作规程的示范:一、实验前准备1. 确保离子色谱仪设备完好,充分检查各个部件的状态,如离子交换柱、检测器、泵浦等。
2. 准备好所有的实验试剂和溶剂,保证其纯度和质量。
3. 校准离子色谱仪,并记录校准数据。
4. 将样品放置在离子色谱仪使用前的冰箱中保持稳定。
二、试样制备1. 按照样品类型和分析要求选择合适的样品制备方法,并注意遵循标准操作程序。
2. 如果需要稀释样品,请使用纯水或适当的缓冲液进行稀释,并记录稀释倍数。
三、离子色谱仪的操作步骤1. 打开离子色谱仪电源,并等待其启动。
2. 打开相关软件,并根据实验需要进行选择。
3. 调节离子交换柱温度和流动相,并确保其稳定。
4. 根据样品的类型和浓度设置合适的进样量,并将样品注入进样器中。
5. 调节检测器的工作参数,如流速和灵敏度。
6. 开始运行离子色谱仪,并记录相关的图谱和数据。
7. 根据需要进行数据处理和分析,如果有问题需要重新运行实验。
四、离子色谱仪的维护与保养1. 实验结束后,关闭离子色谱仪,并清洗离子交换柱,避免交换柱内部积聚物质。
2. 定期检查离子交换柱和检测器的状态,如需更换请及时处理。
3. 定期进行仪器的校准和维护,以确保其正常运行。
4. 注意仪器及试剂的保存,离子色谱仪应放置在干燥、无尘的环境中。
五、安全事项1. 注意操作规程,避免操作失误和仪器损坏。
2. 处理样品和溶剂时,佩戴适当的防护装备,如手套、护目镜等。
3. 禁止直接接触高浓度的化学品和毒性物质。
4. 禁止私自拆卸或修理离子色谱仪,如出现问题应及时联系专业技术人员。
通过严格按照离子色谱操作规程进行实验,可以确保离子色谱仪的正常运行和数据的准确性。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。
离子色谱仪操作规程
离子色谱仪操作规程一、开机程序1、将滤头放在去离子水中,打开高压平流泵电源,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上,2、配制淋洗液,称取0.2克硫酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫升容量瓶中,摇匀,用超声波清洗仪处理20分钟,待用。
3、停止泵,将滤头放在配置好的淋洗液中,启动泵,用淋洗液替换泵头里的去离子水,冲洗10分钟后,滤管不能有空气,停止泵。
4、打开主机电源,打开温控开关拧紧排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,废液口有废液流出,等待10分钟。
5、在主机界面打开电导检测器,选择档位为2档,在电流设定处加50mA 电流,然后点到档位电压处,观察档位电压是否在-50以下,废液口的废液开始出现大量气泡。
6、打开电脑,启动工作站软件,打开控制面板,点击“连接”按钮,连接成功后把控制面板最小化。
二、实验程序1、主机加电流后等待20分钟,预热机器。
打开自动进样器电源,在主机界面打开“自动进样器”控制面板,看状态是否是“E000”。
2、在自动进样器上依次放置样品。
3、自动进样器摆放完毕后,在主机的“自动选样器控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。
4、准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”,在自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。
工作站自动采集谱图。
5、保存所有采集到的谱图,准备关机。
三、关机程序1、必须首先在电流设定处把电流调至0mA,工作软件控制面板处点击“断开”,关闭主机电源,等待20分钟。
2、停止泵,把滤管从淋洗液中拿出,用洗瓶清洗滤头及滤管,放置去离子水中,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。
