各类中药制剂分析
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微生物限度标准： 流浸膏剂、浸膏剂、煎膏剂、糖浆剂：
细菌数不得超过100个/g 霉菌、酵母菌不得超过100个/g 不得检出大肠杆菌
第二节 半固体中药制剂的分析
半固体制剂需进行质量考察的项目
第二节 半固体中药制剂的分析
★半固体中药制剂质量分析的特点
分析方案的设计：
①流浸膏剂或浸膏剂由单味中药组成时，相对杂质较 少，个别制剂可经稀释后直接测定。
常用的净化方法有溶剂萃取法及柱色谱法
如健儿糖浆中总黄酮的定量分析，是将糖浆用盐酸调节
pH至1～2，再用醋酸乙酯萃取
煎膏剂: 黏稠度更大，在预处理时可先加水或稀醇稀释后，用 与糖浆剂相似的方法分离、净化 ；或向煎膏剂中加适量的惰 性材料，如硅藻土、纤维素等，低温烘干后，按固体样品处理， 如进行溶剂提取等
第七章 各类中药制剂分析
本章重点剂型
1. 蜜丸 2. 颗粒剂； 3. 滴丸剂； 4. 栓剂； 5. 外用膏剂； 6. 软胶囊剂
第七章 各类中药制剂分析
【教学大纲】
★掌握如何确定拟测定成分在不同剂型中 的净化分离方法，不同剂型、不同辅料对 测定成分及分析方法的影响，从而设计合 理的分析方案。
▲熟悉中药制剂的一般质量分析要求。
样品处理方法的选定 ①防腐剂的测定 ②相对密度的测定 ③含醇量的测定 各种指标 ④蒸馏酒、乙醇的质量和几种主要杂质检查 的测定 ： ⑤总固体含量⑥装量差异 ⑦甲醇量⑧微生物限度
第一节 液体中药制剂的分析
1.防腐剂的测定
（1）山梨酸
①理化性质：mp135℃～137℃，微溶于水，易溶于乙 醇、乙醚，可溶于碳酸氢钠溶液，易随水蒸干挥发。
和336nm波长处吸收度之差不得大于0.34。
（3）含量测定：采用滴定分析法。
第二节 半固体中药制剂的分析
2. 含糖量的测定 折光率测定法――从折光计上可直接读取
含糖量的数值。 总糖测定――从测定转化糖的形式测定样
品中总糖的含量。
第二节 半固体中药制剂的分析
3.相对密度的测定
取供试品适量，精密称定，加水约2倍，精密称定，混匀，作 为供试品溶液。照2000版《中国药典》相对密度测定法测定， 按下式计算，即得。
第二节 半固体中药制剂的分析
▲半固体中药制剂的一般质量要求
性状：
流浸膏剂：每1ｍL应相当于1g原药材；久置产生沉 淀时，在乙醇和有效成分含量符合各该品种项下规 定的情况下，可滤过除去沉淀
浸膏剂：每1ｍL相当于2～5g原药材
糖浆剂：应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭 和气体，在含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻 摇易散的沉淀
第一节 液体中药制剂的分析
相对密度和总固体含量： 合剂和口服液：一般应规定相对密度 酒剂：一般应规定总固体含量
pH值：合剂和口服液：应对pH值做出明确的规定，如 生脉饮要求pH值为4.5～7.0。
单剂量灌装的合剂（口服液）：应作装 装量差异 量差异检查，以保证服用时剂量的准确性。
酒剂和酊剂：应作最低装量检查，检查结果
第一节 液体中药制剂的分析
▲液体中药制剂的一般质量要求
性状： 酒剂：在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀。 酊剂：久置后有可能产生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合
该品种项下规定的情况下，可滤过除去沉淀。 合剂、口服液：不得有酸败、异臭、产生气体或其它变质现
象。在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀。 酒剂：在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀。 酊剂：久置后有可能产生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合
