果蔬中农药残留的检测方法
蔬菜农药残留检测方法
蔬菜农药残留检测方法蔬菜农药残留检测方法主要有物理检测方法、化学检测方法、生物检测方法以及光谱检测方法等。
下面将分别介绍这些方法。
一、物理检测方法物理检测方法是通过外观、质地、形态等观察蔬菜样品的方式来进行农药残留的检测。
这类方法简单且经济，但并不十分准确。
常用的物理检测方法包括目测、显微镜观察、电子显微镜观察等。
通过这些方法可以观察到蔬菜表面是否有较大颗粒的农药残留，但无法检测到微量的农药残留。
二、化学检测方法化学检测方法是通过化学试剂对蔬菜样品进行处理，然后通过化学反应来测定样品中农药残留的含量。
常用的化学检测方法包括色谱法、高效液相色谱法、气相质谱法等。
1. 色谱法色谱法是通过将样品峰化分离，然后利用检测器对峰的大小进行测定，从而确定农药残留量的一种方法。
常用的色谱法有气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法适用于易挥发农药的检测，液相色谱法适用于不易挥发农药的检测。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种利用液体作为流动相，通过色谱柱对样品进行分离，然后利用检测器检测分离后的组分的含量的方法。
该方法具有分离效果好、重复性高等特点，可以用于检测多种农药。
3. 气相质谱法气相质谱法是一种将气相色谱和质谱相结合的方法，通过气相色谱将样品中的农药分离，然后使用质谱进行检测和定性分析的一种方法。
该方法具有分离效果好、准确性高等特点。
三、生物检测方法生物检测方法是利用生物学原理，通过生物体对农药残留的敏感性来进行检测的方法。
常用的生物检测方法包括生物传感器、酶标记法等。
1. 生物传感器生物传感器利用生物体与物理性能相联系的特性，通过获得与样品中农药残留有关的信号，从而确定农药残留量。
传感器通常是由生物材料和转换装置两部分组成。
生物材料可以是细胞、酶、抗体等。
2. 酶标记法酶标记法利用酶对农药的专一性反应来进行检测。
首先将样品中的农药与抗农药抗体结合，然后再加入酶-标记的农药分子，通过酶的催化作用使得底物被分解，生成与底物相关的信号。
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法摘要：利用气相色谱-质谱法可以检测到蔬菜和水果中多达51种农药的残留量。
这种测试方法能快速准确地确定食物中的农药残留情况，帮助保护消费者的健康。
通过对样品进行分析，可以确定食物是否符合卫生标准，并为食品安全管理提供依据。
这种先进的检测技术使得农药残留问题得到有效监控和控制，有助于保证人们食用的蔬菜和水果的质量和安全性。
关键词：蔬菜；水果；农药多残留；气相色谱-质谱法前言：蔬菜和水果中农药残留的检测可以使用气相色谱-质谱法来进行。
这种方法可以检测出51种农药的残留物。
蔬菜和水果通常会遭受多种农药的残留，为了准确测定其残留物的含量，可以采用气相色谱-质谱法进行检测。
这种方法可以同时检测到51种常见农药的残留量，以确保蔬菜和水果的安全性。
常见的蔬菜和水果中常见的农药，如有机磷类农药、有机氯类农药、拟除虫菊酯类农药等，都可以通过GC-MS进行检测[1]。
1.气相色谱-质谱法测定农药多残留原理气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种常用的分析技术，用于测定农药在食品、水、土壤等样品中的残留量。
其原理如下：1.1样品制备：首先，需要将样品进行预处理，以提取和浓缩农药。
常用的方法包括固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱法等。
1.2气相色谱分离：提取的样品溶液经过进样器注入气相色谱柱，柱内涂有具有选择性的固定相。
样品中的农药化合物在柱内根据其分配系数的差异被分离开来。
1.3质谱检测：分离后的化合物进入质谱检测器。
质谱通过对分离化合物的质荷比进行检测和分析，确定化合物的分子结构和相对含量。
每个农药分子都有其特定的质谱图谱，可以用来鉴定和定量目标化合物。
1.4数据分析：通过对质谱图谱的解析，可以确定样品中农药的种类和含量。
通常使用内标法或外标法进行定量分析。
总的来说，气相色谱-质谱法结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，能够快速、准确地测定农药在样品中的残留量。
这种方法在农药残留监测和食品安全领域得到广泛应用[2]。
实验2 乙酰胆碱酯酶抑制法快速测定果蔬中的残留农药
K 0K t 吸光度A实验二乙酰胆碱酯酶抑制法快速测定果蔬中的残留农药目前有机磷、氨基甲酸酯类农药是我国大量使用的杀虫剂，虽然这类农药与过去使用的有机氯农药相比，降解速度较快，但在果蔬中的残留仍然较为严重。
由于该类农药能抑制人体内乙酰胆碱酯酶的生理活性，神经传导因此受阻，引起神经麻痹乃至死亡，对人类健康造成极大危害。
对于果蔬中的农药通常采用气相色谱等方法进行分析，但分析时间长，操作步骤烦琐，适用于实验室分析。
长期以来在大部分果蔬市场中，通常采用乙酰胆碱酯酶抑制法进行快速检测，即以乙酰胆碱酯酶作为检测试剂，采用农药残留检测仪，根据乙酰胆碱酯酶活性变化的程度来测定果蔬样品中的残留农药。
一、 实验目的1． 了解果蔬中残留农药的分析方法；2． 掌握酶抑制分析方法的原理及操作方法； 3． 理解农药残留性评价的意义。
二、 实验原理有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性，造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传导，使昆虫中毒致死，酶抑制法就是根据这一昆虫毒理学原理，对农药残留进行检测。
