年产5000吨邻甲基苯甲酸装置的工艺设计解析
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目前,邻甲基苯甲酸(OTA)主要应用于农药、医药 及有机化工原料的合成,特别是作为生产除草剂稻无草的 主要原料;它也是杀菌剂灭锈胺、苯氧菌酯、肟菌酯及除 草剂苄嘧磺隆的中间体;同时邻甲基苯甲酸(OTA)还可 以用作农药杀菌剂磷酰胺、香料、氯乙烯聚合引发剂MBPO、 间甲酚、彩色胶片显影剂等有机合成中间体。
112.24 623.58
4 硝酸溶液 1569.00
1 邻甲基苯 55.56 甲酸
5 硝酸铵 3266.73 滤 2 硝酸溶液 1569.00
1
水
8345.52 液 3
水
8457.24
洗
4
杂质
105.88
水
5 硝酸铵 3266.73
总计
19690.23
总计
19690.23
(5)干燥器的物料衡算(Kg/批)
3
水
735.30
4 硝酸溶液 1569.00
5
杂质 218.12
合计
11344.71
(4)离心机的物料衡算(Kg/批)
输入
输出
序号 物料名称 质量
序号 物料名称 质量
1 邻甲基苯 5555.56
1 邻甲基苯 5500.00
离 心2 液3
甲酸
杂质
滤 218.12 饼 2
水
735.30
3
甲酸 杂质 水
输入
输出
序号 物料名称 质量 序号 物料名称 质量
1 邻二甲苯 7101.36 1 邻甲基苯 5555.56 甲酸
2
空气 13856.41 2 邻二甲苯 2769.53
3 环烷酸钴 21.30
3
空气 11709.38
4
水
735.30
5 环烷酸钴 21.30
6
杂质
188
合计
20979.07
合计
20979.07
式中: Σ G进——输入物料量总和; Σ G出——离开物料量总和; Σ G损——总的损失量; Σ G积——系统中积累量。
本工艺为间歇操作,ΣG积=0,衡算基准为Kg/批。 本设计包括催化氧化阶段、中和阶段、酸洗阶
段、离心阶段和干燥阶段五个部分,各阶段物料衡 算表及总物料衡算表如下所示:
(1)氧化反应釜物料衡算(Kg/批)
序号 1 2 3 4 5 6
输入 物料名称 邻二甲苯
空气 环烷酸钴
氨 硝酸溶液
洗水
合计
质量 7101.36 13856.41
21.30 708.96 4358.79 8345.52
34392.34
输出
序号 物料名称
质量
1 邻甲基苯甲酸 5555.56
2 剩余邻二甲苯 2769.53
3
剩余空气 11709.38
2 工艺概述
CH3
+
CH3
1.5 O2
钴催化剂
COOH
+
CH3
H2O
根据溶剂和钴催化剂的不同, 分为以下3种合成方法, 简单对比见下表:
序号 合成方法
工艺 环境污 生产 产品 流程 染情况 成本 质量
1 硝酸氧化法 一般 严重 很高 很差
2-1 空气液相氧化法 简单 (醋酸钴)
2-2 空气液相氧化法 简单 (环烷酸钴)
2.2 生产控制参数
(1)投料配比(质量比)
邻二甲苯:环烷酸钴=100:0.3; 邻甲基苯甲酸(OTA):氨=1:1.02; 邻甲基苯甲酸铵:硝酸溶液(68%)=2:1.03。
(2)反应温度、压力和反应时间
反应温度:135℃; 反应压力:0.3MPa; 反应时间:6h。
3.1 物料衡算
物料衡算式: Σ G进=Σ G出+Σ G损+Σ G积
小 很小
较高 较差 一般 好
通过比较上述3种合成方法,可以看出用空气液 相氧化法(环烷酸钴)生产邻甲基苯甲酸的工艺流 程简单、环境污染小、生产成本一般、产品质量好、 对设备的腐蚀性小,最适合于工业化生产,并且具 有较大的工业应用价值,所以本设计按照方案2-2 进行工艺设计。
2.1 工艺物料流程图
4
环烷酸钴
21.30
5
剩余氨
13.90
6 剩余硝酸溶液 1569.00
7
硝酸铵
3266.73
8
杂质
112.24
9
水
9485.81
合计
34392.34
由以上物料衡算可以得到:每批产品的质量为
5444.45㎏(纯产品)。产品中邻甲基苯甲酸的质 量分数为W=5444.45/(5444.45+101.02) ×100%=98.9%≥98.0%,符合产品质量标准。
5
杂质
6.12
合计
9769.35
(3)酸洗反应釜物料衡算(Kg/批)
