工业盐中NaCl含量的测定-资料
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2020/7/31
4.结果的表示和计算： 氯离子含量（％）＝（V - V0）× TAgNO3/CI- /W 式中 V----硝酸银标准溶液的用量，mL； V0---空白试验硝酸银标准溶液的用量，mL； TAgNO3/CI- ---硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度 (mg/mL); W------ 称取样品质量，mg。
任务3 工业盐中NaCl含量的测定 思考
1.如何测定工业盐NaCl中含量（重要指标）
2. 所测定工业盐的质量是几级
2020/7/31
能力目标
➢ 1. 能用沉淀滴定法测定工业盐中NaCl的含量,
➢ 2. 能正确制定采样、制样、确定分析方案 ➢ 3. 会规范使用滴定管；容量瓶、移液管和吸量管。 ➢ 4. 会配制AgNO3标准溶液
➢ 原理： 在硝酸介质中，以铁铵矾作指示剂，用NH 4 SCN标准滴定溶液直接
滴定含Ag + 的溶液。在滴定过程中，白色沉淀AgSCN首先析出，滴定至化学 计量点时，稍过量的SCN - 与Fe 3+ 生成红色的配离子FeSCN 2+ 指示滴定终 点的到达。其反应为
学习情境
➢ 1．实验原理：样品溶液调至中性，以铬酸钾为指示剂，用硝酸根标 准溶液滴定测定氯离子。
➢ 2．实验仪器和试剂：一套滴定分析仪； 注意：测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正
。本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（ 或相应纯度的水）。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。
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二.莫尔法
• 原理：以铬酸钾（K 2 CrO 4 ）作指示剂的银量法。在中
性或弱碱性溶液中，用AgNO3 标准滴定溶液直接滴定Cl （或Br - ）。根据分步沉淀原理，用AgNO 3 溶液滴定时 ，AgCl首先沉淀出来，待滴定至化学计量点附近时，随着 AgNO 3 的不断加入，溶液中Cl - 浓度减小， Ag + 浓度相 应地增大，砖红色Ag 2 CrO 4 沉淀的出现指示滴定终点的 到达，其反应为
Ag + + Cl - = AgCl↓（白色）
2Ag + +
2020/7/31
CrO42- = Ag 2 CrO 4↓（砖红色）
• 测定条件
➢ 1. 要严格控制K2CrO4的用量。如果指示剂K2CrO4的浓度过高或过低，沉淀 Ag2CrO4析出就会提前或滞后。 最佳量 [CrO42-]=5.8×10-2(mol.L-1) 注意：考虑K2CrO4颜色影响实际值略小
2020/7/31
知识目标
➢ 1. 掌握沉淀滴定法测定工业盐中NaCl含量的方法；了解 实验原理，过程及注意事项；
➢ 2. 掌握常见的沉淀滴定法的原理、计算；掌握沉淀溶解平 衡及其影响因素；溶度积常数及原理、溶度积与溶解度的 关系 、沉淀溶解平衡的有关计算；
➢ 3. 掌握标准溶液配制方法
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SCN-，因为AgI、AgSCN的吸附能力太强，滴定到终点 时有部分I-或SCN-被吸附，将引起较大的误差。AgCl沉 淀也容易吸附Cl-，在滴定过程中，应剧烈震荡溶液，可 以减少吸附，以获得正确的终点。
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三.佛尔哈德法
佛尔哈德法是以铁铵矾［NH 4 Fe（SO 4 ）2］ ·12H 2 O作指示剂的银量法 ，分为直接滴定和间接滴定两种方法。 （1）直接滴定法
（查阅国标）
2020/7/31
相关理论知识
一.沉淀滴定法概述: 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。属于化学 分析法中一种。
对沉淀滴定反应要求： ➢ 1.溶解度要小； ➢ 2.沉淀表面吸附力要小； ➢ 3.有合适指示剂； ➢ 4.无干扰
应用较广的是生成难溶银盐的反应，即银量法。 Ag + + Cl - = AgCl ↓ Ag + +SCN - = AgSCN↓
C2O42-等酸根， 3）在中性或弱碱性溶液中能发生水解的Fe3+、Bi3+、Sn4+等离
子存在，都应预先分离。 4）大量的Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子存在，也会影响滴定
终点的观察。 因此可知莫尔法的选择性是较差的。
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➢ 4. 莫尔法可用于沉淀Cl-或Br-，但不能用于测定I-和
