离子交换柱色谱 PPT
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离子交换柱色谱ppt课件
（二）分离方式 1、利用样品组分选择性系数不同来分离 2、利用各组分离解度的差别来分离 3、形成配离子后进行离Байду номын сангаас交换分离
11
三、操作方法 ·一般在柱中进行，避免产生逆交换
（一）树脂的处理和再生 ·处理：·除杂
·阳离子交换树脂转变为氢型： 浸蒸馏水水溶胀—5%-10%盐酸处理—蒸馏水洗至中性
·阴离子交换树脂转变为氯型或羟基型： 浸蒸馏水水溶胀—10%NaOH或10%NaCl处理—蒸馏水洗至中 性
·特点：热稳定性高、不溶于水和许多有机溶剂、化学性质稳 定
5
2）阴离子交换树脂——以阴离子作为交换离子
·基团：通常含—NH2、—NHR、—NR2或—N⁺R3X⁻等活性基 团
①强碱性阴离子交换树脂：含季铵
·特点：·在酸、碱和有机溶剂中较稳定 ·可在酸性、碱性和中性溶液中进行阴离子交换 ·交换容量不随溶液PH值而变
9
二、影响选择系数的因素及分离方式
库仑力
（一）主观因素
电荷、离子裸半径
离子水合程度
·Ks与电荷成正比，与水合离子半径成反比，与离子裸半径成
正比
·主、客观因素及规律：书P260 ①常温、稀溶液：阳离子电荷越高，亲和力越大（优先考虑电 荷）
②常温、稀溶液：等价阳离子半径越大，亲和力越大
③阴离子亲和力顺序
·低交联度树脂：·渗透性好 ·易变形、耐压差
2）交换容量 ·每克干树脂中真正参加交换反应的基团数，单位：mmol/g 或mmol/ml ·表示离子交换树脂进行离子交换能力的大小
7
3）溶胶 ·树脂存在大量极性基团，具有强吸湿性，当树脂侵入水中， 大量水进入树脂内部，引起树脂膨胀的现象
·交联度高，溶胀小 ·交联度低，溶胀大
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三、操作方法 ·一般在柱中进行，避免产生逆交换
（一）树脂的处理和再生 ·处理：·除杂
·阳离子交换树脂转变为氢型： 浸蒸馏水水溶胀—5%-10%盐酸处理—蒸馏水洗至中性
·阴离子交换树脂转变为氯型或羟基型： 浸蒸馏水水溶胀—10%NaOH或10%NaCl处理—蒸馏水洗至中 性
·特点：热稳定性高、不溶于水和许多有机溶剂、化学性质稳 定
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2）阴离子交换树脂——以阴离子作为交换离子
·基团：通常含—NH2、—NHR、—NR2或—N⁺R3X⁻等活性基 团
①强碱性阴离子交换树脂：含季铵
·特点：·在酸、碱和有机溶剂中较稳定 ·可在酸性、碱性和中性溶液中进行阴离子交换 ·交换容量不随溶液PH值而变
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二、影响选择系数的因素及分离方式
库仑力
（一）主观因素
电荷、离子裸半径
离子水合程度
·Ks与电荷成正比，与水合离子半径成反比，与离子裸半径成
正比
·主、客观因素及规律：书P260 ①常温、稀溶液：阳离子电荷越高，亲和力越大（优先考虑电 荷）
②常温、稀溶液：等价阳离子半径越大，亲和力越大
③阴离子亲和力顺序
·低交联度树脂：·渗透性好 ·易变形、耐压差
2）交换容量 ·每克干树脂中真正参加交换反应的基团数，单位：mmol/g 或mmol/ml ·表示离子交换树脂进行离子交换能力的大小
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3）溶胶 ·树脂存在大量极性基团，具有强吸湿性，当树脂侵入水中， 大量水进入树脂内部，引起树脂膨胀的现象
·交联度高，溶胀小 ·交联度低，溶胀大
离子交换柱层析法分离氨基酸(共19张PPT)
管进行光波吸收测定（测定570nm波长的光吸收 将层析管与恒流泵，恒流泵与梯度混合器联接。
试管太多，建议大家进行水浴时使用铝制试管架或100mL烧杯水浴，使用橡皮筋绑试管时一捆不要太多，否则中间的管容易脱出摔裂。
值）。以光吸收值为纵坐标，以洗脱体积为横坐 调节恒流泵流速，定时收集流出液并测量流出液的体积，根据流出液体积与所需时间计算其流速，反复调整测量直到流速约为1mL/min。
全部加在某一局限部位。
注意：平衡、加样、洗脱时都不能冲破树 脂表面
加样示意图
6.洗脱并收集:
将体积均70mL（建议适量多加）离子强度为 与的两种缓冲溶液分别加入到梯度混合器的两个 烧杯中。其中的加入到直接输出溶液的那个池， 如图
将层析管与恒流泵，恒流泵与梯度混合器联接。
同时开始用部分收集器开始收集洗脱液，管×50。
3、装柱
干净的烧杯内装入大约20mL树脂和10mL蒸馏水。
将层析管用层析管架固定在铁架台上适当高度， 一个同学一手手同学控制洗瓶加水的速度以及水流出的速度
注意：
1、装柱过程不可中断，倒树脂要缓慢均匀
2、刚开始倒树脂时，水流出速度要控制到很 小，同时可以适当多加点水。最后一段加水和放 水都要慢，装柱过程中水面一定不能低于树脂， 但也不能溢出。
18cm
端倒 面好 高平 的 整层 ，析 无管 气 泡 ， 约
4．平衡：
