低分子聚丙烯酸钠实验报告范文.doc
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告范本
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低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures.姓名:___________________单位:___________________时间:___________________编号:FS-DY-53217 低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展,对丙烯酸下游产品的研究不断深入,应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品,近年来在国内外的研究受到重视,生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性,主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上,不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀,生成水凝胶,主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液,然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中,通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低,因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系,常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合,制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
【doc】低分子量聚丙烯酸钠的合成及应用
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低分子量聚丙烯酸钠的合成及应用第29鞋第l辫2000年L月辽宁化工L~aonlngChemicalI【1dⅢtⅣⅧ.29,,No.1January.2OOO文章编号:10040935(2000)01—002902,一e.低分子量聚丙烯酸钠的合成及应用'葛红光.丁;,,/6(汉中师范学院汉中72删7Qr,2r摘要研究了低分子量聚丙烯酸钠的合成方法,探讨了影响聚合物分子量的因素,并对其用途作了介绍.关键词'鐾亘塑墼堕毽中图分类号TQ225 SynthesisandApplicationofLow—molecularWeightPolyacrylicAcidSodiumGe曙(HanzgTeachersC~lege,Hmh0ng7230o0)Ahs~et:ThesyntheticpI.㈣oflow—molecularwe~htpo]yacr]~caddsodiumhasbeendescribedinthispaperThe[actorswhichinfluencemlym~moleo~arweightaxeinvestigatedanditsapplic ationisalsaintroducedhere.KeyWO~S:Low—molecularweightPAAS,Ammoniumpe~uLfate.Dispersinga{娜t 1前言随着工业的迅速发展.低分子量聚丙烯酸及其钠盐有着日益广泛的应用前景.为此已研究出了一些合成方法.本研究采用使用链转移剂的方法合成出了具有良好分散性的低分子量聚丙烯酸钠.该工艺具有简单易行,便于控制分子量,易于工业化的特点.2合成路线,原料性质及规格聚丙烯酸钠可用不同的方法合成,即先中和单体酸,再进行水溶液聚合;或先进行溶液聚合,生成聚丙烯酸.然后中和转相成为聚丙烯酸钠的水溶液.本实验对两种方法进行了比较,选用了先聚合后成盐的方法,该法具有工艺设备简单.液相反应,容易操作等优点.生产要求原料丙烯酸的含量大于98%,无色19991021收}寿.①男.35岁,讲师透明,无聚合体;要求过硫酸铵含量大于98%,液碱含量30%,水采用去离子水.3反应机理聚丙烯酸钠的聚合反应为游离基加聚合成反应,在引发剂和链转移剂的作用下,丙烯酸在其水溶液中发生聚合反应,生成聚丙烯酸,然后加碱进行中和,生成聚丙烯酸钠..ca2--~手o∞H600"七一墨盟七ok—cH手l,ca5-.1O∞HCOON&4工艺在装有搅拌器,回流冷凝器,温度计的三口烧瓶中加人10ml去离子水,82rrd链转移剂,升温至近90℃,回流,在搅拌的情况下,同时分别滴加/辽宁化工2000年1月35ml丙烯酸和26ml引发剂(由1.93g过硫酸铵溶于26ml去离子水组成).滴加lh,然后保温反应2h,冷却至40℃时,加入约52ml,浓度为30% 的氢氧化钠溶液,调整溶液的pH:7~8,加热蒸出链转移剂和水的混合物,回收循环利用.5产品质量外观淡黄色透明粘稠液体;含固量36%;pH值7~8;溶解性易溶于水,不溶于醇,醚等有机溶剂;分子量2000~3000.6影响产品质量的诸因素6.1原料质量丙烯酸或丙烯酸盐的质量,对聚合物的性质起着重要的作用.已冻结的丙烯酸因易发生聚合而使原料中出现珠状颗粒,故不宜使用.贮存温度长期高于30"C,则丙烯酸容易形成二聚体,亦影响产品质量.由原料丙烯酸和中和丙烯酸所用的碱可能带人的杂质有:阻聚剂,丙烯醛,丙酸,醋酸甲醛等有机杂质,以及多种微量金属离子.这些杂质有的使丙烯酸及其盐聚合反应诱导期延长,有的起着链转移剂的作用,对产品的性能有很大影响.6.2单体浓度实验表明,在相同条件下,单体浓度增大,则聚合物的分子量变小,本研究选用单体浓度为98%(占水重%)的丙烯酸来合成分子量为2000~3000的分散剂.6.3引发剂引发剂的性质与用量对聚合反应影响很大.引发剂主要有过氧化物引发剂体系和氧化还原引发剂体系两大类,常用的是过硫酸铵.根据聚合反应动力学,聚合反应的速率与引发剂浓度的平方根成正比;而聚合物的分子量与引发剂浓度的平方根成反比.因而,低分子量聚丙烯酸及其一价金属盐的合成,所用引发剂过硫酸铵用量较多. 本研究选用浓度为4.4%(占单体量%).6.4链转移剂一般条件下,是无法合成低分子量聚丙烯酸及其一价金属盐的,但加入链转移剂,便易于达到合成目的,可供使用的链转移剂有氯仿,四氰化碳,十二烷基硫醇,异丙醇等.但因异丙醇具有来源容易,易于回收循环使用的特点,我们选择异丙醇作链转移剂.随异丙酵用量的增大,聚合物分子量下降,本研究选用的链转移剂浓度为232% (占单体重%).6.5聚合温度聚合温度对产品的极限粘度有影响.温度低,则聚丙烯酸钠的极限粘度高;温度高,则其极限粘度低.故聚合温度以保持在9o℃左右为宜.6.6滴加速度和反应时间丙烯酸滴加过快,易引起暴聚,形成胶状难溶物;滴加过慢,则使极限粘度偏低;滴加不均匀,则产品的分子量分布也不均匀,影响产品质量.丙烯酸和过硫酸铵滴加应尽量同步完成,一般保持滴加时间为1h左右,保温反应2h.反应时间短.会导致产品的单体含量升高;时阃长,会延长生产周期.7结论通过控制引发剂用量,链转移剂用量,单体浓度等因素,可以得到不同低分子量的聚丙烯酸钠. 其中分子量为2000--3000的产品,可作为多种颜料,涂料,高岭土等的分散剂和工业循环水系统中的阻垢剂;而分子量为500~700的聚丙烯酸钠.可用作丁苯胶乳和颜料的分散剂.参考文献[1]大癣萸聚丙烯酸厦其共聚物(日)1昭晃堂.1973[2]胡迳嵩.聚丙烯酸蚋生产技术总结胡南化T.1993(3):43--46【3JMuer~terA,RolmannnMusPatent43012661981 [4]公开特许.昭一5296692[4]HughesKAKire髓shG.Patent431,1044.1982 (缩辑:周治峰)。