一、丸剂 ▲丸剂的一般质量要求 性状：丸剂外观应圆整均匀，色泽一致
大蜜丸和小蜜丸：应细腻滋润、软硬适中 蜡丸：表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点与颗粒
⑤取样应具有代表性，一般应摇匀后取样。
⑥避免防腐剂、矫味剂的影响
第一节 液体中药制剂的分析
（一）合剂与口服液
合剂：含杂质量较大，且有一定的粘度，大多需净化 分离后方能进行。
常用的净化方法有液—液萃取法及柱色谱法。
液—液萃取法中还可利用被测成分的酸碱性，先将提 取液调成碱性或酸性，然后再行萃取，这样，被测 成分更易提出。
②杂质较多需净化处理时，可采用稀释后萃取法、回 流提取法及柱色谱分离法等
③尚可利用指标成分游离时难溶于水，成盐时易 溶于 水或稀醇等性质，用重量法测定含量，如 甘草流浸 膏中甘草酸的测定
④假如指标成分尚不清楚，则测定浸出物含量或总固 体含量
第二节 半固体中药制剂的分析
糖浆剂：
含糖较多，有一定的粘度，分析前需分离、净化处理
流浸膏剂和浸膏剂：尚需考虑所加液体或固体稀释剂可能产生 的干扰
第二节 半固体中药制剂的分析
半固体中药制剂质量分析： 分析方案的设计：分析测定指标及仪器方法的选定
样品处理方法的选定 ①蜂蜜的测定 各种指标的测定 ②含糖量的测定 ③相对密度的测定 ④不溶物
第二节 半固体中药制剂的分析
1. 蜂蜜
蜂蜜不仅是重要的药材，也是中药制剂的重要辅料， 大量用于糖浆剂、煎膏剂和丸剂的生产中，故需对 其质量进行控制。
口服液:杂质含量相对较少，大多可直接进行分析。但 当药味较多，成分复杂时，也需经净化分离后分析， 净化方法和合剂相似。
第一节 液体中药制剂的分析
（二）酒剂与酊剂
所含杂质较少，澄明度也好，样品的前处理相对较易，有的甚 至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品，仍需经净 化分离后才能进行分析。
常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再用适当 的有机溶剂萃取。
乙醇：检查酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、 易氧化物、丙酮、异丙醇、戊醇或不挥发的易炭 化物、不挥发物等。
第一节 液体中药制剂的分析
总固体量测定——酒剂
第一法——适用于测定含糖、蜂蜜的酒剂
操作：精密量取上清液50ｍL，置蒸发皿中， 水浴上蒸干，除另有规定外，加无水乙醇搅拌 提取4次，每次10ｍL，滤过，合并滤液，置 已称定重量的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥 3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速称定重 量，计算含量即得。
②采用蒸馏法将乙醇蒸馏，用相对密度测定 法进行测定，再从乙醇相对密度表内查出乙 醇的含量。
第一节 液体中药制剂的分析
4. 蒸馏酒、乙醇的质量和几种主要杂质检查
蒸馏酒：外观应无色透明，无沉淀杂质，无异臭， 甲醇含量每100ｍL不得超过0.12，杂醇油每100ｍ L不得超过0.15g，氰化物每100ｍL不得超过0. 2～0.5mg，铅每100ｍL不得超过0.1mg。
②药味较多的处方，则可选择一个或几个有 代表性的成分作为质控指标，如小青龙合剂 中的芍药苷。
第一节 液体中药制剂的分析
质控指标的选择：
③处方中药味较多，成分复杂的，可采用测 定药酒中总固体量的方法，如冯了性风湿跌 打药酒的含固量规定为不得少于1.2%。
④注意消除杂质的干扰，选择合适的分离、 净化方法。
②含量测定方法：
A.山梨酸具共轭结构，在260nm处有较强的紫外吸收， 可采Βιβλιοθήκη Baidu高效液相色谱法进行含量测定；