将层析管与恒流泵联接，从烧杯中吸取钠 离子强度为的柠檬酸缓冲液平衡层析柱，流出 液达床体积的四倍以上时，用pH试纸测流出的 液体的pH，直到和缓冲液的pH一样时（即试管
内的pH和缓冲液一样）即可上样。在平衡同时 进行调速：
调节恒流泵流速，定时收集流出液并测量流 出液的体积，根据流出液体积与所需时间计算其
试管太多，建议大家进行水浴时使用铝制试管架或100mL烧杯水浴，使用橡皮筋绑试管时一捆不要太多，否则中间的管容易脱出摔裂。
值）。以光吸收值为纵坐标，以洗脱体积为横坐 调节恒流泵流速，定时收集流出液并测量流出液的体积，根据流出液体积与所需时间计算其流速，反复调整测量直到流速约为1mL/min。
全部加在某一局限部位。
注意：平衡、加样、洗脱时都不能冲破树 脂表面
加样示意图
6.洗脱并收集:
将体积均70mL（建议适量多加）离子强度为 与的两种缓冲溶液分别加入到梯度混合器的两个 烧杯中。其中的加入到直接输出溶液的那个池， 如图
将层析管与恒流泵，恒流泵与梯度混合器联接。
同时开始用部分收集器开始收集洗脱液，管×50。
3、装柱
干净的烧杯内装入大约20mL树脂和10mL蒸馏水。
将层析管用层析管架固定在铁架台上适当高度， 一个同学一手手同学控制洗瓶加水的速度以及水流出的速度
注意：
1、装柱过程不可中断，倒树脂要缓慢均匀
2、刚开始倒树脂时，水流出速度要控制到很 小，同时可以适当多加点水。最后一段加水和放 水都要慢，装柱过程中水面一定不能低于树脂， 但也不能溢出。
18cm
端倒 面好 高平 的 整层 ，析 无管 气 泡 ， 约
4．平衡：
将层析管与恒流泵联接，从烧杯中吸取钠 离子强度为的柠檬酸缓冲液平衡层析柱，流出 液达床体积的四倍以上时，用pH试纸测流出的 液体的pH，直到和缓冲液的pH一样时（即试管
内的pH和缓冲液一样）即可上样。在平衡同时 进行调速：
调节恒流泵流速，定时收集流出液并测量流 出液的体积，根据流出液体积与所需时间计算其
柱色谱PPT课件
24
吸附色谱三要素－洗脱剂
极性 小
大
溶剂组合
己烷－苯 苯－乙醚 苯－乙酸已酯 氯仿－乙酸已酯 氯仿－甲醇 丙酮－水 甲醇－水
25
吸附色谱三要素－洗脱剂
层析时，如被分离的物质含有羧基或氨 基等极性强的官能团，容易发生色带扩散和 拖尾现象，为了防止这种现象达到有效分离: ❖ 在分离含有羧基的试样时，可加少量的醋 酸； ❖在分离含有氨基试样时，可加少量的氨水、 吡啶、二已胺等溶剂，以控制它们的解离， 消除拖尾，提高层析效能。
溶于层析时所用的溶剂中； 2）能保持一定量的固定相，并使流动相能自由通过，
并不改变其组成； 3）保持固定相的量应尽量多，最好能达到支持剂重
量的50％以上。
30
分配色谱三要素-支持剂和固定相
❖ 纤维素：含水量可达25％，层析用纤维素可分两 种，即天然纤维素和微晶纤维素。纤维素上有许 多羟基，易与水形成氢键而将水吸附，这种吸附 着的水分形成分配柱层析中的固定相。
31
分配色谱三要素-洗脱剂
2 溶剂（洗脱剂） 一般是根据分配层析所使用的固定相和欲分
离化合物的性质来选择溶剂。在分配层析中通常 是用水为固定相，选用与水不混溶的溶剂作为流 动相。
在实际操作中多用混合溶剂作为洗脱剂，使 用时可调整溶剂系统的组成和各组分的比例，以 获得理想的溶剂系统，并加入醋酸、氨水等弱酸、 弱碱，以防止某些被分离组分的离解。
干法装柱 将吸附剂通过漏斗形成细流，慢慢加入柱内， 同时不断敲打使之均匀。 打开下端活塞，从上端倒入洗脱剂冲柱，以排 出柱内气泡，并保留一定液面
湿法装柱
在柱中装入最初要用的洗脱剂，再倒入吸附剂， 同时打开下端活塞，使洗脱剂带动吸附剂沉降 到柱下端至完全，在吸附剂上面加少许棉花或 小片滤纸。
吸附色谱三要素－洗脱剂
极性 小
大
溶剂组合
己烷－苯 苯－乙醚 苯－乙酸已酯 氯仿－乙酸已酯 氯仿－甲醇 丙酮－水 甲醇－水
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吸附色谱三要素－洗脱剂
层析时，如被分离的物质含有羧基或氨 基等极性强的官能团，容易发生色带扩散和 拖尾现象，为了防止这种现象达到有效分离: ❖ 在分离含有羧基的试样时，可加少量的醋 酸； ❖在分离含有氨基试样时，可加少量的氨水、 吡啶、二已胺等溶剂，以控制它们的解离， 消除拖尾，提高层析效能。
溶于层析时所用的溶剂中； 2）能保持一定量的固定相，并使流动相能自由通过，
并不改变其组成； 3）保持固定相的量应尽量多，最好能达到支持剂重
量的50％以上。
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分配色谱三要素-支持剂和固定相
❖ 纤维素：含水量可达25％，层析用纤维素可分两 种，即天然纤维素和微晶纤维素。纤维素上有许 多羟基，易与水形成氢键而将水吸附，这种吸附 着的水分形成分配柱层析中的固定相。
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分配色谱三要素-洗脱剂
2 溶剂（洗脱剂） 一般是根据分配层析所使用的固定相和欲分
离化合物的性质来选择溶剂。在分配层析中通常 是用水为固定相，选用与水不混溶的溶剂作为流 动相。
在实际操作中多用混合溶剂作为洗脱剂，使 用时可调整溶剂系统的组成和各组分的比例，以 获得理想的溶剂系统，并加入醋酸、氨水等弱酸、 弱碱，以防止某些被分离组分的离解。