以乙酰胆碱为底物，在乙酰胆碱酯酶（ACHE ）的作用下，乙酰胆碱水解成胆碱和乙酸，胆碱和二硫双对硝基苯甲酸（DNTB ）产生显色反应，使反应液呈黄色（于410nm 处有最大吸收峰）。
根据酶促反应动力学原理，在没有有机磷和氨基甲酸酯类农药存在时，底物在酶的催化作用下发生水解，反应速率可以用吸光度值随时间的变化率K 0来表示。
当有机磷和氨基甲酸酯类农药加入到酶的显色体系中时，农药抑制了酶的活性，影响显色体系的反应速度，此时体系吸光度随时间的变化率为K t ，则有机磷和氨基甲酸酯类农药对酶的活性的抑制率Y 的计算公式如下：%10000⨯-=K K K Y tK 0：空白样品的吸光度随时间变化曲线的斜率值K t ：样品溶液的吸光度随时间变化曲线的斜率值其中K 0和K t 都可通过以下过程进行推导和计算。
果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法
果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法导言：近年来，随着人们对食品安全的关注度不断提高，农药残留成为引起公众担忧的一个重要问题。
特别是在果蔬生产和消费中，对农药残留的控制变得尤为重要。
氨基甲酸酯类农药是一类常见的农业药剂，其中包含许多广泛应用于果蔬种植的农药。
及时有效地检测果蔬中的氨基甲酸酯类农药残留成为了确保食品安全的重要环节。
本文将介绍几种常见的氨基甲酸酯类农药残留检测方法，包括色谱法、质谱法以及免疫分析法。
一、色谱法色谱法是一种常用的氨基甲酸酯类农药残留检测方法。
它基于分子在不同条件下吸附和解吸的特性，通过分离和定量目标农药。
常见的色谱法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。
气相色谱法适用于气态或易挥发的样品，而液相色谱法适用于液体或固体样品。
气相色谱法的原理是通过将样品蒸发在固态柱上，通过升温程序使农药挥发到气相，并经过柱的分离与检测，从而实现目标农药残留的定量测定。
液相色谱法则是将样品溶解在合适的溶剂中，经过柱的分离与检测，即可得到农药残留的浓度值。
二、质谱法质谱法是一种高灵敏度、高选择性的农药残留检测方法。
常见的质谱法包括质谱-质谱联用技术（MS/MS）和高分辨质谱（HR-MS）。
这些方法结合了质量分析的高分辨率和质谱的高灵敏度，可用于低浓度农药残留的定量与鉴定。
质谱-质谱联用技术通过两次质谱扫描，即前体离子扫描和产品离子扫描，可提高农药残留分析的选择性和灵敏度。
高分辨质谱依赖于高能量碰撞诱导解离（HCD）的离子源，能够提供更准确的质谱数据，并用于农药残留分析中。
三、免疫分析法免疫分析法是一种快速、灵敏度高的农药残留检测方法。
它基于抗原和抗体之间的特异性结合反应，通过荧光、酶标记等检测方法来定量分析农药残留。
免疫分析法的优势在于快速高效，样品处理简便，不需要复杂的仪器设备，且具有较低的检测限。
然而，与色谱法和质谱法相比，免疫分析法对样品基质的影响较为敏感，有时可能会导致误检或漏检。
蔬菜,水果的残留农药的各种检测方法和去除方法
蔬菜，水果的残留农药的各种检测方法和去除方法姓名：学号：班级：学院：专业：成绩：摘要：由于蔬菜上的病虫发生种类杂、危害严重，以致使用的农药品种类型多、用量大。
随着生活水平的提高，人们对农产品尤其是水果、蔬菜的食用安全越来越重视，相继开展了无公害、绿色农产品计划，其主要工作内容之一就是监测、治理农药残留超标问题。
因此，加强蔬菜产品农药残留含量的测定对提高蔬菜质量安全水平，提高人们生活质量有推进蔬菜出口及实施可持续生产的发展有积极意义（蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定冯婷马丹斐，刘华）蔬菜中多农药残留的检测可以使用酶抑制检测法，酶联免疫检测法，大型水蚤检测法，生物传感器法，气相色谱法等方法，农药残留问题相当严峻，因此了解有机磷和有机氯农药存在的检测原理，掌握能有效去除蔬菜和水果残留农药的有效方法为至关重要。
关键词：蔬菜，水果，农药，检测，方法正文：我国是果蔬生产大国，水果蔬菜总产量均居世界第一，果蔬产品是最具潜力打入国际市场的园艺产品。
然而近年来，由于化肥农药污染、大气污染、水质污染、土壤污染、为操作污染等原因造成生态环境的急剧恶化，食用受到农药严重污染的蔬菜和水果而造成的急性中毒事件屡有发生。
我国果蔬园艺产品目前还没有建立完善的质量标准，更没有与国际市场接轨。
近年我国蔬菜出口受到外国技术壁垒影响的事例很多，例如2001年7月，日本政府加强了对日蔬菜安全卫生检验的监控手段，针对主要的蔬菜商品加强了检测力度。
欧盟2002年6月发出指令，内容是重新规定某些植物产品的农药残留最高限量。
上述事件说明提高我国果蔬园艺产品在国际市场上的竞争力，必须从源头开始实施标准化生产，建立起完善的安全卫生质量保证体系，尽快与国际标准接轨。
（我国园艺产品的食品安全现状与对策李颖青岛农业大学食品科学与工程学院）农药残留问题是人们非常关心的问题，它不仅关系到人们的身体健康，而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障碍，影响了农民的经济利益，给农民经济造成了很大的损失。
蔬菜农药残留检测程序
2) 仪器预热3分钟 .
3) 将被检测蔬菜放入纯净水
中.
.
4) 搅拌均匀，让农药残留物溶解于水 中. .
5) 滴液（将溶解的液体滴入药片白色部 分） .
6) 检测（将药片对折后放入仪器中）检 测10分钟. .
7) 观察结果.(白色部分变蓝为阴性,变浅蓝 为弱阳性,不变色为阳性 .
8) 填写检测结 果.
