进出口日用陶瓷铅镉溶出量检验

进出口日用陶瓷铅镉溶出量检验
进出口日用陶瓷铅镉溶出量检验
铅镉溶出量检验标准
我国标准
GB 8058-2003陶瓷烹调铅、镉溶出量允许极限和检测方法
GB/T 3534-2002日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法
SN/T 0873-2000进出口陶瓷铅、镉溶出量快速检验方法
GB/T 5009.62-2003陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法
GB/T 5009.63-2003搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法
美国标准
ASTM C 738-1994从上釉陶瓷表面提取铅和镉的标准试验方法ASTM C 872-1989从搪瓷表面析出铅和镉的标准试验方法
ASTM C 927-1980外表用陶瓷玻璃釉装饰的玻璃酒杯杯口及外缘析出铅和镉的试验方法
欧盟标准、法规
84/500/EEC指令
理事会关于使各成员国有关与食品接触的陶瓷制品的法律趋于一致的指令
2005/31/EC指令
修订理事会84/500/EEC指令，主要关于符合性声明和与食品接触的陶瓷制品分析方法的特性指标要求
EN 1388-1-1995与食品接触的材料和物品.硅化表面.第一部分：测定从陶瓷制品中释放的铅和镉
英国标准
BS EN1388-1-1996与食品接触的材料和物品、硅化表面.第一部分：测定从陶瓷制品中释放的铅和镉
BS 6748-1986陶瓷制品、玻璃陶瓷制品和搪瓷制品金属析出极限规范
德国标准
DIN EN1388-1-1995与食品接触的材料和物品、硅化表面.第一部分：测定从陶瓷制品中释放的铅和镉
DIN ISO4531-1-2000玻璃质和瓷釉.与食物接触的陶瓷物件的镉和铅的释放
DIN 51031日用器皿中危害健康物质溶出量测定
国际标准
ISO 6486-1-1999 盛食品用陶瓷器皿、玻璃陶瓷器皿和玻璃餐具.铅和镉的释放.第一部分：试验方法
ISO 8391-1-1996 食品的陶瓷蒸煮器皿.铅和镉的释放.第一部分：试验方法
其他国家
SI 1003-1999陶瓷器皿金属溶出量和标识(以色列)
斯里兰卡进口管理条例DOPL NO.326(2000年2月29日)
ГОСТ25185-93俄罗斯联邦国家标准
ГОСТ50186-92俄罗斯联邦国家标准
日用陶瓷几个定义
1、扁平制品：从制品内部最低平面至口缘水平面的深度小于25mm 的陶瓷器
2、空心制品：从制品内部最低平面至口缘水平面的深度大于等于25mm的陶瓷制品
3、小空心制品：容量小于1.1L
4、大空心制品：容量大于等于1.1L
5、罐：大空心，常用于在室温或地狱室温条件下存放或调制水果汁、蔬菜汁或者其他酸性饮料，通常有柄和嘴，没有盖
5、杯和大杯：小空心，常用于在室温以上盛放咖啡或茶等饮料。

一
般来说杯和大杯有着大约240毫升或8液体盎司的容积，有柄。

杯通常有底座和曲线形侧面，而大杯为圆柱形侧面
作业指导书
适用于
ASTM C 738-1994
GB/T 3534-2002
84/500/EEC
1、原理
在避光条件下
用4%(体积分数)乙酸溶液
于(22±2℃)温度下
浸泡24h±20min，萃取陶瓷制品表面
溶出的铅和镉
用火焰原子吸收光谱仪/原子吸收分光光度计进行测定
2、试剂
蒸馏水：整个分析过程均用蒸馏水或离子交换水(符合GB/T6682-1992中三级水以上的规格)
冰乙酸：分析纯(密度1.05g/cm3)
4%乙酸(体积分数)：按体积比取适量提及的冰乙酸(分析纯，密度1.05g/cm3)，加入24倍体积的蒸馏水稀释，搅匀(现配现用)
3、标准溶液的配制
移液管的使用：1、吸溶液：右手握住移液管，左手揿洗耳球多次。

