动态热机械分析仪测试模式和应用
TMA、DMA
剪切等不同形式的探头。
☺2.用途：
a.软化点温度
b.膨胀系数
c.机械粘弹性参数
d.应力应变
e.蠕变恢复
3.1.1 高聚物的温度－形变曲线
☺一定的力学负荷下，高分子材料的形变量与温 度的关系称为高聚物的温度－形变曲线，或称 热机械曲线。
☺聚合物的T－D曲线（即热-机械曲线，简称 TMA，Thermomechanic Analysis）是研究聚合 物力学性质对温度依赖关系的重要方法之一。
C1(T TS ) C2 T TS
式中Ts——参考温度，当Ts取Tg值时，C1=17.44，C2=51.6
三.热机械分析（TMA）
♫基本定义
在程序控制温度下测量物质的力学性质随温度 或时间变化的关系。它是研究和物质物理形态 相联系的体积、形状、长度和其它性质与温度
关系的方法。 ♫三种方法
☺热膨胀法
♥2、3、4为无定型聚合物，其中PS链柔顺性差，Tg、 Tf很接近，即高弹态很窄，而PIB柔顺性较好，高 弹态平台很宽，PVC介于两者之间。1、5为结晶性 聚合物，由曲线看不到玻璃态向高弹态的转变，高 温温区一定范围内，形变量很小。
四.动态热机械分析（DMA）
☺4.1基本定义
♥在程序温度下,测量物质在振动负荷下的动态模量和力 学损耗与温度的关系的技术。
➢ 3.滞后：聚合物在交变应力作用下，形变落后于应力变 化的现象。
➢ 4.内耗：如果形变落后于应力变化，发生滞后，则每一 循环变化中就要消耗功，称为力学损耗。
1.线形和交联聚合物的蠕变全过程
线形聚合物 交联聚合物
形变随时间增加而增大， 蠕变不能完全回复
t
形变随时间增加而增大， 趋于某一值，蠕变可以完 全回复
DMA操作流程
动态热机械分析仪（DMA）操作规程1、开机：打开空压机，确认气体压力60～65 Psi后，打开仪器电源与计算机。
2、软件编辑：双击桌面上“TA Instrument Explorer”软件：（1）主菜单“Summary”：“Mode”和“Test”中选择测量模式；“Clamp”中选择相应的夹具类型；“Sample Shape”中选择相应样品形状，手动输入样品的宽度和厚度；“Sample Name”中输入样品名称；“Data File”中设置数据储存路径。
所有信息输入完毕后点击页面下方的“Apply”（2）主菜单“Procedure”：“Method”中设置预载力、振幅、测试频率和测试程序。
振幅预载力频率3、装样：点击“control”→“Furance”→“Open”打开炉体，将样品安装到样品夹具上（样品长度大约5mm，可以在界面处观察到样品的长度），用扭矩扳手固定好。
再次点击“control”→“Furance”→“Close”关闭炉体。
4、样品测试：点击软件菜单中“Measure”测试样品长度并对编辑的测试条件进行预评估。
点击软件左上角“Start”开始测样。
5、数据处理：（1）双击桌面“TA Universal Analysis ”打开数据处理软件。
（2）“File ”→“Open ”打开测试数据。
（3）“File ”→“Export Data File ” →“File Signals only ”导出数据点文件。
“File ”→“Export PDF File ”导出图文件。
6、实验完毕，等仪器冷却至室温，打开炉子，取下样品，清理好夹具，关上炉子。
7、关机：点击控制软件“Flie ”-“Shutdown instrument ”，在弹出的对话框中选择“Start ”。
待仪器触摸屏上显示“Shutdown instrument ”时，关闭仪器后面开关。
注意事项：1、装样时注意手不要碰到热电偶，固定样品时注意扭矩扳手示数。
TMAQ400说明书
TMAQ400说明书
美国TA热机械分析仪TMAQ400/Q400EM是一款高性能、研发级的热机械分析仪(TMA)，它的操作模式、测试探头、工作夹具都具有无可比拟的灵活性，增强模式后，Q400EM除了TMA基本测试，还能进行瞬态(应力/应变)、动态和调制TMATM(MTMATM)实验，实现更为完整的粘弹性材料表征，并可以解析重叠热效应(MTMA)。
产品说明
美国TA热机械分析仪TMAQ400/Q400EM
型号：TMAQ400/Q400EM
