修订中国药典2010年版附录
中国药典2010年版二部解析
附录V 附录 D 高效液相色谱法
适当改变：色谱柱内径、长度、载体粒度、流动 相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样 量、检测器的灵敏度 调整流动相组分比例：以组分比例较低者（小于 或等于50%）相对改变量不超过±30%且相对于 总量的改变量不超过±10%为限，如30%相对改 变量的数值超过10%时，则改变量以总量的 ±10%为限 色谱柱理论板数计算公式为n=16(tR/W)2 或 n=5.54(tR/Wh/2)2
附录I 附录 B 注射剂
注射剂所用原辅料应从来源及工艺等生产环节进行严格 控制并应符合注射用的质量要求 供注射用的非水性溶剂，应严格限制其用量，并应在品 种项下进行相应的检查 除另有规定外，容器应足够透明，以便内容物的检视{性 状、可见异物检查法} 注射剂必要时应进行相应的安全性检查，如异常毒性、 过敏反应、溶血与凝聚、降压物质、热原或细菌内毒素 等，均应符合规定 注射剂所用辅料，在标签或说明书中应标明其名称
附录I 附录 A 片剂
分散均匀性（取供试品6片，置250ml烧杯中，加 15-25℃的水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通 过二号筛）【原：取供试品2片，置20℃±1℃的水 100ml中，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛】 {明确操作细则，放宽不必要的温度控制，与实际情 况接近} 控释片是指在规定介质中缓慢地恒速释放药物的片 剂【原：在水中或规定介质中缓慢地恒速或接近恒 速释放】{严格要求} 删除“必要时，薄膜包衣片应检查残留溶剂”{实质 上是必须检}
2010版中国药典修改-附录部分
【话题】制剂通则-片剂【2010版页数】附录5-6【2005版页数】附录5-6【区别分析】1. 含片的定义由原来“含于口腔中，药物缓慢溶解产生持久局部作用的片剂”改为“含于口腔中缓慢溶化产生局部或全身作用的片剂”。
指出了含片亦可实现全身作用。
2. 原含片的崩解时限描述为含片的溶化性，测定法仍按照崩解时限检查法，崩解时限由之前“30分钟内应全部崩解”改为“10分钟内不应全部崩解或溶化”，这点修改有些特殊，设定崩解时限的下限主要是为了防止含片在口中迅速溶化，与舌下片区别，但是取消了含片的崩解上限。
3.咀嚼片的定义由原来“口腔中咀嚼或吮服使片剂溶化后吞服，在胃肠道中发挥作用或胃肠道吸收发挥全身作用”修改为了“口腔中咀嚼后吞服的片剂”，定义大大简化。
4. 片剂的注意事项中，增加了“薄膜包衣在必要时检查残留溶剂”，这点规定将更有利于水性包衣技术的应用和推广。
5.分散片分散均匀性的检查方法由之前“取供试品2片，置20±1℃的水中，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛”，改为“取供试品6片，置250ml烧杯中，加15-25℃的水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛”。
新方法增加了供试片剂的数量，特别是规定了进行分散均匀性所需介质的体积，可以充分保证分散均匀性的重现性。
【话题】制剂通则-药用辅料【2010版页数】附录20药用辅料药用辅料系指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂；是除活性成分以外，在安全性方面已进行了合理的评估，并且包含在药物制剂中的物质。
药用辅料除了赋形、充当载体、提高稳定性外，还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能，是可能会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。
药用辅料可从来源、作用和用途、给药途径等进行分类。
按来源分类可分为天然物、半合成物和全合成物。
按作用与用途分类可分为溶媒、抛射剂、增溶剂、助溶剂、乳化剂、着色剂、黏合剂、崩解剂、填充剂、润滑剂、润湿剂、渗透压调节剂、稳定剂、助流剂、矫味剂、防腐剂、助悬剂、包衣材料、芳香剂、抗黏着剂、抗氧剂、螯合剂、渗透促进剂、pH 调节剂、增塑剂、表面活性剂、发泡剂,、消泡剂,、增稠剂、包合剂、保湿剂、吸收剂、稀释剂、絮凝剂与反絮凝剂、助滤剂等。
中国药典 2010 年版一部附录
中国药典2010 年版一部附录附录Ⅰ A 丸剂丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。
蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。
其中每丸重量在0.5g（含0.5g）以上的称大蜜丸，每丸重量在0.5g 以下的称小蜜丸。
水蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。
水丸系指饮片细粉以水（或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等）为黏合剂制成的丸剂。
糊丸系指饮片细粉以米粉、米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。
蜡丸系指饮片细粉以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。