氯化钠（GB1253）：0.1mol/L标准溶液， 硝酸银（GB670）：0.1mol/L标准溶液 铬酸钾：10％溶液
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3．试验程序：取25g粉碎至2mm以下的均匀样品（氯化镁 不必粉碎，称40g）,称准至0.001g,置于400mL烧杯中， 加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入 500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。 从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇 匀，再吸取25.00mL（含60－70mgCI-), 置于150mL烧 杯中, 加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用硝酸银 0.1mol/L标准溶液滴定，直至出现稳定的淡桔红色悬浊液 ，同时做空白试验校正。
。
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源自文库
分类：银量法按照指示剂确定滴定终点方法的不同， ➢ 莫尔法、 ➢ 佛尔哈德法 ➢ 法扬斯法 应用：测定Cl - 、Br - 、I - 、Ag + 和SCN - 等，主要用于化
学 工业和冶金工业，如食盐水的测定，电解液中Cl - 的测 定以及农业、三废等方面经常遇到的Cl - 的测定等。。
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5. 允许差
氯离子，％ 34.00－47.00
>47.00
允许差，％ 0.10 0.13
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6. 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测
定值之差超过差时应重做，若不超差则取 平均值作为报告值
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7．实验结果分析：
判断原盐NaCl质量是否合格？产品质量 为几级？
➢ 2. 溶液应控制在中性或弱碱性（pH=6.5～10.5）条件下进行滴定 注意：溶液中有氨存在，因为易形成Ag（NH 3 ）2+溶液酸度以控制在 pH=6.5～7.2为宜。 若试液为强酸性或强碱性，可先用酚酞做指示剂以稀NaHCO3或稀HNO3调 节酸度，然后再滴定。
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➢ 3.方法干扰 1）与CrO42-生成沉淀的Ba2+、Pb2+等阳离子， 2）与Ag+生成沉淀的PO43-、AsO43-、SO33-、S2-、CO32-、
4.结果的表示和计算： 氯离子含量（％）＝（V - V0）× TAgNO3/CI- /W 式中 V----硝酸银标准溶液的用量，mL； V0---空白试验硝酸银标准溶液的用量，mL； TAgNO3/CI- ---硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度 (mg/mL); W------ 称取样品质量，mg。
任务3 工业盐中NaCl含量的测定 思考
1.如何测定工业盐NaCl中含量（重要指标）
2. 所测定工业盐的质量是几级
2020/7/31
能力目标
➢ 1. 能用沉淀滴定法测定工业盐中NaCl的含量,
➢ 2. 能正确制定采样、制样、确定分析方案 ➢ 3. 会规范使用滴定管；容量瓶、移液管和吸量管。 ➢ 4. 会配制AgNO3标准溶液
➢ 原理： 在硝酸介质中，以铁铵矾作指示剂，用NH 4 SCN标准滴定溶液直接
滴定含Ag + 的溶液。在滴定过程中，白色沉淀AgSCN首先析出，滴定至化学 计量点时，稍过量的SCN - 与Fe 3+ 生成红色的配离子FeSCN 2+ 指示滴定终 点的到达。其反应为
学习情境
➢ 1．实验原理：样品溶液调至中性，以铬酸钾为指示剂，用硝酸根标 准溶液滴定测定氯离子。
➢ 2．实验仪器和试剂：一套滴定分析仪； 注意：测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正
。本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（ 或相应纯度的水）。标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。
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二.莫尔法
• 原理：以铬酸钾（K 2 CrO 4 ）作指示剂的银量法。在中