3、滤头放置在去离子水中保存,拧紧排气阀,关闭泵电源,结束实验。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程离子色谱是一种常用的分离和检测电解质和离子物质的方法。
为了确保离子色谱分析结果的准确性和稳定性,需要遵守以下操作规程。
一、实验前的准备工作1.检查离子色谱仪的各个部件,确保其正常运转。
2.检查溶液的浓度和配制方法,以确保其准确性。
3.准备好所需要的试剂、溶剂和标准品,确保其质量和纯度。
二、仪器操作1.打开离子色谱仪的电源,并按照仪器说明书的要求进行操作。
2.在使用之前,进行必要的保养和清洁工作,以保证仪器的长期稳定性。
3.根据样品的需求,选择合适的柱子,并进行柱子的装填和平衡工作。
4.调整注射器的注射量和流速,根据需要选择合适的检测方式(阳离子检测器或阴离子检测器)。
三、样品处理1.选择合适的样品处理方法,如预处理、离子交换处理等。
2.严格控制样品中的离子浓度,避免过高或过低浓度对结果的干扰。
3.对于复杂样品,如环境水样、血液样品等,需要进行前处理,以消除其他组分对离子分析结果的干扰。
四、数据分析1.使用合适的离子色谱软件进行数据分析,按照分析要求进行样品浓度的计算。
2.将分析结果进行合理的数据处理和解释,以得出准确的结论。
3.进行质量控制,包括重复测定、标准曲线校正等,以确保分析结果的准确性和可靠性。
五、实验后的处理1.关闭离子色谱仪,清理仪器,包括柱子的冲洗和保养。
2.清除实验室中使用的杂物和废弃物,保持实验室的整洁和清洁。
六、安全操作1.在实验过程中,遵守好实验室安全规定,采取好相应的安全防护措施。
2.注意溶液的浓度和稀释程度,避免对人体和设备造成损害。
3.引起刺激的试剂如硫酸、氢氟酸等要小心操作,避免可能的伤害。
4.要了解离子色谱仪的寿命,以免过度使用导致设备故障或不准确。
通过遵守上述操作规程,能够确保离子色谱分析的准确性和稳定性,同时也能够保护实验人员的安全。
此外,实验前的充分准备和实验后的仔细处理,对于仪器的长期稳定运行和实验室的整洁与安全也非常重要。
离子色谱操作规程
ICS2000/ICS1000离子色谱操作规程1.开机1.1先确认仪器的电源开关连接正常。
1.2打开氮气瓶总阀,调节出口压力为0.2~0.3Mpa,将淋洗液瓶上的压力表调到3psi左右。
1.2打开仪器面板背面的开关。
1.3打开计算机,待计算右下侧变色龙图标变色后,双击桌面变色龙快捷键(如右下侧图标被退出,从程序菜单中打开变色龙Monitor后再双击桌面快捷键。
1.4单击左侧菜单根目录计算机名称,点击ICS2000或ICS1000面板。
1.5单击Startup,使离子色谱运行。
或分步操作:ICS2000阴离子先打pump开关,再打开EGC-1开关,再开CR-TC开关,再打开抑制器电流SRS mode开关,接着设置柱温30℃,池温35℃。
ICS1000阳离子先打pump开关,再打开抑制器电流SRS mode开关,接着设置柱温30℃,池温35℃。
注意:如果实验室温度较低,应等待柱温升至30℃后在开PUMP。
2.设置程序2.1单击File中new,选中program file点击OK。
2.2在my computer中选择ICS2000或ICS1000,点击下一步。
2.2进入pump-EGC option(泵-淋洗液选项),在Gradient Type(梯度类型)中选择isoctatic(等浓度淋洗),在pressure limit(柱压限制)中选择200psi~3000psi的柱压限制,在column flow(柱流速)中选择合适流速(1ml/min~1.5ml/min),点击下一步。
2.3进入Eluent generator option,在concentration(浓度)的mode(模式)选项中,选择isocratic(等浓度淋洗),在start(开始浓度)选项中选择30mmol/L,点击下一步。
2.4进入injection options(进样选项),选择manual(手动进样),在injection duration(进样延时)选项中选择60 sec。