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公告栏
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登记表
日期Date：
检测人Who:
检测仪器Check Apparatus:ecl Result
备 注 Remake
此处放农药检测表
果蔬农残检测规章制度
果蔬农残检测规章制度一、检测范围1.1 检测对象：所有生产销售的果蔬产品均应进行农残检测。
1.2 农残类别及标准：农残检测主要包括农药残留、重金属等污染物质，检测标准应符合国家食品安全规定。
二、检测机构2.1 检测机构资质：果蔬农残检测机构应具备国家相关资质，检测人员应具有相关培训和证书。
2.2 检测设备：果蔬农残检测机构应具备先进的检测设备和仪器，确保检测结果准确可靠。
三、检测方法3.1 采样标准：采样应符合国家标准，保证采样的代表性和随机性。
3.2 检测方法：果蔬农残检测应采用国家规定的标准检测方法，确保检测结果准确可靠。
四、检测流程4.1 采样：从生产到销售的每个环节应进行采样，确保检测样本的完整性和准确性。
4.2 样品处理：检测机构应进行样品的处理和前处理，确保检测结果的准确性。
4.3 检测：按照标准检测方法进行检测，确保结果符合国家标准。
4.4 结果分析：对检测结果进行分析和评价，确保果蔬产品的农残残留量符合相关标准。
五、结果报告5.1 报告发布：果蔬农残检测报告应及时发布，确保相关部门和消费者及时了解果蔬产品的农残残留情况。
5.2 农残残留解读：报告中应对农残残留量进行解读，提供科学依据和建议。
六、违规处理6.1 对检测结果不合格的果蔬产品，应按照相关法律法规对生产销售企业进行追责处罚。
6.2 对不合格的检测机构应暂停其资质，直至整改合格为止。
七、宣传教育7.1 加强农残检测宣传教育，提高生产销售企业和消费者对果蔬产品农残问题的认识。
7.2 提倡绿色健康饮食理念，推广有机种植和无公害果蔬产品。
总结：果蔬农残检测规章制度的制定和执行，对于保障果蔬产品的质量安全，维护消费者的健康至关重要。
只有加强监管和规范，才能有效遏制果蔬农残问题，确保人民群众食品安全和身体健康。
愿大家共同努力，共同呵护好我们的餐桌，保障我们的身体健康。
果蔬产品中有机磷农药残留检测方法
FOOD INDUSTRY · 87 孙正阳 张甜甜 通标标准技术服务有限公司物的性质，从而就可以进行更为详细的研究。
运用光谱法对有机磷农药残留进行检测，工作效率是比较高的，因为光谱法不需要对检测物进行前处理，检测所需的时间比较少，而且检测工作不需要较复杂的设备就可以进行，给检测带来了方便。
但是光谱检测的准确度不高，容易产生较大的误差，所以在实际操作过程中，往往需要其他检测方法的配合进行多种不同类型农药残留的检测。
色谱法。
色谱法主要包括薄层色谱法、气相色谱法、气相色谱－质谱联用法和高效液相色谱法，这四种检测方法在有机磷农药残留检测中也比较常用。
薄层色谱法的应用会用到薄层硅胶板，通过对检测物提取、纯化与浓缩后，将其在薄层硅胶板上进行分离，从而可以将显色与标准有机磷农药对比，得出结论。
气相色谱法主要是利用物质的物理特性对物质进行分离，通过分离后，就可以对每种物质进行分析。
气相色谱－质谱联用法操作起来比较复杂，该方法可以将被测样本离子化，各种离子在磁场或电厂中的运动是不同的，根据这种不同就可以通过比较得出结论。
高效液相色谱法利用的也是物质的物理性质，可以在物质中引入气相色谱，对热稳定性差、难气化挥发、极性较强的物质进行检测。
酶抑制技术。
酶抑制技术的准确度和灵敏度是比较高的，通常用的是比色法。
酶抑制技术实际操作时，所要求的设备不高，并且操作简单、快捷，所需的成本也比较低，是一种较为高效的农药残留检测方法。
但是，该技术应用的范围并不广泛，主要是因为该技术的针对性较强，对于一些辛辣型蔬菜，很容易出现假阴性的检测结果。
所以，酶抑制技术只能应用于一些特定的农药残留的检测。
根据对果蔬产品中有机磷农药残留检测方法的研究，可以发现这些检测方法主要利用被检测物的一些特性，通过对比分析，得出结论。
随着社会的发展，对于果蔬产品的质量要求是比较高的，所以在有机磷农药残留方法的选择上要加强研究，选择合适的方法，并且在实践中不断优化检测方法，提高有机磷农药残留检测的效率，有效促进我国农业生产的快速发展。
果蔬中农药残留的检测方法
果蔬中农药残留的检测方法农药残留检测是保障果蔬食品安全的一个重要环节。
目前，常用的果蔬农药残留检测方法主要包括化学分析方法和生物学分析方法。
化学分析方法是基于物质的化学性质进行的分析方法。
常用的化学分析方法包括色谱法、质谱法和光谱法。
其中，色谱法广泛应用于果蔬农药残留的检测。
色谱法将混合物的分离与检测过程分开进行，分为气相色谱法和液相色谱法两种。
气相色谱法适用于挥发性农药残留的检测，液相色谱法适用于非挥发性农药残留的检测。
色谱法检测的优点是灵敏度高、选择性好、分离效果好，并且可以同时检测多种农药残留物。
但是，它也存在一些缺点，如需要复杂的仪器设备、费用较高等。
另外，质谱法也是常用的果蔬农药残留检测方法之一、质谱法是一种利用质谱仪进行的分析方法，可以通过物质的质荷比和质谱图谱特征来鉴定物质的成分。
质谱法的优点是灵敏度高、鉴定准确，能够检测到极低浓度的农药残留物。
但是，质谱法也存在一些缺点，如分离效果较差、分析时间较长等。
光谱法是通过测量样品与光的相互作用来进行分析的方法。
常用的光谱法包括紫外-可见光谱法、红外光谱法和荧光光谱法等。
光谱法的优点是操作简单、快速、成本较低。
但是，光谱法的灵敏度较低，只适用于农药残留物浓度较高的样品。
除了化学分析方法，生物学分析方法也被广泛应用于果蔬农药残留的检测。
生物学分析方法是利用生物学体系对样品中的农药残留物进行检测的方法。
常用的生物学分析方法包括生物传感器法、酶联免疫吸附法（ELISA）和生物传感技术等。
生物学分析方法的优点是操作简单、快速、成本低，并且可以同时检测多种农药残留物。
但是，生物学分析方法也存在一些局限性，比如灵敏度较低、选择性差等。
综上所述，果蔬中农药残留的检测方法涵盖了化学分析方法和生物学分析方法。
不同的检测方法可以根据检测的目的选择适合的方法进行农药残留的检测，以保障果蔬食品的安全。
果蔬农药残留原因及检测方法
期 内也 使 用农 药 ．在 瓜 果及 豆类 果蔬 采 收期 ， 即使 在 采收 出 售期 内 ， 也要 喷洒农药 ， 造成 农药残 留量超 标的现 象发生 。 ２ ． 追求经 济效益 ， 导致 盲 目使 用农药 无病 虫危害 的新鲜果 蔬总 是受 到人 们喜欢 购买 ，而且 价 格较贵 。 为了追 求 自身的经济效 益 ， 农民使 自己种植 的果蔬 卖 上好价 钱 ， 有 的农药 明明是 高毒农 药 ， 农 民为 了能控 制病 虫的 危害就 烂用 高毒农药 ， 并且 认为这 些农药就 是好 农药 ， 有 的随 意增 加农药 浓度 ， 使 的农药 残 留现 象更 加严重 。 ３ ． 农 田环境发 生变化 ， 病 虫害抗药性 增强 农 药的长期 使用 ， 造成 农 田环 境发生显 著变化 。 农 田的生 态 系统失 去平衡 ， 农 田的很多益 处消失 ， 从而 导致病 虫 害的进 步 发展 。由于长期使 用农药 ， 病 虫害的抗 药性逐 渐增强 。 果 蔬 用药频 繁 ， 浓 度不断提 高 ， 造成病 虫对一 些常 用农药 产生抗
