仪器分析思考题2016分析
仪器分析课后习题与思考题答案
课后部分练习答案第3章紫外-可见分光光度法Ui-visP50分子光谱如何产生与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程，本质上是分子内电子跃迁的结果。
区别：分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。
说明有机化合物紫外光谱产生的原因，其电子跃迁有那几种类型吸收带有那几种类型有机化合物的紫外-可见光谱决定于分子的结构和分子轨道上电子的性质。
有机化合物分子的特征吸收波长（λmax）决定于分子的激发态与基态之间的能量差跃迁类型与吸收带σ→σ* 发生在远紫外区，小于200nmn →σ* 吸收峰有的在200nm附近，大多仍出现在小于200nm 区域π→π* 一般在200nm左右，发生在任何具有不饱和键的有机化合物分子n →π* 一般在近紫外区，发生在含有杂原子双键的不饱和有机化合物中。
在分光光度法中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同，就导致了对Beer定律的负偏离。
吸光系数变化越大，偏离就越明显。
而最大吸收波长处较平稳，吸光系数变化不大，造成的偏离比较少，所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。
分光光度法中，引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些如何让克服这些因素的影响偏离Lambert-Beer Law的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响；克服：稀释溶液，当c <L时, Lambert-Beer定律才能成立仪器：（1）单色光（2）谱带宽度；克服：Lambert-Beer Law只适用于单色光，尽可能选择最大吸收波长为测量波长按照公式A=-lgT计算第5章分子发光分析法P108（b）的荧光量子率高，因为（b）的化合物是刚性平面结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少，即减少了碰撞失活的可能性苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离子化，单苯环离子化后无荧光；而在碱性溶液中以分子形式存在，故显荧光。
仪器分析实验课后思考题
仪器剖析实验课后思虑题答案二气相色定性和定量剖析1、什么能够利用色峰的保存行色定性剖析？因在相同的色条件下，同一物拥有相同的保存，当用已知物的保存与未知祖的保存行照，若二者的保存相同，二者是相同的化合物。
2、利用面一化法行定量剖析是，量能否需要特别正确，什么？因一化法的果是一个比率峰面百分比 =峰的峰面 / 所有峰面和能够把量（体 * 品度）看作是 1（即 100%），出的各个峰（主峰和峰）都是个1 的一部分，且各个峰面百分比的和1。
的用一个数学公式表示就是各个峰面分A,B,C,D,,M.各个峰面和W=A+B+C+D+,,+M那么各峰面百分比就是A/W,B/W,C/W,,,,M/WA/W+B/W+C/W+⋯⋯ +M/W=(A+B+C+D+⋯⋯ +M)/W=W/W=1一个品中各个峰相互之的比率是必定的，所以量的正确度要求不高。
三聚乙和聚苯乙膜的xx 光剖析1、化合物的外汲取光是怎生的？它能供给哪些信息？当一束拥有连续波长的红外光经过物质，物质分子中某个基团的振动频次或转动频次和红外光的频次相同时，分子就汲取能量由本来的基态振 (转)动能级跃迁到能量较高的振 (转)动能级，分子汲取红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质汲取。
所以，红外光谱法实质上是一种依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确立物质分子构造和鉴识化合物的剖析方法。
地点、强度、峰形是 IR的三因素。
汲取峰的地点和形状反响分子所带官能团，能够推测化合物的化学构造；汲取峰强度能够测定混淆物各组分的含量；应用红外光谱能够测定分子的键长、健角，进而推测分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为何对温度和相对湿度要保持必定的指标？一个很重要的原由是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较名贵的光镜是用 KBr 做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的破坏，一般温度不可以超出 25 度,湿度最幸亏 45%以下，此外要增补的是只假如高精细的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精细度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析课后思考题答案
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？
解：对于氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清楚。目前认 为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即有机物在火焰中发生自 由基反应而被电离。化学电离产生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在 外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后， 记录下色谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵 敏度，故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的元机 化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
12. 试比较红色担体与白色担体的性能,何谓硅烷化担体?它有何优点? 答:
(见P27)
13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在 的问题。
解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及 固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：
当流速较小时，分子扩散 (B 项 ) 就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子 质量较大的载气 (N2 ， Ar ) ，使组分在载气中有较小 的扩散系数。而当流速较大时， 传质项 (C 项 ) 为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气 (H2 ,He ) ，此时组分在 载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。
10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?