实验八低分子量聚丙烯酸钠的制备(精)
![实验八低分子量聚丙烯酸钠的制备(精)](https://img.taocdn.com/s3/m/79c004d89ec3d5bbfd0a74e1.png)
则易引起爆聚而形成在水中极难溶胀的高交联度聚合物,采
用较高浓度的水溶液与水溶性引发剂一起分散于有机溶剂中, 控制所形成的逆相悬浮液的聚合反应(即聚合从浓的单体水
溶液开始的),可得到自身交联的水溶胀性高聚物。
nCH2 CH COONa 引发剂
CH2
CH
n
COONa
高 分 子 化 学 实 验
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University of Jinan
吸水性材料,其吸水量可达数百倍到上千倍,它是一种新
型功能高分子材料,已在卫生制品、农业、园林、工业、 土木建筑、保鲜、医药、日用化工、电子工业等方面获得
了较广泛的应用。
高 分 子 化 学 实 验
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University of Jinan
二、实验原理
将丙烯酸钠和少量二烯烃单体在引发剂存在下进行聚合反 应可制得低交联度的聚丙烯酸钠。丙烯酸盐的聚合速度很快在 水溶液中进行聚合时,体系粘度相当高,如果温度控制不当,
3. 往聚合物中渐加0.3~0.5ml OP,即乳化剂,充分搅拌至聚合
物成分散固体,然后于红外灯下(烘箱)烘烤,注意温度,不宜 太高,否则导致产物变黄变焦。
高 分 子 化 学 实 验
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of Jinan
四、实验步骤
4. 在研钵中将烘干后的聚合物研碎,过筛20-60目。
5. 称取上述20-60目样品0.1g,放在100ml小烧杯中, 加入蒸馏水60~70mI,溶胀0.5~2.0h,同时轻轻搅动, 然后倒入已称重的尼龙纱布上过滤,让其自然滴滤 15~30分钟后,连同滤布一起称重,计算产物的吸水
1. 在250ml三口烧瓶中,装上搅拌器、温度计,接上冷凝回流 管 ,瓶中加10mL丙烯酸,开动搅拌器,慢慢滴入18%NaOH溶 液20mL,然后,依次加入SPan-60 0.6g,N,N-甲基双丙烯酰胺
实验3报告
![实验3报告](https://img.taocdn.com/s3/m/36e699f07c1cfad6195fa711.png)
水质稳定剂—低分子量聚丙烯酸(钠盐)的制备与阻垢效果评价一、实验目的:1、掌握低分子量聚丙烯酸的合成。
2、掌握用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量的原理和方法。
3、学会水质稳定剂评价的一种方法。
二、实验试剂和仪器1、实验试剂丙烯酸过硫酸铵异丙醇 CaCl2 NaHCO3 NaOH NaCl 酚酞邻苯二甲酸氢钾(所用试剂均为分析纯)。
(1)丙烯酸[1]1)分子式:C3H4O2;结构简式:CH2=CHCOOH ;分子量:72.062)理化特性:纯的丙烯酸是无色澄清液体,带有特征的刺激性气味。
它可与水、醇、醚和氯仿互溶,熔点(℃):14;沸点(℃):141 3)主要用途:用于树脂制造、合成橡胶乳液制造等领域。
4)危险特性:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
若遇高热,可发生聚合反应,放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。
遇热、光、水分、过氧化物及铁质易自聚而引起爆炸。
5)健康危害:本品对鼻、喉有刺激性;高浓度接触可能引起肺部改变。
对皮肤有刺激性,可致灼伤。
眼接触可致灼伤,造成永久性损害。
6)防护措施:生产过程密闭,加强通风,可能接触其蒸气时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)或直接式防毒面具(半面罩)。
注意戴橡胶耐酸碱手套。
(2)过硫酸铵[2]1)化学式:(NH4)2S2O8分子量:228.202)理化特性:无色单斜晶体,有时略带浅绿色,有潮解性。
它是过二硫酸的铵盐。
过二硫酸根含有过氧基,是强氧化剂。
在120℃时分解放出氧,并生成焦硫酸盐。
过二硫酸铵是强氧化剂,可以把Mn2+氧化为MnO4 -。
电解硫酸氢铵的水溶液即可制得过二硫酸铵。
熔点(℃):120(分解)沸点(℃):分解溶解性:易溶于水。
3)主要用途:用作氧化剂、漂白剂、消毒剂、照相材料、分析试剂等。
4)危险特性:本品助燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。
5)防护措施:避免高热和撞击,采用雾状水、泡沫、砂土灭火。
低分子量聚丙烯酸钠的合成及应用
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水 和 一 定 量 的异 丙 醇 , 水 浴 锅 上 加 热 到 一 定 温 度 , 后 配 制 一 在 然 定 量 的 引 发 剂 和 丙 烯 酸 的混 合 溶 液 , 入 到 滴 液 漏 斗 中 , 制 滴 加 控
加速度 , 2h内滴加完毕 , 在 然后 再保温 反应 2h 冷却 至 5 , 0℃ , 在 不 断 搅 拌 的 情 况 下 加 入 一 定 量 的 浓 度 为 3 % 的 N O 水 溶 0 aH 液 , 和 至 p 值 为 7~ , 后 换 成 蒸 馏 装 置 加 热 蒸 馏 l链 转 移 中 H 8然 叶 J
剂 和 水 的 混 合 物 , 收循 环使 用 。 回 12 2 聚 丙 烯 酸 钠 溶 液 粘 度 的测 定 … .. 采 用 运 动 粘 度 计 , 0 2mo L的 N O 作 为溶 剂 , 聚 丙 以 . l / aH 将
存 染整行业 中 , 活性染料 上染织物后 , 物上存 存一定量 的 织 未 固 着 的染 料 和 水 解 染 料 , 些 未 固着 的 染 料 和 水 解 染 料 必 须 这 要 经 过 皂洗 去 除 , 则 会 影 响 织 物 的 色 牢 度 。 我 们 知 道 , 分 子 否 高
Z NG Ja HA in,ZH ENG G o~g o u u ,Y a U Xin—h u