科研
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果蔬农药残 留原 因及检测方法
李志渊
（ 绥德 县农产 品质量检 验检测 中心 。陕西绥德 ７ １ ８ ０ ０ ０）
【 摘 要】 随 着经济 的发展 和社会 的进 步． 以及居 民 生活水 平的提 高，人们 对农 产品 的质 量要 求越 来越 高 ，农 产品 质量 安 全 日益 受到全 社会 关注 。果蔬 中农 药残 留 问题 一直 以来是人 们 最 关心的 问题 ，本文就 果 蔬农 药残 留产 生 的原 因以及 检 测方 法
一
二、 果蔬农 药残 留检测 方法
果蔬中有机氯、有机磷农药残留检测技术研究
河南农业2018年第4期（上）有机氯农药是一种广谱杀虫剂，具有性质稳定、不易分解等特性。
我国虽禁止生产，但已生产的产品在一定范围内仍在使用，因而它在粮食、水果、禽蛋、茶叶、中药材中均有检出。
特别是六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）曾广泛适用于粮食作物、果蔬和中药材栽培中。
有机磷农药的发展较有机氯农药要晚一些，是世界上生产和使用最多的农药品种。
其生产品种将近40个，像甲胺磷、敌敌畏、敌百虫、乐果等年产量均在万吨以上。
它具有品种多、药效高、应用范围广，在环境中降解快、残毒低等特点。
一、果蔬样品前处理样品前处理包括待测物的提取、净化和浓缩。
果蔬中残留农药的常规提取方法有振荡法，匀浆、捣碎法，索氏提取法，加速溶剂提取法（ASE）等。
常用的萃取剂有甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂。
自20世纪90年代起，一些新的样品前处理技术不断被引入农药残留分析中。
目前，我国已报道或已取得广泛应用的新技术主要有：固相萃取法（SPE）、固相微萃取法（SPME）、超临界流体萃取法（SFE）、基质固相分散萃取技术（MSPDE）等。
二、果蔬中有机氯、有机磷农药残留分析技术（一）常用分析方法1.薄层色谱法薄层色谱（thin layer chromatog- raphy，TLC ）法又称薄层层析。
该方法不需要特殊设备，简单、快速、直观，可同时分析多个样品，但灵敏度较低，常与其他技术联用。
高效薄层色谱法（HPTLC）是更为灵敏的定量薄层分析技术，与其他检测器联用使TLC 的应用前景大为 提高。
2.气相色谱法气相色谱法是目前应用最多的方法。
目前，70%的农药残留量检测是使用气相色谱法进行的。
GC 法具有分析速度快、分离效能高、灵敏度高、应用范围广、同时分离分析多种组分等优点，广泛用于相对分子质量较小、易气化、气化后又不发生分解的农药残留的分析。
该方法有多种检测器可选择，特别是专用检测器，能极大提高成分的检测灵敏度。
近年来，我国又出现了双柱、双通道分析法。
如何辨别果蔬中的农药残留？
如何辨别果蔬中的农药残留？辨别果蔬中的农药残留的方法在现代农业中，农药被广泛使用来保护作物免受病虫害的侵袭。
然而，这种行为也会导致果蔬中存在农药残留的问题。
在食用过多农药残留的果蔬后，人体健康可能会受到损害，因此需要找到一种准确的方法来辨别果蔬中的农药残留。
本文详细介绍了各种可行的方法。
1. 观察果蔬外表首先，观察果蔬的外表可以帮助你初步判断是否有农药残留。
水果和蔬菜通常由外皮和内部组成。
外皮可能受到许多物理和化学处理，例如使用杀虫剂和防腐剂等。
因此，如果果蔬的外表看起来不正常，这就意味着它们可能存在农药残留。
2. 水中浸泡果蔬其次，将果蔬放入水中浸泡一段时间也是一种简单有效的方法。
这将帮助你了解果蔬是否存在农药残留。
将果蔬放在清水中浸泡大约十分钟，然后观察水中是否有任何颜色的沉淀。
如果有颜色的沉淀，这意味着你的果蔬中可能含有农药残留。
3. 测量果蔬中的农药残留量另一种方法是使用专门的测试工具来测量果蔬中的农药残留量。
当今市场上有许多针对不同果蔬的化学试剂盒可供购买。
使用方法非常简单，只需要将试剂盒中的化学试剂加入样本中即可。
该方法可以提供非常准确的结果，让你了解到果蔬中农药残留的浓度水平。
4. 购买绿色食品最后，选择购买绿色食品也是非常重要的。
绿色食品是指经过环保认证，不含任何化学农药和化学肥料的食品。
购买绿色食品可以降低农药残留对人体的损害风险，并为环境保护做出贡献。
总结以上是几种常用来辨别果蔬中农药残留的方法。
准确地辨别果蔬中的农药残留可以帮助你购买更健康的食品。
选择可靠的农产品生产企业，了解不同果蔬的合理种植周期，将为自己的健康和全家的健康保驾护航。
果蔬菜中农药残留测定实验报告
果蔬菜中农药残留测定实验报告公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]实验四果蔬菜中农药残留测定环境工程李婷婷 09一、实验目的1、练习使用农药残留快速检测仪，掌握其操作过程；2、掌握酶抑制法的实验原理。
二、实验原理本实验采用酶抑制法，有机磷或氨基甲酸酯类农药能抑酶活性，使本可以由酶参与的显色反应而失去颜色，呈白色。
可用比色法定量抑制程度。
抑制率是有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制酶能力的强弱。
在一定条件下,有机磷和氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。
正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应。
产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。
通过抑制率可以判断出样品中是否含有高剂量有机磷和氨基甲酸酯类农药的存在。
三、实验步骤1 参数设置2 校准测量：选择校准菜单后，取试剂一移入比色瓶后，各取100ul 试剂二和试剂三倒入比色瓶中，盖紧摇匀, 放入比色槽中放置10min，按校准键，仪器显示正在预热，仪器发出嘀嘀嘀三声后，表示校准完毕。
3空白测量：接上步，按空白测量键，仪器显示正在预热，发出嘀嘀嘀三声后，提示加入试剂四，取出比色瓶加入100ul试剂四，盖好摇匀，放入比色瓶中，按回车继续，仪器显示正在测量，倒计时三分钟，结束后同样发出嘀嘀嘀三声。
并显示吸光度值A1，A2。
4 样品测量样品制备：选取有代表性的果蔬样品，擦去表面泥土，叶菜用叶菜取样器取叶片部分，果实蔬菜可切割。
然后切成1cm左右的见方碎片，称取2.0g样品。
样品中农药的提取：将6个样品提取瓶放在支架上，各放入2.0g样品，各加试剂一，用搅拌针使样品全部浸入液体中，放入提取仪中萃取6分钟。
