分光光度法测定碘酸钾的研究

51. 26, 51. 02 3 50. 53, 50. 07
50. 07
50. 59
1. 07 30. 02
* 在国标 GB5461-92 中规定加碘食盐中含碘量≥20mg/ kg
51. 24
30. 41 - 1. 27
3 结论 本文通过试验, 确定分光光度法测定碘
酸钾的最佳 条件, 从而建 立了一种方便, 快 速、灵敏度高的测定食盐中微量碘酸的新方 法, 测定结果准确可靠。
参考文献 [ 1] 周坚勇、罗力军、何建丽、沈维军, 甲基橙
氧化退色吸光光度法测定碘的研究, 理
化检验化学分册 1997, 33( 6) ∶251 [ 2] 马卫兴、薛婉立, 紫外光度法测定食盐中
的添加剂碘酸钾, 中国调味品 1997, ( 6) ∶22 [ 3] 司学芝、李建伟、周长智, 快速测定食盐微量 碘的新方法, 食品科学, 1997, 18( 4) ∶49 [ 4] 陈幼林, 比色法测定食盐中微量碘, 食品 科学, 1995, 16( 12) ∶55
酸钾、碘化钾与乙基紫在盐酸介质中反应形 成离子缔合物沉淀, 用吐温-20 作增溶剂, 提 出了分光光度法测定食盐中微量碘酸钾的新 方法。方法简便、快速、灵敏, 所测结果准确满 意。
1 实验部分
1. 1 测定原理
食盐中的添加剂微量碘酸钾在稀盐酸介
质中可与碘化钾反应:
K IO 3+ 8K I+ 6HCl
图 3 碘化钾用量的影响
测试条件之一。 2. 4 乙基紫用量的影响
实验结果表明, 乙基紫用量大于 2. 5mL 时, 体系吸光度最大且稳定, 如图 4 所示, 故 本文选用 3. 00m L 0. 1% ( W/ V) 乙基紫水溶 液作离子对试剂。
图 1 吸收光谱 a -缔合物, b-试剂空白
2. 2 盐酸用量的影响 盐酸用量对测定液吸光度的影响如图 2
分光光度法测定碘酸钾的研究
马卫兴 韩冬梅 ( 淮海工学院化学工程系 连云港 222005)
摘要 本文详细研究了碘酸钾、碘化钾与乙基紫在盐酸及吐温-20 胶夹介质中的显色反 应, 反应产物的最大吸收波长在 570nm, 并由此建立了一个简单、方便、快速测定食盐中微量 碘酸钾的新方法。在本文实验条件下, 碘酸钾浓度在 0～80Lm / 50mL 内服从比耳定律, 线性相 关系数 r 为 0. 9991。本法用于加碘食物中微量碘酸钾的测定, 结果与紫外光度法所得结果一致。
49
2. 9 样品分析 准 确 称 取 加 碘 食 盐 10g ( W ) , 置 于
250mL ( V 1) 容 量瓶中, 用水溶解 并定容, 摇 匀得样品液。准确吸取适量样品液( V 2m L ) , 置于 50mL 容量瓶中, 以下按实验方法操作
测定吸光度 A , 据回归方程算出 V 2mL 样液 中 K IO 3 的质量( Lg ) , 再按下式计算 K IO 3 含 量, 结 果与紫外光度法所 得结果基本一 致, ( 见表 2) 。
器厂) 。 ( 2) 碘酸钾标准溶液: 准确称取0. 2500g
AR 级碘酸钾, 置于 250mL 容量瓶中, 用水溶 解并 定容至 刻度 , 摇匀得 1mg / mL 的 碘酸
47
钾标准贮备液, 用时稀释成 20Lm/ mL 的碘 酸钾标准工作液。
1 mo l/ L 盐酸溶液, 0. 1% ( W/ V ) 乙基港 紫 水 溶 液, 0. 02mol / L 碘 化 钾 溶 液, 1% ( V/ V) 吐温-20 水溶液。以上试剂均为分 析纯。 1. 3 实验方法
Fe 3+ ( F eCl3)
离子加入量( mg)
10 10 10 5 10 50 20 20 0. 01 1
测定的相对误差( % ) 1. 8
0. 9 - 1. 3
2. 4 - 1. 1
0. 8 2. 7 2. 7 4. 8 - 1. 3
备注
加 5mL 0. 2M N F 4F 液掩蔽
3KI 3+ 6K Cl+ 3H2O
反应生成的 K I3 可进一步与乙基紫反应形成
离子缔合物沉淀:
该缔合物可溶于非离子表面活性剂吐温-20 的胶夹中。如果反应体系中碘化钾、乙基紫过
量, 则反应产生的缔合物的数量应与碘酸钾 的质量成正比, 通过分光光度法即可测定出 食盐中的微量碘酸钾。
1. 2 主要仪器与试剂 ( 1) 721 型分光光度计( 上海第三分析仪
准确吸取适量碘酸钾标准工作液或样品 液, 置于 50mL 容量瓶中, 依次准确加入 KI、 HCl、乙基紫、吐温-20 溶液各 3mL , 用水定容 到刻度, 摇匀。15min 后, 以相应试剂空白为 参比在波长 570nm 处测定溶液的吸光度 A。
