熔点的测定毛细管法0304

（1）纯净的有机固体化合物有固定的熔点，其熔程较短，为 0.5～1 ℃。
（ 2）当固体化合物含有可溶性杂质时，其熔点降低，熔程 增大( ＞1℃ )。
L W
OM--固相的蒸汽压与温度曲线
ML--液相的蒸汽压与温度曲线
M O
N
NW--混合物液相蒸汽压与温度 的曲线 TN﹤TM TM --纯净物的熔点 TN --混合物的熔点
Байду номын сангаас
3. 装置安装
温度计刻度朝向橡皮塞缺口处
温度计的水银球处于b 形管上下支管的中心
熔点管中样品 处于水银球的 中心 酒精灯加热位置处于b 形管上下支管的转弯处
4. 测定熔点
粗测：加热较快（约5~6 ℃/min） 精测：当浴液低于固体熔点10℃左右时，通过调整酒精灯
火焰控制加热速度（约1~2 ℃ /min ）
2014.03.04
实验目的
一. 掌握毛细管法测定熔点的操作方法
二. 了解熔点测定的原理及意义
显微熔点仪测定熔点
实验原理 1. 熔点（Melting point，m.p.）
固体化合物固液两相在大气压下达到平衡时的温度。
2. 熔程：
物质开始熔化（初熔）到全部熔化（全熔）的温度范围。
熔程 = T全熔-T初熔
初熔
全熔
数据记录及处理 熔点测定结果
测量次数 初熔温度 全熔温度 熔程 备注
1
2 3
备注注明是否为纯净物
注意事项
1. 样品不干燥或含有杂质会使熔点偏低，熔程变大。 2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易
传热，造成熔点偏高，熔程变大。
3. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造
成熔程变大，熔点偏高。 4. 精测时升温速度应慢，让热传导有充分的时间， 若升温速度过快，熔点偏高。
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熔点的测定
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指导老师：
TN TM
3. 测定熔点的意义
（1）测定化合物的纯度 （2）鉴定固态有机物 （ 3 ）判断两种熔点相近或者相同的物质是否 为同一物质
实验仪器及试剂
毛细熔点管 温度计 酒精灯
仪 器
b形管（Thiele tube）
缺口橡皮塞
玻璃管 研钵 表面皿
试 剂
萘 m.P.： 80.5℃ 二苯胺 m.P.：52℃ ～ 53℃ (52.5℃)
实验步骤
1. 装样
①将0.1～0.2 g样品用研钵研细并倒入表面皿 ②将样品（细）快速装入熔点管内（密实），装填 2～ 3 mm
高度。
2. 准备浴液 浴液选择原则：沸点较高、受热稳定。一般所选浴液的温 常用浴液：水（m.p.< 90℃） 液体石蜡、浓硫酸 度要比被测物熔点高 20℃。 （m.p.< 220℃）