之后放回支架，取注入比色瓶中。
样品测量：选择测量键，各加100ul试剂二和试剂三混合摇匀。
按确认键进行测量，预热结束后。
仪器显示正在培养。
果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法
果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法一、前言随着人们对食品安全的关注度不断提高，果蔬中农药残留问题也逐渐成为了人们关注的焦点。
其中，氨基甲酸酯类农药被广泛应用于果蔬生产中，但其残留会对人体健康造成潜在威胁。
因此，为了保障食品安全，需要对果蔬中氨基甲酸酯类农药残留进行检测。
二、仪器设备1. 高效液相色谱仪（HPLC）2. 质谱仪（MS）3. 气相色谱仪（GC）4. 气相色谱质谱联用仪（GC-MS）5. 液相色谱质谱联用仪（LC-MS）6. 紫外分光光度计7. 电化学检测器三、样品处理1. 样品采集：在采集样品前，应先了解该地区的农药使用情况和种植历史。
在采集样品时应尽量避开使用过农药的地区，并选择新鲜的、未经过处理的果蔬进行采集。
2. 样品制备：将采集好的果蔬样品进行洗涤、去皮、去籽等处理，然后将样品切碎或磨碎成细粉末，再进行提取。
3. 提取方法：常用的提取方法有超声波法、加热提取法、溶剂萃取法等。
其中，超声波法是一种简便易行的方法。
具体操作步骤为：将制备好的果蔬样品加入适量的萃取液中，放入超声波清洗器中进行超声波处理，待样品完全提取后离心沉淀即可。
四、检测方法1. 气相色谱法（GC）气相色谱法是一种常用的检测氨基甲酸酯类农药残留的方法。
具体操作步骤如下：（1）样品准备：将提取好的样品进行稀释，并加入内标溶液。
（2）进样：将稀释好的样品注入气相色谱仪中。
（3）分离：通过调节柱温和流动相组成，使各种农药在柱上得到有效分离。
（4）检测：通过检测器对分离出来的各种农药进行检测，并计算出其含量。
2. 液相色谱法（LC）液相色谱法是一种高效、准确的检测氨基甲酸酯类农药残留的方法。
具体操作步骤如下：（1）样品准备：将提取好的样品进行稀释，并加入内标溶液。
（2）进样：将稀释好的样品注入液相色谱仪中。
（3）分离：通过调节流动相组成和柱温，使各种农药在柱上得到有效分离。
（4）检测：通过检测器对分离出来的各种农药进行检测，并计算出其含量。
果蔬农药残留怎么检测和去除
果蔬农药残留怎么检测和去除果蔬等农作物生产过程中常常发生病虫草害危害，因此，需要用农药进行防治。
目前世界上约有1000多种人工合成的农药，被用作杀虫剂、除草剂、杀菌剂、除螨剂、生长调节剂等。
而我国生产使用的农药中，主要分为有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类等。
农药使用是把“双刃剑”，在促进农业增产的同时，如果使用不当导致农药残留超标，就可能会严重危害到人民群众的健康。
我国食品安全国家标准GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量》就对对果蔬等农产品的农药残留限值作出了明确规定。
农药残留是怎么超标的呢？原因比较多，有农药本身的性质、环境因素、农药的使用方法等。
（1）对使用无公害农药的认识还不够。
影响果蔬质量的农药主要为杀虫剂类农药，在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主，即三个70%：使用农药中70%的为杀虫剂；杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂；有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。
部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药，而低度的、无公害的生物农药价格高、效果慢，是浪费了人力和物力，这样对果蔬的质量也产生了一定的影响。
（2）不合理使用农药，如违规使用禁限用农药、超范围使用、施药量过多、使用频率过高。
（3）土壤中部分农药的残留期比较长，由于长期不规范使用导致农药在土壤等环境中蓄积，进而使得其在果蔬中的再残留。
（4）使用了隐性非法加入其他禁限用农药的农资，导致一些果蔬中农药残留超标或超范围存在。
（5）未在最佳时机用药，导致害虫大量繁殖，增大用药量，或未轮换使用农药，造成其害虫对该类农药形成抗药性，为达到防治效果，增加用药量，致使果蔬达到上市成熟度时，施用的农药不能代谢降解至标准最大允许限下。
要为人民群众的菜篮子把好关，防止农药残留超标的农产品流入市场，及时高效的检测就是绕不开的环节。
自二十世纪九十年代以来，现代化学分析技术日新月异，许多新技术已进入实用阶段，如毛细管电脉仪技术(CZE)，色质联用技术(GC-MS、HPLC-MS)、超临界流体色谱技术(SFC)，直接光谱分析技术等。
实验二 乙酰胆碱酯酶抑制法快速测定果蔬中的残留农药
K 0K t 吸光度A实验二乙酰胆碱酯酶抑制法快速测定果蔬中的残留农药目前有机磷、氨基甲酸酯类农药是我国大量使用的杀虫剂，虽然这类农药与过去使用的有机氯农药相比，降解速度较快，但在果蔬中的残留仍然较为严重。
由于该类农药能抑制人体内乙酰胆碱酯酶的生理活性，神经传导因此受阻，引起神经麻痹乃至死亡，对人类健康造成极大危害。
对于果蔬中的农药通常采用气相色谱等方法进行分析，但分析时间长，操作步骤烦琐，适用于实验室分析。
长期以来在大部分果蔬市场中，通常采用乙酰胆碱酯酶抑制法进行快速检测，即以乙酰胆碱酯酶作为检测试剂，采用农药残留检测仪，根据乙酰胆碱酯酶活性变化的程度来测定果蔬样品中的残留农药。
一、 实验目的1． 了解果蔬中残留农药的分析方法；2． 掌握酶抑制分析方法的原理及操作方法； 3． 理解农药残留性评价的意义。
二、 实验原理有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性，造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传导，使昆虫中毒致死，酶抑制法就是根据这一昆虫毒理学原理，对农药残留进行检测。
以乙酰胆碱为底物，在乙酰胆碱酯酶（ACHE ）的作用下，乙酰胆碱水解成胆碱和乙酸，胆碱和二硫双对硝基苯甲酸（DNTB ）产生显色反应，使反应液呈黄色（于410nm 处有最大吸收峰）。
根据酶促反应动力学原理，在没有有机磷和氨基甲酸酯类农药存在时，底物在酶的催化作用下发生水解，反应速率可以用吸光度值随时间的变化率K 0来表示。
当有机磷和氨基甲酸酯类农药加入到酶的显色体系中时，农药抑制了酶的活性，影响显色体系的反应速度，此时体系吸光度随时间的变化率为K t ，则有机磷和氨基甲酸酯类农药对酶的活性的抑制率Y 的计算公式如下：%10000⨯-=K K K Y tK 0：空白样品的吸光度随时间变化曲线的斜率值K t ：样品溶液的吸光度随时间变化曲线的斜率值其中K 0和K t 都可通过以下过程进行推导和计算。
