第二章 样品采集与处理
样品的采集与处理ppt课件
• 对化学事故（或中毒事件）可供采集的 样品有现场样品（环境、食品、化学品 及其它用品等）及患者的生物材料（血、 尿、胃内容物、组织）。采样时机可以 选在事发现场救助时、医院抢救和治疗 时、甚至在病人恢复时，某些中毒甚至 可在事件发生后数十天仍有可能采集到 有价值的样品。现场遗留的食物、化学 品、盛装的容器是首先应采集的样品
• 血样抽取量受到一定的限制。人体药代动力学研究需 要在多个时间点(一般为12~20点)取样，每次由前臂静 脉取血3~5m1。随着高灵敏度测定方法的建立，取样 量可继续降低，从而更易为受试者接受。实验动物取 血量应注意是否超过了动物的生理承受能力。
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• 制备血浆样品时，将采取的血样置含有抗凝剂的试管中， 缓缓转动试管使其充分混合、离心，所得上清液即为血 浆。常用的抗凝剂有肝素，它是体内正常的生理成分， 因而不会改变血样的化学组成或引起药物的变化，一般 不会干扰测定。通常lml血液采用20个单位的肝素即可 抗凝。可将配制好的肝素溶液均匀地涂布在试管壁上， 于60~70℃烘干备用。其它抗凝剂有柠檬酸、草酸盐、 EDTA等，但它们可能引起被测组分发生变化或干扰某 些药物的测定。制备血清样品时，将采取的血样在室温 下至少放置30~60min，待血液凝固后，以 3000~4000r/min离心10min，分取上层澄清的血清。
第二章 样品的采集与处理
• 一项分析工作一般包括下列步骤： （1）试 样的采集和制备；（2）定性检验；（3）试 样的分解；（4）干扰的消除；（5）测定； （6）分析结果的计算和评价。
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第一节 样品的采集和保存
在定量分析中往往用样本平均值来估计总体平均值。这 就要求进行测定时所使用的分析试样具有高度代表性， 即样本平均值能代表总体平均值，否则，分析结果再 “准确”也毫无意义。
食品分析知识点
食品中糖类物质的测定方法：①物理法②化学法③色谱法
④酶法⑤发酵法⑥重量法
一般生产过程中进行监控，采用物理法较为方便。
物理法：相对密度法
折光法
旋光法
发酵法——测不可发酵糖
重量法——测果胶、纤维素、膳食纤维素
滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
②完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；
③使被测组分浓缩，以便获得可靠的检测结果；
选用的分离富集方法应简便。
第三章、食品的感官检验法
1、感官检验的特点：可靠、直接、快速、灵敏度高、直观准确，往往是食品各项检验内容的第一项，不能被其它方法代替
2、感官检验的种类：视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验五种。
水分的测定方法
①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。
②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。
如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
干燥法的前提条件
①水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。
②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。
8样品保留一个月；
9感官不合格不必进行理化检验
10结合索取卫生许可证、生产许可证及检
验合格证或化验单等。（食品回溯制度）
7、预处理的目的：
第二章试样的采集制备与分解
第二章 试样的采集、制备与分解§ 试样的采集工业分析的基本步骤为：采样、制样、分解样品、消除干扰、方法的选择及测定、结果的计算和数据的评价。
一、样品采集的意义从被检的总体物料中取得有代表性的样品的过程称为采样。
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。
采样的要求是采集到的样品能够代表原始物料的平均组成。
因为分析结果的总标准偏差S0与取样的标准偏差Ss 和分析操作的标准偏差Sa 有关。
二、有关采样的基本术语1、采样单元(sampling unit)具有界限的一定数量物料（界限可以是有形的也可以是无形的）。
