三氧化二铁的测定
地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法
FHZDZDQHX0065 地球化学调查样品三氧化二铁的测定萃取光度法F-HZ-DZ-DQHX-0065地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法1 范围本方法适用于水系沉积物、土壤、岩石中三价铁的测定。
测定范围：质量百分数为2%~10%三氧化二铁。
2 原理试样置于聚四氟乙烯坩埚中，以邻菲啰啉、硫酸(1+2)、氢氟酸低温加热分解。
加入硼酸，用8-羟基喹啉-氯仿溶液萃取溶液中的Fe3+，所得氯仿萃取液用光度法测定Fe3+。
3 试剂3.1 无水硫酸钠。
3.2 硫酸(1+1)。
3.3 硫酸(1+2)。
3.4 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。
3.5 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)溶液，8g/L。
含8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液。
3.6 饱和硼酸溶液。
3.7 8-羟基喹啉溶液于88mL水中加入1g 8-羟基喹啉、10g柠檬酸钠、12mL冰乙酸，搅匀。
3.8 氢氧化钠，c(NaOH)=7mol/L。
3.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH 4 称取32g无水乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后稀释至1000mL。
搅匀。
3.10 8-羟基喹啉-氯仿溶液，5g 8-羟基喹啉用500mL氯仿溶解。
3.11 三氧化二铁标准溶液称取0.1000g预先经120℃烘干的光谱纯三氧化二铁于烧杯中，加20mL盐酸(1+1)，温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含100µg Fe2O3。
4 仪器分光光度计。
5 试样的制备试样应粉碎至粒度小于74µm，在室温下自然风干，待用。
6 操作步骤6.1 空白试验随同试样的分析步骤进行多份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。
6.2 称样量称取0.05g试样，精确至0.0001g。
6.3 试样的测定称取50mg试样于聚四氟乙烯坩埚中，加5mL 8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液，加15滴氢氟酸，盖上坩埚盖，低温加热至试样分解完全。
EDTA容量法检测Fe2O3-铜盐反滴测定Al2O3
EDTA容量法检测Fe2O3-铜盐反滴测定Al2O3(个人整理，仅供参考)1三氧化二铁（Fe2O3）含量测定采用EDTA配位滴定法测定铁含量（磺基水杨酸钠为指示剂，Ssal---磺基水杨酸）。
在pH=1.8～2.0的酸性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸钠指示剂形成紫红色配合物（FeSSal+），该配合物稳定性低于FeY-，随EDTA标准溶液的加入，FeSSal+中的Fe3+被夺取，当达化学计量点时，呈现FeY-的黄色或淡黄色甚至无色（颜色随溶液中的Fe3+含量的多少而深浅不一，Fe3+浓度越大，黄色越明显，Fe3+浓度很低时，几乎为无色）。
显色反应：Fe3++ SSal2+ = FeSSal+（紫红色）；滴定反应：Fe3++H2Y2- = FeY- + 2H+；终点变色：FeSSal+（紫红色）+ H2Y2- = FeY-（黄色）+ SSal2+（无色）+2H+。
2氧化铝（Al2O3）与氧化钛（TiO2）含量联合测定采用铜盐返滴法测定铝含量（PAN为指示剂），用苦杏仁酸（掩蔽剂）释放TiY中的EDTA，用铜盐滴定（PAN为指示剂）。
在滴定Fe3+后的溶液中，加入过量EDTA，加热至70℃～80℃，调整溶液pH=3.8～4.0，煮沸1～2min，加入PAN指示剂，铜盐标准滴定过剩EDTA，溶液由黄色变为亮紫色。
加入苦杏仁酸，加热后加入少量乙醇（消除PAN对Ti的僵化现象），用铜盐滴定。
过程可描述为：加入过量EDTA与铝配位：Al3+ + H2Y- = AlY- + 2H+；过量EDTA与钛配位：Ti（Ⅵ）+ H2Y-= TiY + 2H+；释放TiY中的EDTA：苦杏仁酸+ TiY = Ti-苦杏仁酸+ H2Y-；铜盐反滴过剩EDTA：Cu2+ + H2Y2- = 2H+ + CuY2-(蓝色)；终点由黄色变为亮紫色：Cu2+ + PAN（黄色）= Cu-PAN（红色）。
EDTA容量法测定三氧化二铁含量
1 方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。
本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁的测定。
2 主要试剂2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。