性或弱碱性溶液中，用AgNO3 标准滴定溶液直接滴定Cl （或Br - ）。根据分步沉淀原理，用AgNO 3 溶液滴定时 ，AgCl首先沉淀出来，待滴定至化学计量点附近时，随着 AgNO 3 的不断加入，溶液中Cl - 浓度减小， Ag + 浓度相 应地增大，砖红色Ag 2 CrO 4 沉淀的出现指示滴定终点的 到达，其反应为
Ag + + Cl - = AgCl↓（白色）
2Ag + +
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CrO42- = Ag 2 CrO 4↓（砖红色）
• 测定条件
➢ 1. 要严格控制K2CrO4的用量。如果指示剂K2CrO4的浓度过高或过低，沉淀 Ag2CrO4析出就会提前或滞后。 最佳量 [CrO42-]=5.8×10-2(mol.L-1) 注意：考虑K2CrO4颜色影响实际值略小
2020/7/31
知识目标
➢ 1. 掌握沉淀滴定法测定工业盐中NaCl含量的方法；了解 实验原理，过程及注意事项；
➢ 2. 掌握常见的沉淀滴定法的原理、计算；掌握沉淀溶解平 衡及其影响因素；溶度积常数及原理、溶度积与溶解度的 关系 、沉淀溶解平衡的有关计算；
➢ 3. 掌握标准溶液配制方法
2020/7/31
SCN-，因为AgI、AgSCN的吸附能力太强，滴定到终点 时有部分I-或SCN-被吸附，将引起较大的误差。AgCl沉 淀也容易吸附Cl-，在滴定过程中，应剧烈震荡溶液，可 以减少吸附，以获得正确的终点。
2020/7/31
三.佛尔哈德法
佛尔哈德法是以铁铵矾［NH 4 Fe（SO 4 ）2］ ·12H 2 O作指示剂的银量法 ，分为直接滴定和间接滴定两种方法。 （1）直接滴定法
（查阅国标）
2020/7/31
相关理论知识
一.沉淀滴定法概述: 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。属于化学 分析法中一种。
对沉淀滴定反应要求： ➢ 1.溶解度要小； ➢ 2.沉淀表面吸附力要小； ➢ 3.有合适指示剂； ➢ 4.无干扰
应用较广的是生成难溶银盐的反应，即银量法。 Ag + + Cl - = AgCl ↓ Ag + +SCN - = AgSCN↓
C2O42-等酸根， 3）在中性或弱碱性溶液中能发生水解的Fe3+、Bi3+、Sn4+等离
子存在，都应预先分离。 4）大量的Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子存在，也会影响滴定
终点的观察。 因此可知莫尔法的选择性是较差的。
2020/7/31
➢ 4. 莫尔法可用于沉淀Cl-或Br-，但不能用于测定I-和
氯化钠（GB1253）：0.1mol/L标准溶液， 硝酸银（GB670）：0.1mol/L标准溶液 铬酸钾：10％溶液
2020/7/31
3．试验程序：取25g粉碎至2mm以下的均匀样品（氯化镁 不必粉碎，称40g）,称准至0.001g,置于400mL烧杯中， 加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入 500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。 从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇 匀，再吸取25.00mL（含60－70mgCI-), 置于150mL烧 杯中, 加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用硝酸银 0.1mol/L标准溶液滴定，直至出现稳定的淡桔红色悬浊液 ，同时做空白试验校正。
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源自文库
分类：银量法按照指示剂确定滴定终点方法的不同， ➢ 莫尔法、 ➢ 佛尔哈德法 ➢ 法扬斯法 应用：测定Cl - 、Br - 、I - 、Ag + 和SCN - 等，主要用于化
学 工业和冶金工业，如食盐水的测定，电解液中Cl - 的测 定以及农业、三废等方面经常遇到的Cl - 的测定等。。
2020/7/31
5. 允许差
氯离子，％ 34.00－47.00
>47.00
允许差，％ 0.10 0.13
2020/7/31
6. 分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测
定值之差超过差时应重做，若不超差则取 平均值作为报告值
2020/7/31
7．实验结果分析：
判断原盐NaCl质量是否合格？产品质量 为几级？
➢ 2. 溶液应控制在中性或弱碱性（pH=6.5～10.5）条件下进行滴定 注意：溶液中有氨存在，因为易形成Ag（NH 3 ）2+溶液酸度以控制在 pH=6.5～7.2为宜。 若试液为强酸性或强碱性，可先用酚酞做指示剂以稀NaHCO3或稀HNO3调 节酸度，然后再滴定。
2020/7/31
➢ 3.方法干扰 1）与CrO42-生成沉淀的Ba2+、Pb2+等阳离子， 2）与Ag+生成沉淀的PO43-、AsO43-、SO33-、S2-、CO32-、