( o eeo C e ia E gneig Wu a e teU iesy H b i hn4 0 7 ,C ia C l g f h m cl n ier , h nT x l nvri , u e Wu a 3 0 3 hn ) l n i t
Ab t a t sr c :Poy c y ae s d u wa p e a e ig s l to p l me iain r a to meh d,t e o t m r a t n l a r lt o i m s r p r d usn ou in oy rz to e ci n to h pi mu e ci o c n iin o t ie s t tt e a u to c yi n me s2 n h mo n fi t tr wa o d t b an d wa ha h mo n fa r lc mo o rwa 5 g a d t e a u to ni ao s 7% fte a u to o i mo n f h
水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成
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实验11 水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成一、实验目的1.掌握低相对分子质量聚丙烯酸的合成。
2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的相对分子质量。
二、实验原理水介质稳定剂是指一类能与水中钙、镁离子等成垢物质形成稳定的配合物,易溶于水,起良好的螯合、分散、缓蚀作用,阻止结垢并对老垢层起到疏松作用,便于清垢的物质。
对碳钢、不锈钢有较好的缓蚀、阻垢作用,可提高设备换热效果,延长设备使用寿命,起到节水和节能以及节约钢材的作用,广泛应用于工业循环冷却水和锅炉水的处理。
主要有缓蚀剂、消垢剂和杀菌灭藻剂。
水质稳定剂目前已有百余个品种,大类主要可分为阻垢剂、缓蚀剂、杀菌灭藻剂、清洗剂、预膜剂、螯合剂、分散剂等,广泛应用于工业循环水,锅炉及采暖水,油田注水,反渗透膜等系统。
聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一,固态聚丙烯酸钠为白色(或浅黄色)块状或粉末,,液态产品为无色(或淡黄色)黏稠液体。
溶解于冷水、温水、甘油、丙二醇等介质中,对温度变化稳定,具有固定金属离子的作用,能阻止金属离子对产品的消极作用,是一种具有多种特殊性能的表面活性剂。
高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面。
作为水质稳定剂阻垢的聚丙烯酸,相对分子质量都在一万以下,聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响,从各项实验表明,低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著,而高相对分子质量的聚丙烯酸没有阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合,可以通过本体。
溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸。
它符合一般的自由基聚合反应规律,本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇,合成低相对分子质量的聚丙烯酸,并用端基滴定法测定其相对分子质量。
三、实验仪器和试剂1.实验设备:四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水浴,温度计,滴液漏斗,pH计。
2.实验材料:丙烯酸,过硫酸铵,异丙醇,氯化钠,氢氧化钠标准溶液。
四、实验步骤(一)低相对分子质量聚丙烯酸的合成在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中,加入100mL蒸馏水和2g过硫酸铵。
低分子量聚丙烯酸钠的合成
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毕业设计(论文)外文摘要
Title Synthesis of low-molecular weights poly-acrylic acid sodium Abstract
In this paper, radical-solution polymerization method was used to prepare low-molecular weights poly-acrylic acid sodium on the condition of water as dissolvent, acrylic acid as monomer, potassium persulfate as initiator, anhydro-sodium sulfite as chain transfer agent.Their molecular weights were measured by viscometer. Discussing the influence on the polymer molecular weight of monomer concentration, chain transfer agent concentration, initiator concentration and reaction temperature. After studied of the orthogonal test,it got the optimum technological parameter: acrylic acid 35% ,1.00% potassium persulfate, sodium sulfite 0.75%, 70 ℃ reaction temperature.The low-molecular weights poly-acrylic acid sodium which got form this method has some characteristic: facility to control the reaction factor, operate easily,low request for the conversion unit, tend to carry the industrialization out and little environment pollution.It could be widespread application in water treatment , manufacturing paper Industry,food,spinning,petroleum chemical industry,coating,detergent.
