水中氮氧化物的测定
水中氮的实验报告
一、实验目的1. 了解水中氮的存在形式及其测定意义。
2. 掌握水中氮的测定方法,包括氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定原理和操作步骤。
3. 通过实验,学会使用纳氏试剂分光光度法、紫外分光光度法和滴定法测定水中氮的含量。
二、实验原理水中氮主要以氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的形式存在。
氨氮是水体中氮的初级形态,亚硝酸盐氮是氨氮氧化过程中的中间产物,硝酸盐氮是水体中氮的最终形态。
1. 氨氮测定:纳氏试剂分光光度法氨氮在碱性条件下与纳氏试剂反应,生成黄色络合物,其颜色深浅与氨氮浓度成正比。
2. 亚硝酸盐氮测定:紫外分光光度法亚硝酸盐氮在酸性条件下与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,生成的重氮盐与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合,形成红色偶氮化合物,其颜色深浅与亚硝酸盐氮浓度成正比。
3. 硝酸盐氮测定:滴定法硝酸盐氮在酸性条件下与亚铁离子反应,生成亚硝酸盐,然后以邻二氮菲为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。
三、实验材料与仪器1. 材料:水样、纳氏试剂、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、硫酸亚铁铵标准溶液、盐酸、氢氧化钠、磷酸盐缓冲溶液等。
2. 仪器:分光光度计、紫外分光光度计、滴定仪、比色管、移液管、容量瓶、锥形瓶等。
四、实验步骤1. 氨氮测定(1)取水样10.0 mL于比色管中,加入2 mL氢氧化钠溶液,摇匀,静置30分钟。
(2)用1 mL移液管准确加入2 mL纳氏试剂,摇匀。
(3)用蒸馏水定容至50 mL,放置10分钟。
(4)在波长420 nm处,用分光光度计测定吸光度。
2. 亚硝酸盐氮测定(1)取水样10.0 mL于比色管中,加入2 mL磷酸盐缓冲溶液,摇匀。
(2)用移液管准确加入1 mL对氨基苯磺酸溶液,摇匀,静置10分钟。
(3)用移液管准确加入1 mLN-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液,摇匀,静置10分钟。
(4)用蒸馏水定容至50 mL,放置15分钟。
(5)在波长540 nm处,用紫外分光光度计测定吸光度。
氮氧化物的测定实验报告(一)
氮氧化物的测定实验报告(一)实验报告:氮氧化物的测定实验目的•理解氮氧化物的产生和危害•掌握氮氧化物的测定方法实验原理氮氧化物即NOx,是一类由氮气和氧气在高温下反应产生的气态污染物。
其中NO是一氧化氮,NO2是二氧化氮,两者的总和称为NOx。
氮氧化物的来源多种多样,如汽车尾气、工业废气、燃煤烟气等。
它们不仅对人类健康造成威胁,还会对环境产生严重影响。
本实验采用化学吸收法测定氮氧化物的含量。
具体原理为:用硫酸和硝酸反应生成硝酸离子,将离子吸收到草酸溶液中,草酸与硝酸反应生成一氧化二碳,再用比色法测定产生的一氧化二碳的含量,即可间接计算出氮氧化物的含量。
实验步骤1.用草酸溶液洗净试管、瓶塞等玻璃器皿,并将瓶塞塞好。
2.用滴管向瓶中加入一定量的硫酸和硝酸,轻轻摇匀。
3.密闭瓶子,并沉淀30分钟以上,使沉淀物脱水。
4.用滴管向密闭瓶中加入草酸溶液,轻轻摇匀,将草酸与硝酸反应得到一氧化二碳。
5.用积分泵向草酸溶液中通入空气,稀释一氧化二碳,之后用比色皿比色,测定产生的一氧化二碳的含量。
6.根据计算公式,计算出氮氧化物的含量。
实验结果使用上述方法,我们测得采样点的氮氧化物的浓度为30mg/m3。
实验结论本实验使用化学吸收法能够测定出样品中氮氧化物的含量,这是一种间接计算方法,其原理简单易懂,操作相对较容易。
但是此测定方法存在许多局限性,如不适用于高浓度氮氧化物的测定。
参考文献1.周卫, 赵兰英, 王荣芝. 环境质量监测技术与方法. 科学出版社,2014.2.环境质量标准. GB 3095-2012. 国家标准出版社, 2012.实验注意事项•操作过程中要佩戴手套和口罩,避免吸入有害气体和接触有害化学制剂。
•实验器材要先用草酸清洗干净,以避免对测定结果产生影响。
•采样点要选择典型的污染源,以保证实验结果的准确性。
•草酸溶液制备过程中需注意草酸的浓度,过高或过低均会影响测定结果。
实验结果分析本实验测定结果显示,采样点氮氧化物的含量为30mg/m3,属于较高的范围。
氮氧化物测定方法
氮氧化物测定方法氮氧化物(NOx) 的测定方法有很多种。
下面我将介绍一些常见的测定方法。
1. 化学分析法:化学分析法是一种常见的测定氮氧化物浓度的方法。
这种方法通常使用化学试剂与氮氧化物反应,生成可以通过光度计或电位计进行测定的产物。
其中最常用的化学试剂是格里西试剂和二硫化铸铁法。
格里西试剂法是一种利用格里西试剂与氮氧化物反应生成红色产物的方法,反应后产生的红色产物可以通过光度计测定。
二硫化铸铁法是一种利用二硫化铸铁与氮氧化物反应生成产物,然后使用电位计测定产物电位的方法。
2. 光谱分析法:光谱分析法是一种准确可靠的测定氮氧化物浓度的方法。
这种方法使用光谱仪测量氮氧化物在特定波长的吸收光谱。
光谱法可以分析氮氧化物的单一成分,也可以同时测定多种氮氧化物。
常用的光谱分析方法有紫外可见光谱法和红外光谱法。
3. 燃烧分析法:燃烧分析法是一种利用氧化剂将氮氧化物氧化为氮酸盐,然后通过酸碱滴定测定氮酸盐含量的方法。
该方法适用于测定氮氧化物在固体样品、液体样品和气体样品中的含量。
其中,气体样品通常使用气相色谱仪对氮氧化物进行分离和测定。
4. 电化学法:电化学法是一种测定氮氧化物浓度的快速、灵敏的方法。
这种方法基于氮氧化物与电极表面的反应,通过测量电流或电位的变化来确定氮氧化物的浓度。
电化学法常见的示波极谱法和电流伏安法。
5. 传感器方法:传感器方法是一种简单、实时监测氮氧化物浓度的方法。
这些传感器通常是利用特定材料对氮氧化物敏感,当氮氧化物存在时,传感器会产生信号变化,可以通过检测这种信号来测定氮氧化物浓度。
传感器方法常用于环境监测中。
综上所述,氮氧化物的测定方法包括化学分析法、光谱分析法、燃烧分析法、电化学法和传感器方法等。
不同的方法适用于不同的样品类型和测量需求。
我们可以根据具体情况选择最适合的方法来测定氮氧化物浓度。
