分析化学 试验基础与操作
分析化学操作实验步骤
一、实验目的1. 熟悉分析化学实验的基本操作方法。
2. 掌握仪器的使用和注意事项。
3. 学会正确书写实验报告。
二、实验原理分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。
本实验主要包括以下操作：称量、溶解、滴定、比色、沉淀等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
四、实验步骤1. 称量（1）打开分析天平，预热10分钟。
（2）将待测物质放入称量瓶中，用称量纸垫底。
（3）关闭天平，调节平衡。
（4）打开天平，读取质量，计算物质的量。
2. 溶解（1）将称量后的待测物质放入烧杯中。
（2）加入适量的溶剂，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
（3）将溶液转移到容量瓶中，用溶剂定容至刻度线。
3. 滴定（1）用移液管准确量取一定体积的待测溶液。
（2）将待测溶液放入锥形瓶中，加入指示剂。
（3）用滴定管逐滴加入标准溶液，观察颜色变化。
（4）当颜色变化明显时，停止滴定，记录消耗的标准溶液体积。
4. 比色（1）将待测溶液与标准溶液分别放入比色皿中。
（2）将比色皿放入比色计中，调整仪器至平衡。
（3）读取待测溶液的吸光度，计算浓度。
5. 沉淀（1）将待测溶液与沉淀剂混合。
（2）用玻璃棒搅拌，观察沉淀的形成。
（3）将沉淀过滤，用洗涤液洗涤沉淀。
（4）将沉淀干燥，称量质量。
五、注意事项1. 操作过程中，严格遵守实验室规则，确保安全。
2. 称量时，注意天平的预热和平衡。
3. 滴定过程中，控制滴定速度，避免产生气泡。
4. 比色时，确保比色皿的清洁和正确放置。
5. 沉淀实验中，注意沉淀的洗涤和干燥。
六、实验报告1. 实验名称：分析化学操作实验2. 实验目的：熟悉分析化学实验的基本操作方法，掌握仪器的使用和注意事项。
3. 实验原理：分析化学实验是通过一系列的操作方法，对物质进行分析、鉴定和测定。
4. 实验仪器与试剂：分析天平、滴定管、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、待测物质、标准溶液、指示剂、酸碱、沉淀剂等。
分析化学实验基本操作规程详解
分析化学实验基本操作规程详解第一部分：实验室准备工作在进行任何化学实验之前，必须进行一系列的实验室准备工作，以确保实验的安全和准确性。
1. 实验室安全准备a) 确保实验室通风良好，避免有毒气体积聚。
b) 确保实验室内的安全设备完好，如灭火器、安全淋浴器等。
c) 戴上实验室所需的个人防护装备，如实验服、安全眼镜、实验手套等。
2. 试剂准备a) 根据实验需要准备所需的试剂，并进行正确的标识。
b) 检查试剂的保存条件和有效期限，确保试剂的质量。
3. 实验仪器准备a) 根据实验要求检查实验仪器的完整性和准确性。
b) 保持实验仪器的清洁，并定期进行校准和维护。
第二部分：实验操作步骤详解在进行实验操作之前，必须熟悉实验操作步骤，并按照规定的方法进行操作。
1. 样品的制备与处理a) 根据实验要求准备和处理样品，如溶解、过滤、浓缩等。
b) 确保样品的标识和记录准确无误。
2. 仪器的使用与操作a) 根据实验要求选择适当的仪器，并按照操作指南使用。
b) 保持仪器的干净和正常运行状态。
3. 基本实验操作技巧a) 准确使用实验室常用的仪器和器材，如容量瓶、分液漏斗等。
b) 根据需要进行恰当的加热、冷却和搅拌操作。
c) 实验过程中注意安全措施，避免发生意外情况。
第三部分：实验结果记录与分析在实验完成后，需要准确记录和分析实验结果，以便对实验结果进行评价和总结。
1. 实验数据记录a) 详细记录实验操作步骤和实验条件。
b) 准确记录实验测量和观察到的数据。
2. 数据分析与处理a) 对实验数据进行适当的统计和计算。
b) 利用所学的分析方法对实验结果进行分析和解释。
c) 根据实验结果得出结论，并进行适当的讨论和比较。
第四部分：实验安全与废物处理在实验完成后，必须进行实验安全和废物处理工作，以确保实验室的安全和环境的健康。
1. 实验安全a) 清洁和整理实验台和实验器材。
b) 回收和处理有害废物。
2. 废物处理a) 根据相关规定将废物进行分类、包装和密闭处理。
化学分析安全操作规程范本（2篇）
化学分析安全操作规程范本一、实验室准备工作1. 实验室内应保持整洁干净，桌面上不得放置杂物，以免影响实验操作。
2. 实验室应配备充足的安全设备，包括紧急冲淋器、灭火器等，并定期检查其可用性。
3. 所有试剂和试品应储存在指定的柜子或架子上，严禁私自调换位置或乱放。
二、实验操作指导1. 入实验室前应穿戴好实验服、实验鞋，并佩戴好防护眼镜和口罩。
2. 操作前应先对试剂进行检查，确认无异常情况后方可使用。
3. 操作时严禁用手直接接触试剂，应使用合适的工具和容器进行操作。
4. 使用强酸或强碱时，应戴上酸碱防护手套，并在操作台上铺上耐酸碱垫布。
5. 使用易燃、易爆的试剂时，应远离火源，并注意静电防护。
6. 涉及有毒或有害气体的实验，应在通风良好的实验室或排风柜中进行。
7. 操作结束后，应及时清洗实验台面、工具和容器，并将废液倒入指定的废液收集容器中。
三、实验中的安全注意事项1. 实验过程中应保持警觉，避免分散注意力，以防意外发生。
2. 酸碱反应产生的废气应通过排风设备排出，切勿吸入。
3. 操作过程中如发现异常情况，如试剂颜色变化、异味等，应立即停止操作并向导师或实验室管理人员报告。
4. 实验操作完毕后，应关闭气源、断开电源，确保实验室环境的安全。
5. 长时间操作实验时，应注意休息和补充水分，避免过度疲劳。
四、应急措施1. 实验室应配备急救箱和急救设施，并有专人负责急救工作。
