6误差分析与标定要点
PPT3-气道试验台测量误差分析-詹仰钦

内燃机气道试验台误差分析詹仰钦天津大学内燃机燃烧学国家重点实验室2008.7目录一.测量方法二.误差基本概念三.试验台误差分析四.结论台桌直线步进电机流量变送器稳压厢稳压筒动量计风机采集仪计算机TUST102气道稳流试验台原理图模拟缸套一测量方法试验台照片二误差基本概念1.测量分类1)直接测量:可用量具或仪表直接读出测量的值。
2)间接测量:由直接测量值经公式运算得出的,称为间接测量,如密度, 体积。
3 误差分类1.系统误差特征:在同一条件下多次测量同一量时,误差的绝对值和方向保持恒定,或者在条件改变时,误差的绝对值和方向按一定规律变化。
2. 随机误差a) 特征:在同一条件下多次测量同一量时,每次出现的误差大小,正负没有确定的规律,以不可预知的方式变化着。
b)随机误差的估算)()(112−−=∑=n n x x ni i x σ平均值的标准偏差112−−=∑=n X x ni i )(σ随机误差的正态分布规律标准偏差4 直接测量结果的不确定度目前国际公认的有三条1) 不确定度按其数值的评定方法归并成A,B两类u A ,u B 2) 如果各分量是独立的,测量结果的合成标准不确定度是各分量平方和的正平方根:3) 根据需要可将合成标准不确定度乘以一个包含因子K(取值范围2-3之间),作为展伸不确定度,使测量结果能以高概率(95%以上)包含被测真值.22BA uu u +=1) 直接测量结果的A类不确定度多次重复测量误差处理,根据随机误差计算平均值之标准偏差.即)1()(2−−=∑n n x x u iA 3Δ=Bu2) 直接测量结果的B类不确定度用其他方法估算的误差:如仪器的极限误差,示值误差限或允许误差限或最小分度值△3) 直接测量结果的合成不确定度.测量结果=相对误差: (P=68.3%)展伸不确定度:22BAx uu u +=xu x ±%100*x u E xr =xKu u =6 气道试验测量误差的来源①仪器装置误差②原理方法误差③环境条件误差④个人误差⑤被测量本身的起伏变化⑥测量仪器对被测量的扰动以上6种误差在气道实验中都会出现,在实验中要认真分析,积累经验。
配制一定物质的量浓度溶液的操作方法及误差分析

中学生数理化 高一版 私心胜者,可以灭公。
———林 逋■江苏 王清华一、实验仪器配制一定物质的量浓度溶液中所用到的仪器有电子天平、量筒、滴定管(或移液管)、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管等(如图1所示).图11.电子天平.配制一定物质的量浓度溶液中一般不用托盘天平,因为它的精度不够.目前通常用精度较高的电子天平,操作起来也非常方便.2.量筒.本实验中的量筒主要是用于溶质溶解(或稀释)时量取适量蒸馏水.量取少量液体溶质时,一般用滴定管(或移液管).量程小的量筒由于精度要高一些,在溶液浓度的精度要求不高时,亦可用来量取液体溶质.3.滴定管.滴定管是用来准确量取一定体积溶液的玻璃仪器,它比量筒的精度高.分酸式滴定管和碱式滴定管两种,酸式滴定管用来量取酸性、氧化性溶液,碱式滴定管用来量取碱性、非氧化性溶液.4.容量瓶.(1)容量瓶为细颈磨口梨形平底玻璃瓶,带有与磨口吻合的玻璃塞,使用前要进行检漏,漏液的容量瓶不能使用.检漏的方法是往容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立过来,3412008年第7—8期 中学生数理化 高一版 观察瓶塞周围是否漏水,若不漏水,将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧,仍把瓶倒立过来,再检查是否漏水,经检查不漏水的容量瓶才能使用.(2)在配制一定物质的量浓度的溶液时,不能直接将溶质放入容量瓶中进行溶解,而要在烧杯中溶解,待烧杯中溶液的温度恢复到室温时,才能将溶液转移到容量瓶中.这是因为容量瓶的容积是在20℃时标定的,而绝大多数物质溶解时都会伴随有放热(或吸热)现象的发生,引起温度的升(或降),从而影响到溶液的体积,使所配制的溶液的物质的量浓度不准确.(3)容量瓶的规格是有限的,常用的有1000mL、500mL、250mL、100mL等,所以,不能配制任意体积的一定物质的量浓度的溶液,只能配制体积与容量瓶容积相匹配的一定物质的量浓度的溶液.(4)容量瓶不可用来长期存放溶液,也不能对其加热.二、配制步骤1.计算:固体溶质计算质量,液体溶质计算体积.2.称量:固体用电子天平称量,液体用滴定管(或移液管)移取.3.溶解:将溶质放入烧杯中用蒸馏水溶解(或稀释).4.移液:把烧杯中的溶液引流入容量瓶.5.洗涤:洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,洗涤液一并转移入容量瓶,振荡摇匀.6.定容:向容量瓶中注入蒸馏水至距离刻度线1cm~2cm处,改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面与刻度线正好相切.7.盖好瓶塞,反复上下颠倒、摇匀.8.装瓶、贴签. 当你的希望一个个落空,你也要坚定,要沉着!———朗费罗三、注意事项1.配制一定物质的量浓度的溶液是将一定质量(或体积)的溶质按所配溶液的体积在选定的容量瓶中定容,因而不需要计算水的用量.2.配制一定体积的溶液时,容量瓶的规格必须与要配制的溶液的体积相同.3.不能把溶质直接放入容量瓶中溶解(或稀释).4.用量筒量取液体溶剂时,洗量筒的液体不能再倒入烧杯中.5.读数时,视线应与溶液的凹液面处恰好相平.6.若用浓硫酸配制稀硫酸,一定要注意将浓硫酸慢慢用玻璃棒引流到水中,切不可相反操作!7.定容后的容量瓶在反复颠倒、振荡后,会出现容量瓶中的液面低于容量瓶刻度线的情况,这时不能再向容量瓶中加入蒸馏水.这是因为容量瓶是属于“容纳式”的玻璃仪器(指注入容器的液体的体积等于容器所标注的容积),用胶头滴管定容到溶液的凹液面与容量瓶的刻度线相切时,441 2008年第7—8期中学生数理化 高一版 液体的体积恰好为容量瓶的标定容积,将容量瓶反复颠倒、振荡后,出现容量瓶中的液面低于容量瓶刻度线的情况,主要是部分溶液在润湿容量瓶磨口时有所损失,但不影响瓶内溶液的物质的量浓度.8.如果加水定容时超过了刻度线,不能将超出部分再吸走,必须重新配制.四、误差分析误差分析原理:c =n V.1.n 不变时,操作使V 偏大,则c 偏低;反之,偏高.使所配溶液的物质的量浓度偏高的主要原因有如下几点.图2(1)用量筒量取液体溶质时仰视读数(如图2所示).量筒上的“0”刻度在最下面(不标出),刻度数由下往上逐渐增大.若要用量筒来量取10.0mL 液体溶质,视线的第一观测点应是刻度10.0mL 处,第二观测点是凹液面的最低点,当液面最低点与视线相切时,实际量取的液体已是10.2mL ,所取液体溶质的体积偏大,溶质的物质的量增大,使所配溶液的物质的量浓度 图3偏高.(2)定容时,俯视容量瓶刻度线(如图3所示).定容时,视线的第一观测点应是刻度线,第二观测点是凹液面的最低点,俯视时,加水量不足,使所配溶液的物质的量浓度偏高.(3)把量筒中残留的液体溶质用蒸馏水洗出倒入烧杯中.从量筒中倒出的液体体积与量筒上的读数相同,这种度量仪器在制造时已考虑到残留的液体,如果将残留的液体用蒸馏水洗出又倒入烧杯中,使所量液体溶质的体积偏大,则加入蒸馏水的体积就会少一些,使所配溶液的物质的量浓度偏高. 辛勤的蜜蜂永没有时间悲哀。
第二章 误差分析

1.57 1.64 1.69 1.62 1.55 1.53 1.62 1.54 1.68