低分子量聚丙烯酸 (钠)的合成
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水质稳定剂——低分子量聚丙烯酸(钠)的合成一、实验目的1. 掌握低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成方法。
2. 用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量。
二、实验原理聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。
高分子量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。
作为阻垢用的聚丙烯酸,分子量都在一万以下,聚丙烯酸分子量的大小对阻垢效果有极大影响,从各项试验表明,低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著,而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合,可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸,它符合一般的自由基聚合反应规律。
本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇,合成低分子量的聚丙烯酸,并用端基滴定法测定其分子量。
三、实验仪器和试剂四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水浴,温度计,滴液漏斗,pH计丙烯酸,过硫酸铵,异丙醇,氢氧化钠标准溶液四、实验步骤Ⅰ.低分子量聚丙烯酸的合成1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中,加入100mL蒸馏水和1 g 过硫酸铵。
待过硫酸铵溶解后,加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。
开动搅拌器,加热使反应瓶内温度达到65~70℃。
2. 将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 mL水中溶解,由滴液漏斗渐渐滴入瓶内,由于聚合过程中放热,瓶内温度有所升高,反应液逐渐回流。
滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。
3. 在94℃继续回流1h,反应即可完成。
聚丙烯酸相对分子质量约在500~4000之间。
4. 如要得到聚丙烯酸钠盐,在已制成的聚丙烯酸水溶液中,加入浓氢氧化钠溶液(浓度为30%) 边搅拌边进行中和,使溶液的pH值达到10~12范围内即停止,即制得聚丙烯酸钠盐。
Ⅱ.端基法测定聚丙烯酸的分子量准确称量约0.2 g样品放入100mL烧杯中,加入1 mol/L的氯化钠溶液50 mL,用0.2 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定,测定其pH值,用消耗的氢氧化钠毫升数对pH值作图,找出终点所消耗的碱量。
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文
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低分子聚丙烯酸钠实验报告范文篇一:低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展,对丙烯酸下游产品的研究不断深入,应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品,近年来在国内外的研究受到重视,生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性,主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上,不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀,生成水凝胶,主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液,然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中,通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低,因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系,常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合,制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
戚银城等采用氧化-还原体系,添加氨水和氯化钠,在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。
水溶液聚合法具有设备简单,操作容易的特点,但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%,难干燥。
反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。
韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂,并建成1000L聚合釜装置。
反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文
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低分子聚丙烯酸钠实验报告范文低分子聚丙烯酸钠(简称PAA-Na)是一种重要的高分子材料,具有良好的吸水性能和稳定性。
本实验通过合成PAA-Na并对其吸水性能进行测试,旨在深入了解PAA-Na的合成过程及其在实际应用中的表现。
以下是本次实验报告的范文,共计1200字以上:实验报告名称:低分子聚丙烯酸钠的合成及吸水性能测试摘要:本次实验以丙烯酸为单体,过硫酸铵为引发剂,合成了具有良好吸水性能的低分子聚丙烯酸钠(PAA-Na)。
通过对PAA-Na的红外光谱、元素分析和吸水性能测试,验证了合成产物的结构和性能。
实验结果表明,所合成的PAA-Na在水中具有优异的吸水性能,可应用于医学、环境保护等领域。
一、引言1.1背景低分子聚丙烯酸钠(PAA-Na)是一种新型高分子材料,具有良好的吸水性能和稳定性。
PAA-Na的合成方法多样,且应用广泛。
目前,PAA-Na在医学、环境保护、纺织工业等领域得到广泛应用。
本次实验旨在通过合成低分子聚丙烯酸钠,并对其吸水性能进行测试,探究其结构和性能。
1.2实验目的1.合成低分子聚丙烯酸钠;2.利用红外光谱、元素分析等手段验证所合成产物的结构;3.测试PAA-Na的吸水性能,并与市售吸水材料进行对比。