2、份样(increment ，子样)用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量的物料。
3、原始样品（primary sample ，送检样)合并所采集的所有份样所得的样品。
4、实验室样品(laboratory sample)为送往实验室供分析检验用的样品。
5、参考样品（reference sample ，备检样品）与实验室样品同时制备的样品，是实验室样品的备份。
6、试样（test sample ）由实验室样品制备，用于分析检验的样品。
三、采样的原则对于均匀的物料，可以在物料的任意部位进行采样；非均匀的物料应随机采样，对所得的样品分别进行测定。
采样过程中不应带进任何杂质，尽量避免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。
四、采样的具体要求 1、采样单元数的确定对于化工产品，如总体物料的单元数小于500，则根据下表选取采样单元数。
2a2s 20S S S +=如总体物料的单元数大于500，则用下式计算采样单元数：3N 3n ⨯=式中N 为总体单元数 2、采集样品的量采集的样品的量应满足下列要求：至少应满足三次重复测定的要求；如需留存备考样品，应满足备考样品的要求；如需对样品进行制样处理时，应满足加工处理的要求。
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：akdm ≥式中m Q —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ；d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm ； k 、a —经验常数，由实验室求得。
土壤农化分析(教案)
土壤农化分析（教案）第一章：土壤的组成与性质1.1 土壤的组成了解土壤的组成，包括矿物质、有机质、水分和空气等。
探讨各组成部分对土壤性质的影响。
1.2 土壤的性质学习土壤的物理性质，如土壤质地、结构、孔隙度等。
研究土壤的化学性质，包括酸碱度、有机质含量、养分含量等。
第二章：土壤样品采集与处理2.1 土壤样品的采集学习土壤样品采集的方法和技巧。
探讨不同土壤类型和不同采样点对样品采集的影响。
2.2 土壤样品的处理了解土壤样品的处理步骤，包括干燥、研磨、过筛等。
掌握处理过程中注意事项，确保样品的准确性和可靠性。
第三章：土壤养分的测定3.1 土壤有机质的测定学习土壤有机质的测定方法，如重铬酸钾滴定法、燃烧法等。
探讨不同方法的特点和适用条件。
3.2 土壤养分的测定了解土壤养分（氮、磷、钾等）的测定方法，如凯氏蒸馏法、钼锑抗比色法等。
掌握不同方法的操作步骤和注意事项。
第四章：土壤质量评价与监测4.1 土壤质量评价方法学习土壤质量评价的方法，如土壤质量指数、土壤污染指数等。
探讨不同评价方法的适用范围和局限性。
4.2 土壤监测与管理了解土壤监测的方法和技术，包括土壤样品的定期采集、分析等。
探讨土壤健康管理的方法和措施，如土壤改良、施肥等。
第五章：土壤污染与防治5.1 土壤污染类型与来源学习土壤污染的类型，包括重金属污染、有机污染等。
探讨土壤污染的来源，包括农业、工业、生活等。
5.2 土壤污染防治措施了解土壤污染防治的方法和措施，如土壤物理修复、化学修复、生物修复等。
探讨不同修复技术的适用条件和效果评估。
第六章：土壤肥力与植物营养6.1 土壤肥力的概念与评价理解土壤肥力的内涵，学习土壤肥力评价指标，如土壤有机质、全氮、有效磷、速效钾等。
探讨土壤肥力评价的方法和土壤肥力分级。
6.2 植物营养与土壤关系学习植物所需主要营养元素（N、P、K等）的生理功能和植物营养诊断方法。
探讨土壤供应营养元素的能力及土壤-植物营养系统的平衡。
第二章 食品样品的采集与处理
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一、样品的采集
（五）采样的一般方法 采样通常有两种方法：随机抽样和代表性取样。
随机抽样是按照随机的原则，从分析的整批物料中抽取出 一部分样品，随机抽样时，要求使整批物料的各个部分都有被
抽到的机会。
代表性取样则是用系统抽样法进行采样，即已经掌握了样 品随空间（位置）和时间变化的规律，按照这个规律采取样品，
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分 等过程。
因为采样得到的样品数量不能全用于检验，必须再在样 品中取少量样品进行检验。