输入
输出
序号 物料名称 质量 序号 物料名称 质量
1 邻甲基苯 6244.50 甲酸铵
2 硝酸溶液 4358.79
(68%)
3
杂质
6.12
4
水
735.30
合计
11344.71
1 邻甲基苯 5555.56 甲酸
2 硝酸铵 3266.73
热烈欢迎 各位老师和同学
年产5000吨邻甲基苯甲酸装置 的工艺设计
2013.05.31
设计主要内容
1 前言 2 工艺概述 3 物料和热量衡算 4 工艺设备设计和选型 5 生产车间布置 6 经济效益分析 7 结论 8 致谢词
1 前言
邻甲基苯甲酸(OTA)的分子式为C8H8O2,
结构为:
COOH
CH3
3.2 热量衡算
Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 + Q6
式中: Q1—所处理的物料带入设备总的热量,KJ; Q2—加热剂或冷却剂与设备和物料传递的热量(符号规定加
热剂加入热量为“+”,冷却剂吸收热量为“-”),KJ; Q3—过程的热效率,(符号规定过程放热为“+”;过程吸热为
“-”)KJ; Q4—反应终了时物料的焓(输出反应器的物料的焓)KJ; Q5—设备部件所消耗的热量,KJ; Q6—设备向四周散失的热量,又称热损失,KJ; 热量衡算的基准以每批处理物料即5555.56 Kg/批为基准。
(2)中和反应釜物料衡算(Kg/批)
输入
输出
序号 物料名称 质量 序号 物料名称 质量
1 邻甲基苯 5555.56 1 邻甲基苯 6244.50
甲酸
甲酸铵
2
氨
708.96
3
水
735.30
4 邻二甲苯 2769.53
合计
9769.35
2
水
735.30
3 邻二甲苯 2769.53
4 剩余的氨 13.90
输入
输出
序号 1
滤2
物料名称
邻甲基苯 甲酸 杂质
质量 5500.00 112.24
序号 产
1
品 2
物料名称
邻甲基苯 甲酸 杂质
质量 5444.45 101.02
3
水
饼
总计
623Biblioteka Baidu58 挥 发 物
6235.82
1 邻甲基苯 55.55 甲酸
2
杂质
11.22
3
水
总计
623.58 6235.82
(6)总物料衡算(Kg/批)
热量衡算温度基准一般规定为25℃,热量衡算式中各项计算。 从上式中可得: Q2 = Q4 + Q5 + Q6 -Q1-Q3
112.24 623.58
4 硝酸溶液 1569.00
1 邻甲基苯 55.56 甲酸
5 硝酸铵 3266.73 滤 2 硝酸溶液 1569.00
1
水
8345.52 液 3
水
8457.24
洗
4
杂质
105.88
水
5 硝酸铵 3266.73
总计
19690.23
总计
19690.23
(5)干燥器的物料衡算(Kg/批)
3
水
735.30
4 硝酸溶液 1569.00
5
杂质 218.12
合计
11344.71
(4)离心机的物料衡算(Kg/批)
输入
输出
序号 物料名称 质量
序号 物料名称 质量
1 邻甲基苯 5555.56
1 邻甲基苯 5500.00
离 心2 液3
甲酸
杂质
滤 218.12 饼 2
水
735.30
3
甲酸 杂质 水
输入
输出
序号 物料名称 质量 序号 物料名称 质量
1 邻二甲苯 7101.36 1 邻甲基苯 5555.56 甲酸
2
空气 13856.41 2 邻二甲苯 2769.53
3 环烷酸钴 21.30
3
空气 11709.38
4
水
735.30
5 环烷酸钴 21.30
6
杂质
188
合计
20979.07
合计
20979.07
式中: Σ G进——输入物料量总和; Σ G出——离开物料量总和; Σ G损——总的损失量; Σ G积——系统中积累量。
本工艺为间歇操作,ΣG积=0,衡算基准为Kg/批。 本设计包括催化氧化阶段、中和阶段、酸洗阶
段、离心阶段和干燥阶段五个部分,各阶段物料衡 算表及总物料衡算表如下所示:
(1)氧化反应釜物料衡算(Kg/批)
序号 1 2 3 4 5 6
输入 物料名称 邻二甲苯
空气 环烷酸钴
氨 硝酸溶液
洗水
合计
质量 7101.36 13856.41
21.30 708.96 4358.79 8345.52
34392.34
输出