浓缩丸系指饮片或部分饮片提取浓缩后，与适宜的辅料或其余饮片细粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水为勤合剂制成的丸剂。
根据所用黏合剂的不同，分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。
丸剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
一、除另有规定外，供制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。
二、蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用，按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜和老蜜，制备蜜丸时可根据品种、气像等具体情况选用。
除另有规定外，用塑制法制备蜜丸时，炼蜜应雄热加入药粉中，混合均匀；处方中有树脂类、胶类及含挥发性成分的药味时，炼蜜应在60℃左右加入；用泛制法制备水蜜丸时，炼蜜应用沸水稀释后使用。
三、浓缩丸所用提取物应按制法规定，采用一定的方法提取浓缩制成。
四、除另有规定外，水蜜丸、水丸、浓缩水蜜丸和浓缩水丸均应在80℃以下干燥；含挥发性成分或淀粉较多的丸剂（包括糊丸）应在60℃以下干燥；不宜加热干燥的应采用其他适宜的方法干燥。
五、制备蜡丸所用的蜂蜡应符合本版药典该饮片项下的规定。
制备时，将蜂蜡加热熔化，待冷却至60℃左右按比例加入药粉，棍合均匀，趁热按塑制法制丸，并注意保温。
六、凡需包衣和打光的丸剂，应使用各品种制法项下规定的包衣材料进行包衣和打光。
七、丸剂外观应圆整均匀、色泽一致。
蜜丸应细腻滋润，软硬适中。
蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点和颗粒。
(完整版)中国药典2010版附录XII E 细菌内毒素检查法
中国药典2010版附录XII E 细菌内毒素检查法本法系利用鲎试剂来检测或量化由革兰氏阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。
细菌内毒素检查包括两种方法，即凝胶法和光度测定法，后者包括浊度法和显色基质法。
供试品检测时，可使用其中任何一种方法进行试验.当测定结果有争议时，除另有规定外，以凝胶法结果为准.本试验操作过程应防止微生物和内毒素的污染。
细菌内毒素的量用内毒素单位(EU )表示，1EU 与1 个内毒素国际单位（IU ）相当。
细菌内毒素国家标准品系自大肠埃希菌提取精制而成，用于标定、复核、仲裁鲎试剂灵敏度和标定细菌内毒素工作标准品的效价。
细菌内毒素工作标准品系以细菌内毒素国家标准品为基准标定其效价，用于试验中的赏试剂灵敏度复核、干扰试验及各种阳性对照。
细菌内毒素检查用水系指内毒素含量小于0。
O15EU／ml（用于凝胶法）或0。
005EU / ml （用于光度侧定法)且对内毒素试验无干扰作用的灭菌注射用水。
试验所用的器皿需经处理，以去除可能存在的外源性内毒素.耐热器皿常用干热灭菌法（250℃ 、30 分钟以上 ) 去除，也可采用其他确证不干扰细菌内毒素检查的适宜方法。
若使用塑料器械,如微孔板和与微量加样器配套的吸头等，应选用标明无内毒素并且对试验无干扰的器械。
供试品溶液的制备某些供试品需进行复溶、稀释或在水性溶液中浸提制成供试品溶液。
一般要求供试品溶液的pH 值在6。
0～8。
0的范围内。
对于过酸、过碱或本身有缓冲能力的供试品，需调节被测溶液（或其稀释液)的pH 值,可使用酸、碱溶液或适宜的缓冲液调节pH 值。
酸或碱溶液须用细菌内毒素检查用水在已去除内毒素的容器中配制。
缓冲液必须经过验证不含内毒素和干扰因子.内毒素限值的确定药品、生物制品的细菌内毒素限值(L）一般按以下公式确定：L=K / M式中 L 为供试品的细菌内毒素限值，一般以EU /ml、EU / mg 或EU / U （活性单位）表示；K 为人每千克体重每小时最大可接受的内毒素剂量，以EU / （kg · h ）表示，注射剂K = 5EU/（kg•h ），放射性药品注射剂K=2.5EU / （kg· h ） ,鞘内用注射剂K = 0。
中国药典2010年版一部拟增修订附录
附件1：《中国药典》2010年版一部拟增修订附录一、拟修订的附录附录Ⅰ制剂通则附录ⅠA丸剂附录ⅠC颗粒剂附录ⅠD片剂附录ⅠF煎膏剂(膏滋)附录ⅠI贴膏剂附录ⅠK滴丸剂附录I L胶囊剂附录ⅠN酊剂附录ⅠQ凝胶剂附录ⅠU注射剂附录ⅠV搽剂洗剂涂膜剂附录ⅠY眼用制剂附录I E气雾剂喷雾剂（待定）附录Ⅴ分光光度法附录ⅤA紫外－可见分光光度法附录ⅤC红外分光光度法附录ⅤD原子吸收分光光度法附录Ⅵ附录VI B薄层色谱法（待定）附录ⅥD高效液相色谱法（待定）附录Ⅶ附录ⅦGpH值测定法附录Ⅷ附录ⅧA电位滴定法与永停滴定法附录Ⅸ附录ⅨB铅、镉、砷、汞、铜测定法附录ⅨE重金属检查法（待定）附录ⅨG干燥失重测定法附录ⅨM乙醇量测定法附录IX P酸败度检查法（待定）附录ⅨR不溶性微粒检查法附录ⅨT甲醇量检查法附录Ⅻ附录ⅫA崩解时限检查法附录ⅫC最低装量检查法附录ⅫD膏药软化点测定法（待定）附录ⅩⅢ附录ⅩⅢA热原检查法附录ⅩⅢB无菌检查法附录ⅩⅢC微生物限度检查法附录ⅩⅢD细菌内毒素检查法附录XI C可见异物检查法附录XI D电感耦合等离子体质谱法附录X IV制药用水（待定）附录ⅩⅤ试药、试液、试纸、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液（待定）附录ⅩⅥ灭菌法附录ⅩⅧ附录ⅩⅧB中药注射剂安全性检查法应用指导原则二、拟新增的附录离子色谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法渗透压摩尔浓度测定法异常毒性检查法降压物质检查法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法药品微生物检验替代方法验证指导原则中药生物活性测定的指导原则微生物限度检查法应用指导原则抑菌剂效力检查法指导原则药品微生物实验室规范指导原则。
