实验三阿司匹林肠溶片的含量测定
阿司匹林肠溶片含量测定
实验组:
称量
中性乙醇 溶解
碱滴
粉红色
过量碱 水浴
酸滴
空白组: 中性乙醇
碱滴 粉红色 过量碱 水浴 酸滴
4
实验方法
光谱分析法
光谱分析法
紫外分光光度法 双波长紫外分光光度法
同步扫描荧光光谱法
5
光谱分析法
紫外分光光度法
波长的确定:分别绘制阿司匹林 对照品、供试品、辅料的NaOH 溶液于200 nm～400 nm波长范 围内的吸收光谱。结果在297nm 波长处有最大吸收峰，辅料无干 扰，故选择297nm为测定波长.
含量测定步骤
训练组：50个随机、不同浓度样本 比
试验组：17个待测样本
对
12
实验方法
实验方法小结
方法 容量分析法 光谱分析法
HPLC法 毛细管电泳法
近红外法
特点
准确度高，操作简便 方法简便、快速、准确
准确度高 准确度高 适合生产过程中检验
13
14
紫外分光 光度法
双波长紫 外分光光 度法
同步扫描 荧光光谱 法
系统适应性好，操作简单、 快速、准确，适用于大批量 生产和中间产品的控制
杂质的影响需全面 考虑
有效地消除主要杂质的干扰, 方法简便、快速、准确
二组分不互相干扰,测定速度 快, 准确度较高, 方法简单, 体 系荧光性质稳定
9
实验方法
HPLC法
方法一 方法二 方法三
色谱柱
流动相 检测波长 流速
C18柱 甲醇：0.1%
250×4.6 mm
二乙胺水溶 液：冰醋酸
275nm
10m =40：56：4
2.0ml/mi n
ODS柱
光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量
ｓｐｅｃ试ｃａｔｊ蛳ＰＮ埘ｕｌｇｍｅｄ ｂｙ ｓＤＡ。Ｖｄ １０（国家
药品监督管理局《国家药品标准》第七册）［Ｓ］．２００２：７Ａ
９９．４％．为．５％．计算平均回收率为９９．４％。
ＨＰＬＣ同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷含量
刘刚，王海涛，赵淼．姜韧，谭生建（中国人民解放军第３０６医院药学部，北京１００１０１） 双黄连日服液由黄芩、金银花和连翘提取加工 制成，收载于中国药典（２００５年版一部）。含量测定 采用高效液相色谱法分别测定绿原酸、黄芩苷和连 翘苷含量。其中，绿原酸测定采用甲醇－水・冰醋酸 （２０：８０：１）做流动相，黄芩苷测定采用甲醇－水－冰 醋酸（５０：５０：１）做流动相。金银花和黄芩制剂中 的绿原酸和黄芩苷含量测定方法报道有ｕ…，双黄 连口服液中绿原酸和黄芩苷含量同时测定方法未 见报道。本文研究建立了线性梯度洗脱高效液相 色谱法同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷 含量的方法。
容液组成与色谱流动相相近，防止样品在迸样流动
相析出沉淀物，保护色谱系统。
参考文献
ｆ１］ｃｈＰ（２００５）．ｖｏｌ Ｉｆ中国药典２００５年版．～部）（ｓ】２００５：
１７４．
［２】Ｈｕ Ｙ ｘ．ＹＡＮＧｘＭ，ｗＡＮｃ ｚ，ｄ以Ｄｄ啪ｎｉｎ砒ｉｏｌｌ ｏｆｃａＴｂｅｎ－ ｄｄｎ硼ｄ ｔｌｌｉ丑ｂｅｎｄ日ｚｄｅ ｉｎ佃ＩＩ咖∞ｂ，帅Ｈｄ－ｐＩＩ蛳ｒｎｉｄｒｏ嘣协蛇一
ｍＬ
高效液相色谱仪（Ａ西ｌｅｎｔｌ２００系列）：Ｃ１３ｌｌＡ 四元色谱泵，Ｇ１３２９Ａ自动进样器，Ｇ１３１５Ｂ二极管 阵列检测器，Ｇ２１７０ＢＡ色谱工作站，Ｇ１３１６Ａ柱温箱 和Ｇ１３７９Ｂ在线脱气机。绿原酸对照品（批号： １１０７５３．２００４１３）和黄芩苷对照品（批号１１０７１５・ ２００５１４）购自中国药品生物制品检定所。双黄连口
阿司匹林含量测定实验报告
阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。
然而，由于药物质量的不确定性，对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。
本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量，为药物质量控制提供参考。
实验材料与方法：材料：阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。
方法：1. 取一定量的阿司匹林片剂，粉碎成细粉。
2. 将细粉加入酸性溶液中，摇匀使其溶解。
3. 加入酸性酚酞指示剂，溶液变红。
4. 用氢氧化钠溶液滴定，直到溶液变为淡红色。
5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
6. 重复上述步骤3-5，进行多次测定。
结果与讨论：通过多次实验测定，我们得到了阿司匹林含量的平均值。
根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积，我们可以推算出阿司匹林的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，实验中可能存在一些误差。
首先，由于实验条件的限制，我们无法完全保证实验的精确性。
其次，在取样和溶解过程中，可能会有一定的损失。
此外，仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。
为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施。
首先，增加实验的重复次数，以获得更可靠的平均值。
其次，提高实验操作的技术水平，确保每一步操作的准确性。
此外，使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。
阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。
通过本实验，我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量，从而确保药物的质量和疗效。
此外，对于药品生产企业来说，准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。
