(作业指导书)土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法测定 GBT 17138-1997

作业指导书
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法测定 GB/T 17138-1997
一、实验目的：
1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理
2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法
3.学会土样的消解及重金属的测定方法。

二、仪器和仪器：
1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯
2.试剂：
（1）盐酸，优级纯
（2）硝酸，优级纯；
（3）去离子水；
（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；
(6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。

(7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。

（8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。

（9）国际标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 mg/L。

（10）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 mg/L。

（11）铜、锌混合标准使用液：铜20mg/L，锌120mg/L；用硝酸溶液（2）逐级稀释铜、锌标准储备液（9）(10)待用。

四、实验原理：
采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素部进入试液中。

然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。

在火焰的高温下，铜、锌化合离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。

在择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。

五、操作方法
1.土壤样品的处理：
将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。

然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。

将上述风干细土反复按四法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。

取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。

2.土样的消解：
准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。

1h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。

待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖赶高酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。

视消解情况可再加入3ml浓硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述
消解过程。

当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml 2%硝酸溶液温热溶解残渣。

然后将溶液转移至50ml 容量瓶中，冷却后用2%硝酸定容至标线，摇匀，待测。

由于土壤种类较多，所以有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。

土壤消解液应呈白色或淡黄（含铁量高的土壤），没有明显的沉积物存在。

注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。

3.测定步骤：
（1）绘制工作曲线（铜锌标液浓度及样品含量按这次测定结果记录和处理）在50 ml容量瓶中，配制至少5个标准溶液的铜、锌混合标准工作液0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、5.00ml的工作点，用减去空白的吸光度与相应的元素含量（µg/L），绘制标准曲线。

4.结果表示；
七、结果表示
土壤样品中铜、锌的含量W（CuZn），mg/kg）按下式计算：
W=C×V/m（1-f）
式中：C——试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线方程计算的铜、锌含量（µg/L）；
V——试液定容的体积，ml；
m——称取试样的重量，g;
f——试样中水分的含量，％。