二、实验部分2.1实验材料与仪器实验材料:丙烯酸、过硫酸铵、聚乙二醇、DI水实验仪器:电子天平、紫外可见光谱仪、红外光谱仪、元素分析仪2.2实验步骤1.称取适量的丙烯酸、过硫酸铵和聚乙二醇,按一定比例混合;2.开始反应,加入适量的DI水,并通过磁力搅拌使溶液均匀混合;3.加热反应体系至70℃,反应2小时;4.将反应产物进行洗涤、干燥;5.对合成产物进行红外光谱、元素分析等手段的表征;6.测试PAA-Na的吸水性能。
三、实验结果与分析3.1合成产物的红外光谱分析对合成的PAA-Na样品进行红外光谱分析,观察到样品在波数范围为4000-500 cm-1的典型峰值。
根据光谱图可以得知,产物中出现特征性的羧酸峰(COOH)和羧酸盐峰(COONa),证明合成的产物为低分子聚丙烯酸钠。
水稳定剂—低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成与分析.doc
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水稳定剂—低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成与分析1 实验部分1.1 合成方法在三口烧瓶中加入定量的蒸馏水,开动搅拌,于一定温度下,滴加适量的丙烯酸及引发剂水溶液,保温反应至一定时间,用一定浓度的氢氧化钠水溶液中和至中性,停止反应,产物为浅黄色透明粘稠液.1.2 分子量的测定按参考文献[5]进行聚丙烯酸钠分子量的测定.计算公式如下:2 结果与讨论2.1 引发剂种类的选择在丙烯酸钠的聚合过程中添加异丙醇、十二烷基硫醇等链转移剂,可使生成的聚合物分子量降低.但反应温度较高,且要蒸馏回收链转移剂.本文在温度较低的反应条件下,考察了常见几种不同引发剂对聚丙烯酸钠分子量的影响,实验结果见表1.表1 引发剂对聚丙烯酸钠分子量的影响注:反应条件:反应温度为70~C 丙烯酸单体浓度为30%,反应时间3h.实验结果表明,以过硫酸铵一亚硫酸钠作为引发体系效果最佳,所得聚丙烯酸钠分子量较低.以过氧化氢一硫酸亚铁作引发剂,反应体系变棕黄色;以过硫酸钾作为引发剂,得到聚丙烯酸钠的分子量较大.故选择过硫酸铵一亚硫酸钠作为合成聚丙烯酸钠的引发剂.2.2亚硫酸钠浓度的影响将不同浓度的亚硫酸钠溶液滴加到质量浓度为30%的丙烯酸溶液中((NUn)2S208浓度为0.1%),于70~C下反应时间3h.实验结果表明,随着亚硫酸钠浓度的增加,聚丙烯酸钠分子量增大.亚硫酸钠浓度为0.7%时,其分子量最低.表2 亚硫酸钠用量对聚丙烯酸钠分子量的影响2.3 过硫酸铵浓度的影响在亚硫酸钠浓度为0.7%的反应体系中,改变过硫酸铵的浓度,结果表明,随着过硫酸铵浓度的增加,所得聚丙烯酸的分子量增大.但过硫酸铵的浓度为0.02%时,聚丙烯酸的分子量比较高在本实验条件中,过硫酸铵的浓度控制在0.1%左右,可合成较低分子量聚丙烯酸.表3 过硫酸铵的浓度对聚丙烯酸钠分子量的影响2.4丙烯酸浓度的影响以不同丙烯酸的浓度进行了实验对比,结果发现,随着单体丙烯酸浓度的减少,聚丙烯酸分子量明显减小,丙烯酸浓度低于25%时,聚合速度慢,反应不完全,残留丙烯酸溶液较多,难以除掉,因此,将丙烯酸浓度控制在25%~30%之间比较合适.表4 丙烯酸浓度对聚丙烯酸钠分子量的影响2.5反应温度的影响分别在80~C、75~C、70~C和65℃下进行丙烯酸聚合反应,实验发现,随着反应温度的升高,所得聚丙烯酸分子量降低.当反应温度大于75~C时,由于丙烯酸在反应过程中回流过快,致使其损耗较多,故反应温度控制在70~75~C左右较为适宜.2.6 反应时间的影响反应时间对聚丙烯酸分子量的影响见图1.实验结果表明,聚丙烯酸分子量随着反应时间增加而增大.在反应初期,丙烯酸浓度高,反应速度快,聚丙烯酸分子量增大的趋势较大.反应时间增至2~2 5h时,聚丙烯酸分子量变化不大.再继续增加反应时间,聚丙烯酸分子量迅速增加,故反应时间应控制在2~2.5h.__ 又称游离基聚合。
低分子量的聚丙烯酸钠缓蚀剂_概述说明
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低分子量的聚丙烯酸钠缓蚀剂概述说明1. 引言部分内容:1.1 概述:低分子量的聚丙烯酸钠缓蚀剂是一种广泛应用于各个领域的化学物质。
它在金属材料保护、油田开发以及海洋防护工程等方面具有重要作用。
本文旨在对低分子量的聚丙烯酸钠缓蚀剂进行全面概述,并深入了解其定义、原理、特点和优势,以及合成与制备方法等相关内容。
此外,通过实验研究和应用案例分析,我们将探讨该缓蚀剂在不同领域中的应用情况。
最后,本文将总结结论,对存在的问题进行讨论并提出改进方向;同时,展望低分子量的聚丙烯酸钠缓蚀剂的发展前景和意义。
1.2 文章结构:本文将按照以下结构来介绍低分子量的聚丙烯酸钠缓蚀剂:第一部分是引言段落,在这一部分中,我们将介绍文章整体概况、目的以及文章结构。
第二部分将详细阐述低分子量的聚丙烯酸钠缓蚀剂的定义、原理、特点和优势,以使读者对其有一个清晰的认识。
第三部分将重点介绍缓蚀剂的合成与制备方法,包括聚丙烯酸钠的合成反应、低分子量化改性方法以及缓蚀剂制备工艺技术等方面的内容。
第四部分将通过实验研究和应用案例分析,从金属材料应用研究、油田开发实践以及海洋防护工程使用案例等角度,探讨该缓蚀剂在不同领域中的具体应用情况。
最后一部分是结论与展望,我们将总结文章主要观点,提出存在问题和改进方向,并展望低分子量的聚丙烯酸钠缓蚀剂未来的发展前景和意义。
1.3 目的:本文旨在全面概述低分子量的聚丙烯酸钠缓蚀剂,并深入了解其定义、原理、特点和优势。
通过对缓蚀剂合成与制备方法进行详细介绍,并借助实验研究和应用案例分析,揭示该缓蚀剂在金属材料保护、油田开发和海洋防护工程等领域中的实际应用效果。
最后,本文将总结结论,讨论存在的问题并提出改进方向,同时展望低分子量的聚丙烯酸钠缓蚀剂的未来发展前景及其意义。
通过阅读本文,读者将更全面地了解低分子量的聚丙烯酸钠缓蚀剂及其在不同领域中的应用前景。
2. 低分子量的聚丙烯酸钠缓蚀剂:2.1 定义与原理:低分子量的聚丙烯酸钠缓蚀剂是一种具有良好缓蚀性能的化学添加剂。
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告
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低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告一、实验目的1.了解低分子量聚丙烯酸钠的合成原理;2.掌握低分子量聚丙烯酸钠的合成方法;3.了解低分子量聚丙烯酸钠在医药、化妆品等领域中的应用。
二、实验仪器与试剂1.实验仪器:反应釜、加热器、磁力搅拌器、恒温水浴槽等;2.试剂:丙烯酸钠、空气过硫酸钠、高锰酸钾、脱离剂等。
三、实验步骤1.反应釜内加入一定量的蒸馏水,并在加热器上加热至水温达到80℃;2.将一定量的丙烯酸钠溶液慢慢倒入反应釜内,同时开启磁力搅拌器以加强溶液的混合;3.将空气过硫酸钠溶液滴加至反应釜中,继续搅拌均匀;4.将高锰酸钾溶液滴加至反应釜中,继续搅拌均匀;5.将反应釜置于恒温水浴槽中,并将水温调节至80℃,反应3-4小时;6.反应结束后,关闭热源,取出反应釜,并使用脱离剂对产物进行脱离处理;7.将产物进行过滤、洗涤及干燥处理,最终得到低分子量聚丙烯酸钠。
四、实验结果与讨论1.实验结果:通过上述实验步骤得到了低分子量聚丙烯酸钠。
产物为白色粉末状或颗粒状,溶于水中呈浑浊胶状溶液。
2.实验讨论:通过添加空气过硫酸钠和高锰酸钾,可以引发丙烯酸钠的自由基聚合反应。