1.60 1.63 1.70 1.60 1.52 1.59 1.65 1.61 1.69
1.63 1.67 1.58 1.57 1.54 1.62 1.65
1.66 1.60 1.60
频率分布表和绘制出频率分布直方图 1. 算出极差: R=1.74-1.49=0.25
三.标准正态分布由于μ, 不同就有不同的 正态分布,曲线也就随之变化,为使用方便, 作如下变换:
1 y f(x) e 2 dx du
u
xm
(x m )2 2
2
1 y f ( x) e 2 u2 1 2 f ( x)dx e du (u) du 2
x
sx s n n (n )
6.极差:R=xmax-xmin
三. 准确度与精密度的关系
系统误差 准确度 随机误差
甲 乙 丙
精密度
T
x
精密度高、准确度低 精密度高、准确度高
精密度低 精密度低、准确度低
丁
结 论:
① 高精密度是获得高准确度的前提条件,准确 度高一定要求精密度高 ② 精密度高,准确度不一定就高,只有消除了 系统误差,高精密度才能保证高的准确度
Xi 10.0 10.1 9.3 10.2 9.9 9.8 10.5 9.8 10.3 9.9
第二批数据 X i- X (Xi-X)2 0.00 ± 0.0 +0.1 0.01 -0.7* 0.49 +0.2 0.04 -0.1 0.01 -0.2 0.04 +0.5* 0.25 -0.2 0.04 +0.3 0.09
6 点阵常数的精确测定

C
C
图 6-3 试样吸收误差产生 的示意图
衍射,衍射线束的中心线由试样中心 C 发出,位置为 P。可见由于吸收产生的衍射线位移 PP与试样在水平方向上位移 CC=x 产生的衍射线位移是相同的。所以可将吸收误差合并
68
燕大老牛提供
到试样偏心误差中。 综合上述四种误差,可以得到角的总误差为:
燕大老牛提供
6 点阵常数的精确测定
点阵常数是晶体物质的重要参量,它随物质的化学成分和外界条件(温度和压力)而发 生变化。晶体物质的键合能、密度、热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变、宏观应力等, 都与点阵常数的变化密切相关。 所以, 可通过点阵常数的变化揭示上述问题的物理本质及变 化规律。但在这些过程中,点阵常数的变化一般都是很小的(约为 10-4 量级) ,因此,必须 对点阵常数进行精确的测定。
在背反射区, 接近 90, 很小, sin , cos 1 。则:
d sin S R x S R x [( ) sin sin ] ( ) sin2 d 1 S R R S R R
在同一张底片上,括号中各项均属恒量,可用常数 K 表示,则有:
(
S R x ) sin cos S R R
6-7)
由于 900 , , sin cos , cos sin ,可将方程(6-2)写成:
d cos sin sin S R x cot [( ) sin cos ] d sin cos cos S R R
-
的数值,故不考虑它的误差,所以,点阵常数的测量精度主要取决于 sin 值。由布拉格方 程可知 sin ,若为常数,则两边取微分: 2d
串联机器人误差建模与精度标定方法研究

2023-10-29CATALOGUE 目录•引言•串联机器人误差建模•精度标定方法研究•实验与分析•结论与展望01引言串联机器人作为自动化生产中的重要组成部分,其精度和稳定性对生产过程具有重要影响。
目前,串联机器人在实际应用中存在不同程度的误差问题,这使得研究误差建模和精度标定方法具有重要意义。
研究背景与意义当前,针对串联机器人的误差建模和精度标定方法研究已取得一定成果。
然而,现有方法在精度、稳定性、实用性等方面仍存在不足,难以满足实际生产中对串联机器人精度的需求。
研究现状与问题研究内容与方法最后,对实验结果进行分析和讨论,提出改进措施以提高串联机器人的精度和稳定性。
然后,设计实验验证误差模型的准确性和精度标定方法的可行性。
其次,建立串联机器人的误差模型,包括几何误差模型和运动学误差模型。
本研究旨在开发一种高效、准确的串联机器人误差建模与精度标定方法。
首先,对串联机器人的结构和工作原理进行详细分析,为误差建模提供基础。
02串联机器人误差建模串联机器人误差来源分析由于制造过程中各种因素的影响,如材料、工艺、设备等,导致机器人各部件存在制造误差。
制造误差装配误差运动学误差环境因素机器人在组装过程中,由于零件之间的配合关系不准确,产生装配误差。
由于机器人运动学参数的不准确,如关节角度、关节偏移等,导致的运动学误差。
如温度、湿度、气压等环境因素的变化,对机器人的精度产生影响。
03误差传递矩阵通过建立误差传递矩阵,可以描述机器人各部件误差对末端执行器误差的影响程度。
基于多体系统理论的误差建模01多体系统理论多体系统理论是研究多个刚体或柔性体相互运动的力学理论,可用于串联机器人的误差建模。
02基于多体系统理论的误差建模方法利用多体系统理论建立机器人的误差模型,考虑了各部件之间的相互运动关系,能够更准确地描述机器人的误差行为。
通过实验验证误差模型的准确性和精度,对比分析实际运动轨迹与理论运动轨迹的差异。
实验验证参数优化自适应算法根据实验结果对误差模型进行参数优化,提高模型的预测精度和鲁棒性。
坐标测量的误差分析及校正

三坐标测量的误差分析及校正(总4页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--三坐标测量的误差分析及校正摘要:三坐标测量机的测头是坐标测量机的关键部件,主要用来触测工件表面。
精度是三坐标测量机的一项重要技术指标。
文中系统地对三坐标测量机的误差来源进行分类,针对几何误差总结了现存的检测方法,最后给出了有利于实现低成本精度升级的误差修正方法。
关键词:三坐标测量,误差,修正,精度1.背景概况三坐标测量机(Coordinate Measuring Machine,CMM)是指在一个六面体的空间范围内,能够表现几何形状、长度及圆周分度等测量能力的仪器,又称为三坐标测量仪或三次元。
三坐标测量机就是在三个相互垂直的方向上有导向机构、测长元件、数显装置,有一个能够放置工件的工作台(大型和巨型不一定有),测头可以以手动或机动方式轻快地移动到被测点上,由读数设备和数显装置把被测点的坐标值显示出来的一种测量设备。
显然这是最简单、最原始的测量机。
有了这种测量机后,在测量容积里任意一点的坐标值都可通过读数装置和数显装置显示出来。
测量机的采点发讯装置是测头,在沿X、Y、Z三个轴的方向装有光栅尺和读数头。
其测量过程就是当测头接触工件并发出采点信号时,由控制系统去采集当前机床三轴坐标相对于机床原点的坐标值,再由计算机系统对数据进行处理和输出。
因此测量机可以用来测量直接尺寸,也可以获得间接尺寸和形位公差及各种相关关系,也可以实现全面扫描和一定的数据处理功能,为加工提供数据和测量结果。
自动型还可以进行自动测量,实现批量零件的自动检测。
一下是两种三坐标测量机的实图。
2.关键问题TP是接触式结构三维测头,由测头体、测杆、导线组成。
测头体内部结构如下图所示,这是一个弹簧结构,弹力大小即测力。
由3个小铁棒分别枕放在2个球上,在运动位置上形成6点接触。
在接触工件后产生触发信号,并用于停止测头的运动。
实验数据的误差与结果处理措施

精密度的高低用偏差来衡量
偏差一般用绝对偏差和相对偏差来表示
di xi x
dr
di x
100%
负误 差 及 偏 差 都 有 正
结论:偏差大,精密度低,反之,精密度高,由随机误差决定 实验数据的误差与结果处理措施
精密度
•••••
甲
good !