2. 发生意外事故时，应立即采取适当的应急处理措施，并通知有关人员。
3. 发生火灾时，应立即按照消防预案进行疏散和灭火。
五、实验室管理1. 实验室管理人员应定期检查和维护实验设备的安全性能。
2. 每位实验人员完成实验后，应及时整理好实验台面，并清理周围环境。
3. 实验室应建立健全的安全责任制度，明确实验人员的安全责任和义务。
4. 实验室应组织定期的安全培训，提高实验人员的安全意识和应急处理能力。
六、实验室安全检查1. 实验室应定期进行安全检查，发现问题及时整改。
化学试验一般操作规程
化学试验一般操作规程前言化学试验是一项非常重要的实验工作。
它不仅需要实验者具备一定的化学基础知识，还需要具备正确的实验方法和操作规程。
本文将介绍化学试验一般操作规程，帮助读者更好地进行化学实验。
实验前准备在进行化学试验前，需要进行一些准备工作，包括仔细阅读实验指导书、熟悉实验流程和步骤、准备必要的实验器材和试剂等。
1.仔细阅读实验指导书在进行化学实验前，必须仔细阅读实验指导书，了解实验目的、原理、步骤、注意事项和安全措施等内容。
阅读实验指导书可以帮助实验者了解实验的要求，做好前期准备工作，提高实验成功率。
2.熟悉实验流程和步骤在进行化学实验前，需要熟悉实验的流程和步骤，了解实验器材和试剂的用途和操作方法。
可以通过阅读实验指导书、向老师或同学请教、观看相关视频等方式来熟悉实验流程和步骤。
3.准备必要的实验器材和试剂在进行化学实验前，必须准备必要的实验器材和试剂。
实验器材包括烧杯、量筒、试管、滴定管等，试剂包括酸、碱、盐等。
在准备实验器材和试剂时，务必确认其质量和数量是否符合实验要求。
实验操作规程在进行化学实验时，需要按照一定的操作规程来进行，以确保实验顺利、安全和成功。
下面是一般的化学实验操作规程：实验前准备1.根据实验需要，准备必要的器材和试剂。
2.将实验室环境保持整洁，确保实验器材和试剂处于干净状态。
3.戴上实验手套、口罩和护目镜等个人防护装备，确保安全。
实验操作1.按照实验步骤进行操作，注意实验器材和试剂的用途和操作方法。
2.对于可燃、易爆、有毒、易挥发等危险试剂，必须加强防范措施，注意安全操作。
3.操作过程中，要保持实验器材和操作区域干净整洁，避免污染实验结果。
4.操作完毕后，要彻底清洗实验器材，避免试剂残留或造成二次污染。
5.实验结束后，注意处理危险废弃物，如酸性废液、碱性废液等。
实验安全措施1.必须戴上实验手套、口罩、护目镜等个人防护装备。
2.强酸、强碱、易燃、易爆等危险试剂要格外注意，操作前应详细阅读安全注意事项。
分析化学实验一般认识与基本操作要求
整理ppt
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二、常用仪器的洗涤和干燥
一、常用仪器的洗涤 要做好化学实验·首先要把实验室的常用仪器洗涤干净，每次用过
后也要立即洗涤。这 样才能保证实验结果的正确性和准确性。应根据实验要求、污物 的性质和沾污程度来选择适 宜的洗涤方法。常用的洗涤方法有以下几种。 1．水洗 洗涤实验室的常用仪器时，首先进行水洗。用自来水和合适的毛 刷除去仪器上的尘土、可溶性物质和部分不溶性物质。先用自来水 冲洗仪器外部，然后向仪器中注入容量1/3的水，选择合适的毛刷来 回柔力刷洗。需要强调的是，手握毛刷把的位置要适当（特别是在 刷试管时）．以刷子顶端刚好接触试管底部为宜，防止毛刷铁丝捅 破试管。如此反复几次，将水倒掉，最后用少量蒸馏水冲洗2～3遍， 要遵循“少量多次”的原则节约蒸馏水。 玻璃仪器洗净的标准是，清洁透明，水沿器壁流下，形成水膜而 不挂水珠。洗净的仪器，不要用布或软纸擦干，以免在器壁上沾少 量纤维而污染了仪器。
及其他有强烈腐蚀性的液体时，要十分小心，切勿
溅在衣服、皮肤，尤其是眼睛上。稀释浓硫酸时，
必须将浓硫酸缓慢地倒入盛整理有ppt水的容器中并不断搅
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LOREM IPSUM DOLOR LOREM
（4）不允许用手直接取用固体药品。不能将药品任意混合。氯酸钾、硝酸钾和高锰 酸钾等强氧化剂或其混合物不能研磨，否则会引起爆炸。
6.实验内容
7.数据表格：画出数据表格（写明物理量和单位）；
8.数据处理及结果（结论）：按实验要求处理数据。
9.思考题
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(5) 实验过程中，随时注意保持实验地段的整洁。 火柴、纸张和废品只能丢入废物缸内，不能丢入水槽， 以免水槽堵塞。
分析化学实验的基础知识ppt课件
递减称量法
又称减量法。此法用于称量一定范 围内的样品和试剂。主要针对易挥 发、易吸水、易氧化和易与二氧化 碳反应的物质。
递减称量法的操作
用滤纸条从干燥器中取出称量瓶， 用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛 角匙加入适量试样（多于所需总量， 如称取三份0.3g试样，则需加入1g左 右试样），盖上瓶盖，置入天平中， 按TAR键清零。
开机
关好天平门，轻按ON键，LTD指示灯全亮，松 开手，天平先显示型号，稍后显示为0.0000g， 即可开始使用。
直接称量
在LTD指示灯显示为0.0000g时，打 开天平侧门，将被测物小心置于秤 盘上，关闭天平门，待数字不再变 动后即得被测物的质量。打开天平 门，取出被测物，关闭天平门。
去皮称量
固定质量称量法的要求