干法装柱 将吸附剂通过漏斗形成细流，慢慢加入柱内， 同时不断敲打使之均匀。 打开下端活塞，从上端倒入洗脱剂冲柱，以排 出柱内气泡，并保留一定液面
湿法装柱
在柱中装入最初要用的洗脱剂，再倒入吸附剂， 同时打开下端活塞，使洗脱剂带动吸附剂沉降 到柱下端至完全，在吸附剂上面加少许棉花或 小片滤纸。
《离子色谱分析法》课件
分离
样品在色谱柱中进行分离，不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况，定期清洗色谱柱，以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性，应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件，防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况，方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等，保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化，辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域，用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术，如 固相萃取、膜过滤等，降低基质 干扰，提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中，离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子，如重金属离子和硫化物等， 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子，了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子，如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化，以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ，如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型，进行 适当的样品处理，如稀释、过滤
柱层析法的原理和方法ppt课件
实验案例讨论与经验分享
案例介绍
介绍几个典型的柱层析法应用案例，包括实验设 计、操作过程、结果分析等。
经验分享
分享实验过程中积累的操作技巧、注意事项、故 障排除等方面的经验。
互动交流
鼓励与会者提问、分享自己的实验经验和心得， 进行深入的讨论和交流。
总结与展望
06
柱层析法原理与方法的总结回顾
柱层析法原理
方法 调整流动相的组成和pH值
优化柱温和流速
参数优化的方法和原则
• 选择合适的色谱柱和填料
参数优化的方法和原则
原则 通过实验确定最佳参数组合
根据目标物质的性质和分离要求进行参数优化 注意避免参数变化过大，以免对分离效果造成不利影响
结果分析方法和技术
方法 峰面积和峰高比较法
标准曲线法
结果分析方法和技术
离、纯化和鉴定。
生物样品分析
柱层析法可用于生物样品中痕量 物质的分离和分析，如生物碱、 氨基酸等，提高分析的灵敏度和
准确性。
柱层析法在食品安全检测中的应用实例
01
农药残留检测
柱层析法可用于食品中农药残留的分离和检测，通过合适的填料和洗脱
条件，将农药与食品中的其他成分分离，提高检测的准确性和可靠性。
发展历程
自20世纪初开始，柱层析法逐渐从基础的实验室技术发展为高效、自动化的现 代分离分析方法。
柱层析法的重要性和应用
重要性
柱层析法在化学、生物、医药、环境等领域发挥着重要作用 ，为复杂混合物的分离和纯化提供了有效手段。
应用
药物研发、天然产物提取、环境监测、食品安全等领域广泛 应用柱层析法。
柱层析法的基本原理
实验操作和案例分
05
析
色谱分析—柱色谱(分析化学课件)
柱色谱应用
（五）分子排斥色谱 （size- exclusion chromatography） 原理：按分子大小分离。小分子可以扩散到凝
胶空隙，由其中通过，出峰最慢；中等分子只能通 过部分凝胶空隙，中速通过；而大分子被排斥在外 ，出峰最快；溶剂分子小，故在最后出峰。
全部在死体积前出峰； 可对相对分子质量在100-105范围内的化合物按 质量分离。
柱色谱应用
（三）离子交换色谱（ion-exchange chromatography） 原理：组分在固定相上发生的反复离子交换反应； 固定相：阴离子或阳离子离子交换树脂； 流动相：阴离子离子交换树脂作固定相，采用酸性水溶液；阳离子离子 交换树脂作固定相，采用碱性水溶液； 阳离子交换：R-SO3H+M+ =R-SO3 M+H + 阴离子交换：R-NR4OH+X-=R-NR4 X+OH应用：离子、可离解的化合物、氨基酸和核酸等。
柱色谱应用
1.吸附剂 吸附剂为多孔性微粒物质。常用的有硅胶、氧化铝、聚酰胺和大孔吸附树脂等。 需满足以下条件： ❖具有较大的吸附表面和吸附中心； ❖与样品、溶剂和洗脱剂均不发生化学反应； ❖不能被溶剂或洗脱剂溶解； ❖粒度均匀，且有一定的粒度。