检验样品的制备可使用四分法。用做检验的样品必须制 成平均样品，其目的在于保证样品均匀，取任何部分都
能较好地代表全部待鉴定食品的特征。
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二、检验样品的制备
检验样品的制备方法 应根据待鉴定食品的性质和检测要求采用不同的制备方法。
一、样品的采集
二、检验样品的制备
三、样品的保存
四、样品的预处理
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一、样品的采集
（一）样品的采集（采样）
由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多
数具有破坏作用，故不能对全部食品进行检验，
必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样
品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的采
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一、样品的采集
（五）采样的一般方法
双效回转取样管
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一、样品的采集
（五）采样的一般方法
四分法
混合 缩分
弃去
混合 缩分
弃去
混合
缩分 混合
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弃去
一、样品的采集
（五）采样的一般方法
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第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
第二章食品样品的采集与处理
第二章食品样品的采集与处理一、选择题1．在测定食品中挥发性酸的过程中，所采用的蒸馏方法为（）。
（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）加压蒸馏（4）水蒸气蒸馏2．常压干法灰化的温度一般是（）。
（1）100℃～150℃（2）500℃～600℃（3）200℃～300℃3．可用“四分法”制备平均样品的是（）。
（1）稻谷（2）蜂蜜（3）鲜乳（4）苹果4．湿法消化方法通常采用的消化剂是（）。
（1）强还原剂（2）强萃取剂（3）强氧化剂（4）强吸附剂5．当蒸馏物受热易分解或沸点太高时，可选用（）方法从样品中分离。
（1）常压蒸馏（2）减压蒸馏（3）高压蒸馏（4）水蒸气蒸馏6．防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是（）。
（1）加入暴沸石（2）插入毛细管与大气相通（3）加入干燥剂（4）加入分子筛7.（）是利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。
(1)灰化法 (2)蒸馏法(3)抽提法 (4)色谱法8．用溶剂浸泡固体样品，抽提其中的溶质，习惯上称为（）。
(1)浸提 (2)抽提(3)萃取 (4)抽取9．采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于（）。
(1)0.05 kg (2)0.25 kg(3)0.5g (4)0.5kg10．对代表性取样的描述不正确的是（）。
(1)是用系统抽样法进行采样，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品(2)采样要遵从样品随空间、时间变化的规律(3)可分为分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取样等(4)代表性取样优于随机取样，可单独使用二、填空题1．蒸馏法是利用被测物质中来进行分离的。
2．对于液体样品，正确采样的方法是。
3．样品预处理的目的、和。
4．对于较粘稠的半固体样品，正确采样的方法是。
5．样品预处理的常用方法有：、、、和。
6．按照样品采集的过程，依次得到、和等三类。
7．将许多分检样综合在一起称为。
第二章土壤样品的采集与制备
第二章土壤样品的采集与制备2.1 土壤样品的采集2.1.1概述土壤是一个不均一体，影响它的因素是错综复杂的。