Q400EM是一款高性能、研发级的热机械分析仪(TMA)，它的操作模式、测试探头、工作夹具都具有无可比拟的灵活性，增强模式后，Q400EM除了TMA基本测试，还能进行瞬态(应力/应变)、动态和调制TMATM(MTMATM)实验，实现更为完整的粘弹性材料表征，并可以解析重叠热效应(MTMA)。
Q400拥有与Q400EM相同的基本性能和数据可靠性，但是没有新的高阶EM特征，是研发、教学和质量控制的理想工具。
TMA原理/操作模式：
★TMA是在设定的力、气氛、时间和温度的条件下测量材料的形变。
施加力可采用压缩、弯曲或拉伸的形变方式
★TMA测量材料固有的性质(如热膨胀系数、玻璃化转变温度、杨氏模量)等，以及工艺/产品性能参数(如软化点)。
这些参数均具有广泛的应用价值，它们既可通过Q400也可通过Q400EM获得。
★Q400和Q400EM操作模式允许进行多种材料性质的测量。
Q400配备标准模式，而Q400EM能额外提供应力/应变、蠕变、应力松弛、DTMA和MTMATM模式的测量。
动态热机械分析仪 - 梅特勒-托利多中国 METTLER …
DMA通过测得的刚度S(N/m)和几何因子g计算模 量。 刚度S是实际测定的数值。 M'=|M*|cosδ M''=|M*|sinδ tanδ= M''/ M' |M*|=S*g=Fa/La*g; 刚度S= Fa/La
FFoorcrecien N
1.4 1.2
Force in N Displacement in μm
AGC TBhoerokma2l0A%nalCysaisn
Application Handbook
Thermal Analysis in Practice Collected Applications
技术支持的重要性 梅特勒-托利多不仅能够提供卓越的测试仪器而且可以提供您工作中所需要的技术支持服务。我们经过严 格培训的技术应用工程师和服务工程师时刻准备着为您提供任何可能的帮助: • 维修与维护 • 校准与调节 • 培训与应用建议 • 仪器认证
及相位差这三个物理量与温度、时间及频率之间的函数关系。
梅特勒-托利多 DMA 1的特征和优点： n 测试头位置灵活 - 可以在所有形变模式下进行测试，甚至在液体中或不同相对湿度
条件下进行测试 n 操作方便 - 可快速更换形变模式 n TMA测试模式 - 可测试膨胀系数、蠕变效应和松弛时间 n 湿度附件 - 可用于吸附和解吸附测试 n 大触摸屏人性化设计 - 便于样品夹持以及监控测试过程 n 宽广的温度范围 - 从-190℃到600℃ n 高效经济的冷却系统 - 节省测试时间，液氮消耗量少
多种附件 配件盒中包含所有样品夹具以及用于装配样品夹具的工具，以及 温度传感器。校准工具盒包含所有温度校准的物质，这是获得准 确可靠测试结果的一个关键因素。
5
dma读操作实验
dma读操作实验篇一：DMA实验报告动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1．了解动态力学分析仪（DMA）的测量原理及仪器结构；2．了解影响动态力学分析仪（DMA）实验结果的因素，正确选择实验条件；3．通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态；4．学会使用DMA来测试聚合物的Tg，并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量、损耗模量和力学损耗。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力900，所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
静态热机械分析及动态热机械分析
G*为切变模量时，
= E '+iE"
(3) 实数模量或储能模量(storage modulus)，反应 形变过程由于弹性形变而储存的能量，也叫弹 性模量（flexible modulus）. 与应变相差p/2的虚数模量，是能量的损耗部分, 为耗能模量.
因此在程序控温的条件下不断地测定高聚物 E’、E’’和tand值，
则 可 得 到 如 图 1 . 2 所 示 的 动 态 力 学 — 温 度 谱
（动态热机械曲线）。
图1.2 典型的高聚物动态力学-温度图谱
图1.3 典型非晶态高聚物的DMA温度谱.