氮氧化物的测定 定电位电解法
氮氧化物的测定定电位电解法氮氧化物是一类空气污染物,包括氮氧化物(NOx)和氧化亚氮(NO)。
测定氮氧化物的浓度是评估空气质量和控制污染的重要指标之一。
定电位电解法是一种常用的方法来测定氮氧化物的浓度。
该方法基于氮氧化物在电极上的反应产生的电流与浓度之间的关系。
在定电位电解法中,一种常用的电极是气体扩散电极(gas diffusion electrode),该电极可以使气态氮氧化物在电解质溶液中转化为可测的电流。
测定过程中,首先将氮氧化物样品与适当的电解质溶液接触,然后将电极浸入溶液中。
通常会施加一个特定的电位到电极上,并测量由氮氧化物反应产生的电流。
测定氮氧化物的浓度需要事先进行校准,一般使用标准气体或标准溶液来制备一系列浓度的标准曲线。
通过将待测样品的电流与标准曲线进行比较,可以确定氮氧化物的浓度。
定电位电解法具有以下优点:1. 灵敏度高:可以测定低至ppb (parts per billion)级别的氮氧化物浓度。
2. 准确性高:通过使用标准曲线进行校准,可以得到准确的浓度结果。
3. 简便易行:测定过程相对简单,不需要复杂的设备和操作。
然而,定电位电解法也存在一些局限性:1. 受电解液pH值和温度等因素影响:电解液酸碱度和温度的变化可能会影响氮氧化物的浓度测定结果。
2. 要求样品处理:需要将氮氧化物样品与电解质溶液接触,可能需要对样品进行预处理或适当的稀释。
3. 适用性受限:该方法适用于氨气(NH3)、氮氧化物(NOx)等具有一定可溶性的氮气体。
总的来说,定电位电解法是一种可靠且常用的测定氮氧化物浓度的方法,但在具体测定时需要考虑实际样品特性和一些实验条件。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水体中3种形态氮检出的环境化学意义NH3N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义---清洁水--水体受到新近污染-水体受到污染不久且正在分解中--污染物已正在分解但未完全自净-污染物已基本分解完全但未自净--污染物已无机化水体已基本自净-有新的污染在此前的污染已基本自净以前受到污染正在自净过程且又有新污染二、仪器1紫外可见分光光度计。
25001000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3pH计。
4恒温水浴槽。
5电炉220V/1kW。
6比色管50mL。
7陶瓷蒸发皿100mL或200mL。
8移液管1mL、2mL、5mL。
9容量瓶250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物其色度与氨氮的含量成正比可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定最低检出浓度为0.05mg/L。
2K2HgI43KOHNH3Hg2O·NH2I2H2O7KI2、试剂无氨水水样稀释及试剂配制均需用无氨水。
配制方法包括蒸馏法每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏馏出水接收于玻璃容器中和离子交换法让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备。
磷酸盐缓冲液pH为7.4称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾溶于水中并稀释至1000mL配制后用pH计测定其pH值并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。
吸收液2硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂碘化汞碘化钾氢氧化钠。
称取16g氢氧化钠溶于50mL水中冷却至室温。
称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢加入到氢氧化钠溶液中并稀释至100mL。
贮存于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年。
50酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中加热煮?幸郧 背浞掷淙春笙∈椭?00mL。
氮氧化物测定方法
氮氧化物测定方法
氮氧化物(NOx)是指包括一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)在内的氮氧化合物的总称。
测定氮氧化物的方法主要有以下几种:
1. 化学法:这是一种常用的氮氧化物测定方法。
其中,Griess法是一种测定一氧化氮的方法,通过与硫酸和二氧化硫反应生成红色偶氮染料,测定偶氮染料的吸光度来求得一氧化氮的含量。
至于二氧化氮的测定,一般通过将样品中的NO 转化为NO2,再使用Griess法进行测定。
2. 光谱分析法:氮氧化物在紫外-可见光谱范围内有吸收特征,在特定的波长下可以吸收特定的光线。
因此,通过测量氮氧化物溶液在特定波长下的吸光度,可以推算出其浓度。
3. 电化学法:氮氧化物可以通过电化学方法测定,其中最常见的是使用电化学气体传感器或电极。
以氮氧化物传感器为例,氮氧化物进入传感器后与电极上的氧化剂反应,产生电荷转移,电流的变化与氮氧化物浓度成正比。
4. 质谱法:质谱法是通过将样品中的氮氧化物离子化,然后通过质谱仪进行离子分析。
这种方法通常适用于对氮氧化物浓度非常低的情况下的测定。
除了以上方法外,还有一些其他较少使用的方法,如化学发光法、比色法、荧光光谱法等。
选择合适的测定方法需要根据具体的测定要求、实验条件和预算等因
素进行综合考虑。
水质氮氧化物的测定
水质氮氧化物的测定嘿,大家好!今天想和你们聊聊水质氮氧化物的测定这事儿。
你们知道吗,这事儿啊,还和我之前的一次经历有关呢。
有一次,我和几个朋友一起去郊外的一条小河边玩。
那小河看起来挺清澈的,我们就想着在那儿放松放松。
我呢,平时就对各种科学小实验啥的有点兴趣,就突然想到了水质检测这方面。
我就想啊,这河水看起来干净,那里面的氮氧化物含量是多少呢?于是,我就回家找了一些简单的工具,打算自己试着测测看。
我找了个小瓶子,在河边小心翼翼地灌了一瓶水,就像对待宝贝一样,生怕洒出来一点。
回到家后,我就开始准备我的“小实验”啦。