离子色谱仪器操作规程范例
1.目的规范仪器使用者提供操作步骤,为仪器的正确操作提供依据。
确保仪器的正常维护,保证监测数据的代表性、完整性、精密性、准确性和可比性。
2.职责本仪器的责任人要对仪器定期维护,质量负责人负责监督管理。
3.范围本规程仅适用于MIC-2型瑞士万通(瑞士Metrohm公司制造)的责任人、仪器的使用人员和管理人员。
4技术参数电导检测器(819型)的主要技术参数:(1)检测器温度:25-45℃,间隔5℃。
(2)温度稳定性:<0.01℃(3)温度补偿:1.5%/℃或2.5%/℃(4)电导池常数:16.7/cm,13-21/cm范围可调节(5)电导池体积:0.8ul(正常值)(6)电导池耐压:最大5Mpa(7)测量范围:从0~100us/cm到0~10000us/cm,分7段(8)满量程范围:所设定测量范围的0.05-100%,分11段(9)线性范围:每一个满量程的150%偏差小于满量程的0.5%(10)电子漂移:小于所设定测量范围的0.0013%h/℃(11)电子噪声:小于所设定测量范围的0.0003%(12)测量电位输出:0-1V(12)自动校零:任意控制或进样自动触发(13)远程控制:TTL或延迟8I/O5 主要操作步骤(一)测定阴离子(1)启动计算机,打开IC Net 2.3软件。
用户名:ic,密码为空.(2)打开离子色谱仪电源开关及813自动进样器开关,各模块主机下方“POWER”灯变亮。
(3)点击“系统”图标,出现控制台窗口。
观察是否为“baseline”,如果是,点击Control—start determination,仪器开始走基线(冲洗柱子)。
(4)如果不是,点击控制台中的“System”,点击“Change”,出现几个系统文件,选择“baseline”,确定。
(注意:点击“Change”时,电脑可能会提示:“系统已改变,是否保存?”,点击“否”。
)更换系统后,重复第3步。
(5)大约60分钟后,观察基线是否平稳。
ICS-90A离子色谱操作规程
ICS-90A 离子色谱操作规程1 系统组成进样器、输液泵、色谱柱、检测器、工作站和计算机等主要部件。
2 准备工作2.1 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管路是否连接正常。
2.2 根据待见样品的需要更换合适的色谱柱(色谱柱上标示的箭头指流动相流动的方向)。
2.3 准备所需的淋洗液(检测阴离子时还需要配置再生液),用适当的0.45 μm 滤膜过滤。
(检测阴离子,现用AS11-HC柱,用淋洗液浓度为30 mmol/L,再生液浓度为50 mmol/L )3 程序3.1 按下ICS-90A后面板上的电源开关接通电源,拧下再生液废液管出口堵头。
3.2 打开电脑,启动Chromeleon服务器。
(若windows任务栏上的图标就会出现红色大叉,表示服务器不在运行状态。
)右击图标选择Start Server来启动。
3.3 将钢瓶输出压力调节倒0.1MPa,连接淋洗液保护气调节到合适的压力,目前为4.5 psi。
3.4 在Chromeleon 的控制面板上,启动泵;3.5 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
3.6 观察泵控制屏上的压力值,压力波动应不超过0.5MPa。
3.7 观察基线变化,调整工作站显示范围为-5~100 mV,查看基线20 min以上,基线基本平直即可开始进样分析。
3.8让系统稳定30分钟,待检查流动相流量稳定且储液瓶到输液泵之间管路无气泡,可进几针纯水加速系统平衡,控制面板上显示着背景电导率,进样前点击面板上的Autozero,校正基线零点。
3.9 进样前用洗针液清洗进样针筒(洗针液一般选择与样品液一致的溶剂,现用纯水),然后用样品液清洗进样针筒10遍以上,并排出针筒中的气泡。
3.10 在平衡色谱柱的同时进行定量环的清洗。
同种样品进样30次或进不同样品时应清洗定量环。