固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。 如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是 0.4990g~0.5010g。超出这个范围的样品均不合 格。 若加入量超出，则需重称试样，已用试样 必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作中不能 将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必 须定量的转入接收器中，不能有遗漏。
电子天平
电子天平是最新一代的天平，它是根据电 磁力平衡原理，直接称量，全量程不需要 砝码，放上被测物质后，在几秒钟内达到 平衡，直接显示读数，具有称量速度快， 精度高的特点。 它的支撑点采取弹性簧片 代替机械天平的的玛瑙刀口，用差动变压 器取代升降枢装置，用数字显示代替指针 刻度。因此具有体积小、使用寿命长、性 能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。
前言
•分析化学是一门实践性很强的学科，通 过分析化学实验课程的学习，可以加深对 分析化学基本理论的理解和掌握。熟练掌 握分析化学实验的基本操作技能、形成规 范的操作习惯，有利于减少实验错误，为 以后的学习和工作打下良好基础。
化学实验基础初中讲解教案
化学实验基础初中讲解教案
一、实验目的：
通过本实验，学生将了解化学实验的基本原理和方法，培养学生的观察力和实验技能。
二、实验材料：
1. 烧杯
2. 试管
3. 酒精灯
4. 草酸钠
5. 盐酸
6. 碱性溶液
7. 酸性溶液
8. 红色、蓝色指示剂
三、实验步骤：
1. 将烧杯中倒入一定量的草酸钠溶液。
2. 按比例在试管中混合盐酸和碱性溶液，形成化学反应。
3. 将试管倾斜，并点燃酒精灯，加热试管中的混合溶液。
4. 观察试管中的变化，记录下产生的气体、颜色变化等现象。
5. 使用红色、蓝色指示剂进行酸性、碱性的检验，确认反应产生的物质特性。
四、实验内容：
1. 草酸钠与盐酸的反应：
Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2↑
2. 碱性溶液与酸性溶液的中和反应。
五、实验原理：
1. 化学反应是指两种或多种物质发生物质变化的过程。
2. 酸碱中和反应是指酸性溶液与碱性溶液混合后，酸碱的性质被中和，生成盐和水。
六、实验总结：
通过本次实验，学生将掌握化学反应的基本原理与方法，加深对酸碱中和反应的理解，并培养实验技能与观察力。
同时，学生也应该在实验后进行实验总结与结果分析，巩固所学知识，加深对化学知识的理解与掌握。
以上为化学实验基础初中讲解教案范本，教师可以根据具体情况进行适当调整和修改。
愿本教案对您有所帮助，学习愉快！。
分析化学实验室基础知识
分析化学实验室基础知识1、实验课必须认真预习，明确实验目的,领会实验原理，熟悉实验内容和步骤，写好实验预习报告，对将要进行的实验做到心中有数。
2、实验过程中，保持实验室的肃静，严格遵守操作规范。
应积极思量每一步操作的目的和作用，认真观察实验现象，发现异常情况时，要研究其原因并找出解决的方法。
3、对不熟悉的实验仪器和设备,应子细阅读使用说明，听从老师的教导,切不可随意动手.4、实验台保持清洁，爱护公物。
5、认真做好原始数据的记录,实验现象的记录。
不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据，更不能更改数据。
若记错了，在错的数据上划上一道杠线，再将对的记录.6、操作结束后整理工作台等。
7、实验结束后，认真书写实验报告和回答思量题，及时总结做好实验的要领，存在的问题并进行误差分析。
常用玻璃器皿的洗涤1、机械洗涤(烧杯、表面皿、试剂瓶、锥形瓶、量筒)用刷子刷干净。
2、洗液洗涤(移液管、吸量管、滴定管)用洗涤剂洗净。
分光光度计中使用的吸收池,普通采用酸洗液洗涤.注意:无论上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗,再用蒸馏水或者去离子水荡洗三次。
干净的标准：洗净的器皿在水流出后，内壁应均匀的润上一薄层水，若器壁仍挂有水珠，说明未洗净必须重洗.分析数据的记录和处理一、所有的分析数据，应当根据仪器的测量误差,只保留一位不定数字。
常用的如：质量： 0。
000X g;四位有效数字。
体积： 0.0X ml;两位有效数字。
PH:0。
0X；两位有效数字.电位： 0.000X;四位有效数字。
吸光度： 0。
00X；三位有效数字。
分析天平和称量主要技术指标1、最大称量(100-200g) ;2、分度值(不同的天平分度值不同)电子天平的使用方法：(1)使用前检查天平是否水平,调整水平；(2)称量前接通电源预热30 分钟；(3)校准(按说明书)(4)称量:按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放在秤盘上,关上防风门，显示稳定后即可读数。
化学分析实验的基本知识及基本操作
化学分析实验的基本知识及基本操作首先，对于一项化学分析实验，我们需要了解样品分析的目的和方法。
目的可能是确定样品中一些特定成分的含量，或者是确认样品中是否存在一些特定成分。
根据不同的目的，我们会选择不同的分析方法，如滴定、溶液分析、光谱分析等。
其次，我们需要明确分析实验的基本操作。
这包括样品的制备和处理、试剂的配制和使用、实验仪器的操作等。
在样品制备和处理过程中，我们需要注意选择合适的试剂和方法，以保证样品的准确性和可重复性。
试剂的配制和使用也要根据实验要求进行，以保证试剂的质量和浓度。
在实验仪器操作中，我们需要熟悉基本的实验仪器，如天平、移液器、比色计等，并掌握正确的使用方法和技巧。
此外，我们还需要了解一些基本的化学概念和原理。