柱色谱应用
（1）硅胶 适用于酸性或中性物质 （2）氧化铝 碱性氧化铝 pH 9.0～10.0 适于分析碱性、中性物质 中性氧化铝 pH＞7.5 适于分析酸性碱性和中性物质 酸性氧化铝 pH 4.0～5.0 适于分析酸性、中性物质 （3）聚酰胺 氢键作用，氢键能力↑强，组分越后出柱。 注：吸附剂含水量越大，活性级别越高，吸附活性越低，吸附能力越弱。
柱色谱应用
A
B
C
D
柱色谱应用
离子色谱培训ppt课件
分 离 原 理 示 图
精品课件
一.离子色谱法概述
1.4.广泛应用
对于阴离子除可检测常规的F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42外；还可检测ClO2-、ClO3-、BrO3-、TeO42-、SeO32-、SeO42-、AsO42-、 CO32-、HCO3-、C2O42-、Ac-等。
要求
2.2.2.高压泵系统 主要用于为整个分析系统提供动力
➢使用非金属材质 ➢无离子溶出 ➢具有一定的耐压性能 ➢可方便安装空气过滤装置及外接惰气
要求
➢脉动小，多用双柱塞往复泵 ➢耐酸碱腐蚀，通常使用PEEK材料 ➢耐高压，30Mpa内可正常运行 ➢流量精确，重复性在0.5%以内 ➢流速在0.01-5.00mL/min内可调
狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为 固定相，对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出 物质电导变化的一种色谱方法。
根据分离机理
高效离子交换色谱(HPIC) 离子对色谱(MPIC)
离子排斥色谱(HPIEC)
根据是否有抑制器
精品课件
抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱
一.离子色谱法概述
CIC-200型离子色谱仪具有两种检测模式： 抑制电导检测阴离子分析模式 直接电导检测阳离子分析模式 应用不同类型色谱柱可分析多种阴阳离子。
精品课件
二.离子色谱仪结构及流程
2.1.结构流程图
离子色谱结构流程图如图所示：
离子色谱结构流程图
精品课件
二.离子色谱仪结构及流程
2.2.液相输送系统
2.2.1.淋洗液贮瓶 主要用于盛装存放淋洗液
对于多数样品不用预分离一次进样即可同时分离、检测，分析速度 快，灵敏度高。
精品课件
一.离子色谱法概述
1.4.广泛应用
对于阴离子除可检测常规的F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42外；还可检测ClO2-、ClO3-、BrO3-、TeO42-、SeO32-、SeO42-、AsO42-、 CO32-、HCO3-、C2O42-、Ac-等。
要求
2.2.2.高压泵系统 主要用于为整个分析系统提供动力
➢使用非金属材质 ➢无离子溶出 ➢具有一定的耐压性能 ➢可方便安装空气过滤装置及外接惰气
要求
➢脉动小，多用双柱塞往复泵 ➢耐酸碱腐蚀，通常使用PEEK材料 ➢耐高压，30Mpa内可正常运行 ➢流量精确，重复性在0.5%以内 ➢流速在0.01-5.00mL/min内可调
狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为 固定相，对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出 物质电导变化的一种色谱方法。
根据分离机理
高效离子交换色谱(HPIC) 离子对色谱(MPIC)
离子排斥色谱(HPIEC)
根据是否有抑制器
精品课件
抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱
一.离子色谱法概述
CIC-200型离子色谱仪具有两种检测模式： 抑制电导检测阴离子分析模式 直接电导检测阳离子分析模式 应用不同类型色谱柱可分析多种阴阳离子。
精品课件
二.离子色谱仪结构及流程
2.1.结构流程图
离子色谱结构流程图如图所示：
离子色谱结构流程图
精品课件
二.离子色谱仪结构及流程
2.2.液相输送系统
2.2.1.淋洗液贮瓶 主要用于盛装存放淋洗液
对于多数样品不用预分离一次进样即可同时分离、检测，分析速度 快，灵敏度高。
离子色谱固定相课件
层层组装法是将不同材料逐层沉积在 色谱柱内壁上，形成多层固定相。该 方法固定相稳定性好，但制备过程较 为繁琐。
共混法是将两种或两种以上材料混合 在一起，然后涂敷在色谱柱内壁上。 该方法操作简单，但混合物稳定性较 差。
原位聚合法是在色谱柱内壁上引发聚 合反应，形成复合固定相。该方法固 定相性能优良，但制备过程需要严格 控制反应条件。
常用的有机聚合物基质包括聚苯乙烯、 聚丙烯酰胺、聚醚等。这些聚合物具有 良好的机械性能和化学稳定性，适用于
各种离子色谱应用。
有机聚合物基质固定相的制备方法包括 悬浮聚合、乳液聚合和溶液聚合等。这 些方法可以制备出不同粒径和孔径的聚
合物颗粒，以满足不同的离子色谱分离 需求。
复合固定相的制 备
复合固定相是由两种或两种以上材料 组成的固定相，其制备方法包括共混 法、层层组装法和原位聚合法等。