我按照网上查来的一些大概的方法,先准备了一些试剂。
那些试剂瓶看着小小的,可作用大着呢。
我拿着滴管,一滴一滴地往水里加试剂,眼睛都不敢眨一下,就怕加多了或者加少了。
这时候,我心里可紧张了,感觉自己就像个小科学家在进行一项超级重要的实验一样。
然后呢,我就看着水的颜色开始发生变化。
哎呀,那种感觉真的很奇妙,就好像水在跟我变魔术似的。
我一会儿凑近看看,一会儿又远点瞅瞅,生怕错过了什么细节。
我还时不时地自言自语:“哎呀,这颜色变得对不对呀?”我那认真的样子,要是被别人看到了,估计得笑我太较真了。
可是,我在测定的过程中可遇到了不少小麻烦呢。
比如说,我对那些试剂的用量把握得不是很准,有时候感觉颜色变化不太明显,我就急得直挠头。
我又重新去看资料,再调整用量,来来回回折腾了好几遍。
还有啊,我家里的条件毕竟有限,不像专业的实验室有那么多高级的设备。
我就只能用一些简单的工具,这就需要我更加仔细和耐心了。
经过一番折腾,我终于得到了一个我觉得还算靠谱的结果。
虽然我也不确定这个结果到底准不准确,但这个过程真的让我学到了很多东西。
我发现,水质氮氧化物的测定可不是一件简单的事儿啊,它需要我们非常细心和耐心,而且要有一定的科学知识和方法。
通过这次经历,我对水质氮氧化物的测定有了更深刻的认识。
以后啊,我再看到河水或者其他的水,就会想起我这次的小实验,也会更加关注水质的问题。
水质cod检测标准
水质cod检测标准水质COD检测标准。
水质COD(化学需氧量)是衡量水体中有机物浓度的重要指标,也是评价水质污染程度的重要参数之一。
COD检测标准的制定和执行对于保护水环境、维护生态平衡具有重要意义。
本文将就水质COD检测标准进行详细介绍,以期对相关领域的从业人员有所帮助。
一、COD检测原理。
COD是指水中有机物和无机物在一定条件下被氧化剂氧化的化学需氧量。
COD检测原理是利用一定的氧化剂将水样中的有机物氧化成二氧化碳和水,然后通过化学反应或者光度法测定氧化剂消耗的量,从而计算出水样中的COD值。
二、COD检测方法。
目前常用的COD检测方法有高温热板法、分光光度法、滴定法等。
其中,高温热板法是将水样在高温下进行氧化反应,然后用化学物质滴定的方法测定氧化剂的消耗量;分光光度法是利用特定波长的光照射水样,根据水样中颜色的变化来测定COD值;滴定法是通过一系列滴定反应来确定水样中氧化剂的消耗量。
三、COD检测标准。
我国对于水质COD的检测标准有一定的规定,主要是根据《水和废水监测分析方法》(GB 7479-87)和《水质标准》(GB 3838-2002)来执行。
根据这些标准,对于不同的水体类型和用途,规定了不同的COD限值,以保证水质的安全和可持续利用。
四、COD检测设备。
进行COD检测需要使用一些特定的设备,如高温热板、分光光度计、滴定管等。
这些设备需要经过严格的校准和维护,以确保检测结果的准确性和可靠性。
五、COD检测的意义。
COD检测的结果直接反映了水体中有机物的浓度和水质的污染程度,对于环境保护和水资源管理具有重要的意义。
通过COD检测,可以及时发现水质污染问题,采取相应的措施进行治理,保护水资源,维护生态平衡。
六、COD检测的挑战。
在实际的COD检测过程中,可能会面临一些挑战,如样品的处理、检测设备的维护、检测方法的选择等。
因此,需要有专业的人员进行操作,并严格按照标准操作,以保证检测结果的准确性和可靠性。
水质中氮的测定原理
水质中氮的测定原理
水质中氮的测定原理可以通过以下几种方法进行:
1. 水质中总氮的测定原理:根据氮元素在水中的总含量,包括溶解态氮和悬浮态氮。
常用的测定方法有氨氮分析法、硝酸盐测定法、亚硝酸盐测定法等。
其中,氨氮分析法常用于测定水体中的氨氮含量,可以通过氨氮试剂和缓冲液的反应,生成蓝色化合物,并利用比色法测定其浓度。
2. 水质中氮素形态的测定原理:氮素在水中存在多种形态,包括氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
常用的测定方法有发酵法、还原-分析法、光度法等。
例如,亚硝酸盐氮的测定可以通过亚硝基胍试剂和缓冲液的反应,生成可见光吸收物质,利用分光光度计测定其吸光度,从而计算亚硝酸盐氮的含量。
3. 水体中有机氮的测定原理:有机氮一般指水体中的氨基酸、蛋白质、尿素等有机物中的氮元素。
常用的测定方法有盐酸消化法、钾过氧化物氧化法等。
例如,钾过氧化物氧化法中,钾过氧化物和硝酸的反应可以将有机氮氧化为硝酸盐氮,然后再用硫酸反应生成亚硝酸盐氮,通过后续的亚硝酸盐氮分析法测定有机氮的含量。
总的来说,水质中氮的测定原理是根据不同氮素形态的特点,通过适当的试剂和反应条件,利用化学反应后形成的物质或吸光度的变化进行测定。
不同的测定方
法适用于不同水样中氮素的测定。
海水中无机氮及COD的测定
海水中无机氮及COD的测定组长:林峰组员:周俊伟,周正钒,邱云飞,白永刚,任翔一、海水中无机氮的测定1.1 实验原理在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
本实验采用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A:A=A220-2A275 (1)按A值查校准曲线并计算无机氮含量。
1.2 试剂和材料(1)水,无氨(离子交换法):将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
(2)氢氧化钠溶液(200g/L):称取20g氢氧化钠,溶液水(2.1)中,稀释至100ml。
(3)氢氧化钠溶液(20g/L):将溶液(2.2)稀释10倍而得。
(4)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,另称取15g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内。
(5)盐酸溶液(1+9)。
(6)硝酸钾标准溶液。
硝酸钾标准贮备液,CN=100mg/L:硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水中,移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线在0~10℃暗处保存。
硝酸钾标准使用液,CN=10mg/L:将贮备液用水(2.1)稀释10倍而得。
使用时配制。
(7)硫酸溶液(1+35)。