•• •••
乙
good !
•• ••
• 丙
bad !
准确度 good ! bad ! bad !
随机误差
正态分布曲线
y
由某些难以控制、无法避免的 偶然因素引起的,其大小、正 负都不固定。
68.3%
随机误差的规律性:
95.5% 99.7%
•小误差出现的概率大,大误差出 现的概率小。
•大小相近的正误差和负误差出现 的概率相等。
-3 -2 - z0 2 3
减小随机误差的方法:多次测定取平均值
过失误差 由操作者粗心大意或违章造成的 实验数据的误差与结果处理措施
同理可得6次测定的置信区间:
(mol•L-1)
95%: x t s /n 0 . 1 1 4 3 2 . 5 7 0 . 0 0 0 3 /6 0 . 1 1 4 3 0 . 0 0 0 3 99%: x t s /n 0 . 1 1 4 3 4 . 0 3 0 . 0 0 0 3 /6 0 . 1 1 4 3 0 . 0 0 0 5
解: x 1 ( 2 .7 3 2 2 .0 4 2 9 .9 3 2 5 .1 4 2 1 .9 ) 3 2 9 .9 ( 3 m 7 d 3 g ) m 5
Xi(mg.dm-3) 23.72 24.09 23.95 24.11 23.99
分析误差限度范围

分析误差限度范围分析误差限度范围,出处:中国药品标准检验操作规范。
● 容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%;● 重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%;● 氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%;● 氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%;● 仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%;● 标定和复标各3份平行试验结果的相对平均偏差,不得超过0.1%,标定和复标平均值的相对偏差不得超过0.1%;● 恒重前后两次称重不超过0.3mg;● 干燥失重最大允许相对偏差不超过2%;药审中心:含量测定分析方法验证的可接受标准简介审评四部黄晓龙摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。
关键词:含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。
为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。
该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。
但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。
另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。
本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考。
1.准确度该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。
可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。
实验六.盐酸浓度的标定

盐酸浓度的标定一.实验目的1.学会盐酸溶液的配制和标定;2.掌握滴定操作,并学会正确判断终点;3.熟悉电子天平的使用、减量法称量二.实验原理:为什么要滴定?什么是基准物质?能够准确滴定的条件终点的判定(能否滴到第一等当点),指示剂的选择,酸碱指示剂计算公式实验结果的表示(误差、数据处理、真实值、平均值、准确度、精密度、置信水平、数据的取舍等)1.浓盐酸有挥发性, 因此标准溶液用间接方法配制, 配好的溶液只是近似浓度, 准确的HCl浓度需用基准物质进行标定。
通常用来标定HCl 溶液的基准物质有无水碳酸钠(Na2CO3 )和硼砂(Na2B4O7·l0H2O)。
本实验采用无水碳酸钠为基准物质来标定时,以溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂指示终点, 滴定反应为:Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2↑2.⑴计算化学计量点的pH :在Na2CO3标定盐酸溶液浓度的反应中:Na2CO3+ 2HCl = H2CO3(CO2+H2O) + 2NaCl产物H2CO3饱和溶液的浓度约0.04mol·L-1,溶液的pH值为[H+]=(K a1c)-1/2 =(4.4×10-7×0.04)-1/2 =1.3×10-4mol·L-1,pH=3.9⑵混合指示剂变色点的pH :溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂变色点的pH为3.9,因此与化学计量点的pH值吻合,可选作指示剂。
三.主要仪器与试剂主要仪器:电子天平,250m烧杯(3个),50mL酸式滴定管,称量瓶主要试剂:HCl (aq)、无水碳酸钠(s)、溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂实验操作:称量瓶的洗涤和干燥(烘箱)干燥器的使用减量称量法滴定四.操作步骤:1.盐酸标准溶液浓度的标定:五.数据记录与处理序号1 2 3 4 Na 2CO 3的质量m/g 0.1399 0.1769 0.1299 1401 初读数V 1(HCl)/mL 0.00 0.00 0.00 0.02 终读数V 2(HCl)/mL 24.82 32.68 24.06 26.00 △V(HCl)/mL 24.82 32.68 24.06 25.98 C(HCl)/mol·L -1 0.10180.10210.10190.1023C 平均(HCl)/mol·L -1(舍前)0.1020 S 0.0026计算T0.11查表3-1的T (置信界限95%) 1.48 C 平均(HCl)/mol·L -1(舍后) 0.1020用到的计算公式:1.盐酸浓度的计算:c (HCl)=2323Na CO Na CO HCl21000W M V ⨯⨯⨯2.平均值的计算:=(X 1+X 2+X 3+……+X n )/ n 3.标准偏差计算:4:统计量计算式为:T n =(X n -) / SGrubbs检验法P100六.问题及思考题★思考题1.配置0.1mol·L-1盐酸溶液时,用何种量器量取浓盐酸和蒸馏水?答:由于配制的盐酸溶液浓度是粗略的,因此浓盐酸用量筒量取;纯水也用量筒量取2.在称量过程中,出现一下情况,对称量结果有无影响,为什么?1)用手拿称量瓶或称量瓶的盖子;2)不在盛入试样的容器上方,打开或关上称量瓶盖子3)从称量瓶中很快倾倒试样;4)倒完试样后,很快竖起瓶子,不用盖子轻轻的敲打瓶口,就盖上盖子去称量;5)倒出所需质量的试样,要反复多次以至近10次才能完成。
第三章 误差和分析数据的处理汇总

本章目录§3-1 误差及其产生的原因§3-2 测定值的准确度与精密度§3-3 随机误差的正态分布§3-4 有限测量数据的统计处理§3-5 有效数字及其运算规则§3-6 提高分析结果可靠性的方法§3-1 误差及其产生的原因分析结果与真实值之间的差值称为误差。
分析结果大于真实值,误差为正;分析结果小于真实值,误差为负。
根据误差的性质与产生的原因,可将误差分为系统误差和偶然误差两类。