有自然因素包括地形（高度、坡度）、母质等；人为因素有耕作、施肥等等，特别是耕作施肥导致土壤养分分布的不均匀，例如条施和穴施、起垄种植、深耕等措施，均能造成局部差异。
这些都说明了土壤不均一性的普遍存在，因而给土壤样品的采集带来了很大困难。
采取1kg样品，再在其中取出几克或几百毫克，而足以代表一定面积的土壤，似乎要比正确的化学分析还困难些。
实验室工作者只能对送来样品的分析结果负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。
因此，分析结果能否说明问题，关键在于采样。
分析测定，只能是样品，但要求通过样品的分析，而达到以样品论“总体”的目的。
因此，采集的样品对所研究的对象（总体），必须具有最大的代表性。
所谓总体，是指一个从特定来源的、具有相同性质的大量个体事物或现象的全体。
所谓样品，是由总体中随机抽取出来的一些个体所组成的。
因为个体之间是有变异的。
因此，样品也必然存在着变异。
由此看来，样品与总体之间，既存在着同质的“亲缘”联系，因而样品可作为总体的代表，但同时也存在着一定程度非异性的差异，差异愈小，样品的代表性愈大；反之亦然。
为了达到所采集样品的代表性，采样时要贯彻“随机”化原则，即样品应当随机地取自所代表的总体，而不是凭主观因素决定的。
另一方面，在一组需要相互之间进行比较的诸样品（即样品1、样品2……样品n），应当有同样的个体数组成。
2.1.2混合土样的采集2.1.2.1采样误差土壤样品的代表性与采样误差的控制直接相关。
例如：在一块不到2/3公顷的同一种土类的土壤上取9个样点，分别采9个土样，分析其速效磷的含量。
每个土样称取两个分析样品作为重复。
土壤中的速效磷用浸提液提取，吸取两分滤液作为重复进行磷的比色分析，测定结果和统计分析列于表2-1和表2-2。
-1表2-2 土壤速效磷分析结果方差分析从表2-2方差分析结果，说明采样（即样品间）的误差非常显著（达到1%显著水准）。
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集，简称采样。
采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。
要从一大批被测产品中，采集到能代表整批被测物质质量的小量样品，必须遵守一定的规则，掌握适当的方法，并防止在采样过程中，造成某种成分的损失或外来成分的污染。
被检物品的状态可能有不同形态，如固态的，液态的或固液混合的等等。
固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异；液态的可能因混合不均匀，或分层而导致差异，采样时都应予以注意。
正确采样，必须遵循的原则是：第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免预测组分的玷污；第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前，对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的，需要弄清的问题有这些：1.采样的地点和现场条件如何？2.样品中的主要组分是什么，含量范围如何？3.采样完成后要做哪些分析测定项目？4.样品中可能会存在的物质组成是什么？样品采集是食品分析工作中的重要环节，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
二、样品的分类按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
检样：由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品：将许多分检样综合在一起称为原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分，称为平均样品。
从平均样品中分出三份，一份用于全部项目检验；一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称作复检样品；另一份作为保留样品，需封存保留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。
食品检验样品的采集与处理
■ 2当样品需要托运或由非专职抽样 人员运送时，必须封识样品容器。
■ 二、样品的保存和运送
■ 1 抽样结束后应尽快将样品送往实验室检 验。如不能及时运送，冷冻样品应存放在20℃冰箱或冷藏库内；冷却和易腐食品存 放在0-4℃冰箱或冷却库内；其他食品可放 在常温冷暗处。样品一般不超过36h 。