2.2 硝酸(18+82)。
2.3 刚果红试纸。
2.4 盐酸(1+1)。
2.5 氨水(1+1)。
2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。
2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。
2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。
2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。
2.10 冰乙酸（ρ1.05g/mL）。
2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。
3 分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。
倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。
三氧化二铁的测定：吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。
三氧化二铁的测定
三氧化二铁的测定
1方法提要
在pH1..8~2.O温度为60~70°C的溶液中，以黄基水杨酸钠为指示剂，用EDT标准滴定溶液滴定。
2分析步骤
从3.1.2溶液或3.2.2溶液B吸取50m1.溶液于250m1.烧杯中，加水稀释至约IOOm1.,用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调整溶液的PH值至1.8~2（用精密PH试纸检验）。
将溶液加热至70C,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/Do用（c（EDT）=0.015mo1.∕1.）EDT标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时温度应不低于60o C）o保留此溶液供测定三氧化二铝用。
3结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe203按式⑸计算：
TFe2O3XV2X5
XFe203= ------------------------------ X1.OO (5)
m×1000
式中：XFe203—三氧化二铁的质量百分数，％;
TFe203-每毫升EDT标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/1.；
V2-滴定时消耗EDT标准溶液的体积，m1.；
m—试料的质量，g；
5—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
电解液中三氧化二铁含量的测定
电解液中三氧化二铁含量的测定1 范围本方法适用于镓酸钠溶液中三氧化二铁的测定。
2 方法提要试样用盐酸酸化。
用盐酸羟胺还原铁，控制试液的pH为3.5～4.5，二价铁与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长500 nm处测量其吸光度。
3 试剂3.1 盐酸C (HCl) =3mol/L。
3.2 邻二氮杂菲-盐酸羟胺-乙酸钠混合液：称取150g结晶乙酸钠[CH3COONa·3H2O]和5g 盐酸羟胺[H2NOH·HCl]，分别溶于水中。
另称0.25g邻二氮杂菲[C12H8N2·H2O]溶于15mL 乙酸(ρ1.05g/mL)中，将三溶液混合，用水稀释至1000 mL。
3.3 三氧化二铁标准贮存溶液：按以下任一方法配制：3.3.1 称取4.9118g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于250 mL烧杯中，加入少量水和40 mL盐酸(3.1)，待溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1 mg三氧化二铁。
3.3.2 称取1.000 g预先在600℃下灼烧过的三氧化二铁，置于250 mL烧杯中，加入30 mL 盐酸(3.1)，加热至完全溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1 mg三氧化二铁。
3.4 三氧化二铁标准溶液 (用时现配)：移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液 (3.3.1或3.3.2) 于1000 mL容量瓶中，加入20 mL盐酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL 含0.025 mg三氧化二铁。
4 试样使用经过过滤或沉降后的上层清液。
5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。
于100 mL容量瓶中加入5 mL盐酸(3.1) ，40 mL邻二氮杂菲—盐酸羟胺—乙酸钠混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