二、动态热机械分析仪
动态热机械分析仪的种类很多。主要有： 1.扭摆法（TPA） 2.扭辫法（TBA） 3.强迫共振法DMA——振簧法 4.强迫非共振法——粘弹谱仪 强迫非共振法是目前最好的动态热机械测定法。由于它是强 迫非共振型，温度和频率是两个独立可变的参数，因此它可得 到不同频率下的DMA曲线。同时也可以得到不同定温条件下的
离以及分子链各层次的运动都十分敏感。所以它是研究高聚物
分子运动行为极为有用的方法。
如果施加在试样上的交变应力为 s ，则产生的应变为 e ，由 于高聚物粘弹性的关系其应变将滞后于应力，则 e 、 s 分别可 以下式表示。
s (t) = s0eiwt
(1)
e (t) = e0ei(wt -d)
(2)
一、高聚物的动态力学——温度行为
所谓动态力学是指物质在变负载或振动力的作用下所发生
的松弛行为。DMA就是研究在程序升温条件下测定动态模量
和阻尼随温度的变化一种技术。高聚物是一种粘弹性物质，因 此在交变力的作用下其弹性部分及粘性部分均有各自的反应， 而这种反应又随温度的变化而改变。高聚物的动态力学行为能 模拟实际使用情况，而且它对玻璃化转变，结晶、变联、相分
动态热机械分析测试
动态热机械分析测试一、实验目的1.熟悉动态力学分析仪（DMA）的的使用方法和工作原理，了解不同样品的测试方法和手段。
2.通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态。
3.掌握玻璃化转变温度Tg 的求取并根据曲线得出一些结论，分析材料的热力学性质。
二、实验原理动态热机械分析仪是研究物质的结构及其化学与物理性质最常用的物理方法之一，分析表征力学松弛和分子运动对温度或频率的依赖性，主要用于评价高聚物材料的使用性能、研究材料结构与性能的关系、研究高聚物的相互作用、表征高聚物的共混相容性、研究高聚物的热转变行为等。
主要包括：①高聚物的玻璃化转变以及熔融行为；②高聚物的热分解或裂解以及热氧化降解；③新的或未知高聚物的鉴别；④释放挥发物的固态反应及其反应动研究；⑤高聚物的吸水性和脱水性研究，以及对水、挥发组分和灰分等的定量分析；⑥高聚物的结晶行为和结晶度；共聚物和共混物的组成、形态以及相互作用和共混相容性的研究。
所谓动态力学是指物质在交变载荷或振动力的作用下发生的松弛行为，所以DMA 就是研究在程序升温条件下测定这种行为的方法，高聚物是一种粘弹性物质，因此在交变力的作用下其弹性部分及粘性部分均有各自的反应，而这种反应又随温度的变化而改变。
高聚物的动态力学行为能模拟实际使用情况，而且它对玻璃化转变、结晶、交联、相分离以及分子链各层次的运动都十分敏感，所以它是研究高聚物分子运动行为极有用的方法。
如果施加在试样上的交变应力为ζ，则产生的应变为ε，由于高聚物粘弹性的关系，其应变将滞后于应力，则ε、ζ分别以下式表示：ε=ε0exp iωtζ=ζ0exp i(ωt+δ)式中ε0、ζ0——分别为最大振幅的应变和应力；ω——交变力的角频率；δ——滞后相位角。
i=-1，此时复数模量：E*=ζ/ε=ζ0/ε0exp iδ=ζ0/ε0(cosδ+i sinδ)=E’+i E’’其中E’=ζ0/ε0 cosδ为实数模量，即模量的储能部分，而E’’=ζ0/ε0 sinδ表示与应变相差丌／2的虚数模量，是能量的损耗部分。
TA仪器DMA入门指南
三点弯曲
1N
（硬热固性聚合物样品）
150%～200%
选择多频和多应变模式试验参数
频率 Frequency … …
该 DMA 的频率范围为 0.01～200Hz，它是仪器马达所能施加的频率范围。具体到不同样品， 所能施加的最高频率取决于样品硬度，样品硬度越高，则越容易驱动到高频率；
单频温度扫描
若要通过温度扫描确定材料某转变温度，但不清楚所需频率，推荐在 1Hz 下进行测试，1Hz 可以作为标杆试验频率。 选择试验频率的一个限定因素是数据点取点速率，试验频率越低，取 1 个数据点所需时间越 长。如果选择的频率过低（或升温速率过高），则在较大温度范围内可能出现数据空白。进 行单频温度扫描试验时，取点时间计算方法如下：
z 该仪器为力控制型，力的规格范围为 0.0001N～18N； z 仪器测量所施力对应的应变（振幅），在动态试验中可输入的振幅范围是±0.5μm～
10,000μm。表 1 列出的使用不同夹具（Clamp）进行动态试验时建议起始振幅；
