水中甲醛的测定(分光光度法)

水中甲醛的测定 分光光度法
1 范围
本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。

本标准适用于脱盐水，生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液（含碳铵）中甲醛的测定。

2 原理
甲醛在酸性条件下与变色酸二钠（－萘二磺酸－－羟基）反应生成紫色络合物，在580nm 波长处用分光光度计进行比色测定。

3 试剂与仪器
分光光度计；
比色管50mL ；
实验用电炉；
浓硫酸：AR ；
10g/L 变色酸二钠溶液。

变色酸二钠溶液。

称取1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中，溶解后稀至100mL 。

亚硫酸钠溶液：126g/L ；
称取126 g 亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL ，加（约10滴）百里酚酞指示剂（1 g/L ），用硫酸溶液（1+19）中和至无色。

甲醛含量测定：量取 mL 甲醛溶液（称准至0.0002g ）置于50 mL 亚硫酸钠溶液的锥形瓶中，用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO 4)=1mol/L 滴定至溶液由蓝色变为无色。

甲醛含量（%）=m
cV 10003003.0⨯⨯ 式中：c —硫酸标准溶液的浓度，mol/L ；
V —消耗硫酸标准溶液的体积，mL ；
m —甲醛溶液之质量，g ；
—与 mL 硫酸标准滴定溶液[c(1/2H 2SO 4)=1mol/L]相当的以克表示的甲醛质量。

甲醛标准溶液，1mg/mL ；
根据下式计算，称取甲醛溶液，置于1000mL 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。

m=X
000.1 式中：m —甲醛溶液之质量，g ；
X —甲醛含量，%；
—甲醛标准溶液浓度，mg/mL 。

甲醛标准溶液：10mg/L ；
移去上述溶液，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

甲醛标准溶液：1mg/L 。

移去上述溶液，置于1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

4 操作步骤
标准曲线的制作
4.1.1高含量甲醛标准曲线的制作
4.1.1.1分别取、、、、、甲醛标准溶液（10mg/L ）于6个50mL 比色管中，分别加蒸留水、、、、、；
4.1.1.2在各比色管中分别加入变色酸二钠溶液，摇匀；
4.1.1.3在各比色管分别小心加入浓硫酸，且边加边摇；
4.1.1.4将各比色管置于沸水中加热15min ；
4.1.1.5取下冷却至室温后用水定容至50mL ，用试剂空白做参比，在580nm 波长，下用1cm 比色皿测定各溶液的吸光度；
4.1.1.6以吸光度为纵坐标，甲醛量（ug)为横坐标绘制标准曲线。

4.1.2低含量甲醛标准曲线的制作
分别取、、、、、甲醛标准溶液（1mg/L ）于6个50mL 比色管中，分别加蒸留水、、、、、；
其他步骤同4.1.1.2～。

试样的测定
取1～5mL 试样于50mL 比色管中，并在空白和试样比色管中各加入蒸留水至5mL ，其他步骤同4.1.1.2～。

5 结果的表示
甲醛（mg/L ）＝V m 或甲醛（mg/L ）＝V
b KA 式中：
m －由标准曲线查出所测吸光度对应甲醛的质量，μg ；
v －试样溶液的体积mL ；
k －线性回归方程的斜率（以质量（μg ）为纵坐标）；
b —线性回归方程的截距（以质量（μg ）为纵坐标）；
A －样品的吸光度。

6 注意事项
酸度、温度是影响测定结果的关键因素，为了保证显色酸度、温度等条件一致，所取试样体积小于5mL 时，应补充加入蒸馏水使其体积为5mL ，取试样体积不应大于5mL ；同时保证在沸水中加热15min 。

用浓硫酸调节pH 值时，应缓慢加入，边加边摇，以防溶液溅出烫伤；
由于测定时酸的浓度大，比色皿易产生气泡，要把气泡赶掉后再测定
高含量的氨会影响甲醛的测定，测定尿素溶液（含碳铵）的甲醛时，需将溶液中氨赶去，具体操作如下：
取适量碳铵溶液于烧杯中，稀释至约100mL ，在电炉或沸水浴锅上加热赶氨，煮至溶液约50mL ，取下冷却后，移入100mL 容量瓶中并稀至刻度，在此溶液中取样分析。

同时将“结果的表示”的计算公式中的“V ”根据实际情况更换成样品的试份质量：
甲醛（mg/kg ）＝）
（样样500/V M m 式中：
M 样—样品质量，g 。

V 样—试份体积，mL 。

500—样品制备中的定容体积，mL 。

对于气体样品而言，先用一定体积的水吸收气样中的甲醛，然后测定吸收液中甲醛的含量，最后通过样品体积（校正体积）计算出气体样品中的甲醛含量（mg/m 3
）。