B.选择扑热息痛为内标，以内标法定量；
C.考虑到样品为酸性，流动相中添加醋酸调节pH值， 防止拖尾。
第一节 液体中药制剂的分析
（2）苯甲酸
①理化性质：mp135℃～137℃，微溶于水，在沸水中溶 解，易溶于乙醇、乙醚，在热空气中微有挥发性。
第二节 半固体中药制剂的分析
相对密度和总固体含量： 糖浆剂和煎膏剂：一般应规定相对密度，如
川贝枇杷糖浆相对密度应不低于1.13 流浸膏剂：一般应规定总固体含量，如益母
草流浸膏总含固量不得少于7.5%（g/mL ） 不溶物：煎膏剂必须对其进行不溶物检查。
第二节 半固体中药制剂的分析
装量差异： 单剂量灌装的糖浆剂：应作装量差异检查，以 保证服用时剂量的准确性。 流浸膏剂、浸膏剂、煎膏剂：应作最低装量检 查，检查结果应符合药典规定。
第一节 液体中药制剂的分析
3.含醇量测定
（1）气相色谱法：本法是采用有机高分子多孔微球作 固定相，氮为流动相，正丙醇为内标的气－固色谱法。
系统适用性试验 ：
①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700；
②乙醇和正丙醇（内标物）两峰的分离度应大于2；
③上述3份溶液各注射5次，所得15个校正因子的相对 标准偏差不得大于2.0%。
第一节 液体中药制剂的分析
液体制剂需进行质量考察的项目
注：+表示要考察 -表示不要考察 ±表示根据具体情况而定
第一节 液体中药制剂的分析
★液体中药制剂质量分析的特点
质控指标的选择：
①处方中药味较少且有效成分明确，可选择 主要有效成分为质控指标，如大黄口服液中 的蒽醌衍生物，银黄口服液中的绿原酸和黄 芩苷等。
供试品的相对密度＝ 式中，W1：比重瓶内供试液重量（g ）； W2：比重瓶内水 重量（g ）
加入供试品中的水重量
供试品重量+加入供试品中的水重量
第二节 半固体中药制剂的分析
4.不溶物
取供试品5g，加热水200ml，搅拌使溶，放 置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细 小纤维、颗粒不在此限）。
第三节 固体中药制剂的分析
第七章 各类中药制剂分析
制剂分析的原则
1. 要考虑剂型的特点； 2. 要考虑赋形剂、添加剂的特点和性质； 3. 要考虑被测成分的性质； 4. 要考虑被测成分的存在状态； 5. 要考虑干扰物质的性质。
第七章 各类中药制剂分析
制剂分析的任务
1. 选择合适的提取方法（主要考虑赋形剂和 被测物的性质）； 2. 选择合适的分离、除杂、净化方法； 3. 选择合适的测定方法； 4. 定量方法要符合定量分析的要求。
第一节 液体中药制剂的分析
注意事项
①在不含内标物质的供试品溶液色谱图中， 与内标峰相应的位置处应不出现杂质峰；
②标准溶液与供试品溶液各连续3次进样所得 各次校正因子和乙醇含量与其相应的平 均值的相对偏差，均不得大于1.5%，否则应 重新测定。
第一节 液体中药制剂的分析
（2）蒸馏法：
①主要适用于大多数流浸膏、酊剂、甘油制 剂及醑剂等制剂中乙醇的含量测定；
第一节 液体中药制剂的分析
第二法——适用于测定不含糖、蜂蜜的酒剂
操作：精密量取上清液50ｍL，置已称定重 量的蒸发皿中，水浴上蒸干，在105℃干燥3 小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速称定重 量，计算含量即得。
第一节 液体中药制剂的分析
6. 装量差异
取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的 干燥量筒内，在室温下检视，每支装量与标 示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支， 并不得少于标示装量的95%。