5.2 测定5.2.1 移取10.00mL镓酸钠溶液，置于100 mL烧杯中，加入40~50mL盐酸(1+1)，1mL过氧化氢，在电热板上加热到结晶三氯化镓开始析出，取下，用少量水溶解，冷却后，移入100 mL容量瓶中，加入20 mL邻二氮杂菲-盐酸羟胺-乙酸钠混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量
将采集的样品破碎、研磨至粉末 状，以便后续实验操作。
实验设备与试剂
要点一
实验设备
电子天平、分光光度计、容量瓶、离心管、磁力搅拌器等 。
要点二
试剂
盐酸、硝酸、硫酸、三氧化二铁标准溶液、氢氧化钠等。
实验操作流程
过滤
将溶解后的样品溶液过滤至容 量瓶中，用适量蒸馏水洗涤滤 渣，合并洗涤液。
标准溶液加入
在实验过程中，我们发现试剂的纯度和仪器的精度对实验结果有一定影响，建议在 实验前对试剂和仪器进行严格检查和校准。
在数据处理过程中，我们发现异常值的存在可能会影响结果的准确性，建议在实验 过程中加强对异常值的识别和处理。
为了提高实验的效率和准确性，建议在实验过程中采用自动化设备和技术，减少人 为误差和操作时间。
THANKS
感谢观看
实验组3
三氧化二铁含量为3.0%
对照组
三氧化二铁含量为2.8%
数据整理
根据实验数据，我们绘制了以下柱状图以直观地展示各 组实验结果
结果分析
实验组与对照组的比较
实验组的平均三氧化二铁含量为3.3%，而对 照组的平均三氧化二铁含量为2.8%。这表明 实验组的水泥中三氧化二铁含量高于对照组， 初步判断实验组的水泥质量可能更高。
利用三氧化二铁与盐酸反应生成氯化 铁，再通过还原剂将高价铁离子还原 为亚铁离子，最后用重铬酸钾标准溶 液滴定亚铁离子的量，计算出三氧化 二铁的含量。
学会分析实验结果并得出结论
数据分析
通过实验数据，分析水泥中三氧化二铁含量的变化规律，探究不同厂家、不同 批次水泥中三氧化二铁含量的差异。
实验结论
根据实验结果，得出水泥中三氧化二铁含量的平均值、最大值、最小值等统计 数据，评估水泥的质量水平。同时，针对不同厂家和批次的水泥提出相应的质 量评价和建议，为工程应用提供参考依据。
2-水泥中三氧化二铁的检验
任务2 水泥中Fe2O3的检验
1．能力目标
（1）能去除干扰物质； （2）会配制缓冲溶液；
(3) 会使用pH计；
(4) 能对实验数据进行记录、处理及书写
实验报告.
2．知识目标
（一）配位滴定法测定Fe2O3含量
（二）配位化合物
（三）配位平衡
（四）配位滴定法
（1）配位滴定曲线
中心离子的电荷：+1 常见的配位数： 2 +2 4(或6) +3 6(或4) +4 6(或8)
4. 配离子的电荷 配离子的电荷等于中心PtCl4] : Pt(II)
1.2 配合物的命名
1.外界: 配位阳离子—“某化某”或“某酸某” [Co(NH3)6]Br3 三溴化六氨合钴(Ⅲ)
一ONO 一SCN
亚硝酸根 硫氰酸根
一NO2 硝基 一NCS 异硫氰酸根
2 配合物的价健理论
一、价键理论的主要内容是： 1．配合物的中心离子M同配位体L之间以配位键结 合， 表示为 M←L，配位原子提供孤对电子，中心 离子提供空轨道。 2．中心离子用能量相近的轨道杂化，以杂化的空 轨道形成配位键。配位离子的空间结构、配位数、 稳定性等，主要决定于杂化轨道的数目和类型。
（2）滴定突跃的影响因素
（3）配位滴定中的酸度控制.
实验原理
水泥中的铁，铝，钙镁等组分均以离子形态存在
于分离SiO２后的滤液中，它们都可于EDTA的溶 液中，它们都可以 EDTA形成稳定的配合物，利
用这些配合物稳定性的差异，只要控制适当的酸
度，就可以用EDTA标准滴定。
测定Ｆ e３＋ 时，控制酸度为ＰＨ＝ 1.8-2.0 ，温度
3．根据轨道参加杂化的情况，配合物可分为外轨型和内轨型。 （a）配位原子电负性较小，如C (在CN-,CO中)，N (在NO2-中) 等，形成内轨型配合物。键能大，稳定。
硅酸盐物料中三氧化二铁氧化铝氧化钙和氧化镁的测定操作
二、试剂与仪器
二、试剂与仪器
1：无水碳酸钠 2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、
盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97） 4：硝酸 5：氯化铵 6：硫酸溶液（1+4） 7：体积分数95%的乙醇 8：氢氟酸 9：硝酸根溶液（5g/L） 10：焦硫酸钾
钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.
溴甲酚蓝指示剂溶液：将0.
12：三乙醇胺溶液（1+2）
9：硝酸根溶液（5g/L）
000g甲基百里酚蓝、0.
2g溴甲酚蓝溶于100ml乙醇溶液（1+4）中。
1：马福炉 2：铂金坩埚
3：干燥器和长
二氧化硅标准溶液：称取0.
0001，置于铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，搅拌均匀，在1000到1100℃高温下熔融15min。
3：干燥器和长
CMP混合指示剂（钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞指示剂）：称取1.