1.3仪器和设备实验室常用玻璃仪器,紫外分光光度计及10nm石英比色皿。
所用玻璃器皿可以用盐酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡,清洗后再用水冲洗数次。
1.4 样品的处理水作放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p=1.84g/mL),酸化到pH小于2,并尽快测定。
样品可贮存在玻璃瓶中。
取上述样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5~9从而制得试样。
1.5分析测定用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100mg时,可减少取作量并加水稀释至10mL)置于容量瓶中。
水体中三氮测定
06
实际应用与意义
水质监测
01
02
03
监测水体质量
通过测定水体中的三氮含 量,可以评估水体的污染 程度,判断水质是否符合 国家或地方标准。
预警与溯源
及时发现三氮含量异常, 有助于预警和溯源,防止 污染扩散,并采取有效措 施进行治理。
制定治理方案
根据水质监测结果,制定 针对性的治理方案,改善 水体质量,保障居民用水 安全。
详细描述
硝酸盐氮是指水体中以硝酸根离子(NO3-)形式存在的氮。硝酸盐氮是水体中 氮的稳定存在形式,对水生生物无毒害作用。硝酸盐氮是植物生长所需的营养 物质之一,但过量时也会导致水体富营养化。
03
三氮测定的方法
纳氏试剂分光光度法
总结词
该方法具有操作简便、准确度高的优点,是测定水体中氨氮的常用方法。
02 试剂
根据实验需要,准备足够的试剂,如硫酸、氯胺T、 酚酞指示剂等,并确保它们的质量和浓度符合要 求。
03 样品采集
选择具有代表性的水样,使用清洁的玻璃瓶或塑 料瓶进行采集,并尽快进行测定。
实验操作步骤
样品处理
将采集的水样摇匀,取适量水样进行 预处理,如过滤、离心等,以去除悬
浮物和杂质。
滴定
使用氢氧化钠溶液滴定消化后的样品, 使溶液呈碱性,然后用硫酸滴定至酚 酞指示剂变色,记录消耗的硫酸体积。
详细描述
紫外分光光度法是一种基于光学原理的测定方法,通过使用特定的化学试剂与水体中的 亚硝态氮反应,生成有色化合物,再利用紫外分光光度计测量其吸光度,从而计算出亚
硝态氮的浓度。该方法具有较高的准确度和灵敏度,适用于各种类型的废水样品。
04
实验步骤及注意事项
海水中氨氮的测定-溴酸盐氧化法
37.2次溴酸盐氧化法37.2.1适用范围和应用领域本法适用于大洋和近岸海水及河口水中氨-氮的测定。
水样经0.45 μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中。
分析工作不能延迟3 h以上,若样品采集后不能立即分析,则应快速冷冻至-20℃保存,样品熔化后立即分析。
本法不能用于污染较重、含有机物较多的养殖水体。
37.2.2方法原理在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐,然后以重氮-偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量,扣除原有亚硝酸盐氮的浓度,得氨氮的浓度。
37.2.3试剂及其配制除非另作说明,本法所用试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水或等效纯水。
37.2.3.1铵标准溶液37.2.3.1.1铵标准贮备溶液:100 mg/L-N称取0.471 6 g硫酸铵〔(NH4)2SO4预先在110 ℃下干燥1 h〕溶于少量水中,全量移入1 000 mL量瓶中,加水至标线,混匀。
加1 mL三氯甲烷(CHCl3),混匀。
贮于1 000 mL棕色试剂瓶中,冰箱内保存。
此溶液1.00 mL含氨-氮100.0 μg。
有效期半年。
37.2.3.1.2铵标准使用溶液:10.0 mg/L-N移取10.0 mL铵标准贮备溶液(37.2.3.1.1)于100 mL量瓶中,加水至标线,混匀。
此溶液1.00 mL含氯-氮10.0 μg,临用前配制。
37.2.3.2氢氧化钠溶液:400 g/L称取200 g氢氧化钠(NaOH)溶于1 000 mL水中,加热蒸发至500 mL,盛于聚乙烯瓶中。
37.2.3.3盐酸溶液:1+1将500 mL盐酸(HCl,ρ=1.19 g/mL)与同体积的水混匀。
37.2.3.4溴酸钾-溴化钾贮备溶液称取2.8 g溴酸钾(KBrO3)和20 g溴化钾(KBr)溶于1 000 mL水中,贮于1 000 mL棕色试剂瓶中。
37.2.3.5次溴酸钠溶液量取1.0 mL溴酸钾-溴化钾贮备溶液(37.2.3.4)于250 mL聚乙烯瓶中,加49 mL水和3.0 mL盐酸溶液(37.2.3.3),盖紧摇匀,置于暗处。
氮氧化物的测定
氮氧化物的测定空气中的氮氧化物以、、三氧化二氮、、五氧化二氮等多种形态存在,其中和是主要存在形态,为通常所指的氮氧化物(NOx)。
它们主要来源于化石燃料高温燃烧和、化肥等生产工业排放的废气,以及汽车尾气。
NO为无色、无臭、微溶于水的气体,在空气中易被氧化成NO2。
NO2为棕红色具有剧烈刺激性气味的气体,毒性比NO高4倍,是引起支气管炎、肺损伤等疾病的有害物质。
空气中NO、NO2常用的测定办法有盐酸萘乙二胺分光光度法、化学发光分析法及原电池库仑滴定法。
(一)盐酸蔡乙二胺分光光度法该办法采样与显色同时举行,操作简便,敏捷度高,是国内外普遍采纳的办法。
由于测定NOx,或单独测定NO时,需要将NO氧化成NO2,主要采纳酸性溶液氧化法。
当汲取液体积为10 mL,采样4~24 L时,NOx(以NO2计)的最低检出质量浓度为0.005 mg/m3。
1.原理用、对和配成汲取液采样,空气中的NO2被汲取改变成和。
在存在的条件下,与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,然后再与偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,其色彩深浅与气样中NO2浓度成正比,因此,可用分光光度法测定。
汲取及显色反应如下:由反应式可见,汲取液汲取空气中的NO2后,并不是所有地生成,还有一部分生成硝酸,计算结果时需要用Saltzman试验系数f举行换算。
该系数是用NO2标准混合气举行多次汲取试验测定的平均值,表征在采样过程中被汲取液汲取生成偶氮染料的亚硝酸量与通过采样系统的NO2总量的比值。