序号 物料名称
质量
1 邻甲基苯甲酸 5555.56
2 剩余邻二甲苯 2769.53
3
剩余空气 11709.38
2 工艺概述
CH3
+
CH3
1.5 O2
钴催化剂
COOH
+
CH3
H2O
根据溶剂和钴催化剂的不同, 分为以下3种合成方法, 简单对比见下表:
序号 合成方法
工艺 环境污 生产 产品 流程 染情况 成本 质量
1 硝酸氧化法 一般 严重 很高 很差
2-1 空气液相氧化法 简单 (醋酸钴)
2-2 空气液相氧化法 简单 (环烷酸钴)
2.2 生产控制参数
(1)投料配比(质量比)
邻二甲苯:环烷酸钴=100:0.3; 邻甲基苯甲酸(OTA):氨=1:1.02; 邻甲基苯甲酸铵:硝酸溶液(68%)=2:1.03。
(2)反应温度、压力和反应时间
反应温度:135℃; 反应压力:0.3MPa; 反应时间:6h。
3.1 物料衡算
物料衡算式: Σ G进=Σ G出+Σ G损+Σ G积
小 很小
较高 较差 一般 好
通过比较上述3种合成方法,可以看出用空气液 相氧化法(环烷酸钴)生产邻甲基苯甲酸的工艺流 程简单、环境污染小、生产成本一般、产品质量好、 对设备的腐蚀性小,最适合于工业化生产,并且具 有较大的工业应用价值,所以本设计按照方案2-2 进行工艺设计。
2.1 工艺物料流程图
4
环烷酸钴
21.30
5
剩余氨
13.90
6 剩余硝酸溶液 1569.00
7
硝酸铵
3266.73
8
杂质
112.24
9
水
9485.81
合计
34392.34
由以上物料衡算可以得到:每批产品的质量为
5444.45㎏(纯产品)。产品中邻甲基苯甲酸的质 量分数为W=5444.45/(5444.45+101.02) ×100%=98.9%≥98.0%,符合产品质量标准。
5
杂质
6.12
合计
9769.35
(3)酸洗反应釜物料衡算(Kg/批)
输入
输出
序号 物料名称 质量 序号 物料名称 质量
1 邻甲基苯 6244.50 甲酸铵
2 硝酸溶液 4358.79
(68%)
3
杂质
6.12
4
水
735.30
合计
11344.71
1 邻甲基苯 5555.56 甲酸
2 硝酸铵 3266.73
热烈欢迎 各位老师和同学
年产5000吨邻甲基苯甲酸装置 的工艺设计
2013.05.31
设计主要内容
1 前言 2 工艺概述 3 物料和热量衡算 4 工艺设备设计和选型 5 生产车间布置 6 经济效益分析 7 结论 8 致谢词
1 前言
邻甲基苯甲酸(OTA)的分子式为C8H8O2,
结构为:
COOH
CH3
3.2 热量衡算
Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 + Q6
式中: Q1—所处理的物料带入设备总的热量,KJ; Q2—加热剂或冷却剂与设备和物料传递的热量(符号规定加
热剂加入热量为“+”,冷却剂吸收热量为“-”),KJ; Q3—过程的热效率,(符号规定过程放热为“+”;过程吸热为
“-”)KJ; Q4—反应终了时物料的焓(输出反应器的物料的焓)KJ; Q5—设备部件所消耗的热量,KJ; Q6—设备向四周散失的热量,又称热损失,KJ; 热量衡算的基准以每批处理物料即5555.56 Kg/批为基准。
(2)中和反应釜物料衡算(Kg/批)
输入
输出
序号 物料名称 质量 序号 物料名称 质量
1 邻甲基苯 5555.56 1 邻甲基苯 6244.50
甲酸
甲酸铵
2
氨
708.96
3
水
735.30
4 邻二甲苯 2769.53
合计
9769.35
2
水
735.30
3 邻二甲苯 2769.53
4 剩余的氨 13.90
输入
输出
序号 1
滤2
物料名称
邻甲基苯 甲酸 杂质
质量 5500.00 112.24
序号 产
1
品 2
物料名称
邻甲基苯 甲酸 杂质
质量 5444.45 101.02
3
水
饼
总计
623Biblioteka Baidu58 挥 发 物
6235.82
1 邻甲基苯 55.55 甲酸
2
杂质
11.22
3
水
总计
623.58 6235.82
(6)总物料衡算(Kg/批)
热量衡算温度基准一般规定为25℃,热量衡算式中各项计算。 从上式中可得: Q2 = Q4 + Q5 + Q6 -Q1-Q3