比如，了解量的概念，知道如何使用天平和分析天平进行定量实验；了解溶液的概念，掌握溶液配制和稀释的方法；了解酸碱中和反应的原理，学会使用指示剂进行滴定等。
在化学分析实验中，我们还需要注意实验安全。
化学实验中常常涉及到一些有毒、腐蚀性或易燃物质，因此我们需要对实验室的危险品进行合理的存放和操作。
同时，我们需要戴上实验室必要的个人防护装备，如实验室外套、手套、护目镜等，确保实验的安全进行。
最后，我们还需要掌握实验数据的处理和结果的分析。
化学分析实验通常会产生一些数据，如测定结果、实验过程中的观察结果等。
我们需要使用适当的统计方法对这些数据进行处理，并根据实验要求进行结果的分析和判断。
综上所述，化学分析实验的基本知识和基本操作是进行化学分析的基础，涉及了实验目的与方法、样品制备与处理、试剂配制与使用、实验仪器操作、化学概念与原理、实验安全、数据处理与结果分析等方面。
这些知识和操作技巧的掌握，对于化学分析实验的准确性和可靠性非常重要，同时也对于学习和理解化学分析学的原理和应用具有重要意义。
分析化学实验基础知识及解答(1).doc
分析化学实验基础知识及解答(1).doc分析化学实验基础知识及解答(1)考生：考试总分：100分考生选择题总得分：一、单选题（每题1分，共50题）1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。
A.对B.错2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ）A.量筒和烧杯B.容量瓶和烧杯C.锥形瓶和烧杯D.容量瓶和锥形瓶3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ）A.程量快速B.减少玛瑙刀的磨损C.防止天平盘的摆动D.减少天平梁的弯曲4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。
A.对B.错5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。
A.对B.错6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）：A.0.73146B.0.731349C.0.73145D.0.7314517.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。
A.对B.错8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。
A.对B.错9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。
A.对B.错10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。
A.Mg2+量B.Ca2+量C.Ca2+、Mg2+总量D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ）A.偏大B.偏小C.不影响D.大小不确定12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。
A.对B.错13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。
化验员化学分析基本操作
化验员化学分析基本操作化学分析是一种科学实验方法，通过使用各种化学试剂和仪器，分析和测定样品的化学成分和性质。
化学分析通常被用于研究物质的组成、结构和性质。
作为一名化验员，我们需要掌握一些基本的化学分析操作，以确保实验的准确性和安全性。
一、实验前准备在进行化学分析实验之前，必须进行一系列的实验前准备工作，包括：1.阅读实验操作手册和化学材料的安全说明，了解实验涉及的化学品危害性和安全操作规程。
2.准备所需的试剂和仪器。
试剂应选择高纯度和适量，确保实验的准确性。
3.清洗所需的实验器具，包括试管、烧杯和容量瓶，以确保实验过程中的无污染和交叉污染。
4.检查仪器的状态，如天平、PH计、离心机等，确保仪器的正常工作。
二、实验操作1.实验前的称量根据实验要求，准确称量所需的试剂和溶剂。
使用净化后的量筒或称量纸，并使用天平进行准确称量。
2.溶液的制备将试剂称量到烧杯或容量瓶中，加入适量的溶剂，并使用搅拌棒进行充分搅拌，直到试剂完全溶解。
保持溶液的温度稳定，并避免溶液的挥发和污染。
3.酸碱度的测定使用PH计或指示剂测定溶液的酸碱度。
根据实验要求，使用酸或碱溶液进行酸碱度调节。
4.沉淀的生成根据实验要求，将试剂逐滴加入待测溶液中，直到生成观察到沉淀形成。
使用玻璃棒搅拌溶液，以促进沉淀的生成和沉淀的结构。
5.沉淀的分离使用滤纸、过滤漏斗或分离漏斗将沉淀和溶液分离。
在滤纸或滤膜上放置过滤漏斗，用水将沉淀和溶液冲洗，使沉淀完全分离。
6.水分的蒸发有时需要测定样品中的水分含量。
将样品放入烧杯中，并使用恒温恒重器或烘箱将其蒸发至恒定重，并计算出样品中的水分含量。
7.物质的测定使用适当的仪器测定样品中所含物质的含量。
例如，使用比色法测定溶液中的其中一种物质浓度，或者使用天平和活塞计计算固体样品的相对密度。
三、实验后处理1.清洗玻璃器皿和仪器，彻底去除污垢和残留物。
2.将废液倒入指定的废液容器中，根据废液的特性进行分类和存储。
大学基础化学实验分析化学实验部分
四、实验步骤 1. 0.1 mol·L-1 HCl 溶液的标定
准 入确2用5称0无取m水L～锥N0.a形220C瓶Og中3无基。水准称N物量a质瓶2C标称O定3样3时份用一，称定分量要别瓶带倒 盖，以免吸湿。然后加入 20～30 mL 水使之 溶解，再加入 1～2 滴甲基橙指示剂，用待标 定的 HCl 溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即 为终点。计算 HCl 溶液的浓度。 2. 总碱度的测定