答:色谱分离基本方程式如下:
R = 1 n( 1)( k ) 4 1 k
它表明分离度随体系的热力学性质(和k)的变化而变化,同时与色谱柱条 件(n改变)有关> (1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平 方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但 过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良 的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.
仪器分析思考题及答案
仪器分析思考题及答案第⼀章总论（⼀）1. 什么是分析化学发展的“三次变⾰、四个阶段？”分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建⽴起⾃⼰系统的理论基础，分析⽅法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。
（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所⽤的定性和定量⽅法主要是以溶液化学反应为基础的⽅法,即所谓化学分析法。
与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），⽐⾊法，溶液反应，四⼤平衡，化学热⼒学。
这是经典分析化学阶段的主要特征。
（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、⾃动化分析、专家系统、⽣物技术和⽣物过程以及分析化学微型化带来的微电⼦学,集微光学和微⼯程学等。
（4）分析科学阶段：以⼀切可能的⽅法和技术(化学的、物理学的、⽣物医学的、数学的等等),利⽤⼀切可以利⽤的物质属性,对⼀切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括⽆机和有机组份)。
分析化学发展的三次变⾰为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四⼤平衡(沉淀-溶解平衡;酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建⽴,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“⼿艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第⼀次⼤变⾰。
（2）第⼆次世界⼤战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原⼦光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的⼴泛应⽤,使分析化学家拥有了⼀系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析⽅法,分析质量得以⼤⼤提⾼,分析速度也⼤⼤加快。
（3）进⼊20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和⼈们⽣活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时⼜为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。
分析化学逐渐突破原有的框框,开始介⼊形态、能态、结构及其时空分布等的测量。
仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析实验思考题
仪器分析实验思考题
1. 开启气相色谱仪热导池桥电流开关时应注意什么事项？
2. 如果增加柱温，线速度将增加还是降低？
3. 从仪器构造和应用范围上简要比较气相色谱与液相色谱的异同点。
4. 简述原子吸收分光光度分析的基本原理及应用范围。
5. 实验42（用反相色谱法分离芳香烃）中，所用的流动相为80%甲醇+ 20% 水，如果将流动相的配比换成50%甲醇+ 50%水，被分离组分的保留时间会发生什么变化？
6. 请阐述在“紫外吸收光谱法测定双组分混合物”的实验中，三大操作模式（定性、定量、定波长）的测量目的各是什么？如何才能更可靠的获取R2为1的回归曲线？
7. 请论述影响“分子荧光光度法测定二氯荧光素”的实验分析结果准确性的各种因素和分子荧光光谱定量操作步骤、注意事项。
8. 请写出布拉格方程，并用该方程计算2θ = 27.03650处的面间距d值，c铜靶辐射波长λ= 1.5406?。
9. 红外光谱实验中，固体粉末样品有几种常用的制样方法？实验中应如何应用？
10. 根据红外光谱分析和核磁共振波谱分析的实验原理，试比较两种实验方法在有机结构分析中的应用。
11．二次导数示波极谱法测定水中的镉离子时，你除去氧的干扰了吗？为什么？
12．为什么原子发射光谱定性分析要用哈特曼光栏？
13．在原子发射光谱分析摄谱时为什么要采用先小电流后大电流的方法？
14．粒子的大小与形状、以及其有效电荷的差异，是构成电泳分离的基础。
有同学用10mmol的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.2) 和石英毛细管，得到如下图所示的邻-、间-、对-硝基苯酚的毛细管电泳分离图。
请指明各电泳峰所对应的化合物（已知邻-、间-、对-硝基苯酚的pka分别为7.22 8.50 7.15）。
仪器分析参考答案及详细分析..