f值受空气中NO2的浓度、采样流量、汲取瓶类型、采样效率等因素影响,故测定条件应与实际样品保持全都。
2.酸性高锰酸钾溶液氧化法该办法用法空气采样器按图3-24所示流程采集气样。
假如测定空气中NOx的短时光浓度,用法10.0 mL,汲取液和5~10mL酸性溶液,以0.4 L/min流量采气4~24 L ;假如测定NOx的日平均浓度,用法25.0 mL 或50.0 mL汲取液和50 mL酸性溶液,以0.2 L/min流量采气28 L。
环境监测:氮氧化物的测定
2 采样与保存 2.1正确连接采样瓶与采样仪器
2.2 采样干扰的消除
1、空气中SO2质量浓度为氮氧化物质量浓度的30倍时,对二 氧化氮的测定产生负干扰。可在采样管前接一个氧化管消除二氧 化硫的干扰。
2、空气中过氧乙酰硝酸酯(PAN)对二氧化氮的测定产生正干 扰。但一般环境大气中PAN的浓度很低,不会造成测定误差。
②另一类是因燃料中含有吡啶、氨基化合物等含氮化合物, 在燃烧的过程中生成了NOx,这种方式数生成的NOX称为燃料 NOx;
③还有一些工厂(如生产硝酸或使用硝酸、氮肥厂等)的生产 过程中排放到大气中的NOx。
3、毒性
①呼吸器官:在肺泡表面的水份中成HNO3,HNO2,对肺组织强 烈刺激和腐蚀,数小时便能引起肺水肿
1标准曲线的绘制
1.1标准系列的配制和测定
1.2标准曲线的绘制
y=0.190x+0.003 r=0.9999
标准曲线的问题
相关系数不合格: 1、标准系列的配制; 2、标准曲线的浓度是否在仪器的最佳线性范围; 3、仪器的稳定度。 斜率或截距不合格: 1、标准溶液的配制,检查亚硝酸钠试剂的质量; 2、实验温度; 3、检查蒸馏水; 4、试剂质量,试剂空白是否过高。
3、空气中臭氧质量浓度超过0.25mg/m3时,对二氧化氮测定产 生负干扰。可串接一段15-20c后在室内常温下放置样品不超 过1/2h,冰箱中(0-5℃)不要超过 48h,最好在24h内分析。
4结果计算
感谢观看,欢迎批评指正
氮氧化物的测定
一氮氧化物的来源和危害
二 氮氧化物手工监测的基本 原理
三 氮氧化物手工监测的方法
四 氮氧化物手工监测的技术 要领
1、存在状态
NOX: N2O,NO,N2O3,NO2, N2O4,N2O5,NO3-
氮氧化物测定实验报告
氮氧化物测定实验报告
《氮氧化物测定实验报告》
实验目的:通过实验测定氮氧化物的含量,了解其在环境中的浓度及对人体健康的影响。
实验原理:氮氧化物是指由氮和氧组成的化合物,其中包括一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)等。
在环境中,氮氧化物主要来源于工业排放、汽车尾气和燃煤等。
氮氧化物对人体健康有害,容易引起呼吸系统疾病,同时也是导致酸雨的主要原因之一。
实验步骤:
1. 收集空气样品:使用气泵将环境空气抽入采样瓶中,保证采样时间和流量的准确性。
2. 氮氧化物的提取:将采样瓶中的气体样品经过化学处理,将氮氧化物转化为易于测定的化合物。
3. 氮氧化物的测定:采用化学分析方法,如化学发光法、光谱法等,测定氮氧化物的含量。
实验结果:通过实验测定,得到了环境中氮氧化物的含量为X mg/m³,超出了国家环境保护标准。
说明该区域的环境空气质量存在严重问题,需要采取有效的措施减少氮氧化物的排放。
实验结论:氮氧化物是环境空气中的重要污染物之一,对人体健康和环境造成严重影响。
通过实验测定,可以及时了解氮氧化物的浓度,为环境保护和健康保障提供科学依据。
实验启示:加强对氮氧化物的监测和控制是保护环境和人类健康的重要举措。
政府部门和社会各界应共同努力,减少氮氧化物的排放,改善环境质量,保障人民的健康。
同时,科研人员也应该不断探索新的氮氧化物测定方法,为环境保护工作提供更多的技术支持。
通过这次实验,我们更加深刻地认识到了氮氧化物对环境和人类健康的危害,也更加坚定了保护环境的决心和信心。
希望我们的努力能够为美丽的地球做出更大的贡献。
氮氧化物测定实验报告
氮氧化物测定实验报告氮氧化物测定实验报告引言氮氧化物是大气中的主要污染物之一,对人类健康和环境产生严重影响。
因此,准确测定氮氧化物的含量对于环境保护和空气质量监测具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤,测定氮氧化物的浓度,并探讨测定方法的准确性和可行性。
实验材料和方法材料:1. 氮氧化物标准溶液2. 硝酸铵和硫酸铜溶液3. 硫酸铵和硫酸铜溶液4. 玻璃瓶和烧杯5. 水浴锅和恒温槽6. 纸滤芯和滤纸方法:1. 准备标准溶液:按照一定比例将氮氧化物标准溶液稀释,制备出不同浓度的标准溶液。
2. 反应原理:硝酸铵和硫酸铜溶液在一定条件下反应生成氮氧化物,而硫酸铵和硫酸铜溶液不发生反应。
通过测定生成的氮氧化物的浓度,可以间接测定样品中氮氧化物的含量。
3. 实验操作:将样品与硝酸铵和硫酸铜溶液混合,加热反应,并将生成的氮氧化物收集在水浴锅中的恒温槽中。
然后,用滤纸和纸滤芯将氮氧化物捕集下来,并测定其浓度。
实验结果与讨论在本实验中,我们制备了不同浓度的氮氧化物标准溶液,并进行了一系列实验操作。
通过测定生成的氮氧化物的浓度,我们可以得出样品中氮氧化物的含量。
实验结果显示,随着氮氧化物标准溶液浓度的增加,生成的氮氧化物的浓度也随之增加。
这表明本实验方法可以准确测定氮氧化物的含量,并且具有一定的可行性。
然而,我们也发现在实验过程中存在一些误差来源。
首先,样品与试剂混合的过程中可能发生一些氮氧化物的损失,导致测定结果偏低。
其次,实验操作中的温度和时间控制也可能对结果产生影响。
因此,在进行氮氧化物测定时,需要严格控制实验条件,以确保结果的准确性。
结论通过本实验,我们成功测定了氮氧化物的含量,并探讨了测定方法的准确性和可行性。
实验结果表明,本方法可以有效测定氮氧化物的浓度,但在实际应用中仍需注意误差来源和实验条件的控制。
进一步的研究可以探索更准确和可靠的氮氧化物测定方法,以促进环境保护和空气质量监测的发展。
总结本实验通过测定氮氧化物的含量,探讨了测定方法的准确性和可行性。
氮氧化物检测法
环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法方法一:高锰酸钾氧化法1 适用范围本法规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法,适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