的正确使用方法。 3. 绘制滴定曲线
(1) 调整好记录仪：a、记录仪零点调在中间；b、测量量程 选择为1V；c、走纸速度调到20cm/10000脉冲，即每 走1cm记录纸相当于滴出1mL滴定剂。
(2) 润洗滴定管；安装并用洗瓶清洗好电极
(3) 取10.00 mL H3PO4 试液于滴定用的小烧杯中，加 20mL水（加水量以液面能浸泡到电极为准），加1滴甲 基橙，1滴酚酞，然后旋紧、固定好。
五、滴定记录表格 溶液滴定
Ⅲ
VNaOH / mL
VHCl / mL
VHCl / VNaOH 平均值 VHCl /
VNaOH 相对偏差 / %
平均相对偏差 / %
溶液滴定HCl溶液 指示剂 ：
记录项目 滴 定 号 码
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
VHCl / mL
VNaOH / mL VNaOH 平均值 / mL n次间最大绝对差值
的习惯。
二、实验原理 杠杆平衡原理
三、实验步骤 1. 称前准备
检查天平、测定空盘零点 2. 固定质量称量法
称取 0.5000 g 石英砂试样两份。称量方法(参看教材) 3. 递减称量法
分析化学实验
分析化学实验1分析天平与称量直接称量法是用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上一次称取一减肥秤法就是利用两次秤之差，求出一份或多份被称物的质量。
特点：在测量过程中万一零点，可以已连续称取若干份试样，优点就是节省时间。
减重称量法常用称量瓶，使用前将称量瓶洗净干燥，称量时不可用手直接拿称量瓶，而要用纸条套住瓶身中部或带细纱手套进行操作，这样可避免手汗和体温的影响。
紧固秤法适用于于在空气中没经久耐用的样品，可以在表面皿等资产规模容器中秤，通过调整药品的量，称出指定的准确质量，然后将其全部转移到准好的容器中。
1、轻易秤法和减肥秤法分别适用于于什么情况？2、用减量法称取试样时，如果称量瓶内的试样吸湿，对分析结果造成会影响？如果试样倒进烧杯（或其他承揽容器）后再经久耐用，对秤结果与否存有影响？2滴定分析仪器和基本操作量器晒干的标准就是内壁Montmirail被水光滑润湿而无小水珠滴定管就是电解时精确测量溶液体积的量器，它就是具备准确刻度而内径细长的玻璃管。
常量分后析的滴定管容积有50ml和25ml，最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml。
滴定管一般分为两种：一种是酸式滴定管，另一种是碱式滴定管。
滴定管读数时，滴定管应保持垂直，以液面呈弯月面的最凹处与刻度线相切为准，眼睛视线与弯月面在同一水平线上。
酸式滴定管采用前要检查活塞旋转与否有效率，然后检查活塞与否凿水。
试漏的方法是将关闭，在滴定管内充满水，将滴定管夹上，放复置，看看与否存有水喷出；将活塞旋转180°，再置放2min，看看与否存有水喷出。
若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用，否则应将活塞取出，重新涂凡士林后再使用。
涂抹凡士林的方法就是将活塞抽出，用滤纸或整洁布将活塞及塞槽内的水刮除。
用手指煮少许凡士林在活塞的两头，涂上薄薄一层，在离活塞的两旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔；或者分别在纳槽细的一端和纳槽粗的一端内壁涂抹一薄层凡士林，将活塞直插入活塞槽中按紧，并向同一个方向转动活塞，直至活塞中油膜均匀透明。
分析化学实验指导
分析化学实验指导一、化学分析实验实验1 分析天平的使用及称量练习提要：1．掌握电光天平和电子天平的称量原理。
2．了解电光天平和电子天平的结构。
3．学习用分析天平称样的基本操作。
4．用固定质量称量法称取0.5000g石英砂两份。
5．用减量法称取0.3～0.4gCaCO3两份。
6．了解天平的使用规则。
实验2 滴定分析基本操作练习提要：1．学习如何洗涤酸式、碱式滴定管和移液管，如何调零和读数，如何赶气泡。
2．掌握滴定的基本操作要领，要求在正确的基础上，达到熟练。
3．学会滴定速度的控制和滴定终点的观察、判断。
4．正确记录实验数据，重视有效数字。
5．学会0.1mol.L-1HCl和0.1mol.L-1NaOH的配制方法。
实验3 容量仪器的校准提要：1．滴定管、移液管为什么要进行校准？2．什么是绝对校准法？什么是相对校准法？本实验滴定管的校准用绝对校准法，移液管和容量瓶用相对校准法。
3．校准容量瓶时，为什么要对其进行干燥处理？实验4 食用白醋中醋酸含量的测定提要：1．了解基准物KHC8H4O4的性质及其应用。
2．掌握用KHC8H4O4标定NaOH的原理和方法。
3．学会碱式滴定管的基本操作。
4．准确测定食用白醋中HAC的含量。
5．要求设计的数据记录和处理表格规范。
实验5 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）提要：1．了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？2．掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
3．甲醛及试样中的游离酸处理的方法为什么不同？4．如何测定尿素中含氮量？实验6 HCl—NH4Cl混合液中各组分含量的测定提要：1．运用所学知识及有关资料对HCl—NH4Cl混合液试样写出完整的实验方案设计，内容包括原理、仪器与试剂，简要实验步骤等。