温度等条件变化。
寿命
固定相的寿命决定了色谱柱的使用 寿命，稳定的固定相能够提供更长 的使用寿命。
再生性
一些固定相可以再生使用，降低成 本并减少废弃物产生。
04
离子色谱固定相的
实际应 用
在环境监测中的应用
检测水体中的阴离子和阳离子
离子色谱固定相可以用于分离和检测水体中的各种阴离子和 阳离子，如氟离子、氯离子、硝酸根离子等，有助于评估水 体的质量和安全性。
固定相制备技术的改进
发展绿色合成方法
采用环保的合成路线和溶剂，降低固定相制备过程中的环境污染，同时降低生产成本。
实现固定相的可再生利用
研究可再生固定相的制备技术，使固定相在使用后能够循环再生，降低资源消耗和废弃 物产生。
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03
离子色谱固定相的
共混法是将两种或两种以上材料混合 在一起，然后涂敷在色谱柱内壁上。 该方法操作简单，但混合物稳定性较 差。
原位聚合法是在色谱柱内壁上引发聚 合反应，形成复合固定相。该方法固 定相性能优良，但制备过程需要严格 控制反应条件。
常用的有机聚合物基质包括聚苯乙烯、 聚丙烯酰胺、聚醚等。这些聚合物具有 良好的机械性能和化学稳定性，适用于
各种离子色谱应用。
有机聚合物基质固定相的制备方法包括 悬浮聚合、乳液聚合和溶液聚合等。这 些方法可以制备出不同粒径和孔径的聚
合物颗粒，以满足不同的离子色谱分离 需求。
复合固定相的制 备
复合固定相是由两种或两种以上材料 组成的固定相，其制备方法包括共混 法、层层组装法和原位聚合法等。
温度等条件变化。
寿命
固定相的寿命决定了色谱柱的使用 寿命，稳定的固定相能够提供更长 的使用寿命。
再生性
一些固定相可以再生使用，降低成 本并减少废弃物产生。
04
离子色谱固定相的
实际应 用
在环境监测中的应用
检测水体中的阴离子和阳离子
离子色谱固定相可以用于分离和检测水体中的各种阴离子和 阳离子，如氟离子、氯离子、硝酸根离子等，有助于评估水 体的质量和安全性。
固定相制备技术的改进
发展绿色合成方法
采用环保的合成路线和溶剂，降低固定相制备过程中的环境污染，同时降低生产成本。
实现固定相的可再生利用
研究可再生固定相的制备技术，使固定相在使用后能够循环再生，降低资源消耗和废弃 物产生。
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03
离子色谱固定相的
《离子色谱原理》课件
离子色谱可通过内标法、外标法和标准曲线法等方法进行定量分析，确定样品中 离子化合物的浓度。
3
方法优化
优化分离条件、检测器选择和样品前处理等环节，可以提高离子色谱的定量准确 性和谱峰分离度。
离子色谱实验操作要点
1 样品准备
样品的前处理和稀释对离子色谱分析至关重 要。保证样品的稳定性和准确性。
2 仪器操作
优势
高灵敏度、高选择性、宽线性范围、快速分离 和分析、可同时检测多种离子。
局限性
样品预处理要求高、柱寿命受限、离子化合物 限制较多、设备和耗材成本较高。
离子色谱谱峰的解析和定量分析方法
1
谱峰解析
通过调整分离柱、移动相和流速等条件，可以实现离子色谱谱峰的良好分离，并 确定其峰形、尖度和峰Байду номын сангаас积。
2
定量分析
掌握离子色谱仪的操作步骤，包括样品进样、 流速调节、柱温控制和检测器参数设置等。
3 数据分析
4 实验安全
使用适当的软件对离子色谱数据进行处理和 分析，包括峰识别、定量计算和结果解释等。
在离子色谱实验过程中，注意化学品的安全 使用、废液处理和实验室卫生等方面的问题。
离子色谱仪的日常维护和故障 排除
定期保养离子色谱仪设备，保持仪器的灵敏度和稳定性。在出现故障时，根 据故障代码和手册进行排除，并寻求专业维修帮助。
移动相
离子色谱器中的移动相用于携带 样品中的离子通过分离柱。它可 以是水、有机溶剂或缓冲液，其 选择取决于分离的目标和样品属 性。
离子色谱的应用领域
离子色谱在环境、食品安全、药品分析、生命科学和化学研究等领域具有广 泛的应用。它可用于检测水质、食品添加剂、药物成分和生物分子等。
离子色谱维护经典PPT
系统压力故障
① 升高 —— 流速 —— 温度 —— 流路堵塞 ② 降低 —— 流速 —— 泄漏 —— 气泡
背景电导偏高
1. 2. 3. 4. 5. 淋洗液浓度 淋洗液的性质 离子交换膜污染 离子交换膜钝化 抑制器损坏
保留时间的变化
① 淋洗液浓度 ② 泵的流速 ③ 分析柱污染
色谱柱峰形异常
① 分离度差 —— 淋洗液浓度 —— 分析柱污染 ② 分叉 —— 沟流 —— 鬼峰 ③ 过大 —— 交叉污染 —— 超出线性范围 —— 过载（拖尾）
4. 清洗液
有机溶剂兼容阴离子色谱柱
① 低价态亲水离子污染 —— X10倍淋洗液 ② 高价态疏水离子污染 —— 80% 乙腈/20% 200mM HCl （注意要新配制） ③ 金属离子污染 —— 0.1M 草酸
有机溶剂兼容阳离子色谱柱 ① 高价阳离子/酸溶性污染
—— 10mM HCl(15min)
—— 1M HCl(60min)
—— 10mM HCl(15min)
② 疏水性阳离子/有机污染
—— 10% 100mM HCl/
90% 乙腈(30min)
抑制器的清洗
1.