用专用接头,用纯水对进样阀在LOAD位置进行清洗。
3.11 要进样时点下图中“5”,会弹出对话框,“是否开始批处理”点“开始”,弹出"Manuallyinject the sample and press OK to continue. If you are using an autosampler remove this command from the Program file."进样点“确定”,即完成进样。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程1.目的正确使用检测设备,维护和保持检测设备的技术性能。
2. 适用范围适用于瑞士万通883型离子色谱的使用操作。
3. 职责3.1操作人员按照本规程使用仪器,对仪器进行日常维护,作使用记录。
3.2保管人员负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人监督检查本操作程序的执行。
4. 操作步骤:4.1正常开始仪器:打开883仪器后面的电源开关,按动863面板上的红色按钮,打开柱温箱开关,检查所有液体是否加满,废液是否清空,拉紧所有蠕动泵,点击桌面上的Magic Net 图标,打开软件。
4.2准备仪器:点击“工作平台”此过程需注意三点:4.2.1.仪器平衡时间为30分钟以上;4.2.2.仪器开始平衡后,注意压力是否异常,注意仪器内是否有漏液现象,如果有立刻关闭,处理后重新平衡;4.2.3.仪器开始平衡后,检查废液瓶中两根废液管(硫酸、淋洗液)是否有液体流出;4.2.4.手动控制进样针插入冲洗杯中,打开自动进样器蠕动泵,检查进样管和过滤管是否有液体流出4.3 分析样品:完成仪器平衡,放好样品及标液,即可开始分析样品点击软件左列的图标,进入“工作平台“模块,选择左上角“运,选择左上角“运行”中的“平衡”,点击“启动硬件“,仪器自动平衡。
行”中的“测量序列”,完成样品表的编辑(填入有效的名称、样品位(输入相应的样品架位置)、定量环体积、稀释倍数、样品量(默认为1)等信息),此外选择分析完成后自动关闭,点击开始分析,仪器会自动进样并自动分析出结果。
分析完成后,仪器会自动关闭,如果当天不再进行试验,关闭软件,关掉883电源,松掉所有蠕动泵。
4.4查看结果:点击软件左列的点击常用工具栏中的图标,进入数据管理界面:菜单,在弹出菜单中选择数据所在的文件夹(默认为MagIC Net文件夹)点击打开,出现如下界面:所有数据列表分析具体信息谱图及外标曲线查看浓度结果查看4.5新建标准曲线:批处理方法选中数据库中所要处理的已经做好的标准和样品(样品类型都是样品),如下图所示:点击工具栏中键出现如下图示:选中任一标准曲线谱图:点击参数评估栏中的键,依次按照右图中的保留时间输入(或更新)各个离子的保留时间,用OK键确定:在名称列输入待测组分名称,在时间[min]列根据右图中的保留时间输入(或更新)对应各离子的保留时间,其他参数不用改变。
离子色谱仪的操作规程
离子色谱仪的操作规程《离子色谱仪操作规程》一、前言离子色谱仪是一种用于分离和检测离子或极性分子的仪器,广泛应用于化学、环境、生物等领域。
为了正确、安全地操作离子色谱仪,特制定以下操作规程。
二、操作前的准备1. 检查离子色谱仪是否处于正常工作状态,包括电源接线是否牢固、色谱柱是否安装正确、溶液是否充足等。
2. 根据要测试的样品种类选择合适的分析方法和条件。
3. 检查色谱柱是否需要调整,如需要则按照说明书进行调整。
三、操作步骤1. 打开离子色谱仪主机电源开关,观察仪器是否正常启动。
如果发现异常情况应立即通知相关技术人员进行检修。
2. 打开色谱软件,输入样品信息和分析参数。
3. 打开溶液泵,将需要使用的溶液加入色谱仪中。
4. 启动色谱仪进行样品分析,监测仪器运行状况,如果发现异常情况应立即停止分析并查找原因。
5. 分析结束后关闭色谱仪主机电源开关和溶液泵,关闭色谱软件。
四、操作注意事项1. 离子色谱仪的操作必须由受过专业培训的人员进行,未经培训人员不得擅自操作。