2．既可设计为分别滴定，也可设计为连续滴定，提倡方案的多样化。
3．指示剂的选择和滴定终点的判断是设计的关键。
4．不同设计方案进行对照和比较。
5．此实验可以在开放实验室时间内完成。
分析化学试验基础与操作
– 这类化合物有过氧化物或含氧酸及其盐，硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、高氯 酸、高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁、高氯酸钡、重铬酸铵、重铬酸钾及 其它铬酸盐、高锰酸钾及其它高锰酸盐、氯酸钾、氯酸钡、过硫酸铵及其 它过硫酸盐、过氧化纳、过氧化钾、过氧化钙、过氧化二苯甲酯、过氧乙 酸等。存放要求阴凉通风，最高温度不得超过30℃，要与酸类及木屑、炭 粉、硫化物、醣类等易燃物、可燃物或易被氧化物等隔离，注意散热。
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常用的灭火器及适用范围
类型
药液成分
适用范围
酸碱式 泡沫式 二氧化碳
H2SO4 NaHCO3 Al2(SO4)3 NaHCO3
液体CO2
非油类及电器失火的一般火灾 油类失火 电器失火
四氯化碳
液体CCl4
电器失火
干粉灭火 粉末主要成分为Na2CO3等盐类 油类、可燃气体、电器设备、文
物质，加入适量润滑剂、防潮 件记录和遇水燃烧等物品的初起
a；The Lab of Analysis and test center
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1.3.4实验室用火（热）安全
• 不管采用什么形式获得热源都必须十分注意用火（热源）的规定 及要求：
– 使用燃气热源装置，应经常对管道或气罐进行检漏，避免发生泄漏引起火 警。
– 加热易燃试剂时，必须使用水浴、油浴或电热套，绝对不可使用明火。 – 若加热温度有可能达到被加热物质的沸点，必须加入沸石（或碎瓷片），
0.01
0.02
—
a；The Lab of Analysis and test center
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• 化学分析方法中，除络合滴定必须用去离子水外 ，其它方法均可采用蒸馏水。而一些特殊分析仪 器，如ICP-AES、ICP-MS、HPLC、etc，则许 要使用符合仪器要求的特殊规格或更高要求的水 ，这在研究报告中必须加以说明。
分析化学实验基本理论和操作
3. 认真操作，仔细观察，善于思考，尊重事实，及时记录实验结果于 记录本上，不准随便记录于纸条或其它地方，原始数据不准涂改， 无记录本不得进行实验。实验完毕，提交实验数据原始记录。
4. 树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及 称量取样等）的消耗。树立正确的“量”的概念。 5. 实验完毕后，洗净仪器，合理存放，做好清洁卫生。 6. 正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，认 真撰写实验报告。实验报告的内容包括：实验目的、基本原理、实 验步骤、数据记录及处理、误差分析、问题讨论、注意事项。
书写实验报告的要求
实验名称
一、目的要求 二、实验原理 三、实验步骤 四、实验数据记录与处理（一般采用表格） 五、问题讨论
注：实验报告中的部分内容，如原理、表格、公式等要在 预习中事先准备好，数据在实验过程中及时记录。其他
内容在试验完成后补齐。
主要参考书
1、分析化学实验（武汉大学主编，第四版， 高教出版社，2001年5月） 2、分析化学实验（华中师范大学等编，第 三版，高教出版社，2001年7月） 3、基础化学实验（二）
级别 一级水
分析实验室用水的制备、储存及使用
制备与储存 可用二级水经过石英设备蒸馏或离子 交换混合床处理后，再经0.2μm微孔 滤膜过滤制取 不可储存，使用前制备 使用 有严格要求的分析实 验，包括对颗粒有要 求的试验，如高压液 相色谱分析用水
二级水
可用多次蒸馏或离子交换等方法制取 无机痕量分析等试验， 储存于密闭的、专用聚乙烯容器中 如原子吸收光谱分析 用水 可用蒸馏或离子交换等方法制取 一般化学分析试验 储存于密闭的、专用聚乙烯容器中， 也可使用密闭的、专用玻璃容器储存
5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为 99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再 使用。基准试剂需定期的进行期间核查。 6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分 析纯级。 7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于 临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷 却水稀释。 8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。
分析化学基本操作
4、试剂的合理使用
原则：注意节约，就低不就高。
第二部分 常用仪器及基本操作
与天平配套加减砝码和圈码均应遵循先中间后两边的原则旋转指数盘时应慢慢滑动不能有响声防试加减砝码和圈码时应慢慢半开天平试验但读数时要全开热的或过冷的被称物先放置到室温使用完毕要还原天平实验编号实验名称一目的要求二实验原理三主要试剂和仪器四实验步骤五实验数据记录与处理六问题讨论实验编号实验名称一目的要求二实验原理三实验数据记录与处理一般采用表格四问题讨论