流路图
REGEN OUT
ELUENT OUT
AMMS-III
清洗液
ELUENT IN
REGEN IN
2. 清洗流速 ——0.5mL/min 3. 清洗液
分离柱的保养
分离柱的储存 ① 淋洗液正常运行至少10min ② 用死接头将分离柱/保护柱两端封堵
分离柱的清洗
1. 清洗流路图
清洗液
AS14A AG14A
2. 清洗流速 ——0.5ml/min 3. ① ② ③ ④ 清洗程序及时间 去离子水 —— 15min 清洗液 —— 60min 去离子水 —— 15min 淋洗液 —— 30min
《离子色谱简介》PPT教案模板
微量的氟离子和防止龋齿，过量的氟可以造成氟斑牙和氟骨症（大关节 病。）
氟斑牙：氟斑牙（又称斑釉齿、火山病）是氟中毒表现最明显的病症。长 期居住在高氟地区的儿童，一般均出现不同程度的氟斑牙。由于氟过多使 牙齿钙化酶的活性降低而导致牙齿的正常钙(钙食品)化无法进行，色素在 牙釉质表面上沉着，形成氟斑牙 氟骨症：主要表现骨骼出现变形，劳动能力下降。发展到后期，大关节出 现屈曲、僵硬、疼痛加重。肌肉挛缩或萎缩，患者不能直立或下蹲，躯体 呈腰弯驼背畸形。由于颈部屈曲僵直而不能抬头，终日蜷坐床上，生活不 能自理，完全丧失了劳动能力而成为残疾。此外，摄入过量的氟还可破坏 体内钙和磷的正常代谢，继而导致骨质疏松，常易发生骨折。
下图是强酸型离子交换树脂发生离子交换反应的示意图。因 为在强酸型离子交换树脂上，H离子的选择能力较差，故需 要两种体系分别测定一价和二价阳离子。
抑制器工作原理：（阴离子） 下面是阴离子自动再生抑制器工作原理图：
CIC系列离子色谱仪 简介和部分应用
C: 中国 I: 离子 C: 色谱
青岛盛瀚色谱技术有限公司是青岛盛瑞德实业有限公司的成员单位，是中国 仪器仪表学会分析仪器学会、中国离子色谱专业委员会理事单位，是一家通 过ISO9001质量管理体系认证的高新技术企业。公司专业从事色谱分析仪器 及相关配件的研制、生产和销售，并且，全部产品拥有自主知识产权。
1948 Stein和Moore用离子交换色谱实现氨基酸分离(ion exchange chromatography)
1952年Martin & Synge 发明气-液色谱 1953年Janak发明气-固色谱 1954年Ray发明热导检测器 1957年Martin & Golay 发明毛细管色谱 1959年Porath & Flodin 发明凝胶色谱 1960年液相色谱技术完善
氟斑牙：氟斑牙（又称斑釉齿、火山病）是氟中毒表现最明显的病症。长 期居住在高氟地区的儿童，一般均出现不同程度的氟斑牙。由于氟过多使 牙齿钙化酶的活性降低而导致牙齿的正常钙(钙食品)化无法进行，色素在 牙釉质表面上沉着，形成氟斑牙 氟骨症：主要表现骨骼出现变形，劳动能力下降。发展到后期，大关节出 现屈曲、僵硬、疼痛加重。肌肉挛缩或萎缩，患者不能直立或下蹲，躯体 呈腰弯驼背畸形。由于颈部屈曲僵直而不能抬头，终日蜷坐床上，生活不 能自理，完全丧失了劳动能力而成为残疾。此外，摄入过量的氟还可破坏 体内钙和磷的正常代谢，继而导致骨质疏松，常易发生骨折。
下图是强酸型离子交换树脂发生离子交换反应的示意图。因 为在强酸型离子交换树脂上，H离子的选择能力较差，故需 要两种体系分别测定一价和二价阳离子。
抑制器工作原理：（阴离子） 下面是阴离子自动再生抑制器工作原理图：
CIC系列离子色谱仪 简介和部分应用
C: 中国 I: 离子 C: 色谱
青岛盛瀚色谱技术有限公司是青岛盛瑞德实业有限公司的成员单位，是中国 仪器仪表学会分析仪器学会、中国离子色谱专业委员会理事单位，是一家通 过ISO9001质量管理体系认证的高新技术企业。公司专业从事色谱分析仪器 及相关配件的研制、生产和销售，并且，全部产品拥有自主知识产权。
1948 Stein和Moore用离子交换色谱实现氨基酸分离(ion exchange chromatography)
1952年Martin & Synge 发明气-液色谱 1953年Janak发明气-固色谱 1954年Ray发明热导检测器 1957年Martin & Golay 发明毛细管色谱 1959年Porath & Flodin 发明凝胶色谱 1960年液相色谱技术完善
《离子色谱分析法》PPT课件
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件,其作用是 将流动相以稳定的流速或压力输送 至色谱分离系统,
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种.
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器.
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件,要求柱效高、柱容量大和 性能稳定.
▪ 柱长通常在50-100mm,比普通液相色谱柱 要短.国产柱内径多为5mm,国外内径为 4.6mm.