一、系统误差系统误差也叫可测误差,它是定量分析误差的主要来源,对测定结果的准确度有较大影响。
产生原因: 由于分析过程中某些确定的、经常的因素造成的,对分析结果的影响比较固定。
特点: 是具有¡°重现性¡±、¡°单一性¡±和¡°可测性¡±。
即在同一条件下,重复测定时,它会重复出现;使测定结果系统偏高或系统偏低,其数值大小也有一定的规律;如果能找出产生误差的原因,并设法测出其大小,那么系统误差可以通过校正的方法予以减小或消除。
系统误差产生的主要原因(一)方法误差这种误差是由于分析方法本身所造成的。
例如:在重量分析中,沉淀的溶解损失或吸附某些杂质而产生的误差;在滴定分析中,反应进行不完全,干扰离子的影响,滴定终点和等当点的不符合,以及其他副反应的发生等,都会系统地影响测定结果。
(二)仪器误差主要是仪器本身不够准确或未经校准所引起的。
如天平、法码和量器刻度不够准确等,在使用过程中就会使测定结果产生误差。
(三)试剂误差由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质所引起。
(四)操作误差主要是指在正常操作情况下,由于分析工作者掌握操作规程与正确控制条件稍有出入而引起的。
例如,使用了缺乏代表性的试样;试样分解不完全或反应的某些条件控制不当等。
与上述情况不同的是,有些误差是由于分析者的主观因素造成的,称之为¡°个人误差¡±例如,在读取滴定剂的体积时,有的人读数偏高,有的人读数偏低;在判断滴定终点颜色时,有的人对某种颜色的变化辨别不够敏锐,偏深或偏浅等所造成的误差。
分析误差限度范围
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分析误差限度范围分析误差限度范围,出处:中国药品标准检验操作规范。
● 容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%;● 重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%;● 氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%;● 氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%;● 仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%;● 标定和复标各3份平行试验结果的相对平均偏差,不得超过0.1%,标定和复标平均值的相对偏差不得超过0.1%;● 恒重前后两次称重不超过0.3mg;● 干燥失重最大允许相对偏差不超过2%;药审中心:含量测定分析方法验证的可接受标准简介审评四部黄晓龙摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。
关键词:含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。
为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。
该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。
但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。
另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。
本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考。
1.准确度该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。
可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。
误差及其表示方法
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误差及其表示方法部门: xxx时间: xxx整理范文,仅供参考,可下载自行编辑误差及其表示方法误差——分析结果与真实值之间的差值( > 真实值为正,< 真实值为负>一. 误差的分类1. 系统误差<systermaticerror )——可定误差<determinateerror)<1)方法误差:拟定的分析方法本身不十分完善所造成;如:反应不能定量完成;有副反应发生;滴定终点与化学计量点不一致;干扰组分存在等。
<2)仪器误差:主要是仪器本身不够准确或未经校准引起的;如:量器<容量平、滴定管等)和仪表刻度不准。
<3)试剂误差:由于世纪不纯和蒸馏水中含有微量杂质所引起;<4)操作误差:主要指在正常操作情况下,由于分析工作者掌握操作规程与控制条件不当所引起的。
如滴定管读数总是偏高或偏低。
特性:重复出现、恒定不变<一定条件下)、单向性、大小可测出并校正,故有称为可定误差。
可以用对照实验、空白实验、校正仪器等办法加以校正。
2. 随机误差(randomerror>——不可定误差<indeterminateerror)产生原因与系统误差不同,它是由于某些偶然的因素所引起的。
如:测定时环境的温度、湿度和气压的微小波动,以其性能的微小变化等。
特性:有时正、有时负,有时大、有时小,难控制<方向大小不固定,似无规律)但在消除系统误差后,在同样条件下进行多次测定,则可发现其分布也是服从一定规律<统计学正态分布),可用统计学方法来处理系统误差——可检定和校正偶然误差——可控制只有校正了系统误差和控制了偶然误差,测定结果才可靠。
二. 准确度与精密度<一)准确度与误差<accuracy and error)准确度:测量值<x)与公认真值<m)之间的符合程度。
它说明测定结果的可靠性,用误差值来量度:绝对误差 = 个别测得值 - 真实值(1>但绝对误差不能完全地说明测定的准确度,即它没有与被测物质的质量联系起来。
光学测量系统的标定与精度分析
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光学测量系统的标定与精度分析1. 背景光学测量技术是一种重要的非接触式测量手段,广泛应用于精密工程、制造业、质量控制等领域光学测量系统通过测量被测物体表面的光学特性来获取其几何信息,具有高精度、高分辨率、快速测量等优点然而,为了确保光学测量结果的准确性和可靠性,必须对光学测量系统进行严格的标定和精度分析本文将介绍光学测量系统的标定方法和精度分析过程2. 光学测量系统的组成及原理光学测量系统主要由光源、光学传感器、光学系统、数据采集与处理系统等组成光学测量原理示意图如下:光源–> 光学系统–> 被测物体–> 光学传感器–> 数据采集与处理系统光学系统将光源发出的光线投射到被测物体表面,物体表面反射的光线进入光学传感器,传感器将光信号转换为电信号,经过数据采集与处理系统处理后,得到被测物体的几何信息3. 光学测量系统的标定光学测量系统的标定是为了确定光学系统的参数,以及消除系统误差,提高测量精度标定过程主要包括以下几个步骤:3.1 选择标定对象标定对象应具有明显的几何特征,如棋盘格、圆点等本文以棋盘格为例进行标定3.2 采集标定图像将被测物体(棋盘格)放置在光学测量系统的测量范围内,调整光学系统,使被测物体在传感器上获得清晰的图像3.3 特征提取与匹配通过图像处理算法,提取标定对象的特征点,如角点、边缘点等然后,利用特征点匹配算法,将不同图像的特征点进行匹配,得到特征点之间的对应关系3.4 参数估计与优化利用对应关系,采用最小二乘法等优化算法,求解光学系统的参数,如内参、外参等同时,通过迭代优化算法,进一步提高参数估计的精度3.5 误差评估与补偿分析标定结果的误差,如镜头畸变、光强不均匀等针对这些误差,采用相应的补偿算法,提高光学测量系统的测量精度4. 