2. 在操作过程中要注意化学品的安全使用,避免对人体和环境造成伤害。
3. 操作时要严格按照分析方法和条件进行,避免引起误差。
4. 操作结束后要及时清洗和维护离子色谱仪,保持仪器的正常工作状态。
五、紧急处理措施1. 如果在操作过程中发生仪器故障或意外情况,应立即停止操作并通知相关技术人员进行处理。
2. 如果发生化学品泄漏或溢出,应立即进行紧急处理,避免对人体和环境造成危害。
六、结语离子色谱仪是一种高效、精确的分析仪器,在正确操作下可以为科研和实验提供可靠的数据支持。
因此,在操作离子色谱仪时,必须严格按照操作规程进行,确保仪器的安全和准确性。
离子色普法操作规程
离子色谱仪操作规程一、阴离子检测流程1、配置淋洗液及标准液。
淋洗液:取15 ml 0.24 mol/L的碳酸钠储备液加到1000 ml的容量瓶中用超纯水(脱一次气)定容。
(0.24 mol/L碳酸钠储备液配置方法: 取12.72g碳酸钠加水溶解定容到500ml容量瓶中。
)2、仪器使用步骤(1)先将滤头放入淋洗液中,依次打开泵、主机、自动进样器的电源。
打开电脑上的色谱工作站软件,点击软件上的图标“控制面板”。
在“控制面板”上点击“连接”,选择泵1,将流量设定为0.3ml/min,点击双箭头,点击“启动”,启动泵。
半个小时后,点击“泵1”中的“停止”,停泵,将流量设定为0.4ml/min,点击双箭头,点击“启动”。
以后每10分钟如上所述方法将流速增加1ml,至0.7ml/min为止。
(注:每次修改流量先停泵,改流量,点击双箭头,再启动泵)(2)将千谱软件满屏时间设定为20,满屏量程为200,最小峰面积为2000,选择“控制面板”电导检测1上的“2档”,电流设定为“40”点击“》”按钮,待档位电压稳定(负20-50以内),示数基本不变时,点击“输出调零”按钮。
点击“启动”,跑基线。
大概30分钟内基线基本平稳,证明仪器已经稳定,若不是直线,继续走基线。
基线平了以后,点击“停止”(3)在仪器主机屏幕上选择自动进样器操作界面,设置起始位置、结束位置,及分析时间,分析时间以工程师调试时设定为宜。
起始位置一般设为1,结束位置根据样品数量而定。
前两个位置放纯净水,后面跟着放样品,每个样品放两个,一个为冲洗一个为分析。
点击“初始位置”,等自动进样器转到设定的起始位置后,点击“启动”。
(4)所有样品测试完,先将“控制面板”上的电流设定为“0”,点击“》”按钮,停止泵。
滤头放入纯水中,打开排气阀,启动泵,冲洗十到十五分钟,停止泵,关闭排气阀。
然后点击“控制面板”上的“断开”,关闭色谱工作站。
(5)关闭泵跟仪器电源。
二、阳离子的检测流程(将阴离子柱换为阳离子柱以前,一定先将管路冲洗干净,再将阳离子色谱柱装上)1、配置淋洗液及标准液。
离子色谱操作规程.docx
谱图处理总过程谱图处理一、阴离子谱图处理方法1.禁止判峰、峰分离在菜单中点击、分别(此操作防止所测的物质的峰超出显示范围漏处理,在峰比较小时要放大峰到合适量程使显示更明显),在菜单中点击命令,处理后图如下:然后在谱图的最左端单击鼠标左键,选择“禁止判峰”命令,在第一个离子峰起点前单击鼠标左键,选择“峰分离,”处理后图如下:调节中”中“最小峰面积”(默认值为 100 ,可在 100 ,1000 ,10000 ,100000 这几个数值变化),即可消除峰面积低于设定值的杂峰;若仍不能消除,可通过工具栏按钮对相应的杂峰进行消除。
处理后图如下:2. 点击工作站窗口把各组分按照出峰顺序的先后输入到下,在窗口下把各组分的准确浓度输入到下,注意:测定样品不需要填浓度,如下图所示:3.确保除了离子峰之外没有其他杂峰,完成第二步之后点击按钮,在下面出现的对话框选择确定:套峰时间自动填写并且所填组分名称在谱图中横坐标中对应的峰下面显示。
组分名称显示在对应峰的下面以蓝色竖线表示该名称的位置可以鼠标左键拖动4.单击“定量方法,” 选择“计算校正因子(标准样品)(”标准样品计算时采用的唯一方法),点击“定量计算”后存盘。
单击“定量结果”表查看数据(如下表)。