离子色谱与液相色谱的区别
固定相：离子交换剂 流动相：无机化合物 检测器：电导检测器.
应用领域
领域
环境. / 污染 城市用水 化学品 电子 / 半导体 金属 / 钢材
农业 医学 化妆品 制药 电力 食品 / 饮料 造纸. /纸浆
样品
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物 高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水
-C -+ -C
+
C
+
A-
电解质区域
AA--+++ AA-+++
-
阳 极
电解
电解 流动相
当向电导池的两个电极 施加电压时,溶液中的阴 离子向阳极移动,阳离子 向阴极移动,电解质溶液 电阻的大小取决于溶液 中离子的数目和离子的 迁移率,而离子的迁移率 又取决于离子的电荷及 其大小、介质类型、溶 液温度和离子浓度.
电化学分析法的基础是电化学,电化学是利 用电子学的方法来研究化学变化以及电能 和化学能之间的联系和转换过程的科学.
电化学原理
电化学分析法通常以待 测试样的溶液作为化学 电池的一个组成部分,然 后对其进行测量,根据测 得的电学量与待测组分 的化学量之间的内在联 系来进行定性、定量分 析.
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·特点：热稳定性高、不溶于水和许多有机溶剂、化学性质 稳定
2）阴离子交换树脂——以阴离子作为交换离子
·基团：通常含—NH2、—NHR、—NR2或—N⁺R3X⁻等活性 基团
①强碱性阴离子交换树脂：含季铵
·特点：·在酸、碱和有机溶剂中较稳定 ·可在酸性、碱性和中性溶液中进行阴离子交换 ·交换容量不随溶液PH值而变
4）粒度 ·离子交换树脂的颗粒大小，一般以溶胀状态所能通过的筛孔 来表示
·交换纯水常用10-50目树脂、分析用树脂常用100-200目
3、成易水解盐不易吸附 2）强酸对弱碱 3）大分子选交联度低的树脂 4）小分子选交联度高的树脂
（三）流动相 ·水或与水混合的溶剂
·再生：用适当的酸碱处理
·基团：通常含—RO3H、—COOH、—OH、—SH、— PO3H2等酸性基团
·作用机理：电离H⁺（氢型树脂）或金属离子（盐型树脂） 与溶液中阳离子交换
·酸性强度：强酸型阳离子交换剂、弱酸型阳离子交换剂 R—SO3H>HO—R—SO3H>R—PO3H2>R—COOH>R— OH 例子：磺化苯乙烯、书P258
（二）固定相（离子交换树脂） ·离子交换树脂主要由高分子聚合物的骨架和活性基团组成， 它的骨架具有特殊的网状结构 1、分类 ·原料不同：·酚醛型
·聚苯乙烯型（普遍、性质稳定、交换容量大） ·环氧型 ·丙烯酸型
·含活性基团不同：·阳离子交换树脂 ·阴离子交换树脂
1）阳离子交换树脂——以阳离子作为交换离子
·低交联度树脂：·渗透性好 ·易变形、耐压差
2）交换容量 ·每克干树脂中真正参加交换反应的基团数，单位：mmol/g 或mmol/ml ·表示离子交换树脂进行离子交换能力的大小
3）溶胶 ·树脂存在大量极性基团，具有强吸湿性，当树脂侵入水中， 大量水进入树脂内部，引起树脂膨胀的现象
·交联度高，溶胀小 ·交联度低，溶胀大
②弱碱性阴离子交换树脂：含—NH2、=NH、≡N
·特点：·对OH⁻的亲和力大 ·只能在酸性介质中与阴离子交换 ·交换容量随溶液PH值而改变
2、离子交换树脂的特性
1）交联度 ·表示离子交换树脂中交联剂的含量，通常以百分比表示
·高交联度树脂：·紧密网状结构，网眼小，刚性较强 ·孔穴较多 ·溶胀较小，吸水量小
离子交换柱色谱
离子交换柱色谱法
一、分配原理
离子交换剂对各组分亲和力不同——选择系数不同——分离
（一）选择系数：KS=[R⁻X⁺]/[X⁺]
离子交换平衡：
R⁻A⁺+B⁺⇌+R⁻B⁺+A⁺ KA/B =[R⁻B⁺][A⁺]/[R⁻A⁺][B⁺]
KA/B >1：亲和力：B>A KA/B <1：亲和力：B<A
（二）分离方式 1、利用样品组分选择性系数不同来分离 2、利用各组分离解度的差别来分离 3、形成配离子后进行离子交换分离
三、操作方法 ·一般在柱中进行，避免产生逆交换
（一）树脂的处理和再生 ·处理：·除杂
·阳离子交换树脂转变为氢型： 浸蒸馏水水溶胀—5%-10%盐酸处理—蒸馏水洗至中性
·阴离子交换树脂转变为氯型或羟基型： 浸蒸馏水水溶胀—10%NaOH或10%NaCl处理—蒸馏水洗至中 性
③阴离子亲和力顺序