果蔬中有机磷农药残留检测方法
果蔬中有机磷农药残留检测方法当前，在许多的农业产品的生产过程中，有机磷农药的使用仍然非常的广泛。
众所周知，有机磷农药对人们的身体健康有着很大的危害，在果蔬当中，即使是经过了清洗，还是会留下有机磷的农药残留。
本文就主要对当前在果蔬中有机磷农药残留的检测方法进行了简单的分析和研究，并且对未来果蔬中有机磷农药残留的发展进行了展望。
标签：果蔬；有机磷农药残留；检测方法1 样品前处理对果蔬中的有机磷农药残留进行检测的方法有很多种，但是在进行检测之前，都需要进行简单的前处理。
前处理的意义就是把试验样品中的残留农药分离出来，并且防止除了农药之外的其他的物质混入进去，给检测造成影响。
最常见的样品前处理方法有浸渍法、捣碎法超声波提取、微波萃取法等。
1.1 浸渍法浸渍法是样品前处理中一种最简单的方式，就是把适当的脱水并且脱色后的样品放在具塞三角瓶里，再加上定量的有机溶液进行一段时间的浸渍，并且要进行震荡，或者是把三角瓶放在振荡器上，进行提取。
浸渍法虽然很简单，但是却对分子结构比较牢固，或者是在溶液中的溶解度不强的情况下不能够完全的提取，并且花费的时间比较长。
1.2 捣碎法利用捣碎进行样品前处理的方法，在工作效率上，比浸渍法高很多，进行使用的方式也很簡单，只需要把样品跟提取溶剂一同放进捣碎机当中，用适当的速度进行抽提，时间控制在一到两分钟之间就可以。
因为在进行捣碎的时候，样品能够和溶剂之间进行充分的接触，想要被检测的物质就能够更快的进行抽提。
但是捣碎法也存在着一定的缺点，就是在提取出的液体中，可能会出现一定的乳化的情况，出现这种情况的时候，还需要进行更深层次的加工才能够完成，耽误了更多的时间。
1.3 超声波提取法利用超声波进行提取，是当前一种非常好的方法。
当超声波发出的声波传播在液体中的时候，因为液体中的微粒出现的震动，能够让液体中出现无数的小的空洞，空洞在迅速之间进行胀大和闭合的运动，让液体中的微粒出现非常激烈的撞击等，出现相互之间的作用，能够更加的起到搅拌的情况，提高了溶质溶解的速度。
QuEChERS- 气相色谱法测定果蔬中10 种有机磷类农药残留
QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中10种有机磷类农药残留贾建伟（北京市怀柔区疾病预防控制中心，北京 101400）摘 要：目的：建立QuEChERS-气相色谱法同时测定果蔬中10种有机磷类农药残留量的方法。
方法：果蔬样品经清洗、组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化和丙酮定容，经色谱柱分离后进入气相色谱FPD 检测器进行定性、定量检测。
结果：在DM-5色谱柱上甲胺磷和敌敌畏分离效果不好，倍硫磷和毒死蜱峰重叠，而10种有机磷农药在Rtx-1701色谱柱上均能达到很好的分离效果；10种有机磷农药在0.25～4.00 mg/mL 线性良好，方法检出限在0.001～0.006 mg/kg，加标回收率为75.2%～96.5%，相对标准偏差在1.8%～5.1%。
结论：该方法分离效果好，检测准确度高，重复性良好，达到了农药残留检测的要求，适用于果蔬中多种有机磷类农药残留的同时测定。
关键词：气相色谱法；有机磷；农药残留；果蔬Determination of 10 Organophosphorus Pesticide Residues in Fruits and Vegetables by QuEChERS-Gas ChromatographyJIA Jianwei(Huairou District Center for Disease Control and Prevention of Beijing, Beijing 101400, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of 10 organophosphorus pesticides in fruits and vegetables by QuEChERS and gas chromatography. Method: After cleaning, tissue mashing, acetonitrile extraction, QuEChERS purification and acetone constant volume, the fruit and vegetable samples are separated by chromatographic column and then enter gas chromatography FPD detector for qualitative and quantitative detection. Result: The separation effect of methamidophos and dichlorvos on DM-5 column is not good, and the peaks of fenthion and chlorpyrifos overlap, while 10 organophosphorus pesticides can achieve good separation effect on Rtx-1701 column. The linearity of 10 organophosphorus pesticides was good in the 0.25～4.00 mg/mL. The detection limit was 0.001～0.006 mg/kg, the recovery was 75.2%～96.5%, and the relative standard deviation was 1.8%～5.1%. Conclusion: The method has good separation effect, high detection accuracy and good repeatability, and meets the requirements of agricultural residue detection. It is suitable for the simultaneous determination of multiple organophosphorus pesticide residues in fruits and vegetables.Keywords: gas chromatography; organophosphorus; pesticide residues; fruits and vegetables有机磷类农药由于价格低廉、杀虫效果好、品种繁多等优点，在果蔬种植中应用广泛[1]。
果蔬农药残留检测操作流程(经典完整版)
果蔬农药残留检测操作流程
1.目的
为规范检测人员果蔬农药残留量快速检测的操作。
2.适用范围
适用于xx公司检测人员对果蔬农药残留量快速检测。