《中国药典》2010年版二部拟增修订附录附录ⅪC异常毒性检查法&ⅪD热源检查方法
《中国药典》2010年版二部拟增修订附录附录ⅪC
（Page98-99）
异常毒性检查法
本法系给予小鼠一定剂量的供试品溶液，在规定时间内观察小鼠出现的死亡情况，以判定供试品是否符合规定的一种方法。
供试用的小鼠应健康合格，体重17～20g,在试验前及试验的观察期内，均应按正常饲养条件饲养。
做过本试验的小鼠不得重复使用。
供试品溶液的制备除另有规定外，用氯化钠注射液按各品种项下规定的浓度制成供试品溶液。
检查法除另有规定外，取上述小鼠5只，按各品种项下规定的给药途径，每只小鼠分别给予供试品溶液0.5ml。
给药途径分为以下几种：静脉注射将供试品溶液注入小鼠尾静脉，应在4～5秒内匀速注射完毕。
规定缓慢注射的品种可延长至30秒。
腹腔注射将供试品溶液注入小鼠腹腔。
皮下注射将供试品溶液注入小鼠腹部或背部两侧皮下。
口服给药将供试品溶液通过适宜的导管，灌入小鼠胃中。
结果判断除另有规定外，全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡；如有死亡时，应另取体重18～19g的小鼠10只复试，全部小鼠在48小时内不得有死亡。
中国药典2010年版版附录-
- 400
34.70
606
7
0.10
70
V0=V+(a/a + b )△V=34.30+[1100/(1100+3600)] ×0.10=34.3
五、主要修订项目内容
· 不溶性微粒检查法
1、应用对象 由溶液型静脉注射液扩大至溶液型静脉注射液
，注射用无菌粉末、注射用浓溶液及注射用无菌原料药
2、统一了操作方法
五、主要修订项目内容
· 红外光谱
1、原料药鉴别 遇多晶干扰
1 按规定对样品进行预处理（重结晶与干燥）
2 采用对照品平行操作
3
采用溶液法
2、制剂鉴别
1 提取（溶剂的选择）
辅料无干扰，晶型不变 直接与标准光谱比对
辅料无干扰，晶型有变 与对照品同法处理后比对
辅料有干扰，晶型不变 在指纹区选择3～5个特征谱带
波数允差为0.5%
辅料有干扰，晶型有变 不宜采用红外鉴别
五、主要修订项目内容
3、多组份原料药的鉴别 可借鉴制剂鉴别的 方法
4、混晶中无效或低效晶型的限度控制 采用基线密度法计算指定谱带的吸光度后 再计算各晶型的相对含量（甲苯咪唑和棕 榈氯霉素）
五、主要修订项目内容
· 高效液相色谱法 1、色谱柱
1 常用色谱柱填料粒径3～10μm 2 微径柱填料粒径 约2μm（UPLC或UFLC）
五、主要修订项目内容
· 电位滴定 1、作图法 零阶 E～V曲线突跃部的中点或拐点所 对应的滴定液体积 一阶导数 一级微商（△E/△V）的极值 所对应的滴定液体积 二阶导数 二级微商（△2E/△V2）等于 零时所对应的滴定液体积
五、主要修订项目内容
· 2、计算法 二阶导数法较一阶导数法更准确，故最常用 采用线性内插法
2010中国药典第二部附录
2010中国药典第二部附录
2010年版中国药典第二部附录是中国药典的一个重要组成部分。
中国药典是我国药品质量标准的权威性文件，对于保障药品的质量
和安全具有重要意义。
第二部附录是中国药典中的一个附属部分，
主要包含了一些与药品相关的辅助性信息。
在2010年版中国药典第二部附录中，我们可以找到以下内容：
1. 药品的命名规范，该部分规定了药品的命名规范，包括通用名、商品名、化学名等。
2. 药品的分类和编码，该部分对药品进行了分类和编码，以便
于管理和使用。
3. 药品的质量标准，该部分列举了各类药品的质量标准，包括
药品的理化性质、含量测定、微生物限度等。
4. 药品的生产工艺和质量控制，该部分详细介绍了药品的生产
工艺和质量控制方法，包括原料药的提取、制备、检验等。
5. 药品的储存和运输，该部分指导了药品的储存和运输条件，
以确保药品在储存和运输过程中的质量和安全。
6. 药品的不合格处理，该部分规定了药品在质量检验中出现不
合格情况时的处理方法，包括退货、重新检验等。
此外，2010年版中国药典第二部附录还包含了一些其他与药品
相关的信息，如药品的毒理学评价、药品的药理学作用等。
总的来说，2010年版中国药典第二部附录是一个重要的参考资料，它为药品的命名、分类、质量标准、生产工艺、质量控制、储
存和运输等方面提供了规范和指导，有助于确保药品的质量和安全。
中国药典 2010年版二部附录ⅷ m第一法
我国药典（2010年版）作为我国的国家药典标准，是一部对于药物生产、质量控制和药物管理具有重要意义的规范性文件。
其中，附录ⅷm第一法是其中的一部分，本文将对该规范性文件进行分析和解读。
1. 附录ⅷ m第一法的概述附录ⅷ m第一法是我国药典 2010年版中的一部分，它主要涉及了一些药物的制备方法和相关技术要求。
该部分内容包括化学定量法、光度法、气相色谱法等内容，是药物质量标准的重要依据。
2. 化学定量法化学定量法是一种通过化学方法来测定物质含量的方法。
