仪器分析思考题2016分析

复习思考题

第1章 绪论 了解一些基本概念

第2章 色谱分析

1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间

2、简要说明气相色谱分析的基本原理

3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱

效能的指标。

4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中，

流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。

Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu

5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。

6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。

7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。

8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比

10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。

11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ⋅mL -1

),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ⋅mol -1

),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L

13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2

2

211654.5⎪⎪⎭

⎫ ⎝⎛=⎪⎪⎪⎭

⎫

⎝⎛

=b R R

W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。

14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。

16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2

;

组分i 注入量为0.864μg 时的峰面积为8.10cm 2

，则组分i 的相对校正因子f i '

为_0.981____

__。

17、气相色谱分析的基本程序是往气化室进样，汽化了的试样在__色谱柱里_________分离，然后各组分依次流经__检测器 然后载气放空_____________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。 18．长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下：

A （cm ）

B ( cm 2·s -1)

C （s ）

柱1 0.18 0.40 0.24 柱2 0.05 0.50 0.10 （1）如果载气流速是0.50 cm 2·s -1,那么这两根柱子的理论塔板数哪一个大？ （2）柱1的最佳流速是多少？

19、有一物质对，其r 21=1.15,要在填充柱上得到完全分离(R=1.5),所需的有效塔板数是多少？设h 有效=0.1cm ，应使用多长色谱柱？

20. 在2m 的邻苯二甲酸二壬酯的气液色谱柱上，分析一个混合物，得到下列数据。已知记

-1

21、有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g 。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g ，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL 进样，得到色谱图。求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。

第4章 电位分析法 1、电位滴定法的优点。

电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化，也不影响测量结果。而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。

2、测定饮用水中F -含量时，加入总离子强度缓冲液的作用是什么。

1：维持试液和标准液很定的离子强度2保持试液在离子选择性电极适合的PH 范围内3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。

3、为什么一般来说,电位滴定法的误差比电位测定法小?

4、在电位滴定中，以△E／△V～V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点。尖峰所对应的V值即为滴定终点。

5、电化学分析法分为哪些？电位分析法、电导分析法、库仑分析法、电解分析法、直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。电位、电导和恒电流库仑滴定法。电解分析法。

6、单晶膜电极的结构。电极膜、电极管、内充液、内参比电极。

7、pH玻璃电极膜电位的产生的机理。膜电位的产生是由于溶液中的离子与电极膜上的离子发生了交换作用的结果。溶液中H 和玻璃膜水化层的H 的交换作用。8、用0.10mol⋅L-1AgNO3标准溶液,电位滴定Cl-溶液数据如下。滴定终点的体积(单位:mL)是多少Cl-与NO3一比一反应

所以（316-233）：（400-（-590））=(X-233) ：400→X=267

9.当金属插入其盐溶液时，金属表面和溶液介面间形成了双电层，所以产生了电位差。这个电位差叫做什么。电极电位

10、用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，加入标准溶液有何要求。加入标准液体积要小，约为试样体积的1/1000。

11、pH玻璃电极测定的适宜条件和范围。pH =1~9

12、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系是什么？E=k’-2.303RT/nF*Lga阴离子 E=k’+2.303RT/nF*Lga阳离子

13．跨越玻璃膜内外两个溶液之间产生的电位差，称为__膜电位_____________。

14．K2Cr2O7电位滴定Fe2+，可选用SCE做参比电极，____铂（Pt）电极____________做指示电极。

15、用离子选择性电极测定F-时，加入的TISAB通常包含了下列三种组分，并分别有如下作用：

(1)NaCl的作用_ 维持总离子强度稳定________；(2)HOAc-NaOAc的作用__为了保证被分析物全部以可以被检出的形态存在，需要保证溶液的pH值处于一定的范围。向溶液中加入缓冲溶液可以很好地做到这一点。___________；(3)柠檬酸钠的作用_____掩蔽剂来掩蔽干扰物。_________。

16、E x-E s之差值与pH x-pH s的差值成直线关系，其斜率为_____s=2.303RT/F_________

___ __,在25︒C时等于________0.0592_______________mV。

K表示如下。若Cl-的活度为17、各厂生产氟离子选择性电极的性能指标不同，均以-

-Cl

F

,