当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱 （氨 水）碱化，再用有机溶剂萃取；
当被测成分为酸性成分时，蒸去乙醇后加酸酸化，再用有 机溶剂萃取。
有时也可用柱层析法（例如C18柱、氧化铝柱、大孔树脂 柱等）对蒸去乙醇后的样品进行净化分离。
第一节 液体中药制剂的分析
液体中药制剂质量分析 ： 分析方案的设计：分析测定指标及仪器方法的选定
煎膏剂：应无焦臭、异味，无糖的结果析出
第二节 半固体中药制剂的分析
乙醇量：流浸膏剂必须规定乙醇含量，如大黄流浸膏 乙醇含量应为40%～50%。
含糖量：糖浆剂：含蔗糖量一般不低于60%（g/mL） 煎膏剂：加炼蜜或糖（或转化糖）的量一般 不超过清膏重量的3倍
pH值：糖浆剂：应对pH值作出明确的规定，如儿康宁 糖浆pH值应为4.0～5.0。
②含量测定方法
A.苯甲酸具共轭结构，在236nm处有较强的紫外吸收， 可采用高效液相色谱法进行测定；
B.采用外标法定量；
C.样品为酸性，流动相中添加冰醋酸调节pH值，防止 拖尾。
第一节 液体中药制剂的分析
2.相对密度的测定 定义：在共同特定的条件下，某药物的密 度与水的密度之比。 测定方法：比重瓶法：常用。 韦氏比重秤法：样品易挥发且 数量足够时采用。
（1）性状： 本品为半透明、带光泽、浓稠的液体， 白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色，放久或遇冷有白 色颗粒状结晶析出，气芳香，味极甜。
第二节 半固体中药制剂的分析
（2）检查：
①相对密度：应在1.349以上。 ②酸度 检查时的耗碱量不能超过规定。 ③淀粉与糊精 不得检出。 ④5—羟甲基糠醛 两管内溶液测定结果在284nm
第一节 液体中药制剂的分析
乙醇量：酒剂、酊剂：均要规定乙醇含量， 如舒筋活络酒含乙醇量应为50%～57%，颠 茄酊含乙醇量应为60% ～70%。
甲醇量：酒剂和酊剂：规定甲醇含量不得超 过0.4g/L。
防腐剂量：必须对此做出规定，必要时，需 对防腐剂的含量进行测定。
第一节 液体中药制剂的分析
微生物限度标准：
细菌数不得超过100个/g 霉菌、酵母菌不得超过100个/g 不得检出大肠杆菌
第二节 半固体中药制剂的分析
半固体制剂需进行质量考察的项目
第二节 半固体中药制剂的分析
★半固体中药制剂质量分析的特点
分析方案的设计：
①流浸膏剂或浸膏剂由单味中药组成时，相对杂质较 少，个别制剂可经稀释后直接测定。
常用的净化方法有溶剂萃取法及柱色谱法
如健儿糖浆中总黄酮的定量分析，是将糖浆用盐酸调节
pH至1～2，再用醋酸乙酯萃取
煎膏剂: 黏稠度更大，在预处理时可先加水或稀醇稀释后，用 与糖浆剂相似的方法分离、净化 ；或向煎膏剂中加适量的惰 性材料，如硅藻土、纤维素等，低温烘干后，按固体样品处理， 如进行溶剂提取等
第七章 各类中药制剂分析
本章重点剂型
1. 蜜丸 2. 颗粒剂； 3. 滴丸剂； 4. 栓剂； 5. 外用膏剂； 6. 软胶囊剂
第七章 各类中药制剂分析
【教学大纲】
★掌握如何确定拟测定成分在不同剂型中 的净化分离方法，不同剂型、不同辅料对 测定成分及分析方法的影响，从而设计合 理的分析方案。
▲熟悉中药制剂的一般质量分析要求。
样品处理方法的选定 ①防腐剂的测定 ②相对密度的测定 ③含醇量的测定 各种指标 ④蒸馏酒、乙醇的质量和几种主要杂质检查 的测定 ： ⑤总固体含量⑥装量差异 ⑦甲醇量⑧微生物限度
第一节 液体中药制剂的分析
1.防腐剂的测定
（1）山梨酸
①理化性质：mp135℃～137℃，微溶于水，易溶于乙 醇、乙醚，可溶于碳酸氢钠溶液，易随水蒸干挥发。
和336nm波长处吸收度之差不得大于0.34。
（3）含量测定：采用滴定分析法。
第二节 半固体中药制剂的分析
2. 含糖量的测定 折光率测定法――从折光计上可直接读取
含糖量的数值。 总糖测定――从测定转化糖的形式测定样
品中总糖的含量。
第二节 半固体中药制剂的分析
3.相对密度的测定