夹具类型 薄膜/纤维拉伸夹具 压缩夹具 三点弯曲夹具 双/单悬臂夹具 剪切三明治夹具
图 2 DMA 温度扫描试验结果示意图
力和振幅
您需要知道 … …
了解完 DMA 如何进行测试之后，我们再看一下 DMA 仪器的基本参数。该 DMA 是一款力（或 应力）控制型动态热机械分析仪，马达可对样品施加仪器规格范围内任意大小的力，然后通 过光学编码器测量对应的位移（Displacement）。这就要求设置试验时输入的振幅（Amplitude） 必须仪器规格范围内：
TA 仪器动态热机械分析仪（DMA）入门指南
DMA 测试原理
DMA 如何进行测试？ DMA Q800（或更早的型号 DMA 2980）是一款应力（力）控制型动态热机械分析仪，初学者 可能对此感到困惑，因为试验时我们在控制软件中输入的参数是振幅（应变）。图 1 是 DMA 基本架构示意图，主要由马达（Motor）和位移传感器（Displacement Sensor）两大部分构 成，马达对样品施加应力（Stress），位移传感器测量振幅（Amplitude）（或应变，Strain）。
动态热机械分析仪DMA原理及方法
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目录 /目录
01
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02
DMA基本原理
03
DMA实验方法
04
DMA在材料研 究中的应用实 例
05
DMA技术的发 展趋势和未来 展望
01 添加章节标题
02 DMA基本原理
精度和误差：高精度和低误差，确 保测试结果的准确性和可靠性
03 DMA实验方法
DMA实验步骤
准备样品：选 择合适的样品， 并进行必要的 处理和固定。
安装样品：将 样品安装到
DMA仪器的夹 具中，确保夹 具稳定且不会 对样品产生过
大的应力。
设定实验参数： 根据实验需求， 设置测试温度、 测试频率、振
动态热机械分析仪定义
DMA是一种用 于测量材料在 动态载荷下的 热机械行为的
测试仪器
它通过施加正 弦振动负荷并 测量其响应来 评估材料的力
学性能
DMA常用于评 估材料的粘弹 性、弹性模量、
阻尼等性质
在高分子材料、 复合材料、橡 胶、塑料等领 域有广泛应用
DMA工作原理简述
DMA通过测量样品在振动过程中施加力的变化来表征材料的力学性质。 DMA使用一个固定端和一个可动端之间的相对振动来测试样品的动态特性。 当振动施加力时，样品的形变会发生变化，导致施加的力与时间的关系曲线发生变化。 通过分析力与时间的关系曲线，可以获得样品的力学性质，例如弹性模量、阻尼等。
更高温度和压力下的DMA测量技术 新型DMA测量原理和方法的探索 DMA与其他测量技术的结合 DMA技术在材料科学、能源、环境等领域的应用拓展
DMA测试分析技术实验报告
DMA测试分析技术一、实验目的1、了解高聚物粘弹性的概念；2、掌握动态热机械分析仪的使用方法；3、学会使用DMA来测试聚合物的Tg。
二、实验原理（1）周期性的外力引起试样周期性的形变，其中一部分以位能的形式贮存在试样中，没有损耗。
另一部分所做功，在形变时以热的形式消耗掉。
Δ＝tanδ=E”/E’tanδ：力学损耗因子，表示以热形式逸散的能量与储存能量之比，它表示材料在形变过程中本身损耗能量的能力；E’----贮能模量，表示材料弹性大小；贮存模量E′与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比，反映材料粘弹性中的弹性成分，表征材料抵抗变形能力的大小。
模量愈大，愈不容易变形，表示材料刚度愈大。
E”----耗能模量，表示材料黏性大小。
损耗模量E″与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比，反映材料粘弹性中的粘性成分，能够帮助预示材料的韧性。
（2）一定温度下，分子链段都有自己的最可几频率ω。
，当ω=ω。
时链段从不自由变为自由，此时链段摩擦力较大、E“较大、 tan δ达到最大，对应着材料的玻璃化转变温度。
（3）应力(ζ)与应变(ε)关系曲线的斜率为材料的模量。
对拉伸或弯曲试验，为杨氏模量(ζ)；对剪切试验，为剪切模量 (G)。
（4）常用的测量模式主要有拉伸、剪切、压缩、双悬臂和三点弯曲5种。
