三氧化二铁的测定

三氧化二铁的测定

6.2.2 络合滴定法

6.2.2.1 方法提要铁离子在pH为1～3范围内能与EDTA定量络合,借磺基水杨酸为指示剂,以EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色为终点,根据EDTA标准溶液消耗量计算三氧化二铁含量。

6.2.2.2 分析步骤以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于250mL烧杯中,加氯酸钾0.1g,以水稀释至100mL,将烧杯置于电炉上加热,使氯酸钾溶解并继续加热至近沸,取下烧杯以氨水(1+1)中和至pH为6～7, 加1mol/L盐酸3～4mL,搅拌使沉淀溶解,加10%磺基水杨酸溶液2mL,以1 mol/L盐酸调节溶液酸度使pH在1.3～1.5范围内,以0.01mol/L EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色(含铁较低时为无色)为终点。

6.2.2.3 结果计算

二氧化二铁含量X4(%)按式(12)计算:

T•V×10

X4=----------×100 (12)

m0×1 000

式中:T——EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度,mg/mL;

V——滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mL;

m0——试样质量,g。

6.2.2.4 允许误差同一试样两次测定结果允许误差见表1。

6.3 二氧化钛的测定

6.3.1 方法提要钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物,以磷酸作掩蔽剂消除Fe[3+]的干扰,以分光光度计于420nm波长处测定溶液吸光度,根据标准曲线查得的毫克数计算二氧化铁含量。

6.3.2 分析步骤

6.3.2.1 标准曲线的绘制以滴定管准确分取0,1,2,3,5,7,10mL二氧化钛标准溶液分别置于100mL容量瓶中,以水稀释至50mL,加硫酸(1+1)10mL、磷酸(1+1)2mL和过氧化氢(1+9)5mL,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度并绘制标准曲线。

6.3.2.2 试样分析以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于100mL烧杯中,加硫酸(1+1)10mL于通风橱内加热蒸发至冒白烟,取下冷却,以水冲洗杯壁并稀释至40mL,以定性滤纸过滤,以水洗烧杯3次,洗沉淀5～6次,滤液以100mL容量瓶承接。加磷酸(1+1)2mL和过氧化氢(1+9)5mL,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度。

注:冒白烟后如无沉淀析出可不进行过滤。

6.3.3 结果计算二氧化钛含量X5(%)按式(13)计算:

m×10

X5=------------×100 (13)

m0×1 000

式中:m——自标准曲线中查得之二氧化钛毫克数;

m0——试样质量,g。

6.3.4 允许误差同一试样两次测定结果允许误差见表2。

表2

_______________________________________________________________________________

含量允许平均相对误差允许绝对误差

≥0.10 30 -

＜0.10 - 0.03

_______________________________________________________________________________

6.4 三氧化二铝的测定此法测定结果为铁、铝、钛合量。

如以铁、铝连续测定法进行三氧化二铝的测定,则向以络合滴定法测定过三氧化二铁的溶液中加入0.035mol/EDTA标准溶液20mL和pH为4.5的乙酸—乙酸铵缓冲溶液20mL,以下均同上述操作步骤进行。此法测得结果为铝、钛合量。

6.4.3 结果计算三氧化二铝含量X6(%)按式(14)计算:

(20-V•K)×T×10

X6=------------------×100-X5×0.638 1-X4×0.638 4 (14)

m0×1 000

式中:V——滴定时消耗硫酸铜溶液体积,mL;

K——每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA标准溶液体积,mL;

T——EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/mL;

m0——试样质量,g;

6.4.1 方法提要铝离子与EDTA在pH为3～6范围内可定量络合,但由于常温条件下络合速度缓慢,必须先加入过量EDTA,加热促使反应加速进行。本法以亚硝基红盐为指示剂,以铜盐进行返滴定,在pH为4.5条件下,指示剂由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点,根据硫酸铜溶液消耗量计算三氧化二铝含量。

6.4.2 分析步骤以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于250mL烧杯中,准确加入0.035mol/L EDTA标准溶液20mL和pH为4.5的乙酸—乙酸铵缓冲溶液20mL,以水稀释至100mL,取小块滤纸压于玻璃棒下,加盖表面皿,加热煮沸3min,取下冷却至室温,以水冲洗表面皿及杯壁,加0.2%亚硝基红盐2mL,以0.035mol/L硫酸铜溶液进行

0.638 4——三氧化二铁对三氧化二铝的换算因数。

注:铁、铝连续测定不作三氧化二铁(Fe2O3)项校正。