9：硝酸根溶液（5g/L）
4：短坩埚钳 5：分析天平 6：酸式滴定管 用EDTA分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ同时也不能与指示剂
二、试剂与仪器
11：氨水溶液（1+1） 12：三乙醇胺溶液（1+2） 13：高氯酸硼酸锂 14：硫酸溶液（1+1） 15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶
三氧化二铁中铁的测定
三氧化二铁中铁的测定摘要：实验目的：掌握三氧化二铁混合物的溶解方法；掌握氧化还原滴定的原理和操作；采用不用汞盐的KMnO4测定铁的原理测定Fe2O3矿中铁的含量。
实验结果：配制的KMnO4溶液两次标定得到其浓度为0.02213mol/L，两次称量铁矿的质量为0.2009g、0.2203g，相对误差为0.5%，消耗的KMnO4的体积分别为16.34ml、18.02ml，得到铁的含量为%Fe2O3=72.21，%Fe=50.55，相对误差分别为0.29%。
实验背景：赤铁矿为氧化铁矿石，其化学式为Fe2O3，Fe2O3中理论含铁（Fe）量为70%。
这种矿石在自然界中经常形成巨大的矿床，从埋藏和开采量来说，它都是工业生产的主要矿石。
而赤铁矿含铁量一般为50%～60%，常含类质同像替代的Ti、Al、Mn 、Ca、Mg及少量的Ga、Co；常含金红石、钛铁矿的微包裹体，以及硅铝酸盐。
实验原理：采用氧化还原滴定测定铁的含量时，基本上其他物质对于实验结果没有干扰。
三氧化二铁混合物经过浓盐酸沙浴溶解后，铁以Fe3+的形式存在，然后用SnCl2还原成Fe2+，SnCl2过量，需要用HgCl2处理SnCl2，产生了较大的环境污染，所以对原来的重铬酸钾测定法进行改进。
三氧化二铁混合物经过浓盐酸沙浴溶解后，铁以Fe3+的形式存在===》用SnCl2还原成Fe2+，SnCl2不过量（将大部分Fe3+还原）===》滴加TiCl3将剩余的Fe3+还原成Fe2+，此时TiCl3过量===》以Na2WO4为指示剂，在微量Cu2+催化下，利用溶解的氧气将过量的TiCl3氧化===》再利用氧化剂（标准KMnO4溶液）滴定铁的量。
反应方程式：Fe2O3+6HCl==2FeCl3+3H2O2Fe3+ + SnCl2 +4Cl- =2Fe2+ + [SnCl6]2-Fe3+ +Ti3++2H2O=Fe2++TiO2+4H+2Na2WO4+2TiCl3+6HCl=6NaCl+W2O3+2TiCl4+4NaCl+3H24TiCl3+O2+4HCl=4TiCl4+2H2O2W2O3+O2+4H2O=4H2WO4KMnO4 + 5Fe2+ + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + K+ + 4H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2 Mn 2++10CO2+ 8 H20实验方法：实验仪器和药品：三氧化二铁样品、0.1mol/LKMnO4溶液、浓盐酸、SnCl2溶液、CuSO4溶液、MnSO4混合液、4%KMnO4溶液、Na2WO4溶液、TiCl3溶液、草酸钠固体沙浴装置、加热装置、500ml试剂瓶、酸式滴定管、250ml锥形瓶2个、烧杯等实验步骤：1.高锰酸钾的配制和标定准备和清洗仪器，检查滴定管是否堵塞和漏液===》移液管移取50ml的0.1mol/LKMnO4溶液于500ml试剂瓶中，加入450ml蒸馏水，混匀===》精确称量两份0.15-0.20gNa2C2O4于烧杯中，加热搅拌溶解===》用配制的KMnO4溶液润洗滴定管，在75-85°C趁热滴定所配制的Na2C2O4溶液，直至溶液变微红===》平行两次，记录数据，计算KMnO4溶液浓度2.三氧化二铁样品中铁含量的测定精确称量0.2g左右三氧化二铁样品于锥形瓶中===》少量水润湿，加入10ml浓盐酸，盖上表面皿，沙浴溶解===》待溶液颜色变浅（溶液变浅棕色，沉淀变浅，大部分溶解）后，滴加4%KMnO4溶液2-4滴，加入1mlNa2WO4溶液，加热近沸===》取下滴加SnCl2溶液，待溶液变黄色，滴加TiCl3溶液至溶液变蓝，然后多加一滴===》立即用冷水冲洗外壁冷却，然后加入100ml蒸馏水，加入2滴CuSO4溶液，充分摇晃至溶液蓝色完全褪去（此时溶液微白）===》加入10mlMnSO4混合液，混匀后用所标定的KMnO4溶液滴定至变为淡红色，且30s内不褪色===》记录数据，计算。