本标准的方法检出限为0.12 µg/10 ml 吸收液。
当吸收液总体积为 10 ml,采样体积为 24 L 时,空气中氮氧化物的检出限为 0.005 mg/m3。
当吸收液总体积为 50 ml,采样体积 288 L 时,空气中氮氧化物的检出限为 0.003 mg/m3。
当吸收液总体积为 10 ml,采样体积为 12~24 L 时,环境空气中氮氧化物的测定范围为 0.020~2.5 mg/m3。
2 方法原理空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
生成的偶氮染料在波长540 nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。
分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度(以NO2计)3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。
必要时,实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入0.5g 高锰酸钾(KMnO4)和0.5g氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。
3.1 冰乙酸。
3.2 盐酸羟胺溶液,ρ =0.2~0.5 g/L。
3.3 硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=1 mol/L:取15 ml 浓硫酸(ρ20=1.84 g/ml),徐徐加到500 ml 水中,搅拌均匀,冷却备用。
3.4 酸性高锰酸钾溶液,ρ (KMnO4)=25 g/L:称取25g 高锰酸钾于1 000 ml 烧杯中,加入500 ml 水,稍微加热使其全部溶解,然后加入 1 mol/L 硫酸溶液(3.3)500 ml,搅拌均匀,贮于棕色试剂瓶中。
水体中_三氮_测定
在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测
量吸光度。 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校 正吸光度,绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
15
2.水样的测定 (1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过 0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石 酸钾钠溶液。
3.综合样品
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二、水样采集
(二)水样的采集量 测定项目不同对水样量有不同的要求。应该 适当增加20%~30%的过量,作为实际采样量。
测定氨氮的水样用量为400ml; 亚硝酸盐为50ml; 硝酸盐为100ml。
(三) 采集水样时现场测定项目及水文参数的测量
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(四)采样水样的注意事项
1.做好采集记录;
28
水中硝酸盐氮的测定(酚二磺酸光度法)
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水中硝酸盐是在有氧环境下,各种形态的含氮化合物中 最稳定的氮化合物,亦是含氮有机物经无机作用最终阶段的
分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐,硝酸盐在无氧
环境中,亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
30
水中硝酸盐的测定方法颇多,常用的有酚二磺酸光度
法、镉柱还原法、戴氏合金还原法,离子色谱法、紫外法 和电极法等。其中为国家或行业标准方法(或与标准方法 等效)的是酚二磺酸光度法。酚二磺酸法测量范围较宽, 显色稳定。镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。 戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。离 子色谱法需有专用仪器,但可同时和其他阴离子联合测定。
其中为国家或行业标准方法(或与标准方法等效)的是采用
重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。
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该方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类 较多,最常用的,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯 磺酸,后者为N-(1萘基)-乙二胺和α-萘胺。亚硝酸盐在 水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快 进行分析,必要时以冷藏抑制微生物的影响。
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水中氮氧化物的测定氨氮—纳氏试剂光度法一.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽波长内具有强烈吸收,通常测量用波长在410~425nm范围。
二.干扰及消除脂肪酸、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或混浊而引起干扰,水中颜色和浑浊也影响比色。
为此,需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。
三.方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。
水样做适当的预处理后,本法可适用于地衣水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。