二、阳离子色谱图处理方法1.负峰倒转在第一个离子出峰的位置的前端点右键选择,如下图所示:在最后一个离子出峰末端点右键选择,如下图所示:点击鼠标左键确定后,谱图如下所示:点击状态栏“再处理”命令,谱图如下所示:2.按照阴离子谱图处理方法再处理谱图。
工作曲线的绘制一.首先配置一系列不同浓度的标准样品如 A1-A5 (至少四个点),其浓度视情况而定。
二.当不同浓度的标准样品谱图跑完之后按谱图处理方法处理谱图,注意定量组份表中浓度不要输错。
三.绘制工作曲线 :点击可以查看谱图相关数据,点击命令,会出现或窗口,① 若出现,点击清档中的命令,然后点击命令,清档之后,点击,这样我们所做的谱图就存入了标准数据;② 若出现点即可,然后点击我们所做的谱图就存入了标准数据;依次将所做标准样品,点击注意:只有第一组数据存档时才用到命令,其余标样要命令,各个文档存档的时候要最好从高到低(或从低到高)防止漏存等误操作。
离子色谱操作规程 文档
离子色谱操作规程(适用于阴离子分析)1., 仪器主机电源, 先后打开“在线脱气”电源开关和脱气开关(二者之间间隔1—2分钟),打开色谱工作站, 打开柱恒温箱,仪器预热十分钟.2.已脱气的去离子水中,将屏上流量调节为2.0ml/min ,打开泵开关,接上两通管(不要接色谱柱),通水10—15分钟。
3.0.24 mol/L的Na2CO3储备液中取15 ml到1000ml(或者取7.5ml—500ml)容量瓶中,用去离子水定容,即得到了3.6 mmol/L的Na2CO3淋洗液。
(注意:配制淋洗液时,最好经过带有0.45um滤膜的砂芯过滤,以防止试剂中含有杂质的影响)。
4.中,开泵,等显示屏上电导显示50左右时,将流量调至0.3ml/min,取下两通管,接上色谱柱,并把色谱柱放入柱恒温箱中固定,待压力稳定后将流量逐渐升高至0.7ml/min,调节电流旋钮,使电流显示60--80mA左右即可。
5.绿色谱图采集按钮,走基线,等基线走稳后(什么时候才算走稳:在基线上方点击鼠标右键,选择“基线噪声与基线漂移”,如果基线噪声小于80uv,工作站中谱图参数“满屏量程”在30—50 时基线比较直,就算走稳了),进行进样分析。
清洗进样口:将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml ,接上“针位清洗器”,清洗进样口2—3次:再用样品清洗2—3次。
进样:取样品1ml,接上针头,进样(注意进样时注射器中不能有气泡),并将阀迅速扳至分析位置(注意:速度要快,最好在1s内完成,不要在中间停顿),此时,工作站中将自动进行样品分析。
7.谱图处理工具对谱图进行处理,处理的总原则是:去除不需要的峰,只保留你所要检测的组分。
保留时间是定性的依据,所以去除一个峰,只需要把峰顶时间除掉就可以了,峰顶有时间就代表一个峰,处理多用禁止判峰和峰分离,删除峰就可以了。
处理完谱图,进行再计算和保存。
8.电流(向左旋转电流旋钮),关柱恒温箱,将流量调节至0.3ml/min流上一段时间,待色谱柱逐渐冷却后,拆下色谱柱,并用封头封住色谱柱两端,将两通管接到色谱柱位置,关泵,将滤头从淋洗液中取出放入去离子水中,将显示屏上流量调节到2.0ml/min,开泵,通水10—15 分钟,用于清洗流路。
离子色谱操作规程
离子色谱仪操作规程
1.打开氮气,调节输出压力0.2Mpa左右,调节色谱主机上的减压表分压5psi左右。
2.打开离子色谱主机及电脑;启动仪器控制器后,双击桌面上的Chromeleon7图标进入工作站。
3.点击“仪器’,至ICS-900控制面板界面。
4.打开副泵头废液阀,点灌注排气泡5min,关闭灌注,关闭副泵头废液阀。
5.将泵流速设置为0.2ml/min,单击“打开”按钮开泵,逐渐将流速提高至1ml/min;当系统压力至1000psi以上,打开外置抑制器电源。
6.当系统压力至1800psi左右时,单击“监视基线”按钮;查看基线,基线稳定后,单击“停止”按钮。
7.点击“数据”切换至ICS-900分析样品面板界面。