测定三氧化二铁的操作流程
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使用EDTA配位滴定法快速测定水泥生料中三氧化二铁的含量
测试技术
使用 EDTA配位滴定法快速测定 水泥生料中三氧化二铁的含量
李玉梅 中国联合水泥有限公司南阳分公司 （４７４２５０）
在正常的生产控制过程中， 对于生料中 Ｆｅ２Ｏ３ 含量小于 １０％的样品， 使用 ＥＤＴＡ 配位滴定法快速
滴定， 测定时间短， 测定误差小。
１ 试验原理
ＥＤＴＡ 与 Ｆｅ３＋的配位能力很强，两者能在较强的
Ｆｅ３＋ ＋ＨＩｎ－ !ＦｅＩｎ＋＋Ｈ＋（可逆反应）
滴定终点时过量的 ＥＤＴＡ 夺取 ＦｅＩｎ＋中的 Ｆｅ３＋，
其反应式如下：
Ｈ２Ｙ２－＋ ＦｅＩｎ＋!ＦｅＹ－＋Ｈｉｎ－＋Ｈ＋（可逆反应）
（紫红色）
（黄色） （无色）
因此，终点时溶液颜色由紫红色变为亮黄色。试
样中 Ｆｅ２Ｏ３ 含量越高， 则黄色越深 ； 含 量 低 时 ， 为 浅 黄色， 甚至近于无色。溶液中含有大量 Ｃｌ － 时， ＦｅＹ
３） 正确控制指示剂的用量。使用改进后的方法 要注意加入磺基水杨酸钠指示剂的量要适当， 过多 或过少都会影响溶液颜色的变化， 将会导致溶液的 ＰＨ 值不能一次调试成功。
５ 结语
使用改进后试验方法操作简单， 测定结果准确 度高， 并缩短测定时间。实用性强。我公司质量管理 部近一年来一直采用本方法测定水泥生料中三氧 化二铁的含量。使用改进后试验方法测定标准样生 料中 Ｆｅ２Ｏ３ 含量结果与原方法相比较， 测定误差小。
与 Ｃｌ－ 生成黄色更深的配合物， 所以， 盐酸介质中滴
定， 比在硝酸介质中滴定， 可以得到更明显的终点。
２ 使用试剂
氨水溶液（１＋１）； 盐酸溶液（１＋１）； 磺基水杨酸钠
（１００ ｇ／Ｌ）； ＥＤＴＡ 标准滴定溶液（０．０１５ｍｏｌ／Ｌ）； 生料标
第五节 三氧化二铁含量的测定
二、氧化镁含量的测定
原
制备 氢氟酸分解或硼酸锂熔融-盐酸溶解试样
子
吸 收
干扰
用锶盐消除硅，铝，钛的干扰
分 光
测定 在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测吸光度
光
度
配法 PH=10 EDTA滴定，测钙，镁含量，扣除氧化钙得氧化
位
滴 定
掩蔽剂
三乙醇胺、酒石酸钠指示剂
酸性铬蓝K-萘酚绿B
法
感谢下 载
计算：
w(Fe2o3
)
cV 103 m V0
100%
250
式中： c—测定溶液中三氧化二铁的浓 度，mg/ml
V—测定溶液的体积，ml V0—移取试样溶液的体积， ml m —试料的质量，g
第六节
测定方法 重量法 滴定法
可见分光光度法 原子吸收分光光度法 等离子体发射光谱法
铬天青S比色法
三氧化二铝含量的 测定
0.015mol/L EDTA滴定至溶液
计算：
w( Fe2o3 )
T V Fe2o3 m 25
100%
250
EDTA滴定法
讨论：
准确控制PH在1.8-2.0的最佳范围 准确控制温度在60-70℃ 溶液体积在80-100ml为宜 滴定接近终点，加快搅拌，缓慢滴定 测定前要将铁全部氧化为三价 磺基水杨酸钠不宜过多
热至70-80℃，调节PH为3.8-4.0，煮沸1-2min，以PAN为指示剂 ，用铜盐标准滴定溶液返滴过量的EDTA，终点时溶液有黄色变 为亮紫色，扣除钛的含量后即为三氧化二铝的含量。 步骤：向滴定完铁的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至 过量10-15ml,用水稀释至150-200ml.加热至70-80℃后，滴加氨 水调PH在3.0-3.5，加15ml缓冲液（PH=4.3），煮沸1-2min,稍 冷后加入4-5滴PAN指示剂溶液(2g/L),用硫酸铜标准滴定溶液滴 定至亮紫色。
工业分析实验步骤(精)
一、三氧化二铁的测定（一）EDTA络合法试剂：（1）1：1氨水溶液（2）1：1盐酸溶液（3）1：3硝酸溶液（4）10%磺基水杨酸溶液（5）0.02M EDTA标准溶液（需标定）测定步骤准确移取样品溶液25mL（视含铁量而定）于250mL锥形瓶种，加1：3硝酸1mL。
用1：1氨水及1：1盐酸调节溶液PH为1.6~1.8，以精密PH试纸检验。
加热到60~70°C，加10%磺基水杨酸钠溶液10滴，趁热以0.02M EDTA标准溶液滴定至呈黄色或淡黄色。
三氧化二铁百分含量按下式计算：式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度V——滴定消耗的EDTA标准溶液体积。