光学测量系统的精度分析光学测量系统的精度分析主要涉及以下几个方面:4.1 系统分辨率光学测量系统的分辨率取决于光学传感器的像素尺寸像素尺寸越小,系统的分辨率越高此外,光学系统的光学畸变也会影响系统分辨率4.2 系统误差系统误差主要包括镜头畸变、光强不均匀等通过标定过程,可以消除或减小这些误差此外,光学测量系统的稳定性也是影响精度的关键因素4.3 环境因素光学测量系统的精度受到环境因素的影响,如温度、湿度、振动等在实际测量过程中,应尽量控制环境条件,减小环境因素对测量精度的影响4.4 测量方法与算法光学测量方法与算法的选择也会影响系统的精度针对不同的测量对象和需求,选择合适的测量方法与算法,可以提高光学测量系统的精度5. 总结光学测量系统的标定与精度分析是确保测量结果准确可靠的关键环节通过对光学测量系统的组成、原理、标定方法和精度分析进行详细介绍,有助于深入理解和应用光学测量技术在实际应用中,还需根据具体情况,优化系统参数、改进测量方法,以提高光学测量系统的性能光学测量系统的标定与精度提升1. 背景光学测量技术是一种基于光学原理的非接触式测量方法,被广泛应用于精密工程、制造业、质量控制等领域光学测量系统通过捕捉被测物体表面的光学信息来获取其几何特性,具有高精度、高分辨率、快速测量等优点然而,为了确保光学测量结果的准确性和可靠性,必须对光学测量系统进行严格的标定和精度分析本文将重点讨论光学测量系统的标定方法和精度提升策略2. 光学测量系统的组成及原理光学测量系统主要由光源、光学传感器、光学系统、数据采集与处理系统等组成光学测量原理示意图如下:光源–> 光学系统–> 被测物体–> 光学传感器–> 数据采集与处理系统光学系统将光源发出的光线投射到被测物体表面,物体表面反射的光线进入光学传感器,传感器将光信号转换为电信号,经过数据采集与处理系统处理后,得到被测物体的几何信息3. 光学测量系统的标定光学测量系统的标定是为了确定光学系统的参数,以及消除系统误差,提高测量精度标定过程主要包括以下几个步骤:3.1 选择标定对象标定对象应具有明显的几何特征,如棋盘格、圆点等本文以圆点为例进行标定3.2 采集标定图像将被测物体(圆点)放置在光学测量系统的测量范围内,调整光学系统,使被测物体在传感器上获得清晰的图像3.3 特征提取与匹配通过图像处理算法,提取标定对象的特征点,如圆心、边缘点等然后,利用特征点匹配算法,将不同图像的特征点进行匹配,得到特征点之间的对应关系3.4 参数估计与优化利用对应关系,采用最小二乘法等优化算法,求解光学系统的参数,如内参、外参等同时,通过迭代优化算法,进一步提高参数估计的精度3.5 误差评估与补偿分析标定结果的误差,如镜头畸变、光强不均匀等针对这些误差,采用相应的补偿算法,提高光学测量系统的测量精度4. 光学测量系统的精度提升光学测量系统的精度提升主要涉及以下几个方面:4.1 系统分辨率光学测量系统的分辨率取决于光学传感器的像素尺寸像素尺寸越小,系统的分辨率越高此外,光学系统的光学畸变也会影响系统分辨率4.2 系统误差系统误差主要包括镜头畸变、光强不均匀等通过标定过程,可以消除或减小这些误差此外,光学测量系统的稳定性也是影响精度的关键因素4.3 环境因素光学测量系统的精度受到环境因素的影响,如温度、湿度、振动等在实际测量过程中,应尽量控制环境条件,减小环境因素对测量精度的影响4.4 测量方法与算法光学测量方法与算法的选择也会影响系统的精度针对不同的测量对象和需求,选择合适的测量方法与算法,可以提高光学测量系统的精度4.5 系统优化与调整根据实际测量需求,对光学测量系统进行优化与调整例如,通过调整光源亮度、改变光学系统参数等,使系统在最佳状态下工作,提高测量精度5. 总结光学测量系统的标定与精度提升是确保测量结果准确可靠的关键环节通过对光学测量系统的组成、原理、标定方法和精度提升策略进行详细介绍,有助于深入理解和应用光学测量技术在实际应用中,还需根据具体情况,优化系统参数、改进测量方法,以提高光学测量系统的性能应用场合光学测量系统的应用场合非常广泛,包括但不限于以下几个领域:1. 精密工程在精密工程领域,光学测量系统可用于零件加工、装配过程中的尺寸检测、形状误差测量等例如,在汽车、航空、电子等行业,光学测量系统可以帮助工程师准确地检测零部件的尺寸和形状,确保产品质量和性能2. 制造业在制造业中,光学测量系统可用于生产线的在线检测,实时监控产品尺寸、形状等几何特性,提高产品质量,减少废品率此外,光学测量系统还可以用于成品检验,确保产品符合设计要求3. 质量控制光学测量系统在质量控制领域具有重要作用通过定期对产品进行光学测量,可以及时发现质量问题,采取措施进行改进,保证产品质量4. 科研与教育在科研和教育领域,光学测量系统可用于各种实验和研究项目,如光学、物理、材料科学等同时,光学测量系统也是高校、研究所等教育机构进行实验教学的重要工具5. 医疗与生物工程在医疗和生物工程领域,光学测量系统可用于对人体组织、细胞等微小结构的尺寸、形状等进行精确测量,为疾病诊断、治疗和研究提供有力支持注意事项在使用光学测量系统时,需要注意以下几点:1. 环境条件光学测量系统对环境条件较为敏感,应尽量避免在温度、湿度、灰尘等条件变化较大的环境中使用如无法避免,需对环境进行控制,确保测量过程中环境条件稳定2. 设备维护与校准定期对光学测量系统进行维护和校准,确保设备性能稳定对于光学镜头、传感器等易损部件,需特别注意保护3. 操作规范操作光学测量系统时,应遵循操作规程,避免用力过猛、碰撞等可能导致设备损坏的行为同时,确保操作人员具备相关知识和技能4. 数据处理与分析光学测量系统获取的数据需经过专业软件进行处理和分析在数据处理过程中,应注意检查数据的一致性、有效性,避免因数据问题导致测量结果错误5. 标定与精度分析为确保光学测量系统的测量精度,需定期进行标定和精度分析在标定过程中,注意选择合适的标定对象和方法,确保标定结果的准确性6. 软件选择与更新选择适合光学测量系统的数据处理软件,并根据需要进行更新新版本的软件可能包含更多的功能和改进,有助于提高测量精度和效率7. 安全防护在使用光学测量系统时,应注意安全防护措施,避免激光、高温等对操作人员造成伤害为防止意外情况,可在设备周围设置防护罩、警示标志等8. 培训与交流定期对操作人员进行光学测量技术的培训,提高其技能水平同时,加强与其他领域专家的交流与合作,不断优化光学测量系统的应用光学测量系统在各种应用场合中具有重要作用为确保测量结果的准确性和可靠性,需注意以上几点,并根据实际情况进行调整和改进通过合理的操作和维护,光学测量系统将为各领域的研发和生产提供有力支持。
分析化学第六版第3章 分析化学中的误差与数据处理及答案

第三章分析化学中的误差与数据处理一、判断题(对的打√, 错的打×)1、滴定分析的相对误差一般要求为小于0.1%,滴定时消耗的标准溶液体积应控制在10~15mL。
(B)2、、分析测定结果的偶然误差可通过适当增加平行测定次数来减免。
(A)3、标准偏差可以使大偏差能更显著地反映出来。
(A)4、所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的。
(B)5、测定的精密度好,但准确度不一定高,消除了系统误差后,精密度好,测定结果的准确度就高。
(A)6、置信区间的大小受置信度的影响,置信度越大,置信区间越小。