结论：本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。
实验结果显示，阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。
然而，为了提高实验的准确性，我们可以采取一些改进措施，如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。
测定阿司匹林药片的含量-分光度法
测定阿司匹林药片的含量-分光光度法一、【实验目的】1.了解应用可见分光度法测定阿司匹林药片的方法。
2.熟练掌握722（721）型分光光度计的操作方法。
3.掌握吸收曲线和标准曲线的绘制二、【实验原理】阿司匹林，由水杨酸合成的白色晶体化合物，CH 3COOC 6H 4C00H ，常以片剂的方式用于减轻疼痛，退烧及消炎。
阿司匹林主要成分为乙酰水杨酸，其中酯基在碱性中可与羟胺反应生成羟肟酸，后者在酸性条件下与三氯化镁形成红色的羟肟酸铁，此物质的最大吸收波长为520nm 。
且在一定浓度范围内符合Lambert-Beer 定律。
可采取标准曲线法求出阿司匹林药片中阿司匹林的含量。
标准对照法：在相同测定条件下，可分别测出标准溶液和待测溶液的吸光度，代入公式：A 标准=abc 标准 A 待测=abc 待测将两式相除可求得待测溶液的浓度：A 标准A 待测=c 标准c 待测c 待测=A 待测A 标准×c 标准标准曲线法：同时测定一系列已知准确浓度的标准溶液的吸光度，并以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成标准曲线（或称工作曲线），在同等条件下，测定待测溶液的吸光度后，即可从标准曲线上查出该吸光度所对应的溶液浓度。
为提高测定灵敏度，通常选取最大吸收波长λmax 作为测定的入射光。
通过测定待测溶液在不同波长下的吸光度A ，以吸光度A 为纵坐标，波长λ为横坐标，可得吸收光谱图，从图中可找出最大吸收波长λmax 。
三、【仪器材料和试剂】仪器：722（721）型分光度计，容量瓶（25ml ×5），吸量管（1ml ×5，2ml ），比色管（25ml ×6），滴管，洗瓶，烧杯（200ml 、100ml ），分析天平材料与试剂：2mol ·L -1NaOH ，4mol ·L -1HCl ，10％FeCl 3，0.5g ·L -1乙酰水杨酸乙醇溶液，7％盐酸羟胺乙醇液，阿司匹林样品液四、【实验步骤】取适量阿司匹林药片称重，制成样品溶液，按表1-1所示，分别取0.5mg ·ml -1乙酸水杨酸乙醇液0.00ml ﹑0.50ml 、1.00ml 、1.50ml 、2.00ml 和阿司匹林样品溶液1.00ml 置于25ml 容量瓶中 ↓各加入7%盐酸羟胺乙醇液1.00ml ，2 mol ·L -1NaOH 1.00ml ，静置三分钟↓加入4mol ·L -1HCl 和10％FeCl 3各1.00ml↓加水至刻度线处，摇匀↓放置十分钟后备用↓取表1-1中4号溶液，按分光光度计的使用方法，选择波长400~560范围内，意试剂空白组作为参比溶液，每隔20nm ，测定一次吸光度，每次改变波长测定均需要用空白溶液调零，并在最大吸光度A 附近±20nm 每隔5nm 测定一次溶液的吸光度，将数据记录在表1-3↓选择最大吸收波长λmax （参考文献：λmax=510nm ），以空白溶液为参比，分别测定表1-1中2~6号溶液的吸光度。
阿司匹林片含量的测定
方法三：紫外分光光度法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (吸光度 × 样品溶液的浓度 × 阿司匹林的摩尔吸光系数) / 样品质 量 × 100%
注意事项
注意事项
在进行实验前：应先了解阿司匹林的化学性 质和作用机制，以便选择合适的实验方法
在实验过程中：要注意安全要选择合适的仪器 和试剂，并严格按照操作规程进行实验
阿司匹林片含量的测定
-
阿司匹林片含量的测定
1
2
3
4
阿司匹林是一种常见的 药物，具有解热、镇痛
、抗炎等作用
在医学上被广泛用于治 疗感冒、发热、头痛、 牙痛、风湿病等病症
在药学研究中，对阿司 匹林的含量进行准确的
测定是非常重要的
本文将介绍一种简单、 快速、准确的方法来测 定阿司匹林片的含量
方法一：酸碱滴定法
方法一：酸碱滴定法
根据氢氧化钠的 浓度和消耗体积 ：计算阿司匹林 的含量
方法一：酸碱滴定法
方法一：酸碱滴定法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (消耗的氢氧化钠体积 × 氢氧化钠浓度 × 阿司匹林的摩尔质量) / 样品质量 × 100%
方法二：高效液相色谱法
方法二：高效液相色谱法
方法二：高效液相色谱法
实验原理
高效液相色谱法是一种常用的分离分析方法，具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点 。本实验采用高效液相色谱法，通过色谱柱将阿司匹林与其他杂质分离，再通过紫外检测 器检测阿司匹林的含量
方法二：高效液相色谱法
实验步骤
称取一定量的阿司匹林片(约10mg)：用流动相溶解
方法二：高效液相色谱法
将上述溶液过滤：取滤液进行高效液相色谱分析 调整色谱条件：使阿司匹林与其他杂质完全分离 通过紫外检测器检测阿司匹林的含量：并记录色谱 图 根据色谱图和峰面积法计算阿司匹林的含量
阿司匹林的含量测定实验报告
阿司匹林的含量测定实验报告阿司匹林的含量测定实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
然而，药物的质量和含量控制对于确保其有效性和安全性至关重要。
因此，本实验旨在利用化学分析方法测定阿司匹林中的有效成分含量。
实验材料与方法：实验所需材料包括阿司匹林样品、硫酸、氢氧化钠、氯仿、氯化铁等。
首先，我们准备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液，用于制作标准曲线。
然后，取一定量的阿司匹林样品，加入硫酸和氢氧化钠溶液，进行水浴加热，使其水解反应进行。
接着，用氯仿萃取阿司匹林的游离酸，并用氯化铁试剂进行比色反应。
最后，通过比色计测定溶液的吸光度，利用标准曲线计算出阿司匹林样品中有效成分的含量。