在药物制备与质量控制中，化学定量法是一种常用的技术手段。
附录ⅷ m第一法对于化学定量法的要求严格，要求实验条件和实验步骤必须符合规范，以确保药物含量的准确性和稳定性。
3. 光度法光度法是一种利用溶液对特定波长光线的吸收或透射来测定物质浓度的方法。
在药物质量控制中，光度法常被用于测定某些药物的浓度。
附录ⅷ m第一法对于光度法的要求包括了光路的校正、波长的选择、溶液的制备等，以确保测定结果的准确性。
4. 气相色谱法气相色谱法是一种通过气相色谱仪对物质进行分离和定量分析的方法。
在附录ⅷ m第一法中，对气相色谱法的要求更是严格，要求仪器的校准、色谱柱的选择、流动相和载气的纯度等各项细节。
5. 总结附录ⅷ m第一法作为我国药典 2010年版的一部分，涉及了对药物制备和质量控制中常用的化学分析技术的要求。
它的出现对于我国药物生产和管理具有重要的意义，可以有效提高药物的质量和安全性。
在日常工作中，药物生产企业和药物管理部门均应严格遵守附录ⅷ m第一法的要求，确保药物的质量符合国家标准。
6. 药物质量标准的重要性我国药典 2010年版附录ⅷ m第一法所规定的化学定量法、光度法、气相色谱法等分析技术要求，是保证药物质量的重要手段。
药物质量的好坏直接关系到患者的用药效果和安全性，因此质量标准的严格执行至关重要。
如果药物的成分含量测定不准确或者不稳定，就会导致药物治疗效果不佳或者产生不良反应，严重影响患者的健康。
2010版《中国药典》凡例、附录增修订内容对比
钠盐 1.取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火 焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 2.取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生 成黄色沉淀。 3.取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶 解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有 沉淀生成；加焦锑酸钾试液试液4ml，加热至沸； 置冰水中冷却，必要时，用玻璃棒摩擦试管内壁， 应有致密的沉淀生成。
《中国药典》2010年版 二部 凡例、附录增修订内容对比 凡例 检验方法和限度原料药的含量（%），除另有注 明者外，均按重量计。如规定上限为100%以上 时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达 到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并 非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过 101.0%
标准品、对照品
锌盐 1.取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成 白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。 2.取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸 铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴，即生成 紫色沉淀。制成中性或践行溶液，加硫化钠 试液，即产生白色沉淀。
配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸 过并放冷的纯化水，其pH值应为5.5-7.0。 附录VIII R 制药用水中总有机碳测定法 采用经校正过的仪器对水在、系统进行在线监 测或离线实验室测定。
对照品溶液的制备 供试溶液 离线测定 由于水样的采集及输运送到测试装置的 过程中，水样很可能遭到污染，而有机物的污 染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的真实 性。所以，测定额各个环节都应十分谨慎。采 样时应使用密闭容器，采样后容器顶空尽量小， 并应及时测试。所使用的玻璃器皿必须严格清 洁有机残留物，并用总有机碳检查用水做最后 淋洗。
• 标准品系指用于生物检定、抗生素或生化 药品中含量或效价测定的标准物质，按效 价单位（或µg）计，以国际标准品进行标 定；对照品除另有规定外，均按干燥品 （或无水物）进行计算后使用。
2010中国药典二部附录
中国药典2010年版二部附录XI J微生物限度检查法微生物限度检査法系检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的方法。
检查项目包括细菌数、霉菌数、酵母菌数及控制菌检查。
微生物限度检查应在环境洁净度10 000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内进行。
检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的检出。
单向流空气区域、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。
供试品检查时，如果使用了表面活性剂、中和剂或灭活剂，应证明其有效性及对微生物无毒性。