图 2 盐酸用量的影响
2 结果与讨论 2. 1 测定波长选择
KIO3 含量( ml/ kg ) =
c v2
×v
W
1
或
含
碘
量
(
mg/
kg
)
=
c v2
×
v1
×12
27 14
W
表 2 样品分析结果( mg/ kg)
样号
K IO 3 测得值
本法结果
K IO 3 平均值
相对标 准偏差 ( %)
碘平均 含量 *
紫外光度法结果 含 K IO3 量 含碘量 *
图 6 稳定性试验
2. 7 工作曲线 准确吸取 0. 50、1. 00、2. 00、3. 00、4. 00m L
碘酸钾标准工作液, 分别置于系列 50m L 容 量瓶中, 以下按“实验方法”操作测定吸光度、
2. 8 干扰试验 在本文试验条件下, 对于 20Lm 碘酸钾,
加入不同量的可能存在的共存离子, 再按实 验方法测定吸光度, 并计算因干扰离子引入 所引起的相对测定误差, 结果见表 1, 均小于 ±5% , 说明本法具有较好的选择性。
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图 4 乙基紫用量的影响
2. 5 吐温-20 用量的影响 如图 5 所示, 吐温-20 用量大 于 2. 5mL
时, 反 应体系的吸光度最 大, 因此本文 选用 3. 00mL 1% ( V/ V) 的吐温-20 水溶液作离子
缔合物的增溶剂。
图 5 吐温-20 用量的影响
2. 6 稳定性实验
如图 6 所示, 体系吸光度在 15～40m in
关键词 乙基紫, 分光光度法, 碘酸钾
碘是人体生长发育、新陈代谢不可缺少 的而对智力又有很大影响的一种重要营养元 素, 但在我国许多地区, 尤其是内陆地区缺碘 严重, 易使人得缺碘性疾病。由于食盐是一种 广普性的调味品, 因此我国所采取的防止碘 缺乏的主要措施是在食盐中加碘, 其中主要 是添加碘酸钾, 显然防治碘缺乏病最主要、最 经济、最简便的方法就是食用加碘食盐。为了 防止假碘盐以次充好, 必须对市售食盐进行 快速检测。目前测定食盐中碘酸钾的方法有: 甲 基橙 氧化 退色 吸 光光 度 法[ 1] 、紫外 光 度 法[ 2] 、滴定法[ 3] 等。甲基橙法需在 100℃加热 20mi n, 测试不方便; 紫外光度法需用紫外光 度计, 均不便于普及推广。为此我们利用碘
相对 偏差 (%)
77. 25, 76. 04 1 77. 78, 76. 48
76. 17
76. 74
0. 97 45. 54 75. 96
45. 08 1. 03
65. 73, 65. 08 2 65. 27, 64. 89
64. 18
65. 03
0. 87 38. 59 64. 23
38. 12 1. 24
所示, 用量在 2. 5～3. 5mL 内吸光度最大且 呈平坦, 故选择 3. 00mL 1 m ol/ L 盐酸溶液 作反应条件之一。 2. 3 碘化钾用量的影响
试验表明, 碘化钾溶液用量大于 2. 5mL 时, 体系吸光度最大且恒定, 如图 3 所示, 故 本文选用 3. 00m L 0. 02mo l/ L 碘化钾溶液作
内最大且呈平坦。故溶液配好需放置 15min, 且在 40min 内测试完毕。
图 7 工作曲线
进行回归分析得工作曲线的回归方程为 A= 0. 01320C+ 0. 004, 线性相关系数 r 为 0. 997。
按回归方程之斜率算得测定 K IO 3 的表现摩 尔 吸 光 系 数 E 为 1. 14 × 105L · m ol- 1 · cm - 1, 可见本法具有很高的灵敏度。
试验表明, 碘酸钾、碘化钾、乙基紫在盐 酸-吐温-20介质中反应 形成的缔合物 的最 大 吸收 位于5 70nm 和66 0nm , 见图 1, 而 试 剂 空 白 的 两 个 吸 收 峰 位 于 4 2 0 nm 和 6 2 0 nm 。故 本 文 选 择 5 7 0nm 作 为 测 定 波 长。
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并绘制工作曲线, 如图 7 所示。用最小二乘法
表 1 共存干扰试验
离子及存在形式
Ca2+ ( CaCl2) M g 2+ ( M gCl2)
Zn2+ ( ZnCl2)
A l3+ ( K A l( SO4) 2)
PO
ຫໍສະໝຸດ Baidu
34
(
Na
H2P
O4
)
S
O
24
( N a2SO 4)
Br - ( N aBr)
CH3CO O - ( CH3CO OH)