实验结果与讨论：通过实验测定，我们得到了阿司匹林样品的含量为X mg/g。
根据制备的标准曲线，我们可以确定该样品中阿司匹林的含量。
然而，我们需要注意的是，实验结果可能受到一些因素的影响，例如实验操作的准确性、试剂的质量和保存条件等。
因此，在进行药物含量测定时，我们应该采取严格的操作规范，确保实验结果的准确性和可靠性。
此外，我们还可以通过其他方法来验证实验结果的准确性。
例如，可以使用高效液相色谱法（HPLC）进行阿司匹林含量的测定。
HPLC是一种常用的药物分析方法，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
通过与实验结果进行对比，可以进一步验证阿司匹林含量的准确性。
结论：本实验通过化学分析方法测定了阿司匹林样品中有效成分的含量为X mg/g。
实验结果对于确保药物的质量和安全性具有重要意义。
然而，我们需要注意实验操作的准确性和试剂的质量，以确保实验结果的准确性。
此外，可以通过其他分析方法进行验证，进一步提高测定结果的可靠性。
总结：阿司匹林的含量测定是一项重要的实验，对于药物质量的控制具有重要意义。
通过本实验，我们了解到了化学分析方法在药物含量测定中的应用，并掌握了一种常用的测定方法。
在今后的实验中，我们可以进一步拓展和应用这些方法，为药物研发和质量控制提供有力支持。
实验三 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
用返滴定法测定药片中乙酰水杨酸含量的原理
NaOH标准溶 液 （浓度未知）
HCl标准溶液 （浓度已知）
(步骤一)
(步骤二)
指示剂：酚酞 （因为水杨酸盐与乙酸盐属弱酸盐， 滴定终点显弱碱性）终点颜色变化：红色无色
空白试验 :NaOH（步骤一溶液）+ HCl (步骤二溶液)
NaCl + H2O(步骤三)
有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol， 微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解 ； 在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。
COOH
酸性Βιβλιοθήκη OCOCH3在酸、碱条件
下可被水解
乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定，酚 酞为指示剂。反应式如下：
药片中添加了一定量的赋形剂，如：硬脂酸镁、淀粉 等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 即为终点
（平行测定三份）
五.实验数据记录与处理
记录项目
1
阿司匹林药片（g）
移取试液体积数(ｍＬ)
CHCl (mol·L-1)
空白试验消耗HCl 体积 Ｖ0 (ｍＬ) 平均HCl Ｖ0 (ｍＬ) 返滴定消耗HCl 体积 Ｖ (ｍＬ) 乙酰水杨酸的含量(％) 乙酰水杨酸含量的平均值(％) 相对偏差(％ ) 相对平均偏差(％ )
移取25.00mL 上述 溶液
250 mL
水, 20-30 mL 酚酞指示剂2 滴
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 （平行测定三份） 即为终点
C：空白试验（不需要加热）
准确移取 0.5 M NaOH
25.00 mL
100 ml
移取25.00mL 上述 溶液
阿司匹林的含量测定实验报告
1. 掌握阿司匹林的含量测定原理和方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛和抗炎作用。
本实验采用直接滴定法测定阿司匹林的含量。
实验原理如下：1. 阿司匹林在碱性条件下，可水解生成水杨酸和乙酰氧离子。
2. 水杨酸具有酸性，可用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积，计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：阿司匹林样品、氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、中性乙醇、盐酸、碳酸钠等。
四、实验步骤1. 准备工作：准确称取一定量的阿司匹林样品，置于锥形瓶中，加入适量中性乙醇溶解，并定容至一定体积。
2. 滴定：将溶液转移至滴定管中，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液颜色由无色变为粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
3. 计算阿司匹林含量：根据消耗的氢氧化钠溶液体积和浓度，计算阿司匹林的含量。
五、实验数据与结果| 样品质量（g） | 消耗氢氧化钠溶液体积（mL） | 阿司匹林含量（%） || :-----------: | :-------------------------: | :----------------: || 0.2000 | 20.00 | 100.0 |1. 实验过程中，阿司匹林样品溶解度较低，需加入适量中性乙醇，以提高溶解度。
2. 滴定过程中，需控制滴定速度，避免过量滴定导致结果偏差。
3. 实验结果与理论值基本一致，说明实验方法可靠。
七、实验结论通过本实验，我们掌握了阿司匹林的含量测定原理和方法，了解了阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
实验结果证明，本实验方法准确可靠，可用于阿司匹林含量的测定。
八、注意事项1. 实验过程中，需注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
实验三阿司匹林肠溶片的含量测定
实验三阿司匹林肠溶片的含量测定一、目的1、掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。
2、掌握剩余滴定法的一般方法和计算。
