化学干扰及其消除方法

化学干扰及其消除方法

一、化学干扰的本质

化学干扰是指试样溶液转化为自由基态原子的过程中，待测元素与其他组分之间的化学作用而引起的干扰效应。它主要影响待测元素化合物的熔融、蒸发和解离过程，这种效应可以是正效应，增强原子吸收信号；也可以是负效应，降低原子吸收信号。化学干扰是一种选择性干扰，它不仅取决于待测元素与共存元素的性质，而且还与火焰类型、火焰温度、火焰状态及观测部位等因素有关。

化学干扰是火焰原子吸收中干扰的主要来源，其产生的原因是多方面的。待测元素与共存元素之间形成热力学更稳定的化合物，是参与吸收的基态原子数减少而引起负干扰；自由基态原子自发地与火焰中的其他原子或基团反应生成了氧化物，氢氧化物或碳化物而降低了原子化效率。

二、消除化学干扰的方法

由于化学干扰的复杂性，目前尚无一种通用的消除这种干扰的方法，需针对特定的样品，待测元素和实验条件进行具体分析。

1、利用高温火焰

火焰温度直接影响着样品的熔融、蒸发和解离过程，许多在低温火焰中出现的干扰，在高温火焰中可部分或完全消除。例如：在空气---乙炔火焰中测定钙，有磷酸根时，因其和钙形成稳定的焦磷酸钙而干扰钙的测定。有硫酸根存在时，干扰钙和镁的测定。若改用N

2

O---乙炔火焰，这些干扰可完全消除。

2．利用火焰气氛

对于易形成难熔难挥发氧化物的元素，如硅、钛、铝、铍等，如果使用还原

性气氛很强的火焰，则有利于这些元素的原子化。N

2

O---乙炔火焰中有很多半分解产物CN、CH、OH 等，它们都有可能强夺氧化物中的氧而有利于原子化。利用空气---乙炔火焰测定铬时，火焰气氛对铬的灵敏度的影响非常明显，若选择适当的燃助比使火焰具有富燃性，由于CrO通过还原反应原子化，则灵敏度明显提高。火焰各区域由于温度和区域不一样，因此在不同观测高度所出现的干扰程度也不一样，通过选择观测高度，也可减少或消除干扰。

3．加入释放剂

待测元素和干扰元素在火焰中形成稳定的化合物时，加入另一种物质使之与干扰元素反应，生成更难挥发的化合物，从而使待测元素从干扰元素的化合物中被释放出来，加入的这种物质称为释放剂。

常用的释放剂有氯化镧、氯化锶等。例如，磷酸根干扰钙的测定，加入镧和锶后，由于与磷酸根结合成稳定的化合物而将钙释放出来，其反应如下：

2CaCl

2+2H

3

PO

4

=Ca

2

P

2

O

7

+4HCl+H

2

H

1

CaCl

2+H

3

PO

4

+LaCl

3

=LaPO

4

+3HCl+CaCl

2

H

2

由于生成热H

2H

1

因此反应按第二个方程进行，避免了钙与磷酸根

的结合，则消除了磷酸根的干扰作用。

采用加入释放剂以消除干扰，必须注意释放剂的加入量。加入一定量的释放剂才能起释放作用，但也有可能因加入量过多而降低吸收信号。最佳加入量应通过实验加以确定。

4．加入保护剂

加入一种试剂使待测元素不与待测元素生成难挥发的化合物，可保证待测元素不受干扰，这种试剂称为保护剂。保护剂的作用机理有三：一是保护剂与待测元素起作用形成稳定络和物，阻止干扰元素与待测元素之间生成难挥发化合物；二是保护剂与干扰元素形成稳定的络和物，避免待测元素与干扰元素形成难挥发的化合物；三是保护剂与待测元素和干扰元素均形成各自的络合物，避免待测元素和干扰元素之间生成难挥发的化合物。

例如：以EDTA作保护剂抑制磷酸根对钙的干扰属第一条机理；以8—羟基喹啉作保护剂可抑制铝对镁的干扰属第二条机理；以EDTA作保护剂可抑制铝对镁的干扰属第三条机理。此外，葡萄糖、蔗糖、乙二醇、甘油、甘露醇都已用作保护剂。应当指出使用有机保护剂，因有机络合物更易解离而使待测元素更易原子化。

5．加入缓冲剂

于试样和标准溶液中均加入一种过量的干扰元素，使干扰影响不再变化，而抑制或消除干扰元素对测定结果的影响，这种干扰物质称为缓冲剂。例如：测定钙时，在试样和标准溶液中加入相当量的Na和K，可消除Na和K的影响。需要指出的是，缓冲剂的加入量，必须大于吸收值不再变化的干扰元素最低限量。应用这种方法往往显著降低灵敏度。

如果样品组成比较确定，亦可在标准溶液中加入同样基体消除干扰，即所谓消除基体干扰效应。

6．加入助熔剂

氯化铵对很多元素都有增感效应。它可以抑制铝、硅酸根、磷酸根和硫酸根的干扰。其对待测元素吸收信号的增感通过三方面的作用：一是氯化铵的熔点低，在火焰中很快熔融，对一些高熔点的待测物质起助熔作用；二是氯化铵的蒸气压高，有利于雾滴细化和熔融蒸发；三是氯化物的存在使待测元素转变为氯化物的倾向增大，有利于原子化。

7．联合使用消干扰剂

铝对镁有干扰。如果联合使用释放剂和保护剂，可降低干扰和改善回收率。以EDTA作保护剂，可改善回收率。以镧作释放剂，较EDTA效果明显。使用甘油和过氯酸作保护剂，效果介于EDTA和镧之间。如果联合使用镧（1mg/ml）、甘油(10%)、和过氯酸（0.1M），铝的浓度高达1000ug/ml，也可定量回收镁。

8．采用标准加入法

标准加入法只能消除“与浓度无关”的化学干扰，而不能消除“与浓度有关”的化学干扰。由于标准加入法在克服化学干扰方面的局限性，因此在实际工作中要求采用一种简单实用的方法来判断标准加入法测定结果的可靠性。稀释的方法常用来检查测定的结果，即观察稀释前后最终结果是否一致。这种方法的实质只改变试液中待测元素和干扰元素的含量而不改变二者的比例关系。若经稀释后的测定结果与未经稀释的测定结果一致，则说明利用标准加入法可消除干扰和测定结果可靠。可以在同一稀释倍数的样品中，加入不同含量标准的方法来检查测定结果的可靠性。即在同一试液中，加入几组不同含量的标准溶液，若测得试液中待测元素的含量不一致，则表明标准加入法不能完全消除这类化学干扰。实际上是通过加标回收试验来判断结果的可靠性。磷酸根对钙的干扰，不仅与磷钙比有关，而且与磷钙的绝对含量有关。这样既可用稀释的方法，也可用在同一稀释倍数的试液中加标回收试验来检查测定结果的可靠性。

9．其他方法

化学分离也是有效的消除干扰的方法，常用的方法有萃取、离子交换、吸附和沉淀法等。改变溶液介质或改变雾化器的性能也能在一定程度上降低干扰。

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