取供试品适量，精密称定，加水约2倍，精密称定，混匀，作 为供试品溶液。照2000版《中国药典》相对密度测定法测定， 按下式计算，即得。
第二节 半固体中药制剂的分析
▲半固体中药制剂的一般质量要求
性状：
流浸膏剂：每1ｍL应相当于1g原药材；久置产生沉 淀时，在乙醇和有效成分含量符合各该品种项下规 定的情况下，可滤过除去沉淀
浸膏剂：每1ｍL相当于2～5g原药材
糖浆剂：应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭 和气体，在含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻 摇易散的沉淀
第一节 液体中药制剂的分析
相对密度和总固体含量： 合剂和口服液：一般应规定相对密度 酒剂：一般应规定总固体含量
pH值：合剂和口服液：应对pH值做出明确的规定，如 生脉饮要求pH值为4.5～7.0。
单剂量灌装的合剂（口服液）：应作装 装量差异 量差异检查，以保证服用时剂量的准确性。
酒剂和酊剂：应作最低装量检查，检查结果
第一节 液体中药制剂的分析
▲液体中药制剂的一般质量要求
性状： 酒剂：在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀。 酊剂：久置后有可能产生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合
该品种项下规定的情况下，可滤过除去沉淀。 合剂、口服液：不得有酸败、异臭、产生气体或其它变质现
象。在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀。 酒剂：在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀。 酊剂：久置后有可能产生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合
一、丸剂 ▲丸剂的一般质量要求 性状：丸剂外观应圆整均匀，色泽一致
大蜜丸和小蜜丸：应细腻滋润、软硬适中 蜡丸：表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点与颗粒
⑤取样应具有代表性，一般应摇匀后取样。
⑥避免防腐剂、矫味剂的影响
第一节 液体中药制剂的分析
（一）合剂与口服液
合剂：含杂质量较大，且有一定的粘度，大多需净化 分离后方能进行。
常用的净化方法有液—液萃取法及柱色谱法。
液—液萃取法中还可利用被测成分的酸碱性，先将提 取液调成碱性或酸性，然后再行萃取，这样，被测 成分更易提出。
②杂质较多需净化处理时，可采用稀释后萃取法、回 流提取法及柱色谱分离法等
③尚可利用指标成分游离时难溶于水，成盐时易 溶于 水或稀醇等性质，用重量法测定含量，如 甘草流浸 膏中甘草酸的测定
④假如指标成分尚不清楚，则测定浸出物含量或总固 体含量
第二节 半固体中药制剂的分析
糖浆剂：
含糖较多，有一定的粘度，分析前需分离、净化处理
流浸膏剂和浸膏剂：尚需考虑所加液体或固体稀释剂可能产生 的干扰
第二节 半固体中药制剂的分析
半固体中药制剂质量分析： 分析方案的设计：分析测定指标及仪器方法的选定
样品处理方法的选定 ①蜂蜜的测定 各种指标的测定 ②含糖量的测定 ③相对密度的测定 ④不溶物
第二节 半固体中药制剂的分析
1. 蜂蜜
蜂蜜不仅是重要的药材，也是中药制剂的重要辅料， 大量用于糖浆剂、煎膏剂和丸剂的生产中，故需对 其质量进行控制。
口服液:杂质含量相对较少，大多可直接进行分析。但 当药味较多，成分复杂时，也需经净化分离后分析， 净化方法和合剂相似。
第一节 液体中药制剂的分析
（二）酒剂与酊剂
所含杂质较少，澄明度也好，样品的前处理相对较易，有的甚 至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品，仍需经净 化分离后才能进行分析。