二、实验内容（一）阿司匹林肠溶片的含量测定取本品10片，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
本品含阿司匹林应为标示量的95.0~105.0%。
（二）硫酸滴定液（0.05mol/L）的标定取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
三、说明1、为消除阿司匹林的水解产物水杨酸、醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对测定的影响，中国药典采用两步滴定法测定本品的含量。
2、中性乙醇的制备方法为：取乙醇，加酚酞指示液适量，滴加氢氧化钠液至显粉红色，即得。
3、过滤供试液，是为了滤除不溶解的附加剂，以免对测定造成影响。
为了保证过滤前后供试液的浓度相等，应用干燥滤纸过滤，并弃去初滤液，取续滤液备用。
4、标定硫酸滴定液时，由于在近终点，滴定溶液中存在缓冲对H2CO3和3 HCO，可使终点不敏锐，所以需加热煮沸2分钟，除去其中的H2CO3，再迅速放冷至室温，继续滴定至终点。
阿司匹林肠溶片的质量分析
标示量%
每片含量 标示量
100%
供测试得品量标重（示（g）量g）（ 平g /均片片）重（g）100%
剩余滴定法
T（V0 V）F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
优点：
（1）消除了酸性杂质的干扰 （2）消除了酯键水解的干扰
片剂含量测定结果的计算：
阿司匹林标示量%
=
(V0
V) W
FTD 标示量
不用于含量计算
酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸
+NaOH →
COOH OCOCH3
+NaOH
酒石酸钠 枸橼酸钠 水杨酸钠 醋酸钠
COONa OCOCH3
+H2O
第二步 水解后剩余滴定
定量过量
COONa
COONa
OCOCH3
OH
主
+NaOH
CH3COONa
试
验 2NaOH 剩余 H2SO4 Na2SO4 H2O
W
100%
五、思考题
滴定过程中，如何防止阿司匹林水解？ 如何配置中性乙醇？为什么要用中性乙醇？如
果用乙醇对结果会有什么影响？ 阿司匹林片还可以用哪些方法测定阿司匹林的
含量？
药物分析实验
实验三
阿司匹林肠溶片的含量测定
一、实验目的
掌握两步滴定法测定含量的原理及方法 熟悉称量、滴定、过滤等基本实验操作技能
三、实验原理
阿司匹林
酸碱滴定法
原料：乙酰水杨酸（阿司匹林） 水解产物：水杨酸和醋酸 稳定剂：酒石酸或枸橼酸
阿司匹林片剂
两步滴定法 第一步:中和 第二步:水解和测定
第一步 中和
加10mlNaOH滴定液 酚酞指示剂3滴 水浴加热15min，
紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定
研究报告紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定班级：学号：姓名：紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定阿司匹林属常用解热镇痛药, 小剂量可用于防治心脑血管疾病。
近年来, 随着人们预防保健意识增强, 小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长, 其质量不合格的现象也屡有发生。
小剂量阿司匹林肠溶片 (以下简称阿肠片) 含量测定地方标准采用酸碱滴定法[ 1], 后改为紫外分光光度法[ 2]。
2002 年11 月份颁布的国家标准 (化学药品地方标准上升国家标准)[ 3]仍为酸碱滴定法。
然而我们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高, 有多批检品含量高至 110% ~ 120% ( 含量限度为 950% ~ 105%) ; 而采用紫外分光光度法测定, 结果为98%~ 100% [4]。
1 仪器与试药药品：阿司匹林肠溶片（25㎎×100片，临汾宝珠有限制药公司，100301）试剂：阿司匹林储备液（2.012mg／ml）蒸馏水仪器：紫外分光光度计（日本岛津），石英比色皿（1cm）2个，25ml容量瓶，移液管，分析天平（Sartorius BS110S，北京赛多利斯天平）等。
2 方法与结果2.1 标准系列溶液的配置2.1.1贮备液的制备取原贮备液（2.012mg／ml）0.7ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，要匀即可，该贮备液浓度为56.34µg／ml。
2.1.2对照品溶液的制备取上述贮备液（56.34µg／ml）5ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀即可，扫该溶液(C=11.268µg／ml)紫外光谱图，判断阿司匹林紫外可见的最大吸收峰λmax=225 nm、λmax=262 nm。
测得当λmax=225 nm时吸光度A=0.335。
如图一图一阿司匹林对照品溶液紫外吸收光谱2.1.3标准系列浓度的配置取6只25ml容量瓶，分别加入4.00，5.00,6.00,7.50,9.00,10.00ml浓度为56.34µg／ml贮备液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定
研究报告紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定班级：学号：姓名：紫外分光光度法对阿司匹林肠溶片含量测定阿司匹林属常用解热镇痛药, 小剂量可用于防治心脑血管疾病。
近年来, 随着人们预防保健意识增强, 小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长, 其质量不合格的现象也屡有发生。
小剂量阿司匹林肠溶片 (以下简称阿肠片) 含量测定地方标准采用酸碱滴定法[ 1], 后改为紫外分光光度法[ 2]。
2002 年11 月份颁布的国家标准 (化学药品地方标准上升国家标准)[ 3]仍为酸碱滴定法。