三、主要仪器设备动态力学分析仪（DMA）一台，数字游标卡尺，形状规则的橡皮筋一根，计算机。
四、使用注意事项1．实验期间，炉子、样品和夹具的温度会非常高或非常低，触摸夹具前，必须让夹具恢复至室温。
2．请勿用手移动炉子，不要将手置于炉子内部的上方。
以免因高温导致烧伤。
3．使用液氮时，请务必保持通风良好，避免空气中缺氧，导致窒息。
4、本设备使用电压110V，切勿更换插头位置。
DMA
7.3 违规与处罚
（一）预约实验后如需取消，请提前一天告知相应管理员，如无告知或告 知较晚，测试中心有权根据情况收取原测试费30%~50%的机时占用费，并 对测试人员予以警告。 （二）在培人员未经管理员允许擅自更改仪器重要参数或更改硬件设置， 视为违规，测试中心视其严重性追究相应的责任。 （三）如签订责任书的人员在预约时间内擅自将仪器交予其它人员，一经 发现给予警告或取消其1个月的上机资格。如因此造成的损失，测试中心有 权追究其责任。
4.2 DMA测试影响因素
1
2
4.2.1 DMA曲线温度依赖性
4.3.2 DMA曲线频率依赖性
4.3.2 DMA曲线频率依赖性
未硫化SBR动态热机械曲线
5. 1 应用实例
A
B • • Tg的方法： Tanδ 的峰值 DMA测玻璃化转变温度是最灵敏的
相容性差
相容性好
共混聚合物相容性表征
5. 2 储存模量
压缩、针入、拉伸、 三点弯曲 恒定/斜变
应用
测量模式 加载力
高分子、陶瓷、金属
适用领域
高分子材料 （形变大）
7 测试中心仪器开放管理办法
1
仪器开放要求
2
仪器测试流程
3
违规及处罚
7.1 仪器开放要求
独立上机操作
签订安全责任书
遵守操作规程及相关规定
1. 严格按实验流程； 2. 仪器操作规程； 3. 关水关电关窗关门；
弯曲模量
塑料，复合材料
3 夹具的选择
拉伸 3-点弯曲 单双悬臂
L
L
L
薄膜 纤维
块体 刚性大
块体 刚性小
4 DMA操作流程
夹具样品安装
应力-应变曲线扫描
DMA 基本原理
耐驰仪器（上海）有限公司 应用实验室 张红
2007. 8.
上图中绿色曲线是储能模量 E’，代表了材料的刚性部分；蓝色曲线是损耗模量 E’’，代表了 材料的阻尼部分；红色曲线是损耗因子 tgδ，为损耗模量与储能模量的比值，代表了材料 吸收外加能量的能力。每一类曲线均包含不同线型的多条线，此为多频扫描在不同频率下的 结果。可以通过分析软件对各自曲线进行分析。 NETZSCH 的动态机械分析仪 DMA 242 C 有如下六种测量模式：
动态热机械分析仪技术参数
动态热机械分析仪技术参数
1 、旋转测试头：垂直向上、垂直向下、水平方向、向前和以上方向各成45度角
2 、*温度范围：配置两个炉体：不小于-190~400 ℃(可视石英炉体)；不小于-190~600 ℃（高温炉体）
3 、*液氮消耗量：-100 ℃，5min，小于0.3升液氮
-150 ℃，10min，小于1升液氮
-190 ℃，15min，小于1升液氮
4 、*应变解析度：不大于1nm
5 、模量范围：不小于103 ~ 101
6 Pa
6 、*刚度范围：2⨯102 ~1⨯108N/m
7 、*频率范围：0.001~600Hz
8 、*同时检测的频率数量：每次最多100个频率可同时检测
9 、动态样品形变范围不小于：±1000μm
10、模量解析度不大于0.0001Pa
11、力：0.0002~±10N
12 、升温速率范围不小于：0~20o C/min
13 、冷却速率范围不小于：0~40℃/min
14 、样品测试类型：固体，凝胶，粉末样品
15 、*拓展TMA模式：具备TMA模式，可从事常规的TMA测试
16 、夹具类型：单、双悬臂梁，三点弯曲，拉伸，压缩，剪切，可选配试料夹
17 、气氛：空气或惰性气体流量控制
*18、配置要求：主机要求配置两个炉体；制冷系统：配置两种液氮系统，50升液氮罐和1L液氮罐；配套夹具包括：单、双悬臂梁，三点弯曲，拉伸，压缩，剪切；配套电脑和打印机。
备注：上述标注*项目为关键技术要求，其他为一般技术要求。
DMA实验报告