mLG——试样重量，g（二）磺基水杨酸比色法试剂（1）1：1氨水溶液（2）10%磺基水杨酸溶液（3）铁标准溶液：准确称取优级纯铁铵矾0.302g置于500m容量瓶中，加6N硫酸5mL，溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液每1mL含三氧化二铁0.1mg。
测定步骤准确移取样品溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL,加入10mL10%的磺基水杨酸溶液，滴加1：1氨水至溶液由红色变黄色，再过量2~4mL，加水稀释至标线，摇匀，以1cm 比色皿，于波长430mm处测其吸光度。
标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0mL铁标准溶液置于一组100mL容量瓶中，按样液方法处理，测其吸光度，绘制标准曲线，从标准曲线上查出氧化铁含量。
三氧化二铁百分含量按下式计算：式中C——从标准曲线查得样液氧化铁含量，mg/100mL；G——试样重量，g。
二、氧化钛的测定（一）EDTA差减法试剂（1）磷酸。
（2）30%过氧化氢。
（3）5%硫酸溶液。
（4）钛标准溶液：准确称取优级纯二氧化钛0.1000g于400mL烧杯中，加6N硫酸20mL，硫酸铵2g，小心加热至完全溶解，冷却后，定容为1000mL，此溶液每毫升含0.1mg氧化钛。
地地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法
FHZDZDQHX0065 地球化学调查样品三氧化二铁的测定萃取光度法F-HZ-DZ-DQHX-0065地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法1 范围本方法适用于水系沉积物、土壤、岩石中三价铁的测定。
测定范围：质量百分数为2%~10%三氧化二铁。
2 原理试样置于聚四氟乙烯坩埚中，以邻菲啰啉、硫酸(1+2)、氢氟酸低温加热分解。
加入硼酸，用8-羟基喹啉-氯仿溶液萃取溶液中的Fe3+，所得氯仿萃取液用光度法测定Fe3+。
3 试剂3.1 无水硫酸钠。
3.2 硫酸(1+1)。
3.3 硫酸(1+2)。
3.4 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。
3.5 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)溶液，8g/L。
含8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液。
3.6 饱和硼酸溶液。
3.7 8-羟基喹啉溶液于88mL水中加入1g 8-羟基喹啉、10g柠檬酸钠、12mL冰乙酸，搅匀。
3.8 氢氧化钠，c(NaOH)=7mol/L。
3.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH 4 称取32g无水乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后稀释至1000mL。
搅匀。
3.10 8-羟基喹啉-氯仿溶液，5g 8-羟基喹啉用500mL氯仿溶解。
3.11 三氧化二铁标准溶液称取0.1000g预先经120℃烘干的光谱纯三氧化二铁于烧杯中，加20mL盐酸(1+1)，温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含100µg Fe2O3。
4 仪器分光光度计。
5 试样的制备试样应粉碎至粒度小于74µm，在室温下自然风干，待用。
6 操作步骤6.1 空白试验随同试样的分析步骤进行多份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。
6.2 称样量称取0.05g试样，精确至0.0001g。
6.3 试样的测定称取50mg试样于聚四氟乙烯坩埚中，加5mL 8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液，加15滴氢氟酸，盖上坩埚盖，低温加热至试样分解完全。
重铬酸钾测定三氧化二铁
试剂：
1、碘化钾溶液（100g/l) 2、硫代硫酸钠标准滴定溶液0.1mol/l 3、碘标准溶液0.01mol/l