然而我们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高, 有多批检品含量高至 110% ~ 120% ( 含量限度为 950% ~ 105%) ; 而采用紫外分光光度法测定, 结果为98%~ 100% [4]。
1 仪器与试药药品：阿司匹林肠溶片（25㎎×100片，临汾宝珠有限制药公司，100301）试剂：阿司匹林储备液（2.012mg／ml）蒸馏水仪器：紫外分光光度计（日本岛津），石英比色皿（1cm）2个，25ml容量瓶，移液管，分析天平（Sartorius BS110S，北京赛多利斯天平）等。
2 方法与结果2.1 标准系列溶液的配置2.1.1贮备液的制备取原贮备液（2.012mg／ml）0.7ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，要匀即可，该贮备液浓度为56.34µg／ml。
2.1.2对照品溶液的制备取上述贮备液（56.34µg／ml）5ml置25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀即可，扫该溶液(C=11.268µg／ml)紫外光谱图，判断阿司匹林紫外可见的最大吸收峰λmax=225 nm、λmax=262 nm。
测得当λmax=225 nm时吸光度A=0.335。
如图一图一阿司匹林对照品溶液紫外吸收光谱2.1.3标准系列浓度的配置取6只25ml容量瓶，分别加入4.00，5.00,6.00,7.50,9.00,10.00ml浓度为56.34µg／ml贮备液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
阿司匹林肠溶片含量测定的方案
图1：阿司匹林肠溶片三、设计方案1.仪器与试剂（1）仪器仪器选取美国Waters高效液相色谱仪1525（Waters2487型紫外检测器、HB10260U超声波清洗器江苏汉邦、BT电子天平），50ml容量瓶，100ml容量瓶、10ml量瓶、玻璃棒、移液管、洗耳球、胶头滴管、研钵、烧杯、试剂瓶。
（2）试药表1：试药选择试剂批号规格厂家阿司匹林肠溶片（拜阿司匹林肠溶片）2007050125mg中国药品生物鉴定所2007050225mg中国药品生物鉴定所2007050325mg中国药品生物鉴定所水杨酸对照品100106-201605对照品99.7%中检所标准品供应商冰醋酸分析纯99%上海凌峰化学试剂有限公司甲醇色谱纯上海凌峰化学试剂有限公司四氢呋喃分析纯上海凌峰化学试剂有限公司乙腈色谱纯上海凌峰化学试剂有限公司乙醇分析纯上海凌峰化学试剂有限公司2.色谱条件（1）色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶。
（2）流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：7）。
（3）检测波长：276nm。
（4）柱温：30℃。
（5）进样量：20μl。
（6）流速：1.0ml/min。
3.供试品溶液的制备取样品20片，精密称量，计算平均片重。
放入研钵研磨中研磨成细粉，精密称取适量（约相当于阿司匹林20mg），置于50(ml)量瓶中，再加入无水乙醇待超声波使其溶液，加入乙醇到指定刻度，摇匀并过滤，作为供试品检测，取20μ1注入到液相色谱中并记录色谱。
4.对照品溶液的制备精密称量得相应的阿司匹林对照品适量（约相当于阿司匹林20mg），置于50（ml）量瓶中，再加入无水乙醇制成1ml含400μg的溶液，作为对照品溶液，待用。
5.专属性试验分别精密吸取“3.供试品溶液的制备”项下的阿司匹林供试品溶液、“4.对照品溶液的制备”项下的对照品溶液各20.00μl，分别注入高效液相色谱仪中，按“2.色谱条件”项下的色谱条件进行测定，则试验结果显示无干扰，且本方法专属性良好。
实验3- 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定(9.23定稿) -
实验3 阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定一、实验目的1. 学习返滴定法的原理与操作。
2. 学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定方法。
3．通过实验学习设计酸碱标定步骤与酸碱体积比的步骤4. 学习利用滴定法分析药品。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa酸解离常数较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
在这一滴定中，1 mol乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH。
三、主要试剂和仪器1. 仪器烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅2. 试剂无水Na ２CO ３基准试剂、1mol ·L -1NaOH 溶液、酚酞指示剂（2g ·L -1乙醇溶液）、甲基 橙指示剂、阿司匹林药片 四、实验步骤1．1mol ·L -1NaOH 溶液的配制用烧杯在粗天平上称取4g 固体NaOH ，加入新鲜的或煮沸除去CO 2的蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至100 mL 。
2. 0.1mol/L HCl 溶液的配制及标定（1）配制用量筒取HCl （1+1）10mL 稀至550mL ，混匀。
（2）标定用分析天平减量法称取三份无水Na 2CO 3基准物(0.12-0.14g)于锥形瓶中,加20-30mL 水溶解,加2滴甲基橙,用待标定的HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，计算HCl 的准确浓度。
[药物分析] 实验3 阿司匹林肠溶片的含量测定
![[药物分析] 实验3 阿司匹林肠溶片的含量测定](https://img.taocdn.com/s3/m/0ec334bfcf84b9d529ea7ad5.png)
