GC7890B气相操作规程

一、目的：

二、范围：

适用于7890B型气相色谱仪的操作、清洁和维护、维修。

三、职责：

1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

1 开机

1.1分别依次打开氮气、空气和氢气瓶总开关，调节氮气输出气压为0.4~0.6M Pa；空气输出压力为0.4~0.6 Mpa，氢气输出压力到0.35 Mpa。

1.2打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。

1.3开启计算机，通过使用者账户进入Windows系统后，双击电脑桌面的联机(Instrument Online)图标，操作者通过各自的登录账户进入GC工作站。

2.色谱条件的设定:(工作站的当前界面应为【方法和运行控制】）。

2.1 自动进样方法的建立：

2.1.1 从【方法】菜单中选择【编辑完整方法】，选中除【数据分析】外的三项，单击【确认】，进入下一画面,根据标准要求设定检验参数，在进样源中选择【GC自动进样】。在【方法注释】中输入方法信息（如：方法的用途等），单击【确定】，进入参数设定画面。

2.1.2 进样器参数设定：在【选择进样源】画面中选择【GC进样器】点击【自动进样器】图标，进入设定画面。选中进样器的位置（如【前进样器】），进样体积(如1/xl)，【溶剂A清洗】进样前2次，进样后2次，样品清洗次数为1次，样品抽吸次数为5次。若进样塔由前进样口改为后进样口，则关闭电源，将进样塔移到后进样口，并将进样塔连线插到7890B后部相应的位置，再开7890B电源重新识别自动进样器。

2.1.3 进样口参数设定: 单击【进样口】图标，进入进样口设定画面，选中进样口的位置（前进样口或后进样口）然后点击进样口下方的所有方框，并在方框后面的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力(如200℃，15psi)以及吹扫流量（如3ml/min)。单击【模式】下方的下拉式箭头，选择合适的进样方式（若选择分流方式，则要输入分流比）。2.1.4 柱流量参数设定: 单击【色谱柱】图标，进入色谱柱设定画面，选中实验所用的色谱柱，然后点击【控制模式】后面的方框，并在下方选择【流速】或【压力】，并在表格中填入数值（如lml/min)和保持时间(如3min)。

2.1.5 柱温箱温度参数设定: 点击【柱温箱】图标，进入柱温箱参数设定。先点击【柱箱温度为开】前的方框，再在温度设定表格第一栏中输入初始温度（如40℃)以及保持时间（如5min)，然后分别在第二栏中输入升温速率(如10℃/min)、终温（如140℃)以及保持时间（如5min)。如需设定更多的升温梯度，可在第二栏后输入相应的升温梯度。

2.1.6 FID检测器参数设定: 单击【检测器】图标，进行检测器参数设定。选中检测器的

位置选项（【FID-前】，在【FID】下方的空白框内输入：加热器温度（如250℃)，H2-30ml/min；air-400ml/min；尾吹流量（如25ml/min)。点击【火焰】和【电位计】，若进样口温度高于70℃，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，关闭FID气体。（注意：此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器。）

2.1.7 方法设定后点击【方法保存】后给设定方法命名保存，在方法注释中填入“新建方法”。

3. 供试品测定

3.1 单次进样

3.1.1 从菜单【视图】中选中【在线信号】选中【信号窗口1】，然后单击【改变】，将所要的绘图信号移到右边的框中，点击【确定】（如同时检测二个信号，则重复3.1.1选中【信号窗口2】)。

3.1.2 从【运行控制】菜单中选择【样品信息】选项，输入操作者名称（如ys)，在【数据文件】下的【路径】后的方框中输入数据文件保存的子目录名，把数据文件名的编写方式选择为【前缀/计数器】，并且在【前缀】栏下输入数据文件名的前缀，在【计数器】栏下输入第一个数据文件的序号；在【样品位置】栏后输入测定供试品在自动进样器样品盘中的位置，其他信息根据需要填写。单击【确定】。

3.1.3 样品瓶按【样品信息】编辑窗口的【样品位置】栏所设置的位置放入自动进样仪瓶架上。

3.1.4 测定方法启动等仪器就绪，基线平稳，点击【运行控制】菜单的【运行方法】，进样。

3.1.5 测定停止点击【运行控制】菜单的【停止运行/进样/序列】，检测信号记录完毕。

3.2 连续自动进样(用于多个供试品自动测定）

3.2.1 从【序列】菜单中选择【新建序列】选项。

3.2.2 从【序列】菜单中选择【序列参数】选项，输入操作者名称（如ys)，在【数据文件】下的默认【路径】后的方框中输入数据文件保存的子目录名，把数据文件名的编写方式选择为【前缀/计数器】，并且在【前缀】栏下输入数据文件名的前缀，在【计数器】栏下输入第一个数据文件的序号。单击【确定】。

3.2.3 【序列】菜单中选择【序列表】选项，在右上角【注射器】栏下选中前或后。再在序列表编辑窗口中，根据提示输入供试品测定序列表的相关内容(应输入检测供试品在自动进样仪上的瓶号、测定方法、进样次数、样品类别和进样量等内容），点击【确定】保留输入的数据后退出。

3.2.4 单击【序列】菜单，选中【序列另存为】，输入一序列名，如“test”，单击【确定】。

3.2.5 样品瓶按【序列表】编辑窗口的【样品瓶】栏所设置的位置放入自动进样仪瓶架上。

3.2.6 测定方法启动等仪器就绪，基线平稳，点击【运行控制】菜单的【运行序列】，进样。或者【序列表】编辑窗口中右下角的【运行序列】，进样。

3.2.7 测定停止点击【运行控制】菜单的【停止运行/进样/序列】，检测信号记录完毕。

4 数据分析

4.1 双击【仪器1脱机】图标，进入数据分析画面。

4.2 从【信号】菜单中选择【调用信号】选项，选中需分析的数据文件名，单击【确定】。

4.3 做谱图优化从【图形】菜单中选择【信号选项】，从【范围】中选择【自定义量程】输入合适的显示时间和响应值，在【量程】栏选择【全部使用相同量程】，单击【确定】。反复进行，直到图的比例合适为止。

4.4 从【积分】菜单中选择【自动积分】如积分结果不理想，再从菜单中选择【积分事件】选项，选择合适的斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰高。从【积分】菜单中选