·强碱性：柠檬酸根>硫酸根>硝酸根 ·弱碱性：OH⁻最大 ④常温、浓溶液：交换亲和力差异变小或顺序颠倒
⑤高温、非水溶液：同价离子对树脂亲和力相似
⑥H⁺对弱酸性树脂、OH⁻对弱碱性树脂具有最大亲和力
⑦高分子量的有机离子和金属配离子对树脂有较大亲和力
⑧能与树脂的交换基团生成配合物或难溶化合物的离子都对 树脂有较大亲和力
大家有疑问的，可以询问和交流
可以互相讨论下，但要小声点
二、影响选择系数的因素及分离方式
库仑力
（一）主观因素
电荷、离子裸半径
离子水合程度
·Ks与电荷成正比，与水合离子半径成反比，与离子裸半径成
正比
·主、客观因素及规律：书P260 ①常温、稀溶液：阳离子电荷越高，亲和力越大（优先考虑电 荷）
②常温、稀溶液：等价阳离子半径越大，亲和力越大
2）阴离子交换树脂——以阴离子作为交换离子
·基团：通常含—NH2、—NHR、—NR2或—N⁺R3X⁻等活性 基团
①强碱性阴离子交换树脂：含季铵
·特点：·在酸、碱和有机溶剂中较稳定 ·可在酸性、碱性和中性溶液中进行阴离子交换 ·交换容量不随溶液PH值而变
4）粒度 ·离子交换树脂的颗粒大小，一般以溶胀状态所能通过的筛孔 来表示
·交换纯水常用10-50目树脂、分析用树脂常用100-200目
3、成易水解盐不易吸附 2）强酸对弱碱 3）大分子选交联度低的树脂 4）小分子选交联度高的树脂
（三）流动相 ·水或与水混合的溶剂
·再生：用适当的酸碱处理
·基团：通常含—RO3H、—COOH、—OH、—SH、— PO3H2等酸性基团
·作用机理：电离H⁺（氢型树脂）或金属离子（盐型树脂） 与溶液中阳离子交换
·酸性强度：强酸型阳离子交换剂、弱酸型阳离子交换剂 R—SO3H>HO—R—SO3H>R—PO3H2>R—COOH>R— OH 例子：磺化苯乙烯、书P258
（二）固定相（离子交换树脂） ·离子交换树脂主要由高分子聚合物的骨架和活性基团组成， 它的骨架具有特殊的网状结构 1、分类 ·原料不同：·酚醛型
·聚苯乙烯型（普遍、性质稳定、交换容量大） ·环氧型 ·丙烯酸型
·含活性基团不同：·阳离子交换树脂 ·阴离子交换树脂
1）阳离子交换树脂——以阳离子作为交换离子
·低交联度树脂：·渗透性好 ·易变形、耐压差
2）交换容量 ·每克干树脂中真正参加交换反应的基团数，单位：mmol/g 或mmol/ml ·表示离子交换树脂进行离子交换能力的大小
3）溶胶 ·树脂存在大量极性基团，具有强吸湿性，当树脂侵入水中， 大量水进入树脂内部，引起树脂膨胀的现象
·交联度高，溶胀小 ·交联度低，溶胀大
②弱碱性阴离子交换树脂：含—NH2、=NH、≡N
·特点：·对OH⁻的亲和力大 ·只能在酸性介质中与阴离子交换 ·交换容量随溶液PH值而改变
2、离子交换树脂的特性
1）交联度 ·表示离子交换树脂中交联剂的含量，通常以百分比表示
·高交联度树脂：·紧密网状结构，网眼小，刚性较强 ·孔穴较多 ·溶胀较小，吸水量小
离子交换柱色谱
离子交换柱色谱法
一、分配原理
离子交换剂对各组分亲和力不同——选择系数不同——分离
（一）选择系数：KS=[R⁻X⁺]/[X⁺]
离子交换平衡：
R⁻A⁺+B⁺⇌+R⁻B⁺+A⁺ KA/B =[R⁻B⁺][A⁺]/[R⁻A⁺][B⁺]
KA/B >1：亲和力：B>A KA/B <1：亲和力：B<A
（二）分离方式 1、利用样品组分选择性系数不同来分离 2、利用各组分离解度的差别来分离 3、形成配离子后进行离子交换分离
三、操作方法 ·一般在柱中进行，避免产生逆交换
（一）树脂的处理和再生 ·处理：·除杂
·阳离子交换树脂转变为氢型： 浸蒸馏水水溶胀—5%-10%盐酸处理—蒸馏水洗至中性
·阴离子交换树脂转变为氯型或羟基型： 浸蒸馏水水溶胀—10%NaOH或10%NaCl处理—蒸馏水洗至中 性
③阴离子亲和力顺序
·强碱性：柠檬酸根>硫酸根>硝酸根 ·弱碱性：OH⁻最大 ④常温、浓溶液：交换亲和力差异变小或顺序颠倒
⑤高温、非水溶液：同价离子对树脂亲和力相似
⑥H⁺对弱酸性树脂、OH⁻对弱碱性树脂具有最大亲和力
⑦高分子量的有机离子和金属配离子对树脂有较大亲和力
⑧能与树脂的交换基团生成配合物或难溶化合物的离子都对 树脂有较大亲和力
大家有疑问的，可以询问和交流
可以互相讨论下，但要小声点
二、影响选择系数的因素及分离方式
库仑力
（一）主观因素
电荷、离子裸半径
离子水合程度
·Ks与电荷成正比，与水合离子半径成反比，与离子裸半径成
正比
·主、客观因素及规律：书P260 ①常温、稀溶液：阳离子电荷越高，亲和力越大（优先考虑电 荷）
②常温、稀溶液：等价阳离子半径越大，亲和力越大