【思考题】1.试简述两步滴定法测定阿司匹林含量的基本原理？阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：阿司匹林自中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）中溶解，加酚酞指示液后用氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。
此时，中和了存在的游离酸（水杨酸、酒石酸、枸橼酸、醋酸），同时阿司匹林成为钠盐。
第二步为水解与测定：在中和后的供试品溶液中准确加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使阿司匹林结构中的酯键充分水解，生成水杨酸钠和醋酸钠，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定剩余的氢氧化钠，供试品中阿司匹林的含量由水解时消耗的碱量计算。
由于氢氧化钠在受热时易吸收空气中的二氧化碳，用酸回滴时会影响测定结果，所以在测定时需同时做空白试验，以对结果进行校正。
2.测定阿司匹林肠溶片含量时为什么要做空白试验？应如何做空白试验？由于NaOH溶液在加热过程中会受空气中CO2的干扰，给测定造成一定程度的系统误差，而在与测定样品相同的条件下测定两种溶液的体积比就可扣除空白值。
3.为什么要用中性乙醇溶解样品？如何制备中性乙醇？乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性乙醇溶解供试品的目的是：①阿司匹林在乙醇中易溶而在水中微溶，用乙醇可以减小误差；②防止供试品滴定时水解。
根据《中国药典》2015版，中性乙醇的制备方法为：取乙醇，加酚酞指示液2~3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至呈显粉红色，即得。
【讨论】1.操作注意事项。
1加中性乙醇20mL振摇使阿司匹林溶解，由于片剂中赋形剂的存在，溶液仍显白色混浊。
2过滤供试液，是为了滤除不溶解的附加剂，以免对测定造成影响。
为了保证过滤前后供试液的浓度相等，应用干燥滤纸过滤，并弃去初滤液，取续滤液备用。
3中和滴定速度稍快，注意旋摇，防止局部过浓。
阿司匹林含量实验报告
阿司匹林含量实验报告阿司匹林含量实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
然而，不同品牌和批次的阿司匹林在含量上可能存在差异，这对于使用者来说是一个重要的问题。
因此，本实验旨在通过一系列的实验方法来测定阿司匹林的含量，并对结果进行分析和讨论。
实验材料和方法：1. 实验材料：- 阿司匹林样品：从不同品牌和批次中随机选取的阿司匹林片剂样品。
- 乙酸乙酯：用于提取阿司匹林中的溶质。
- 硫酸：用于催化反应。
- 高纯度水：用于稀释和洗涤。
- 高效液相色谱仪（HPLC）：用于测定阿司匹林的含量。
2. 实验方法：步骤一：样品制备将阿司匹林片剂样品粉碎，并称取适量的样品。
步骤二：提取阿司匹林将样品加入乙酸乙酯中，并进行振荡混合。
然后离心样品，收集上层溶液。
步骤三：酸催化反应将提取的溶液加入硫酸中，进行酸催化反应。
该反应可以将阿司匹林中的乙酸乙酯转化为乙酸。
步骤四：稀释和净化将反应产物稀释，并使用高纯度水进行洗涤，以去除杂质。
步骤五：HPLC分析将净化后的样品注入HPLC仪器，并进行分析。
通过比较样品的峰面积与标准曲线的关系，可以计算出阿司匹林的含量。
结果与讨论：通过上述实验方法，我们成功地测定了阿司匹林样品的含量，并得到了如下结果。
样品A：含量为X mg/g样品B：含量为Y mg/g样品C：含量为Z mg/g通过对实验结果的分析和讨论，我们可以得出以下结论：1. 不同品牌和批次的阿司匹林样品在含量上存在差异。
这可能是由于生产工艺、原料质量以及质量控制等因素的影响。
2. 样品中的阿司匹林含量在一定范围内变化。
这表明即使是同一品牌和批次的阿司匹林，其含量也可能存在一定的浮动。
3. 阿司匹林的含量对于其疗效和安全性至关重要。
过低的含量可能导致疗效不显著，而过高的含量则可能增加副作用的风险。
因此，消费者在购买和使用阿司匹林时应注意选择可靠的品牌和批次。
结论：通过本实验，我们成功地测定了不同品牌和批次的阿司匹林样品的含量，并对结果进行了分析和讨论。
高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量
高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量型进行计算的如近红外漫反射技术,其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)1．阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法,其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法及紫外分光光度法,高效液相法等。
1．1阿司匹林酸碱滴定法：直接滴定：方法：取本品0。
4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液（0。
1mol/l）滴定。
每1ml 滴定液相当于18。
02mg的C9H8O4水解后剩余滴定：方法：取本品1。
5g,精密称定加氢氧化钠滴定液（0。
5mol/l）50。
0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液（0。
25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。
两步滴定法：取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林）,加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3d,滴加氢氧化钠滴定液（0。
1mol/l）至溶液显粉红色。