4、淀粉溶液10g/l 5、氨磺酸溶液100g/l
实验步骤：
1：称取1.6g I2 于小烧杯中，加6g KI，先加入约30ml 蒸馏水用玻璃棒搅拌,待碘完全溶解后稀释至500ml摇 匀。然后移取25ml于250ml碘量瓶中，加100ml蒸馏水 稀释，用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至草黄色， 加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。记录消 耗Na2S2O3的体积。
C ( Na 2 S 2 O2 )V ( Na 2 S 2 O2 ) C(I 2 ) V (I 2 )
2、称取工业硫酸40g,在冷却的条件下把试样缓缓注入 盛有10ml氨磺酸和200ml蒸馏水的碘量瓶中，注意温 度不得高于30℃。用碘标准溶液滴定至很浅的黄色时， 加入2ml淀粉溶液，滴定至溶液为浅蓝色。记录消耗 的碘标准溶液的体积。 3、同时做空白试验：以蒸馏水代替试液按上述步骤进 行试验，记录消耗的碘标准溶液的体积。
1
2
3
样 品
倾样后 m工业硫酸 标定消耗VI2 滴定管校正值 溶液温度补正值 实际消耗VI2 WSO2 % WSO2平均
Rd
%
2：掌握简间接碘量法测定工业硫酸中二氧化硫中二 氧化硫的含量的基本原理、 方法和计算。
3：熟练滴定分析操作技术，提高平行测定的精密度。
实验原理：
在冷却条件下，把试样慢慢注入一定量的氨基 磺酸溶液中，在酸性条件下，以淀粉为指示剂， 用碘标准溶液滴定，由耗碘量计算出二氧化硫 的含量。
仪器：
酸式滴定管 碱式滴定管 25ml移液管一支 烧杯一个 碘量瓶3个 250ml容量瓶三个 试液瓶一个
三氧化二铁的测定代用法
三氧化二铁的测定代用法
F⒙１方法提要
分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于248.3nm处测定吸光度。
F⒙２分析步骤
从F⒏⒉１溶液B或F⒏⒉２溶液C中直接取用或分取一定量的溶液,放入容量瓶中,(试样溶液的分取容量瓶的容积视三氧化二铁的含量而定),加入氯化锶溶液,使测定溶液中锶的浓度为1mg/mL。
用水稀释至标线,摇匀。
用原子吸收光谱仪,铁元素空心阴极灯,于248.3nm处在与绘制工作曲线时的相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出三氧化二铁的浓度(C3)。
F⒙３结果表示
三氧化二铁的质量百分数X
Fe2O3按式(F23)计算: C
3×V
15×n×10-3
X
Fe2O3＝———————————×100................(F23)
m
22
式中: X
Fe2O3—三氧化铁的质量百分数,％;
C
3—测定溶液中三氧化二铁的浓度,mg/mL; V
1/ 2
15—测定溶液的体积,mL;
m
22—F⒏⒉１或F⒏⒉２中试料的质量,g; n—全部试样溶液与所分取试样的溶液的体积比。
F⒙４允许差
同一试验室的允许差为0.15％;
不同试验室的允许差为0.20％。
2/ 2。
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三氧化二铁的测定
6.2.2 络合滴定法
6.2.2.1 方法提要铁离子在pH为1～3范围内能与EDTA定量络合,借磺基水杨酸为指示剂,以EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色为终点,根据EDTA标准溶液消耗量计算三氧化二铁含量。
6.2.2.2 分析步骤以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于250mL烧杯中,加氯酸钾0.1g,以水稀释至100mL,将烧杯置于电炉上加热,使氯酸钾溶解并继续加热至近沸,取下烧杯以氨水(1+1)中和至pH为6～7, 加1mol/L盐酸3～4mL,搅拌使沉淀溶解,加10%磺基水杨酸溶液2mL,以1 mol/L盐酸调节溶液酸度使pH在1.3～1.5范围内,以0.01mol/L EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色(含铁较低时为无色)为终点。
6.2.2.3 结果计算
二氧化二铁含量X4(%)按式(12)计算:
T•V×10
X4=----------×100 (12)
m0×1 000
式中:T——EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度,mg/mL;