■ 2 运送冷冻和易腐食品应在包装容器内加 适量的冷却剂或冷冻剂。保证途中样品不升 温或不融化。必要时可于途中补加冷却剂或 冷冻剂。
三、样品的处理
■ 1 样品的接收 ■ 做好记录查对，予以登记，接受人员
应签字。 ■ 2 样品的融化 ■ 冷冻的样品检验前应解冻，要防止病
原菌的死亡和因在生长温度下而使细 菌数量增加。
■ 3、检样的制备 ■ 采用均质法，均质比搅拌效果好。优点： ■ 第一、使细菌从食品颗粒上脱离 ■ 第二、使细菌在液体中分布均匀 ■ 第三、食品中营养物质可以更多的释放到液体中，有利于细
手套、无菌棉拭子。
■ 当样品收集时，样品采集时的条件例如 产品的温度、地点等，连同扦样样品号码， 一并记录入检验员的注释说明中，取样的样 品可以从样品号、采集日期、附加样品号， 最初调查人和其他鉴别信息相区分。
■
当采集无菌样品时，一条最重要的规则
是：千万别污染样品。
■ 这需要样品采集人非常小心地采集所有附加 样品，确保不违反这条规则。
■
■ d.继续查下一行的相同连续列数字（如按A3、即第 49行的第10、11和12列的数字，为608）。该数字 所代表的单位产品为另一件应抽取的样品。
■ e.依次按A4所述方法查下去。当遇到所查数超过最 大编号数量（如第50行的第10、11和12列的数字 为931、大于600）则舍去此数，继续查下一行相 同列数，直到完成应抽样品件数为止。
公共卫生基本操作技能——第二章 样品的采集与现场检测
公共卫生基本操作技能——第二章样品的采集与现场检测考情分析本章样品采集与现场检测是在第三站第一题的位置，分为样品采集和现场检测两部分内容。
题目为两者之一。
样品采集为三部分：环境样品、食品样品、医院消毒效果检测。
这部分内容较多，考生遇见的可能性大。
现场检测主要为仪器的使用方法和注意事项等，这部分内容相对少，但是要注意仪器使用细节，容易丢分。
考试大纲样品采集1.环境样品◆水样品采集◆空气样品采集◆公共用品采集2.食品样品散装食品（固态、液态）的微生物样品采集3.医院消毒效果检测空气、手、物体表面、医疗用品、消毒剂的样品采集现场检测仪器的操作：噪声测定仪、风速仪、照度仪、紫外辐照计水样品采集采样前准备采样容器的选择水样采集一般要求类型▲水源水（河流、湖泊、水库水、地下水）▲出厂水▲末梢水（龙头水）▲二次供水▲分散式供水1.水源水（河流、湖泊、水库水、地下水）采样工具：河流、湖泊、水库水和自涌泉---水桶直接采集一定深度的水---直立式采水器非自涌泉水、深井水---充分抽汲后采集（1）河水样品的采集河流不同深度的采样点（垂直）不同规模河流的采样点（断面）河流采样断面的设置（2）湖泊、水库水样品的采集采样断面的设置①进入湖泊、水库的河流汇合口处。
②在生活污水和工业污水的排污口、城乡生活饮用水源取水口的辐射线上设置弧形采样断面。
③在湖泊、水库中心和沿水流流向以及滞流区分别设置采样断面。
④风景游览区、游泳场、排灌站、不同鱼类的回游产卵区和水生生物经济区等处设置采样断面。
（3）地下水样品的采集地下结构复杂，调查与监测点的设置受到限制1）浅层地下水监测点：目标井及周围30m范围的井及河流。
2）深层地下水和泉水：结合情况在补给水源范围内的井及河流布点。
3）机井水、手压泵井：泵抽水、压水15min后采集水样。
2.出厂水的采集出厂水：集中式供水单位水处理工艺完成的水采样点：水出厂进入输配水管网前监测点：集中式供水单位的出水口处采样点数=水厂出水口数末梢水采样点数公共卫生基本操作技能---末梢水样品采集一、测定一般理化指标的水样采集1.选择采样容器——5000ml（5L）的聚乙烯采样桶。
卫化
11. 25℃时用氟电极作正极，饱和甘汞电极作负极，进行电位法测定。取含氟离子溶液10.0 ml稀释至100 ml，测得的电动势为-320 mV。加入1.00×10-2 mol/L氟标准溶液1.00 ml后，测得电动势为-335 mV。计算试液中的氟离子的含量。
玻璃电极∣H+ （a=Xmol/L）‖饱和甘汞电极
当缓冲溶液由三种未知液代替时，毫伏计读数如下：（1）0.312V （2）0.088V（3）-0.017V， 试计算各未知液的PH值。
9. 25℃时用钙离子选择电极测定溶液中的Ca2+浓度，将此电极（为正极）和参比电极插入0.010mol/L Ca2+溶液中，测得电动势为0.25V。换一未知Ca2+浓度的溶液测得电动势为0.27V。这两种溶液的离子强度完全相同。计算未知液的Ca2+浓度。
第十章伏安法和电位溶出法
1. 经典极谱法有那些不足？经典极谱技术的发展主要解决了什么问题?