称量方法
（1）加重法（直接称量法） 此法用于称量一物体的质量，也适用于称 量洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样。 （2）减重法（差减法） 此法用于称量一定质量范围的样品或试 剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易 与CO2反应是，可选择此法。
预称：在台秤上预称。 称量： 用分析天平称出称量瓶加样品的准确质量（m1 g ） 在容器上方将瓶身倾斜，用瓶盖轻轻敲击瓶 身，使瓶中的样品慢慢落入容器中 再次用分析天平称量，准确称取其质量（m2 g ） 试样的质量 = m2 - m1 连续递减，可称取多份样品
五、学习分析化学实验课程的要求
1、实验前认真预习，领会实验原理，了解实 验步骤和注意事项，需要用到的化学反应 方程式和常数等，提前从相关材料找到， 认真写好预习报告 2、进入实验室，应严格遵守实验室规则 严格遵守实验室规则； 严格遵守实验室规则 3、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察 实验现象，并及时、实事求是地记录实验数 据。遇到疑难问题和异常现象时，可请实验 指导老师解答； 4、认真写好实验报告
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试剂的分类贮存
5、强氧化剂类 这类化合物有过氧化物或含氧酸及其盐，硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、 高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁、高氯酸钡、重铬酸铵、重 铬酸钾及其它铬酸盐、高锰酸钾及其它高锰酸盐、氯酸钾、氯酸钡、 过硫酸铵及其它过硫酸盐、过氧化纳、过氧化钾、过氧化钙、过氧化 二苯甲酯、过氧乙酸等。存放要求阴凉通风，最高温度不得超过30℃， 要与酸类及木屑、炭粉、硫化物、醣类等易燃物、可燃物或易被氧化 物等隔离，注意散热。
➢ 谨记：任何情况下发现用电问题（事故）时，首先先关电源！ ➢ 发生触电事故的应急处理：应立即使触电者脱离电源——拉下电源
或用绝缘物将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电者，以免抢救 者也被电流击倒）。同时，应立即将触电者抬至空气新鲜处，如电击 伤害较轻则触电者短时间内可恢复知觉；若电击伤害严重或已停止呼 吸，则应立即为触电者解开上衣并及时做人工呼吸和给氧。对触电者 的抢救必须要有耐心（有时要连续数小时），同时忌注射强心兴奋剂。
6、放射性类 放射性物质，应把这些物质放在含铅屏蔽室中。
试剂的分类贮存
7、低温存放类 此类物质需要低温存放才不至于聚合变质或发生其他事故，甲基丙 烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的单体，存 放温度10℃以下，通常都回去存放在低温储藏柜内。
8、贵重类 钯黑、氯化钯、氯化铂、铂、铱、铂石棉、氯化金、金粉、稀土元 素等.
➢ 根据国家标准GB8978《污水综合排放标准》，第一类污染物（指能 在环境或动物体内蓄积，对人体产生长远影响的污染物），它们允 许排放的浓度作了严格的规定。
➢ 放射性实验室按照放射性废物管理规定排放、处置。
实验室的安全防范
➢ 由于化学实验室一般都存放有化学试剂、易燃易爆的气体、有机溶剂 等，因此，必须十分重视实验室的安全防范工作。对所有在实验室工 作的人员和上实验课的学生，都必须进行安全教育，使所有人员都知 道如何安全地进行工作和学习，更应该知道当事故发生时，应如何面 对和采取怎样的应急措施。
实验室常用器皿
图1.4(a) 塑料洗瓶
图1.4(b) 锥形瓶
图1.4(c) 碘量瓶
图1.4(d) 高形称量瓶
实验室常用器皿
图1.4(e) 扁形称量瓶
图1.4(f) 普通干燥器
图1.6(g) 真空干燥器
实验室常用器皿
图1.4(h) 坩埚钳
图1.4(i) 酸式滴定管
图 1.4(j) 碱式滴定管
图1.4(k) 移液管
➢ 分析化学实验是验证化学理论只要途径，是分辨物质组成和成分含 量的唯一手段。
➢ 分析化学实验的基本操作是保障获取可靠分析结果的重要技能，是 科研、生产获取理论依据和工作参数的重要保障。
实验室用水
➢分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次 蒸馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非 绝对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术 指标见下表（GB6682）。
➢ 在放射分析化学中，除满足基本的工业分析用水要求外，只要介质 中不含有被测量核素，则基本没有特殊的要求。
常用分析试剂的规格与保存
分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性， 因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分 析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试 剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。
9、指示剂与有机试剂类 指示剂可按酸碱指示剂、氧化还原指示剂、络 合滴定指示剂及荧 光吸附指示剂分类排列, 有机 试剂可按分子中碳原子数目多少排 列, 或按官能 团排列.