动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1．了解动态力学分析仪（DMA）的测量原理及仪器结构；2．了解影响动态力学分析仪（DMA）实验结果的因素，正确选择实验条件；3．通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态；4．学会使用DMA来测试聚合物的Tg，并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量(E′)、损耗模量(E″)和力学损耗(tanδ)。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力900，所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
在周期性应力作用的情况下，这些分子重排跟不上应力变化，造成了应变落后于应力，而且使一部分能量损耗。
动态热机械分析仪自检规程
文件制修订记录1 前言本规程参考玻璃化转变温度测试国际标准ASTM E1640-18、温度校准国际标准ASTM E1867-2018、储能模量校准国际标准ASTM E2254-2018和损耗模量校准国际标准ASTM E2425-16与美国沃特世公司DMA Q800仪器操作说明书编写。
2 范围动态热机械分析仪(以下简称DMA)是研究材料在周期振动应力下，随温度或频率变化的力学性能和粘弹性能的仪器。
适用于热塑性聚合物、热固性聚合物和在玻璃化转变区间热稳定的部分结晶材料。
适用于温度范围为RT~300 o C，材料的弹性模量范围为1 MPa~1000 GPa，单悬臂夹具测试。
本规程适用于新安装、使用中和维修后的动态热机械分析仪的检定。
2.1 原理DMA是用来测量各种材料宽范围内的力学性质。
包括聚合物，其行为特征既像弹性固体又像粘性液体，因此具有粘弹性。
DMA在两个重要方面不同于其它的力学测试方法：第一，传统的拉伸测试设备仅关注弹性组份。
而在许多应用中，非弹性或粘性的组份是十分关键的。
第二，拉伸测试设备主要在材料的线性粘弹范围外进行测试。
而DMA主要在材料的线性粘弹区进行测试，因此DMA对材料的结构更加敏感。
DMA可通过瞬态实验或动态实验测定材料的粘弹性。
最常用的测试是动态振荡测试，在程序控温和频率等控制下，对材料施加正弦变化的应力(或应变)，测量产生的正弦应变(或应力)响应。
同时也测量两个正弦波相位的偏移。
对于完全弹性的材料，相位角为0 o(图1a)；而对于完全粘性的材料，相位角的偏移为90 o(图1b)。
粘弹性材料的相位角则居于二者之间，如图1c所示。
如图1d所示，模量的定义为应力/应变，由此计算复合模量E*，根据E*和测得的δ，可计算储能模量和损耗模量，如式(1)所示。
E´为储能模量是材料的弹性组份，与样品的刚度有关；E´´为损耗模量是材料的粘性组份，与样品分子运动中机械性能的弥散程度有关；Tan δ是储能模量与损耗模量的比值，它提供了弹性组份与粘性组份之间关系的信息。
DMA实验报告
动态热机械分析测试实验报告一、实验目的1．了解动态力学分析仪（DMA）的测量原理及仪器结构；2．了解影响动态力学分析仪（DMA）实验结果的因素，正确选择实验条件；3．通过聚合物PP 动态模量和力学损耗与温度关系曲线的测定，了解线性非结晶聚合物不同的力学状态；4．学会使用DMA来测试聚合物的Tg，并会分析材料的热力学性质。
二、实验原理在外力作用下，对样品的应变和应力关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析能得到聚合物的动态模量(E′)、损耗模量(E″)和力学损耗(tanδ)。
这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件的变化的特性可得到聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等。
高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体的特性。
它一方面像弹性材料具有贮存械能的特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下的黏液，会损耗能量而不能贮存能量。
当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗。
能量的损耗可由力学阻尼或内摩擦生成的热得到证明。
材料的内耗是很重要的，它不仅是性能的标志，而且也是确定它在工业上的应用和使用环境的条件。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生的应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体的弹性模量。