除另有规定外，本检査法中细菌及控制菌培养温度为30〜35°C;霉菌、酵母菌培养温度为23〜28°C，检验结果以lg,lml、10g、10ml或10cm2为单位报告，特殊品种可以最小包装单位报告。
检验量检验量即一次试验所用的供试品量(g、ml或cm2)。
除另有规定外，一般供试品的检验量为10g或10ml;膜剂为100cm2»贵重药品、微量包装药品的检验量可以酌减。
要求检查沙门菌的供试品，其检验量应增加20g或20ml(其中10g或10ml用于阳性对照试验）。
检验时，应从2个以上最小包装单位中抽取供试品，膜剂还不得少于4片。
一般应随机抽取不少于检验用量（两个以上最小包装单位）的3倍量供试品。
供试液的制备根据供试品的理化特性与生物学特性，采取适宜的方法制备供试液。
供试液制备若需加温时，应均匀加热，且温度不应超过45℃。
供试液从制备至加人检验用培养基，不得超过1小时。
除另有规定外，常用的供试液制备方法如下。
1. 液体供试品取供试品10ml，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1：10的供试液。
油剂可加人适量的无菌聚山梨酯80使供试品分散均匀。
水溶性液体制剂也可用混合的供试品原液作为供试液。
2. 固体、半固体或黏稠性供试品取供试品10g ，加PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：10的供试液。
中国药典2010版(二部)凡例与附录增修订情况
第五点：为增加稳定性、掩盖药物不良臭味、改善片剂 外观等，可对片剂进行包衣。必要时，薄膜包衣片剂 应检查残留溶剂。（把第七点部分内容归类）
第六点：片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬 度和耐磨性，以免包装、运输过程中发生磨损或破碎， 除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检 查法的要求（防止包装、运输过程中发生磨损或破碎） （内容前移，叙述更合理）
21
凡例的增修订情况
项目与要求 十八、含量测定（未修订） 十九、类别（未修订） 二十、制剂的规格（未修订）
22
凡例的增修订情况
项目与要求 二十一、贮藏项下的规定，系为避免污染和降解而
对药品贮存于保管的基本要求，以下列名词术语 表示： … 除另有规定外，贮藏项下未规定贮藏温度的一般系 指室温。 解读 增加贮藏目的。 对“未规定”进行明确。
项目与要求
十七、检查 （第二段）对于生产过程中引入的有机溶剂，应在后续
的生产环节予以有效去除。除正文已明确列有“残留 溶剂”检查的品种必须依法进行该项检查外，其他未 在“残留溶剂”项下明确列出的有机溶剂与未在正文 中列有此项检查的品种，如生产过程中引入或产品中 残留有机溶剂，均应按本版药典附录“残留溶剂测定 法”检查并应符合相应溶剂的限度规定。 解读：解决残留溶剂控制的难题，为逐渐过渡到欧美药 典模式控制残留溶剂模式铺垫。
17
凡例的增修订情况
项目与要求 （3）来源于动物组织提取的药品，其所用动物种属
要明确，所用脏器均应来自经检疫的健康动物， 涉及牛源的应取自无牛海绵状脑病地区的健康牛 群；来源于人尿提取的药品，均应取自健康人群。 上述药品均应有明确的病毒灭活工艺要求以及质 量管理要求。 （注：生物制品）
中国药典2010年版一部附录 (二)
附录Ⅴ 分光光度法分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
常用的波长范围为：（1） 200～400nm 的紫外光区；（2）400～760nm 的可见光区；（3） 760～2500nm 的近红外光区；（4）2.5～25μm （按波数计为4000～ 400cm -1）的中红外光区。
所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。
为保证测量的精密度和准确度，所用仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。
单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系如下式：A=lg T 1=Ecl式中 A 为吸光度；T 为透光率；E 为吸收系数，采用的表示方法是%11cm E ，其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml ），液层厚度为1cm 时的吸光度数值；c 为100ml 溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g ； l 为液层厚度，cm 。
物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。
当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后，可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸光度，即可由上式计算出供试品中该物质的含量。
在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收，但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定，故又称比色分析。
附录Ⅴ A 紫外-可见分光光度法仪器的校正和检定1.波长 由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动、因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。