反应过程中,空气过硫酸钠起到引发剂的作用,高锰酸钾起到活性物种的清除剂的作用。
恒温水浴槽的设定温度可以控制聚合反应的速率和产物的分子量。
五、实验结论通过本次实验,成功合成了低分子量聚丙烯酸钠,并对其形态、溶解性进行了初步的表征。
低分子量聚丙烯酸钠具有良好的溶解性和增稠性能,在医药、化妆品等领域有广泛应用。
六、实验总结本次实验通过合成低分子量聚丙烯酸钠,使我们对聚合反应以及高分子化合物的合成有了更深入的了解。
同时,对于合成产物的分离、纯化和表征也有了一定的经验。
通过本实验,我们不仅掌握了合成方法,还了解了新材料的制备及应用领域,为今后的科研工作奠定了基础。
纸张涂布分散剂 低分子量聚丙烯酸钠
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纸张涂布分散剂低分子量聚丙烯酸钠纸张涂布分散剂-低分子量聚丙烯酸钠2010-04-26 10:28 1前言随着高浓度涂布机的引进和铜版纸的发展,对分散剂的需求量越来越大,分散剂是涂料组分中很微妙的部分,涂料制备的第一步是将颜料颗粒悬浮于水中,但颗粒由于范德华引力而集聚,所以必须使之分散,但无机分散剂使用中有很多缺点,如分散液固含量相对较低,易水解引起颜料絮聚,分散时效稳定性差等,因而更加体现出了有机分散剂的优越性。
低分子量聚丙烯酸钠作为造纸工业的有机分散剂,与大多数颜料可得低粘度和高固含量的涂料,能提高颜料的细度,分散体系的稳定性,提高纸张的柔软性、强度、白度、保水性等,且具有可溶于水,不易水解,不易燃,无毒、无腐蚀等特点,是造纸工业很有发展前途的一种分散剂。
该分散剂可单独或与无机磷酸盐分散剂复配使用。
实验证明,组合使用较单独使用效果更好。
另外,它对高岭土、硫酸钡、碳酸钙及其混合体有良好的分散效果。
2分散剂的分散机理分散剂作用于颜料粒子的过程是一化学过程。
首先,分散剂溶解于水中产生电离,且电离程度大,形成一个大的阴离子和等量异种电荷的小阳离子。
该正负离子牢牢地吸附在颜料粒子表面,使离子带有相同的电荷。
带相反电荷的离子自由扩散到周围液体介质中,形成一个带电离子的扩散层,即双电层。
自颜料表面至扩散层最远处(即带相反电荷为零的地方)的两层离子间电位差为zeta电位,由于带相同电荷的离子互相排斥,形成静电斥力,可防止颜料在水性介质中絮凝,从而达到分散的目的。
在有电斥力的情况下,分散剂必须具有高的电离性质。
电离程度越大,颜料粒子表面吸附离子的亲和力越大,则分散作用越有效。
聚电解质是具有这类离子活性的理想物质。
聚电解质的特征是具有一个大离子的骨架(一个单个的大离子,具有许多相似的带电基团,通过化学键连接)和一个当量数小且独立的电荷相反的平衡离子。
具有代表性的聚电解质是聚丙烯酸钠。
如果分散剂用量恰好能把颜料粒子用同种电荷间的斥力隔离开来,就达最佳分散状态。
低聚丙烯酸钠的合成及其在防沾色中的应用
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低聚丙烯酸钠的合成及其在防沾色中的应用熊雨晴;周青青;卜然;陈飞飞【摘要】In this experiment, aqueous solution polymerization was used to synthesize low molecular polyacrylic acid sodium with ammonium persulfate as the initiator and isopropyl alcohol as the train transfer agent. Then through the single factor experiment, the principal influence factorsin the polymerization were studied. Further, the product was applied in the process of stain-preventing. The experimental results showed that increasing the amount of initiator and train transfer agent and raising the reaction temperature are favorable to reduce the molecular weight polyacrylic acid sodium. However, extending the reaction time is an effective way of increasing its molecule weight. At last, low molecular PAAS displays excellent properties of stain-preventing.%本实验以过硫酸铵为引发剂,异丙醇为转移剂,采用水溶液聚合法合成低分子量聚丙烯酸钠(PAAS),通过单因素实验对影响聚合反应的因素进行研究,并将合成得到的产物应用到防沾色过程中。
低分子量聚丙烯酸钠
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低分子量聚丙烯酸钠
嘿,大伙们!今天咱来聊聊低分子量聚丙烯酸钠这玩意儿哈。
我记得有一次,我在实验室里看到了这个低分子量聚丙烯酸钠。
当时我就好奇,这是啥东西呀?看着像白色的粉末,也没啥特别的嘛。
后来,老师给我们介绍了这个东西。
原来啊,低分子量聚丙烯酸钠可有不少用处呢。
它可以用在水处理上,能让水里的杂质沉淀下来。
我就想,这还挺神奇的。
有一次,我看到一个工厂的污水处理池,里面就加了低分子量聚丙烯酸钠。
那些浑浊的污水,加了这个东西之后,慢慢地就变得清澈了。
我当时就觉得,这玩意儿真厉害。
它还可以用在食品工业上呢。
比如说,做冰淇淋的时候,可以加一点低分子量聚丙烯酸钠,能让冰淇淋更加细腻。
我有一次吃冰淇淋,就觉得那个口感特别好,滑滑的,不知道是不是加了这个东西。
嘿嘿,要是加了,那我不就吃了这个低分子量聚丙烯酸钠嘛。
不过老师说,只要是在安全范围内使用,就没问题。
还有啊,它在化妆品里也能派上用场。
可以让化妆品更加稳定,不容易变质。
我有个朋友特别爱化妆,有一次我就跟她开玩笑说:“你这化妆品里说不定就有低分子量聚丙烯酸钠呢。
”她还不信,说她从来没听说过这个东西。
我就给她解释了一下,她才恍然大悟。
总之啊,这个低分子量聚丙烯酸钠虽然看起来不起眼,但是用处还真不少。
以后我们在生活中说不定什么时候就会碰到它呢。
嘿嘿。
实验一低分子量聚丙烯酸钠的合成表征与阻垢性能评价
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实验一、低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与阻垢性能评价聚丙烯酸钠 (PAANa)是一类高分子电解质,是一种新型功能高分子材料,用途广泛,可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。
PAANa 的用途与其分子量有很大关系,一般来说 ,低分子量 (500~5000 )产品主要用作颜料分散剂、水处理剂等;中等分子量 (10 4~ 10 6 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等;高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。