仪器分析参考答案及详细分析第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的分离原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析思考题及答案
读书破万卷下笔如有神第一章总论（一）1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？”分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。
（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。
与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。
这是经典分析化学阶段的主要特征。
（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。
（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。
分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡;酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。
（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。
（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。
分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。
仪器分析思考题 (附答案)
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
2.灵敏度和检测限有何联系？灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。
检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。
检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。
似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些？分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度，标准曲线弯曲。
仪器分析思考题答案汇总.doc
实验一：L吸光系数是物质的物理常数之一，是理论值还是经验值？吸光系数在什么条件下才为一个普适常数？要使用吸光系数作为测定依据，需要哪些实验条件？答：是经验值，因为吸光系数是由物质的特性决定的，在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值，难以进行理论上的计算，但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。
1）在待测物质一■定的浓度范围内（一•般较稀）和温度范围内以及适合的波长照射下，该物质吸光系数可作为普适常数。
2）如果是定性检验，在足够宽的紫外波长范围，恒定试验温度，且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。
如果是定量实验，要求待测物种类和其己知，在适宜的浓度和温度范围, 旦照射波长对应的吸光系数己知，排除该波段干扰物质的条件下。
2. 比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同，试考虑在什么情况下必须校正？什么情况下可忽略不计？答：当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时"由于比色皿的透光度和厚度不同，则必须想办法校正这一误差。
半检测波长几乎不被比色皿所吸收时，则可忽略不计。
3. 试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。
答：标准曲线法优点为：绘制好标准工作曲线以后，测定简单快捷，可直接从标准工作曲线上读出含量，适合同一批大量样品的分析。
同时也较为准确。
缺点为：每次测定都要重新绘制标准曲线，为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。
准备工作比较耗时。
吸收系数法优点为：可以直接由样品的吸光度计算样品的量，方便快捷。
缺点为：不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数，易受检测条件的不同影响造成误差。
实验二1-导数分光光度法中，两组分同时测定时，如何选择择定波长入］，入2?答：在可见■紫外的光谱范围，分别对于两个组分的标准试样进行扫描，将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较，选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点，要求使其对两个组分的吸光度都比较大。
此两点对应的波长即为测定波长入1，入2。
2.导数光谱条件（光谱带通、扫描速度、步长）的改变，对导数光谱是否产生影响？试加以说明。
仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量（进样体积*样品浓度）看作是1（即100%），检测出的各个峰（主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D ……M. 各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M 那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/W A/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W =1 一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR 的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，健角，从而推断分子的立体构型，健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强判断化学键的强弱等。
《仪器分析》思考题与习题答案解读
第二章电化学分析法1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量.2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。
答：标准加入法3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。
答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极；4. 电极电位和电池电动势有何不同？答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。
答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。
玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。
敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。
它的化学组成对电极的性质有很大的影响。
石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。
当加入Na2O后就成了玻璃。
它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。
电荷的传导也由Na+来担任。
当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。
即-+++++-NaGH=G+NaH上式中，G代表玻璃骨架。
由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。
在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。
在水化层中H +的扩散速度较快，电阻较小，由水化层到干玻璃层，氢离子的数目渐次减少，钠离子数目相应地增加。
6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p (O 2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O 2 +2H 2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。
仪器分析思考题及答案.doc
复习思考题1、电位滴定法的优点答案：电位滴定法的优点：电位滴定法…般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。
由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化, 也不影响测量结果。
而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。
2、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答案：保留时间。
3、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的，吸收线轮廓上两点间的频率差。
4、测定饮用水中F-含量时，加入总离了强度缓冲液的作用是什么。
答案：1：维持试液和标准液很定的离了强度2保持试液在离了选择性电极适合的PH范围内 3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。
5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答案：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。
6、在液相色诺中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？答案：纵向扩散项。
7、库仑分析的理论基础是什么？答：法拉第电解定律。
8、在电位滴定中，以左E/AV-V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点？答：尖峰所对应的V值即为滴定终点。
9、物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理？答：由分了中价电了能级跃迁产生。
分子具有三种不同能级：电了能级、振动能级和转动能级三种能级都是量了化的，且各自具有相应的能量。
价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分了自身转动能级的跃迁(带状光谱)。
10、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速ul'hj的关系？答：随u的增加而出现一个最小值。
11、原了吸收光谱分析中光源的作用？答：辐射待测元素的特征光谱。
获得较高的灵敏度和准确度。
12、电化学分析法分为哪些？答：电位分析法(potentiometry)、电导分析法(conductometry库仑分析法(coulomtry)、电解分析法(electranalysi)o直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。
仪器分析与实验思考题与习题
仪器分析与实验思考题与习题第一章绪论1 什么是仪器分析？有哪些特点？2 在常见的仪器分析法种哪几种方法适用于测定元素含量与样品组成？哪几种方法适用于混合物的测定，哪几种分析方法适用于有机化合物分析？哪几种方法适用于物质的结构分析？仪器分析常用术语：误差： 100%(测量值-真值)/真值1 精密度：测量结果之间的平行程度，称为精密度。
2 偏差：个别测量值与多次测定结果之平均值的偏离，称为偏差。
偏差分为绝对偏差与相对偏差（）。
3 灵敏度：分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化引起的响应量的变化。
在仪器分析中，即是校正曲线的斜率K.4 仪器噪声：在仪器没有进行分析时，由仪器的分析系统电路自身产生的输出信号称为噪声。
5 漂移：仪器在稳定过程中产生的输出信号向同一方向移动称为漂移。
6 检出线：在仪器分析过程中，称方法所能一般称能够产生三倍噪声信号大小的物质的量或浓度为检出限。
6检量限：在仪器分析过程中，一般称能够产生十倍噪声信号大小的物质的量或浓度为检出限。
也称检测下限。
7线性范围：仪器浓度与响应信号符合线性关系的浓度范围，计算一般以仪器符合线性范围的最大浓度除以最小浓度（检测下限）所的值表示。
8 空白实验：用蒸馏水作为试样，用于分析样品相同的试剂与步骤测定，所得的结果极为空白实验结果，这个过程称为空白实验。
目的是消除试剂干扰。
9选择性：产生同等相应信号的干扰物与待测物的量比。
10回收率：确定方法准确程度的物理量。
在样品中加入已知量的待测物，测定输出信号增量，利用测得增加量比上加入量。
一般好的分析方法回收率在90%到110%之间，其比值越接近1 准确度越好。
11标准曲线与标准曲线法：仪器分析中一种常用的定量分析方法。
先测定一组不同浓度的标准溶液在仪器上的响应值做标准，用溶液浓度对仪器的响应值做曲线，为标准曲线。
然后，在相同的条件下，测定未知物的响应值，从标准曲线上查出未知物的含量。
称为标准曲线法。
仪器分析思考题(附答案)
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
2.灵敏度和检测限有何联系？灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。
检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。
检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。
似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些？分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度，标准曲线弯曲。
(整理)仪器分析思考题答案汇总
实验一：1.吸光系数是物质的物理常数之一，是理论值还是经验值？吸光系数在什么条件下才为一个普适常数？要使用吸光系数作为测定依据，需要哪些实验条件？答：是经验值，因为吸光系数是由物质的特性决定的，在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值，难以进行理论上的计算，但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。