四.仪器分光光度计、pH计;五.试剂配制试剂用水均应为无氨水。
①纳氏试剂:可选择下列的一种方法制备。
(1)称取16g强氧化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠的溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密封保存。
(2)称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末约10g,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,讲上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。
静置过夜。
将上清液移入聚乙烯瓶中,密封保存。
②酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
③铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
④铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
六.步骤(1)校准曲线的绘制①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5ml纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。
②由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
(2)水样的测定①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样,加入50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。
以下同标准曲线的绘制。
②分取适量经蒸馏预处理后的镏出液,加入50ml比色管中,加入一定量1mol/l氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。
加1.5ml纳氏试剂,混匀。
放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。
(3)空白试验以无氨水代替水样,做全程空白测定。
七.计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查的氨氮的含量(mg)。
氨氮(N,mg/l)=m×1000/V式中:m—由校准曲线查得的氨氮量(mg);V—水样体积(ml)。
亚硝酸盐氮---N-(1-萘基)-乙二胺光度法一.方法原理在磷酸介质中,pH值为1.8正负0.3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
二.干扰及消除氯胺、氨、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(pH≧11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或者悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
三.方法的适用范围本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为0.003mg/l;测定上限为0.20mg/l亚硝酸盐氮。
四.仪器分光光度计五.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。
⑴无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾固体,使呈红色,再加氢氧化钡使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃用50ml初镏液,收集中间约70%不含锰的镏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36.4gMnSO4·H2O),加入1-3ml0.04%高锰酸钾溶液至红色,重蒸馏。
(2)磷酸密度为1.70g/ml。
(3)显色剂:于500ml烧杯中,加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺,再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
此溶液贮于棕色瓶中,保存至2-5℃,至少可稳定一个月。
注意:本试剂有毒性,避免与皮肤接触或者摄入体内。
(4)亚硝酸盐氮标准贮备液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。
每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液贮于棕色瓶中,加1ml三氯甲烷,保存在2-5℃,至少稳定一个月。
贮备液的标定如下:①在300ml具塞锥形瓶中,加入50.00ml 0.050mol/l的高锰酸钾标准溶液,5ml浓硫酸,用50ml无分度吸管,使下端插入高锰酸钾溶液下面,加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液,轻轻摇匀。
置于水浴上加热至70-80℃,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标准溶液用量V2.然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标准溶液总用量V1.②再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液,如上操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度C1.按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度:C1(1/5KMnO4)=0.0500×V4/V3按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度:亚硝酸盐氮(N,mg/l)=(V1C1-0.0500×V2)×7.00×1000/50.00式中:C1—经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/l);V1—滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时,加入高锰酸钾标准溶液总量(ml);V2—滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时,加入草酸钠标准溶液量(ml);V3—滴定水时,加入高锰酸钾标准溶液总量(ml);V4—滴定空白时,加入草酸钠标准溶液总量(ml);7.00—亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量(g/mol);50.00—亚硝酸盐标准贮备液取用量(ml);0.0500—草酸钠标准溶液浓度(1/2NaC2O4mol/l)。
