药物化学试验一葡萄糖酸钙的合成
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
❖ 本实验采用的氧化剂是双氧水，用过氧化氢作氧化 剂，在无任何催化剂的作用下，把葡萄糖氧化成葡 萄糖酸，不需进行葡萄糖酸的精制，然后再用碳酸 钙中和生成的葡萄糖酸，结晶后就可得到葡萄糖酸 的粗品。
H2O2
CaCO3
三、主要试剂与仪器
❖ 试剂：葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水 乙醇
❖ 仪器：烧杯、滴管、量筒、磁力粒，过滤器、 集热式磁力搅拌器，
❖ 4、计算产率 ❖ 抽滤得到的葡萄糖酸钙粗品在50℃烘箱过夜。减
去滤纸重，得到合成的实际生成量。 ❖ 葡萄糖酸钙的得率＝实际生成量（g）/理论生成
量（g）×100％ ❖ 注意：如何计算理论生成量？？？
5、葡萄糖酸钙的测定—配位滴定法
❖ （本部分根据实际情况选做） ❖ 操作步骤: 精密称取供试品约0.5g，加水
四、实验步骤
❖ 1、葡萄糖酸溶液的制备
❖ 称取0．1mol(18g)葡萄糖，置于100ml（或 150ml）三角烧杯中，加入 3倍量的30％双氧 水（34ml），在磁力搅拌器中沸水浴加热、搅 拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液．当氧化率达 80％以上时(60min)，停止反应，把反应液冷却 至60－70℃待用．
讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回 顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出 现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及 实践操作的认识，巩固学习成果。
பைடு நூலகம்
实验步骤及现象记录格式：
实验步骤 分步按顺序详细列出。
现象
每位同学现象不 尽相同，需仔细 记录，每步骤的 现象与左边步骤 对齐。
关于讨论：
对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及 实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也 存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同 的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中 进行总结。
❖ 2、葡萄糖酸钙的制备
❖ 在搅拌下，分批加人约0．05mol(5g)的碳酸钙 至葡萄糖酸溶液中，直至无 CO2气体放出为止。
❖ 3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品 ❖ 把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却
至室温，往烧杯中添加适量的无水乙醇（约1：2 的比例），得到不溶乙醇溶液，静置10min得到 絮状沉淀，用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉 末状葡萄糖酸钙粗品。
100mL微温使溶解，加氢氧化钠试液15mL与 钙指示剂0.1g，用EDTA滴定液（0.05mol/L） 滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。记录消耗 EDTA滴定液的体积数（mL） ，并计算出葡 萄糖酸钙的纯度。
药物化学实验报告的撰写
实验报告的内容
➢实验目的和要求 ➢反应式：包括主反应和副反应 ➢实验所需主要物料及产物的物理常数 ➢反应装置图 ➢实验步骤和现象记录 ➢粗产物纯化过程及原理 ➢产品外观、产率计算 ➢讨论 ➢思考题
一、实验目的
❖ 1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的 原理及方法；
❖ 2、学习氧化反应在药物合成中的应用
二、实验原理
❖ 葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与氧化剂反应 生成葡萄糖酸。葡萄糖酸的制备方法一般有发酵法、 电解氧化法，催化氧化法和化学试剂氧化法。工业 上生产葡萄糖酸的方法，主要是发酵法和催化氧化 法。
H2O2
CaCO3
三、主要试剂与仪器
❖ 试剂：葡萄糖、30%双氧水、碳酸钙、无水 乙醇
❖ 仪器：烧杯、滴管、量筒、磁力粒，过滤器、 集热式磁力搅拌器，
❖ 4、计算产率 ❖ 抽滤得到的葡萄糖酸钙粗品在50℃烘箱过夜。减
去滤纸重，得到合成的实际生成量。 ❖ 葡萄糖酸钙的得率＝实际生成量（g）/理论生成
量（g）×100％ ❖ 注意：如何计算理论生成量？？？
5、葡萄糖酸钙的测定—配位滴定法
❖ （本部分根据实际情况选做） ❖ 操作步骤: 精密称取供试品约0.5g，加水
四、实验步骤
❖ 1、葡萄糖酸溶液的制备
❖ 称取0．1mol(18g)葡萄糖，置于100ml（或 150ml）三角烧杯中，加入 3倍量的30％双氧 水（34ml），在磁力搅拌器中沸水浴加热、搅 拌得到无色透明的葡萄糖酸溶液．当氧化率达 80％以上时(60min)，停止反应，把反应液冷却 至60－70℃待用．
讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回 顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出 现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及 实践操作的认识，巩固学习成果。
பைடு நூலகம்
实验步骤及现象记录格式：
实验步骤 分步按顺序详细列出。
现象
每位同学现象不 尽相同，需仔细 记录，每步骤的 现象与左边步骤 对齐。
关于讨论：
对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及 实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也 存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同 的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中 进行总结。
❖ 2、葡萄糖酸钙的制备
❖ 在搅拌下，分批加人约0．05mol(5g)的碳酸钙 至葡萄糖酸溶液中，直至无 CO2气体放出为止。
❖ 3、结晶得到葡萄糖酸钙的粗品 ❖ 把上述葡萄糖酸钙溶液转入100ml三角烧杯冷却
至室温，往烧杯中添加适量的无水乙醇（约1：2 的比例），得到不溶乙醇溶液，静置10min得到 絮状沉淀，用已称过重量的滤纸抽滤得到白色粉 末状葡萄糖酸钙粗品。
100mL微温使溶解，加氢氧化钠试液15mL与 钙指示剂0.1g，用EDTA滴定液（0.05mol/L） 滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。记录消耗 EDTA滴定液的体积数（mL） ，并计算出葡 萄糖酸钙的纯度。
药物化学实验报告的撰写
实验报告的内容
➢实验目的和要求 ➢反应式：包括主反应和副反应 ➢实验所需主要物料及产物的物理常数 ➢反应装置图 ➢实验步骤和现象记录 ➢粗产物纯化过程及原理 ➢产品外观、产率计算 ➢讨论 ➢思考题
一、实验目的
❖ 1、掌握由葡萄糖、碳酸钙合成葡萄糖酸钙的 原理及方法；
❖ 2、学习氧化反应在药物合成中的应用
二、实验原理
❖ 葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与氧化剂反应 生成葡萄糖酸。葡萄糖酸的制备方法一般有发酵法、 电解氧化法，催化氧化法和化学试剂氧化法。工业 上生产葡萄糖酸的方法，主要是发酵法和催化氧化 法。