3.内容
3.1抽取样品：根据每年的抽样计划，对市场上市的蔬菜以及水果进行抽样检测。
3.1.1抽样：每天按时进行抽样检测。
进行科学规范的编号、分类。
3.1.2抽样登记：将每个样品的名称、抽样基数、产地、抽样数量、受检单位/受检人确认签字、抽样人等一一做好记录。
3.2样品的制备、提取、测试：样品送回检测室后，先进行样品的处理，根据农药残留快速检测作业指导书进行规范检测。
3.3检测结果判定：在检出的抑制率＜50%时，判定为合格。
在检出的抑制率≥50%时，表示蔬菜中有高剂量农药存在，则进行复检，复检仍超标，则判定为农药残留超标，为不合格。
3.4出具检测报告：检测完毕后，根据检测结果及时出具检测报告，检测报告当天当批次有效。
3.5不合格品处理：经检测发现不合格样品，启动不合格处理流程。
3.6详细规范的做好记录。
果蔬农药残留检测工作流程图。
浅谈果蔬中农药残留检测方法
浅谈果蔬中农药残留检测方法作者：杨阳来源：《河南农业·综合版》2021年第11期蔬菜和水果是人们日常生活不可缺少的食物，在其生长期间，不可避免地会遭遇病虫害，为保证其品质和产量，常常需要使用农药来防治。
但是不合理地使用农药会导致农药残留甚至超标，这就对人们的生命健康构成威胁，同时也对生态环境造成破坏。
因此，必须重视对果蔬中农药残留的检测。
本文简述了果蔬中农药残留的现状，并介绍了相关的分析检测技术，以供参考。
一、果蔬中农药残留现状目前，果蔬中经常使用的农药主要有以下四大类：有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类，它们主要用作杀虫剂、杀菌剂和除草剂。
其中，有机磷类农药大部分是杀虫剂;有机氯类农药性质稳定，在自然环境中不易被降解，会造成环境污染，并且通过生物富集和食物链，进一步危害生物安全;拟除虫菊酯类农药具有广谱、高效、低残留、易降解等特点，主要用作杀虫剂;氨基甲酸酯类农药常用做杀虫剂、杀菌剂和除草剂。
果蔬中农药残留在国内外已成为一个共性问题，随着人们生活水平的提高，对食品安全也更加重视。
为此，各个国家和地区制定了食品中农药残留的限量标准，对检测技术也提出了更高的要求。
二、农药残留检测技术食品中农药残留检测技术可分为快速检测技术和常规检测技术。
其中，快速检测技术有电化学分析法、酶抑制法、免疫分析法、生物传感器法、光谱分析法等。
常规检测技术主要指利用大型实验仪器检测的方法，包括色谱法和色谱质谱联用法。
（一）快速检测技术1.电化学分析法。
电化学分析检测是根据化学电池中发生的反应，将待测物质的浓度转换成电子参数，经过分析计算得到农药残留量。
它具有速度快、灵敏度高、稳定性强的特点，因而使用范围广，有很高的应用价值。
2.酶抑制法。
酶抑制法是目前应用很广泛的一种快速检测方法，用来测定有机磷类和氨基甲酸酯类农药。
这两类农药对生物体内的乙酰胆碱酶具有抑制作用，根据酶的抑制程度可以判断农药的残留情况。
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No.1.20071我国果蔬生产加工的现状我国果蔬年产量在世界居于首位,据2000年的统计数据,我国苹果、梨、桃、李的产量居世界第一,占世界总产量的比例分别高达36.69%、50.28%、27.05%、42.32%1[]。
但我国的果蔬在品种、品质、产后、加工技术与设备方面与国外相差甚远,尤其是农药残留问题,更使得我国果蔬在出口贸易中频频遭受技术壁垒的限制。
为了提高我国农业的生产加工水平,为了提高农民生活质量,为了加快我国经济的生产与增值,发展新的分析检测技术是当务之急。
2农药残留分析技术的发展控制农药残留尤其是果蔬中的农药残留十分必要。
农残分析是在复杂的基体中对目标化合物进行定性或定量的分析,而果蔬样品中农药残留量一般在ppm~ppb范围内,因此要求分析方法灵敏度高、特异性强。
此外,随着农药品种日益增多,食物样品中常含有多种农药残留组分,因此农药残留分析方法逐渐由单一种类农药多残留分析向多品种农药多残留分析发展,而且对农药的代谢物、降解物以及共轭合物的残留分析给予了更多的关注。
收稿日期：2006-06-08*通讯作者基金项目：农产品安全全程质量监控技术研究与开发项目(锡科计[2005]104号);无锡市2005年重大科技计划项目(DL050001)。
作者简介：孙震(1966-),女,副教授,博士研究生,研究方向为食品微生物及免疫学、食品安全及快速检测。
果蔬中农药残留分析检测技术的发展孙震，顾亚萍，钱和*(江南大学食品学院,无锡214036)摘要：研究了果蔬中农药残留分析检测技术的发展以及应用现状,探讨了我国果蔬生产加工中存在的问题。
关键词：果蔬;农药残留;分析检测中图分类号：TS255文献标识码：B文章编号：1005-9989(2007)01-0015-05 Development of pesticide residue analyzing technology infruirts and vegetablesSUN Zhen,GU Ya-ping,QIAN He*(College of Food Science and Engineering,Southern Yangtze University,Wuxi 214036) Abstract:Thsi artcile studied the deveolpment and the actuailty of the pesticdie resdiue anaylznig and inspect-nig technoolgy ni frutis and vegetabels.Also ti discussed the mani probelm in the production and processing ofthe fruits and vegetabels in Chnia.Key words:frutis and vegetables;pesticdie resdiue;anaylzing and nispectoin 专题论述15No.1.2007农药残留分析包括两部分,样品的前处理和分析检测技术。
而样品的前处理即农药残留的分离、提取和净化是农残分析中工作量最大、对残留分析结果起关键作用的步骤。
由于基体和杂质的复杂性以及不同农药理化性质等的差异,因而农药的预处理方法亦各有其特殊性。
经典的样品预处理技术费时、费力、最容易引起误差且操作繁琐,同时需使用大量有机溶剂。
20世纪90年代发展起来的SFG克服了经典萃取方法的许多缺点,是一种前景看好的分离纯化技术。
农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,它要求精细的微量操作手段和高度灵敏的检测技术。
现在农药残留分析要求多残留分析、回收率高(>70%)、重现性好、低检出限、操作简单易行。
3样品前处理处理技术新兴的样品前处理技术,尽可能地缩短了提取时间,简化提取步骤,减少溶剂消耗,可用于对农残的快速检测中,这其中包括固相萃取法、微波辅助提取、超临界流体提取、快速溶剂提取及底物固相分散等。