V——滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mL;
m0——试样质量,g。
6.2.2.4 允许误差同一试样两次测定结果允许误差见表1。
6.3 二氧化钛的测定
6.3.1 方法提要钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物,以磷酸作掩蔽剂消除Fe[3+]的干扰,以分光光度计于420nm波长处测定溶液吸光度,根据标准曲线查得的毫克数计算二氧化铁含量。
6.3.2 分析步骤
6.3.2.1 标准曲线的绘制以滴定管准确分取0,1,2,3,5,7,10mL二氧化钛标准溶液分别置于100mL容量瓶中,以水稀释至50mL,加硫酸(1+1)10mL、磷酸(1+1)2mL和过氧化氢(1+9)5mL,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度并绘制标准曲线。
6.3.2.2 试样分析以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于100mL烧杯中,加硫酸(1+1)10mL于通风橱内加热蒸发至冒白烟,取下冷却,以水冲洗杯壁并稀释至40mL,以定性滤纸过滤,以水洗烧杯3次,洗沉淀5～6次,滤液以100mL容量瓶承接。
加磷酸(1+1)2mL和过氧化氢(1+9)5mL,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度。
注:冒白烟后如无沉淀析出可不进行过滤。
6.3.3 结果计算二氧化钛含量X5(%)按式(13)计算:
m×10
X5=------------×100 (13)
m0×1 000
式中:m——自标准曲线中查得之二氧化钛毫克数;
m0——试样质量,g。
6.3.4 允许误差同一试样两次测定结果允许误差见表2。
表2
_______________________________________________________________________________
含量允许平均相对误差允许绝对误差
≥0.10 30 -
＜0.10 - 0.03
_______________________________________________________________________________
6.4 三氧化二铝的测定此法测定结果为铁、铝、钛合量。
如以铁、铝连续测定法进行三氧化二铝的测定,则向以络合滴定法测定过三氧化二铁的溶液中加入0.035mol/EDTA标准溶液20mL和pH为4.5的乙酸—乙酸铵缓冲溶液20mL,以下均同上述操作步骤进行。
此法测得结果为铝、钛合量。
6.4.3 结果计算三氧化二铝含量X6(%)按式(14)计算:
(20-V•K)×T×10
X6=------------------×100-X5×0.638 1-X4×0.638 4 (14)
m0×1 000
式中:V——滴定时消耗硫酸铜溶液体积,mL;
K——每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA标准溶液体积,mL;
T——EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/mL;
m0——试样质量,g;
6.4.1 方法提要铝离子与EDTA在pH为3～6范围内可定量络合,但由于常温条件下络合速度缓慢,必须先加入过量EDTA,加热促使反应加速进行。
本法以亚硝基红盐为指示剂,以铜盐进行返滴定,在pH为4.5条件下,指示剂由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点,根据硫酸铜溶液消耗量计算三氧化二铝含量。
6.4.2 分析步骤以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于250mL烧杯中,准确加入0.035mol/L EDTA标准溶液20mL和pH为4.5的乙酸—乙酸铵缓冲溶液20mL,以水稀释至100mL,取小块滤纸压于玻璃棒下,加盖表面皿,加热煮沸3min,取下冷却至室温,以水冲洗表面皿及杯壁,加0.2%亚硝基红盐2mL,以0.035mol/L硫酸铜溶液进行
0.638 4——三氧化二铁对三氧化二铝的换算因数。
注:铁、铝连续测定不作三氧化二铁(Fe2O3)项校正。