形变时产生的能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存的能量又释放出来。
如果所用应力是一个周期性变化的力，产生的应变与应力同位相，过程也没有能量损耗。
假如外应力作用于完全黏性的液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗的能量正比于液体的黏度，应变落后于应力900，所示。
聚合物对外力的响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量的构象。
在周期性应力作用的情况下，这些分子重排跟不上应力变化，造成了应变落后于应力，而且使一部分能量损耗。
动态热机械分析仪DMA原理及方法
05
DMA技术发展趋势与挑战
技术创新方向探讨
更高频率范围
开发能够在更高频率下工作的DMA技术， 以满足对材料高频响应特性的研究需求。
多功能集成
将DMA与其他分析技术（如热分析、光学分析等） 相结合，实现多功能一体化分析。
智能化与自动化
利用人工智能和机器学习技术，提高DMA 测试的自动化程度和数据分析的准确性。
DMA可测定聚合物在不同温度和频率下的储能模量和损耗模量， 揭示材料的粘弹性行为。
蠕变与松弛行为研究
DMA可用于研究聚合物的蠕变和松弛行为，为材料长期性能预测 提供依据。
金属材料疲劳寿命预测
疲劳裂纹扩展速率
测定
DMA可测定金属材料在不同温度 和加载频率下的疲劳裂纹扩展速 率，为疲劳寿命预测提供关键参 数。
100%
温度控制
通过PID算法等精确控制加热元 件的功率，实现样品温度的精确 控制。
80%
温度范围
根据测试需求，加热系统可提供 从室温到高温（如600℃）的宽 温度范围。
冷却系统
冷却方式
采用液氮、压缩空气等作为冷 却介质，实现样品的快速冷却 。
温度控制
通过控制冷却介质的流量和温 度，精确控制样品的冷却速率 和最终温度。
现状
目前，DMA已经成为材料科学研究领域的重要工具之一，随着新材料和新技术的不断涌现，DMA的应用前景将 更加广阔。同时，DMA技术也在不断发展和完善，如高温DMA、高压DMA等新型仪器的出现，为材料科学研究 提供了更多的可能性。
02
DMA系统组成与功能
加热系统
80%
加热元件
通常采用电阻丝、红外线灯等作 为加热元件，提供均匀稳定的热 源。
与其他技术的联合应 用
动态热机械分析仪(DMA)
1
指标
温度范围
-190 °C to 600 °C
力
最小: 0.00025 N 最大: ± 10 µm to 1000 µm 分辨率: 10 nm
频率
范围: 0.01 Hz to 300 Hz 分辨率: 1 mHz
测试头
多位置
DMA 1 动态热机械分析仪
梅特勒-托利多 中国 李焱
介绍
1.5
DMA理论
模量是由施加力的振幅Fa、测量的位移振幅La以及力 和位移之间相位差δ通过计算得到。 模量的种类有：
1 0.5 0 0.0 -0.5 -1 -1.5 0.5
D
复合模量M*，(拉伸模式：弹性模量E*；剪切模式 ：剪切模量G*)
会议介绍： 时间：2014-05-14 14:30 讲师：唐远旺 梅特勒-托利多中国公司热分析技术应用主管，热分析专家，长期从事热分析仪
器的应用研究工作。
网址：/eNSBH
9
Thank You
2
彩色触摸屏
3
特殊应用
温度校准 TMA模式 浸入研究 湿度研究 应力/应变 蠕变 应力松弛
4
拉伸和TMA模式
PET膜
5
DMA 1 浸入式研究
聚酰胺纤维
6
DMA 1湿度研究
EVA
7
应力应变曲线
SBR橡胶
8
总结
DMA 1是一款具有价格优势且功能强大的DMA仪器 所有的形变模式均为标配 独特的可旋转测试头和彩色触摸屏使得DMA1操作方便 DMA 1具有无可匹敌的冷却能力 DMA1包含特殊测试模式：TMA模式、应力-应变、应力松弛和蠕变。 湿度附件、浸入附件、粉末包和液体管这些特殊附件扩大了DMA 1的测试能力
DMA原理
第2章气凝胶热学力学特性及表面修饰机理2.2.2.1 DMA测试原理动态热机械分析仪（DMA）被广泛用于材料的粘弹性能研究，可获得材料的动态储能模量，损耗模量和损耗角正切（tan δ）等指标。