(B)二、选择题:1、下列论述中错误的是( D )A、方法误差属于系统误差B、系统误差具有单向性C、系统误差又称可测误差D、系统误差呈正态分布2、下列论述中不正确的是( C )A、偶然误差具有随机性B、偶然误差服从正态分布C、偶然误差具有单向性D、偶然误差是由不确定的因素引起的3、下列情况中引起偶然误差的是( A )A、读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准B、使用腐蚀的砝码进行称量C、标定EDTA溶液时,所用金属锌不纯D、所用试剂中含有被测组分4、分析天平的称样误差约为0.0002克,如使测量时相对误差达到0.1%,试样至少应该称(C)A、0.1000克以上B、0.1000克以下C、0.2克以上D、0.2克以下5、分析实验中由于试剂不纯而引起的误差是(A)A、系统误差B、过失误差C、偶然误差D、方法误差6、定量分析工作要求测定结果的误差( C)A、没有要求B、等于零C、在充许误差范围内D、略大于充许误差7、可减小偶然误差的方法是( D )A、进行仪器校正B、作对照试验C、作空白试验D、增加平行测定次数8、从精密度就可以判断分析结果可靠的前提是(B)A、偶然误差小B、系统误差小C、平均偏差小D、标准偏差小9、[0.1010×(25.00-18.80)]/1000结果应以几位有效数字报出(B)A、5B、4C、3D、210、用失去部分结晶水的Na2B4O7·10H2O标定HCl溶液的浓度时,测得的HCl浓度与实际浓度相比将(B)A、偏高B、偏低C、一致D、无法确定11、pH 4.230 有几位有效数字(B)A、4B、3C、2D、112、某人以差示光度法测定某药物中主成分含量时,称取此药物0.0250g,最后计算其主成分含量为98.25%,此结果是否正确;若不正确,正确值应为(D)A、正确B、不正确,98.0%C、不正确,98%D、不正确,98.2%13、一个样品分析结果的准确度不好,但精密度好,可能存在( C)A、操作失误B、记录有差错C、使用试剂不纯D、随机误差大14、某学生用4d法则判断异常值的取舍时,分以下四步进行,其中错误的步骤为( A )A、求出全部测量值的平均值B、求出不包括待检值(x)的平均偏差C、求出待检值与平均值之差的绝对值D、将平均偏差与上述绝对值进行比较15、有一组平行测定所得的分析数据,要判断其中是否有异常值,应采用( B)A、t检验B、格鲁布斯法C、F检验D、方差分析16、标定某标准溶液的浓度,其3次平行测定的结果为:0.1023,0.1020,0.1024 mol·L-1。
误差分析及解决办法
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1) 细菌内毒素标准品种类
➢细菌内毒素国际标准品
➢细菌内毒素国家标准品
➢细菌内毒素工作标准品 细菌内毒素国家标准品系自大肠埃希菌提取
精制而成,用于标定、复核、仲裁鲎试剂灵敏度 和标定细菌内毒素工作标准品的效价。
细菌内毒素工作标准品系以细菌内毒素国家 标准品为基准标定其效价,用于试验中鲎试剂灵 敏度复核、干扰试验及各种阳性对照。
6、环境的影响
保温时间 保温温度
1)
将细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查 用水稀释成2λ,进行鲎试验,然后分别放置于 25、28、31、34、37、41、43、46、49℃水浴保 温。实验中观察到凝胶形成的速度随着温度的升 高而加快,但到达49℃保温90min也未出现凝胶。
从实验可以看出,温度对鲎试剂的灵敏度 影响很大,保温温度在25~41℃之间,随着温 度的升高,反应速度也升高,41℃尚未达到反 应速度峰值,25℃ 时反应速度已相当快;在 41~46℃之间,温度对鲎试剂的灵敏度无明显 影响;达到49℃或更高温度时,随温度升高而 使酶蛋白逐渐变性,则鲎试剂被破坏,反应速 度反而降低。
应该特别注意,该规程明确规定最后冲洗玻璃器皿 必须“用蒸馏水冲洗,禁用纯化水冲洗。”有的客 户使用反渗透制备的纯化水冲洗试验用玻璃器皿, 结果试验中所有的阳性对
照都为阴性,复核鲎试剂灵敏度时试验结果误差较 大,这主要是由于纯化水和蒸馏水的质量不同所造 成的。因纯化水中存在的阴阳离子经250℃高温干烤 不能完全被破坏,这时不同的离子就产生对鲎试剂 酶反应抑制或增强的反应,为了保证试验结果的准 确性和检验报告的权威性,我们应该严格遵守操作 规程,用多效蒸馏水冲洗鲎试验用玻璃器皿。
2) PH值对反应速度的影响 常见现象:样品阳性不成立。源自相 对7.0活
误差、故障分析

一、误差分析量热仪1、发热量测试中可能发生的误差及分析(1).同一编号不同瓶内煤样的不一致引起的误差;(2).同一瓶内煤样的不均匀性引起的误差;(3).测温传感器的测温精度不足引起的误差;(15~35)℃,非线性≤0.002℃(国标要求)(应选择测温精度更高的测温探头,传统的测温铂电阻为PT100,若使用PT1000测温探头,测温精度大大提高.)(4).煤样燃烧不完全引起的误差;(5).方法引起的误差:内外桶存在热交换,通过瑞方或国标公式校正,存在一定的偏差;(6).称量试样重量引起的误差;(7).试样水分引起的误差;(8).其它偶然因素引起的误差。
2、影响煤炭发热量准确测定的因素及对策:(1).热容量直接关系到发热量测定的准确性,应定时按规定进行标定。
(2).环境温度的影响。
由于环境温度的变化,往往难以保持测定时的环境温度与标定仪器时的环境温度相一致,经对比,采用瑞方公式受环境温度的变化和末期内外筒温差的变化影响较小。
(3).煤样燃烧稳定性的影响。
煤样在氧弹燃烧皿中燃烧时,试样一方面释放大量的热量,同时,又释放大量的气体,两过程产生的能量如不能及时释放,将会导致试样飞溅,测定易飞溅煤样的发热量可采用压饼并切成2~4mm的小块称取测试或包擦镜纸测试。
(4).高灰难燃煤样:对于该类低热值煤样,采用在坩埚底部垫酸洗石棉绒和包擦镜纸或掺苯甲酸包纸的方法测试热值。
(5).氧弹内加水量(10mL)应严格控制。
(6).使用自动量热仪时应注意以下几个方面:a.水温变化。
随着实验次数增加,系统水温逐渐升高,从而导致热容量发生变化。
选用能自动控制外桶或恒温桶水温的自动量热仪,不带控温装置的量热仪应控制每天设备测试的次数。
b.电磁阀故障。
c.测温元件故障。
d.对自动量热仪要做到定期检修维护,定期更换实验用水.(仪器配备水质净化装置更好.)(7).煤样燃烧情况检查:煤的发热量是指煤样在氧弹内充分燃烧后的热值,如果燃烧不充分就会影响其热值的准确测定,从而导致测得的试验数据不准确,因此每次试验结束,都必须要对氧弹内部进行检查,观察是否有煤样发生喷溅、是否有燃烧不完全的炭黑、燃烧皿内是否有没烧尽的煤样等现象发生。
误差分析基础

要同时兼顾准确度和精密度才能成为精确的测量。 精度等级的确定包含了精确度和准确度在内的多
项技术指标。
2.3.误差原因分析
⑴被测物理模型的前提条件 与实际检测条件有出入
⑵测量器件的材料或工艺不 佳使特性随时间劣化
第二章 误差分析基础
要掌握的要点: 1.根据检测目的选择测量精度。 2.误差原因分析及误差的表示方法。 3.间接检测时误差的传递法则。 4.平均值误差的估计及粗大误差的检验。 5.用测量数据推导实验公式
2.0 基本误差分类
绝对误差dX = X(测量值) - A(真值) dX 数值真实,但无法进行实际有效的比较;
由测量范围内的最大绝对误差dXmax代替dX,并在限定的量程内,判断各 测量点的绝对误差dX1,dX2,…dXn, 选取最大值dXmax,
由此得到测量范围内的最大相对误差,即最大引用误差dZ 。 其意义在于: 保持分母量程不变,求取量程范围内的最大误差点,以此来确定该 表的准确度下限,可作为精度检验的基本判据。
相对误差dY = dX / A *100% dY 是相对值,与A的数值大小有很大影响;
例:dX = 0.5 , 当A分别为10和1时,dY分别为5%和50%,相差很大! 引用误差dz = dX / (Xmax – Xmin) *100% .