2. 简述阳极溶出法的两个过程。
3. 试说明阳极溶出法的基本原理。
4. 试比较阳极溶出法和阴极溶出法的两个过程。
5. 溶出伏安法使用的工作电极有几类？各举一例说明用途和优缺点。
6. 简述电位溶出法的基本原理。
(7) 仪器示值不稳定。
(8) 样品中共存物干扰测定。
2. 应用有效数字计算规则计算下列结果：
(1) 5.876+0.23-3.0345+10.8
2第二章 样品的采集、制备与保存
制样时一般用40目（0.42mm）。 4）保存 鲜样采回后马上分析，或在4℃保存；风干样同土壤。
二、农/畜产品样品采集、制备与保存
2. 籽粒样品
1)个别植株的采样 一株即一个样品，重量>25g
2)试验小区的采样（重量>500g）
作为植株采样 收获后采样 3）成批物（重量>500g） 4）制备 去杂，去不完善粒（空壳，裂纹，病变…）,晒干，装瓶
一、土壤样品的采集、制备与保存
3.土样的制备 A.样品制备的目的
1、挑出植物的根、石块等非土部分，使样品能真正代表 土壤本身的组成； 2、样品磨细后增大了土粒的表面积，有利于测定时土粒 与试剂反应迅速、完全。 3、使分析用的少量土样有较高代表性，减少称样误差； 4、使样品能长期保存，不致因微生物作用而养分变质。
A.包装化肥
• •
•
•
<10袋：逐袋采样，在3/4处采样 10~50袋：采集袋数>20% 50~100袋： >10% >100袋： >10袋，（总数的2%）
B.散装化肥（至少10点）
分为上、中、下三层，东、南、西、北各采一个点。
C.液体
5%，一个样品至少500ml，用玻璃管。
三、肥料样品的采集、制备与保存
B.制备
1）清污 一般不水洗，用湿沫布擦干净（防易溶养分渗出） 若刚施肥或打药，用0.1%-0.3%洗衣粉去垢，清水快速淋 洗后马上擦干
二、农/畜产品样品采集、制备与保存
2）烘干 剪碎 杀青（90℃烘15-30min，使酶失活） 烘干（~60℃
）
3）粉碎过筛（粉碎机）
称样重 <1g 1~2g >2g 粉碎粒径 0.25~0.1 mm 0.5 1 mm பைடு நூலகம்m
卫生化学复习资料及参考答案【】总结
第一章绪论第二章样品的采集与处理一、选择题1、卫生化学的研究对象不包括：（D）A. 环境卫生学B. 营养与食品卫生学C. 劳动卫生学D. 分析化学2、下列分离方法哪一项不属于膜分离法范畴（B）A. 超滤B.顶空分析法C.透析法D.液膜法3、下列关于萃取操作描述不正确的是（C）A. 选择的溶剂对被测组分的分配比大B.被测组分在该溶剂中稳定C.萃取溶剂的分子量相差要大D.萃取时应少量多次二、填空题1、样品的保存方法有（密封保存法）、（冷藏保存法）、（化学保存法）2、样品溶液的制备方法有（溶解法）、（分解法）。
3、固相萃取法的步骤先后分别是：（活化）、（装样）、（清洗）、（洗脱）。
4、样品采集原则是（代表性）、（典型性）、（适时性）。
三、名词解释1、卫生化学：卫生化学是应用分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术，研究预防医学领域与健康相关化学物质的质、量及变化规律的学科。
2、固相萃取法：利用样品中被分离组分和其它组分与萃取柱中固定相的作用力（吸附、分配、离子交换）不同进行分离的方法。
3、超临界流体萃取法：利用一种物质在超临界区约域形成的流体进行提取的方法，称“超临界流体萃取法”。
4、固相微萃取法：利用固相微量萃取器将被萃取的样品直接解吸入气相色谱仪或高效液相色谱仪中进行直接分析的方法。
5、膜分离法：依据选择性渗透原理，以外界能量或化学位差为动力，使组分从膜的一侧渗透至另一侧的方法。
五、计算题1. 1.15mg 0.165mg2. 43.3 99.96%第三章卫生分析数据的处理与分析工作的质量保证一.选择题1.卫生分析过程中不会产生误差的是（ D ）A.样品B.人员C.设备D.标准物质2.按有效数字规则，13.65+0.0092+1.627的结果是（ D ）Ａ.15.2862 Ｂ.15.286 Ｃ.15.28 Ｄ.15.293. 系统误差由（）因素决定（ C ）A.随机因素B.不确定因素C.稳定因素D.未知因素4.分析中反应系统误差和随机误差的综合指标是（Ａ）Ａ.准确度Ｂ.精密度Ｃ.灵敏度Ｄ.置信度5.用下列哪种方法可对可疑数据进行取舍（A ）A.Grubbs检验法B.F检验法C.标准偏差D.相对误差6.在没有纯标准品时采用下列哪种方法进行定量分析（ B ）A.