过氧化氢含量的测定实验报告

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实验一过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)

一、实验目的

(1)掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤;

(2)掌握移液管及容量瓶的正确使用方法,熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、实验原理

(1)由于在酸性溶液中,KMnO

4的氧化性比H

2

O

2

的氧化性强,所以,测定H

2

O

2

含量时,常采用在稀硫酸溶液中,室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为:

5H

2O

2

+2MnO

4

-+6H+=2Mn2++8H

2

O+5O

2

%

100

01701

.0

%

2

2

=

M

V

C

O

H

实验室用Na

2C

2

O

4

标定KMnO

4

溶液, KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行,反应如下:

2KMnO

4?+5H

2

C

2

O

4

+6H+=2Mn2++10CO

2

+8H2O

C(KMnO

4)=2m(Na

2

C

2

O

4

)/5M(KMnO

4

)V(KMnO

4

)

开始反应缓慢,第1滴溶液滴入后不易褪色,待产生Mn2+后,由于Mn2+的催化作用,加快了反应速率,故滴定速度也应加快,直至溶液呈微红色且半分钟内不退色,即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO

4

的体积,按下式计算过氧化氢的含量:

式中p(H

2O

2

)——稀释后的H

2

O

2

质量浓度,g/L。

三、仪器与试剂

仪器:移液管(25ml),吸量管(10ml),洗耳球,容量瓶(250ml),酸式滴定管(50ml).

试剂:工业H

2O

2

样品,KMnO

4

L)标准溶液,H

2

SO

4

(3mol/L)溶液。

四、实验步骤

的KMnO

4

标准溶液的配置及标定

(1)LKMnO

4

标准溶液的配制

~固体,置于500ml烧杯中,加入400ml蒸馏水→表面皿,煮沸20~30min→→冷却后倒入棕色瓶,加水稀释至500ml,摇匀,静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶,滤液倒进试剂瓶,贴上标签,待标定

KMnO

4

标准溶液的标定

(2)准确称取~基准物Na

2C

2

O

4,

置于250ml锥形瓶中→→→→

40ml蒸馏水,15ml H

2SO

4

(3mol/L),水浴至蒸汽冒出→

趁热标定,开始速度慢点,随后可适当加快但不能使溶液连续流下,紫红色快褪

去时速度再次减慢→→

最后加半滴KMnO

4

标准溶液,在摇匀后30s内保持红色不退去,表明到达终点。记

下KMnO

4

标准溶液的体积。

平行滴定三次

2.H

2O

2

的含量测定

用吸量管吸取10mlH

2O

2

样品(约为3%),置于250ml容量瓶中,加水稀释至标

线,混合物均匀。用移液管准确移取过氧化氢稀释液三份,分别置于三个250ml

锥形瓶中,各加5mlH

2SO

4

(3mol/L),用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢,

待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后,再加入第二滴,随着反应速度的加快,可逐渐增加滴定速度,直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色,即为终点。计算未经稀释样品中的含量。

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