Xmax 测量上限, Xmin测量下限 , 最大引用误差dZ = dXmax /(Xmax – Xmin) *100%
⑷ p( x ) 的概率为1。
2.2.1.真值、测量值与误差的关系
X:误差 M测量值 A0真值 M A0 (2-1)
算术平均值 A 1 n Mi
误差分析
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第一章概述恰当地处理测量数据,给出正确的处理结果,并对所得结果的可靠性作出确切的估计和评价,这是测量工作中的基本环节之一。
因此,有关测量误差与测量数据处理的理论和方法是测量工作者必须掌握的基本知识和基本技能。
本书的有关内容不仅适用于测量数据的处理和可靠性的评定,而且对分析、改进以及拟定新的测量方法和测量系统都具有指导意义,同时也为仪器检测、精度分析和设计计算提供了依据。
本章首先对有关的一些基本概念作一简要说明。
1.1 测量的基本概念测量误差的理论及测量数据处理的研究与测量内容有着不可分割的联系。
数据处理和误差分析不可避免地要涉及到测量的仪器设备、原理方法、环境条件等多方面的因素。
一、测量的定义为确定被测对象的量值而进行的实验称为测量。
测量过程中,将被测量与体现测量单位的标准量进行比较,比较的结果给出被测量是测量单位的若干倍或几分之几。
设L为被测量,E为测量单位,则有如下测量方程式L=qE(1-1) 式中比值q=L/E为反映被测量值的数字,对于确定的量L,q值与所选测量单位的大小成反比。
例如对于1m的长度量,若以cm为单位应为100cm,以mm为单位则为1000mm。
科学研究和生产实践中,测量的具体问题是多种多样的,涉及到各类被测量,测量的精度和其他要求各不相同,测量方法也千差万别。
但测量数据处理的基本理论和基本方法却是相同的。
二、测量单位和测量基准对不同的被测量采用不同的测量单位(见附录二)。
在国际单位制中,测量单位一般采用十进制,只有少数测量单位例外。
测量过程中,测量单位必须以物质形式体现出来,这就需要有相应的标准器具和仪器。
为保证量值准确统一,对基本量已建立了相应的基准,由基准给出量值单位的真值(约定真值)。
为满足不同精度的测量要求,需要建立量值的传递系统。
实现量值的逐级传递需要一定的测量器具和测量方法,并应有相应的精度要求。
例如在长度计量中,以光在真空中1/299792458s的时间间隔内行程的长度定义为“m”,这就是长度的基准。
检验偏差的规定

6、总结有效数字运用的弊病,归纳如下:6.1 实验数据的初始计录,即有效数字的位数与实验仪器的精度不一致。
例如:万分之一的分析天平,其性能只能保留小数点后第四位,即精确到万分位,往往不假思索地保留到小数点后第五位即十万分位。
又如,滴定管上读取的体积是18毫升时,应记录成18.00毫升,不要记录成18毫升或18.06.2在结果的表示中,出现一些不妥当的表示。
例如,某物质的分析结毫升,这是一种不良习惯。
ﻫ果“0.54±0.023%”,此处应该是“0.54±0.02%”。
6.3常数的有效位数是根据需要而取,例如π,可取3.14、3.1416、3.14159等,不能在计算式用了π=3.142,而最后得出的答案却有四、五位数的数值。
ﻫ6.4药物分析计算题中,条件的数据与答案(或要求的结果)在有效位数上不相适,例如,标准状态下,测得某气体为2.0升,换算成物质的量,习惯地用2.0升除以气体摩尔体积22.4 mol-1,即=0.0893 mol,或更多位数,事实上此处答6.5本来是二位或三位数的乘除计算,但用了对数或计算机做工具,出现了更多位数案应是0.089mol ﻫ的数据,便不假思索地全收,也这是一种不良习惯。
例如:[H+]=2.8×10-4pH=3.5528,是否就6.6在单位转换时,前后有效数字的位数不一致,例如,测量的质量5.0kg,换成g表提高了准确度。
ﻫ示时,应为5.0×103g,不能随便地写成5000g。
ﻫ通过以上实例,有效数字与药物分析工作是如此密切,每一位数都有实际意义,不能随意取舍。
正确地运用有效数字,是提高可信度、准确性的保证,因此,这就要求我们在处理数据时,不能随随便便,要认真对待。
ﻫ7、药品分析检验结果,误差可接受的限度范围7.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%;ﻫ7.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%ﻫ7.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%7.4滴定液标定:标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%,标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%7.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%;常量法不得过0.5%;其中空白二份的极差不得大于0.05ml7.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%7.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%(n=3)ﻫ7.8碘值、羟值、皂化值平行二份,相对偏差不得过0.3%,酸值、过氧化值是限度检查只做一份。
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第六章惯性测量组合误差分析及其标定技术微型速率捷联惯性测量组合(陀螺仪、加速度计 )性能的好坏直接影响惯性测量的精度。
因此,研究惯性测量组合误差源,建立误差模型方程,准确评价其性能精度,加强惯性器件的标定技术,利用软件通过误差补偿措施来进一步提高使用时的实际精度,已成为其使用过程中的重要环节,对惯性测量组合的误差分析和标定,有下列三种目的:(1) 评价惯性测量组合性能、精度,考核是否满足规定的要求。
(2) 建立惯性测量组合模型方程,利用计算机按使用条件计算出仪表的规律性误差, 并给予补偿,来提高仪表的实际使用精度。
(3) 确定仪表误差的随机散布规律,作为使用规范的依据。
6. 1误差分析惯性测量组合测量仪表的输出包含有对敏感的物理量的正确反映、由仪表本身制造缺陷引起的误差(标度因数误差和不对称性误差)、安装误差(交叉耦合误差)、漂移误差、随机误差以及由外界因素影响而产生的误差等。
用数学形式来表示输出、输入和误差间的关系称为仪表的误差模型方程。
影响惯性测量组合误差的外界因素很多,如电压、频率、温度、气压、周围的电场、载体的线运动、角运动及时间等。
对外界力学和电学环境造成的误差可以采取屏蔽、隔离的措施,使之难以影响到仪器的内部。
对于安装误差,来源于制造工艺上,采用精密测量仪器测试该小角度,其误差一般限制在一定的范围。
其它不能被抑制的外界因素就只剩下仪表本身缺陷误差、漂移误差、随机误差和飞行体的线运动、角运动引起的误差, 它们之间是相关的,可通过误差标定或进行补偿可消除其影响。
1、误差模型方程的建立对于陀螺仪,有D D f D a D D t D r (6-1 )对于加速度计,有A A f A a A A t A r (6-2)式中D,A---分别为陀螺仪、加速度计输出;D f,A f --- 分别为陀螺仪、加速度计输出中由于仪表本身缺陷所引起的误差,它不受外界因素的影响;D a,A a --- 分别为陀螺仪、加速度计输出中随线加速度变化的部分。
对于陀螺仪是误差项,对于加速度计是输入加速度的正确反映和非线性误差;D , A --- 分别为陀螺仪、加速度计输出中随角速度变化的部分,对于陀螺仪是输入角速度的正确反映和非线性误差,对于加速度计是误差项;D t, A t --- 分别为陀螺仪、加速度计输出中随时间变化的误差;D r,A r --- 分别为陀螺仪、加速度计输出中的随机误差。