常用汞灯中的较强谱线237.83nm，253.65nm，275.28nm，296.73nm，313.l6nm，334.15nm，365.02nm，404.66nm，435.83nm，546. 07nm与576.96nm；或用仪器中氘灯的486.02nrn与656.10nm谱线进行校正；钬玻璃在波长279.4nm，287.5nm，333.7nm，360.9nm，418.5nm，460.0nm，484.5nm，536.2nm与637.5nm 处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意；近年来，常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器，以10%高氯酸溶液为溶剂，配制含氧化钬(Ho2O3) 4％的溶液，该溶液的吸收峰波长为241.13nm，278.10nm，287.18nm，333.44nm，345.47nm，361.31nm，416．28nm，451.30nm，485.29nm，536.64nm和640.52nm。
2010中国药典二部附录修订内容
附件：《中国药典》2010年版二部附录修订内容附录Ⅲ一般鉴别试验书页号：《中国药典》2010年版一部附录20水杨酸盐（1）■取供试品的中性或弱酸性稀溶液■【修订】，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
芳香第一胺类■取供试品50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，加与0.1mol/L亚硝酸钠溶液等体积的1mol/L脲溶液，振摇1分钟，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由粉红到猩红色沉淀。
■【修订】附录ⅧK铵盐检查法书页号：《中国药典》2010年版一部附录59标准氯化铵溶液的制备■称取氯化铵29.7mg■【订正】，臵1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的NH4）。
附录ⅧQ热分析法■热分析法是利用温度和（或）时间关系来准确测量物质理化性质变化的关系，研究物质受热过程所发生的晶型转变、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化以及伴随发生的温度、能量或重量改变的方法。
物质在加热或冷却过程中，当发生相变或化学反应时，必然伴随着热量的吸收或释放。
同时根据相律，物相转化时的温度（如熔点、沸点等）保持不变。
纯物质具有特定的物相转换温度和相应的热焓变化值（△H）。
这些常数可用于物质的定性分析，而供试品的实际测定值与这些常数的偏离及其偏离程度又可用于定量检查样品的纯度。
热分析法可广泛应用于物质的多晶型、物相转化、结晶水、结晶溶剂、热分解以及药物的纯度、相容性与稳定性等研究中。
一、热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
记录的重量变化与温度或时间的关系曲线即热重曲线（TG 曲线）。
由于物相变化（如失去结晶水、结晶溶剂，或热分解等）时的温度保持不变，所以热重曲线通常呈台阶状，重量基本不变的区段称平台。
利用这种特性，可以方便地区分样品中所含水分是吸附水（或吸附溶剂）还是结晶水（或结晶溶剂），并根据平台之间的失重率可以计算出所含结晶水（或结晶溶剂）的分子比。
2010年版药典二部附录ⅵ h
对于药学领域的从业人员和学生来说，药典是一本至关重要的参考书。
2010年版药典二部附录ⅵ h是药典的一个重要部分，其中包含了大量关于药物的信息和标准。
本文将详细介绍2010年版药典二部附录ⅵ h 的内容和意义，帮助读者更好地理解和应用这一部分的知识。
一、2010年版药典二部附录ⅵ h的内容2010年版药典二部附录ⅵ h包括了大量关于药物的标准和规定。
其中主要包括以下几个方面的内容：1. 药品质量标准：附录ⅵ h列出了各种药品的质量标准，包括外观、理化性质、纯度、含量等方面的要求。
这些标准对于药品的生产和质量控制具有重要的指导意义，保证了药品的安全有效性。
2. 药品用法用量：附录ⅵ h还包括了各种药品的用法用量标准，包括成人和儿童的用药标准、给药途径、用药频次等。
这些标准对于医生合理开药、患者正确用药非常重要，可以避免药物滥用和误用。
3. 药品质量评价标准：附录ⅵ h还包括了对药品质量的评价标准，包括外观检查、理化性质检查、含量测定、杂质检查、微生物限度等。
这些评价标准对于药品的质量监管和检验具有重要的指导作用。
二、2010年版药典二部附录ⅵ h的意义2010年版药典二部附录ⅵ h是药典的重要组成部分，具有以下重要意义：1. 规范药品生产：附录ⅵ h中包括的各种药品质量标准和评价标准，对药品生产企业具有强制性，可以规范药品的生产过程，保证药品的质量和安全。
2. 指导临床用药：附录ⅵ h中包括的药品用法用量标准，对于医生合理开药、患者正确用药具有重要的指导意义，可以避免药物滥用和误用。
3. 保障患者用药安全：附录ⅵ h中包括的各种药品质量标准和评价标准，可以保障患者用药的安全有效性，避免因药品质量问题导致不良反应或治疗效果欠佳。
三、结语2010年版药典二部附录ⅵ h作为药典的重要组成部分，具有重要的指导意义和实际应用价值。