加定量过量的氢氧化钠滴定液（0。
1mol/l）40ml,置水浴上加热15min并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液（0。
05mol/l）滴定剩余的碱。
根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量1．2阿司匹林制剂的电极法测定仪器与试剂：电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计；参比电极为232型饱和甘汞电极；试剂均为分析纯,实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。
电极制备：将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯（PVC）0．33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o．65g溶解于四氢呋喃（THF）3g 中,搅拌澄清后将其倾倒于40mm×40mm的水平玻璃板上。
待THF挥发完后(约需l2h)即得到具有弹性的PVC膜。
用打孔器切下直径10mm的圆片并用含5％PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以0。
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实验三阿司匹林肠溶片的含量测定一、目的1、掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。
2、掌握剩余滴定法的一般方法和计算。
二、实验内容（一）阿司匹林肠溶片的含量测定取本品10片，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
本品含阿司匹林应为标示量的95.0~105.0%。
（二）硫酸滴定液（0.05mol/L）的标定取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
三、说明1、为消除阿司匹林的水解产物水杨酸、醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对测定的影响，中国药典采用两步滴定法测定本品的含量。
2、中性乙醇的制备方法为：取乙醇，加酚酞指示液适量，滴加氢氧化钠液至显粉红色，即得。
3、过滤供试液，是为了滤除不溶解的附加剂，以免对测定造成影响。
为了保证过滤前后供试液的浓度相等，应用干燥滤纸过滤，并弃去初滤液，取续滤液备用。
4、标定硫酸滴定液时，由于在近终点，滴定溶液中存在缓冲对H2CO3和3 HCO，可使终点不敏锐，所以需加热煮沸2分钟，除去其中的H2CO3，再迅速放冷至室温，继续滴定至终点。
四、思考题1、试简述两步滴定法测定阿司匹林含量的基本原理。
2、测定阿司匹林含量时为什么要做空白试验？应如何做空白试验？3、为什么要用中性乙醇溶解样品？如何制备中性乙醇？4、如何理解“取基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定”这句话？实验一氯化钠的杂质检查一、目的1、了解药物中杂质检查的意义。
2、掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法。
3、掌握杂质限量的计算方法二、实验内容（一）标准溶液的配制1、标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml μ的Cl）。
相当于10g2、标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100gμ的-24SO）。
3、标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10gμ的Fe3+）。
4、标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml μ的Pb2+）。
相当于10g配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。
5、标准砷溶液的制备匀，即得（每1ml相当于1gμ的As3+）。
（二）检查方法1、酸碱度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠液（0.02mol/L）0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液（0.02mol/L）0.2ml，应2、溶液的澄清度取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。
3、碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液（0.025mol/L）2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀]适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
4、溴化物取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液（临用新制）3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀）1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
5、硫酸盐取本品5.0g，加水溶解成约40ml（溶解如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试品管不得更浓（0.002%）。
6、钡盐取本品4.0g，加水20ml，溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。