其中,前三者应用最为广泛。
3.1固相萃取3.1.1固相萃取法(Solid Phase Extraction,SPE)SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理,从而达到快速分离、净化与浓缩的目的。
因而它的原理与一般色谱的相似。
根据柱中填料的不同,其原理可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(如C18、苯基等)和离子交换型。
就目前在农药残留分析中应用最为广泛的分配型而言,是利用待测物在液相和固相中分配系数的不同而达到萃取分离的目的。
此时,它要求固相与待测物的亲和力要大于样品底物与待测物之间的亲和力,这样才能使被分析物保留在固相上。
随后选择一种与待测物有更强亲和力的溶剂作淋洗剂,将待测物从固相上洗脱下来。
这个保留与洗脱的机理,来自于待测物和干扰杂质与固相表面活性位置、液相及底物间不同的分子间作用力。
固相萃取实际上是色谱技术应用的另一种形式。
3.1.2固相微萃取(SPME)固相微萃取(SPME)是20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn和Arhturhe教授提出的一种简便、快捷、无溶剂的样品制备与前处理技术。
SPME的原理是利用待测物在基体和萃取相之间的非均相平衡,使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固定相涂层,待吸附平衡后,在进样口通过热解析或溶剂解析而导入色谱柱完成分离分析。
SPME与GC联用适用于分析极性较小和易挥发的有机物。
该技术集萃取、富集、进样、分离分析于一体,目前已被广泛应用。
SPME与HPLC联用,解决了GC对于强极性、难挥发性物质不能分析的问题,它是通过溶剂的解析作用使待测物进入HPLC柱。
此技术需要专门的溶剂洗脱接口装置,目前还处于发展阶段。
SPME除拥有SPE的所有优点外,同时消除了SPE中诸如堵塞和使用有机溶剂的缺点。
SPME的萃取模式可分为3种:直接法,即将石英纤维暴露在样品中,主要用于半挥发性的气体、液体样品萃取;顶空法,将石英纤维放置在样品顶空中,主要用于挥发性固体或废水水样萃取;衍生化法,对于本身没有合适的纤维材料萃取或难挥发性、极性较大的待测物,可采取两种方式进行衍生。
两种方式分别为:一种是将衍生剂与待测物衍生后,再萃取衍生物;另一种是先将衍生剂吸附到纤维层上,再用此纤维头去萃取待测物。
3.1.3 SPE和SPME技术的优点及展望SPE与SPME 对样品的预处理与常规液-液分配、柱层析法相比,具有以下优点:(1)需用样品量和有机溶剂量大大减少,降低了对人体和环境的污染;(2)对待测物集萃取、富集、净化于一体,避免了乳化现象,简化了样品处理步骤,提高了分析物的灵敏度;(3)操作简单,易于实现与定量测定技术的联用;(4)高效、快速,费用低廉。
目前SPE与SPME技术在以下几方面有待进一步提高:(1)改进固相填料及涂层高聚物的合成技术,提高柱效和重现性;(2)研究新型特效性的固相填料和不同极性的SPME涂层高聚物材料,以满足更多物质的需要;(3)加快和其它检测手段联用技术成熟性,扩大分析检测的范围。
随着这些技术的不断完善,SPE与SPME技术在分析化学领域必将展现广阔的应用前景。
吴玉杰采用微量化学样品前处理技术、固相萃取技术等样品前处理技术和食品中农药残留量气相色谱检测方法,检测荞头中甲胺磷农药的残留量,测得结果回收率为87.4%～109%,精密度为0.5～2.5mg/kg,检测低限为0.02mg/kg[2]。
3.2微波提取微波提取是利用微波能来提高提取效率的一种新技术。
微波是频率大约300MHz～300GHz,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波。
从微观上讲,虽然还不能象讨论原子、分子那样用量子力学来严格地描述介电加热的过程,但可用经典理论,从分子等微观粒子的运动来讨论介电专题论述16No.1.2007加热。
当对某一样品施加微波时,在电磁场的作用下,样品内微观粒子可产生四种类型的介电极化,即电子极化(原子核周围电子的重新排布)、原子极化(分子内原子的重新排布)、取向极化(分子永久偶极的重新取向)和空间电荷极化(自由电荷的重新排布)。
在这四种极化中,与微波电磁场的变化速率相比,前两种极化要快得多,所以不会产生介电加热;而后两种极化则与之相当,故产生介电加热,即可通过微观粒子的这种极化过程,将微波能转化为样品的热能。
一般说来,物质对微波能的吸收取决于极性。
极性分子在微波能的作用下被加热,分子的极性越大,其对微波的吸收能力就越强。
非极性分子由于不能与微波发生介电取向极化而对微波不起反应,称为微波透明物质。
不同物质介电常数不同,其吸收微波能的程度不同,因此产生的热能及传递给周围环境的热能也不相同。
在微波场中,吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使得被提取物质从基体或体系中分离,进入到介电常数较小、微波吸收能力较差的提取剂中。
而在传统提取过程中,能量首先无规则地传递给提取剂,然后提取剂扩散进基体物质,再从基体溶解或夹带多种成分扩散出来,即遵循加热-透基体-或夹带-透出来的模式。
也就是说,在传统提取过程中,能量累积和渗透过程以无规则的方式发生,提取的选择性很差。
有限的选择性只能通过改变溶剂的性质或延长溶剂的萃取时间来获得,前者由于同时受溶解能力和扩散系数的限制,选择面很窄,后者则大大降低了提取效率和速度。
而微波提取由于能对提取体系中的不同组分进行选择性加热,因而成为至今唯一能使目标组分直接从基体分离的提取过程,具有较好的选择性;另一方面,微波提取由于受溶剂亲和力的限制较小,可供选择的溶剂较多。
此外,热传导、热辐射造成的热量损失使得一般加热过程的热效率较低,而微波加热利用分子极化或离子导电效应直接对物质进行加热,因此热效率较高,升温快速、均匀,大大缩短了提取时间、提高了提取效率。
3.3超临界流体萃取法(Supercritical Fluid Extraction, SFE)超临界流体本质上是处于临界温度以上的高密度气体,既具有气体密度小、扩散速度快、渗透力强的特点,又具有液体对样品溶解性能好、可在较低温度下操作的特点。
目前作为超临界流体的溶剂应用最多的是二氧化碳,常用于非极性或弱极性农药的提取。
与经典的萃取技术(如索氏提取法)比较,SFE 有以下的优点:(1)快速方便、具有选择性;(2)黏度小、扩散能力强、溶解范围广,二氧化碳易于制备、无毒、不易燃;(3)流体密度、溶解度和黏度都能通过压力来控制,加入改性剂还可以增强萃取效率增强除杂能力;(4)超临界流体在常压下可自然挥发,省去浓缩步骤;(5)SFE可以与GC、HPLC、超临界流体色谱等联机;(6)样品用量小、分析速度快、回收率高(甚至可达99%)。