对于药学领域的从业人员和学生来说，掌握附录ⅵ h的内容和意义，可以更好地理解和应用药典中的知识，促进药品生产和临床用药的规范和安全。
《中国药典》2010年版(二部)
《中国药典》2010年版（二部）概况河北省药品检验所2010年11月石家庄主要内容O 总体情况凡例的增修订情况© 各论的增修订情况举例附录增修订情况◎ y药典（药品标准）一点个人体含10年版与05年版二部增修订情况比较表10版二部各类品种的增修订情况标准中有较大变化的部分制剂品种(1)(主要是有关物质、含量测定项目)-乙酰半胱氨酸颗粒，乙酰哇胺片，二轻丙茶殓片、注射液，己烯雌酚注射液，己酮可可殓注射液，马来酸氯苯那敏注射液、片、滴丸，五氟利多片，贝诺酯片，牛磺酸颗粒，双氯芬酸钠肠溶片，双喀达莫片、注射液，丙戊酸钠片，甘露醇注射液，左氧氟沙星片，布美他尼注射液、片，丙谷氨片、胶囊，布洛芬片、胶囊，扑米酮片,标准中有较大变化的部分制剂品种(2)•卡马西平片、胶囊，卡托普利片，卡维地洛片、胶囊，甲芬那酸片、胶囊，甲氧氯普胺片，盐酸甲氧氯普胺注射液，甲氧节旋注射液，甲硝哇片、泡腾片、栓、胶囊、注射液，甲磺酸培氟沙星片、胶囊，甲磺酸酚妥拉明注射液，司坦哇醇片，尼莫地平片、分散片、胶囊，尼可刹米注射液，标准中有较大变化的部分制剂品种(3)•尼美舒利片，尼索地平片，对乙酰氨基酚片、胶囊、注射液，地高辛片，地西泮片, 达那异烟耕片、粉针，地塞米松磷酸钠注射液，西米替丁氯化钠注射液，达非哇胶囊，曲安奈德注射液，肌昔葡萄糖注射液，注射用肌昔，米非司酮片，安乃近片，异戊巴比妥片，异烟耕片，芬布芬片、胶囊，克霉哇乳膏、药膜、栓，咲喃妥因肠溶片，标准中有较大变化的部分制剂品种(4)-咲廛米注射液，毗哌酸胶囊、片，口引喙美辛肠溶片、乳膏，利福平注射液，谷氨酸钾注射液，泛酸钙片，阿司匹林肠溶片，阿普噪仑片，环扁桃酯胶囊，苯巴比妥钠片，注射用苯妥英钠，非诺贝特片、胶囊, 罗通定片，洛莫司汀胶囊，辛伐他汀片、胶囊，非诺贝特胶囊，标准中有较大变化的部分制剂品种(5) •复方十一烯酸复方磺胺唏喘片，盐酸依诺沙星片、胶苯海明片，苯殓缓释片，枸橡酸他莫昔芬片，枸椽酸芬太尼注射液，枸椽酸喷托维林片，氟康哇氯化钠注射液，氢化可的松注射液，氢氯廛嗪片，氢漠酸东萇君殓注射液，重酒石酸间轻胺注射液，复方卡托普利片，复方克霉噪乳膏，复方盐酸阿米洛利片，复方磺胺甲噁哇注射液，标准中有较大变化的部分制剂品种(6)•胆苯殓片，美洛昔康片、分散片、胶囊，洛莫司汀胶囊，盐酸乙胺丁醇片，枸椽酸喷托维林片，氢化可的松注射液，氢氟廛嗪片，氢漠酸东芨蓉殓片、注射液，水仙殓片，复方甘草片，复方卡托普利片，复方甲苯咪哇片，复方克霉哇乳膏，复方莪术油栓，复方铝酸钮胶囊、片，标准中有较大变化的部分制剂品种(7)•度米芬滴丸，盐酸马普替林片，盐酸布比卡因注射液，注射用盐酸甲氯芬酯，盐酸尼卡地平片，盐酸地芬尼多片，盐酸多巴胺注射液，盐酸多巴芬丁胺注射液，盐酸多塞平片，盐酸异丙肾上腺素注射液，盐酸异丙嗪片、注射液，盐酸利多卡因胶浆, 盐酸妥拉噪林片、注射液，盐酸阿米替林片，盐酸苯乙双肌片，盐酸苯海索片，盐酸奈福泮片、注射液，标准中有较大变化的部分制剂品种(8)•盐酸罗通定片，盐酸哌哇嗪片，盐酸哌替喘片、注射液，盐酸氟奋乃近片、注射液, 盐酸美沙酮片、注射液，盐酸倍他司汀片, 盐酸胺碘酮片、注射液、胶囊，盐酸麻黄碱注射液、滴鼻液，盐酸维拉帕米缓释片, 盐酸氯西那林片，盐酸氯米帕明片，盐酸氯胺酮注射液，盐酸普鲁卡因注射液，标准中有较大变化的部分制剂品种(9)•盐酸雷尼替丁注射液，盐酸漠己新片，格列齐特片(II),核黄素磷酸钠注射液，盐酸丁丙诺啡注射液，盐酸己氟拉嗪片，盐酸去氯轻嗪片，盐酸左氧氟沙星片、胶囊，盐酸布桂嗪片、注射液，盐酸甲氧明注射液，盐酸甲氯芬酯胶囊，盐酸曲吗多胶囊，盐酸伐昔洛韦片、胶囊，标准中有较大变化的部分制剂品种(10)•盐酸多沙普仑注射液，盐酸安他噪林片，盐酸利多卡因注射液，盐酸环丙沙星片、胶囊.滴眼液，盐酸帕罗西汀片，盐酸美西律注射液，盐酸莫雷西嗪帕酮注射液，氧氟沙星片、胶囊、滴眼液, 氨甲环酸片、注射液，烟酸占替诺注射液, 酒石酸美托洛米片、注射液、胶囊，标准中有较大变化的部分制剂品种(11)•盐酸消旋山萇蓉殓注射液，诺氟沙星软膏、滴眼剂，蔡普生片、栓、胶囊、颗粒，咖片，径基眼片，维A酸片，维生素B1片、注射液，维生素C 注射液(草酸检査),维生素E软胶囊，维生素K1注射液，联磺甲氧节旋片，葡萄糖酸亚铁片.胶囊、糖浆，硝西泮片，硝苯地平片、胶囊，标准中有较大变化的部分制剂品种(12)•硝酸甘油片、注射液，硝酸异山梨酯乳膏, 硝酸益康乳膏、栓、喷雾剂、溶液，硫酸亚铁片，氯硝西泮片、注射液，氯氮平片，氯氮片，氯磺径哇乳膏，奥沙西泮酮洛芬肠溶胶囊，酮康噪片、片* 9 bn m乳膏、胶囊，标准中有较大变化的部分制剂品种(13)•澳丙胺太林片，熊去氯胆酸片，醋酸甲径孕酮片，醋酸地塞米松片，醋酸曲安奈德注射液，磺胺咳呢片、混悬液，磷酸川茸嗪片、胶囊、注射液，磷酸可待因片，磷酸苯丙哌林颗粒、片、胶囊，磷酸氯唾片、注射液，螺内酯片、胶囊。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
（一部）新增、修订的附录名单 一部共62项，新增14项
❖ 离子色谱法 ❖ 二氧化硫残留量测定法 ❖ 黄曲霉毒素测定法 ❖ 电感耦合等离子体原子发射
光谱法 ❖ 渗透压摩尔浓度测定法 ❖ 异常毒性检查法 ❖ 降压物质检查法 ❖ 过敏反应检查法
❖ 溶血与凝聚检查法
❖ 中药生物活性测定指导原则
❖ 抑菌剂效率检查法指导原则
急需、前瞻、先进、成熟