DMA8000主要是用来测量样品在一定条件温度、时间、频率、应力或应变、气氛和湿度等综合条件下的动态力学性能。
DMA8000用于研究材料在交变应力（或应变）作用下的应变（或应力）的响应、蠕变、应力松弛和热机械性能等测试。
图2.4为DMA8000实物图。
图2.4 DMA8000实物图DMA使一定几何形状的样品产生一个正弦形变。
这样，样品能够经受一个可控的应力或应变。
如果应力一定，那么样品将产生一定程度的形变。
形变的大小与样品的刚度有关。
里面的电动机产生正弦波，并通过驱动轴传送到样品上。
驱动轴的柔度及用来固定驱动轴的稳定轴承显著地影响测试效果。
由DMA8000的驱动系统示意图（图2.5）可知，这种设计既不需要弹簧也不需要气动轴承装置来支撑驱动轴，使仪器有更低的柔度。
同济大学硕士学位论文气凝胶保温隔热材料的制备及力学热学性能研究图2.5 DMA8000轻质驱动系统DMA测量样品的刚度和阻尼，即模量和tan delta。
因为仪器引入了一个正弦力，模量可以表示成同相部分（即储能模量）和异相部分（即损耗模量），如图2.6所示。
储能模量（E’或G’）可以衡量样品的弹性行为。
耗能模量与储能模量的比值就是tan delta（即损耗角正切）。
它可以测量材料的能量损耗，它是材料摆脱能量的能力的量度，被称为相位角的正切。
它告诉我们材料吸收能量的能力。
它随着材料的状态（即温度）和频率的变化而变化。
图2.6 正弦应力与应变的关系、相位滞后和形变2.2.2.2 DMA夹具的选择及测试模式DMA8000配置了六种常用的夹具用于多种形变模式测试（图2.7），囊括了测试材料所需的所有类型。
通常，根据待测样品的特性、尺寸以及用途等来选择适合的夹具。
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根据实验要求，机架可以倒置：对于要求样品浸渍到液体中的实验，该功能特别有效， 可以利用应力模式的所有夹具，无需单独购买。
上海宙兴实业有限公司
动态热机械分析仪测试模式和应用介绍
4 适用于各种材料 8 样样品夹具，可以对各种不同形状的材料（纤维，薄膜，平板，圆柱，浆状材料），
形成不同类型（拉伸，压缩，弯曲和剪切）
主要用途：
利用 DYNATEST 软件，可进行 DMA，TMA，同步 DMA/TMA 功能 玻璃化转变和二级转变测试 特别适合于聚合物和复合材料测试 薄膜和低刚度样品分析 材料浸渍在液体里的测试 研发和质量控制 教学培训和实验室工作
创新特点：
1 大力值： DMA25/50 包含一个特有的电磁驱动器（01dB-Metravib 的专利)，是为满足 DMA 的测试
5.DMA50 可以建立与 DMA 测试一起分析的附件通道，可以得到的附加测试通道包括温度， 湿度，氧化，气氛等 6.主要指标：
频率 : 0.001 Hz ～ 200 Hz 力值 (动态) :+/- 25/50 N 力值 (静态): : +/-1µm to +/- 3000 µm 位移 (静态) : 0 to 6000 µm 温度 :-150 ℃ to +500/600 ℃ 温度变化速率 :+/-0,1 ℃ to +/-10 ℃ /min Tan δ 范围:0,0001 ～ 100 模量范围: 105 to 1011 Pa
动态热机械分析仪测试模式和应用介绍
DMA 25 / DMA 50 是两款台式 DMA，其突出特点是力值范围宽，适应性强，从玻璃化
转变测定到浸渍试验，提供了一个热机械测试的平台。
主要优点 ：
大力值： 25 或 50 牛顿 宽频率范围： 1E-5Hz ~ 200 Hz 宽温度范围： -150°C ~ 600°C 根据不同材料，可对不同尺寸的样品进行分析 高性能的自动-拉伸模式（与静态/动态控 制结合），用于薄膜拉伸和 三点弯曲模式 多功能温度控制箱 仪器可以倒置，方便做浸渍实验 对所有应力模式都可以进行浸渍试验，而无需增加额外成本 湿度控制箱（选配） 操作简便 使用单相电源 低价格
要求而专门设计。 DMA50 具有很强的适应性，适用于测试材料的机械行为随温度的变化，能够对不同尺
寸材料进行测试。用以表征材料结构，可以进行动态或者静态测试（蠕变，TMA） 2 人性化： 自动打开关闭的温度箱，提供足够的操作空间，自由的安放样品，操作者享有舒适操作
空间，自由安放样品，操作者享有舒适操作环境。 3 通用性和灵活性：