为了方便,模型方程可用矩阵形式列写如下:[Y] [X ][K] (6-3)式中[Y] --- 惯测组合测试中的输出矢量;[ X ] --- 测试中输入状态矢量;[ K ] --- 模型方程系数矩阵。
2、标度因数静态误差在静止基座上的陀螺仪和在恒速转动中的加速度计的标度因数误差,称为标度因数静态误差。
陀螺仪干扰力矩的影响,在陀螺仪输出中不仅含有与输入角速度成比例的标度因数E g ,同时还有与加速度平方成比例的标度因数E g(2),陀螺仪的输出方程为D( f) E g(1 g) E g(2) 2(6-4)式中,E g 仪表的标度因数;g ---- 标度因数误差的相对值;E g(2)与加速度平方成正比的标度因数;加速度输出方程为A(f) K a (1 a )a Kfa 2(6-5)式中,K a ——加速度计的标度因数;a------标度因数误差的相对值;K 、2)------与加速度平方成正比的标度因数;纵向、法向、横向加速度计标度因数误差表示为 K^/K x ,Qy/K y , K/K z ;滚 动、俯仰、偏航陀螺标度因数误差表示为 E^/E x ,E“/E y , E^/E z ,通过对传感器的 标定,可以确定标度因数的误差分布,并且可以拟合标度因数曲线,确定标度因数值。
3、惯性仪表系统不对称误差陀螺仪回路和加速度计回路,各环节中输出 -输入关系并不是理想的线性,某些环 节的正反向不对称,可以造成输出-输入特性的正反向不对称,具有正、反向不对称的 陀螺系统和加速度系统在测量载体按照简谐规律变化的角振动和线振动时, 输出量产生整流误差,此误差为惯性仪表不对称误差。
在实际使用过程中,将两个同工艺下制造的惯性仪表反对称使用, 即将其中一个传 感器正向标度因数作为另外一个传感器反向标度因数使用,来减少其不对称误差。
4、惯性测量组合的交叉耦合误差惯性测量组合中,互相垂直三轴之间如果存在小角度(如制造工艺引起的不垂直) 使得在第三轴上的角运动和线运动在其他两输出轴产生测量误差,称为交叉耦合误差E(K)纵向、法向、横向加速度计安装误差表示为K yx /K x ,K zx /K x ; K xy /K y , K zy /K y ; K xz /K z ,KyJK z ,滚动、俯仰、偏航陀螺标度因 数表示为 E yx /E x , E zx /E x ; E xy /E y , E zy / E y ; E xz / E z , E yz / E z ,交叉耦合误差可通过 速率标定试验确定。
5、惯性测量组合的漂移误差惯性测量组合的漂移误差来源于系统性漂移和随机性漂移,系统性漂移包括与加 速度无关的漂移和与加速度一次方有关的漂移率,随机性漂移包括固定位置随机漂移 率、多位置随机漂移率和时间随机漂移率。
滚动、俯仰、偏航陀螺漂移率表示为滚转通 道 D x0 , D x1 , D X 2, D X 3;偏航通道 D y0, D y!, D y2,D y3;俯仰通道 D z0, D z1 , D Z 2, D z3。
其中,D xo 为陀螺X 轴零次项漂移,D yo 为陀螺丫轴零次项漂移,D ZO 为陀螺Z 轴零次 项漂移;D xi 为陀螺X 轴与X 方向的加速度有关的一次项漂移,D X 2为陀螺X 轴与丫方 向的加速度有关的一次项漂移,D X 3为陀螺X 轴与Z 方向的加速度有关的一次项漂移; D yl 为陀螺丫轴与X 方向的加速度有关的一次项漂移,D y2为陀螺丫轴与丫方向的加速度有关的一次项漂移,D y3为陀螺丫轴与Z 方向的加速度有关的一次项漂移;D Z 1为陀 螺Z 轴与X 方向的加速度有关的一次项漂移,D Z 2为陀螺Z 轴与丫方向的加速度有关的 一次项漂移,D Z 3为陀螺Z 轴与Z 方向的加速度有关的一次项漂移。
采用位置试验方法按照统计规律可以求得,计算周期每次间隔时间大于 滚动、偏航和俯仰的随机漂移率为&加速度计零位稳定性当输入量为零时,加速度计输出量为零位偏值,纵向、法向、横向加速度计零位 稳定性表示为 K ox /K x , K oy /K y , K OZ /K Z 。
6. 2惯性测量组合的标定1、 惯性测量组合单元标定的标准信息12小时,(6-6)2.7 2.7 2.7E Z(1) 线运动的标准输入条件重力加速度矢量作为标定加速度计传递系数和标定以线加速度为自变量的模型方程各系数的标准输入量,也可以在系统测试时用作标定水平的基准。
以重力加速度矢量作为标准输入时,输入范围只限于土I g o。
在测试时,通常以改变仪表相对于重力加速度矢量的位置来改变仪表各轴的输入信息。
(2) 角运动的标准输入条件地球转速是一恒速矢量,其值为15. 04107°/h,可以作为角运动输入的基准。
但在实际使用中,常采用突停台,可以设定输入角速度。
(3) 时间基准常用的时间基准是恒星时间,为地球相对于惯性空间自转一周的时间,也称恒星时,其值为23h59min57.33s。
2、惯性测量组合单元的标定(1)陀螺仪以角运动作为输入变量的速率标定试验MG100陀螺仪是敏感角速率运动的,以角速率作为输入的速率标定试验就是使惯性器件承受输入角速度i,测量其输出电压F i的信息,以确定陀螺仪的传递系数K。
用突停台作为提供角速率的设备。
给惯性测量组合标定轴分别施以土5°/s、土12.5 °/s、土18°/s、土27°/s、土36°/s、土45°/s、土60°/s 的匀速率。
对于惯性测量组合速率标定有自测经验公式:F i E o E? i (6-7)式中F i---速率各点的实测值,单位为V;i---组合标定轴输入角速率,单位为o/;E o ---常值项系数,单位为电压;E---组合标定轴传递函数,单位为(V / o /s )采用线性回归理论对(6 — 7)处理,求E o ,E , F j E o E 「称为F i 对i 的回归线,E 称为陀螺仪传递系数。
将惯测组合安放在速率转台上,分别绕 X s ,Y s ,Z s 轴作恒速试验,读取3个通道陀 螺仪的输出,代入模型方程,即可求得陀螺仪的传递系数和安装误差。
当惯测组合X s 朝上时,以士 10°/s 速率匀速旋转,Y s 轴输出为曰1, Z s 轴输出为 已;以-10 ° /s 速率转一周,Y s 轴输出为曰2, Z ,轴输出为氐。
当惯测组合丫,朝上时,以士 10°/ s 速率转一周,X s 轴输出为E xi ,乙轴输出为E za,; 以-10 ° / s 速率转一周,X s 轴输出为,乙轴输出为 曰4。
当惯测组合 乙朝上时,以士 10°/ s 速率转一周,X s 轴输出为E<3, Y s 轴输出为曰3; 以-10 ° /s 速率转一周,X s 轴输出为E x4,轴输出为已4。
安装误差表达式如下:式中,M= 360o ,E 1x 表示陀螺X 轴的标度因数, 表示陀螺Z 轴的标度因数速率捷联应用中,陀螺仪承受的工作角速度范围很大,力矩器传递系数非线性对输 出形成影响,因此,测试时主要保证小角度时的精度。
(2) 加速度计重力加速度试验ADX250以加速度作为输入变量的模型方程可简化列写如下:xyE yzE y1 E y22ME jyE xzE z1 E Z 22ME 1z E yxE x1 E X 22ME 1xEZ 3 E Z 42M E 1zE zxEX 3 E X 42ME 1xE zyE y3 E y4 2ME 1y(6-8)E 1y 表示陀螺丫轴的标度因数,E 1zA K o K i ?a (6 — 9)式中 K o --------- 加速度表零位偏值,即与输入加速度无关的系数;K i 加速度表比例系数。
ADX250加速度计不直接敏感角运动输入。
正倒置试验是加速度计最简单的重力加 速度试验,用于标定加速度计的比例系数 向上,读取仪表的输出A 后,将仪表翻K o (A K i (A将K °「K i 称为加速度计零位偏值稳定性,将K °「K i 称为加速度计比例系数误差。
加速度计安装误差系数,同理可以从表 6-3所示八位置实验中确定。