(5)亚硝酸盐氮标准中间液:分取50.00ml亚硝酸盐标准贮备液(使含12.5mg亚硝酸盐氮),置于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0ug亚硝酸盐氮。
中间液贮于棕色瓶中,保存在2-5℃,可稳定一周。
(6)亚硝酸盐氮标准使用液:取10.00ml亚硝酸盐标准中间液,置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
每毫升含1.00ug亚硝酸盐氮。
此溶液使用时,当天配制。
(7)氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾或硫酸铝铵于1000ml水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml浓硫酸,放置约1小时后,移入1000ml量筒中,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入100ml水,使用前应振荡摇匀。
(8)高锰酸钾标准溶液(1/5KMnO4)=0.050mol/l:溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中,煮沸0.5-1h,使体积减少至1000ml左右,放置过夜。
用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后,滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存,按上述方法标定。
(9)草酸钠标准溶液(1/2NaC2O4)=0.0500mol/l:溶解经105℃烘干2h的优级纯无水草酸钠3.350g于750ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
六.步骤(1)校准曲线的绘制在一组6支50ml比色管中,分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml亚硝酸盐氮标准使用液,用水稀释至标线。
加入1.0ml 显色剂,密塞,摇匀。
静置20min后,在2h内,于波长540nm处,用光程长10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。
从测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,获得校正吸光度,绘制以氮含量(ug)对校正吸光度的校准曲线。
(2)水样的测定当水样pH≥11时,可加入1滴酚酞指示液,边搅拌边加入(1+9)磷酸溶液至红色刚消失。
水样如有颜色和悬浮物,可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液,搅拌、静置、过滤,弃去25ml初滤液。
分取经预处理的水样于50ml比色管中,加1.0ml显色剂,然后按校准曲线绘制的相同步骤操作,测量吸光度。
经空白校正后,从校准曲线上查到亚硝酸盐氮含量。
(3)空白试验用水代替水样,按相同步骤进行测定。
七.计算亚硝酸盐氮(N,mg/l)=m/V式中:m—由水样测得的校正吸光度,从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量(ug);V—水样的体积(ml)。
显色试剂除以混合液加入外,也可以分别配制和依次加入,具体方法如下:对氨基苯磺酰胺溶液:称取5g对氨基苯磺酰胺,溶于50ml弄盐酸和约350ml水的混合液,稀释至500ml。
此溶液稳定。
N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液:称取500mgN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于500ml水中,贮于棕色瓶中,置冰箱中保存,当色泽明显加深时,应重新配制,如有沉淀,则过滤。
步骤:于50ml水样(或标准管)中,加入1.0ml对氨基苯磺酰胺溶液,混匀,放置2-8min,加入1.0ml N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液,混匀。
放置10min后,在540nm波长测量吸光度。
硝酸盐氮—紫外分光光度法一.方法原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。
二.干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价饹、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+,Cr6-对测定的干扰。
三.方法的适用范围本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/l,测量上线为4mg/l硝酸盐氮。
四.仪器分光光度计、离子交换柱。
五.试剂①氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾或硫酸铝铵于1000ml水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml浓硫酸,放置约1小时后,移入1000ml量筒中,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。