在造纸工业,随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展,对分散剂的需求越来越大。
低分子量 PAANa 作为造纸工业的有机分散剂 ,能提高颜料的细度、分散体系的稳定性,提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等,且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点,因此低分子量 PAANa 在造纸工业越来越受到重视。
一、低分子量聚丙烯酸钠的合成1.1 实验目的(1)了解聚丙烯酸钠水处理剂的合成原理和应用;(2)掌握丙烯酸聚合反应的基本操作;(3)掌握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作;(4)掌握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。
1.2 实验原理PAANa 的合成路线主要有先聚合再中和、先中和再聚合等几种。
本实验采用先中和再聚合的路线。
其反应式如下所示:C O 2H C O 2N a N aOHC O 2N a n1.3 试剂和仪器试剂:丙烯酸 ,CP ;过硫酸铵 ,AR ;氢氧化钠 ,CP ;丙醇 ,CP ;去离子水。
仪器:四口烧瓶;滴液漏斗;球形冷凝管;电热套;调压器;水循环真空泵;布氏漏斗;真空烘箱;乌氏粘度计 (0 . 6mm);恒温水浴;干燥箱等。
1.4 实验方法在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的 250 ml 四口烧瓶中,加入20ml 去离子水和100ml 链转移剂丙醇,在不断搅拌下加热至 80-82℃左右,开始滴加由1.8g 引发剂过硫酸铵、10ml 水和29g 单体丙烯酸配成的溶液(首先将引发剂溶解于水中,再加丙烯酸),并在 2~3h 内将单体和引发剂滴加完毕,之后保温反应2 h 。
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低分子聚丙烯酸钠实验报告范文篇一:低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展,对丙烯酸下游产品的研究不断深入,应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品,近年来在国内外的研究受到重视,生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性,主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上,不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀,生成水凝胶,主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液,然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中,通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低,因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系,常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合,制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
戚银城等采用氧化-还原体系,添加氨水和氯化钠,在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。
水溶液聚合法具有设备简单,操作容易的特点,但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%,难干燥。
反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。
韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂,并建成1000L聚合釜装置。
反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
聚丙烯酸钠是一种线状、可溶性高分子化合物,其分子链上的梭基由于静电相斥,使聚合物链伸展,促成有吸附性功能团外露到表面上,这些活性点吸附在溶液中悬浮粒子上,形成粒子间的架桥,从而加速了悬浮粒子的沉降。
因此可作絮凝剂。
聚丙烯酸钠是近年来在各领域广泛使用的一类功能性高分子材料,高分子量聚丙烯酸钠在各使用行业越来越受重视。
但在我国其研究还不深,生产规模还小,性能尚不如人意。
研究其生产过程,提高产品应用性能,扩大产品的应用领域是当前的重要任务。
以上分析可见高分子量的聚丙烯酸钠在很多领域都广泛使用,但目前在国内企业使用的多为国外产品。
国内近两年已有生产,但厂家不多,生产能力不超过一千吨,其中还包括胶体产品。
由此可见国内高分子量聚丙烯酸钠的生产缺口还很大,有必要增加生产满足国内需求。
因此建设高质量的使用性能好的聚丙烯酸钠生产厂非常必要。
1 研究背景、意义丙烯酸类聚合物是很重要的一种水溶性化合物,它广泛用于石油、采矿业分散剂,合成洗涤剂分散剂,印染增稠剂及工业循环冷却水处理分散阻垢剂等。
聚丙烯酸又因其分子量的大小用途有所差异,因此再合成方式上采用不同的工艺条件,合成不同分子量的聚丙烯产品,以满足应用上的需求。
近年来,由于聚丙烯酸钠的优越性能,其得到了广泛的研究。
聚丙烯酸钠 (PAANa)是一类高分子电解质,是一种新型功能高分子材料,用途广泛,可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。
PAANa的用途与其分子量有很大关系,一般来说,低分子量 (500~5000 )产品主要用作颜料4 6分散剂、水处理剂等;中等分子量 (10 ~ 10 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等;高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。
在造纸工业,随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展,对分散剂的需求越来越大。
低分子量 PAANa作为造纸工业的有机分散剂,能提高颜料的细度、分散体系的稳定性,提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等,且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点,因此低分子量 PAANa 在造纸工业越来越受到重视。
2 研究内容1.聚丙烯酸钠的制备。
通过实验制得纯净的聚丙烯酸钠,最终烘干的得到白色粉末状的成品。
2.分析影响聚丙烯酸分子量的因素。
比如温度、单体浓度等因素。