内标法B.归一化法C.直接比较法D.标准曲线法7．下列哪个属于过失误差（A ）A.粗心大意 B.实验室温度变化 C.仪器故障 D.操作误差8．米尺的准确度可达到（）米（B ）A. 1/10 B. 1/100 C. 1/1000 D. 1/100009．标准曲线中的斜率，也称为（ D ）A.精密度 B.准确度 C.精确度 D.灵敏度10．直线回归方程中的相关系数r值，︱r︱值接近（），表示工作曲线的线性关系越好（ C ）A.>1 B.<1 C.=1 D.=0二．名词解释1.有效数字P282.误差P233.可疑数据P294.标准曲线P37三.问答题1.有效数字的修约规则是什么？P292.误差有哪些？随机误差、系统误差、过失误差3.如何在平均值质量控制图中评价分析工作的质量？P404. 精密度的表示方法有哪几种？（1）绝对偏差（2）平均偏差（3）相对平均偏差（4）标准偏差相对标准偏差是表示精密度的最好方法，可用于比较和评价不同浓度水平待测物质测量的精密度。
食品样品的采集与处理
❖ 干样品：粉碎机、研钵、球磨机 ❖ 湿样品：绞肉机，组织磨碎机。
❖ 其它还有非物理方法如：酶和化学的方法对 样品进行粉碎和分解
（二）灭酶法
❖ 分析检测一些样品中糖、自由和结合脂肪、 蛋白质等成分时，就要考虑酶的作用，必须 采用一定手段使酶失去活性，从而保证分析 结果的稳定性和准确性。
高的物质。
❖ 原理：物质的沸点随其液面上的压强增 高而增高。
❖ 减压蒸馏装置：
1. 水抽子 （水喷射泵） 2. 安全瓶 3. 蒸馏瓶中一长管通入液下 4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再
撤真空，
3. 水蒸汽蒸馏
❖ 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。 水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体， 使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽 分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（三）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为 干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物 脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰 化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为 无机成分。
干法灰化方法特点
优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可
高压汞灯提供紫外光ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ85±5 ℃，加双氧水。 （
4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
1. 高压密封消化法——120～150℃，数小 时，要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
（二）蒸馏法
❖ 利用液体混合物中各种组分挥发度的不 同而将其分离。
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随机取样：随机中有规律：查随机数表、抓阄法、
微机确定等。海关、收货方查看食品质量；卖方也
利用此法查库存的产品质量
六、 样品的处理方法：测定微生物指标时样品的处理 方法 液体直接 吸取25毫升到225毫升无菌水中配制为10-1
样品液。
粉状称取25克到225毫升无菌水中大于25rpm振荡。
固体称取25克，在灭菌的均质器内均质后到入225毫
样品必须标记清楚(如品名、来源、数量、采样地点、 采样人及采样年、月、日)。
5）、送检
3、无菌取样的要求 １）无菌样品的采集在收集过程中，本身应避免污染，然后放入消毒容 器中。 2）取样、检验前的准备工作 包装无菌取样的工具 其它准备 盒子或制冷皿、灭菌容器、取样工具、灭菌手套、灭菌全包装袋。
当采集无菌样品时，一条最重要的规则是：千万别污染样品。