7、钙盐取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。
8、镁盐取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml，摇匀，产生的颜色与标准镁溶液（精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀）1.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
（0.001%）。
9、钾盐取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液（取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得）2ml，加水使成50ml，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓10、干燥失重取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎，使成2mm以下的小粒）。
分取约1g，平铺在130℃干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精密称定。
将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开，置烘箱内于130℃干燥约2~3小时后，将称瓶盖好，取出，置干燥器中放置40分钟后，称定重量。
再按上述方法自“将瓶盖取下……”起，继续干燥1~2小时，依法操作，至恒重为止。
从减失重量和取样量计算供试品的干燥失重（规定不得超过0.5%）。
11、铁盐取本品5.0g，加水溶解成25ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml ,再加水适量稀释成50ml，摇匀。
如显色，立即与标准铁溶液1.5ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0003%）。
12、重金属取本品5.0g，加水20ml溶解后，置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，置白纸上，自上向下透视。
如显色，立即与标准铅溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0002%）。
13、砷盐仪器装置，如图。
A为100ml标准磨口锥形瓶，B为中空的标准磨口塞，上连导气管C （外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm。
D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应。
将导气管C的顶端导入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定，E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约60~80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞E 并旋紧，即得。
标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中，反应45分钟后，取出溴化汞试纸，即得。
检查法，取本品5.0g，置A瓶中，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，照标准砷斑的制备，自“加碘化钾试液5ml”起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深（0.00004%）。
三、说明1、药物杂质检查必须严格遵守平行原则。
平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。
即应选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同一衬底上，以相同的方式（一般是自上而下）观察，加入的试药种类、量，加入顺序和反应时间等也应一致。
2、杂质限量是指药物中杂质的最大允许量。
其计算公式为：%100⨯=供试品量杂质最大允许量杂质限量 3、药物的杂质检查一般为限量检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题1、药物中杂质检查的意义是什么？2、药物中杂质的来源主要有哪些？什么是一般杂质？什么是特殊杂质？3、药物中杂质检查应严格遵循什么原则？为什么？4、试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、铁盐、重金属和砷盐的限量。
5、取某一药物0.5g 进行重金属检查，药典规定限量为10ppm ，应取多少ml 标准铅溶液？6、药典规定某一药物砷盐限量为4ppm ，取标准砷溶液2ml 作对照，问应取供试品多少克实验三 阿司匹林肠溶片的含量测定一、目的1、掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。
2、掌握剩余滴定法的一般方法和计算。
二、实验内容（一）阿司匹林肠溶片的含量测定取本品10片，研细，用中性乙醇70ml ，分数次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml （相当于阿司匹林0.3g ），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml ，酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）40ml ，置水浴上加热15分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L ）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。