1)在待测物质一定的浓度范围内（一般较稀）和温度范围内以及适合的波长照射下，该物质吸光系数可作为普适常数。
2)如果是定性检验，在足够宽的紫外波长范围，恒定试验温度，且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。
如果是定量实验，要求待测物种类和其已知，在适宜的浓度和温度范围，且照射波长对应的吸光系数已知，排除该波段干扰物质的条件下。
2.比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同，试考虑在什么情况下必须校正？什么情况下可忽略不计？答：当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时，由于比色皿的透光度和厚度不同，则必须想办法校正这一误差。
当检测波长几乎不被比色皿所吸收时，则可忽略不计。
3.试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。
答：标准曲线法优点为：绘制好标准工作曲线以后，测定简单快捷，可直接从标准工作曲线上读出含量，适合同一批大量样品的分析。
同时也较为准确。
缺点为：每次测定都要重新绘制标准曲线，为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。
准备工作比较耗时。
吸收系数法优点为：可以直接由样品的吸光度计算样品的量，方便快捷。
缺点为：不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数，易受检测条件的不同影响造成误差。
实验二1.导数分光光度法中，两组分同时测定时，如何选择择定波长λ1，λ2？答：在可见-紫外的光谱范围，分别对于两个组分的标准试样进行扫描，将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较，选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点，要求使其对两个组分的吸光度都比较大。
此两点对应的波长即为测定波长λ1，λ2。
2.导数光谱条件（光谱带通、扫描速度、步长）的改变，对导数光谱是否产生影响？试加以说明。
仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量（进样体积*样品浓度）看作是1（即100%），检测出的各个峰（主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
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复习思考题第1章 绪论 了解一些基本概念第2章 色谱分析1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间2、简要说明气相色谱分析的基本原理3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱效能的指标。
4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中，流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。
Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。
6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。
7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。
8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。
甲烷、乙烷、丙烷。
9、分配比表示物质在两相中的什么之比。
有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。
它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。
11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。
用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。
12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ⋅mL -1),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ⋅mol -1),则该组分的分配比k 是多少。
c s /c L13．理论塔板数n 的计算式为_________ 22211654.5⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎪⎪⎭⎫⎝⎛=b R RW t b t n ____________________。
在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。
14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。
15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。
16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2;组分i 注入量为0.864μg 时的峰面积为8.10cm 2，则组分i 的相对校正因子f i '为_0.981______。
17、气相色谱分析的基本程序是往气化室进样，汽化了的试样在__色谱柱里_________分离，然后各组分依次流经__检测器 然后载气放空_____________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。
18．长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下：A （cm ）B ( cm 2·s -1)C （s ）柱1 0.18 0.40 0.24 柱2 0.05 0.50 0.10 （1）如果载气流速是0.50 cm 2·s -1,那么这两根柱子的理论塔板数哪一个大？ （2）柱1的最佳流速是多少？19、有一物质对，其r 21=1.15,要在填充柱上得到完全分离(R=1.5),所需的有效塔板数是多少？设h 有效=0.1cm ，应使用多长色谱柱？20. 在2m 的邻苯二甲酸二壬酯的气液色谱柱上，分析一个混合物，得到下列数据。
已知记-121、有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g 。
以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g ，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL 进样，得到色谱图。
求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
第4章 电位分析法 1、电位滴定法的优点。