10一般试剂 一般试剂分类存放于阴凉通风处，温度低于30℃即可。
实验室安全
人们在长期的化学实验工作过程中，总结了关于实验室工作安全的 一句俗语：“水、电、门、窗、气、废、药”。这七个字，涵盖了 实验室工作中使用水、电、气体、试剂、实验过程产生的废物处理 和安全防范的关键字眼。
➢ 配套设施：锥形瓶、洗瓶、滴瓶、移液管（吸量管）、试剂瓶等。
滴定管的使用操作
实验室用气安全
➢ 使用压缩气（钢瓶）时应注意的事项有： —压缩气体钢瓶有明确的外部标志（GB7144）。 —搬运及存放压缩气体钢瓶时，一定要将钢瓶的安全帽旋紧。 —搬运气瓶时，要用特殊的担架或小车，不得将手扶在气门上，以防 气门被打开。气瓶直立放置时，要用铁链等进行固定。 —开启压缩气体钢瓶的气门开关及减压阀时，旋开速度不能太快，而 应逐渐打开，以免气流过急流出，发生危险。 —瓶内气体不得用尽，剩余残压一般不应小于数百千帕，否则将导致 空气或其他气体进入钢瓶，再次充气时将影响气体的纯度，甚至发生 危险。
4、易爆类 遇水、湿反应十分猛烈的有钾、钠、锂、钙、氯化铝锂、电石等；本 身就极易爆炸的有硝酸纤维苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或 重氮化合物等，要轻拿轻放。引火点低、受热、冲击、摩擦或与氧化 剂接触能急剧燃烧的物质有硫化磷、赤磷、镁粉、锌粉、铝粉、萘、 樟脑.这类物质要求存放室温不超过30℃，与易燃物，氧化剂均须隔离。
图1.4(l) 吸量管
实验室常用器皿
图1.4(m) 图1.4(n)
容量瓶 长颈漏斗
图1.4(o)
图1.4(p)
玻璃砂芯坩埚 瓷坩埚
图1.4(q)
玛瑙研体
图1.4(r)
离子交换柱
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PART 02
分析化学试验操作
分析化学试验操作
➢ 清洗方式和方法 ➢ 量器的使用方法 ➢ 分析天平 ➢ 溶液的配制与标定 ➢ 基本仪器的使用
➢ 由于化学实验室的实验项目繁多，所使用的试剂与反应后的废物也 大不相同，对一些毒害物质不能随手倒在水槽中。 —氰化物的废液，若倒入强酸的介质中将立即产生剧毒的HCN，故 此，一般将含有氰化物的废液倒入碱性亚铁盐溶液中使转化为亚铁 氰 化物盐类，再作废液集中处理。 —重铬酸钾标准溶液是常用标准溶液之一，剩的重铬酸钾溶液应将 其转化为三价铬再作废液处理，决不允许未经处理就倒入下水道。
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实验室用水
➢ 化学分析方法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采 用蒸馏水。而一些特殊分析仪器，则需要使用符合仪器要求的特殊 规格或更高要求的水，这在研究报告中必须加以说明。
➢ 分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙 烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。
滴定管的使用操作
➢ 滴定操作的准备 —按照玻璃仪器洗涤方法进行洗涤，然后涂抹凡士林。 —检漏：将滴定管用水充满至“0”刻度附近，然后夹在滴定管夹 上，用吸水纸将滴定管外擦干，静置1min，检查管尖或旋塞周围 有无水渗出，然后将旋塞转动180°，重新检查。如有漏水，必须重 新涂油。 —滴定液润洗 —溶液的装入：装入滴定液至“0”刻度以上 —空气的排放：排出气泡时，用右手拿住滴定管使它倾斜约30°， 左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉； —调零、读数
另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。
常用分析试剂的规格与保存
试剂的分类贮存
• 1、易燃类 • 易燃类液体易挥发成气体，遇明火燃烧，通常把闪点在28℃以下的液 体均列入易燃类。此类有丁酮、甲苯、甲酸乙酯、异丙醇、二甲苯、 乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等.这类试剂要求单独存放于阴 凉通风处，理想存放温度-4度—4度，最高室温不能超过30℃。
移液管与吸量管的使用操作
➢ 1.移液管洗净，滤纸吸去管尖内外水；待测溶液润洗2-3次，每次 5-10mL（尽量勿倒流），以确保所移取溶液的浓度不变。
➢ 2.取样→调整液面→排放溶液→停靠
容量瓶的使用操作
➢ 容量瓶捡漏并清洗干净。必要时要进行烘干，并置于温度恒定的房间。 ➢ 需与移液管（吸量管）、滴管、烧杯、试剂瓶（细口瓶）等配套使用。 ➢ 溶液转移→2/3原则→定容→摇匀…→保存（试剂瓶）→标识
➢ 如果在实验过程发生火灾，第一时间要做的是：将电源和热源（或 煤气等）断开。起火范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火， 但若火势有蔓延趋势，必须同时立即报警，以免造成更大的伤害。
实验室用火（热）安全
常用的灭火器及适用范围
类型
药液成分
适用范围
酸碱式 泡沫式 二氧化碳 四氯化碳 干粉灭火
H2SO4 NaHCO3
➢ 实验室的安全工作需要所有人员的共同努力，才能达到预防的目的， 减少或消除各类安全事件（事故），保障人员和实验室安全。
实验室常用器皿
在化学定量分析（尤其是滴定分析）中常用的仪器，大部分属玻璃 制品，按玻璃材质的性能，有的玻璃仪器（如烧杯、烧瓶、锥瓶和 试管）可加热，而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各类仪器都 不能用于加热。另外，还有特殊用途的玻璃仪器如：干燥器、漏斗、 称量瓶等。在实验中，根据具体要求来选择使用仪器。并注明这些 设施的正确操作方法。
分析化学 试验基础与操作
本章 导引
本章重点 （1）常用分析试剂的规格与保存 （2）实验室安全 （3）实验室常用器皿 本章难点 （1）清洗方式和方法 （2）量器的使用方法 （3）分析天平
目录
CONTENTS
PART 01 前言
PART 02 分析化学试验操作
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PART 01
前言
前言
➢ 分析化学是一门实践性很强的学科，所有的分析化学理论都是基于 实验现象和实验结论的理论提升。
实验室用火（热）安全
➢ 不管采用什么形式获得热源都必须十分注意用火（热源）的规定及 要求： —使用燃气热源装置，应经常对管道或气罐进行检漏，避免发生泄 漏引起火警。 —加热易燃试剂时，必须使用水浴、油浴或电热套，绝对不可使用 明火。 —若加热温度有可能达到被加热物质的沸点，必须加入沸石（或碎 瓷片），以防暴沸伤人，实验人员不应离开实验现场。 —用于加热的装置，必须是规范厂家的产品，不可随意使用简便的 器具代用。
实验室用水安全