2、把溶液吸到管颈标线以下，不时放松食指，使管内液面缓缓下降。

3、把液面调节到标线。

4、放出溶液：移液管下端紧贴锥形瓶内壁，放开食指，溶液沿瓶壁自由流出。

5、残留在移液管尖的最后一滴溶液一般不要吹掉(如果管上有“吹”字，就要吹掉)。

标准溶液的配制
称量
溶解
转移
洗涤
定容
摇匀
得到标准溶液
标准溶液的配制
1000mg/l的铅和镉标准溶液从国家标物中心购买
100mg/l的铅标准溶液：准确移取1000mg/l的铅标准溶液10ml于100ml容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。

记录，标签
100mg/l的镉标准溶液：准确移取1000mg/l的铅标准溶液10ml于100ml容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。

10mg/l的镉标准溶液：准确移取100mg/l的铅标准溶液10ml于100ml 容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度，摇匀。

铅镉标准系列混合溶液：
以100mg/l的铅标准溶液和10mg/l的镉标准溶液为母液，分别准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，5.0，10.0ml的两种母液于6个100ml容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中保存。

该溶液每ml分别含铅/镉为0.0/0.0，1.0/0.1，2.0/0.2，3.0/0.3，5.0/0.5，10.0/1.0μg。

该系列标准溶液的有效使用期限为一个月。

仪器、设备及用具
火焰原子吸收光谱仪
灵敏度Pb波长为217.0nm，5mg/l，吸光度0.2.Cd波长为228.8nm，0.6mg/l，吸光度0.2。

铅、镉空心阴极灯
用具：能耐化学腐蚀且不含铅、镉物质的玻璃或塑料制品。

器皿洗涤：
该试验涉及到的所有器皿用自来水冲洗干净后，再用10%的硝酸浸泡24小时以上，最后用自来水和蒸馏水依次冲洗干净。

对于盛装以下溶液的器皿要重点分开清洗①盛装过铅镉溶出量超标的试液；②盛装过铅镉溶出量较大的试液；③盛装过标准溶液；④盛装过其他可能引
起实验结果较大偏差的物品。

试样清洗、体积量取：
用碱性洗涤剂将试样清洗干净，然后用自来水反复冲洗，量取试样容积(以充满试样容积的水计，用合适量程的量筒量取)或者面积(按欧盟指令执行的扁平器皿)并记录，再用蒸馏水冲洗干净。

上架：
将冲洗干净的试样按顺序转移到泡样柜中晾干，贴上标签。

充液：
用4%乙酸溶液按标准的要
求充液。

标准号充液要求备注ASTM C 738-1994 充液至离口沿6-7mm处沿试样表面测量，非垂直距离
GB/T 3534-2002 充液至溢出口沿距制品口沿(沿试样表面测量)5mm内有装饰颜色或容积小于20ml的试样
充液至离口沿约5mm处其他试样
84/500/EEC 充液至溢出口沿(离口沿不超过6mm) 口沿为平的或略微倾斜的试样
充液至溢出口沿(离口沿不超过1mm) 其他试样
试样萃取：
在避光条件下，用4%(体积分数)乙酸溶液
于(22±2℃)温度下，浸泡24h±20min
用干净的盖子遮盖试样，关闭泡样柜
萃取液的移取：
用干净的玻璃棒将萃取液搅匀，用移液枪移取20ml左右的萃取液至干净的塑料瓶(事先编好序号)中，2小时内进行测量。

注意：在完成结果计算之前，所用样液、试样必须保留。

上机：
制作标准曲线，线性系数r≥0.999
标准空白
样品空白
质控样，偏差＜5%
检验报告：
检测结果铅结果精确到0.1mg/l，镉结果精确到0.01mg/l
最小报告值铅0.2mg/l或0.05mg/dm2
镉0.02mg/l或0.005mg/dm2
各标准的铅镉溶出量允许极限(略)
注意：对于输美日用陶瓷，国家局《关于执行谅解备忘录》中对于扁平器皿的要求是任一件(其他要求是6件平均)铅镉溶出量小于3.0/0.5mg/l。