电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。
由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化，也不影响测量结果。
而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。
2、测定饮用水中F -含量时，加入总离子强度缓冲液的作用是什么。
1：维持试液和标准液很定的离子强度2保持试液在离子选择性电极适合的PH 范围内3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。
3、为什么一般来说,电位滴定法的误差比电位测定法小?4、在电位滴定中，以△E／△V～V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点。
尖峰所对应的V值即为滴定终点。
5、电化学分析法分为哪些？电位分析法、电导分析法、库仑分析法、电解分析法、直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。
电位、电导和恒电流库仑滴定法。
电解分析法。
6、单晶膜电极的结构。
电极膜、电极管、内充液、内参比电极。
7、pH玻璃电极膜电位的产生的机理。
膜电位的产生是由于溶液中的离子与电极膜上的离子发生了交换作用的结果。
溶液中H 和玻璃膜水化层的H 的交换作用。
8、用0.10mol⋅L-1AgNO3标准溶液,电位滴定Cl-溶液数据如下。
滴定终点的体积(单位:mL)是多少Cl-与NO3一比一反应所以（316-233）：（400-（-590））=(X-233) ：400→X=2679.当金属插入其盐溶液时，金属表面和溶液介面间形成了双电层，所以产生了电位差。
这个电位差叫做什么。
电极电位10、用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，加入标准溶液有何要求。
加入标准液体积要小，约为试样体积的1/1000。
11、pH玻璃电极测定的适宜条件和范围。
pH =1~912、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系是什么？E=k’-2.303RT/nF*Lga阴离子 E=k’+2.303RT/nF*Lga阳离子13．跨越玻璃膜内外两个溶液之间产生的电位差，称为__膜电位_____________。
14．K2Cr2O7电位滴定Fe2+，可选用SCE做参比电极，____铂（Pt）电极____________做指示电极。
15、用离子选择性电极测定F-时，加入的TISAB通常包含了下列三种组分，并分别有如下作用：(1)NaCl的作用_ 维持总离子强度稳定________；(2)HOAc-NaOAc的作用__为了保证被分析物全部以可以被检出的形态存在，需要保证溶液的pH值处于一定的范围。
向溶液中加入缓冲溶液可以很好地做到这一点。
___________；(3)柠檬酸钠的作用_____掩蔽剂来掩蔽干扰物。
_________。
16、E x-E s之差值与pH x-pH s的差值成直线关系，其斜率为_____s=2.303RT/F____________ __,在25︒C时等于________0.0592_______________mV。
K表示如下。
若Cl-的活度为17、各厂生产氟离子选择性电极的性能指标不同，均以--ClF,F-的100倍，要使Cl-对F-测定的干扰小于0.1%，K F Cl--,应为:0.00001。
18．用pNa玻璃膜电极（K Na+，K+= 0.001）测定pNa=3的试液时,如试液中含有pK=2的钾离子,则产生的误差是多少?相对误差%=Ki,j*aj的ni/nj次方/aj*100% E%=0.001*(0.01/0.001)*100%=1%19．以银电极为指示电极,双液接饱和甘汞电极为参比电极,用0.1000 mol/L AgNO3标准溶液滴定含Cl试液, 得到的原始数据如下(电位突越时的部分数据)。
用二级微商法求出滴定终点时消耗的AgNO3标准溶液体积?20．某硝酸根电极对硫酸根的选择系数：K NO３－,SO４2-=4.1×10－5,用此电极在1.0mol/L硫酸盐介质中测定硝酸根,如果要求测量误差不大于5%,试计算可以测定的硝酸根的最低活度为多少?由公式Ki,j=ai/aj的ni/nj 次方得故待测的硝酸根离子活度至少应不低于A硝酸根=8.2*10的-4次方所以最低活度为8.2*10的-4次方21.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时，在25ºC时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V：玻璃电极/ H+(α=x) //饱和甘汞电极；当缓冲溶液由未知溶液代替时，毫伏计读数为0.312V，试计算未知溶液的pH。
根据公式:pH(test)=pH(std)+(E-Estd)/2.303RT/F所以有，pH = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.7522、将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL水样中, 用直接电位法测定水样中的Ca2+。
25℃时，测得钙离子电极电位为-0.0619V(对SCE),加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为-0.0483V(对SCE)。
试计算原水样中Ca2+的浓度？23、用标准加入法测定离子浓度时，于100mL铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV，求铜的原来总浓度。
24、设溶液中pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=6×10-3.第5章伏安分析法1、极谱分析定量分析的依据是什么？极谱分析中常见干扰电流有哪些？如何消除？根据极限电流可以测定溶液中金属离子的浓度，这就是极普分析的依据。
残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。
对残余电流一般采用作图的方法加以扣除。
消除迁移电流的方法是在溶液中加入大量支持电解质。
极大可用表面活性剂来抑制，抑制极大的表面活性剂称为极大抑制剂，常用的极大抑制剂有明胶，聚乙烯醇。
在溶液中通入惰性气体如N 2 、H 2.从而消除氧波。
在中性或碱性溶液中，可加入亚硫酸钠除氧。
在强酸性溶液中，加入Na2CO3而生成大量CO2气体以驱氧。
在酸性溶液中，H+在-1.2～-1.4V，可在DME电极上还原产生氢波，在碱性溶液中，[H+]很小，在很负的电位时才产生氢波且很小，一般不干扰测定。
2．常用的极谱定量分析方法有哪几种？直接比较法、标准曲线法、标准加入法3．采用加入标准溶液法测定某试样中的微量锌。
取试样1.000g溶解后，加入NH3-NH4Cl 底液，稀释至50mL。
取试液10.00mL，测得极谱波高为10格；加入标准溶液（含锌1mg. mL-1）0.50mL后，波高此则为20格。
计算试样中锌底质量分数。
设试样溶液中锌的浓度为Cx mg/ml由hx=KCx H=K(Vcx+VsCs/V+Vs)得Cx=CsVshx/{H(V+Vs)-hxV}Cs=1mg/ml V=10ml hs=10 Vs=0.5ml H=20所以Cx=0.045mg/ml 50ml试样溶液中含锌2.2727mgW=2.2727/1000*100%=0.227%第6章库仑分析法1、库仑分析的理论基础是什么。