常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再用适当 的有机溶剂萃取。
乙醇：检查酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、 易氧化物、丙酮、异丙醇、戊醇或不挥发的易炭 化物、不挥发物等。
第一节 液体中药制剂的分析
总固体量测定——酒剂
第一法——适用于测定含糖、蜂蜜的酒剂
操作：精密量取上清液50ｍL，置蒸发皿中， 水浴上蒸干，除另有规定外，加无水乙醇搅拌 提取4次，每次10ｍL，滤过，合并滤液，置 已称定重量的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥 3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速称定重 量，计算含量即得。
②采用蒸馏法将乙醇蒸馏，用相对密度测定 法进行测定，再从乙醇相对密度表内查出乙 醇的含量。
第一节 液体中药制剂的分析
4. 蒸馏酒、乙醇的质量和几种主要杂质检查
蒸馏酒：外观应无色透明，无沉淀杂质，无异臭， 甲醇含量每100ｍL不得超过0.12，杂醇油每100ｍ L不得超过0.15g，氰化物每100ｍL不得超过0. 2～0.5mg，铅每100ｍL不得超过0.1mg。
②药味较多的处方，则可选择一个或几个有 代表性的成分作为质控指标，如小青龙合剂 中的芍药苷。
第一节 液体中药制剂的分析
质控指标的选择：
③处方中药味较多，成分复杂的，可采用测 定药酒中总固体量的方法，如冯了性风湿跌 打药酒的含固量规定为不得少于1.2%。
④注意消除杂质的干扰，选择合适的分离、 净化方法。
②含量测定方法：
A.山梨酸具共轭结构，在260nm处有较强的紫外吸收， 可采Βιβλιοθήκη Baidu高效液相色谱法进行含量测定；
B.选择扑热息痛为内标，以内标法定量；
C.考虑到样品为酸性，流动相中添加醋酸调节pH值， 防止拖尾。
第一节 液体中药制剂的分析
（2）苯甲酸
①理化性质：mp135℃～137℃，微溶于水，在沸水中溶 解，易溶于乙醇、乙醚，在热空气中微有挥发性。
第二节 半固体中药制剂的分析
相对密度和总固体含量： 糖浆剂和煎膏剂：一般应规定相对密度，如
川贝枇杷糖浆相对密度应不低于1.13 流浸膏剂：一般应规定总固体含量，如益母
草流浸膏总含固量不得少于7.5%（g/mL ） 不溶物：煎膏剂必须对其进行不溶物检查。
第二节 半固体中药制剂的分析
装量差异： 单剂量灌装的糖浆剂：应作装量差异检查，以 保证服用时剂量的准确性。 流浸膏剂、浸膏剂、煎膏剂：应作最低装量检 查，检查结果应符合药典规定。
第一节 液体中药制剂的分析
3.含醇量测定
（1）气相色谱法：本法是采用有机高分子多孔微球作 固定相，氮为流动相，正丙醇为内标的气－固色谱法。
系统适用性试验 ：
①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700；
②乙醇和正丙醇（内标物）两峰的分离度应大于2；
③上述3份溶液各注射5次，所得15个校正因子的相对 标准偏差不得大于2.0%。
第一节 液体中药制剂的分析
液体制剂需进行质量考察的项目
注：+表示要考察 -表示不要考察 ±表示根据具体情况而定
第一节 液体中药制剂的分析
★液体中药制剂质量分析的特点
质控指标的选择：
①处方中药味较少且有效成分明确，可选择 主要有效成分为质控指标，如大黄口服液中 的蒽醌衍生物，银黄口服液中的绿原酸和黄 芩苷等。
供试品的相对密度＝ 式中，W1：比重瓶内供试液重量（g ）； W2：比重瓶内水 重量（g ）
加入供试品中的水重量
供试品重量+加入供试品中的水重量
第二节 半固体中药制剂的分析
4.不溶物
取供试品5g，加热水200ml，搅拌使溶，放 置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细 小纤维、颗粒不在此限）。