４、固体样品
使用双套回转取样管，对大仓装的袋（或件）进行抽样， 将样品合并混匀，按四次法或用分样器分取平均小样。小 袋装样品按规定取样数量直接拣取小袋样品。
５、液体样品
一般可采用虹吸法，或者用简单的玻璃管按不同深度分 层取样。对于粘稠或含有固体悬浮或非均匀液体应充分搅 匀，然后再进行取样。
６、小包装、玻璃瓶装和盒装样品
按取样数量将内容物连同包装一起采样。取样时，玻璃 广口瓶应预先洗净、烘干，按取样的品种、生产日期、班 次、批号及类别写在标签上，封贴在广口瓶上。
五、常见的抽样方法 选择性取样：生产的全过程任意环节取样。实 验室留样分析原因，改进生产。
客观性取样一般按班次或批次取样， 因产品而定。跟踪产品质量监督。
二、样品种类
1、检样大小分类：样品种类可分为大样、中样、小样三种。大样系指一整批，中样 是从样品各部分取得的混合样品，小样系指做分析用，称为检样。检样一般以25g为 准，中样以200g为准。
2、样品来源 生产线样品（In-Line Samples）： 生产线样品一般是指原材料，原料生产用水、包装材料或其他任何使用在生产线的 材料．生产线样品的采集一般用来确定细菌污染源是否来自于原材料或加工序中的 某些地方。 库存样品： 产品出厂前的质量控制。 销售样品：产品质量检测。 环境样品：空气样品、墙壁、工作台等等。
升的菌操作 ：防止二次污染 2）样品是固体粉末，应边取边混合； 样品是液体的，通过振摇即可混匀. 检样是冷冻食品，应保持在冷冻状态(可放在冰内、冰箱的冰盒内 或低温冰箱内保存)， 非冷冻食品需保持在0～5℃中保存。
3）、采样数量
根据不同标准，采样数量有所不同
4）、采样标签
三
采样原则
1. 代表性 在大多数情况下，待鉴定食品不可能全部进行检测，而只能抽取其中的 一部分作为样品，通过对样品的检测来推断该食品总体的营养价值或卫生质量。 因此，所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。若所采集的样品 缺乏代表性，无论其后的检测过程和环节多么精确，其结果都难以反映总体的情 况，常可导致错误的判断和结论。 2. 真实性 采样人员应亲临现场采样，以防止在采样过程中的作假或伪造食品。所有 采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。应尽量避免使用对样品可能 造成污染或影响检验结果的采样工具和采样容器。 3. 准确性 性质不同的样品必须分开包装，并应视为来自不同的总体；采样方法应符 合要求，采样的数量应满足检验及留样的需要；可根据感官性状进行分类或分档采样； 采样记录务必清楚地填写在采样单上，并紧附于样品。 4. 及时性 采样应及时，采样后也应及时送检。尤其是检测样品中水分、微生物等 易受环境因素影响的指标，或样品中含有挥发性物质或易分解破坏的物质时，应及 时赴现场采样并尽可能缩短从采样到送检的时间。
四
采样方法
1、样品的取样方法 1）简单随机抽样: 要求样品集中的每一个样品都有相同的被抽选概率，首先需要 定义样品集，然后再进行抽选． 2）分层随机抽样 ：样品集首先被分为不重叠的子集，称为层。如果从层中的采 样是随机的，则整个过程称为分层随机抽样。 3）整群抽样：整群抽样则从样品集中一次抽选一组或一群样品。 4）系统抽样：首先在一个时间段内选取一个开始点，然后按有规律的间隔抽选样品。 5）混合抽样：从各个散包中抽取样品，然后将二个或更多的样品组合在一起，以减 少样品间的差异。
食品质量检测技术
样品的采集与处理
样品（sample）是指从某一总体中抽出的一部分， 食品采样（sampling）是指从较大批量食品中抽取能较好地代表其总体样品的方法。
一
采样目的
食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量，包括食品中营养成分的种 类、含量和营养价值；食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在 有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。食品采样是进行营养指导、 开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质 量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。