3.低分子量聚丙烯酸的合成方法。
3 实验部分3.1 方案一3.1.1实验原理聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。
高分子量的聚丙烯酸 (相对分子质量在几万或几十万以上) 多用于皮革工业、造纸工业等方面。
作为阻垢用的聚丙烯酸,分子量都在一万以下,聚丙烯酸分子量的大小对阻垢效果有极大影响,从各项试验表明,低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著,而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合,可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸,它符合一般的自由基聚合反应规律。
本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇,合成低分子量的聚丙烯酸,并用端基滴定法测定其分子量。
3.1.2实验仪器和试剂四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水浴,温度计,滴液漏斗,pH计丙烯酸,过硫酸铵,异丙醇,氢氧化钠标准溶液3.1.3实验步骤Ⅰ.低分子量聚丙烯酸的合成1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中,加入 100mL蒸馏水和1 g 过硫酸铵。
待过硫酸铵溶解后,加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。
开动搅拌器,加热使反应瓶内温度达到65~70℃。
2. 将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 mL水中溶解,由滴液漏斗渐渐滴入瓶内,由于聚合过程中放热,瓶内温度有所升高,反应液逐渐回流。
滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。
3. 在94℃继续回流1h,反应即可完成。
聚丙烯酸相对分子质量约在500~4000之间。
4. 如要得到聚丙烯酸钠盐在已制成的聚丙烯酸水溶液中,加入浓氢氧化钠溶液 (浓度为30%) 边搅拌边进行中和,使溶液的 pH值达到 10~范围内即停止,即制得聚丙烯酸钠盐。
Ⅱ.端基法测定聚丙烯酸的分子量准确称量约0.2 g样品放入100mL烧杯中,加入1 mol/L 的氯化钠溶液50 mL,用0.2 mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定,测定其pH值,用消耗的氢氧化钠毫升数对pH值作图,找出终点所消耗的碱量。
利用下式计算聚丙烯酸的分子量式中Mn——聚丙烯酸分子量;V——试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL;M——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;m——试样质量,g;1/72——每1g样品所含有的羧基摩尔理论值;2——聚丙烯酸1个分子链两端各有一个酯基。
根据聚合反应动力学原理,合成的聚丙烯酸钠分子量要受到很多因素的影响,如聚合反应温度、链转移剂浓度、单体浓度、单体浓度。
下面给予讨论,从而得出制备低分子量的聚丙烯酸的最佳条件。
链转移剂浓度的影响改变链转移剂异丙醇的加入量,通过滴定的方法测出在不同浓度的转移剂下制取的聚丙烯酸到达滴定终点时所消耗的氢氧化钠标准溶液的量,从而计算出聚丙烯酸的分子量。
分别测得在不同浓度链转移剂下制取的聚丙烯酸的分子量。
结果表示在图1中。
根据图1可看出链转移能力与链转移剂的键能强弱有关,键能强,链转移能力弱。
在聚合反应中,起到控制分子量大小和使分子量分布变窄的作用,使聚合物性能稳定。
根据图1所示我们可以得出,当异丙醇浓度增大,聚合物的分子量先上升后下降,当要制取低分子量的聚丙烯酸钠时需根据情况选择适当的链转移剂浓度。
合成分子量(20xx - 3000)聚丙烯酸钠适当的链转移剂浓度为130% - 225%。
单体浓度的影响改变加入丙烯酸单体的质量,单体浓度以丙烯酸质量占水重计算。
为防止暴聚,在实验时,单体是从分液漏斗中逐滴加入到三颈烧瓶中的。
用相同的方法进行计算,结果表示在图2中。
根据图2可以看出,当单体浓度逐渐增大但还不到90%时,分子量是逐渐增大;不过当单体浓度大于90%时分子量又开始有降低的趋势。
所以在合成低分子量聚丙烯酸钠时可以根据上述分析选择适当的单体浓度。
合成分子量(20xx -3000)聚丙烯酸钠适当的单体浓度应小于100%。
篇二:低分子量聚丙烯酸钠的合成第一章低分子量聚丙烯酸钠的合成、表征与应用性能试验聚丙烯酸钠 (PAANa)是一类高分子电解质,是一种新型功能高分子材料,用途广泛,可用于食品、饲料、纺织、造纸、水处理、涂料、石油化工、冶金等。
PAANa的用途与其分子量有很大关系,一般来说,低分子量 (500~5000 )产品主要用作颜料分散剂、水处理剂等;中等分子量 (10 4~ 10 6 )主要用作增稠剂、粘度稳定剂、保水剂等;高分子量主要用作絮凝剂、增稠剂等。
在造纸工业,随着高浓度涂布机的引进和铜版纸生产的发展,对分散剂的需求越来越大。
低分子量 PAANa作为造纸工业的有机分散剂,能提高颜料的细度、分散体系的稳定性,提高纸张的柔软性、强度、光泽、白度、保水性等,且具有可溶于水、不易水解、不易燃、无毒、无腐蚀性特点,因此低分子量 PAANa 在造纸工业越来越受到重视。
实验一低分子量聚丙烯酸钠的合成1.1 实验目的(1)了解聚丙烯酸钠水处理剂的合成原理和应用;(2)掌握丙烯酸聚合反应的基本操作;(3)掌握聚丙烯酸分子量测定的基本原理和基本操作;(4)掌握阻垢剂和分散剂的评价原理和方法。
1.2 实验原理PAANa的合成路线主要有先聚合再中和、先中和再聚合等几种。
本实验采用先中和再聚合的路线。
其反应式如下所示:NaOHCO2HCO2Na聚合nCO2Na1 试剂和仪器试剂:丙烯酸,CP;过硫酸铵,AR;氢氧化钠,CP;丙醇,CP;去离子水。
仪器:四口烧瓶;滴液漏斗;球形冷凝管;电热套;调压器;水循环真空泵;布氏漏斗;真空烘箱;乌氏粘度计 (0 . 6mm);恒温水浴;干燥箱等。
2 实验方法在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的 250 ml 四口烧瓶中,加入20ml去离子水和100ml链转移剂丙醇,在不断搅拌下加热至 80-82℃左右,开始滴加由1.8g引发剂过硫酸铵、10ml水和29g单体丙烯酸配成的溶液(首先将引发剂溶解于水中,再加丙烯酸),并在 2~3h内将单体和引发剂滴加完毕,之后保温反应2 h。
改成蒸馏装置,加热蒸出链转移剂丙醇冷却至 40~50℃时(取样5ml待测定分子量),然后逐渐滴加30 %的氢氧化钠溶液(约42g)中和至pH=7~8,得到淡黄色透明粘稠的 PAANa溶液。
将该溶液滴加至丙酮中,再过滤,真空干燥可得到聚丙烯酸钠的固体粉末。
3 测试方法3. 1 分子量测试用端基法测定聚丙烯酸的分子量,丙烯酸聚合物的酸性比单体要弱,当其只溶解于水中不易被精确滴定,但是如果溶解于0.01-1mol/L的中性电介质中时,滴定终点是清楚的,滴定是准确的,进而可求出相应聚丙烯酸钠的分子量。