8.分析样品:(1)建立仪器方法(2)建立处理方法(3)建立报告模板(4)建立样品序列(5)启动样品序列,并且按系统提示逐个进样分析。
9.数据处理:(1)建立标准曲线(2)打印标准曲线(3)打印待测样品报告。
10.依次关闭外置抑制器恒流电源,关闭工作站泵,关闭工作站;关闭离子色谱主机,关闭氮气瓶总阀,关闭电脑。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程一.开机前的准备:1.打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源或UPS(不间断电源);2.根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。
二.开机钢瓶总阀,1. 依次打开打印机、计算机显示器和主机进入WIN-7操作系统;打开N2调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;2. 打开离子色谱主机ICS-600的电源/AS-DV电源;3.双击屏幕右下角“服务器管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“启动仪器控制器”启动,等显示“本地仪器控制器运行空闲”(图标变为灰色表示服务器管理器程序运行正常)可以关闭界面。
4. 双击在桌面上的Chromeleon 7图标(工作站主程序)。
5. 在左下方点击“仪器”,则在右边会自动显示该仪器控制面板。
6. 操作控制面板打开后,打开副泵头废液阀,点击“冲洗”,出现提示“打开副泵头废液阀”,点确定,约三分钟后关闭泵,然后关闭副泵头废液阀。
7.设置流速为0.2ml/min,开泵启动仪器,并依次将流速设置为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml/min;每次间隔约30秒。
8.设置抑制器电流并打开(外接国产电源);9.点击“监视基线”查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。
三.分析样品:1.建立仪器方法文件(Instrument method);2.建立处理方法文件(processing method);3. 建立报告模板文件(report template)4.建立样品表文件(sequence…)可以打开以前的序列进行复制也可;5.加入样品到自动进样器,并确认样品放入位置与样品表中位置对应;6.点击左下角“数据”,然后点击“开始”或“继续”启动要分析的样品表;四.数据处理:1.建立标准曲线;2.打印标准曲线;3.打印待测样品报告;五.关机1. 首先关闭抑制器电源(外接国产电源),再关闭泵,关闭操作软件。
2. 双击屏幕右下角“服务器管理器”快捷图标,出现对话界面后点击“停止仪器控制器”来停止该程序,等显示“本地仪器控制器已停止”(图标变为红色差表示服务器管理器程序运行已停止)可以关闭界面。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
1.目的
正确使用检测设备,维护和保持检测设备的技术性能。
2. 适用范围
适用于瑞士万通883型离子色谱的使用操作。
3. 职责
3.1操作人员按照本规程使用仪器,对仪器进行日常维护,作使用记录。
3.2保管人员负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人监督检查本操作程序的执行。
4. 操作步骤:
4.1正常开始仪器:打开883仪器后面的电源开关,按动863面板上的红色按钮,打开柱温箱开关,检查所有液体是否加满,废液是否清空,拉紧所有蠕动泵,点击桌面上的Magic Net 图标,打开软件。
4.2准备仪器:点击“工作平台”
,选择左上角“运行”中的“平衡”,点击“启动硬件“,仪器自动平衡。
此过程需注意三点:
4.2.1.仪器平衡时间为30分钟以上;
4.2.2.仪器开始平衡后,注意压力是否异常,注意仪器内是否有漏液现象,如果有立刻关闭,处理后重新平衡;