❖ 2、指导原则的增订，理由和意义要充分，应对药 品质量标准和质量控制有实际指导意义。
❖ 3、修订内容应紧密围绕药品标准以及药品监督管 理工作，修订必须有充分的理由和科学依据， 不轻易修改。
三、拟增修订项目
❖ 1、一部共16项，其中新增6项：
❖电泳测定法 ❖渗透压摩尔浓度测定法 ❖等离子体发射光谱法 ❖大孔树脂有机残留物测定法 ❖聚合酶链式反应法 ❖中药特征图谱指导原则
（二部）新增、修订与删除的附录名单 二部共87项，新增16项，删除1项
❖ 药用辅料 ❖ 离子色谱法 ❖ 2-乙基己酸测定法 ❖ 蛋白质含量测定法 ❖ 合成多肽中的醋酸测定法 ❖ 制药用水电导率测定法 ❖ 核磁共振波谱法 ❖ 锥入度测定法 ❖ 溶血与凝聚检查法
❖ 拉曼光谱法指导原则
❖ 化学药品注射剂安全性检查 法指导原则
《中国药典》2010年版附录
通用检测方法和指导原则 主要增修订内容 郭毅新
一、主要报告内容
❖ 1、附录增修订原则 ❖ 2、增修订项目 ❖ 3、主要增订项目内容 ❖ 4、主要修订项目内容 ❖ 5、评价与展望
二、附录增修订原则
❖ 1、新增通用检测方法应是目前药品检验检测急需 的、能解决目前存在突出问题的，并能引导药 品检验检测水平不断增高，能充分反映现阶段 国内和国际药品质量控制先进技术的成熟可靠 的方法。
❖ 抑菌剂效率检查法指导原则
❖ 药品微生物检验替代方法验 证指导原则
❖ 微生物限度检查法应用指导 原则
❖ 药品微生物实验室规范指导 原则
四大或五大光谱？
❖ 四大光谱 通常把在进行未知物综合光谱解 析时常用的紫外吸收光谱、红外吸收光谱、 质子核磁共振谱及质谱称为四大光谱(有机化 合物的结构确定)。
近年来核磁共振碳谱（13C－NMR）得到迅速 发展，Leabharlann 为确定化合物结构的最重要手段之 一，
❖ 相对定量 相对定量模式主要用于测定样品中杂质的 相对含量（或混合物中各成分相对含量），
应用实例
❖ 新药基准物质的确定（标定:绝对含量）；利用核 磁共振法测定药物绝对含量，以环丙沙星、安妥沙 星、卡德沙星、加替沙星、左氧氟沙星、氧氟沙星、 诺氟沙星、依诺沙星和洛美沙星 9种喹诺酮类抗生 素化学对照品为例 ,其中安妥沙星和卡德沙星为国 家一类新药。用对苯二酚或顺丁烯二酸为内标 ,用 喹诺酮母核上的质子峰进行定量 ,以内标法和外标 法计算含量。核磁共振法测定结果与各对照品标签 示值的误差约为 1 % ,内标法和外标法的计算结果 一致。
核磁共振波谱法在质量标准的应用
❖ 1.定性分析
❖ 核磁共振波谱是一个非常有用的结构解析工具，目标 物结构信息非常丰富。（多核信息）化学位移---原子 核环境信息，谱峰多重性---相邻基团情况以及立体化 学信息，偶合常数值大小---确定基团的取代情况，谱 峰强度---基团中质子的个数等。一些特定技术，如双 共振实验、化学交换、使用位移试剂、各种二维谱等， 可用于简化复杂图谱、确定特征基团以及确定偶合关 系等。对于结构简单的样品可直接通过氢谱的化学位 移值、偶合情况（偶合裂分的峰数及偶合常数）及每 组信号的质子数来确定，或通过与文献值（图谱）比 较确定样品的结构，以及是否存在杂质等。
主要增订项目内容
❖ 拉曼光谱法指导原则
1、与红外光谱一样，同为分子的振动光谱
IR
与偶极矩变化相关
Raman 与极化率变化相关
❖ 2、通常在拉曼光谱中出现的强谱带在红外光谱中却成 为弱弱谱带甚至不出现，反之亦然。所以，这两种光
❖ 药品微生物检验替代方法验 证指导原则
❖ 微生物限度检查法应用指导 原则
❖ 药品微生物实验室规范指导 原则
三、拟增修订项目
❖ 2、二部共45项，新增12项：
❖ 核磁共振波谱法 ❖ 离子色谱法 ❖ 电导率测定法 ❖ 锥入度检查法 ❖ 2-乙基己酸测定法 ❖ 光学显微镜法 ❖ 拉曼光谱法指导原则 ❖ 溶出度测定指导原则 ❖ 药物多晶型研究指导原则 ❖ 蛋白质含量测定法 ❖ 合成多肽中醋酸测定法 ❖ 氨基酸测定指导原则
❖ 五大光谱 把UV、IR、1H－NMR、13C－
NMR及MS称为五大光谱之说。
核磁共振波谱法
1、未知物的结构测定 2、已知物的结构确证
功能团分析 异构体分析 打假工作（肝素钠中的掺伪物在2.16ppm
有特征信号） 3、含量分析（多组份抗生素）
主要增订项目内容
❖ 核磁共振波谱法 ❖ 核磁共振（NMR）波谱是一种基于特定原子核
核磁共振波谱法在质量标准的应用
❖ 2.定量分析 ❖ 1H 核磁共振波谱用于定量分析。在合适的实验条件
下，两个信号的积分面积（或强度）正比于产生这些 信号的质子数。
❖ 核磁共振波谱定量分析可采用绝对定量和相对定量两 种模式。
❖ 绝对定量 通过比较样品特征峰的峰面积与内标峰的 峰面积计算样品的含量（纯度）
❖ 美息伪麻拉明分散片含量测定(相对含量)；（对复 方制剂美息伪麻拉明分散片中盐酸伪麻黄碱 ( Pse)、 盐酸苯海拉明 ( Dip)和氢溴酸右美沙酚 ( Dex) 3组 份进行了NMR相对含量的测定。 RSD分别为 2 .2 2 %、3.18%、3.35 %,绝对误差 ( E)分别为 1.87%、 3.66%、4 .2 3%,方法简便快速 ,且相当准确。）
在外磁场中吸收了与其裂分能级间能量差相对 应的射频场能量而产生共振现象的分析方法。 核磁共振波谱通过化学位移值、谱峰多重性、 偶合常数值、谱峰相对强度和在各种二维谱及 多维谱中呈现的相关峰，提供分子中原子的连 接方式、空间的相对取向等定性的结构信息。
❖ 核磁共振定量分析以结构分析为基础，在进行 定量分析之前，首先对化合物的分子结构进行 鉴定，再利用分子特定基团的质子数与相应谱 峰的峰面积之间的关系进行定量测定。