第三节 固体中药制剂的分析
第七章 各类中药制剂分析
制剂分析的原则
1. 要考虑剂型的特点； 2. 要考虑赋形剂、添加剂的特点和性质； 3. 要考虑被测成分的性质； 4. 要考虑被测成分的存在状态； 5. 要考虑干扰物质的性质。
第七章 各类中药制剂分析
制剂分析的任务
1. 选择合适的提取方法（主要考虑赋形剂和 被测物的性质）； 2. 选择合适的分离、除杂、净化方法； 3. 选择合适的测定方法； 4. 定量方法要符合定量分析的要求。
第一节 液体中药制剂的分析
注意事项
①在不含内标物质的供试品溶液色谱图中， 与内标峰相应的位置处应不出现杂质峰；
②标准溶液与供试品溶液各连续3次进样所得 各次校正因子和乙醇含量与其相应的平 均值的相对偏差，均不得大于1.5%，否则应 重新测定。
第一节 液体中药制剂的分析
（2）蒸馏法：
①主要适用于大多数流浸膏、酊剂、甘油制 剂及醑剂等制剂中乙醇的含量测定；
第一节 液体中药制剂的分析
第二法——适用于测定不含糖、蜂蜜的酒剂
操作：精密量取上清液50ｍL，置已称定重 量的蒸发皿中，水浴上蒸干，在105℃干燥3 小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速称定重 量，计算含量即得。
第一节 液体中药制剂的分析
6. 装量差异
取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的 干燥量筒内，在室温下检视，每支装量与标 示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支， 并不得少于标示装量的95%。
当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱 （氨 水）碱化，再用有机溶剂萃取；
当被测成分为酸性成分时，蒸去乙醇后加酸酸化，再用有 机溶剂萃取。
有时也可用柱层析法（例如C18柱、氧化铝柱、大孔树脂 柱等）对蒸去乙醇后的样品进行净化分离。
第一节 液体中药制剂的分析
液体中药制剂质量分析 ： 分析方案的设计：分析测定指标及仪器方法的选定
煎膏剂：应无焦臭、异味，无糖的结果析出
第二节 半固体中药制剂的分析
乙醇量：流浸膏剂必须规定乙醇含量，如大黄流浸膏 乙醇含量应为40%～50%。
含糖量：糖浆剂：含蔗糖量一般不低于60%（g/mL） 煎膏剂：加炼蜜或糖（或转化糖）的量一般 不超过清膏重量的3倍
pH值：糖浆剂：应对pH值作出明确的规定，如儿康宁 糖浆pH值应为4.0～5.0。
②含量测定方法
A.苯甲酸具共轭结构，在236nm处有较强的紫外吸收， 可采用高效液相色谱法进行测定；
B.采用外标法定量；
C.样品为酸性，流动相中添加冰醋酸调节pH值，防止 拖尾。
第一节 液体中药制剂的分析
2.相对密度的测定 定义：在共同特定的条件下，某药物的密 度与水的密度之比。 测定方法：比重瓶法：常用。 韦氏比重秤法：样品易挥发且 数量足够时采用。
（1）性状： 本品为半透明、带光泽、浓稠的液体， 白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色，放久或遇冷有白 色颗粒状结晶析出，气芳香，味极甜。
第二节 半固体中药制剂的分析
（2）检查：
①相对密度：应在1.349以上。 ②酸度 检查时的耗碱量不能超过规定。 ③淀粉与糊精 不得检出。 ④5—羟甲基糠醛 两管内溶液测定结果在284nm
第一节 液体中药制剂的分析
乙醇量：酒剂、酊剂：均要规定乙醇含量， 如舒筋活络酒含乙醇量应为50%～57%，颠 茄酊含乙醇量应为60% ～70%。
甲醇量：酒剂和酊剂：规定甲醇含量不得超 过0.4g/L。
防腐剂量：必须对此做出规定，必要时，需 对防腐剂的含量进行测定。
第一节 液体中药制剂的分析
微生物限度标准：