4.2.3.仪器开始平衡后,检查废液瓶中两根废液管(硫酸、淋洗液)是否有液体流出;
4.2.4.手动控制进样针插入冲洗杯中,打开自动进样器蠕动泵,检查进样管和过滤管是否有液体流出
4.3 分析样品:完成仪器平衡,放好样品及标液,即可开始分析样品点击软件左列的图标,进入“工作平台“模块,选择左上角“运**市疾病预防控制中心 作 业 指 导 书
文件编号:SCHY-CDC/03-55
第1页 共2页
瑞士万通883型离子色谱操作规程 第四版 第0次修改
颁布日期:2013年04月28日
行”中的“测量序列”,完成样品表的编辑(填入有效的名称、样品位(输入相应的样品架位置)、定量环体积、稀释倍数、样品量(默认为1)等信息),此外选择分析完成后自动关闭,点击开始分析,仪器会自动进样并自动分析出结果。
分析完成后,仪器会自动关闭,如果当天不再进行试验,关闭软件,关掉883电源,松掉所有蠕动泵。
4.4查看结果:点击软件左列的
图标,进入数据管理界面: 点击常用工具栏中的菜单,在弹出菜单中选择数据所在的文件夹(默认为MagIC Net 文件夹)点击打开,出现如下界面:
4.5新建标准曲线:批处理方法
选中数据库中所要处理的已经做好的标准和样品(样品类型都是样品),如下图所示:
所有数据列表
谱图及外标曲线查看 分析具体信息
浓度结果查看
点击工具栏中键出现如下图示:选中任一标准曲线谱图:
点击参数评估栏中的键,依次按照右图中的保留时间输入(或更新)各个离子的保留时间,用OK键确定:
根据右下图中的保留时间输
入各个离子保留时间
在名称列输入待测组分名称,在时间[min]列根据右图中的保留时间输入(或更新)对应各离子的保留时间,其他参数不用改变。
点击,出现:
双击”*”列,出现出现新标准:
输入标准1(混合标样)中各个离子的浓度,然后标准2,标准3 …以次类推,直至所有的标准品(混合标样)对应的离子浓度均已输入,(如下图所示):
点击评估参数栏下,更新先前的积分参数编辑,再
点击
.
选择从选定的测定,OK 确定。
此操作将更新处理表中所有测量的评估参数。
双击重新处理栏中的标准把样品类型都改为所对应的标准(如测定的是标准1,就对应改为标准1),
点击确定生效。
通过编辑行-再处理栏中的样品表行中左右箭头的切换,更
改各标准对应的样品类型,标准2,标准3…,点击确定
生效。
点击键关闭。
修改后的重新处理栏中的测定数据显
示如下:
点击重新处理栏右
侧的上下箭头键
点击重新处理栏右侧的上下箭头键,将各标准曲线移至最上层,
样品的测量数据在标准曲线下面,如下图所示:
点击参数评估栏中的键,出现如下图示:
..
选择以重新处理列表的标准为准,点击OK键确定。
计算机将
进行重新计算,计算速度根据计算机的性能决定。
点击再处理右下方的键,软件将自动保存计算后
的结果,并返回数据库界面。
所有的样品根据所作的标准曲线一次批处理完成计算,测定结果显示在右下侧的结果栏里
5. 注意事项
●淋洗液一定要经过溶剂过滤器抽滤(每次更换滤膜),否则要堵
塞保护柱。
●每根柱子都有能承受的最大压力,不能超过。
流速越大,压力
越大。
●试样浓度太大,峰不能完整显示,通常稀释样品后再测试。
对
于未知浓度的样品,先稀释再进样.
●柱子要两端封闭保存。
长期不用时,储存在冰箱的冷藏柜中。
●每根分离柱都有pH的承受范围,不能超过(pH3—12),未知
样品测定前需要测定pH。
●每次测样前,须做工作曲线。
●关于分离柱信息的文件应复印并妥善保管。
以防丢失。
●离子色谱必须单独使用一套玻璃仪器,使用前需用超纯水清洗
浸泡,配置溶液必须使用超纯水。
●溶液的配置:(1)阴离子洗脱液:3.6 mmol/L碳酸钠。
使用
前,用溶剂过滤器,配水相滤膜(规格φ50,0.45μm)过滤并
真空脱气。
(2)硫酸:50mmol/L 将5mL硫酸(浓)加入
1L超纯水中。
●溶液最好临用前配制,不能长期使用,以免被细菌污染。
6. 支持性文件
6.1瑞士万通883型离子色谱使用说明书。
6.2 瑞士万通883型离子色谱简易操作指南。